左旋多巴验证方法
左旋多巴片微生物限度检查法验证
左旋多巴片微生物限度检查法验证
王火权;谭昕;金萍
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2012(024)005
【摘要】目的建立左旋多巴片微生物限度检查方法并对其进行验证.方法按照<中国药典>2010年版二部附录微生物限度检查法试验,采用阳性试验菌,用3种方法测定回收率.结果左旋多巴片具有抑菌作用,确定了左旋多巴片微生物限度检查的最佳操作方法.结论细菌总数测定用离心法和薄膜过滤法联用,霉菌和酵母菌总数测定采用常规法,控制菌检查用经验证的常规法.
【总页数】3页(P57-59)
【作者】王火权;谭昕;金萍
【作者单位】浙江杭州市萧山区第一人民医院,杭州,311200;浙江杭州市萧山区第一人民医院,杭州,311200;浙江杭州市萧山区第一人民医院,杭州,311200
【正文语种】中文
【中图分类】R969.4
【相关文献】
1.清热解毒片微生物限度检查法的方法学验证 [J], 王戈
2.恩替卡韦分散片微生物限度检查法方法验证 [J], 张喜全;顾红梅;周浩;张志杨;张艳玲;李洋
3.去痛片微生物限度检查法的方法学验证 [J], 韦星红;符春娜
4.咽炎片微生物限度检查法方法的验证 [J], 李明兰;秦香芹
5.胆石利通片微生物限度检查法方法验证 [J], 郝秋红
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
左旋多巴验证方法
左旋多巴验证方法左旋多巴是一种常用的药物，用于治疗帕金森病等运动障碍性疾病。
左旋多巴能够通过补充多巴胺来缓解症状，因此对于这类疾病的患者来说非常重要。
然而，左旋多巴也存在一定的副作用和限制使用的条件。
因此，对于左旋多巴的验证方法是非常重要的。
首先，验证左旋多巴的方法主要包括几个方面：动物实验、体外实验、人体实验和临床观察。
下面将详细介绍这些方法。
首先是动物实验。
动物实验是验证左旋多巴的一种常见方法，主要通过给动物注射左旋多巴来观察其对运动障碍的影响。
通常实验会选择小鼠或大鼠作为实验对象，注射剂量和频率也会有所调整，以模拟人类使用该药物的情况。
实验结果可以通过观察动物的运动行为、神经活动以及脑组织中多巴胺的含量来评估左旋多巴的疗效。
其次是体外实验。
体外实验通过将左旋多巴与相关的酶或细胞进行反应，来研究其在生物体内的作用机制。
例如，可以将左旋多巴与多巴胺转移酶进行反应，观察其酶活性的变化；或者将左旋多巴与多巴胺受体结合蛋白进行反应，以研究其对多巴胺受体的影响。
这些实验可以揭示左旋多巴的药理作用和分子机制。
第三是人体实验。
人体实验是验证左旋多巴的必要环节，通过在健康志愿者或患者身上进行实验，观察左旋多巴的药代动力学和药效学。
实验通常会进行相当长的时间，以评估药物的持续时间、剂量与效果之间的关系，同时还可以观察左旋多巴的不良反应和耐受性。
人体实验的结果对于确定剂量、频率以及用药方式提供了重要的依据。
最后是临床观察。
临床观察是验证左旋多巴疗效的重要手段，通过对相对较大的患者人群进行观察，来评估其在实际临床应用中的效果。
观察可以根据疗效评价量表和生活质量等指标进行，例如对运动功能的改善、症状减轻和生活质量的提高等。
同时还需注意不同患者对左旋多巴的反应差异，对于一些患者可能需要调整剂量或采用其他药物治疗。
综上所述，左旋多巴的验证方法主要包括动物实验、体外实验、人体实验和临床观察。
通过这些方法，能够全面评估左旋多巴的药效、剂量、频率以及不良反应，并为临床治疗提供依据。
高效液相色谱法测定左旋多巴片的有关物质
２１ 溶 液 的 配 制 ．
２４采 用 酸 、 、 化 、 光 等 方 式 对 左 旋 多 巴 片 进 行 破 坏 ， ． 碱 氧 强 并
用 ＨＰ Ｃ 进 行 有 关 物 质 检 查 Ｌ
２１１对 照 品 溶 液 取 左 旋 多 巴 对 照 品 ３ ， 密 称 定 ， ．． ０ｍｇ 精 置
ｍｅｈ ｄｗ ｓ ｅｆｒ ｅ ｎＳ ｈ ｆ ｏｂｃｌｍｎ （ ｍ，５ ｘ ． ｒｍ） ｔｅｍｏ ｉ ｈ ｓ ａ ．１ｍｏ ＬＫＤ ｕｆｒ（ ｎ ｔｏ ａ ｒ ｍ ｄｏ ｐ ｅ ｓｒ ｏｕ ｐ ｏ ｉ ５ｔ １０ ４６ａ ，ｈ ｂｌ ｐ ａｅＡ ｗ ｓ００ ｌ Ｐｂ ｆ ｃ — ｘ ｅ ／ ｅ ｏ
２ 量瓶 中 ， 紫外 灯 （５ ｍ） 照射 ３ｈ， 流 动 相 稀 释 ５ｍｌ 于 ２ ４ｎ 下 加
至刻 度 ， 匀 ， 滤 ， 续滤 液 待测 。 摇 过 取
ＣＨＩ Ａ ＭＯＤＥ ＤＩ ＮＥ 中 国 当代 医 药 Ｎ ＲＮ ＭＥ ＣＩ ４ ３
药 品鉴 定
高温 高湿破坏 ： 取本 品细粉适量 （ 相当于左旋多 巴 ７ ） ．ｍｇ ， ５ 置 ２ 量 瓶 中 ， 流 动 相 ５ ｍ 溶 解 ， １０ 水 浴 中 加 热 ５ｍ１ 加 ｌ 置 ０℃ ４ｈ 取 出 后 冷 却 至 室 温 。 加 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 滤 ， ， 摇 过
ｒ ｙ ｗｏ ｄ ］ ｅ ｏ ｏ ａ ｔｂｅ； Ｌ ； ｅａｅ ｕ ｓ ｎ ｅ Ｋｅ ｒ ｓ Ｌ ｖ ｄ ｐ ｌｔ ＨＰ Ｃ Ｒ ｌｔｄ ｓ ｂ ｔ ｃ ｓ ａ ａ
左 旋 多 巴 是 目 前 临 床 上 治 疗 帕 金 森 疾 病 最 常 用 和 最 有 效 的 药 物 之 一 ， 是 目前 治 疗 大 龄 儿 童 弱 视 的 主 要 药 物 Ｉ 也 １ ＿ 。中 国药 典 ｌ ０版 二 部 使 用 Ｔ Ｃ 法 测 定 左 旋 多 巴 原 料 的 有 关 物 Ｌ 质 ， 未 对 左 旋 多 巴 片 的 有 关 物 质 检 查 作 出 相 关 规 定 。 本 文 但 通 过 主 成 分 自身 对 照 法 ， 用 ＨＰ Ｃ对 左 旋 多 巴 片 的 有 关 物 采 Ｌ 质 进 行 了 分 析 闭， 对 该 方 法 进 行 了 方 法 学 验 证 。 完 善 标 准 并 为 提 供 依 据
磷钼蓝可见分光光度法测定左旋多巴的含量
＝ ７ １ ０ ａ ｍ， 检 出限为 ０ ． １ ７ ・ ｍＬ ～。本
法用于左旋多 巴片剂含量 的测定 ， 平均回收率为 １ ０ ０ ． ２ ％， 相对标准偏差不 大于 ｏ ． ３ ４ ％， 结果满意 。
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｌ ｅ ｖ ｏ ｄ ｏ ｐ ａ ｂ ｙ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｕ ｓ
第２ ５ 卷第 ３期
２ ０ １ ３年 ３月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ａ ｎ ｄ Ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｖｏ １ ． ２ ５， Ｎｏ ． ３ Ｍａ ｒ ． ， ２ ０ １ ３
文章编 号 ： １ ０ ０ ４ － １ ６ ５ ６ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ － ０ ４ １ ５ － ０ ４
ｍｏ ｌ ｙ ｂｄｅ ｎ ｕ ｍ ｂ ｌ ｕｅ ｖ ｉ ｓ ｉ ｂｌ ｅ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
Ｇ Ａ Ｏ Ｆ ｅ ｎ ｇ — ｌ ｉ ， Ｌ Ｉ Ｊ ｉ ｎ ｇ ， Ｌ Ｉ Ｑ ｕ ａ ｎ — ａ ｒ ｉ ｎ ’
（ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｓ ｔ ￣ａ ｎ ｄ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ， Ｈ ｅ ｎ ａ ｎ Ｎ ｏ ｒ ｍａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｈ ｅ ｎ ｎ ａ Ｋ ｅ ｙ
ｍ Ｌ ～． Ｔ ｈ ｅ ｅ ｑ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｒ ｅ ｇ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ Ａ＝ ０ ． ０ ４ ４ ＋ ０ ． ０ ３ ９ ６ ３ ｃ （ Ｉ ｚ ｇ・ ｍＬ １ ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｅ ｆ ｉ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｗ ａ ｓ ０ ． ９ ９ ８ ８ ｗ ｉ ｔ ｈ
植物源产品中左旋多巴的测定 高效液相色谱法 编制说明
国家标准《植物源产品中左旋多巴的测定高效液相色谱法》编制说明《植物源产品中左旋多巴的测定高效液相色谱法》标准起草组2020年5月15日目录（一）工作简况 (3)1、任务来源 (3)2、目的和意义 (3)3、协作单位 (4)4、标准编制过程和主要工作过程 (4)5、国家标准主要起草人及其所做的工作 (5)（二）国家标准编制原则和确定国家标准主要内容的论据 (5)1、标准编制原则 (5)2、确定国家标准主要内容的论据 (5)2.1、前处理条件的研究 (5)2.2、色谱条件的优化 (10)2.3、最大吸收波长的确定 (15)（三）主要试验（或验证）的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果 (15)1、实验材料及仪器 (15)1.1、试剂 (15)1.2、溶液 (15)1.3、仪器 (16)2、实验方法 (16)2.1、样品的前处理 (16)2.2、仪器参考条件 (16)2.3、测定 (16)2.4、结果分析 (17)3、方法的实验室内验证 (17)3.1、方法的线性范围、检出限和定量限 (17)3.2、方法准确度的验证 (18)3.3、方法精密度的验证 (20)3.4、方法稳定性的验证 (22)3.5、方法耐用性考察 (24)4.方法实验室间验证 (24)5、经济与社会效益 (24)（四）采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况，或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况 (24)（五）与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系 (25)（六）重大分歧意见的处理经过和依据 (25)（七）国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议 (25)（八）贯彻国家标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过渡办法等内容） (25)（九）废止现行有关标准的建议 (25)（十）其他应予说明的事项 (25)（一）工作简况1、任务来源本标准根据国标委公布的2018 年第四批国家标准计划项目（国标委发函[2018] 83 号），本项目计划编号为20184466-T-469，名称为植物源产品中左旋多巴的测定高效液相色谱法。
左旋多巴片 - Drug Future药物在线 首页
面积（4.0%)。 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ， 置 1 0 m l 量 瓶 中 ， 加 0 . Olmol/L 盐酸溶液适量，超声处理使石杉碱甲溶解，用 0. O l m o l / L 盐 酸 溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照含量测定项下的方 法测定含量，应符合规定（附录X E ) 。 溶 出 度 取 本 品 ， 照 溶 出 度 测 定 法 （ 附 录 X C第三法），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 1 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ， 依法操作，经 30 分钟时，取溶液 10ml, 滤过。照含量测定项下 的色谱条件，精密量取续滤液 50;xl ，注人液相色谱仪，记录色 谱图；另取石杉碱甲对照品，精密称定，加溶出介质溶解并定 量 稀 释 制 成 每 l r a l 约 含 石 杉 碱 甲 0 . 5;xg 的溶液，同法测定。 按外标法以峰面积计算每片的溶出量，限度为标示量的80%, 应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录I A)。 【含量测定】取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适 量（约相当于石杉碱甲 lCKVg) ，置 20ml 量瓶中，加 0. O l m o l / L 盐酸溶液适量，超声处理使石杉碱甲溶解，用 0. O l m o l / L 盐 酸 溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，照石杉碱甲含量测定项下的色 谱条件，精密量取续滤液50fJ注人液相色谱仪，记录色谱图； 另取石杉碱甲对照品，精密称定，加 0. O l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并定量稀释制成每lml中含的溶液，同法测定。按外标 法以峰面积计箅，即得。 【类别】同石杉碱甲。 【规格】 5(Vg
【贮藏】遮光，密封保存。
，
高效液相色谱法测定左旋多巴片的有关物质
高效液相色谱法测定左旋多巴片的有关物质目的：采用高效液相色谱法测定左旋多巴片的有关物质。
方法：采用依利特Spherisorb C18柱（5 μm，150×4.6 mm），以0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液（含0.003 mol/L辛烷磺酸钠，pH3.0）-甲醇（84∶16）为流动相，检测波长280 nm，流速1.0 ml/min，柱温30℃。
结果：降解产物在该色谱条件下与左旋多巴分离良好。
结论：本方法用于测定左旋多巴片有关物质，方法简便，快速，结果准确。
[Abstract] Objective: To use an RP-HPLC method for determination of related substances in levodopa. Methods: The method was performed on Spherisorb column （5 μm，150×4.6 mm）, the mobile phase A was 0.01 mol/L KDP buffer (contain 0.003 mol/L Octane-1-sulfonic acid sodium salt, pH3.0), the mobile phase B was MeOH, the detection wavelength was 280 nm. The flow rate was 1.0 ml/min. Results: The related substances in levodopa were separated successfull. Conclusion: The Method is simple, accurate and good reproducibility.[Key words] Levodopa tablet; HPLC; Related substances左旋多巴是目前临床上治疗帕金森疾病最常用和最有效的药物之一，也是目前治疗大龄儿童弱视的主要药物[1]。
左旋多巴验证方法
左旋多巴验证方法2方法2.1色谱条件分析柱：YMC PACK MB-ODS柱，2.1mm*150mm，3μm；柱温50℃；流动相：甲醇-0.5%甲酸溶液（30:70）；流速：0.15ml·min-1；进样量：5μL。
2.2质谱条件扫描方式MRM，雾化气10L·min-1，气帘气10L·min-1，碰撞气4 L·min-1，离子源电压5000V，离子源温度500℃。
检测通道1（L-dopa）198.3/152 m/z；检测通道2（IS）258.2/85.2m/z。
2.3血样处理取100μL人血浆，标准曲线样品或质控样品，加入30μL内标工作液（苄丝肼为10μg·ml-1的0.1%甲酸溶液，卡比多巴为1μg·ml-1的0.1%甲酸溶液），涡旋混匀10s，加入0.5%甲酸甲醇溶液300μL，4℃高速离心10min（14000r·min-1），吸取上清液100μL，涡旋混匀后，取5μL进样分析。
2.4标准曲线处理左旋多巴和IS的0.1%甲酸溶液浓度均为1.0mg·ml-1，稀释成不同浓度的工作液后，用空表血浆稀释配制成左旋多巴浓度为50、100、200、300、500、800、1000 ng·ml-1的标准人血浆样品供测定左旋多巴的标准曲线用。
样品分装于聚丙烯试管后，置-20℃避光保存，备用。
按“2.3”项下处理血浆样品，进样，记录色谱，以左旋多巴浓度为横坐标，左旋多巴与IS的峰面积比值为纵坐标，进行线性回归，求得回归方程。
2.5方法属性考察了6个不同来源的血浆样本和志愿者空白血浆对左旋多巴的和IS的峰面积的干扰和定量测定的影响。
2.6精密度和回收率测定在4批次验证试验中取标准质控样品（120、360和720 ng·ml-1），按“2.3”项处理，于1日内各测定5份，以后同法连续测定5 d，分别计算其日内、日间精密度和方法回收率。
左旋多巴兴奋试验原理
左旋多巴兴奋试验原理
左旋多巴（Levodopa）是一种用于治疗帕金森病的药物。
它通过增加脑内多巴胺的水平来缓解帕金森病患者的症状。
左旋多巴兴奋试验原理是通过评估患者在服用左旋多巴后的症状改善程度来确认帕金森病的诊断。
兴奋试验通常分为两个阶段：单次剂量试验和长期用药试验。
在单次剂量试验中，患者会被要求在空腹状态下口服一定剂量的左旋多巴，并在一定时间间隔内进行评估。
医生会观察患者是否有明显的症状改善，例如肌肉僵硬、震颤和运动协调等方面的改善。
长期用药试验是指患者在一段时间内连续服用左旋多巴，以观察他们的症状是否持续改善。
这个过程可能需要几周或几个月的时间，医生会根据患者的症状反应和剂量调整来确定最佳的治疗方案。
左旋多巴兴奋试验的原理是基于左旋多巴对帕金森病患者症状的改善作用。
通过评估患者在不同剂量和时间点下的症状反应，可以确定左旋多巴对其是否有效，从而帮助医生做出准确的诊断和制定个体化的治疗方案。
双抗体夹心ELISA法定量检测左旋多巴
双抗体夹心ELISA法定量检测左旋多巴沈鸿;肖红;李瑞【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2010(013)001【摘要】目的建立左旋多巴的酶联免疫定量分析方法 .方法以左旋多巴与栽体蛋白钥孔戚血蓝素偶联,制备免疫抗原Levodopa-KLH.采用杂交瘤技术制备的特异性抗左旋多巴单克隆抗体作为包被抗体,待测左旋多巴为夹心抗原,免疫抗原Levodopa-KLH免疲新西兰兔得到的多克隆抗体为检测抗体,建立了一种定量测定左旋多巴的双抗体夹心ELISA方法 .结果左旋多巴浓度在40～2 000 ng/mL范围内呈良好线性关系,Y=0.8367 X+0.3423,相关系数r2=0.993 3,检测限为20ng/mL.经方法学考核,批内、批闸变异系数分别为9.53%和12.77%,平均回收率为87.86%,与卡比多巴、多巴胺、异丙肾上腺索、去甲肾上腺素、肾上腺素、维生素C、5-羟色胺、金刚烷胺基本无交叉反应,健全性分析表明,人血清稀释倍数对该方法无影响,8 d连续检测标准曲线表明稳定性良好.结论这种定量检测左旋多巴的双抗体夹心ELISA方法 ,灵敏度高,重复性好.为左旋多巴研究提供了定量检测的方法 ,并为药代动力学、临床血药浓度监测提供备选方法 .【总页数】4页(P32-35)【作者】沈鸿;肖红;李瑞【作者单位】南京医科大学附属南京脑科医院研究所,南京,210029;南京医科大学附属南京脑科医院研究所,南京,210029;南京医科大学药学院,南京,210029【正文语种】中文【相关文献】1.MLCK定量检测的双抗体夹心ELISA方法建立 [J], 邸亚男;王晋星一;王猛;李兴;杨国珍;潘卫2.双抗体夹心ELISA定量检测IFNβ-HSA融合蛋白方法的建立 [J], 张立操;张莲芬;雷楗勇;陈其亮;陈蕴;许泓瑜;许正宏;张雁云;金坚3.转基因棉花中新霉素磷酸转移酶(NPTⅡ)双抗体夹心ELISA定量检测方法的建立[J], 王新桐;孙佳芝;高丽丽;杨正友;柴同杰4.大熊猫IgG双抗体夹心ELISA定量检测方法的建立 [J], 张焕容;海泉;王海瑞;侯蓉5.双抗体夹心ELISA定量检测IL-2-HSA融合蛋白 [J], 张红梅;李波;段作营;雷楗勇;金坚;李华钟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
铁氰化钾氧化分光光度法测定左旋多巴含量
２ ． ３ 缓 冲 溶 液 的 影 响
在 ｐ Ｈ一８ ． ６ ～１ ０ ． ２ 范 围内 ， 考 察 了硼 酸一 氯 化钾一 氢 氧化钠 缓 冲溶 液 对体 系 吸光 度 的影 响 ， 结 果 如 图 ２所示 ． 当 ｐ Ｈ一８ ． ６ ～９ ． ４ ， 体 系 的吸光 度先 随 ｐ Ｈ 的 增 大而 增加 ； 当 ｐ Ｈ为９ ． ４ 时， 体 系 的 吸光 度 最 大 ； 当
ＰＡＮ Ｚｉ ｈ ｏｎ ｇ ，Ｗ ＡＮＧ Ｙａ ｂｏ，ＤＵ Ｘｉ ａ ｎ，ＤＵＡＮ Ｘｉ ａ ｏ ｈｕｉ ，ＺＨＯＵ Ｍｅ ｎ ｇｇ ｅ
（ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ，Ｋｅ ｙ ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｐ ｉ ｎ ｇ ｄ ｉ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ｎ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
ｃ ｈ ｉ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ２：１ ．Ｔｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｗａ ｓ ２ ． ３ ２ ｍｇ ／ Ｌ。ｗｈ ｉ ｌ ｅ ＲＳＤ ｗａ ｓ
ｍｏ ｌ ／ Ｌ的氯化 钾溶 液组 成 ． 其 他试 剂均 为分 析纯 ．
左旋多巴剂量算法
左旋多巴剂量算法简介左旋多巴（Levodopa）是一种常用于治疗帕金森病的药物，通过增加脑内多巴胺水平来缓解症状。
左旋多巴剂量算法是指根据患者的临床特征和药物反应，确定合适的左旋多巴剂量的方法。
目的左旋多巴剂量算法的目的是通过个体化调整药物剂量，最大程度地减少帕金森病患者的运动障碍和其他相关症状，并尽可能减少不良反应和药物耐受性。
算法步骤1. 评估患者临床特征在确定左旋多巴剂量之前，需要对患者进行全面评估，包括以下方面：•帕金森病严重程度：根据Hoehn-Yahr分级系统或其他评估工具确定帕金森病的严重程度。
•疾病持续时间：了解患者帕金森病已经存在的时间长度。
•运动障碍类型：分析患者主要的运动障碍类型，例如肢体震颤、肌张力增高等。
•伴随症状：评估患者是否存在其他与帕金森病相关的症状，如自主神经功能紊乱、认知障碍等。
•既往治疗史：了解患者之前接受的药物治疗和手术治疗情况。
2. 初始剂量确定根据患者临床特征和评估结果，确定左旋多巴的初始剂量。
通常情况下，初始剂量为每天几次给予50-100mg左旋多巴。
剂量可以根据具体情况逐渐增加。
3. 渐进调整剂量根据患者对左旋多巴的反应和耐受性，逐渐调整剂量以达到最佳效果。
调整的原则包括：•副作用评估：定期评估患者是否出现药物不良反应，如恶心、呕吐、心律失常等。
•疗效评估：观察患者运动功能改善程度、日常生活能力改善程度等指标。
•剂量调整：根据副作用和疗效评估结果，逐渐增加或减少剂量。
4. 维持治疗一旦找到合适的剂量，患者进入维持治疗阶段。
在此阶段，需要定期监测患者的临床状况和药物反应，并根据需要进行剂量微调。
注意事项•个体化治疗：左旋多巴剂量算法是一种个体化治疗方法，每个患者的治疗方案应根据其特定情况进行调整。
•副作用管理：左旋多巴治疗可能会出现一些不良反应，如恶心、呕吐、兴奋等。
在调整剂量时需注意监测和管理这些副作用。
•定期随访：帕金森病患者需要定期随访，以便及时评估药物效果和调整剂量。
紫外可见分光光度法测定左旋多巴片的含量
紫外可见分光光度法测定左旋多巴片的含量左旋多巴是一种非常常用的药物，主要用于治疗帕金森病。
为了确保药品的质量，需要对左旋多巴片中的含量进行测定。
紫外可见分光光度法是一种常用的药物含量测定方法。
下面是测定左旋多巴片含量的具体步骤：
1. 基线校正：使用纯水或乙醇来清洗样品池和参比池，并在200-350nm范围内进行基线校正。
2. 制备样品：取约50mg的左旋多巴片粉末称入50ml水中，振荡均匀，再定容至50ml，混匀备用。
3.创建标准曲线：取一系列左旋多巴不同浓度的标准品溶液，分别在同种条件下进行测定。
将吸光度与浓度绘制标准曲线。
4. 测定实验样品：将左旋多巴片溶液放入样品池中，设置波长为280nm，测定其吸光度。
根据标准曲线，计算出左旋多巴的浓度。
5.计算含量：根据左旋多巴在药品总量中的比例和测定出来的左旋多巴浓度，可以计算出左旋多巴片中的含量。
要注意的是，在实验过程中需保持实验环境干净、无杂质，并对所有器具进行消毒和清洗，以避免对实验结果的影响。
蚕豆保健品中左旋多巴的测定方法研究
蚕豆保健品中左旋多巴的测定方法研究作者：赵爱平冯德建许洋邹燕张琦李怀平来源：《中国测试》2018年第03期摘要：建立蚕豆保健品中左旋多巴含量的高效液相色谱测定方法。
样品经0.10mol/L盐酸溶液超声提取20min，XDB C18色谱柱分离，以甲醇-10mmool/L磷酸二氢钾溶液（体积比2：98）等度洗脱，280nm下检测，外标法定量。
结果表明：左旋多巴质量浓度在1.656～265.0mg/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系，方法的平均加标回收率为98.4%～100.9%，相对标准偏差为0.83%～2.18%，检出限为1.9mg/kg，定量限为6.3mg/kg。
能够满足蚕豆保健品中左旋多巴含量的检测和质量控制需要。
关键词：蚕豆保健品；左旋多巴；高效液相色谱仪；蚕豆粉；蚕豆茶0引言蚕豆（vicia faba L.），豆科植物中的一种，属于蝶形花亚科，广泛种植于我国四川、云南、湖南等地，产量位居世界第一。
蚕豆含有丰富的蛋白质、维生素和矿物质等营养元素，特别是其中的功效成分左旋多巴（L-Dopa），在临床上已被证实是治疗帕金森病的一线药物，在蚕豆的花和叶片中含量较高，具有重要的药用价值，以其为原料制成的保健品具有良好的市场前景。
目前，对左旋多巴的测定主要有紫外分光光度法、薄层色谱法、毛细管电泳法、高效液相色谱法等，其中高效液相色谱法具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等特点，本文通过对样品前处理和色谱条件的优化，建立了蚕豆保健品中左旋多巴含量的高效液相色谱测定方法，能够满足蚕豆保健品中左旋多巴含量的检测和质量控制，期为延伸蚕豆产业链和促进蚕豆深加工产业的快速发展提供技术支撑。
1材料与方法1.1仪器与设备 Agilent 1200型高效液相色谱仪（美国Agilent公司），Sartorius BP 211D 型电子天平（德国Sartorius集团），Agilent XDB C18色谱柱（150mmx4.6mm，5μm，美国Agilent公司），KH-500DE型数控超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司），Millipore Milli-Q型超纯水器（美国Miflipore公司），XW-80A型漩涡混合器（上海驰唐实业有限公司）。
左旋多巴质谱194
左旋多巴质谱194左旋多巴（L-DOPA）是一种合成的氨基酸，它是多巴胺的前体，经过多巴脱羧酶的催化作用后被转化为多巴胺。
左旋多巴可以通过口服或注射的方式来治疗帕金森病和其他相关疾病。
在治疗中，它通常与其他药物组合使用，例如多巴胺受体激动剂、COMT抑制剂和MAO-B抑制剂。
对于帕金森病患者而言，左旋多巴的长期使用可以减轻其症状。
质谱是一种分析技术，用于确定化合物的结构和组成。
质谱仪通过催化分子的碎片和离子化，将其分离和检测。
在左旋多巴质谱分析中，常见的技术包括质谱图谱分析、质谱分子峰分析、离子对分析和碎片模式鉴定等。
左旋多巴的质谱图谱通常具有以下特征：首先，左旋多巴的质谱图谱包含一个分子离子峰，其m/z值为197，并且它的强度相对较高。
这样可以用来确认分子的分子量。
此外，左旋多巴质谱图谱还包含一个分子峰，其m/z值为178，并且还有一个大约36的轻微峰。
这些峰可以用来区分其它化合物的分離值。
此外，左旋多巴的质谱图谱中还可以显示出分解产物的信息、合成中的某些反应物和杂质等。
离子对分析是用于分析芳香族化合物和含有吡啶环的化合物的一种技术。
这种方法特别适用于左旋多巴，因为它的芳香环中含有邻-苯二酚团。
当左旋多巴经过质谱仪时，它的分子会离解成离子对。
这些离子对通常是m/z值相等的阳离子和阴离子对，例如分子离子和游离氢离子或氢氧根离子对。
这些离子对之间的比率可以被用来确定化合物结构。
碎片模式鉴定是一种将彼此碰撞的离子反应的技术。
在左旋多巴的质谱中，反应可以产生各种碎片离子，这些碎片离子通常具有较小的m/z值。
通过鉴定这些碎片模式，可以确定左旋多巴结构，并用来区分与其组分，例如多巴胺和多巴-酪氨酸等的质谱图谱。
总之，左旋多巴的质谱分析是一种确定其结构和组成的有用方法。
通过对左旋多巴的分子离子、分子峰分析、离子对分析和碎片模式鉴定等项测量，可以帮助识别杂质，确认化合物的纯度和属性。
原子吸收光谱法测定药物及血清样品中左旋多巴_乔月纯
分 析 科 学 学 报 Ｊ ＯＵＲ ＮＡ Ｌ Ｏ Ｆ ＡＮＡ Ｌ Ｙ Ｔ Ｉ Ｃ Ａ Ｌ Ｓ Ｃ Ｉ Ｅ Ｎ Ｃ Ｅ
２ ０ １ ２年１ ０月 Ｏ ｃ ｔ ． ２ ０ １ ２
（ ） 文章编号 ： １ ０ ０ ６ ６ １ ４ ４ ２ ０ １ ２ ０ ５ ０ ６ ６ ５ ０ ４ － － －
－２ ／ ／ 分析纯 ， 天津市塘沽新华化工厂 ） 溶液 ： 其他试剂均为分析纯 ， 所用 水 ４ ０μ ｍ Ｌ； Ｋ Ｓ Ｃ Ｎ（ １． ０×１ ０ ｍ ｏ ｌ Ｌ； ｇ 均为去离子水 。
１． ３ 实验方法
－２ 在１ 分别加入５ 溶 液， 一 定 量 左 旋 多 巴 溶 液， ０ｍ Ｌ 磨口比色管 中 ， ０μ Ｃ ｕ（ ２． ０ ０ｍ Ｌ １． ０×１ ０ Ⅱ） ｇ ／ 稀释至刻度 ， 摇匀 ， 于２ 过滤 ， 测定滤液 ｍ ｏ ｌ Ｌ Ｋ Ｓ Ｃ Ｎ， ２． ０ｍ Ｌ Ｈ＝６． ０ 的缓冲溶液 ， ０℃ 反应 １ ０ｍ ｉ ｎ 后， ｐ
第５期
分 析 科 学 学 报
第２ ８卷
／ ） ， 溶解配制成 ４ 健康志愿者以 １ ０μ ｍ Ｌ 标示量浓度 ； ０ ０ｍ Ｌ 水送服左旋多巴 （ ２ ５ ０ｍ １ｈ 后采集其血浆 ； ｇ ｇ 同时采集不口服药物的健康志愿者的血浆 。 将所得血浆加入等体积的 ６％ 的高氯酸 ， 将蛋白质沉淀完全 ， 经高速离心后取出上层清液 （ 血清 ） 稀释 ５ 备用 。 按照 １． 对片剂所制备的标示量浓度 ０倍， ３ 节实验方法 ， 及血清稀释液 １． ０ ０ｍ Ｌ 进行左旋多巴的加标回收测定 。 结果见表 １。
６ ６ ５
第５期
乔月纯 等 ： 原子吸收光谱法测定药物及血清样品中左旋多巴
左旋多巴-国庆
Sealock R.R和 和 Brenner.M.
Sealock R.R和Brenner.M.用铅复合物法来提取L-DOPA， 但此方法步骤较多，且产品中可能有对人体有害的铅。
Blocker.P.等 等
Blocker.P.等用液态离子交换。
L-DOPA的提取 DOPA的提取
Micker.D.等 Micker.D.等
DOPA的提取 L-DOPA的提取
Add your title
Katsuji haneda 等
Katsuji haneda等采用 等采用Dowex 50-4X（200-400目） 等采用 （200-400目 +-型树脂来分离L-DOPA。 H DOPA。
Kaiser，A.等 ， 等
Kaiser，A.等用硼酸复合物来提取L-DOPA。
Micker.D.等发现，在低于30℃的情况下， Micker.D.等发现，在低于30℃的情况下，从过饱和的溶液中结晶出来的 等发现 30℃的情况下 DOPA为针形晶体 比高于30℃情况下结晶出来的立方形晶体更纯， 为针形晶体， 30℃情况下结晶出来的立方形晶体更纯 L-DOPA为针形晶体，比高于30℃情况下结晶出来的立方形晶体更纯，针 形晶体在加热的情况下可变成立方体形晶体。 形晶体在加热的情况下可变成立方体形晶体。
DOPA的提取 L-DOPA的提取
• 为了获得纯净的符合标准的产品，必须有适宜的L-DOPA的 为了获得纯净的符合标准的产品， DOPA的 提取方法。 DOPA， 提取方法。利用微生物发酵法生产L-DOPA，其最终发酵产 物含有许多不溶和可溶性杂质， 物含有许多不溶和可溶性杂质，必须采用适当的方法除去 这些杂质， DOPA。从发酵液中提取L 这些杂质，分离出纯净的L-DOPA。从发酵液中提取L-DOPA 的一般步骤为（ 离心去掉菌体等不溶物（ 的一般步骤为（1）离心去掉菌体等不溶物（2）采用适当 方法除去一些可溶性杂质，有必要还需脱色（ 方法除去一些可溶性杂质，有必要还需脱色（3）浓缩得到 结晶，再采用一定的方法纯化，得到纯净的晶体。 结晶，再采用一定的方法纯化，得到纯净的晶体。 • 以L-酪氨酸为底物用微生物发酵法生产L-DOPA，最后的发 DOPA， 酵产物为棕黑色液体， DOPA， 酵产物为棕黑色液体，要从其中提取出纯净的L-DOPA，首 先必须进行脱色，活性炭脱色法的人们广为使用脱色方法。 先必须进行脱色，活性炭脱色法的人们广为使用脱色方法。 但活性炭对各种天然氨基酸具有吸附作用， 但活性炭对各种天然氨基酸具有吸附作用，对芳香族氨基 酸表现出最强的吸附力，吸附率达20%左右， 20%左右 酸表现出最强的吸附力，吸附率达20%左右，因此在L-DOPA 提取过程中用活性炭脱色损失较大。近来， 提取过程中用活性炭脱色损失较大。近来，有许多研究者 研制和寻找新的替代活性炭的脱色剂。 研制和寻找新的替代活性炭的脱色剂。
原子吸收光谱法测定药物及血清样品中左旋多巴
原子吸收光谱法测定药物及血清样品中左旋多巴
乔月纯;占海红;刘礼涛;李全民
【期刊名称】《分析科学学报》
【年(卷),期】2012(28)5
【摘要】建立了原子吸收光谱法测定左旋多巴含量的新方法。
研究表明:在SCN-存在下,控制溶液pH=6.0,左旋多巴中的羟基(-OH)能使Cu(Ⅱ)还原成Cu(Ⅰ),生成的Cu(Ⅰ)与SCN-反应生成CuSCN沉淀,通过测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)的吸光度,可以间接测定左旋多巴的含量。
方法线性范围为0.08～6.80μg/mL,相关系数
R=0.9998,检出限(3s/k)为0.038μg/mL。
该法可用于药物及血清中左旋多巴含量的测定。
【总页数】4页(P665-668)
【关键词】左旋多巴;Cu(Ⅱ);原子吸收光谱
【作者】乔月纯;占海红;刘礼涛;李全民
【作者单位】河南师范大学化学与环境科学学院;河南机电高等专科学校电气工程系;平顶山教育学院生化系
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.原子吸收光谱法测定环境及食品样品中痕量元素的样品前处理方法的研究进展[J], 许兰淑;周金池
2.石英缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定化探样品中的铅 [J], 贾玉萍
3.石英缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定化探样品中的铅 [J], 杨华
4.原子吸收光谱样品分解法测定地质样品中金的改进 [J], Chatt.,P;许孙曲
5.原子吸收光谱法测定地质样品中金时样品分解方法的改进 [J], 许孙曲;魏潮因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2方法
2.1色谱条件
分析柱：YMC PACK MB-ODS柱，2.1mm*150mm，3µm；柱温50℃；流动相：甲醇-0.5%甲酸溶液（30:70）；流速：0.15ml·min-1；进样量：5µL。
2.2质谱条件
扫描方式MRM，雾化气10L·min-1，气帘气10L·min-1，碰撞气4 L·min-1，离子源电压5000V，离子源温度500℃。
检测通道1（L-dopa）198.3/152 m/z；检测通道2（IS）258.2/85.2m/z。
2.3血样处理
取100µL人血浆，标准曲线样品或质控样品，加入30µL内标工作液（苄丝肼为10µg·ml-1的0.1%甲酸溶液，卡比多巴为1µg·ml-1的0.1%甲酸溶液），涡旋混匀10s，加入0.5%甲酸甲醇溶液300µL，4℃高速离心10min（14000r·min-1），吸取上清液100µL，涡旋混匀后，取5µL进样分析。
2.4标准曲线处理
左旋多巴和IS的0.1%甲酸溶液浓度均为1.0mg·ml-1，稀释成不同浓度的工作液后，用空表血浆稀释配制成左旋多巴浓度为50、100、200、300、500、800、1000 ng·ml-1的标准人血浆样品供测定左旋多巴的标准曲线用。
样品分装于聚丙烯试管后，置-20℃避光保存，备用。
按“2.3”项下处理血浆样品，进样，记录色谱，以左旋多巴浓度为横坐标，左旋多巴与IS的峰面积比值为纵坐标，进行线性回归，求得回归方程。
2.5方法属性
考察了6个不同来源的血浆样本和志愿者空白血浆对左旋多巴的和IS的峰面积的干扰和定量测定的影响。
2.6精密度和回收率测定
在4批次验证试验中取标准质控样品（120、360和720 ng·ml-1），按“2.3”项处理，于1日内各测定5份，以后同法连续测定5 d，分别计算其日内、日间精密度和方法回收率。
取3种浓度（120、360和720 ng·ml-1）的健康人标准血样各5份，其峰面积与未经提取的相同量样本（重组液溶液）的峰面积比较，按“2.3”项处理后进相同量的左旋多巴个IS作LC-MS/MS分析，记录峰面积，计算左旋多巴和IS的提取回收率（%）。
2.7稳定性试验
评估了经过血样处理后的3个浓度质控样品中左旋多巴及IS在4℃自动进样器（4℃）中放置0,12,24h的稳定性，以及QC血浆样品经24h冻存后，室温解冻（从-20℃至室温）后测定，再如此冷冻，解冻2次，计算3次冻融后的精密度和准确度。
3结果
3.1质谱分析
采用LC-MS/MS法测定，阳离子多反应检测人血浆中左旋多巴浓度。
阳离子MRM的产物例子扫描中可见明显的m/z152.0碎片。
左旋多巴和IS的离子峰分别为：左旋多巴m/z198.3→152，苄丝肼m/z258.2→85.2，卡比多巴m/z227.2→181.1。
在此液相色谱分离条件和质谱条件下，专一性和灵敏度均较理想。
流动相由甲醇和0.5%甲酸溶液组成为30:70（V/V），流速为0.15 ml·min-1。
左旋多巴和IS（苄丝肼/卡比多巴）的保留时间分别约为2.5,2.0和2.6min，每个样品的色谱记录时间为4.5min。
血浆中左旋多巴的LC-MS/MS典型色谱图，见图。
3.2方法属性
测定了6个不同来源的血浆样本对左旋多巴和IS的测定影响以及是否有离子抑制作用。
结果，左旋多巴和IS的平均峰面积的变异小于6%，表明6个不同来源的血浆对左旋多巴和IS的离子化合作用影响较小。
另外，将已知浓度的标准血浆样品经萃取后的左旋多巴和IS的峰面积，与将等质量的左旋多巴和IS 溶液直接进样所得的峰面积比较。
可知左旋多巴、IS的萃取回收率分别为60%50%，但不影响左旋多巴的定量。
志愿者空白血浆对测定没有影响，其典型色谱图见图
3.3标准曲线
取系列浓度标准血样，经血样处理后进样分析。
以左旋多巴与IS的峰面积比值（Y）为纵坐标、浓度（p，ng·ml-1）为横坐标进行线性回归吗，得标准去边回归方程。
以苄丝肼为IS时，线性方程为Y=0.00106p+0.0648（r=0.9962）；以卡比多巴为IS时，线性方程为Y=0.0011p+0.0037（r=0.9967）。
结果表明两者线性关系良好。
3.4精密度、准确度和回收率
本测定法中的准确度和精密度结果见表。
本法测定左旋多巴的批内精密度不超过15%，批间精密度不超过10%。
批内和批间的准确度分别在95.6%~111%和101%~104%。
3.5稳定性试验
评估了在3个浓度质控样品中左旋多巴及IS在4℃自动进样器中的稳定性。
结果表明，左旋多巴和IS在自动进样器至少稳定24h，可保证在一个工作日内分析测定大量血浆样本，具体见表。
冻融稳定性试验，通过测定QC血浆样品经冻融后的精密度和准确度，结果表明，人血浆中左旋多巴经过3次冻融后仍保持稳定。