正丁烷氧化法制顺酐
正丁烷选择氧化制顺酐反应网络结构及动态动力学论文
北京化工大学博士学位论文！＝＝！＝＝！＝＝＝ｊ＝＝＝＝＝＝｛＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＃＝＝＝一摘要正丁烷在ＶＰＯ催化剂上选择氧化反应制顺酐是目前唯一己工业化的低碳烷烃选择氧化反应。
这种选择氧化反应是以复合金属氧化物作为催化剂、催化剂的晶格氧参与氧化还原过程的多相催化反应的典型代表。
晶格氧参与主反应生成目的产物，气相或吸附氧导致（或主要导致）副反应生成有机副产物、ＣＯ。
和Ｈ２０。
对这类选择氧化反应，提高反应的选择性、减少副产物的生成不仅可以提高整个生产过程的经济性，而且直接关系到环境保护和技术的“清洁性”，具有很大的经济和环境效益。
前人研究已经证明，利用人为非定态操作技术可以更有效地组织催化循环，使烃类选择氧化和催化剂氧化再生在空间或时间域里分离进行，并与相应的最优操作条件匹配，从而改进过程工艺，提高反应的选择性。
本文以该体系作为模型反应，在工业ＶＰＯ催化剂上，利用原位傅立叶变换漫反射红外光谱、在线质谱、热重等手段，研究了它的反应网络结构：考察了ＶＰＯ催化剂再氧化条件对正丁烷晶格氧选择氧化的影响以及选择氧化过程中氧物种的作用：估计了ＶＰＯ催化剂再氧化动力学参数，推断了再氧化反应机理；进行了计及催化剂晶格氧体相扩散效应的正丁烷选择氧化动态动力学研究。
，首先，在原位ＤＲＩＦＴｓ装置上，通过正丁烷、１－丁烯和１．３一丁二烯三种Ｃ４Ｌ，烃作为原料的定态与瞬态反应实验，以考察ＶＰＯ催化剂上正丁烷选择氧化制顺酐体系的反应网络结构。
结果表明，在原位定态条件下，正丁烷、１一丁烯和１，３－丁二烯不经过吸附直接与ＶＰＯ催化剂上的氧物种按Ｒｉｄｅａｌ机理进行反应。
证实了在ＶＰＯ催化剂活＼性表面上三种Ｃ４烃选择氧化产物（顺酐）和完全氧化产物（ＣＯｘ和水）的存在。
获得了丁烯、１。
３．丁二烯和顺丁烯二酸可能是正丁烷选择氧化反应的表面中间物种的信息。
在原位瞬态条件下，获得了含羰基的非环状饱和与不饱和物种都可能是正ＩＩ丁烷选择氧化制顺酐过程的中间物的证据，在用ｉ－丁烯和１，３－丁二烯作为原料的反应研究中，在ＶＰＯ催化剂表面上检测到了吸附态中间物呋喃。
正丁烷氧化制顺酐新工艺
正丁烷氧化制顺酐新工艺正丁烷氧化制顺酐新工艺的探索与发展1. 引言正丁烷氧化制顺酐是一项重要的化学生产过程。
尽管传统工艺已经取得了很大的成功，但随着对环境友好和高效能要求的提高，我们需要寻找新的工艺来满足这些需求。
本文将介绍一种新型正丁烷氧化制顺酐的工艺，并对其深入探讨，以帮助读者全面了解该工艺的优势和前景。
2. 传统工艺的局限性传统的正丁烷氧化制顺酐工艺通常采用钼基催化剂，通过升高温度和增加氧流量来促进氧化反应。
然而，这种方法存在一些局限性。
高温下反应活性高，但同时也容易导致催化剂的失活和不稳定性增加。
过高的氧流量可能导致不完全燃烧，产生有害物质。
传统工艺对反应的选择性也存在一定的限制。
3. 新工艺的优势与发展最近，研究人员提出了一种新型正丁烷氧化制顺酐工艺。
该工艺使用基于贵金属的催化剂，相较于传统的钼基催化剂，其具有更高的稳定性和选择性。
催化剂的稳定性可保证长时间的稳定反应，同时选择性的提高使得顺酐的产率得到显著提高。
新工艺还针对传统工艺中的环境问题提出了解决方案。
通过优化催化剂和反应条件，氧流量和温度得到了有效控制，从而减少了有害物质的生成和排放。
4. 实验研究与结果在实验研究中，将贵金属催化剂加入反应体系中，并通过不同的实验条件进行测试和优化。
实验结果表明，在适当的反应条件下，新工艺相较于传统工艺有着更高的顺酐产率和选择性。
新工艺对环境的影响也明显减少。
实验结果的验证表明该工艺具有很高的应用潜力。
5. 个人观点与理解对于我个人来说，正丁烷氧化制顺酐新工艺的提出和研究是非常令人期待和具有挑战性的。
新工艺的优点在于能够同时兼顾高效能和环境友好。
在实际应用中，这种工艺能够为化学生产行业带来更多的可持续发展机遇。
然而，我们也应该认识到新工艺的研究和应用还面临一些挑战，如催化剂的成本和稳定性问题，以及工艺的工业化可行性等。
6. 结论与展望通过对正丁烷氧化制顺酐新工艺的全面评估，我们可以看到这种工艺在提高顺酐产率和选择性上的优势，并减少对环境的影响。
正丁烷氧化制顺酐催化剂的制备及其催化性能
第31卷第3期 化学反应工程与工艺 V ol 31, No 3 2015年6月 Chemical Reaction Engineering and Technology June 2015 收稿日期: 2015-03-12; 修订日期: 2015-05-12。
作者简介: 徐俊峰（1986—），男，工程师。
E-mail:xujunfeng1986@ 。
文章编号：1001—7631 ( 2015 ) 03—0233—08正丁烷氧化制顺酐催化剂的制备及其催化性能徐俊峰，顾龙勤，曾 炜，陈 亮，赵 欣中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，上海 201208摘要：采用有机相法制备了具有优异催化性能的正丁烷氧化制顺酐钒磷氧（VPO ）催化剂。
通过X 射线衍射（XRD ）、傅里叶红外光谱（FT-IR ）、扫描电镜（SEM ）、氮气吸附脱附、X 射线光电子能谱（XPS ）、热重分析（TG ）等方法对催化剂的制备过程进行了研究，分析了催化剂在整个制备过程中物相、价态、形貌和比表面积的变化。
在固定床反应器上对正丁烷氧化制顺酐的反应条件进行研究，考察了反应温度、正丁烷浓度和反应空速等条件对催化剂性能的影响。
结果表明，催化剂前驱体的主要物相为VOHPO 4·0.5H 2O 。
经活化后的催化剂活性相包括(VO)2P 2O 7（V 4+）、VOPO 4（V 5+）和钒磷云母相（V 4+和V 5+混合相）。
催化剂呈规则的片层结构，具有较高的比表面积，可以达到24.08 m 2/g 。
催化剂在制备过程中需要经过干燥、焙烧和气氛活化，对催化剂的形成具有至关重要的作用。
最佳的反应条件：反应温度为395 ℃，正丁烷摩尔分数为1.4%~1.5%，反应空速为2 000 h -1，此时正丁烷转化率为85%~87%，顺酐收率可达到59%~60%。
关键词：顺酐钒磷氧催化剂 正丁烷 顺酐中图分类号：TQ426.6 文献标识码：A顺丁烯二酸酐（简称顺酐，也称马来酸酐，MA ）是仅次于苯酐、醋酐的第三大酸酐类产品。
瑞华化工正丁烷氧化制顺酐工艺要点20150130
正丁烷氧化制顺酐工艺要点常州瑞华化工工程技术有限公司2015年1月1.概述常州瑞华化工目前设计并转让的单套5万吨顺酐装置，采用的是正丁烷氧化法生产工艺，后续处理采用溶剂吸收法。
全球范围内，因技术成熟性、环保要求及原料来源的问题，超过80%的顺酐产能都来源于正丁烷氧化生产工艺。
而中国有较为丰富的苯资源（石油苯，加氢苯），顺酐行业初期的生产工艺都为苯氧化法。
截止目前，苯法顺酐产能已经超过100万吨/年。
而从2008年开始，正丁烷氧化制顺酐工艺逐渐被行业接受并快速发展。
近几年新建顺酐项目多为正丁烷氧化法。
目前，包括在建项目，正丁烷法顺酐产能已经接近每年100万吨。
较为廉价的原料及突出的环保性，是其相对于苯氧化法工艺具有的优势。
瑞华化工于2011年起接受顺酐项目设计邀请，吸收了国外先进的顺酐工艺技术精华，开发并完成了具有自主知识产权的先进顺酐反应及吸收工艺。
于2014年完成单套5万吨/年正丁烷氧化制顺酐工艺的商业技术转让，目前项目进展顺利。
根据深入的市场调研及今后的行业发展方向，瑞华化工选择了正丁烷氧化法制顺酐工艺进行开发投入。
而对于难度较大的吸收工艺，则采用了使用DBP做为溶剂的溶剂吸收工艺。
溶剂吸收工艺相比于水吸收工艺，有着顺酐收率高、装置能耗低的优点。
传统的溶剂吸收工艺在装置运行时往往存在系统堵塞、溶剂消耗量大、废水处理困难等问题。
为此，瑞华化工针对这些问题进行了深入的研究并开发出先进的设计，给出最优化的解决方案，最大限度地发挥溶剂吸收工艺的优势。
2.工艺简述以正丁烷为原料生产顺酐为部分氧化反应。
空气与正丁烷按照一定比例进入反应器，在VPO催化剂的存在下，反应生成顺酐及部分CO，CO2，H2O。
副产物为乙酸、丙烯酸等。
反应为强放热反应，采用列管式反应器，以熔盐做为换热介质将反应热移出，并控制反应温度。
使用脱盐水换热回收熔盐热量，副产高压蒸汽。
反应产物利用溶剂（DBP）将顺酐吸收后，进一步解吸精制，得到产品顺酐。
正丁烷氧化法生产顺酐
克拉玛依职业技术学院毕业论文题目：正丁烷氧化法生产顺酐班级：精化0631**：***指导老师：徐雪松完成日期：2009-05-10克拉玛依职业技术学院制二零零九年三月克拉玛依职业技术学院石油化学工程系正丁烷氧化法生产顺酐摘要主要介绍了国内外顺酐的发展趋势，分析了我国顺酐工业的生产现状及国外的差距，对我国顺酐工业的发展提出了建议。
正文简述了以正丁烷为原料，固定床，有机溶剂回收生产顺酐的工艺流程，同时介绍了工业上采用正丁烷固定床氧化法的工艺特点及流程，并与流化床工艺进行了比较，最后得出结论：采用正丁烷氧化法生产工艺有很大的优势和发展前景，不但原料丰富，而且降低了一部分的动力费用等。
［关键词］顺酐正丁烷固定床流化床氧化法AbstractMainly introduces the development trend of domestic and maleic anhydride, maleic anhydride analysis of industrial production in China and abroad, the gap between the status quo of China's maleic anhydride industrial development proposals. Outlined in the body of n-butane as the raw material, fixed bed, organic solvent recovery process of the production of maleic anhydride and at the same time introduced the use of industrial fixed bed butane oxidation is the process characteristics and processes, and fluidized bed technology and compared, and finally come to the conclusion: the use of n-butane production of Oxidation technology have great advantages and development prospects, not only rich in raw materials, and reduced costs as part of the driving force.[Key words] Maleic anhydride N-butane fixed bed fluidized bed Oxidation目录前言 (3)1.概论 (4)1.1顺酐的国内外现状及发展趋势 (4)1.2对我国顺酐发展的建议 (4)1.2.1 做好苯氧化法向正丁烷氧化法转变的技术准备工作 (4)1.2.2扩大装置生产能力，提高市场竞争能力，积极参与国际竞争 (5)2.顺酐的性质、用途 (6)2.1顺酐的性质 (6)2.2顺酐的用途 (6)3.生产顺酐的方法 (7)3.1苯氧化法生产顺丁烯二酸酐 (7)3.1.1反应原理 (7)3.1.2工艺条件 (8)3.1.3工艺流程 (8)3.2丁烷氧化法生产顺丁烯二酸酐 (9)3.2.1反应原理 (9)3.2.2工艺条件 (10)3.2.3工艺流程 (11)3.3工业采用正丁烷固定床氧化生产顺酐工艺流程 (11)3.3.1 工艺流程 (11)3.4.工业生产中两种方法的优缺点 (13)3.4.1原料成本 (13)3.4.2产量 (13)3.4.3 催化剂 (13)4.生产顺酐的先进方法 (14)结束语 (16)致谢 (17)参考文献 (18)前言本论文是根据《有机化工生产技术》教材和实习单位工业上生产顺酐书写而成。
正丁烷氧化做顺酐工艺介绍
正丁烷氧化做顺酐工艺介绍正丁烷氧化工艺是以正丁烷为原料，在V2O5-P2O5系催化剂作用下发生气相氧化反应生成顺酐。
该工艺自1974年由美国孟山都等公司实现工业化以来，由于原料价廉、对环境污染小以及欧美等国家正丁烷资源丰富等原因而得到迅速的发展，代表了顺酐生产工艺的发展趋势。
在固定床工艺中，由于正丁烷氧化选择性和反应速率均比苯法低，正丁烷-空气混合物中正丁烷浓度可高达1.6%-1.8%（摩尔分数），顺酐收率按正丁烷计约为50%，故对于同样规模的生产装置需求较大的反应器和压缩机；采用流化床反应器可使正丁烷在空气中的浓度提高到3%-4%（摩尔分数）。
流化床反应器传热效果好，且投资较少，但流化床用的催化剂磨损较多，对大型顺酐生产装置（20kt/a以上），如能获得价廉且供应有保障的正丁烷原料，宜选用流化床反应器。
与传统苯法相比，正丁烷氧化法具有原料价廉、污染小等优点。
正丁烷法每吨顺酐产品消耗1.l-1.2吨正丁烷，而苯法每吨顺酐产品消耗1.1-1.3吨苯。
而且正丁烷法生产顺酐理论产量为1：1.69，苯法为1：1.256，因此正丁烷的顺酐理论产量比苯法高许多。
随着技术的不断发展，正丁烷作原料其单耗将比苯法低得多，正丁烷不仅消耗少，而且与苯法相比，其毒性也小，同时正丁烷法生产顺酐对环境污染小，随着全球环保压力越来越大，正丁烷法在满足环保要求以及发展前景方面比苯法更具有生命力。
正因为如此，目前全球顺酐生产能力约80%采用正丁烷路线，而且还有不断增加的趋势。
目前，国外顺酐生产技术由以苯法为主向正丁烷氧化法为主转变，没有其他新的生产路线出现，技术进展主要体现在现有装置的工艺改进和提高催化剂性能两个方面。
顺酐产品成本50%左右是原料费用，已工业化的顺酐生产技术都是以控制最大收率来确定工艺条件。
目前，三菱化学/英国BOC公司、SISAS/Conser公司等分别开发了回收尾气中未反应的正丁烷，将其重新送回反应器中参与反应，以减少正丁烷消耗量的催化剂和生产工艺。
正丁烷氧化制顺酐新工艺
正丁烷氧化制顺酐新工艺
正丁烷氧化制顺酐是一种重要的工业化学反应过程，可以通过以下新工艺进行：
1. 催化剂的选择：选择具有高活性和高选择性的催化剂是关键。
常用的催化剂包括钒钼酸盐、钒钛酸盐和钒磷酸盐等。
新工艺中可以采用优化的催化剂配方，以提高氧化反应的效率和产物纯度。
2. 反应条件控制：新工艺中可以控制反应温度、压力和氧化剂浓度等反应条件，以达到高效的顺酐产率和选择性。
此外，还可以控制反应时间和循环次数，以进一步优化反应过程。
3. 催化剂再生：顺酐氧化反应会导致催化剂活性下降，新工艺中可以通过催化剂再生来延长催化剂的使用寿命。
常见的再生方法包括酸洗、热处理和化学修复等。
4. 技术改进：新工艺中可以引入新的技术改进，如流动床反应器、微波辅助反应、超临界流体反应等，以提高反应效率、降低能耗和减少废物排放。
通过以上的新工艺改进，可以提高正丁烷氧化制顺酐的反应效率和产物纯度，降低能源消耗和环境污染，促进工业化生产的可持续发展。
正丁烷氧化制顺酐催化剂
正丁烷氧化制顺酐催化剂正丁烷氧化制顺酐，这听起来像是个复杂的科学问题，但其实没那么神秘，咱们可以轻松聊聊。
想象一下，你有一堆正丁烷，这可是个好东西，燃料、化工原料，处处都能见到。
现在，咱们的目标就是把它变成顺酐，这可是个在工业上有重要用途的化合物，广泛应用于塑料、树脂等方面，简直是个小明星。
那这中间的催化剂就成了关键角色，没它可真不行。
催化剂就像是个好的引导者，帮我们加速反应，让正丁烷顺利转变成顺酐。
想象一下，没有催化剂的正丁烷，就像一位不愿意起床的学生，真是让人头疼。
催化剂有很多种，像镍、铂这类贵金属就是比较常见的选择，虽然它们有效，但价格也是不菲，真是让人心疼。
不过，科技进步飞快，新的催化剂层出不穷，有些甚至是环保型的，真是给我们带来了新的希望。
咱们要找那种性价比高、效率又杠杠的催化剂，让整个过程更加高效和环保。
这就像挑选一位好助手，既要靠谱又不能让你破费。
再聊聊反应过程，正丁烷在氧化的过程中，就像变魔术一样，变成了顺酐。
这个过程可是需要一点小技巧的，温度、压力都得掌控好，不然可就糟糕了。
想象一下，过高的温度就像在烤焦面包，过低又像是面包还没发酵好，都是一团糟。
关键是，催化剂得随时发挥作用，把握住这个微妙的平衡，才能让反应进行得顺利。
这其中的科学，简直让人感叹“科技真是日新月异”。
催化剂的选择也和反应的条件有很大关系。
有些催化剂在特定的条件下表现得特别好，就像有些人只适合某种工作，才能发光发热。
研究者们真的是在这方面下了不少功夫，尝试各种组合，寻找最优解。
你想啊，实验室里那种浓厚的科研氛围，真是让人激动，仿佛每一个试管里都藏着无数的可能性。
催化剂的稳定性也是个大问题。
反应中催化剂不能老是换，成本可就上去了。
想象一下，如果你每次做饭都得换锅，那得多麻烦。
研究者们通常会探索一些新的材料，像金属氧化物或者碳基催化剂，它们不仅价格亲民，性能也相当不错。
用这些材料做催化剂，就像选对了搭档，轻松愉快，反应顺利进行。
丁烷氧化制顺酐
丁烷氧化制顺酐：动力学模型和副产品关于顺酐的反应器工艺学持续着它的发展。
新方法以较低的投资在一个纯粹的还原气氛下进行操作，这个环境中的氧浓度比与丁烷完全反应化学计量所需的氧浓度要低得多。
在这篇论文里，我们调查了各种不同的操作条件来确定还原环境对于顺酐选择性，副产酸生产能力和反应速度的影响。
本实验是在装载了钒磷氧催化剂的流化床和一种新颖的原料气提升管下完成的。
氧浓度、一氧化碳浓度、丁烷浓度和酸浓度都是频率在1赫兹的条件下实时测量的。
醋酸和丙烯酸是主要的副产酸，但同时也发现了反丁烯二酸、甲基丙酸烯和邻苯二甲酸。
在还原条件下，碳被吸附在催化剂表面，副产酸的含量就会增加，并且选择性和反应速度会下降。
一种氧化还原动力学模型为了说明关于实验观察和包括V5+、V4+氧化态和一种“V C4”联合体而被发展，这描绘了碳吸附。
1.前言顺酐是正丁烷在钒磷氧催化剂的作用下部分氧化合成的。
在过去的10年里，它的价格在贸易市场中下降的非常厉害，下降的原因归结于催化剂的改进、过程的创新和经济节约。
早期的技术全部是以固定床为基础，用苯而不是正丁烷作为原料。
流化床技术是在十九世纪八十年代后期被运用在商业上的，并且它有一些优点，包括出众的传热、更多的浓缩产品流和更大的规模。
在二十世纪九十年代的中期，循环流化床技术被商业化，在其中催化剂被装填在介于氧化和还原（丁烷富裕）环境之中。
这种工艺过程有很好的传热特性，但同时还具有比传统流化床更大的规模和浓缩产品流[1]。
浓缩产品流和高正丁烷进料浓度转化为减小的导管尺寸(催化剂总量)和更高的经济效应。
孟三都公司已经在规定的可燃性区域内(在空气中C4H10>1.8%体积百分数)运行了一种固定床，并且声明说在反应器的第一部分里使用40%稀释剂可以克服热点。
最近，Pantochim声明说已经通过加入纯氧而不是空气来改进了固定床的过程经济性，并且回收不凝性气体。
当氧浓度在10%的范围内，进料流可超过含丁烷体积百分数1.8%的极限并且在4%浓度附近处进行操作。
正丁烷法顺酐生产工艺现状
正丁烷法顺酐生产工艺现状摘要：顺酐是世界上仅次于苯酐的第二大酸酐原料，其下游产品有着广泛的开发和应用前景。
本文综述了正丁烷法顺酐的生产工艺现状，从不同工艺技术路线介绍了正丁烷法顺酐工艺流程，以及正丁烷法顺酐生产工艺的优势。
关键词：正丁烷法顺酐氧化反应器一、顺酐生产工艺概况顺酐生产工艺按原料路线可分为苯氧化法、正丁烷氧化法两种主要生产方法。
按生产工艺技术氧化反应部分分为固定床与流化床，后处理回收部分分为水吸收与溶剂吸收。
1.原料路线顺酐生产原料路线可分为苯氧化法、正丁烷氧化法。
国外目前占主导地位的是以正丁烷为原料的生产路线，国内生产装置以苯法为主。
由于我国资源的特殊性，煤资源较丰富，焦炭产量大，煤化工的下游产品焦化苯供应充足，使苯法生产顺酐具有资源优势。
正丁烷法制顺酐工艺资源利用方面比苯法合理，环境污染程度比苯法轻。
随着我国石化行业快速发展和炼油能力提高，C4资源逐步得到综合利用，正丁烷法顺酐装置近几年发展较快。
2.氧化工艺2.1正丁烷法流化床正丁烷进料浓度通常为 4.0 mol～4.3 mol%，流化床反应器上部设有催化剂分离装置，外部设有催化剂过滤装置。
反应器操作温度为400～430 ℃，热量通过反应器内安装的蒸汽盘管产生蒸汽供装置使用。
反应生成气体冷却后进入回收工序。
2.2正丁烷法固定床原料正丁烷与空气按一定比例充分混合后进入反应器，在装填了一定数量催化剂的列管内发生反应，正丁烷与空气的混合比例通常为 1.6 mol～2.0 mol%。
反应器热点温度通常在440～470 ℃。
反应热由熔盐冷却器和气体冷却器移出，产生蒸汽供装置使用。
反应生成气体冷却后进入回收工序。
二、正丁烷法顺酐生产工艺现状正丁烷法与苯法在工艺流程上近似，区别最大的就是氧化反应催化剂不同，丁烷法氧化反应器反应管比苯法长一些，最长达到 6 500 mm，后处理既可以采用水吸收也可以采用溶剂吸收。
1.氧化反应部分（固定床反应器）国内运行的正丁烷法顺酐装置全部为国产化技术固定床工艺。
正丁烷氧化制顺酐新工艺
正丁烷氧化制顺酐新工艺
顺酐（γ-丁内酯）是一种重要的有机化工产品，常用于制备生物柴油、溶剂及合成树脂等。
传统的正丁烷氧化制顺酐工艺主要使用钒/磷催化剂，存在钛锆等稀有金属的使用、反应条件苛刻、生成副产品多等问题。
因此，开发一种新的正丁烷氧化制顺酐工艺具有重要意义。
近年来，研究者们提出了一种新的正丁烷氧化制顺酐工艺。
该工艺主要通过催化剂和反应条件的优化，实现了顺酐的高选择性合成。
具体工艺如下：
1. 催化剂选择：使用非贵金属催化剂如过渡金属硅钨酸盐催化剂，代替传统的使用钒/磷催化剂。
这种催化剂具有高催化活性和选择性，可以有效减少副产物的生成。
2. 反应条件优化：通过调节反应温度、压力、氧化剂用量等参数，优化反应条件，提高顺酐的产率和选择性。
例如，适当降低反应温度可以减少副产品的生成，适当调节压力可以提高反应速率和顺酐的产率。
3. 催化剂再生：在反应过程中，催化剂会逐渐失活，需要进行周期性再生。
通过合适的再生方法，可以恢复催化剂的活性，延长催化剂的使用寿命，并减少废物产生。
通过上述新工艺，正丁烷可以高效、选择性地转化为顺酐，同时减少副产品和废物的生成。
这种新工艺具有环保、经济和可持续发展的优势，有望在工业生产中得到广泛应用。
正丁烷氧化制顺酐
和空气分别进入红色混合罐的上部，并在罐内进行混合，当混合气体的压力达到时，才 能开始实验。配好的反应原料气从罐的下部出来，分别进入到稳压阀、压力表和气体六通阀，
3、反应器 反应器由不锈钢制造，内径20mm，长度为500mm。反应器底部装有支撑作用的瓷环， 然后在中部装填催化剂，装填量20毫升（堆体积），催化剂上部再装入瓷环，用于对原料气 加热。反应管插入三个加热炉，分别给反应管的上、中、下三台仪表控制，为了达到最好的 恒温区，三块仪表的温度通常设置相同，一般和反应所需要的温度一样。 为了准确测定催化剂的温度，在开始装填催化剂的时候，首先在反应器中心插入一根一 端封死的φ3mm金属管。准确测量催化剂在反应器内的起始高度，然后慢慢震荡加入用量筒 准确测量体积的催化剂，并用天平称量重量。在催化剂加入完毕后，再测量出催化剂在反应 器内的高度。金属管内可以插入热电偶，用于测量催化剂床层的中心温度，当热电偶在床层 上下移动时，可以测定催化剂床层的轴向温度分布，并确定床层的热点温度和位置。 4、产物吸收 丁烷气通过催化剂床层时被空气氧化，部分变成产物顺丁烯二酸，还有少量的变成CO 和CO2，产物和没有反应的气体一起从反应器下部流出，进入到水吸收瓶，吸收瓶加入少量 蒸馏水，产物中的顺丁烯二酸酐被水吸收，变成顺丁烯二酸，没有反应的气体经过六通阀， 可以分析丁烷含量，然后经过湿式气体流量计，记录尾气总体积后排入大气中。 5、色谱在线分析 混合好的原料气和反应完毕的气体，均分别通过不同的六通阀进入气相色谱进行分析，色谱 柱为邻苯二甲酸二壬酯，使用95℃，检测室100℃温度，柱前压，色谱出峰的顺序为空气（）， 水（），丁烷（～），由于水对结果没有太大的影响，且尾气里的水多数是由于吸收饱和， 含量不高，故为了方便数据处理，一般把空气和水峰放在一起。丁烷的含量采用归一法处理， 因为原料气用质量流量计配制，可以作为标准气体来分析，用原料分析进样，可以得到原料 气在色谱的分析结果，由此计算出丁烷相对空气的校正因子，然后，将几次分析得到的校正 因子平均。将用尾气分析阀进样得到数值用校正因子计算，可得到尾气里丁烷的真实含量。
用于正丁烷氧化制顺酐催化剂及其设备制作方法与相关技术
本技术涉及一种用于正丁烷氧化制顺酐的催化剂。
主要解决现有技术中催化活性较低的问题。
本技术通过采用主体包括钒、磷、氧三种元素，辅以一定量的金属助剂；按照催化剂总重量计，其中含有：钒元素为2235%，磷元素为1222%，氧元素为3555%；金属助剂为0.018%的催化剂，所述催化剂经恒温恒湿处理，掺杂造孔剂及二次成型处理，改善催化剂的催化性能，提高催化剂的强度，可应用于正丁烷氧化制顺酐领域。
技术要求1.一种用于正丁烷氧化制顺酐的催化剂，其特征在于，催化剂主体包括钒元素、磷元素和氧元素，辅以微量的金属助剂；按照催化剂总重量计，其中包含有：钒元素为22-35％，磷元素为12-22％，氧素为35-55％；金属助剂为0.01-8％。
2.如权利要求1所述的用于正丁烷氧化制顺酐的催化剂，其特征在于，催化剂具有玫瑰花型结构；钒元素选自精制后的偏钒酸铵、五氧化二钒或有机酸钒的至少一种；金属助剂选自钴、钼、铋、钠、锆中的至少一种。
3.一种权利要求1～2中任意一种用于正丁烷氧化制顺酐的催化剂的制备方法，其特征在于，主要步骤包括：首先将金属助剂与有机溶剂混合，然后加入钒源化合物，再加入磷源化合物，在持续搅拌下加热回流6-18h后，将所得产物过滤干燥得VPO催化剂前驱体粉末，在300-500℃下进行热处理得到催化剂。
4.如权利要求3所述的用于正丁烷氧化制顺酐的催化剂的制备方法，其特征在于，所用钒源化合物的颗粒尺寸为1.5～3.5μm。
5.如权利要求3所述的用于正丁烷氧化制顺酐的催化剂的制备方法，其特征在于，所述磷源化合物与钒源化合物中的磷元素与钒元素的摩尔比为0.8～1.3；所需有机溶剂为具有还原能力的醇类溶剂。
6.如权利要求3所述的用于正丁烷氧化制顺酐的催化剂的制备方法，其特征在于，所述前驱体粉末与润滑剂混合均匀得到混合物A；将上述混合物A置于恒温恒湿烘箱内，处理3～24h，恒温温度为20～60℃，恒湿湿度为相对湿度40～95％；在10～40MPa压力下采用粉末压片机进行一次压片处理，得到一次成型催化剂；将上述一次成型催化剂破碎，筛分，取颗粒粒度为20～160目的催化剂，作为预造粒颗粒；将上述预造粒颗粒置于旋转压片机上进行二次压片处理，得到高度为4～6mm的空心圆柱形催化剂构造物；将上述催化剂构造物置于380～500℃温度中与活化气氛进行热处理活化；所述活化气氛选自轻烃、空气、惰性气体、水蒸汽或二氧化碳中的至少一种；所述的润滑剂选自石墨、滑石粉、硬脂酸盐。
正丁烷氧化法制顺酐
正丁烷氧化法制顺酐实验名称：正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐二、实验原理1、苯氧化法：通常采用V－P－Tｉ－O催化剂，在固定床或流化床反应器于380～450℃下反应。
该方法工艺路线成熟，原料易得，是国内应用比较普遍的方法，但是由于在苯的六个碳中有两个变成CO2，对原料浪费较大，在国际上开始被正丁烷氧化代替。
C6H6 + 4.5O2→C4H2O3 +CO2 +H2O2、碳四馏分氧化法CH3-CH2-CH2-CH3 +2O2→C4H2O3 +H2O丁烷是碳四馏分中最廉价又容易获得的原料，它与空气混合氧化生产成本较低，采用V －O－P催化剂，由于能充分利用原料，且原料的重量收率较高，近年来该法发展迅速，工业上已有替代苯氧化法的趋势，本实验采用此方法。
但是，由于近年国际市场石油价格变动较大，丁烷气的价格也变化较大，使该工艺在原料材料价格上不占优势。
同时，由于丁烷气在空气中的爆炸极限只有1.8%，在用固定床进行生产时，反应放热剧烈，反应器体积和操作空速要求较高，生产的工艺要求和技术比苯直接氧化法高，现在国际上使用流化床反应器，可以使原料气浓度在丁烷的爆炸上限范围，即40%以上，但该反应器对催化剂强度和活性要求较高，在我国尚未投入生产。
三、实验流程及仪器设备本实验由原料气配气系统，反应器控温系统，催化反应器，产物吸收及气相色谱分析系统组成。
具体介绍如下：1、原料气配气系统由液化丁烷气罐、空气压缩机、空气储罐、丁烷气体及空气质量流量计、原料气混合罐组成。
空气首先由压缩机压缩到空气储气罐里，然后经过减压阀到空气流量计，流量计的读数由显示仪控制，一般为1000ml/min左右，注意流量计的读数是指气体在标准状态下的体积，不是实际测定状态下的体积或质量流量，流量计的读数和气体温度、压力没有太大关系。
可以换算摩尔或质量。
丁烷经过减压阀也到质量流量计，并根据实验的条件，一般控制和空气的体积比为1.6%以下，以免发生爆炸危险。
丁烷气体质量流量计的读数需乘以0.29，才是丁烷的标准体积。
正丁烷氧化法生产顺酐流程图
正丁烷氧化法生产顺酐流程图
1－流化床反应器；2－丁烷加料泵；3－丁烷蒸发器；4－丁烷过热器；
5－空气压缩机；6－空气过热器；7－废热锅炉；8－生成气冷凝器；9－气液分离器；10－吸收塔；11－粗顺酐贮槽；12－解吸塔；
13－薄膜蒸发器；14－脱轻组分塔；15－顺酐精馏塔
二，工艺简介
正丁烷氧化工艺是以正丁烷为原料，在V2O5-P2O5系催化剂作用下发生气相氧化反应生成顺酐。
该工艺自1974年由美国孟山都
等公司实现工业化以来，由于原料价廉、对环境污染小以及欧美等国家正丁烷资源丰富等原因而得到迅速的发展，代表了顺酐生产工艺的发展趋势。
在固定床工艺中，由于正丁烷氧化选择性和反应速率均比苯法低，正丁烷-空气混合物中正丁烷浓度可高达1.6%-1.8%（摩尔分数），顺酐收率按正丁烷计约为50%，故对于同样规模的生产装置需求较大的反应器和压缩机；采用流化床反应器可使正丁烷在空气中的浓度提高到3%-4%（摩尔分数）。
流化床反应器传热效果好，且投资较少，但流化床用的催化剂磨损较多。
正丁烷氧化法生产顺酐
克拉玛依职业技术学院毕业论文题目：正丁烷氧化法生产顺酐班级：精化0631**：***指导老师：徐雪松完成日期：2009-05-10克拉玛依职业技术学院制二零零九年三月克拉玛依职业技术学院石油化学工程系正丁烷氧化法生产顺酐摘要主要介绍了国内外顺酐的发展趋势，分析了我国顺酐工业的生产现状及国外的差距，对我国顺酐工业的发展提出了建议。
正文简述了以正丁烷为原料，固定床，有机溶剂回收生产顺酐的工艺流程，同时介绍了工业上采用正丁烷固定床氧化法的工艺特点及流程，并与流化床工艺进行了比较，最后得出结论：采用正丁烷氧化法生产工艺有很大的优势和发展前景，不但原料丰富，而且降低了一部分的动力费用等。
［关键词］顺酐正丁烷固定床流化床氧化法AbstractMainly introduces the development trend of domestic and maleic anhydride, maleic anhydride analysis of industrial production in China and abroad, the gap between the status quo of China's maleic anhydride industrial development proposals. Outlined in the body of n-butane as the raw material, fixed bed, organic solvent recovery process of the production of maleic anhydride and at the same time introduced the use of industrial fixed bed butane oxidation is the process characteristics and processes, and fluidized bed technology and compared, and finally come to the conclusion: the use of n-butane production of Oxidation technology have great advantages and development prospects, not only rich in raw materials, and reduced costs as part of the driving force.[Key words] Maleic anhydride N-butane fixed bed fluidized bed Oxidation目录前言 (3)1.概论 (4)1.1顺酐的国内外现状及发展趋势 (4)1.2对我国顺酐发展的建议 (4)1.2.1 做好苯氧化法向正丁烷氧化法转变的技术准备工作 (4)1.2.2扩大装置生产能力，提高市场竞争能力，积极参与国际竞争 (5)2.顺酐的性质、用途 (6)2.1顺酐的性质 (6)2.2顺酐的用途 (6)3.生产顺酐的方法 (7)3.1苯氧化法生产顺丁烯二酸酐 (7)3.1.1反应原理 (7)3.1.2工艺条件 (8)3.1.3工艺流程 (8)3.2丁烷氧化法生产顺丁烯二酸酐 (9)3.2.1反应原理 (9)3.2.2工艺条件 (10)3.2.3工艺流程 (11)3.3工业采用正丁烷固定床氧化生产顺酐工艺流程 (11)3.3.1 工艺流程 (11)3.4.工业生产中两种方法的优缺点 (13)3.4.1原料成本 (13)3.4.2产量 (13)3.4.3 催化剂 (13)4.生产顺酐的先进方法 (14)结束语 (16)致谢 (17)参考文献 (18)前言本论文是根据《有机化工生产技术》教材和实习单位工业上生产顺酐书写而成。
正丁烷氧化制顺酐流化床催化剂的性能
正丁烷氧化制顺酐流化床催化剂的性能
正丁烷氧化制顺酐流化床催化剂的性能
考察了前驱体制备过程中水合肼/五氧化二钒摩尔比(以下简记为n(N2H4)/n(V2O5))对催化剂性能的影响. 由较高的n(N2H4)/n(V2O5)比制得的催化剂,其(VO)2P2O7相含量较多,正丁烷转化率较高. 随着n(N2H4)/n(V2O5)比的减小,δ-VOPO4相的含量逐渐增多,正丁烷转化率随之升高; 而顺酐选择性开始时升高,达到最大值后逐渐降低. 在n(N2H4)/n(V2O5)=0.34时制备的催化剂最佳,在丁烷浓度为4.0%、空速为500 h-1及反应温度为420℃的反应条件下,顺酐收率可达49.74%. 本文中细粒床催化剂有较大的操作弹性.
作者：许文薛常海作者单位：天津大学化工学院,天津,300072 刊名：催化学报ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CATALYSIS 年，卷(期)：2002 23(3) 分类号：O643 关键词：正丁烷顺酐选择氧化流化床催化剂水合肼五氧化二钒。
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实验名称：正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐二、实验原理1、苯氧化法：通常采用V－P－Tｉ－O催化剂，在固定床或流化床反应器于380～450℃下反应。
该方法工艺路线成熟，原料易得，是国内应用比较普遍的方法，但是由于在苯的六个碳中有两个变成CO2，对原料浪费较大，在国际上开始被正丁烷氧化代替。
C6H6 + 4.5O2→C4H2O3 +CO2 +H2O2、碳四馏分氧化法CH3-CH2-CH2-CH3 +2O2→C4H2O3 +H2O丁烷是碳四馏分中最廉价又容易获得的原料，它与空气混合氧化生产成本较低，采用V －O－P催化剂，由于能充分利用原料，且原料的重量收率较高，近年来该法发展迅速，工业上已有替代苯氧化法的趋势，本实验采用此方法。
但是，由于近年国际市场石油价格变动较大，丁烷气的价格也变化较大，使该工艺在原料材料价格上不占优势。
同时，由于丁烷气在空气中的爆炸极限只有1.8%，在用固定床进行生产时，反应放热剧烈，反应器体积和操作空速要求较高，生产的工艺要求和技术比苯直接氧化法高，现在国际上使用流化床反应器，可以使原料气浓度在丁烷的爆炸上限范围，即40%以上，但该反应器对催化剂强度和活性要求较高，在我国尚未投入生产。
三、实验流程及仪器设备本实验由原料气配气系统，反应器控温系统，催化反应器，产物吸收及气相色谱分析系统组成。
具体介绍如下：1、原料气配气系统由液化丁烷气罐、空气压缩机、空气储罐、丁烷气体及空气质量流量计、原料气混合罐组成。
空气首先由压缩机压缩到空气储气罐里，然后经过减压阀到空气流量计，流量计的读数由显示仪控制，一般为1000ml/min左右，注意流量计的读数是指气体在标准状态下的体积，不是实际测定状态下的体积或质量流量，流量计的读数和气体温度、压力没有太大关系。
可以换算摩尔或质量。
丁烷经过减压阀也到质量流量计，并根据实验的条件，一般控制和空气的体积比为1.6%以下，以免发生爆炸危险。
丁烷气体质量流量计的读数需乘以0.29，才是丁烷的标准体积。
和空气分别进入红色混合罐的上部，并在罐内进行混合，当混合气体的压力达到0.2Mpa 时，才能开始实验。
配好的反应原料气从罐的下部出来，分别进入到稳压阀、压力表和气体六通阀，然后进入每个反应器的转子流量计，可以根据实验要求调节进入反应器的流量。
2、反应器控温系统反应器采用三段加热系统控制，每段加热功率1000W，分别控制反应器上段、中段和下段。
反应器上段加热主要起对原料气进行预热，由位式仪表控制，该仪表使用时需设定高限和低限温度，控温精度较差，电流一般不大于1.5A。
反应器中段温度采用人工智能仪表控制，只需要设定一个温度，使用方便，控制精度高，被用来控制床层中段的催化剂温度，加热电流不大于1.5A。
下段加热和上段加热一样，使用位式仪表控制，主要是防止产物顺丁烯二酸酐在出口和反应器底部凝结堵塞。
3、反应器反应器由不锈钢制造，内径20mm，长度为500mm。
反应器底部装有支撑作用的瓷环，然后在中部装填催化剂，装填量20毫升（堆体积），催化剂上部再装入瓷环，用于对原料气加热。
反应管插入三个加热炉，分别给反应管的上、中、下三台仪表控制，为了达到最好的恒温区，三块仪表的温度通常设置相同，一般和反应所需要的温度一样。
为了准确测定催化剂的温度，在开始装填催化剂的时候，首先在反应器中心插入一根一端封死的φ3mm金属管。
准确测量催化剂在反应器内的起始高度，然后慢慢震荡加入用量筒准确测量体积的催化剂，并用天平称量重量。
在催化剂加入完毕后，再测量出催化剂在反应器内的高度。
金属管内可以插入热电偶，用于测量催化剂床层的中心温度，当热电偶在床层上下移动时，可以测定催化剂床层的轴向温度分布，并确定床层的热点温度和位置。
4、产物吸收丁烷气通过催化剂床层时被空气氧化，部分变成产物顺丁烯二酸，还有少量的变成CO 和CO2，产物和没有反应的气体一起从反应器下部流出，进入到水吸收瓶，吸收瓶加入少量蒸馏水，产物中的顺丁烯二酸酐被水吸收，变成顺丁烯二酸，没有反应的气体经过六通阀，可以分析丁烷含量，然后经过湿式气体流量计，记录尾气总体积后排入大气中。
5、色谱在线分析混合好的原料气和反应完毕的气体，均分别通过不同的六通阀进入气相色谱进行分析，色谱柱为邻苯二甲酸二壬酯，使用95℃，检测室100℃温度，柱前压0.05Mpa，色谱出峰的顺序为空气（0.2min），水（0.4min），丁烷（1.4～1.7min），由于水对结果没有太大的影响，且尾气里的水多数是由于吸收饱和，含量不高，故为了方便数据处理，一般把空气和水峰放在一起。
丁烷的含量采用归一法处理，因为原料气用质量流量计配制，可以作为标准气体来分析，用原料分析进样，可以得到原料气在色谱的分析结果，由此计算出丁烷相对空气的校正因子，然后，将几次分析得到的校正因子平均。
将用尾气分析阀进样得到数值用校正因子计算，可得到尾气里丁烷的真实含量。
四、实验流程图五、操作步骤1. 调节转子流量计，使流量在0.2L/min。
取下尾气吸收瓶，将其洗净，并换上蒸馏水（约2/3处），并记下湿式流量计的读数。
2. 打开主电源，然后在分别打开上、中、下三段加热电源，再打开显示仪表电源。
按仪表使用说明，调节三段的加热温度为360℃、360℃、360℃，保持每段的加热电流不得超过1.5A。
3. 反应器中段状填催化剂，使用程序仪表控制。
按“设定”键，设定灯开始闪亮，此时可通过上下光标键调节温度值到需要的数值，然后再按设定键即可完成。
4. 当反应器每段温度都达到设定值后，再稳定15分钟，然后开始正式实验。
将吸收瓶清洗干净，然后加入适量的水，使出气管能在水中鼓泡即可。
记录尾气流量计的读数，记录开始实验的时间，以吸收瓶开始换上的时间为准。
5. 每个温度条件下实验持续30分钟，在30分钟内应分析原料和尾气含量两次，并记录反应温度和床层中心轴向温度分布和热点温度。
实验结束时换下吸收瓶，记录尾气流量计的读数，前后的差值即30分钟内渡过反应器的尾气（原料）气体体积。
吸收瓶内的酸溶液用稀碱滴定。
6. 改变反应器各段的温度为380℃和380℃，当温度稳定时，再重复上述步骤，再做两组实验,完成后再改变各段温度为400℃，完成相同的步骤。
7. 色谱分析采用六通阀进样，一般阀应顺时针放置在进样位置，在点击工作站到出现 “确定”键的界面后，向逆时针方向转动阀，使分析样品进入六通阀的定量管，20秒以后再点击工作站的“确定”键的同时将阀转到进样位置。
六、原始数据记录：原料流量：空气984.4ml/min 丁烷53.15ml/min 压力 0.058MPa .备注： 1、第一次反应开始于15：10，结束于15：45； 2、第二次反应开始于16：09，结束于16：40；3、第三次反应开始于16：55，结束于17：25；表4 色谱分析结果记录表5 尾气正丁烷浓度计算结果4.正丁烷转化率计算：X=01542.0101542.0002289.01002289.001542.0101542.0----*100%=85.35%℃5.顺酐收率的计算：Y=%100*58*01542.0*4.2230.102/98*10001302.0*90.5=9.153%6.顺酐选择性计算：S=63.1*8535.009153.0=6.579%表6 正丁烷转化率顺酐收率顺酐选择性计算结果设定温度/℃ X/%Y/%S/%36070.667.1906.2437、实验结果分析：从表6以看出，正丁烷转化率随反应温度升高而增大，顺酐收率随反应温度升高先增大后减小，顺酐选择性同样随反应温度升高先增大后减小。
说明当反应温度升高时，副反应加剧是引起转化率升高的主要原因。
三者变化趋势如下图。
图2 丁烷转化率、收率、选择性随温度分布图八、实验中的问题及思考1.为什么在用质量流量计准确配置原料气浓度后，仍然用色谱分析原料浓度？答：原料气采用质量流量计配置，可以作为标准气体来分析，用原料气分析进样，则可以得到原料气在色谱的分析结果，由此可以反算出丁烷相对空气的校正因子。
将几次分析得到的校正因子平均，将用尾气分析阀进样得到数值用校正因子计算，可得到尾气里丁烷的真实含量。
2.如何利用质量流量计读数计算气体的摩尔浓度？答：气体浓度本实验中，校正后丁烷质量流量计读数为丁烷质量流量计读数乘以0.29后的值，而校正后的空气质量流量计读数等于空气质量流量计读数。
3.如何计算气体的校正因子？如何计算气体的准确浓度？答：利用流量计定量进样配置标准气体，而后根据气相色谱峰面积，利用下面公式列出方程组，即可以得到气体中各组成的相对校正因子。
已知利用此公式正向运算，就可以求出气体的准确浓度。
4.怎样选择反应温度？反应温度对实验结果有什么影响？答：本反应是可逆放热反应，故反应温度应该尽量靠近处在最佳反应温度的一侧，这样既可以保证实验快速高效地完成，如果反应温度离最佳反应温度较远，则反应速率很慢，改变反应温度，达到稳态需要较长的时间，不利于实验的操作。
在本次实验中，反应温度越高，反应转化率越高。
5.如何测定反应温度？如何确定反应器热点温度？有什么意义？答：温度即床层温度，在开始装填催化剂时，首先在反应器中心插入一根一端金属管，金属管内可以插入热电偶，用语测量催化剂床层的中心温度，当热电偶在床层上下移动时，还可以测定催化剂床层的轴向温度分布，并确定床层的热点温度和位置。
确定反应热点温度，有助于判断反应是否正常进行。
6.利用尾气流量计计算收率和选择性有什么误差？如何修正？答：实验中测量的数据是在非标准状态下的，而流量计的刻度是以标准状况下的气体标定的。
需将其换算成标准状态的体积。
7.六通阀在线分析的原理是什么？画图说明。
答：有一个固定的气孔和一个可60°转动的芯，转芯上有可以覆盖两个孔的联通凹槽。
随着转芯的左右转动，起到一个气路切换的作用。
比如六个固定气孔如上图，当六通阀的转芯如第一幅图时，联通的三路气路是载气-载气，空气-右通路，空气-样品；当六通阀的转芯如第三幅图时，被联通的气路就改变为载气-样品，载气-左通路，空气-空气。
六通阀在线分析的工作原理基本如上。
8.如何使用温度控制仪表？控制仪表有那些不同？答：旧式加热仪表，先按para键，仪表显示窗显示L－AL，通过按down或up键可以减少或增加温度到需要设定的温度下限数值，再按para键，仪表显示窗显示L，可设定该值为0。
再按para键，仪表显示窗显示L H－AL，按down或up键调节温度到需要的上限值（为了控制准确，可以将上下限设为相同的数值，以提高控制精度）。
旧式控制仪表的控温必须通过设定上下限温度使温度在此范围内波动。
对于新式温度控制仪表，按“设定”键，设定灯开始闪亮，此时可通过上下光标键调节温度值到需要的数值，然后再按设定键即可完成。