中国药品检验标准操作规范2010年版--滴定液

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012.重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定液标配操作规程

012.重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定液标配操作规程

重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定液标配操作规程ZL·SOP·10·012-00 第 1 页/共1页
1.主题内容与适用范围
1.1本规程规定了重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)配制操作方法。

1.2本规程适用于重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)的配制操作。

2.引用标准
2.1《中国药典》2010年版二部附录
2.2《中国药品检验标准操作规范》2010年版
3.操作方法
3.1仪器与用具
恒温干燥箱,分析天平(感量0.1mg)、量瓶、取样勺
3.2试药与试液
重铬酸钾(基准试剂)
3.3配制
3.3.1分子式:K
2Cr
2
O
7
分子量:294.18
3.3.2欲配浓度:
4.903g→1000ml
3.3.3配制:取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取
4.903g,置1000ml量瓶中,
加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

3.4标定与复标
基准级重铬酸钾,纯度高,组成与化学式相符,性质稳定,120℃恒重后精密称取规定量直接配制,其浓度不再标定。

4.贮存
密闭贮存在玻璃具塞瓶中。

滴定液管理规程.

滴定液管理规程.

1、目的PURPOSE建立滴定液管理规程,使滴定液配制、标定、使用规范化。

Establish the management regulation for volumetric solutions to regulate the preparation, standardization and use of volumetric solutions.2、适用范围SCOPE滴定液V olumetric Solutions3、依据及参考文件REFERENCES3.1《中华人民共和国国家标准》GB 601-88GB 601-88 of National Standards of Peoples Republic of China3.2《中国药品检验标准操作规范》2010年版Standard Operation Norm of China's Drug Inspection, 20103.3《中华人民共和国药典》2010年版附录XVFAppendix XVF of Pharmacopoeia of People's Republic of China, 20103.4 SOP-QC-020《溶液配制标准管理规程》“SOP for Management of Solution Preparation”3.5 SOP-QC-001《QC实验室管理规程》“SOP for QC Laboratory Management”3.6《中华人民共和国药典》2010年版(第一增补本)First Supplemental Amended V olume of Pharmacopoeia of People's Republic of China, 2010 4、职责RESPONSIBILITIES4.1滴定液管理员V olumetric Solutions Administrator:4.1.1根据使用量及库存量,及时配制、标定滴定液。

1mol每L盐酸配置方法

1mol每L盐酸配置方法

1mol/L盐酸配置标准操作规程起草:_______________________日期:审核:_______________________日期:批准:_______________________日期:生效日期:版本号: 1.0版密级:机密修订历史记录:文件编码变更内容生效日期SOP-新增1.目的建立1mol/L盐酸配置标准操作规程。

2.范围适用于1mol/L盐酸配置的操作。

3.职责质管部QC人员。

4.相关文件《中国药典》2010版《中国药品检验标准操作规范》5.程序5.1.实验器具:200ml玻璃瓶、100ml小烧杯、10ml移液管、一次性橡胶手套、口罩5.2.配置4.2.1滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。

4.2.1.2所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合纯化水的规定。

6.【配制】盐酸溶液(1mol/L):取盐酸约90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。

7.盐酸溶液(0.5 mol/L,0.2mol/L或0.1 mol/L),照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml,18ml或9.0ml。

7.1.实验操作前带上一次性橡胶手套、口罩。

7.2.用移液管吸取9ml盐酸溶液到小烧杯中,加水至100ml,用移液管混合均一装入200ml玻璃瓶中。

7.3.实验完毕清洗实验用具,清理台面清洁。

8.注意事项8.1浓盐酸具有挥发性,在打开瓶盖时,在空气中形成白雾属于正常现象。

8.2浓盐酸具有刺激性,在配置过程中带上口罩。

8.3配置过程中,勿将盐酸或配置液溅到衣物、人体和台面上,小心操作。

8.4当浓盐酸沾到皮肤上,宜先用干抹布拭去,再用水冲净,浓盐酸溅到眼中,立即用水清洗应再用稀NaHco3溶液淋洗,再用水清洗。

9.附件:无.。

2010版药品检验仪器操作规程

2010版药品检验仪器操作规程

2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者:中国药品生物制品检定所出版社:中国医药科技出版社出版日期:2010-9-1册数:16开2册定价:665元优惠价:498元内容简介(一)2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价:285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求,是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。

2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。

现已出版发行。

(二)2010年版《药品检验仪器操作规程》目录:片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂一般鉴别试验紫外一可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法纸色谱法薄层色谱法(二部)柱色谱法高效液相色谱法高效液相色谱柱国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法电泳法毛细管电泳法分子排阻色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法电感耦合等离子体-质谱联用法电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统相对密度测定法馏程测定法熔点测定法凝点测定法旋光度测定法折光率测定法黏度测定法pH值测定法电位滴定法与永停滴定法非水溶液滴定法氧瓶燃烧法氮测定法乙醇量测定法(气相色谱法)甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法维生素A测定法维生素D测定法(第一法)氯化物检查法硫酸盐检查法硫化物检查法硒检查法氟检查法检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法铵盐检查法干燥失重测定法费休氏水分测定法炽灼残渣检查法易炭化物检查法残留溶剂测定法热分析法制药用水中总有机碳测定法制药用水的电导率测定法溶液颜色检查法澄清度检查法不溶性微粒检查法结晶性检查法粒度与粒度分布测定法X射线粉末衍射法渗透压摩尔浓度测定法可见异物检查法崩解时限检查法融变时限检查法溶出度测定法释放度测定法含量均匀度检查法最低装量检查法片剂脆碎度检查法吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法抗生素微生物检定法青霉素酶活力测定法β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法异常毒性检查法热原检查法细菌内毒素检查法升压物质检查法升压素生物检定法降压物质检查法无菌检查法微生物限度检查法锥入度测定法核磁共振波谱法拉曼光谱法近红外光谱分析法离子色谱法细胞色素C活力测定法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法灭菌法抑菌剂效力检查法玻璃酸酶测定法肝素生物测定法绒促性素生物测定法缩宫素生物测定法胰岛素生物测定法精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法硫酸鱼精蛋白生物测定法洋地黄生物测定法葡萄糖酸锑钠毒力检查法卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定生长激素生物活性的测定方法滴定液分析天平使用与称量有效数字和数值的修约及其运算中药补充部分中药丸剂中药散剂中药颗粒剂中药片剂煎膏剂(膏滋)中药糖浆剂合剂中药胶囊剂酒剂膏药中药注射剂搽剂洗剂涂膜剂中药眼用制剂贴膏剂凝胶剂药材和饮片取样法显微鉴别法薄层色谱法(一部)薄层色谱扫描法铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法水分测定法有机氯类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法中药注射剂有关物质检查法甲醇量检查法浸出物测定法鞣质含量测定法膏药软化点测定法药材和饮片检定通则酸败度测定法聚合酶链式反应法(PCR法)二氧化硫残留量测定法黄曲霉毒素测定法《2010年版药品检验仪器操作规程》定价:380.00元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规范性操作。

中国药典2010年版

中国药典2010年版

2010版中国药典中国药典2010年版名称:《中华人民共和国药典》中国药典2010版作者:国家药典委员会出版社:中国医药科技出版社2010年10月出版开本:16开精装册数:全三卷定价:1498 元优惠价:980 元读者服务部→发行部:,内容简介:2010年版药典的鲜明特色:更新与淘汰并举、收载品种大幅增加。

药品检测项目和检测方法增加、标准提高,因而在药品安全性和质量可控性方面有更高、更多、更大提升。

二部中采用高效液相色谱法进行含量测定或用于有关物质检查的品种有近千个,系统适用性要求也更为合理,个别品种采用了分离效能更高的离子色谱法,检测器使用种类也更加多样。

中药标准有突破和创新,尤其在过去比较薄弱的中药材和中药饮片标准的新增和修订方面,如本版《中国药典》一部中动物药蛇类、植物药川贝母等,都采用了PCR检测方法。

新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则等方面均有较大的变化和进步。

在广泛吸取国内外先进技术和实验方法的基础上,附录内容与目前国际对药品质量控制的方法和技术力求一致,进一步发挥《中国药典》的国际影响力。

新版药典在坚持科学、实用、规范、药品安全性、质量可控性和标准先进性的原则下,力求覆盖国家基本药物目录品种和社会医疗保险报销药品目录品种。

顶尖专家扛鼎之作。

本版《中国药典》是在第九届药典委员会的精心组织下,聘请全国医药行业323位一流专家、投入巨额资金、历时两年编制而成,集中体现了当前我国药品标准工作的最新发展成果。

《中国药典》是国家监督管理药品质量的法定技术标准。

2010年版《中国药典》分为三部出版,一部为中药,二部为化学药,三部为生物制品。

各部内容主要包括凡例、标准正文和附录三部分,其中附录由制剂通则、通用检测方法、指导原则及索引等内容构成。

药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等。

药典三部收载生物制品。

新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则和检验方法等方面均有较大的改进和发展,特别是对药品的安全性、有效性和质量可控性方面尤为重视。

2 氢氧化钠滴定液标配操作规程

2 氢氧化钠滴定液标配操作规程

氢氧化钠滴定液配标操作规程一、目的:建立氢氧化钠滴定液配标操作规程,规定了氢氧化钠滴定液的配制、标定内容、方法与要求。

二、范围:适用于氢氧化钠滴定液(1mol/L,0.5mol/L,0.1mol/L)的配制、标定操作。

三、编定依据:《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规程》2010年版。

四、职责:质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责。

五、内容:1.仪器与用具电热干燥箱、电子天平、称量瓶、移液管、聚乙烯塑瓶(1000ml、2000ml)、锥形瓶(250m1)、碱式滴定管(50.0ml)、取样勺、量筒(1000ml)2.试药与试液2.1氢氧化钠(AR)2.2邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.3酚酞指示剂2.4钠石灰3.配制3.1分子式:NaOH 分子量:40.003.2欲配浓度:40.00g → 1000ml;20.00g → 1000ml;4.000g → 1000ml3.3操作:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

氢氧化钠滴定液(1mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml ,摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L )取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ,加新沸过的冷水使成1000ml ,摇匀。

4.标定与复标4.1原理+NaOH +H 2O4.2操作方法4.2.1氢氧化钠滴定液(1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g ,精密称定,加新沸过的冷水50ml ,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。

每lml 氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg 的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

高氯酸滴定液(0. 1molL),标配操作规程

高氯酸滴定液(0. 1molL),标配操作规程

1.主题内容与适用范围1.1本规程规定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制标定的操作内容和方法。

1.2本规程适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和操作。

2.引用标准2.1《中国药典》2010年版二部附录2.2《中国药品检验操作规范》2010年版3.操作内容与方法3.1仪器用具电热恒温干燥箱、分析天平(感量0.1mg)、称量瓶、量杯、量筒、移液管、棕色具塞玻璃瓶、取样勺、滴定管。

3.2试药与试液高氯酸(AR)、冰醋酸(AR)、醋酐(AR)、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、结晶紫指示液。

3.3配制3.3.1分子式:HC1O分子量:100.4643.3.2欲配浓度:10.05g→1000ml3.3.3操作:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70-72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24时。

若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01-0.2%。

3.4标定与复标3.4.1取在105℃于干燥至恒重的其准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L),相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:mC(mol/L)=(V1-V2)×204.2式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg);V1为标定中本滴定液的用量(ml)V2为空白试验中本滴定液的用量(ml)204.2为与每1ml的高氯酸液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

124洋地黄生物测定法-中国药品检验标准操作规范2010年版

124洋地黄生物测定法-中国药品检验标准操作规范2010年版

洋地黄生物测定法鸽法1 试验材料及用具1.1 天平精度0.1mg 标准品或供试品称量用精度1mg 试管称量用精度1g 鸽称重用1.2 离心机1.3 振荡机1.4 灌注装置包括滴定管架、滴定管夹、酸式滴定管(15ml,精度0.02ml)、连接用玻璃管及胶管、螺旋夹、针管头(1ml)、弯针头或小儿头皮针。

1.5 实验用具鸽固定板、大夹子、容量瓶、带塞玻璃小瓶、烧杯、量筒、吸管、移液管、脱脂棉、滤纸、计时器。

1.6 手术用器械手术剪、眼科镊、直镊、止血镊。

1.7 试剂乙醇、氯化钠。

2 溶液配制2.1 76%乙醇95%乙醇与水(4:1)。

2.2 生理盐水称取氯化钠适量,加水配成0.9%溶液。

2.3 标准品溶液2.3.1 取洋地黄标准品,放置至室温。

2.3.2 割开安瓿(注意勿使玻屑掉入)迅速精密称量,置玻璃容器内。

2.3.3 将称得的克数,乘以标示单位数,得总单位数。

2.3.4 精密加76%乙醇,配成1.0U/ml溶液,密塞。

2.3.5 连续振摇1h,静置片刻过滤或离心,溶液贮于适宜容器中,密塞。

置4~8℃保存备用。

如无沉淀析出可在1个月内使用。

2.4 标准品稀释液2.4.1 试验当日,取标注品溶液放置至室温。

2.4.2 精密量取适量,用生理盐水稀释,浓度应调节适当(一般可用1→30),使鸽的平均最小公斤致死量在25~34ml之间。

2.5 供试品溶液及稀释液按洋地黄供试品的标示效价或估计效价配制溶液。

2.5.1 粉末按标准品溶液及稀释液配制方法操作。

2.5.2 片剂2.5.2.1 取洋地黄片20片以上,精密称量。

计算平均片重,迅速研磨成细粉。

2.5.2.2 精密称取不少于20片的粉末,根据片重及标示效价折算估计单位,按标准品溶液及稀释液的配制方法操作。

2.5.3 酊剂按标准品稀释液的配制方法操作。

供试品稀释液和标准品稀释液的鸽平均最小公斤致死量(ml)应相近。

3 试验动物3.1 健康无伤的鸽,雌雄均可,体重在250~400g,但每次实验中所用鸽体重相差不得超过100g。

滴定液标准操作规程

滴定液标准操作规程

文件名称滴定液标准操作规程文件编码SW06-04-021-00 页数第1页共14页制定人制定日期年月日颁发部门质量管理部审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门质量管理部滴定液标准操作规程1 目的建立滴定液标准操作规程,保证正确操作。

2 范围适用本公司滴定液标准操作规程。

3 责任质量管理部4 内容4.1引用标准《中国药品检验标准操作规范》(2010年版)《中国药典》2015年版四部4.2 概述滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4位有效数字)。

滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应符合药典规定。

滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。

本操作规范适用于《中国药典》2015年版四部“滴定液”的配制与标定。

4.3 仪器与用具分析天平其分度值(感量)应为O.lmg或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。

10、25和 50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

10、15、20和 25ml移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。

250ml和1000ml量瓶应符合国家A 级标准,或附有校正值。

4.4 试药与试液均应按照《中国药典》2015年版四部“滴定液”项下的规定取用。

基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.5 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。

4.5.1 所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

4.5.2 采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95〜1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

盐酸滴定液的配制与标定

盐酸滴定液的配制与标定

学习情境一药物检测前准备工作任务4 盐酸滴定液(0.1 mol/L)的配制与标定一、任务下达1.子任务子任务一:查阅药品质量标准,并根据要求准备好仪器、试药。

子任务二:根据质量标准和标准操作规程,进行盐酸滴定液(0.1 mol/L)的配制与标定操作。

子任务三:正确完成检验原始记录及检验报告。

3.任务目标通过本任务的教学和实施,预期达到以下目标。

(1)技能目标:能根据《中国药典》的要求配置滴定液;能正确标定滴定液。

(2)知识目标:掌握滴定液的配置与标定方法。

二、任务准备1.查找质量标准盐酸滴定液的配制与标定标准收载于《中国药典》2010年版二部附录181页。

【配制】盐酸滴定液(0.1 mol/L)取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。

盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L)照上法配制,但盐酸的使用量分别为45ml、18ml或9.0ml.【标定】盐酸滴定液(1 mol/L)取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液绿色变为暗紫色。

每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠,根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量算出本液的浓度,即得。

盐酸滴定液(0.1 mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g,每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。

2.准备仪器与试药(1)试验仪器:锥形瓶、万分之一电子天平、称量瓶、酸式滴定管、胶头滴管、洗瓶、电炉等。

(2)试药:浓盐酸1瓶、甲基红1瓶、溴甲酚绿1瓶、95%乙醇1瓶、基准用无水碳酸钠100g(若无可选用普通无水碳酸钠,用前300度干燥至恒重,然后用称量瓶分装好);大张滤纸5张、称量纸1包。

3.配制试液(1)甲基红-溴甲酚绿混合指示液:取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml, 0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。

中国药品检验标准操作规范2010年版--滴定液

中国药品检验标准操作规范2010年版--滴定液

中国药品检验标准操作规范2010年版滴定液1.0 简述1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4 位有效数字)。

1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应符合药典规定。

1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“_F”值,常用于容量分析中的计算。

1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定液”的配制与标定。

2 .0仪器与用具2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。

2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。

2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准,或附有校正值。

3.0 试药与试液3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。

3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.0 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。

4.1所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5〜1.05范围时,应加人适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4 〜5 位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。

配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。

亚硝酸钠标配操作规程

亚硝酸钠标配操作规程

1.主题内容与适用范围1.1本规程规定了亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)配制与标定的操作方法。

1.2本规程适应于亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)配制与标定的操作。

2.引用标准2.1《中国药典》2010年版二部附录。

2.2《中国药品检验标准操作规范》2010年版。

3.操作方法3.1仪器与用具恒温干燥箱,分析天平(感量0.1mg)、永停滴定仪、架盘天平(0.1g感量)、量筒、滴定管、具塞棕色玻璃瓶、烧杯、取样勺。

3.2试药与试液亚硝酸钠(AR)、无水碳酸钠(AR)、对氨基苯磺酸(基准试剂)、浓氨试液、盐酸。

3.3配制3.3.1分子式:NaNO2分子量:69.003.3.2欲配浓度:6.900g→1000ml3.3.3配制取亚硝酸钠7.2g,加水无碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

3.4标定与复标3.4.1 取在120干燥至恒重的基准对氨基磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml。

搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖羰、端插入液面约2∕3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(见药典附录)指示终点。

每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。

根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。

3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算mC(mol/L)=V×173.2式中:m为基准对氨基苯磺酸的取用量(mg);V为本滴定液的消耗量(ml)173.2为与每1ml的亚硝酸钠滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的对氨基苯磺酸的质量3.4.3如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度。

4.注意事项4.1 标定中采用永停法指示终点,因此供试液宜在150〜200ml的烧杯中进行滴定,滴定前应在试样中加入溴化钾2g,以促进重氮化反应的速率,所用铂一铂电极也应于事前活化。

1mol每L氢氧化钠配置方法

1mol每L氢氧化钠配置方法

1mol/L氢氧化钠配置标准操作规程起草:_______________________日期:审核:_______________________日期:批准:_______________________日期:生效日期:版本号: 1.0版密级:机密修订历史记录:1.目的建立1mol/L氢氧化钠配置标准操作规程。

2.范围适用于1mol/L氢氧化钠配置的操作。

3.职责质管部QC人员。

4.相关文件《中国药典》2010版《中国药品检验标准操作规范》5.程序5.1.实验器具:200ml玻璃瓶、100ml小烧杯、10ml移液管、一次性橡胶手套、玻璃棒5.2.配置4.2.1滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。

4.2.1.2所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合纯化水的规定。

6.【配制】取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

7.氢氧化钠溶液(1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

8.氢氧化钠溶液(0.5mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

9.氢氧化钠溶液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

9.1.实验操作前带上一次性橡胶手套。

9.2.饱和氢氧化钠的配置把氢氧化钠固体固体一边往有水的小烧杯里倒,一边用玻璃棒搅拌,直到固体不在溶解这是的溶液就是饱和溶液。

等氢氧化钠等物质完全沉淀后,才能吸取它的上清溶液来配置所需溶液。

9.3.有10ml的移液管吸取上层清液5.6ml到100ml烧杯中,加水至100ml,用玻璃棒搅拌均一转入200ml的玻璃瓶中即可。

9.4.实验完毕清洗实验用具,清理台面清洁。

10.注意事项10.1 氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中,液面上因吸收二氧化碳而生成少量的碳酸钠膜状物;在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时,宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取(注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑),以免因混入碳酸钠而影响浓度。

016.溴(Br)滴定液标配操作规程

016.溴(Br)滴定液标配操作规程

1.主题内容与适用范围1.1本规程规定了溴滴定液(0.1mol/L)配制与标定的操作方法。

1.2本规程适用于溴滴定液(0.1mol/L)配制与标定的操作。

2.引用标准2.1《中国药典》2010年版二部附录2.2《中国药品检验标准操作规范》2010年版3.操作方法3.1仪器与用具架盘天平(0.1g感量)、移液管、碘瓶、吸管、量筒、取样勺等。

3.2试药与试液溴(AR)、溴化钾(AR)、碘化钾(AR)、盐酸(AR)、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)、淀粉指示液。

3.3配液3.3.1分子式: Br 分子量:79.903.3.2欲配浓度7.990g→1000ml3.3.3配制取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水使溶解成1000ml,摇匀。

3.4标定与复标3.4.1 精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5ml,密塞、振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。

根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)消耗量,算出本液的浓度。

3.4.2室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃3.4.3本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:VC1C(mol/L)=25.00式中 C为硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的标定浓度(mol/L)V为硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)消耗的量(ml)25.00为精密量取本滴定液(0.1mol/L)的容量(ml)3.4.4本液临用前应标定浓度3.4.5如需用溴滴定液(0.01mol/L)时,可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,并标定浓度。

4.注意事项4.1标化时置碘瓶中密塞置暗处,是防止生成的溴、碘挥发损失,防止空气中的氧和光线对碘离子的氧化等影响。

4.2室温在25℃以上时,反应生成的碘易挥发损失,故应将反应降温至约20℃。

5.贮存置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。

015.碘酸钾(KIO3)滴定液标配操作规程

015.碘酸钾(KIO3)滴定液标配操作规程

碘酸钾(KIO3)滴定液标配操作规程ZL·SOP·10·015-00 第 1 页/共1页
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碘酸钾(KIO3)滴定液标配操作规程编号ZL·SOP·10·015-00 页数共 1 页制定人制定日期年月日修订日期年月日审核人审核日期年月日颁发部门质量管理部批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门质量控制部
1.主题内容与适用范围
1.1本规程规定了碘酸钾滴定液(0.05mol/L或0.01667mol/L)配制与标定的操作方法。

1.2本规程适用于碘酸钾滴定液(0.05mol/L或0.01667mol/L)配制与标定的操作。

2.引用标准
2.1《中国药典》2010年版二部附录。

2.2《中国药品检验标准操作规范》2010年版。

3.操作方法
3.1仪器与用具
恒温干燥箱、分析天平(感量0.1mg)、量瓶、取样勺等。

3.2试药与试液
碘酸钾(基准试剂)
3.3配制
3.3.1分子式:KIO
分子量:214.00
3
3.3.2欲配浓度:10.700g→1000ml 3.5667g→1000ml
3.3配制
碘酸钾滴定液(0.05mol/L)取基准碘酸钾,在105℃干燥恒重后,精密称取10.700g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后,精密称取3.5667g,置1000ml量瓶中,加水适量溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

3.4贮存
置玻璃塞的玻璃瓶中,密闭保存。

中国药品检验标准操作规范2010年版氮测定

中国药品检验标准操作规范2010年版氮测定

文件内容:1、主题内容和适用范围 (2)2、引用标准 (2)3、定义 (2)4、仪器 (2)5、试药 (2)6、操作程序 (2)7、记录与计算 (4)8、附注 (5)9、更改信息 (5)颁发部门:质量管理部。

分发清单:QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。

1 主题内容和适用范围本程序规定了氮测定的方法和注意事项,使其规范化、标准化,并描述了更改信息。

本程序适用于含氮有机物的含氮量测定。

2 引用标准中国药典2010年版一部Ⅸ L和二部附录Ⅶ D“氮测定法”、中国药品检验标准操“氮测定法”。

作规范2010年版P1813 简介本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下,经强热分解使有机氮转为硫酸铵,再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液,最后用硫酸滴定液滴定,求出氮含量。

简述为消化、蒸馏及滴定三步。

4 仪器常量定氮仪由500ml凯氏烧瓶、氮气球和冷凝管组成。

半微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组成。

分析天平感量为0.1mg的天平,适用于精密称取0.1g以上者;感量为0.01mg的天平,适用于精密称取0.1g以下者。

消化应用可调压电炉加热。

蒸馏可用可调压电炉或电热套加热。

蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管,应用氢氧化钠试液煮20分钟,洗去碱液后用水煮沸,洗净,晾干。

5 试药试剂均为化学纯。

滴定液的配制和标定应符合中国药典附录规定。

硫酸滴定液(0.005mol/L)用硫酸滴定液(0.05mol/L)定量稀释而成。

试液、指示液配制均应符合中国药典附录规定。

硫酸铜用作消化催化剂;硫酸钾(或无水硫酸钠)用以提高硫酸的沸点,也可将硫酸钾与硫酸铜按10:1比例混合研匀使用。

6 操作程序6.1第一法(常量法)6.1.1称样取供试品适量(约相当于含氮量25~30mg),精密称定,置干燥的500ml 凯氏烧瓶中。

供试品如为固体或半固体,可用定量滤纸包裹加入,也可直接称入。

6.1.2消化在凯式烧瓶中依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜0.5g,再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml;若瓶颈上有少量供试品黏附,可用硫酸冲下。

偏差要求--2010年版中国药品检验标准操作规范

偏差要求--2010年版中国药品检验标准操作规范

1、紫外-可见分光光度法(P58~59):含量测定时供试品应称取2份,如为对照品比较法,对照品一般也应称取2份。

吸收系数检查也应称取供试品2份,平行操作,每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。

作鉴别或检查可取样品1份。

吸收系数测定法样品应同时测定2份,同一台仪器测定的2份结果,对平均值的偏差应不超过±0.3%,否则应重新测定。

2、原子吸收分光光度法(P70):供试品要求制备2份样品溶液,各测定3次。

取平均值从标准曲线上求得相应的浓度。

测定的相对标准偏差(RSD)应不大于3%,石墨炉法可适当放宽。

样品测定离散性大时应多测几次,以增加读数的可靠性。

《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》铬测定:由于微量测定,结果的偏差会较大,一般两份样品的相对偏差≤10%,取平均值即可。

3、荧光分析法(P73):2份供试品测定结果,每份结果对平均值的偏差应在±1.5%以内,否则应重做。

4、火焰光度法(P75):定量分析采用第一法或第二法时,要求制备2份供试品溶液,各测定3次,测定的相对标准偏差(RSD)应不大于5%。

样品测定离散性大时应多测几次,以增加读数的可靠性。

5、高效液相色谱法(P81):供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次,由全部注样平均值(n ≥4)求得平均值,相对标准偏差(RSD)一般应不大于1.5%。

(此规定为05版药品操作规程上描述,10版无此规定)6、气相色谱法(P102):精密称取供试品和对照品各2份,按-----。

每份校正因子测定溶液(或对照品溶液)各进样2次,2份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。

多份供试品测定时,每隔5批应再进对照品2次,供试品测定完毕,最后再进行对照品2次,核对下仪器有无改变。

7、毛细管电泳法(P111):标准品(对照品)溶液每份至少进样2次,由全部进样结果(n>4),求得平均值,相对标准偏差(RSD)一般应不大于3.0%。

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中国药品检验标准操作规范2010年版滴定液1.0 简述1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4 位有效数字)。

1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应符合药典规定。

1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“_F”值,常用于容量分析中的计算。

1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定液”的配制与标定。

2 .0仪器与用具2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。

2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。

2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准,或附有校正值。

3.0 试药与试液3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。

3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.0 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。

4.1所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5〜1.05范围时,应加人适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4 〜5 位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。

配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。

4.4配制浓度等于或低于0. 0 2 m o l / L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l m o l / L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

4. 5 配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。

5.0 标定“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L )的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。

5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正值与原标示值之比的绝对值大于0. 0 5 %时,应在计算中采用校正值予以补偿。

5.2标定工作宜在室温(10〜30°C)下进行,并应在记录中注明标定时的室内温度。

5.3所用基准物质应采用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细,并按规定条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称取(精确至4 〜5 位数);有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。

如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0. 01ml),用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。

5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管T滴定管应洁净,玻璃活塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗3 次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。

5.5标定中,滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量,除另有特殊规定外,应大于20ml,读数应估计到0. 01ml。

5.6标定中的空白试验,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作和滴定所得的结果。

5.7标定工作应由初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各作平行试验3 份,各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算:3 份平行试验结果的相对平均偏差,除另有规定外,不得大于0. 1 % ;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0. 1 % ;标定结果按初、复标的平均值计算,取4 位有效数字。

5.8直接法配制的滴定液,其浓度应按配制时基准物质的取用量(准确至4〜5 位数)与量瓶的容量(加校正值)以及计算公式进行计算,最终取4 位有效数字。

5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02moL/L的滴定液,除另有规定外,其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0. lmol/L)的标定浓度与取用量(加校正值),以及最终稀释成的容量(加校正值),计算而得。

6.0 贮藏与使用6.1滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存,一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。

6.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签,写明滴定液名称及其标示浓6.3滴定液经标定所得的浓度或其“F ”值,除另有规定外,可在3 个月内应用;过期应重新标定。

当标定与使用时的室温相差未超过10°C 时,除另有规定外,其浓度值可不加温度补正值;但当室温之差超过10°C ,应加温度补正值,或按本操作规程5. 7 的要求进行重新标定。

6.4当滴定液用于测定原料药的含量时,为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引人的误差,必要时可由使用者按本操作规程5. 7 的要求重新进行标定;其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0. 1 % ,并以使用者复标的结果为准。

6. 5 取用滴定液时,一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器,使与黏附于瓶壁的液滴混合均匀,而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中,用以直接转移至滴定管内,或用移液管量取,避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器;取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中,以避免污染。

6.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时,该滴定液应即弃去,不得再用。

7.0 附注为便于分析工作中的计算,部分基层单位,对以水为溶剂、浓度为0.l m o l / L的滴定液,常要求配制成F 值恰为1. 0 0 0的滴定液;即在前述标定后,根据下列情况,通过计算,加人计算量的水或F 值约为5 的浓滴定液以调整其浓度,摇匀后,再按本操作规范5. 7 的要求进行标定,必要时可再次调整,用以制得F 值恰为1.000的滴定液。

7.1 F ,值大于1.000时,应加人计算量(% )的水进行稀释,摇匀并标定。

7.1.1计算公式F1• V1= 1.000(V1+ V2)V2 =( F1-1.000) •V1/1.000式中 F1---- 为原滴定液的F 值;V1 ----为原滴定液的体积(ml);V2---为要求稀释后的F 值恰为1.000时需要在原滴定液中加入的水量(ml)。

7.1.2举例如有盐酸滴定液(0. lmol/L)9000ml,经取出150ml进行标定,结果其F 值为1. 036(F1);问需加水多少毫升(V2) ? 经摇勻后可使其F 值恰为1.000。

根据上列公式计算,其中V1 , 为8850(9000-150)ml,F1为1.036;则V 2应为318. 6ml。

取水319ml,加人于上述F 值为1.036的盐酸滴定液(0. lmol/L)8850ml 中,摇匀,再经标定后,可得F值为1.000的盐酸滴定液(0.lmol/L)。

7.2 F1 ,值小于1.000时,应加入计算量(V2)的F 2值约为5 的浓滴定液,以增加溶质使其F 值恰为1.000。

7.2.1计算公式F1v1 + f 2 v 2 = 1.000( V1 + v2)... V2 = ( 1.0000- F1)v1/(F2-1.000)式中 F----为原滴定液的F 值;V1 ---为原滴定液的体积(ml);F2-------为浓滴定液的F 值(约为5);V2-------为要求增浓后的F 值恰为1.000时需要在原滴定液中加入F2浓滴定液的体积(ml)。

7.2.2举例如有氢氧化钠滴定液(0. lmol/L)5000ml,经取出150ml进行标定,结果其F 值为0.953(F1);问需加浓度为0. 5240mol/L的氢氧化钠滴定液多少毫升( V2) ?经摇匀后可使其F 值恰为1.000。

根据上列公式,其中F1为 0. 953,为 4850(5000 — 150) ml, F 2 为 5.240 (0.5240/0. 1000) ;则 V 2应为 53. 8 m l。

取浓度为0.5240mol/L的氢氧化钠滴定液53. 7 6 ml,加入于上述F 值为0. 953的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)4850m l中,摇勻,再经标定后,可得F 值为1.000的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)。

8.0 各种滴定液8.1乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录X V F 所载方法及本操作规范1〜7 中有关要求进行配制、标定和贮藏。

其他有关注释及注意事项如下。

8.1.1 配制过程中,乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解,可采用加热促使其完全溶解,或在配制放置数日后再行标定。

8.1.2氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳,因此对标定中的基准氧化锌,要强调经800°C灼烧至恒重。

具体操作为:取基准氧化锌约l g,用玛瑙研钵研细,置具盖磁坩埚中,于800°C灼烧至恒重;移置称量瓶中,密盖,贮于干燥器中备用。

8.13滴定时溶液的p H 值要较严控制,因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml(不宜过多)溶解并加水2 5 m l稀释后,应以甲基红为指示剂,滴加氨试液以中和多余的稀盐酸,而后再加水2 5 m l与氨-氯化铵缓冲液(pH10. 0) 10ml,才能控制溶液的p H 值为1 0左右。

8.14铬黑了在水或醇溶液中不稳定,故规定采用固体粉末状的铬黑T 指标剂,而不采用指示液。

8.1.5滴定至终点时,滴定液要逐滴加入,并充分摇匀,以防终点滴过。

8.1.6由于在加人的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液,因此需将滴定的结果用空白试验校正。

,8.1.7乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的“F ”值按下式计算:F=M/( V1-V 2)X4.069式中m--- 为基准氧化锌的称取量(mg);V----为滴定中本滴定液的用量(ml)V 2---为空白试验中本滴定液的用量(ml);4.069为与每l m l的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05mol/L)相当以毫克表示的氧化锌的质量。

上式中如将F 改以浓度C (m o l/L )计,则式中的“4. 069”应改为“81. 38”。

8.1.8乙二胺四醋酸二钠滴定液应贮于具玻璃塞的玻瓶中保存,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

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