迪马科技酒中17种塑化剂检测整体解决方案--HPLC法
气相色谱-质谱法测定白酒中16种塑化剂
气相色谱-质谱法测定白酒中16种塑化剂
索金玲;张金龙;吕新明
【期刊名称】《食品与生物技术学报》
【年(卷),期】2017(036)007
【摘要】建立了气相色谱-电子轰击离子化-质谱法(GC-EI-MS)同时分析白酒试样中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量的分析方法.通过对白酒试样采用沸水浴蒸发处理、氮吹浓缩处理、加水稀释处理、直接提取4种前处理方法进行处理,最终确定沸水浴蒸发处理-正己烷液液萃取,GC-MS选择离子监测模式(SIM)为最佳分析方法.结果表明,方法检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.3~10 mg/L,相关系数均大于0.995,样品测定相对标准偏差≤7.2%,加标回收率为85%~120%之间.
【总页数】6页(P778-783)
【作者】索金玲;张金龙;吕新明
【作者单位】新疆阿拉山口出入境检验检疫局,新疆阿拉山口833418;新疆阿拉山口出入境检验检疫局,新疆阿拉山口833418;新疆阿拉山口出入境检验检疫局,新疆阿拉山口833418
【正文语种】中文
【中图分类】TS261
【相关文献】
1.气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术在白酒塑化剂中的应用研究 [J], 彭梦露
2.气相色谱质谱联用仪法对白酒中的塑化剂的测定 [J], 艾欢秀
3.气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术在白酒塑化剂中的应用研究 [J], 彭梦露;
4.气相色谱-质谱法测定食品中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量 [J], 张国民; 温素素
5.食用油中两种塑化剂DBP和DEHP的气相色谱-质谱联用法测定及其风险暴露评估 [J], 赵超群;刘柱;王远远;李樱红
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白酒中塑化剂的检测方法及控制策略探讨
白酒中塑化剂的检测方法及控制策略探讨1 白酒中塑化剂的检测方法1.1 气相色谱法在白酒的生产过程中,会使用到大量的塑料制品,比如:接液的橡胶管。
在近几年的塑料制品生产中,会使用大量的邻苯二甲酸脂化合物,也就是塑化剂。
在白酒生产的过程中,因生产过程会接触塑料制品,塑化剂会被动的添加至白酒中。
白酒在塑料制品中所放置的时间越长,塑化剂也会不断的迁移至白酒当中。
为了测得白酒中所含有的塑化剂,并了解存在于白酒中的确切含量,相关技术人员运用有机溶剂超声提取和氮吹浓缩的前处理技术,以及气相色谱-氢火焰离子化检测器来对白酒中所含的塑化剂进行一系列科学的测量,实验最后的结果获得了最优的气相色谱条件:内谱柱:HP-5石英毛细管柱,30.0 μm×320 μm(内径)×0.25 μm(膜厚);色谱柱温度:初温60 ℃(保持1min),20 ℃/min升温至220 ℃,5 ℃/min升温至280 ℃(保持4min)检测器温度300 ℃,空气400 mL/min,氢气40 mL/min,尾吹气30 mL/min。
1.2 高效液相色谱法近几年由于科学技术的进步,已经将相色谱法此种科学测量塑化剂的方法进行大规模的使用,由于其分离的效率高、选择性优、有高度的活跃度,并能实现智能化的操作,不在试样挥发性和热稳定性的干扰范围内,流动相的类别较多,可以借助流动相的提升而实现高效率的分离。
通常情况下,在正常的室内温度下进行测试即可,不需要特殊的温度环境。
白酒中的乙醇较容易挥发,但是利用高效液相色谱法能够防止温度过高造成酒精中的乙醇过度挥发的情况,避免导致最后实验不精准,因此,采用高效液相色谱法可以直观的了解白酒中确切的塑化剂含量。
1.3 气相色谱-质谱联用法气相色谱是将有机化合物进行有效的分离,并对其能力进行分析,而质谱是分辨化合物的手段。
目前,借助国标方法的检验,利用对质谱检测器离子源的结构和检验条件进行高质量的分析,可以解决工作曲线的线性问题,选用白酒为检测对象,利用优化溶剂萃取法可以保障样品整个处理阶段的回收率,借助模拟高度数的白酒,往其添加不同种类的邻苯二甲酸酯类塑化剂,后通过气相色谱-质谱联用的方式对白酒中的塑化剂含量进行检测,每种邻苯二甲酸脂类塑化剂的含量在0.22~4.1 mg/kg内,数据表明白酒中的邻苯二甲酸脂类塑化剂的污染是普遍性存在的。
白酒中塑化剂的检测
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目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 塑 化 剂 的 来 源 05 塑 化 剂 的 限 量 标 准 07 预 防 塑 化 剂 的 措 施
02 塑 化 剂 的 危 害 04 塑 化 剂 的 检 测 方 法 06 白 酒 中 塑 化 剂 的 检 测 实 例
THANKS
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对生态环境的危害
塑化剂污染水源, 影响鱼类生存
塑化剂污染土壤, 破坏植物生长
塑化剂污染空气, 影响鸟类生存
塑化剂污染河流, 影响水生生物
对食品安全的危害
降低食品质量:塑化剂会降低食品的营养价值和口感 增加食品中毒风险:塑化剂对人体有毒,长期摄入会增加中毒风险 误导消费者:塑化剂会导致食品标签上的成分与实际不符,误导消费者 威胁公共卫生:塑化剂污染水源和土壤,通过食物链威胁公共卫生
清洁生产设备:定期清洗和检查生产设备,确保无残留物和污染源。
选用合格原料:与可靠的供应商合作,确保原料质量,避免使用含有塑化剂的劣质原料。
控制生产环境:保持生产车间的清洁卫生,防止灰尘、细菌等污染原料和设备。
建立质量管理体系:通过建立完善的质量管理体系,确保生产过程中的每个环节都符 合相关标准和规定。
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直接添加:一些不法商家为了降低成本或提高口 感,可能会直接在酒中添加塑化剂。
添加标题
生产设备残留:在白酒的生产过程中,如果使用 了含有塑化剂的设备,塑化剂可能会残留在设备 中,进而污染酒体。
添加标题
环境污染:环境中的塑化剂污染也可能通过水源、 土壤等途径进入白酒中。
存储环境影响
白酒中塑化剂检测方法的分析研究
收稿日期:2014- 08- 08
作者简介:徐 皓,男,大学本科,主要从事白酒质量分析与检测工作。
* 责任作者:周 萍,女,工程师,高级检验师,省白酒评委,安徽宣酒集团食品安全总监。
பைடு நூலகம்
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完全可以生产燃料乙醇,且每 4.2kg 酒糟可生产
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1.0kg 燃料乙醇。
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[参考文献]
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[1]王福荣.生物工程分析与检验[M].北京,中国轻工业出版社 2005:
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0 8 16 24 32 40 48 56 64 72
(1. Xuanjiu Group Co.ltd, Anhui Xuancheng 242000,China; 2. Research Institute of Jiangnan Small Pit Brewing Technology, Anhui Xuancheng 242000,China) Abstract:Methods of measuring the plasticizer (DBP, DEHP) in liquor by GC- MS and HPLC were optimized, which were further proved convenient and accurate for detection of the plasticizer in the liquor. Using HPLC, DBP and DEHP in liquor samples were detected with the recovery rates of 81.87%~93.70% and 87.82~93.92%, and the relative standard deviation of 2.51%~3.57% and 2.87~4.31%. While the data were 95.85%~103.4%, 89.52%~96.50% and 1.74%~2.52%, 2.28%~2.41% by GC- MS respectively. Key words:Liquor, Plasticizer, GC- MS, HPLC
白酒中塑化剂的检测方法及控制策略
白酒中塑化剂的检测方法及控制策略白酒中塑化剂的检测方法: 1、用气相色谱仪原理,进行塑化剂的定量分析; 2、采用HPLC法,进行塑化剂的定量分析; 3、利用快速检测技术,如即时荧光PCR/ELISA等,对塑化剂进行快速检测。
塑化剂控制策略: 1、严格控制塑化剂的使用量,限制含量; 2、加强原料的管理,确保供应商的质量; 3、加强生产工艺中的控制,确保生产过程中不添加塑化剂; 4、加强产品检测,确保其控制在规定的标准之内; 5、严格执行《国家环境保护总局关于限制使用危险物质的规定》,按照要求检测塑化剂的含量; 6、加强员工的安全教育,提高员工的安全意识,减少塑化剂的污染。
塑化剂检测方案
塑化剂检测方案起云剂原是合法的食品添加剂,但是被黑心厂商偷梁换柱后“起云剂”变成了工业用的塑化剂。
台湾师范大学5月31日发表塑化剂研究成果报告指出,塑化剂会干扰人类内分泌系统,长期食用易罹患心血管、肝脏、泌尿、生殖等疾病。
更有台湾食品专家指出,塑化剂比三聚氰胺更毒20倍,堪称塑化剂事件是“30年最严重的食品掺毒事件”。
这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),以及其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)等。
赛恩森科技针对这些“塑化剂”根据国家相关标准进行整合并实际操作实验了一些较为常用的检测方法:高效液相色谱法(反相和正相)。
一、样品前处理方法(制作样本)以饮料为例,使用固相萃取方法处理样品如下:1、固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg);2、活化:5mL 二氯甲烷,5mL 甲醇,5mL 纯净水;3、上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干SPE 柱5min;4、清洗:3mL 5%甲醇水溶液;5、洗脱:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。
二、HPLC方法HPLC 方法(反相)1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。
2、色谱柱:Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量11%)a. 柱温:35℃b. 流动相:水(A)-甲醇(B)0%A(10~20min)◊ 0%A(8~10min) ◊ c. 梯度:15%A(0~8min)d. 流速:1ml/mine. 进样量:20μL3、色谱图如下:HPLC 方法(正相)1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。
酒类产品中17种塑化剂检测
1.塑化剂-邻苯二甲酸酯简介 2.塑化剂检测方法及标准 3.迪马科技白酒及红酒中 17 种塑化剂检测解决方案 4.迪马科技多种食品基质中塑化剂检测解决方案 5.迪马科技多种药品基质中塑化剂检测解决方案
讲课老师简介: Dikma,论坛中级会员,迪马科技技术培训讲师--陈治春,分析化学硕士,近几年一直从事 固相萃取等样品前处理技术的市场培训工作,培训用户涉及出入境检验检疫、质检、疾控、 环境、科研院所、食品药品等系统,得到用户的广泛认可。 曾进行的培训包括: 蒙牛乳业固相萃取及 HPLC 技术培训 / 金锣集团固相萃取技术培训 / 哈尔滨工业大学国际 持久性有机污染物会议应用技术讲座 / 全国食品药品检验系统固相萃取技术培训 / 第二届 全国食品检测技术及实验室管理交流会 / 2011 中国青岛国际食品安全检测技术及仪器设备 展览会技术培训 / 北京疾病预防控制系统固相萃取技术及 HPLC 技术培训 / 山东省疾控系 统固相萃取技术培训 / 吉林省质检系统固相萃取技术培训 / 浙江省公安系统固相萃取技术 培训 / 浙江省农科院固相萃取技术培训 / 湖北省农检系统固相萃取技术培训
16.
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)
17.
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)
增塑剂的分类方法很多。根据分子量的大小可分为单体型增塑剂和聚合型增塑剂;根据 物状可分为液体增塑剂和固体增塑剂;根据性能可分为通用增塑剂、耐寒增塑剂、耐热增塑 剂、阻燃增塑剂等;根据增塑剂化学结构分类是常用的分类方法。
7.
邻苯二甲酸二戊酯(DPP)
8.
邻苯二甲酸二己酯(DHXP)
9.
邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
10.
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)
塑化剂检测
塑化剂检测
塑化剂是一类常用于塑料加工和制造中的化学物质,它可以增加塑料的柔韧性和延展性。
然而,在一些情况下,塑化剂可能会对健康和环境造成负面影响。
因此,进行塑化剂的检测十分重要。
塑化剂检测主要可以通过以下几种方法进行:
1. 实验室方法:实验室技术可以使用化学分析方法来检测塑化剂的存在。
常用的方法包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、质谱分析等。
2. 便携式仪器方法:一些便携式仪器可以实时检测塑化剂的含量。
这些仪器通常使用类似于光谱分析或电化学分析的技术,可以在实地进行使用。
3. 化学试剂法:一些化学试剂可以通过改变颜色或发生化
学反应来检测塑化剂的存在。
这种方法通常比较简单、快速,但在准确性和灵敏度上可能有一定的限制。
无论使用哪种方法,塑化剂检测都需要参考相关的标准和
法规,并且需要严格遵循操作规程和安全操作要求。
另外,对于塑料制品的使用者而言,也可以通过查看产品的标签
和相关认证信息来了解塑化剂的使用情况。
白酒中塑化剂的检测方法与调控策略
检测方法
采用气相色谱-质谱联用技术( GC-MS)对白酒中的塑化剂进行 检测,具有较高的准确性和灵敏度 。
含量水平
不同品牌和类型的白酒中塑化剂的 含量存在差异,但总体上含量较低 ,不会对健康造成严重影响。
研究不足与展望
研究不足
目前对白酒中塑化剂的研究仍存在一些不足,如缺乏对不同品牌和类型白酒中塑化剂含量的全面调查 ,以及缺乏对塑化剂在人体内的代谢和毒理学研究。
减少酿造过程中的污染
改进酿造工艺
通过改进酿造工艺,减少 酿造过程中对塑料材质的 依赖,从而降低塑化剂的 污染风险。
加强设备清洗
确保酿造设备在使用前后 的清洗工作,防止残留物 对白酒的污染。
定期检查设备
定期对酿造设备进行检查 ,及时发现并更换可能存 在塑化剂污染的部件。
采用非塑料材质的管道和容器
推广不锈钢材质
其他检测方法
免疫分析法
利用抗体与抗原之间的特异性结合反应,对白酒中的塑化剂进行检测。该方法具 有灵敏度高、特异性强等优点,但需要制备抗体和抗原。
酶联免疫吸附法
利用酶与抗体或抗原之间的特异性结合反应,对白酒中的塑化剂进行检测。该方 法具有灵敏度高、特异性强等优点,但需要制备酶标抗体或抗原。
04
白酒中塑化剂的调控策略
展望
未来需要进一步加强对白酒中塑化剂的研究,包括完善检测方法、提高检测灵敏度、开展长期跟踪调 查等,以更好地了解塑化剂在白酒中的污染状况和健康风险。同时,需要加强公众对白酒中塑化剂的 认知和关注,推动相关部门和企业加强监管和采取措施,保障消费者的健康和权益。
THANKS
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添加剂使用
一些白酒生产厂家为了提 高口感、稳定性和透明度 等,会添加一些添加剂, 其中可能含有塑化剂。
塑化剂检验方法范文
塑化剂检验方法范文塑化剂(又称增塑剂)是一类广泛应用于塑料制品中的化学物质,能够增加塑料的柔软性和可塑性。
然而,长期接触含有过量塑化剂的产品可能对健康造成潜在风险,因此塑化剂的检验方法非常重要。
本文将介绍一种常用的塑化剂检验方法,高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)。
HPLC是一种在液体相中进行分离和检测化学物质的高效分析技术。
在塑化剂检验中,我们可以使用HPLC来分离和定量目标塑化剂的含量。
首先,我们需要准备样品。
样品可以是塑料制品,如塑料袋、塑料容器等。
将样品切碎并加入适量的溶剂中进行提取。
常用的溶剂包括甲苯、苯、氯仿等。
振荡或超声处理样品,使样品中的塑化剂尽可能地溶解到溶剂中。
接下来,将样品溶液通过滤膜过滤,去除悬浮颗粒和杂质。
获得的滤液可以直接用于HPLC分析。
在进行HPLC之前,我们需要准备标准溶液。
选择一种已知浓度的目标塑化剂,将其溶解在适量的溶剂中得到标准溶液。
通过严格稀释,制备出不同浓度的标准溶液。
将样品和标准溶液分别注入HPLC系统中进行分析。
HPLC系统由一系列组成部分组成:进样器、分离柱、色谱泵、检测器。
在进样器中,我们将样品注入进样环,通过开关将进样环中的样品转储到进样管路中。
进样管路将样品引入到分离柱中。
分离柱是HPLC系统中最重要的部分。
它由具有特定化学性质的固定相填充物构成。
当样品通过柱时,不同化学成分会以不同速率从柱中流出,从而实现化合物的分离。
选择适当的柱材料和柱填料可以实现对目标塑化剂的有效分离。
随后,样品突破分离柱进入检测器。
常用的检测器有紫外检测器(UV)、荧光检测器、光电二极管阵列检测器等。
紫外检测器是最常用的检测器之一,它能够通过测量化合物的吸收光谱来定量分析样品中的目标塑化剂。
在进行HPLC分析时,需要控制一些分析参数,如流速、柱温、检测波长等。
这些参数的选择需要根据具体的塑化剂和柱材料来确定,可以通过试验和优化来获得最佳的分析结果。
白酒塑化剂的整体检测解决方案
白酒塑化剂的整体检测解决方案为了确保白酒的安全性和质量,需要对白酒中的塑化剂进行全面的检测。
以下是关于白酒塑化剂的整体检测解决方案,包括样品采集、分析方法和质量控制。
1.样品采集首先,需要从市场采集一定数量的白酒样品作为检测对象。
采集的样品应覆盖不同品牌、不同规格和不同包装方式的白酒,以确保检测结果的全面性和代表性。
2.分析方法目前,常用的白酒塑化剂检测方法主要包括气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)和质谱联用技术等。
气相色谱法是较为常用的方法,能够有效地分离和定量白酒中的塑化剂。
检测时,首先需要将白酒样品经过预处理,如萃取、固相萃取等,以去除干扰物质。
然后,样品溶液通过气相色谱仪进行分离和检测,根据不同塑化剂的特征峰进行定性和定量分析。
液相色谱法在检测白酒中的塑化剂方面也有广泛的应用。
该方法可以将样品中的化合物分离并进行定量分析。
液相色谱法的主要优点是分离效果好、准确度高、重复性好,并且可以针对不同塑化剂进行灵活的方法优化。
质谱联用技术则能够对塑化剂进行更为准确的定性和定量分析,如气相质谱联用法(GC-MS)和液相质谱联用法(LC-MS)。
这些方法具有高灵敏度、高分辨率和高准确度的特点,能够准确鉴定和定量白酒中的塑化剂。
3.质量控制为了确保检测结果的可信度和准确性,需要建立严格的质量控制体系。
首先是仪器设备的校准和验证,确保仪器的准确性和稳定性。
其次是对实验室环境和工作人员的质量控制,如保持实验室的清洁和温度控制、严格遵守操作规程等。
此外,还应建立全面的质量管理体系,包括样品追踪、参比物质的使用和质量控制样品的使用等,以确保实验结果的准确性和可重复性。
综上所述,白酒塑化剂的整体检测解决方案包括样品采集、分析方法和质量控制。
通过采用合适的分析方法,结合严格的质量控制措施,可以准确鉴定和定量白酒中的塑化剂,确保白酒的安全性和质量。
气相色谱-串联质谱法测定白酒中16种增塑剂
气相色谱-串联质谱法测定白酒中16种增塑剂姚祖江;谢君红【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)009【摘要】采用气相色谱-串联质谱法测定白酒中16种增塑剂的含量。
样品经30℃水浴真空旋转蒸发10 min 去除乙醇后,用正己烷萃取,漩涡振荡1 min,取上层有机相用 TR-5MS 色谱柱分离,选择反应监测扫描(SRM)模式测定。
16种增塑剂的质量浓度在5~1000μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在5~15μg·kg-1之间。
在50,100,500μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.5%~120%之间,相对标准偏差(n=6)小于15%。
【总页数】4页(P1127-1130)【作者】姚祖江;谢君红【作者单位】余姚市食品检验检测中心,余姚315400;余姚市食品检验检测中心,余姚 315400【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油脂食品中33种增塑剂 [J], 邓美林;杨小珊;段云鹏;胡江;韩婷婷;赵博2.气相色谱-串联质谱法测定白酒中10种增塑剂 [J], 邓美林;杨小珊;段云鹏;尹露;吴晓琴;赵博3.气相色谱-串联质谱法测定食用油中两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂 [J], 侯靖; 刘梦婷; 李首道; 陈丹; 管卓龙; 卢跃鹏4.采用超声辅助-固相萃取气相色谱串联质谱法测定废棉中的增塑剂 [J], 铁建成;刘俊;贾丽霞;藏蒙蒙;孙慧芹;朱鹏5.气相色谱–串联质谱法测定纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药残留 [J], 陈山丹;李柏;洪锦清;刘萍;冯杰因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
白酒中塑化剂检测及去除
白酒中塑化剂检测及去除
李镁娟;许育民
【期刊名称】《中国酿造》
【年(卷),期】2015(034)011
【摘要】该文介绍了塑化剂的危害及其在食品中含量限值的有关规定,对比了目前白酒中塑化剂检测的几种方法及特点,并得出白酒中含塑化剂的原因是迁移所致.针对白酒塑化剂的去除提出了相关的解决方案,给出了四种去除方法,其中最方便实用的是活性炭去除法,关键因素是选择合适型号的活性炭.
【总页数】4页(P23-26)
【作者】李镁娟;许育民
【作者单位】河南省食品工业科学研究所有限公司,河南郑州450002;河南省食品工业科学研究所有限公司,河南郑州450002
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.3
【相关文献】
1.白酒中塑化剂情况检测和塑化剂来源分析 [J], 李莉
2.白酒中塑化剂GC-MS检测方法的研究 [J], 金月
3.白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂检测技术研究进展 [J], 王照友;胥小荣;王艳英;孔庆岩
4.白酒中塑化剂(DBP、DINP、DEHP)含量检测与分析 [J], 安莎;郑美娟
5.白酒中塑化剂(DBP、DINP、DEHP)含量检测与分析 [J], 安莎;郑美娟
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迪马科技酒中17种塑化剂检测整体解决方案近日,白酒行业爆出了“塑化剂超标”事件,引起了市场的广泛关注。
已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。
白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。
塑化剂的危害不言而喻,2012年6月1日,卫生部曾紧急发布通知,将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,并公布了检测方法。
迪马科技之前曾发布多种食品(食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等)及药品(糖浆、片剂、颗粒)基质中塑化剂的解决方案,针对白酒塑化剂超标事件,迪马科技开发出酒类产品中塑化剂的解决方案,使用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化,分别运用HPLC、GC-MS两种分析方法测定,满足更多用户检测塑化剂的需求,详细解决方案如下:
酒类产品中塑化剂的检测—HPLC法
1 适用范围
本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。
2 样品准备/提取
准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中,加入10 mL 正己烷:甲基叔丁基醚(1:1),充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷:甲基叔丁基醚(1:1)重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定容至2 mL,待净化。
3 SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱(Cat.#:63206G)
(1)活化:向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠,再依次加入5 mL丙酮、
5 mL正己烷,弃去流出液;
(2)上样:加入待净化液,流速控制在1 mL/min内,收集流出液;
(3)洗脱:依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液,接收流出
液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解:40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,用乙腈定
容至1 mL,供HPLC检测。
4 色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)流速: 1.0 mL/min
检测器:UV 224 nm
柱温:30 ℃
进样量:20 μL
流动相:A:水,B:乙腈
梯度洗脱条件:
5 添加回收结果
白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果
红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果
17种邻苯二甲酸酯类标准品的液相色谱图。