城市污水中氨氮的测定方法

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废水中氨氮的测定方法

废水中氨氮的测定方法

废水中氨氮的测定方法
废水中氨氮的测定方法如下:
1、纳氏试剂分光光度法。

和的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

本法检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。

采用目视比色法,检出浓度为0.02mg/L。

水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。

2、水杨酸—次氯酸盐分光光度法。


铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm 下具有吸收,再此波长测其吸光度,并计算含量值。

本方法检测出限度为0.01mg/L,测定上线为1mg/L。

适用于饮用水,生活污水和大部分工业废水的氨氮测定。

本方法受钙镁等阳离子的干扰,可以加酒石酸钾钠进行屏蔽。

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)

1. 范围1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮.1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

1.3 当水样体积为50mL,使用20mm比色皿时,本方法检出限为0。

025mg/L,测定下限为 0。

10mg/L,测定上限为2.0mg/L(均以N计)。

2. 参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 HJ 535—20093. 职责检测技术人员按本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测.4. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度.5. 干扰及消除5.1 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响.5.2 若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉–碘化钾试纸检验余氯是否除尽.在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰.若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

6. 试剂除非另有说明,分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按6。

1制备的水,使用经过检定的容量器皿和量器。

6.1 无氨水,在无氨环境中用纯水器法制备。

用市售纯水器直接制备。

或采用下述方法之一制备:6.1.1 离子交换法:蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存.6.1.2 蒸馏法:在1000mL的蒸馏水中,加0.1mL硫酸(ρ=1。

84g/mL),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内.每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。

6.2 盐酸,ρ(HCl)=1。

18g/mL。

6.3 硫酸,ρ(H2SO4)=1.84g/mL。

6.4 无水乙醇6.5 轻质氧化镁(MgO):不含碳酸盐,在500 ℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐.6.6 氢氧化钠(NaOH)6.7 可溶性淀粉6.8 碘化钾(KI)6.9 碘化汞(HgI)6.10 氢氧化钾(KOH)6.11 二氯化汞(HgCl2)6.12 纳氏试剂➢碘化汞–碘化钾–氢氧化钠(HgI2—KI—NaOH)溶液:称取16。

实验二 废水中氨氮的测定

实验二 废水中氨氮的测定

实验二废水中氨氮的测定一、实验目的和要求⑴掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的原理和技术。

⑵复习第二章含氮化合物测定的有关内容。

二、实验原理氨氮是指水中以NH3和NH4+形式存在的氮的含量,其测定方法有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚次氯酸盐(或水杨酸次氯酸盐)比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和浊度等干扰测定,需要相应的预处理。

苯酚次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法具有不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时,可采用蒸馏—酸滴定法。

本实验采用纳氏试剂比色法。

纳氏试剂比色法的原理是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其颜色的深度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025 mg/L(光度法),测定上限为2 mg /L。

水样作适当的预处理后,可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

三、仪器与试剂㈠仪器(1) 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。

(2) 分光光度计。

(3) pH 计。

㈡试剂除另有说明外,所用试剂均为分析纯试剂;配制试剂用水均应为无氨水(1) 无氨水可选用下列方法之一进行制备①蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1 ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50 ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

②离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。

(2) 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备①称取20g 碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2 )结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。

污水处理氨氮的测定

污水处理氨氮的测定

污水处理氨氮的测定
污水处理氨氮的测定
概述
污水处理是一种对废水进行处理的过程,旨在将废水中的有害
物质去除或转化为安全无害的物质。

氨氮是污水中一个常见的有机
物质,其浓度的高低直接影响废水处理的效果。

准确测定污水中氨
氮的浓度对于污水处理过程至关重要。

氨氮的含义与来源
氨氮是指以氨态氮的形式存在于水体中的氮,广泛存在于各种
污水中。

氨氮的主要来源包括:
1. 生活污水:来自居民生活、洗浴、厕所等废水;
2. 工业废水:含有氨氮的废水来自于电力、化工、造纸、制药、冶金等行业;
3. 农业排水:在农田灌溉使用的水和农田排放的废水中含有较高的氨氮。

氨氮的测定方法
常见的氨氮测定方法包括:
1. 氨化法(Nessler法):将氨氮与碱性镉氰化物发生反应,形成复合物,通过比色法测定吸光度来确定氨氮的浓度。

2. 气体扩散法:通过氨气分子的扩散进行测定,通常结合电导法或导电比浊法测定氨氮的浓度。

3. 光度法:利用某些特定的发色反应,根据氨氮与试剂之间反应产生的颜色变化来测定氨氮的浓度。

氨氮测定的步骤
下面是氨氮测定的一般步骤:
1. 取适量的废水样品;
2. 根据测定方法的要求,对废水样品进行预处理,如稀释、过滤等;
3. 按照所采用的测定方法,逐步将试剂加入废水样品中,观察是否发生颜色变化;
4. 使用比色计或分光光度计等仪器测定吸光度或透光率,得到氨氮的浓度。

污水处理中氨氮的测定是确保废水处理效果的重要环节。

通过选择合适的测定方法和准确的操作,可以有效地测定污水中氨氮的浓度,为后续的污水处理过程提供准确的数据支持。

废水中氨氮的测定方法

废水中氨氮的测定方法

废水中氨氮的测定方法废水中氨氮的测定方法是环保监测中的重要内容,准确的测定方法可以帮助我们了解废水中的氨氮含量,从而采取相应的处理措施,保护环境。

下面将介绍几种常用的废水中氨氮的测定方法。

一、硼硫酸消解-蒸馏法。

硼硫酸消解-蒸馏法是一种常用的氨氮测定方法。

首先将废水样品加入硼硫酸中,经过消解反应将氨氮转化为氨气,然后通过蒸馏的方式将氨气分离出来,最后用酸性溶液吸收氨气,再用盐酸中和,最终通过滴定的方法确定氨氮含量。

二、氨电极法。

氨电极法是一种快速、准确的氨氮测定方法。

通过将废水样品与氨电极接触,利用氨电极对溶液中的氨氮进行电化学测定,可以直接得到氨氮的含量。

这种方法操作简便,结果准确可靠,适用于实验室和现场快速测定。

三、分光光度法。

分光光度法是一种常用的废水中氨氮测定方法。

该方法利用氨氮与漂白剂在碱性条件下反应生成氯胺,然后利用分光光度计测定氯胺的吸光度,通过标准曲线计算出氨氮的含量。

这种方法操作简便,结果准确可靠,适用于大批量废水样品的测定。

四、纳氏试剂分光光度法。

纳氏试剂分光光度法是一种高灵敏度的氨氮测定方法。

该方法利用纳氏试剂与废水中的氨氮反应生成彩色产物,然后利用分光光度计测定产物的吸光度,通过标准曲线计算出氨氮的含量。

这种方法灵敏度高,适用于低浓度氨氮的测定。

以上介绍了几种常用的废水中氨氮的测定方法,每种方法都有其适用的场合和特点,选择合适的方法进行测定可以得到准确可靠的结果。

在实际监测中,需要根据废水样品的特点和测定要求选择合适的测定方法,并严格按照标准操作流程进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。

希望以上内容对大家有所帮助。

污水处理氨氮的测定

污水处理氨氮的测定

污水处理氨氮的测定正文:一、引言污水处理是一项重要的环保工作,其中污水中的氨氮浓度是评估污水处理效果的重要指标之一。

因此,准确测定污水中的氨氮浓度对于评估污水处理的效果具有重要意义。

本文将介绍污水处理中氨氮测定的方法。

二、背景知识1、污水处理:污水处理是通过一系列工艺对污水中的污染物进行去除、分解和转化的过程,以达到排放标准或再利用要求。

其中,氨氮是污水中常见的有机污染物。

2、氨氮:氨氮是污水中的一种无色气味刺激性气体,其存在会对水体生态环境造成严重影响,对生物生理功能产生有害作用。

三、测定方法1、试剂及仪器:(详细列出所需试剂及仪器名称,包括厂家信息)2、样品处理:(详细说明样品的采集方法、保存条件以及预处理步骤)3、测定方法:(详细描述氨氮测定的方法和步骤,包括必要的实验条件设置、操作步骤及数据处理方法)四、结果及讨论1、实验结果:(将测定得到的各样品的氨氮浓度数据列出,并进行合理的数据分析)2、结果讨论:(对实验结果进行分析和讨论,解释可能的原因,比较不同样品之间的差异,提出改进意见等)五、结论(根据实验结果得出结论,总结该测定方法的优缺点,并给出进一步改进的建议)附件:本文档涉及附件名称(列出涉及的附件名称,可以是实验记录、数据表格等)法律名词及注释:(列出本文涉及的法律名词及其简要解释,例如:1、环境保护法:环境保护法是我国的环境保护的基本法律,旨在保护和改善环境质量,促进可持续发展。

2、水污染防治法:水污染防治法是我国的水污染防治的法律,通过控制和管理污水排放,加强水质监测和治理,保护水环境。

以上只是示例,具体的法律名词及注释应根据实际情况进行添加)。

废水中氨氮的测定方法

废水中氨氮的测定方法

废水中氨氮的测定方法
废水中氨氮的测定方法是环境监测中的重要内容,准确的测定方法可以为环境保护和治理提供重要的数据支持。

本文将介绍几种常用的废水中氨氮测定方法,希望能够对相关领域的专业人士提供一定的参考和帮助。

首先,常见的废水中氨氮测定方法之一是Nessler法。

该方法是利用Nessler试剂与废水中的氨氮形成深黄色络合物,通过比色法测定络合物的光吸收强度来间接测定废水中的氨氮含量。

这种方法操作简便,结果准确,适用于废水中氨氮含量较高的情况。

其次,还有一种常用的废水中氨氮测定方法是蒸馏-滴定法。

该方法是将废水中的氨氮蒸馏出来,然后用盐酸滴定法测定蒸馏液中的氨氮含量。

这种方法需要专业的蒸馏设备和滴定仪器,操作相对复杂,但可以获得更准确的结果,适用于对废水中氨氮含量有严格要求的情况。

此外,还有一种自动分析仪器测定法。

随着科学技术的不断发展,现在市面上也有各种自动分析仪器可以用于废水中氨氮的测定。

这些仪器操作简便,能够实现自动化分析,大大提高了测定效率和准确性,适用于废水处理厂等需要大量样品分析的场合。

综上所述,废水中氨氮的测定方法有多种,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。

在选择测定方法时,需要考虑废水样品的特性、测定的准确性要求、实验条件等因素,以确保获得准确可靠的测定结果。

总的来说,废水中氨氮的测定方法是环境监测工作中的重要环节,希望本文介绍的几种常用方法能够为相关工作人员提供一定的帮助和参考,进一步推动环境监测工作的开展,为环境保护和治理提供更多的数据支持。

废水中氨氮测定方法

废水中氨氮测定方法

氨氮之阳早格格创做氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或者铵盐(NH4+)形式存留于火中,二者的组成比与决于火的pH值.当pH值偏偏下时,游离氨的比率较下.反之,则铵盐的比率为下.火中氨氮的根源主要为死计污火中含氮有机物受微死物效率的领会产品,某些工业兴火,如焦化兴火战合成氨化肥厂兴火等,以及农田排火.别的,正在无氧环境中,火中存留的亚硝酸盐亦可受微死物效率,还本为氨.正在有氧环境中,火中氨亦可转移成亚硝酸盐、以至继承转移成硝酸盐.测定火中百般形态的氮化合物,有帮于评介火体被传染战“自净”情景.氨氮含量较下时,对于鱼类则可浮现毒害效率.1.要领的采用氨氮的测定要领,常常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或者火杨酸-次氯酸盐)比色法战电极法等.纳氏试剂比色法具支配烦琐、敏捷等特性,火中钙、镁战铁等金属离子、硫化物、醛战酮类、颜色,以及浑浊等搞扰测定,需搞相映的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具敏捷、宁静等便宜,搞扰情况战与消要领共纳氏试剂比色法.电极法常常不需要对于火样举止预处理战具丈量范畴宽等便宜.氨氮含量较下时,尚可采与蒸馏﹣酸滴定法.2.火样的保存火样支集正在散乙烯瓶或者玻璃瓶内,并应尽量领会,需要时可加硫酸将火样酸化至pH<2,于2—5℃下存搁.酸化样品应注意预防吸支气氛中的氮而遭致传染.预处理火样戴色或者浑浊以及含其余一些搞扰物量,效率氨氮的测定.为此,正在领会时需搞适合的预处理.对于较浑净的火,可采与絮凝重淀法,对于传染宽重的火或者工业兴火,则以蒸馏法使之与消搞扰.(一)絮凝重淀法概述加适量的硫酸锌于火样中,并加氢氧化钠使呈碱性,死成氢氧化锌重淀,再通过滤去除颜色战浑浊等.仪器100ml具塞量筒或者比色管.试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称与10g硫酸锌溶于火,稀释至100ml.(2)25%氢氧化钠溶液:称与25g氢氧化钠溶于火,稀释至100ml,贮于散乙烯瓶中.(3)硫酸ρ=1.84.步骤与100ml火样于具塞量筒或者比色管中,加进1ml 10%硫酸锌溶液战—ml 25%氢氧化钠溶液,安排pH至安排,混匀.搁置使重淀,用经无氨火充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml.(一)纳氏试剂光度法GB7479--87概述1.要领本理碘化汞战碘化钾的碱性溶液与氨反应死成浓黑棕色胶态化合物,此颜色正在较宽的波少范畴内具热烈吸支.常常丈量用波少正在410—425nm范畴.2.搞扰及与消脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类战有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,果爆收同色或者浑浊而引起搞扰,火中颜色战浑浊亦效率比色.为此,须经絮凝重淀过滤或者蒸馏预处理,易挥收的还本性搞扰物量,还可正在酸性条件下加热与消.对于金属离子的搞扰,可加进适量的掩蔽剂加以与消.3.要领适用范畴本法最矮检出浓度为mol/L(光度法),测定上限为2mg/L.采与目视比色法,最矮检出浓度为mg/L.火样做适合的预处理后,本法可适用于天表火、天下火、工业兴火战死计污火.仪器(1)分光光度法.(2) pH计.试剂配造试剂用火应为无氨火.1.纳氏试剂可采用下列一种要领治备.(1)称与20g碘化钾溶于约25ml火中,边搅拌边分次少量加进二氯化汞(HgCI2)结晶粉终(约10g),至出现墨黑色重淀阻挡易溶解时,改为滴加鼓战二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量墨黑色重淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.另称与60g氢氧化钾溶于火,并稀释至250ml,热却至室温后,将上述溶液正在边搅拌下,缓缓注进氢氧化钾溶液中,用火稀释至400ml,混匀.静置过夜,将上浑液移进散乙烯瓶中,稀塞保存.(2)称与16g氢氧化钠,溶于50ml充分热却至室温.另称与7g碘化钾战10g碘化汞(HgI2)溶于火,而后将此溶液正在搅拌下缓缓注进氢氧化钠溶液中,用火稀释至100ml,贮于散乙烯瓶中,稀塞保存.2.酒石酸钾钠溶液称与50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml火中,加热煮沸以与消氨,搁热,定容至100ml.3.铵尺度贮备溶液称与g经100℃搞燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于火中,稀释至标线.此溶液每毫降含mg氨氮.4.铵尺度使用溶液移与ml铵尺度贮备液于500ml容量瓶中,用火稀释至标线.此溶液每毫降含mg氨氮.步骤1.校准直线的画造吸与0、0、、、、、战ml铵尺度使用液于50ml比色管中,加火至标线.加ml酒石酸钾钠溶液,混匀.加ml纳氏试剂,混匀.搁置10min后,正在波少4250nm处,用光程20mm比色皿,以火做参比,丈量吸光度.由测得得吸光度,减去整浓度空黑管的吸光度后,得到矫正吸光度,画造以氨氮含量(mg)对于矫正吸光度得校准直线.2.火样的测定(1)分与适量经絮凝重淀预处理后的火样(使氨氮含量不超出mg),加进50ml比色管中,稀释至标线,加ml 酒石酸钾钠溶液.(2)分与适量经蒸馏预处理后的馏出液,加进50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中战硼酸,稀释至标线.加ml纳氏试剂,混匀.搁置10min后,共校准直线步调丈量吸光度.3.空黑考查:以无氨火代替火样,做齐步调空黑测定.计算由火样测得的吸光度减去空黑考查的吸光度后,从校准直线上查得氨氮含量(mg).氨氮(N,mg/L)=式中,m—由校准直线查得的氨氮量(mg);V—火样体积(ml).粗稀度战准确度三个真验室领会含mg/L氨氮的加标火样,单个真验室的相对于尺度偏偏好不超出9.5%;加标回支率范畴为95~104%.四个真验室领会含mg/L氨氮的加标火样,单个真验室的相对于尺度偏偏好不超出 4.4%;加标回支率范畴为94~96%.注意事项(1)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比率,对于隐色反应的敏捷度有较大效率.静置后死成的重淀应与消.(2)滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨火洗涤.所用玻璃器皿应预防真验室气氛中氨的沾污.(二)火杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概述1.要领本理正在亚硝基铁氰化钠存留下,铵与火杨酸盐战次氯酸离子反应死成兰色化合物,正在波少697nm具最大吸支. 2.搞扰及与消氯铵正在此条件下,均被定量的测定.钙、镁等阳离子的搞扰,可加酒石酸钾钠掩蔽.3.要领的适用范畴本法最矮检出浓度为mg/L,测定上限为1mg/L.适用于饮用火、死计污火战大部单干业兴火中氨氮的测定.仪器(1)分光光度计.(2)滴瓶(滴管流出液体,每毫降相称于20±1滴)试剂所有试剂配造均用无氨火.1.铵尺度贮备液称与g经100℃搞燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于火中,移进1000ml容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫降含mg氨氮.2.铵尺度中间液吸与ml铵尺度贮备液移与100ml容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫降含mg氨氮.3.铵尺度使用液吸与ml铵尺度中间液移进1000ml容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫降含μg氨氮.临用时摆设.4.隐色液称与50g火杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加进100ml 火,再加进160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之真足溶解.另称与50g酒石酸钾钠溶于火中,与上述溶液合并移进1000ml容量瓶中,稀释至标线.存搁于棕色玻瓶中,本试剂起码宁静一个月.注:若火杨酸已能局部溶解,可再加进数毫降氢氧化钠溶液,直至真足溶解为止,终尾溶液的pH值为—.5.次氯酸钠溶液与市卖或者自止造备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含灵验氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液.存搁于棕色滴瓶内,本试剂可宁静一星期.6.亚硝基铁氰化钠溶液称与g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于火,稀释至标线.此溶液临用前配造.7.荡涤溶液称与100g氢氧化钾溶于100ml火中,热却后与900ml 95%(V/V)乙醇混同,贮于散乙烯瓶内.步骤1.校准直线的画造吸与0、、、、、ml铵尺度使用液于10ml比色管中,用火稀释至8ml,加进ml隐色液战2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀.再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀.搁置1h后,正在波少697nm处,用光程为10mm的比色皿,以火为参比,丈量吸光度.由测得的吸光度,减去空黑管的吸光度后,得到矫正吸光度,画造以氨氮含量(μg)对于矫正吸光度的校准直线. 2.火样的测定分与适量经预处理的火样(使氨氮含量不超出8μg)至10ml比色管中,加火稀释至8ml,与校准直线相共支配,举止隐色战丈量吸光度.3.空黑考查以无氨火代替火样,按样品测定相共步调举止隐色战丈量.计算由火样测得的吸光度减去空黑考查的吸光度后,从校准直线上查得氨氮含量(μg).氨氮(N,mg/L)=式中,m—由校准直线查得的氨氮量(μg);滴定法GB7478--87概述滴定法仅适用于举止蒸馏预处理的火样.安排火样至pH6.0~7.4范畴,加进氧化镁使呈微碱性.加热蒸馏,释出的氨被吸支进硼酸溶液中,以甲基黑-亚甲蓝为指示剂,用酸尺度溶液滴定馏出液中的铵.当火样中含有正在此条件下,可被蒸馏出并正在滴定时能与酸反应的物量,如挥收性胺类等,则将使测定截止偏偏下.试剂(1)混同指示液:称与200mg甲基黑溶于100ml 95%乙醇;另称与100mg 亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇.以二份甲基黑溶液与一份亚甲蓝溶液混同后供用.混同液一个月配造一次.注:为使滴定终面明隐,需要时增加少量甲基黑溶液于混同指示液中,以安排二者的比率至符合为止.(2)硫酸尺度溶液(1/2H2SO4mol/L):分与ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀.按下述支配举止标定.称与经180℃搞燥2h的基准试剂级无火碳酸钠(Na2CO3)约g(称准至g),溶于新煮沸搁热的火中,移进500ml容量瓶中,稀释至标线.移与ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml火,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至浓橙黑色止.记任命量,用下列公式估计,硫酸溶液的浓度.硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)=式中,W—碳酸钠的重量(g);V—硫酸溶液体积(ml).(3)0.05%甲基橙指示液.步骤1.火样的测定于局部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸支液的馏出液中,加2滴混同指示液,用mol/L硫酸溶液滴定至绿色转形成浓紫色止,记任命量.2.空黑考查以无氨火代替火样,共火样齐步调步调举止测定.计算氨氮(N,mg/L)=式中,A—滴定火样时消耗硫酸溶液体积(ml);B—空黑考查硫酸溶液体积(ml);M—硫酸溶液浓度(mol/L);V—火样体积(ml);14—氨氮(N)摩我品量.(四)电极法概述1.要领本理氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极.此电极对于置于衰有mol/L 氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧揭指示电极敏感膜处拆有疏火半渗透薄膜,使内电解液与中部试液隔启,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜.当火样中加进强碱溶液将pH普及到11以上,使铵盐转移为氨,死成的氨由于扩集效率而通过半透膜(火战其余离子则不克不迭通过),使氯化铵电解量液膜层内NH4+ÖNH3+H+的反应背左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变更.正在恒定的离子强度下,测得的电动势与火样中氨氮浓度的对于数呈一定的线性闭系.由此,可从测得的电位决定样品中氨氮的含量.2.搞扰及与消挥收性胺爆收正搞扰;汞战银果共氨络合力强而有搞扰;下浓度溶解离子效率测定.3.要领适用范畴本法可用于测定饮用火、大天火、死计污火及工业兴火中氨氮的含量.色度战浊度对于测定不效率,火样不必举止预蒸馏,尺度溶液战火样的温度应相共,含有溶解物量的总浓度也要大概相共.要领的最矮检出浓度为mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮.仪器(1)离子活度计或者戴扩展毫伏的pH计.(2)氨气敏电极.(3)电磁搅拌器.试剂所有试剂均用无氨火配造.(1)铵尺度贮备液:称与g经100℃搞燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于火中,移进1000ml容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫降含mg氨氮.(2) 100、10、、mg/L的氨尺度使用液:用铵尺度贮备液稀释配造.(3)电极内充液:mol氯化铵溶液.(4)氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(mol/L)混同溶液,贮于散乙烯瓶中.步骤1.仪器战电极的准备按使用证明书籍举止,调试仪器.2.校准直线的画造吸与ml浓度为、、10、100、1000mg/L的铵尺度溶液于25ml小烧杯中,浸进电极后加进ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,正在搅拌下,读与宁静的电位值(正在1min内变更不超出1mV时,即可读数).正在半对于数坐标线画造E-logc 的校准直线.3.火样的测定吸与ml火样,以下步调与校准直线画造相共.由测得的电位值,正在校准直线上直交查得火样的氨氮含量(mg/L).粗稀度与准确度七个真验室领会含mg/L氨氮的统一集收的加标大天火.真验室内相对于尺度偏偏好为2.0%;真验室间相对于尺度偏偏好为5.2%;相对于缺面为 1.4%.注意事项(1)画造校准直线时,不妨根据火样中氨氮含量,自止与舍三或者四个尺度面.(2)考查历程中,应预防由于搅拌器收热而引起被测溶液温度降下,效率电位值的测定.(3)当火样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度安排液举止测定.(4)火样不要加氯化汞保存.(5)搅拌速度应适合,不使产死涡流,预防正在电极处爆收气泡.(6)火样中盐类含量过下时,将效率测定截止.需要时,应正在尺度溶液中加进相共量的盐类,以与消缺面.。

氨氮检测的方法

氨氮检测的方法

氨氮检测的方法氨氮是水体中的一种重要污染物,其来源包括生活污水、工业废水、农业排放等,对水环境造成严重影响。

因此,准确、快速地检测水体中的氨氮含量是非常重要的。

本文将介绍氨氮检测的常用方法,希望能够为相关领域的研究人员和工程技术人员提供参考。

一、氨氮检测的常用方法。

1. 化学分析法。

化学分析法是氨氮检测的传统方法之一,其原理是利用氨氮与含有漂白剂的试剂发生化学反应,生成气体并测定其体积,从而计算出水体中的氨氮含量。

这种方法操作简单,成本低廉,但需要较长的分析时间,且对操作人员的技术要求较高。

2. 光谱分析法。

光谱分析法是近年来发展起来的一种新型氨氮检测方法,其原理是利用特定波长的光线与水中的氨氮发生吸收或散射,通过测定吸收或散射光的强度来确定水样中氨氮的含量。

这种方法具有分析速度快、灵敏度高的特点,但仪器设备成本较高,需要专业人员操作和维护。

3. 生物传感器法。

生物传感器法是利用特定微生物或酶类对氨氮进行选择性识别和测定的一种方法。

通过将特定的生物传感元件与传感器相结合,可以实现对水中氨氮含量的实时监测。

这种方法具有操作简便、实时性强的特点,但对环境条件有一定要求,且在复杂水样中的应用受到一定限制。

二、氨氮检测方法的选择。

在选择氨氮检测方法时,需要根据具体的实验目的、样品特性、仪器设备和人员技术水平等因素进行综合考虑。

化学分析法适用于一般水质监测和常规分析,成本低廉,操作简便;光谱分析法适用于对氨氮含量要求较高的场合,具有快速、准确的优势;生物传感器法适用于实时监测和对样品处理要求较高的情况。

三、氨氮检测方法的发展趋势。

随着科学技术的不断进步,氨氮检测方法也在不断发展和完善。

未来,可能会出现更加快速、准确、便捷的氨氮检测方法,例如基于纳米材料的传感技术、微流控芯片技术等,这些新技术将为氨氮监测提供更多选择。

结语。

氨氮检测是水质监测和环境保护工作中的重要内容,选择合适的检测方法对于准确评估水体污染程度和采取相应的治理措施具有重要意义。

水质氨氮检测方法及操作步骤

水质氨氮检测方法及操作步骤

水质氨氮检测方法及操作步骤氨氮氨氮(NH3∙N)以游离氨(NH3)或钱盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。

当pH值偏高时,游离氨的比例较高。

反之,则铁盐的比例为高。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。

此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。

在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至连续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。

氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。

1.方法的选择氨氮检测方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰状况和消退方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时,尚可采纳蒸镭-酸滴定法。

2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2, 于2—5℃下存放。

酸化样品应留意防止汲取空气中的氮而遭致污染。

预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。

为此,在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水,可采纳絮凝沉淀法,对污染严峻的水或工业废水,则以蒸馈法使之消退干扰。

(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。

仪器100ml具塞量筒或比色管。

(l)10%(m∕V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。

(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至l()()ml,贮于聚乙烯瓶中。

(3)硫酸p=1.84o步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调整pH至10.5左右,混匀。

纳氏试剂法测定污水中氨氮的方法及实验过程中的注意问题

纳氏试剂法测定污水中氨氮的方法及实验过程中的注意问题

(作者单位:徐州市沛县环境监测站)纳氏试剂法测定污水中氨氮的方法及实验过程中的注意问题◎孔婉婉水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水,以及农田排水等。

氨氮含量较高时,对鱼类呈现毒害作用,对人体也有不同程度的危害。

城市污水中氨氮浓度往往比较高,直接排放将会引起各种环境污染问题。

快速准确的测定污水中的氨氮可以减少甚至避免环境污染。

实验室测定氨氮的方法通常有纳氏试剂分光光度法、水杨酸—次氨酸盐光度法、苯酚—次氯酸盐比色法、气相分子吸收法、滴定法、电极法、离子色谱法等。

目前,水质监测中氨氮测定主要采用纳氏试剂比色法,纳氏试剂比色法是测定水中氨氮国家标准方法,也是测定水样中氨氮含量的最常用方法之一,具有操作简便、灵敏等特点。

本文主要介绍了纳氏试剂比色法测定污水中氨氮的方法,并提出了实验过程中应注意的事项。

一、实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L (光度法),测定上限为2mg/L。

采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。

二、水样的采集与保存水样要用聚乙烯瓶或玻璃瓶采集,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2~5℃下保存。

三、主要试剂的配制1.纳氏试剂的正确配制。

了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键,常用HgCl 2与KI 反应的方法配制,其反应过程如下:HgCl 2+2KI→HgI 2(红色)+2KCl 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl 2)结晶粉末(10g ),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。

水中氨氮测定纳氏法

水中氨氮测定纳氏法

水中氨氮测定纳氏法
水中氨氮是一种污染指标,通常用于评估水体质量。

纳氏法是一种常用的水中氨氮测定方法,可以用于分析自来水、河水、地下水、污水等多种水样。

下面将分步骤详细阐述水中氨氮测定的纳氏法。

第一步:样品制备
将水样收集到样品瓶中,保存在低温环境中,避免样品中氨氮被降解或挥发。

将样品过滤并保存在试管中,准备进行测定。

第二步:甲醇提取
甲醇提取可以将水样中的氨氮以离子状态提取出来。

取出制备好的样品,加入适量的氢氧化钠溶液使样品的pH值达到11,再加入1mL 双氧水进行氧化。

接着加入5mL 5%硫酸钾和5mL 5%汞酸钾,静置15分钟。

第三步:蒸发干燥
将上述样品转移到蒸发器中,将其浓缩至干燥,所得提取物转移到测定瓶中。

第四步:终点滴定
将上述提取物中的氨氮溶于适量的蒸馏水中,pH值调整至7-9之间,加入准确的酚酞指示剂。

然后采用0.01mol/L硫酸铵混合物滴定至颜色由红色变为黄色,即可停止滴定。

所滴加的硫酸铵溶液体积就代表了样品中的氨氮浓度。

第五步:计算结果
根据滴定体积计算氨氮浓度,并将结果报告。

注意,这种方法假定样品中没有其他干扰物质,需要在测定过程中进行质量控制,保证测量准确性。

纳氏法是一种简单实用的水中氨氮测定方法。

通过这种方法快速测定水体氨氮含量,可以为科研、环保和工业生产提供重要的数据支持。

水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1.含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当水样体积为 50 ml,使用 20 mm 比色皿时,本方法的检出限为 0.025 mg/L,测定下限为 0.10 mg/L,测定上限为 2.0 mg/L(均以 N 计)。

2.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长 420 nm 处测量吸光度。

3.检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094.检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4:1 制备的水。

4.1.1无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。

(1)离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升流出液加 10 g 同样的树脂,以利于保存。

(2)蒸馏法在1 000 ml 的蒸馏水中,加 0.1 ml 硫酸(ρ=1.84 g/ml),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前 50 ml 馏出液,然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。

(3)纯水器法用市售纯水器临用前制备。

4.1.2轻质氧化镁(MgO)不含碳酸盐,在 500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。

4.1.3盐酸,ρ(HCl)=1.18 g/ml。

4.1.4纳氏试剂,可选择下列方法的一种配制。

(1)二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液称取 15.0 g 氢氧化钾(KOH),溶于 50 ml 水中,冷却至室温。

称取 5.0 g 碘化钾(KI),溶于 10 ml 水中,在搅拌下,将 2.50 g 二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。

废水中氨氮测定方法完整版

废水中氨氮测定方法完整版

废水中氨氮测定方法 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。

当pH值偏高时,游离氨的比例较高。

反之,则铵盐的比例为高。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。

此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。

在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。

氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。

1.方法的选择氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2—5℃下存放。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。

为此,在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。

(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。

仪器100ml具塞量筒或比色管。

试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。

(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

水中氨氮含量的测定

水中氨氮含量的测定
肥的使用也会产生氨氮,并随着污水排入城市的污水
处理厂或直接排入水体中。
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一、概 述
1.5 氨氮的来源

(2)氨和亚硝酸盐可以互相转化

水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐,并进一步
形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件
下受微生物作用转化为氨。
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一、概 述
体。
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一、概 述
1.6 氨氮对人体健康的影响

水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐,如果
长期饮用,水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝
胺,这是一种强致癌物质,对人体健康极为不利。
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一、概 述
1.7 氨氮对生态环境的影响


氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵
淀。若发生不易沉降的乳浊液,则在此基础上加入适量
的 NaCl破乳,以消除絮凝沉淀中乳浊液难于沉降的现象。
过滤(弃去初滤液20ml)。
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五、实验步骤
5.1 水样预处理
蒸馏法:



用NaOH或盐酸调节水样的pH值使在6.0-7.4的范围,加
盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水
的 pH 值及水温有密切关系。
氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒
危害为:摄食降低,生长减慢,组织损伤,降低氧在组
织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高
时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为:水生物表现
为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐,严重者甚至死亡。

水中氨氮的测定方法

水中氨氮的测定方法

水中氨氮的测定方法实验三氨氮的测定氨氮的的测定方法,通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐(或水扬酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。

纳氏比色法具有操作简单、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和浑浊等干扰测定,需要相应的预处理。

苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏比色法。

电极法具有不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时,可采用蒸馏—酸滴定法。

一.实验目的和要求1.掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的原理和技术及其他测定氨氮方法的原理。

2.复习第二章含氮化合物测定的有关内容。

二.纳氏试剂比色法1.原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg·L-1(光度法),测定上限为2mg·L-1。

采用目视比色法,最低检出浓度为0.02 mg·L-1。

水样做适当的预处理后,本法可采用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定方法。

2.仪器①带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。

②分光光度计。

③pH计。

3.试剂配制试剂用水均为无氨水(1)无氨水可选下列方法之一进行制备:①蒸馏法:每升蒸馏水加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

②离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。

(2)1mol·L-1盐酸溶液。

(3)1 mol·L-1氢氧化钠溶液。

(4)轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。

(5)0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6。

(6)防沫剂,如石蜡碎片。

(7)吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。

②0.011 mol·L-1硫酸溶液。

生产污水中氨氮的测定

生产污水中氨氮的测定

生产污水氨氮测定1 方法提要以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。

2 试剂2.1 试剂2.1.1 本方法所用试剂和水,除非另有规定,应为分析纯试剂和符合GB/T 6682的三级水。

2.2.2 HM-NA试剂;2.2.3 HM-NB试剂;2.2.4 硫酸锌-7水:AR;2.2.5 氢氧化钠:AR。

3 溶液配制3.1 HM-NA试剂:将一瓶固体试剂溶于100mL无氨水中;3.2 HM-NB试剂:将一瓶固体试剂放入烧杯中,准备100mL无氨水。

先向烧杯中加入40mL左右的无氨水,然后用搅拌棒充分搅拌使其溶解,然后再加入剩余无氨水。

3.3 硫酸锌溶液(10%):称取17.81g硫酸锌-7水,用70mL去离子水溶解,定容到100ml。

3.4 氢氧化钠溶液(25%):取25.0克氢氧化钠于200mL烧杯中,加70mL去离子水溶解,定容到100ml。

4 分析步骤4.1 样品前处理4.1.1 絮凝沉淀:如果在进行氨氮实验时,加入NB试剂后,在10分钟显色时间里,水样出现浑浊或者有明显沉淀,说明金属离子有干扰,需进行絮凝沉淀。

取100ml水样(PH5-9之间)于烧杯中,加入1mL10%的硫酸锌,摇匀后再加入0.1-0.2ml 25%的氢氧化钠溶液,使PH在10.5左右,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液作试样。

必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20 ml。

4.1.2 稀释:当水样氨氮测定值高于10mg/L,并且含有金属离子时,先对水样进行稀释,到氨氮值低于10mg/L。

取上述滤液进行氨氮实验,如仍有浑浊或者悬浮物,循环用上述滤液继续进行上述4.1.1过程,直至没有悬浮物为止。

4.2 样品制备:吸取10mL 待测水样分别加于试管中,如待测水样预判氨氮值大于10mg/L 分别加入HM-NA 试剂和HM-NB 试剂各1mL ,摇匀后静置10min 待测。

废水中氨氮的测定方法

废水中氨氮的测定方法

废水中氨氮的测定方法废水中氨氮的测定方法是环保监测中的重要环节,准确的测定结果对于评估废水处理效果、保护水环境具有重要意义。

下面将介绍常见的几种测定方法。

一、Nessler法。

Nessler法是一种常用的氨氮测定方法,其原理是氨与Nessler试剂在碱性条件下生成黄色络合物,通过比色测定络合物的光密度来确定氨氮的含量。

该方法操作简便,灵敏度较高,适用于水质监测和废水处理中氨氮的快速测定。

二、蒸馏-滴定法。

蒸馏-滴定法是一种经典的氨氮测定方法,其原理是将废水中的氨氮蒸馏出来,然后用酸性溶液滴定,通过滴定液的消耗量来确定氨氮的含量。

该方法准确度高,适用于对氨氮含量要求较高的场合。

三、电化学法。

电化学法是利用电极在特定条件下对废水中氨氮进行测定的方法,常见的电化学方法包括离子选择电极法、极谱法等。

该方法具有操作简便、快速准确的特点,适用于实时监测和自动化控制系统中的氨氮测定。

四、光谱法。

光谱法是利用废水中氨氮与特定试剂形成复合物后,通过测定复合物的吸收光谱来确定氨氮含量的方法。

常见的光谱法包括紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法等。

该方法操作简便,灵敏度高,适用于对氨氮含量要求较低的场合。

五、光散射法。

光散射法是利用废水中氨氮与特定试剂形成颗粒后,通过测定颗粒的光散射强度来确定氨氮含量的方法。

该方法操作简便,不受其他物质干扰,适用于废水中氨氮浓度较低的情况。

综上所述,废水中氨氮的测定方法有多种选择,具体选择何种方法应根据实际情况进行综合考虑。

在进行测定时,应严格按照标准操作规程进行,确保测定结果的准确性和可靠性。

同时,对于不同的废水样品,也可根据具体情况选择合适的测定方法,以保证监测工作的顺利进行。

希望本文介绍的方法对您有所帮助。

污水BOD、COD、SS、氨氮、PH的检测方法以及原理等等

污水BOD、COD、SS、氨氮、PH的检测方法以及原理等等

(、、、、)目录化学需氧量()的重铬酸钾法测定 (2)化学需氧量()测定方法比较 (6)废水中悬浮物()的测定 (9)生化需氧量(5)测定 (10)的测定 (17)水样值的测定..........................................21 化学需氧量(化学需氧量()的重铬酸钾法测定)化学需氧量()是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水时所消耗氧化剂的量。

反映了水中受还原性物质污染的程度。

水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以测定又可反映水中有机物的含量。

一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器1、500mL 全玻璃回流装置。

2、加热装置(电炉)。

3、25mL 或50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶,稀释至标准线,摇匀。

2、试亚铁灵指示液:称取 1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,储于棕色瓶。

3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O):称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,标定方法加水稀释至110mL 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。

冷却后,加入 3 滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

污水处理氨氮的测定

污水处理氨氮的测定

污水处理氨氮的测定污水处理氨氮的测定概述污水处理是保护环境和维护生态平衡的重要工作之一。

其中,氨氮的测定是评估污水处理效果的关键指标之一。

本文将介绍污水处理中氨氮的测定方法及注意事项。

氨氮的定义和来源氨氮是指污水中存在的以氨气和离子态氨(NH3)形式存在的氨化合物。

主要来源包括人类和动物的排泄物、农业和工业废水的排放等。

污水处理中氨氮的测定方法污水处理中常用的测定氨氮的方法包括:分光光度法、溶解性氨氮方法、电极法等。

1. 分光光度法分光光度法是测定氨氮常用的一种方法。

其原理是利用氨氮在碱性条件下与酚酞产生红至紫红色的可见光吸收化合物,通过测量其吸光度来确定氨氮的浓度。

这种方法操作简单,准确度较高。

2. 溶解性氨氮方法溶解性氨氮方法是通过将样品中的氨氮蒸发至酸性溶液中,然后用滴定法确定酸性溶液中未被蒸发的氨氮浓度。

这种方法需要将样品加热蒸发,操作稍显复杂,但可以避免氨氮的挥发。

3. 电极法电极法是一种常用的现场测定氨氮的方法。

其原理是利用特定的电化学电极对氨氮进行电荷转移反应,根据电荷转移的电流大小来测定氨氮的浓度。

电极法操作简便,快速,适用于现场实时监测。

氨氮测定的注意事项在进行氨氮测定时,需要注意以下几个方面:1. 样品的采集和保存:准确采集和保存污水样品至关重要,避免样品中氨氮的损失和挥发。

样品应当收集新鲜,并尽快送至实验室进行分析。

2. 试剂的选择和质量控制:选择高质量的试剂并严格控制试剂的使用量和质量。

在使用过程中,避免试剂的污染和反应的干扰。

3. 实验条件的控制:不同测定方法对实验条件的要求不同,如温度、PH值等。

在进行氨氮测定时,应当根据具体方法和样品的特点,优化实验条件,提高测定结果的准确性。

结论污水处理中氨氮的测定是评估污水处理效果的重要指标之一。

通过合适的测定方法和注意事项的控制,可以准确测定氨氮的浓度,为污水处理过程的优化和改进提供科学依据。

在的工作中,还可继续研究改善氨氮测定方法的准确性和操作的便捷性,以满足污水处理行业的实际需求。

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城市污水中氨氮的测定方法
—N)以游离氮(NH3)或(NH4+)形式存在于水中,两者的组氨氮(NH
3
成比取决于水的PH值和水温。

当PH值偏高时,游离氨的比例较高。

反之,则铵盐的比例高,水温则相反。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。

此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。

在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状态。

鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。

1、方法选择
氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理。

苯酚一次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点,但电极的寿命和再现性存在一些问题。

气相分子吸收法比较简单,使用专用仪器或原子吸收仪都可以达到良好的效果。

氨氮含量较高时,可采用蒸馏—酸滴定法。

2、水样保存
水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至PH<2,于2~50C下存放。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。

(一)水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些物质,影响氨氮的测定。

为此,在分析时需作适当的预处理。

对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰。

絮凝沉淀法
加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊等。

100具塞量筒或比色管。

2、试剂
①10%硫酸锌溶液:称取10硫酸锌溶于水,稀释至100。

②25%氢氧化钠溶液:称取25氢氧化钠溶于水,稀释至100,贮于聚乙烯瓶中。

③硫酸,ρ=1.84。

3、步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右,混匀。

放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。

蒸馏水
调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微酸性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。

采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸–次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液作吸收液。

1、仪器
带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管,装置如图所视。

2、试剂
水样稀释及试剂配置均用无氨水。

1)无氨水制备:
①蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初硫液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

②离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

2)1mol/L盐酸溶液
3)1mol/L氢氧化钠溶液。

4)轻质氧化镁:将氧化镁在在500℃下加热,以除去碳酸盐。

5)0.05%溴百酚蓝指示液(pH=6.0~7.6)
6)防沫剂,如石腊碎片.
①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
②硫酸溶液:0.01mol/L。

纳氏试剂光度法
1、方法原理
碘化汞和碘化钾的碱液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽波长内具强烈吸收。

通常测量用波长在410~425nm范围。

2、干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、淳类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。

为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。

对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

3、方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。

采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。

水样作适当的处理后,本法可适当预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

4、仪器
①分光光度计
②pH计
5、试剂
配置试剂用水均应无氨水
1)纳氏试剂:可选择下列一种方法制备。

)
①称取60g碘化钾溶于100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl
2结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不容易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。

静置过夜。

将上清夜移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

②称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI
2
)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

2)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC
4H
4
O
6
·4H
2
O)溶于100ml
水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

3)铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000容量瓶中,稀释至标线。

此溶液每毫升1.00mg氨氮。

4)铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备500ml容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

6、步骤
(1)标准曲线的绘制
①吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0铵标准使用。

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