元素定性分析(钠熔法)

八、元素定性分析(钠熔法)

51.51.在检验N、S、X等元素时，为什么要用钠熔法？

答：有机物分子中原子间一般都是以共价键结合的，共价键的键能较大，很难溶于水异裂为相应的离子。只有通过钠熔，才能使有机物的共价键被破坏转变成无机离子。通过对无机离子的分析达到对有机化合物的元素定性分析的目的。

52.52.在进行钠熔操作时应注意哪些问题？

答：要注意：

(1)(1)使用的试管要洁净干燥；

(2)(2)加热钠粒时，当钠蒸气上升约2厘米时，移去热源，立即用纸

槽加入试样，尽可能不沾在试管壁上；

(3)(3)加热温度要高，要使试管底部烧至紫红色；

(4)(4)无论加样还是爆裂钠熔的试管，为了安全，脸不要直对试管口或烧

杯口。

53.53.切取金属钠，应注意些什么问题？

答：应注意：

(1)(1)要用镊子从煤油中取钠块，不能用手拿也不能接触到水；

(2)(2)用洁净干滤纸吸干钠表面的煤油，用刀刮去钠表面的氧化膜，切取

具有光泽的钠粒；

(3)(3)切下的氧化膜及剩余钠块，钠屑应放回煤油中，不能乱丢。

(4)(4)切钠取钠的整个过程，操作要迅速，不能让其在空气中暴露太久。

54.54.用钠熔法处理固体试样所得的溶液呈什么颜色？什么原因会引起分解不完全？

答：用钠熔法处理固体试样所得的溶液应该是无色的。如钠熔不完全，则呈棕色。钠熔不完全，可能是下列原因引起的：

(1)(1)加入样品时，样品沾在试管壁上，不能充分与钠蒸气接触；

(2)(2)未与钠蒸气接触，未反应的样品加入钠溶液；

(3)(3)加热温度未达到要求；

(4)(4)钠粒太小而样品相对较多，难以使固体样品完全分解。

55.55.用醋酸铅试纸测定硫时，为何要在钠溶液中先加20% 的醋酸？

答：因为钠溶液是碱性的，加醋酸酸化后，钠溶液中的S2-才会转化为H

2

S，加热

时逸出的H

2

S与醋酸铅试纸接触。可见，加醋酸可使试验简便、现象明显。56.56.鉴定氮时，在钠溶液中加入NaOH 溶液并煮沸的目的是什么？

答：目的之一是除去钠溶液中的硫，否则会防碍氮的鉴定。

FeSO

4 + NaOH → Fe(OH)

2

+ Na

2

SO

4

Fe(OH)

2 + Na

2

S → FeS(↓黑) + NaOH

二是有利于亚铁氰化盐的生成。

Fe(OH)

2 + NaCN → Na

4

[Fe(CN)

6

] + 2 NaOH

三是部分Fe2+在碱性溶液中煮沸时被氧化成Fe3+,有助于普鲁氏兰的生成。

4 Fe(OH)

2 + O

2

+ 2 H

2

O → 4 Fe(OH)

3

57.57.鉴定氮时，为什么加入10% H

2SO

4

使Fe(OH)

3

沉淀恰好溶解为止？

答：因为酸太多会影响普鲁氏兰的生成。

58.58.鉴定氮时，若呈负反应(普鲁氏兰现象不明显)，这可能是什么原因？能否用其它方法鉴定？

答：这可能是钠粒小，样品多，钠熔不完全造成的。若未知样品已证明是含硫的话，可通过检验是否含SCN-来鉴定氮。具体方法是：取1毫升含硫的钠溶液，加5%盐酸酸化，再滴加1% FeCl

3

。若溶液出现血红色，即表示SCN-存在，也可证明含氮。

3NaSCN + FeCl

3→ Fe(SCN)

3

(血红) + 3NaCl

59.59.鉴定卤素时，若钠溶液中含氮和硫时，应先加HNO

3

酸化、煮沸，这是为

什么？

答：加入HNO

3

酸化、煮沸的目的是为了除去N 和S ，否则将影响卤素的鉴定。

S2- + 2H+→ H

2

S↑

CN- + H+→ HCN↑

60.60.在钠溶液中，直接滴加5% AgNO

3

溶液有沉淀时，能否断定未知样品中含卤素？你是怎样试验确证钠溶液中含溴和碘的？

答：不能断定未知样中是否含卤素。因为，未知样中若含N 和 S时，在加AgNO

3前，又未除去的话，则这时的S2-、CN-也能产生沉淀。

2Ag+ + S2-→ Ag

2

S↓(灰黑色)

Ag+ + CN-→ AgCN↓(白色)

要鉴定钠溶液中含溴和碘的话，可按如下操作：

取少量钠溶液，用1：3的稀硝酸酸化，煮沸1分钟，冷却后加少量CCl

4

溶

液和氯水。如果CCl

4

层显紫色则表示有碘存在；若继续加氯水，紫色褪去，出现棕红色则表示有溴。