水泥中二氧化硅,氧化铝,氧化铁,氧化镁的含量测定
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量测定
过滤,用3+97 HCl洗涤 滤液,洗液接于 250mL容量瓶 中
沉淀 SiO2· nH2O
含有沉淀的滤纸放入已恒重的 坩埚中，电炉上干燥、灰化， 在950℃的高温炉内灼烧30min 后取出，干燥器中冷却至室温， 称量，反复灼烧至恒重，计算 试样中SiO2含量
滤液
试液的制备
以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂， 在溶液酸度为pH1.5-2.0， 温度为60-70˚C条件下进行
五、实验步骤
1、EDTA溶液的标定 从滴定管放出15mL 0.015mol.L-1EDTA标准 溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL， 加15mL pH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，加热 至微沸，取下稍冷，加3滴0.2% PAN指示剂， 以0.015 mol.L-1CuSO4标准溶液滴定至亮紫 色。平行做三次，计算EDTA的平均浓度。
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的 测定 （综合实验设计方案）
内容提要
一、实验流程 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器及试剂 五、实验步骤 六、实验结果和讨论
一、实验流程
1、掌握水泥成分分析系统方法（原理、步 骤）。 2、溶液的配制与标定。 3、测定铁、铝、钙、镁含量。 4、数据处理及结果讨论。
2、Fe3+离子的测定
溶液酸度控制在pH=2～2.5，则溶液中共存的 Al3+，Ca2+，Mg2+等离子不干扰测定。指示剂 为磺基水杨酸，其水溶液为无色，在pH=2～2.5 时，与Fe3+形成的络合物为红紫色。Fe3+与 EDTA形成的络合物是黄色，因此终点时由红紫 色变为黄色。由于Fe3+与EDTA的反应速率比较 慢，需要加热来加快反应速率，滴定时溶液温度 以60～70℃为宜，但温度过高也会促使Al3+与 EDTA反应，并会促进Fe3+离子水解，影响分析 结果。
水泥中二氧化硅_氧化铝_氧化铁_氧化镁的含量测定
一、实验目的：1.掌握重量法测定水泥中硅二氧化硅含量的方法2.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术和要求3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法4.掌握EDTA标定的原理与方法5.学会选择适当的隐蔽剂和指示剂6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作7.熟悉各种指示剂的使用及终点颜色的变化8.掌握CuSO4标准溶液的配制二、实验仪器及试剂：仪器：烧杯，移液管，玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管，250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，水浴锅，洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平，干燥器试剂：缓冲溶液: 氨水-氯化铵缓冲溶液,醋酸-醋酸钠缓冲溶液指示剂: 0.0 5%的溴甲酚绿指示剂,磺基水杨酸,0.1%铬黑T （0.1g铬黑T溶于75ml三乙醇胺和25ml乙醇中），0.2%PAN 指示液标准溶液:CuSO4溶液（0.015mol/L），钙标准溶液（0.015mol/L）{用减量法准确称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1：1盐酸溶解（计算用量，不要过量太多），加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀，待用。
}EDTA溶液（0.015mol/L）其他: NH4Cl（A.R），HCl（3:97），NH4CNS，氨水（1:1），HCl（1:1），浓硝酸，浓盐酸，氢氧化钠溶液10%三、实验原理：（一） SiO2含量测定------重量法硅酸盐水泥熟料主要为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时生成硅酸和可溶性的氯化物。
反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O水泥中还含有氧化镁、二氧化钛等氧化物。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。
水泥中MgO、CaO、Al2O3、Fe2O3含量的测定。1
.水泥中MgO 、CaO 、Al 2O 3、Fe 2O 3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。
2、掌握尿素均匀沉淀法。
二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。
试样经 HCl 溶液分解、HNO 3 氧化后，用均匀沉淀法使 Fe(OH)3，Al(OH)3 与 Ca 2+，Mg 2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用 EDTA 络合滴定 Fe 3+；以 PAN 为指示剂，用 ZnSO 4 标准溶液返滴定法测定Al 。
Fe 、Al 含量高时， 对 Ca 2+，Mg 2+测定有干扰。
可以用尿素分离 Fe ，Al 后，再用钙指示剂或铬黑T 通过络合滴定来测定 Ca 2+，Mg 2+含量。
三、主要实验试剂和仪器试剂：EDTA 溶液 铜标准溶液（0.02mol/L ） 盐酸 浓硝酸 NH 4Cl 氨水 尿素指示剂：磺基水杨酸（100g/L ） 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA 缓冲溶液：氨水—NH4Cl 缓冲溶液（PH=10）六次甲基四胺缓冲溶液（PH=4~5）仪器：容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA 溶液的标定移取 10.00ml Cu 2+ 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5mLPH 为3.5的缓冲溶液和35mL 蒸馏水，加热至80℃，加入4滴PAN 指示剂，趁热用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA 溶液的体积。
平行滴定3次，计算 EDTA 的准确浓度。
2、Fe 2O3、Al 2O 3、MgO 和CaO 的测定（1）试样处理准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中，加入 8 g NH 4Cl ，用 一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。
加入 12 mL 浓 HCl 溶液，使试样全部润湿，再滴加浓 HNO 38 滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热30min ，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。
实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定4
实验题目：硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3 等含量的测定一、摘要对要测定的水泥样品进行综合处理，利用重量分析方法测得其中SiO2 的含量为34.32%。
另外采用络合滴定的方法，根据待测组分的不同选用不同的指示剂及适宜的反应环境，测得水泥样品中含Fe2O3 1.47% ，Al2O3 2.71% ，CaO26.55% ，MgO 1.27%。
关键词：硅酸盐水泥，重量分析，络合滴定二、前言随着社会发展，作为重要建筑材料的水泥在经济生活中重要性越来越明显，为了保证生产、施工能够安全有效的进行，对水泥组分的分离、鉴定也变得十分必要。
本实验尝试优化测定硅酸盐水泥中的SiO2 及各种金属氧化物的含量过程中各项操作，为探索新方法、新标准提供实验依据。
三、实验原理本实验所采用的硅酸盐水泥一般较易为酸所分解。
对于SiO2 的测定，采用氯化铵法,将试样与7—8倍固体NHCI混匀后，再加HCI溶液分解试样，HNO 氧化Fe2+为Fe3+。
经过沉淀分离、过滤洗涤后的SQ • nHO在瓷坩埚中于950C 灼烧至恒重。
如果不测定SiO2，则试样经HCI溶液分解、HNO氧化后，用均匀沉淀法使Fe （OH）3, AI（OH）3与Cf, Mg+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuSO标准溶液返滴定法测定AI。
Fe, Al含量高时，对CeT, Mg+测定有干扰。
可以用尿素分离Fe, AI后，再用钙指示剂及铬黑通过络合滴定来测定CeT, Mg+含量。
四、实验仪器和试剂仪器：电子分析天平、酸式滴定管（1个）、容量瓶（1000mL 一个,250ml 两个）、锥形瓶（250ml 3个）、移液管（25mI、10mL和100m）试剂瓶500mI 虹吸管、瓷坩埚、马福炉。
试剂：乙二胺四乙酸二钠盐、ZnCI2、六亚甲基四胺、CuSG NHCI、尿素、NHNG、氯乙酸、醋酸铵、醋酸钠（上述试剂均为分析纯）、NaOH溶液（10%、HCI 溶液（6mol/L、3mol/L ）、浓HNO 氨水溶液（1+1）、AgNO溶液（0.1moI/L、、二甲酚橙（2g/L、、磺基水杨酸钠（100g/L）、PAN旨示剂(3g/L )、溴甲酚绿(1g/L )、酚酞指示剂(10g/L )、铬黑T、钙指示剂、水泥试样五、实验步骤1、实验相关试剂的配制：(1)、EDTA溶液(0.02mol/L ):在台秤上称取4g 乙二胺四乙酸二钠，用100ml 蒸馏水溶解后，定量转移到试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至500ml，摇匀。
水泥中含量测定实验报告
一、实验目的1. 了解水泥中主要成分的测定方法；2. 掌握测定水泥中二氧化硅、氧化铝、氧化铁和氧化镁含量的实验原理和操作步骤；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理水泥中的主要成分包括二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）。
本实验采用重量法测定水泥中SiO2含量，配位滴定法测定Fe2O3和Al2O3含量，并采用原子吸收光谱法测定MgO含量。
1. SiO2含量测定：采用酸分解法，将水泥样品与盐酸反应，使SiO2转化为可溶性硅酸盐，然后通过沉淀、过滤、洗涤、炭化、灰化和灼烧等步骤，最终得到纯净的SiO2，根据其质量计算SiO2含量。
2. Fe2O3和Al2O3含量测定：采用配位滴定法，以EDTA为滴定剂，通过测定EDTA 与Fe2+和Al3+的配位反应，计算出Fe2O3和Al2O3含量。
3. MgO含量测定：采用原子吸收光谱法，利用Mg的特征光谱线，测定样品中Mg 的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、马弗炉、滴定管、锥形瓶、烧杯、漏斗、玻璃棒等。
2. 试剂：盐酸、氢氧化钠、氨水、EDTA标准溶液、硝酸、硫酸、氢氟酸、过氧化氢等。
四、实验步骤1. SiO2含量测定：（1）称取水泥样品1.0000g，置于烧杯中，加入20mL盐酸，搅拌溶解，煮沸，冷却至室温。
（2）将溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀转移至铂金坩埚中。
（3）在马弗炉中于600℃灼烧30分钟，取出冷却至室温。
（4）称量坩埚和沉淀的质量，计算SiO2含量。
2. Fe2O3和Al2O3含量测定：（1）称取水泥样品0.5000g，置于烧杯中，加入10mL硝酸，煮沸溶解。
（2）冷却至室温，加入过量氨水，调节pH值至4.5。
（3）加入EDTA标准溶液，滴定至终点。
（4）根据EDTA标准溶液的浓度和用量，计算Fe2O3和Al2O3含量。
3. MgO含量测定：（1）称取水泥样品0.2000g，置于烧杯中，加入5mL氢氟酸，煮沸溶解。
分析大型实验：水泥熟料中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO和MgO
缓冲液： HAc–NaAc缓冲溶液(pH = 4.3)
4人合配 NH3–NH4Cl缓冲溶液 (pH = 10 ) 10%氨水 1:2三乙醇胺 （ 2人合配）
其它溶液：10％NaOH溶液
4人合配 10% NH4CNS溶液
1:1 HCl溶液 3% HCl溶液
固体NH4Cl
1:1氨水
浓HCl
浓HNO3 等
水泥熟料中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO和MgO 含量的测定
1、概述 水泥熟料的主要的化学成分 SiO2 Fe2O3 Al2O3 分析方法 重量法 2、试样的分解、及测定 采用氯化铵法： NH 4Cl HCl ( HNO3 )
CaO
MgO
配位滴定法
样品
过滤 洗涤 灼烧 称重 沉液：Fe3、Al 3、Ca2、Mg 2 →用EDTA滴定
取滤液测Fe3+： pH=1.8～2.2 继续测Al 3+： pH=4.3 取滤液测Ca2+：pH＞12
磺基水扬酸指示剂 PAN指示剂 钙指示剂
EDTA滴定 EDTA滴定 EDTA滴定
Fe3+、Al3+等离子的干扰用三乙醇胺掩蔽。 取滤液测(Ca2++Mg2+) ： pH=10 K-B指示剂 EDTA滴定
0.01mol· -1EDTA标准溶液配制和标定方法： 参考实验教材 L
0.01mol· -1CuSO4标准溶液的配制和标定方法：参考实验教材 L
注意浓度和称量数据的不同
0.01mol· －1 CuSO4标准溶液的标定： L 准确吸取EDTA标准溶液25mL于250mL锥形瓶中，加水至100 mL， 加10mL HAc–NaAc缓冲溶液(pH = 4.3)，加热至80~90℃，取下， 加6~8 滴0.3％PAN指示剂，用CuSO4标准溶液滴定至呈稳定的 紫红色，记下CuSO4溶液的用量，并计算其浓度。
水泥中二氧化硅的测定
水泥中二氧化硅测定方案1、引言水泥主要由硅酸盐组成。
按我国规定，分成硅酸盐水泥（熟料水泥），普通硅酸盐水泥（普通水泥），矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥），火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。
水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。
硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO·SiO2）、硅酸二钙（2CaO·SiO2）、铝酸三钙（3CaO·Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO·Al2O3·Fe2O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO·SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO·SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO·Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2·nH2O 表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开2、SiO2 含量测定原理（SiO2的测定可分成容量法和重量法。
高铝水泥成分表
高铝水泥成分表
高铝水泥是一种特种水泥，其成分表如下：
主要成分：
1. 三氧化二铝（Al2O3）含量大于50%；
2. 二氧化硅（SiO2）含量小于8%；
3. 三氧化三铁（Fe2O3）含量小于4%。
辅助成分：
1. 五氧化二钒（V2O5）含量小于0.3%；
2. 四氧化三钒（V2O4）含量小于0.5%。
此外，高铝水泥还含有一些其他的辅助成分，如氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、氧化钾（K2O）、氧化钠（Na2O）等。
这些成分的含量一般不会超过2%。
需要注意的是，高铝水泥的成分与普通水泥有很大的区别，其中三氧化二铝含量非常高，因此其抗火性能和耐腐蚀性能都比普通水泥优异，具有特殊的应用价值。
除了上述提到的主要成分和辅助成分，高铝水泥还含有少量的其他杂质，如氧化钛（TiO2）、氧化铁（FeO）、氧化铜（CuO）、氧化锰（MnO）等。
另外，高铝水泥中Al2O3的含量一般在50%~90%之间，而且高铝水泥的生产工艺也会影响其成分和性能。
同时需要注意的是，高铝水泥比较难以研磨，其硬度和抗压强度都比普通水泥高，因此在使用时需要特别注意施工操作和设备的选择。
此外，高铝水泥主要应用于高温和耐腐蚀性要求较高的场合，如钢铁冶炼、玻璃制造、水泥生产、火炉修补等领域。
水泥中钙镁铁铝含量的测定
加5mL缓冲溶液 pH=3.5
加水35mL 加热至80℃
4d PAN,EDTA趁热滴定 茶绿色为终点
m (Cu ) 1000 × × V (Cu ) M (Cu ) 250 .0 注: 1. 计算公式: C(EDTA) = V ( EDTA ）
mol·L-1
2. 可以计算 ω(Fe2O3),ω(Al2O3)
熔(溶)解完全 无黑渣(不要太干)
取下稍冷却 观察是否分解完全
加热水40mL搅L 溶解盐类(防止溅出)
转移定容500.0mL 摇匀,静止1~2h,澄清
虹吸管吸取 400mL烧杯保存
溶液(1) 测Fe,Al,Ca,Mg
注意！定容后可先放置，虹吸管吸取可在EDTA标定后进行， 以便沉淀完全！
5
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水泥中铁、铝、钙、 镁含量测定
(综合实验)
1
实 验 目 的
掌握测定水泥样品中铁、铝、 钙、镁系统分析方法的基本原理。 掌握复杂物质的分解、分离、 干扰消除等实验技能。 提高分析结果的准确度。
2
样品分解 ┌─┴───┐ Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+ SiO2 ┌──┴───┐ 取一份 另取一份 ︱ ︱ pH=2, Sal NH3·H2O EDTA滴定 尿素,加热 ︱ ┌─┴───┐ Fe(OH)3 pH=12, GBHA, Fe2O3 EDTA滴定 ︱ Al(OH)3 pH=3.5, PAN, ︱ EDTA(过量) CaO Cu盐返滴 ︱ ︱ pH=10, EBT, EDTA滴定 Al2O3 MgO
加热90 度 ⎯ ⎯⎯ ⎯→ CO + 2NH + H2O 2 3
随着尿素分解反应不断进行，NH3 均匀地分 布在溶液各部分，随着NH3 不断产生，溶液酸度不断 下 降 ， [OH-] 渐 渐 增 大 ， 直 至 均 匀 缓 慢 地 析 出 Fe(OH)3、AL(OH)3。 均匀沉淀法的特点: 1.沉淀颗粒较大； 2.表面吸附杂质少； 3.易过滤洗涤。
实验五 硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定
实验五硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定一、原理：水泥主要由硅酸盐组成，按我国规定，分成硅酸盐水泥（纯熟料水泥）、普通硅酸盐水泥（普通水泥）、矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥）、火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。
水泥熟料是由水泥生料经1400 ℃以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏，其成分均与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。
水泥熟料，未掺混合材料的硅酸盐水泥，碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。
不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥，火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。
本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。
SiO2的测定，可分成容量法和重量法。
重量法又因使硅酸盐凝聚所用的物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、NH4Cl法等。
本实验用NH4Cl法，将试样与7 ~ 8倍固体NH4Cl 混匀后，再加入HCl分解试样。
经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2在瓷坩锅中950 ºC灼烧恒重。
经HF处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1 %，生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。
如不需测定SiO2，则试样用HCl分解后，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3和Ca2+、Mg2+分离。
沉淀用HCl溶解。
调节溶液的pH值为2 ~ 2.5，以磺基水杨酸作指示剂。
用EDTA 滴定Fe3+；然后加入一定量过量的EDTA，煮沸，待Al3＋与EDTA完全络合后，再调节溶液的pH ≈ 4.2，以PAN作指示剂，CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA，从而分别测得Fe2O3和Al2O3的含量。
但在样品中如果含有Ti，CuSO4回滴法所测实际上是Al、Ti含量。
若要测定TiO2含量，可加入苦杏仁酸解蔽剂，从TiY中夺出Ti4＋，再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。
滤液中Ca2+、Mg2+按常法在pH = 10时用EDTA滴定，测得Ca2+、Mg2+含量；再在pH = 12时，用EDTA滴定，测得CaO的含量，用差减法计算MgO的含量。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3 含量的测定资料讲解
硅酸盐水泥中S i O2,F e2O3,A l2O3含量的测定硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告班级：应111-1一、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。
2、掌握加热蒸发、水浴加热。
3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。
4、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3、Al2O3等含量的原理和方法。
5、掌握CaCO3和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。
6、掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。
二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3CaCl2+H2SiO3+2H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2•nH2O表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
水泥指标监测标准
水泥指标监测标准
水泥指标监测是根据国家标准进行的，目前中国的水泥指标监测标准主要参考以下几项：
1. GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》：该标准规定了水泥中各种化学成分的检测方法，包括氧化钙、二氧化硅、氧化铝等主要成分的含量测定。
2. GB/T 1346-2011《水泥物理性能试验方法》：该标准规定了水泥的物理性能检测方法，包括凝结时间、强度、热胀冷缩等参数的测试。
3. GB/T 17671-1999《水泥生产管理术语》：该标准规定了水泥生产过程中的术语和定义，包括水泥的物理性能和化学成分的要求。
4. GB/T 3356-2018《X光荧光光谱法测定水泥中氧化钙、二氧化硅、氧化铁、氧化铝和三氧化二铁》：该标准规定了使用X 光荧光光谱法测定水泥成分的方法和设备要求。
5. GB/T 1345-2005《水泥化学分析方法》：该标准规定了水泥中氧化钙、氧化硅、氧化铁等成分的化学分析方法。
以上是目前中国水泥指标监测标准的一些代表性标准，但随着科学技术的发展，标准也会不断更新和完善。
用户在进行水泥指标监测时应根据最新的国家标准进行操作。
水泥中二氧化硅的测定
水泥中二氧化硅测定方案1、引言水泥主要由硅酸盐组成。
按我国规定，分成硅酸盐水泥（熟料水泥），普通硅酸盐水泥（普通水泥），矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥），火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。
水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。
硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO·SiO2）、硅酸二钙（2CaO·SiO2）、铝酸三钙（3CaO·Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO·Al2O3·Fe2O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO·SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO·SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO·Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2·nH2O 表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开2、SiO2 含量测定原理（SiO2的测定可分成容量法和重量法。
水泥中二氧化硅测定(氟硅酸钾容量法)(精)
水泥中二氧化硅测定（氟硅酸钾容量法）一、测定方法二、测定步骤1.试样的分解称取约2.000g 试样（精确至0.0001g ），置于银坩埚中，加入24g~28gNaOH ，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min ，期间取出摇动一次。
取出冷却，将坩埚放入已盛有约400mL 沸水的1000mL 烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。
在搅拌下一次加入100mL~120mL 盐酸，再加入4mL 硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。
将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液共测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二铝。
2.硅的测定吸取上述溶液50.00mL ，于200~300mL 塑料烧杯中，加入10~15mL 硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g 氯化钾及150g·L -1的氟化钾溶液10mL ，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15~20min 。
用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及沉淀3次。
将滤纸连同沉淀转入原塑料烧杯中，沿杯壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并以之擦洗烧杯壁直至溶液呈红色。
加入200mL 沸水，用NaOH 标准溶液滴定至为红色即为终点。
3.实验结果()%1001000522⨯⨯⨯⨯m V T SiO SiO ＝ωT----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，mg/mL;V----滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;m----试样的质量，g;5 ----全部试样溶液与所取试样溶液的体积比。
4.条件及注意事项（1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定）酸度、温度、体积KCl、KF加入量尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质）实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比HCl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还是用HNO3酸化。
3-水泥样品中氧化铝氧化钙和氧化镁含量的测定单元教案(精)
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由案例引出新内容
新闻：伊斯兰堡消息，一位政府咼
官透露，政府原打算为国内消费者提 供价格低廉的水泥，特地从国外进口 了一批水泥，没想到海关怀疑进口水 泥的质量，在港口扣留了这批水泥。 据报道，卡拉奇港海关当局已经认定 这批进口水泥为不合格产品。根据海 关的标准，合格水泥中的氧化镁含量 应达到5%。但经巴海关检验之后， 发 现进口水泥的氧化镁含量仅4.25%提出问题：如何检验水泥中氧化铝、 氧化镁、氧化钙的含量是否合格？
启发诱导
重点讲解
个别指导
学生操作
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训练结果点评：
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速度
终点的判断10
讲授并练
习
1、配位滴定法的原理
2、EDTA和金属离子形成的配合物的 特点？
3、金属指示剂的作用原理和应具备的 条件。
4、影响配位滴定的因素
5、返滴定法、直接滴定法、差减法。
教师讲授
多媒体
学生讨论
演示实验
板书 演示实验
集体讨论 个别回答 选择试剂、 仪器
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操练
任务1:测定氧化铝含量
任务2:测定水泥中氧化钙含量
任务3:测定水泥中氧化镁含量 将学生分成几组，一部分测定铝 的含量，一部分测定钙的含量，另一 部分测定镁含量。学生操作时，教师 注意观察他们的操作，有错误的及时 指正，期间对部分学生的操作打分。
《化工产品定性定量分析》课程单元教学设计
、教案头
单元标题：水泥样品中氧化铝、氧化钙和氧化镁含量的测定
授课对象：应用化工3071/3072
学时：6上课地点：4519
教 学 目 标
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实验报告硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量测定班级：应091-4姓名：任晓洁学号：200921501428指导老师：李老师一、实验目的：1.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术。
2.掌握氯化铵重量法测定水泥中硅酸盐含量的方法。
3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法。
4.学会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力5.复习平时分析化学实验所学习的基本原理和实验操作6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。
7.掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定二、实验原理：（一）.SiO2含量测定------重量法1.硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。
2.水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下： 2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2•nH2O 表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
3.SiO2 含量测定原理（SiO2的测定可分成容量法和重量法。
）4.重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干固法、动物胶法、氯化铵法等。
5.本实验采用氯化铵法。
在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。
蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。
由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。
由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO2的结果偏高，而 Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3·H2O 和HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分 SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO2的质量分数。
水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显著的区别，KAlY =1016.3，KFe（III）Y=1025.1，KCaY=1010.69 ，KMgY=108.7。
因此只要通过控制适当的酸度，就可以进行分别测定。
（二）.铁含量测定：1.控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。
2.温度，以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。
当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。
3.配位滴定中有H+产生，Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。
（三）.铝的测定：1.以PAN为指示剂的铜盐回滴定是普遍采用的方法。
2.Al3+与EDTA的反应速度慢，所以一般先加入过量的EDTA，并加热煮沸，使Al3+与EDTA充分反应，然后用CuSO4标准溶液回滴定过量的EDTA。
CuY2-无色，PAN 在测定条件(pH=～4.3)下为黄色，所以滴定开始前溶液为黄色，随着CuSO4的加入，CuY2-为浅蓝色，因此溶液逐渐由黄色变绿色，在过量的EDTA与Cu2+完全反应后，继续加入CuSO4，Cu2+与PAN形成紫红色配合物，由于蓝色CuY2-的存在，终点溶液呈紫色。
反应如下：Al3++ H2Y2-= Al Y-+2H+，Cu2++ H2Y2-=CuY2-+2H+，Cu2++PAN= Cu-PAN溶液中有三种有色物质存在：黄色的PAN、蓝色的CuY2-、紫红色Cu-PAN，且三者的浓度又在变化中，因此颜色变化较复杂。
3.测定Al3+使得适宜酸度pH=4～5，最适宜的pH～4.34.PAN：一种二元弱酸，用H2In+表示（PKa1=2.9, PKa2=11.95）H2In+--------→HIn--------→In-淡绿色黄色红色（﹤2.5）（2.5～12）（﹥12）PAN能与50多种元素生成有色螯合物，除Pd(II)、Co(III)、Rh(III)为绿色，Fe(III)为暗红色，V(v)、Tl为紫色，其他金属的螯合物均是红色。
5.EDTA溶液浓度的标定：在pH=3.5的HAc-NaAc介质中，以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液滴定至紫红色。
三、实验仪器及实验试剂：A.实验仪器：烧杯（300ml，50ml），移液管（25ml，50ml），玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管(50ml)，250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，水浴锅，洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平，干燥器B.实验试剂：NH4Cl（A.R），HCl（3:97），NH4CNS，5%的溴甲酚绿指示剂，氨水（1:1），HCl（1:1），磺基水杨酸，EDTA溶液（0.015mol/L），HAc-NaAc缓冲溶液，0.2%PAN指示剂，CuSO4溶液（0.015mol/L），浓HNO3，浓HCl，MgCl2溶液，NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑T，2%PAN指示液四、实验步骤：(一)SiO2含量测定：1)准确称取0.4g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl溶液至试样全部润湿（一般约需5mL），并滴加2~3滴浓HNO3，搅匀。
2)盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10min至近干，取下，加HCl（3:97）约10mL，搅动，以溶解可溶性盐类。
3)以中速定量滤纸过滤，并不断用HCl（3:97）洗涤沉淀至滤液中不含铁离子为止（用NH4CNS检验）。
4)将滤液定量转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀，供后续测定使用。
5)将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于950℃灼烧30min 取下，置于干燥器中冷却至室温，称量。
再灼烧、称量，直至恒重。
计算试样中SiO2的质量分数。
(二)Mg2+-EDTA溶液配制：1)用25ml移液管准确移取MgCl2溶液于300ml锥形瓶中，加适量水至50ml，加5ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，滴加2-3滴铬黑T指示剂，振荡摇匀。
2)用0.015 mol/L的EDTA溶液滴定至溶液突变至蓝色，记录消耗EDTA溶液体积。
3)平行重复三次，测得Mg2+-EDTA的体积比。
4)按照测定的体积比，配置Mg2+-EDTA溶液。
(三)0.01 mol/L钙标准溶液配制：用减量法准确称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1：1盐酸溶解（计算用量，不要过量太多），加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀，待用。
(四)EDTA溶液的标定：1)用移液管移取25ml钙标准溶液至锥形瓶中，加20ml H2O，2mlMgY和5ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，摇匀。
用待标定的EDTA滴定至溶液由酒红变为纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，2)平行测定三份，计算得出EDTA溶液的准确浓度。
(五)EDTA与CuSO4标准溶液的体积比K的求算：1)从滴定管缓慢放出10-15mLC(EDTA )=0.015mol/LEDTA标准溶液于400mL锥形瓶中，记录所放EDTA标准溶液的体积为V1加水稀释至150-200ml。
2)加入约15mLpH=4.3的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5-6滴2%PAN指示液，以CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。
3)记录消耗CuSO4标准溶液的体积V2，平行测定3次，计算K值。
K=V1/V2(六)Fe3+含量的测定：1)移取过滤后定容于250ml容量瓶的试液50.00ml于锥形瓶中，加2滴0.05%溴甲酚绿指示，溶液变为黄色2)逐滴滴加1:1氨水使溶液成为绿色3)再用1：1调节溶液酸度至黄色后继续过量3滴4)置于70℃水浴中加热10min，取下5)加6-8滴磺基水杨酸，趁热用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，记录EDTA消耗体积，6)平行测定三次，求Fe2O3的平均含量。
(七)Al3+含量的测定：1)从滴定管中放入20.00mlEDTA标准溶液置于测定完Fe2O3含量后的试液中，记录所放EDTA标准溶液的体积，2)加15mlpH=4.2的HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1 min，稍冷后加入4滴0.2%PAN，以0.015mol/L CuSO4标准溶液滴定至紫红色。
记录CuSO4消耗的体积。
注意临近终点时应剧烈摇动，并缓慢滴定。
3)平行测定三次，求Al2O3的平均含量。
五、实验注意事项：i.严格控制硅酸脱水的温度和时间。
脱水温度不要超过110℃，若温度过高，某些氯化物，如AlCl3、FeCl3、MgCl2易水解，生成难溶于水的碱式盐或氢氧化物，混入沉淀使SiO2结果偏高。
当温度高至120℃以上时，它们还可能与硅酸结合生成一部分几乎不被盐酸分解的硅酸盐，不易过滤与洗涤，使硅酸沉淀夹带较多杂质。
脱水温度如不够，则可溶性的硅酸未能完全转变成不溶性硅酸，在过滤、洗涤时会透过滤纸，将使SiO2结果偏低。
ii.必须使用水浴。
使用水浴加热，蒸发皿底部绝大部分置于蒸汽氛围中，温度易控制，水蒸汽温度为100-110℃，最有利于硅酸脱水。