第六章精馏系统

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精馏系统工作原理及积液过程

三、精馏的积液过程
∗ 当开上塔的时候，向下塔的回流阀要全关，当上塔液位高度达到要求，缓慢打开回流阀，建下塔液位。大量空气进入下塔，向上塔导。这个时候上塔填料内氧百分比为60%—70%，主要在主冷内提纯。这个时候要注意回流阀的操作幅度要与主冷液位下降情况相持平，如果回流阀开的过大，主冷液位会下降，到一定程度（800mm）时，回流液会主动减少，同时下塔进气量也会跟着减少，这个时候主冷不能冷凝，造成下塔压力上升，整个空分系统的压力都降低。
二、空分制氧系统中精馏塔分离氮气与氧气的原理简介
∗ 精馏塔是一种采用精馏的方法，使各组份分离。从而得到高纯度组份的设备。空气被冷却至接近液化温度后送入精馏塔的下塔，空气自下向上与温度较低的回流液体充分接触进行传热，使部分空气冷凝为液体。由于氧是难挥发组份，氮是易挥发组份，在冷凝过程中，氧比氮较多的冷凝下来，使气体中氮的纯度提高。同时，气体冷凝时要放出冷凝潜热，使回流液体一部分汽化。由于氮是易挥发组份。因此，氮比氧较多的蒸发出来，使液体中氧纯度提高。就这样，气体由下向上与每一块塔板上的回流液体进行传热传质，而每经过一块塔板，气相中的氮纯度就提高一次，当气体到达下塔顶部时，绝大部分氧已被冷凝到液体中，使
∗ 关闭液氮节流阀，下塔阻力会升高，说明下塔已经有液体，说明上塔精馏工况已经建好。建下塔精馏工况，逐渐关闭液空节流阀，下塔即有液空，然后关闭液氮、污液氮节流阀，下塔顶部氮气纯度也逐渐变好。 ∗ 当上述一切正常，开氧泵，这个时候多了高压板式换热器冷量，进塔的空气温度就降低，空气会被液化，进塔空气量就能增加。
气相中的氮纯度达到99.999％。一部分氮气进入冷凝蒸发器中，冷凝成液氮．作为下塔回流液。同时上塔底部的液氧汽化，作为上塔的上升气体，参与上塔的精馏。将下塔底部得到的含氧38～40％的富氧液空节流后送入上塔，作为上塔的一部分回流液与上升气体接触传热，部分富氧液空汽化。由于氧是难挥发组份，氮是易挥发组份，因此，氮比氧较多的蒸发出来，使液体氧纯度提高。液体由上向下与上升气体多次传热传质，液相中的氧纯度不断提高，当液体到达上塔底部时就可得到99.6％的液氧。

化工原理-精馏课件

吸收
6.3 双组分连续精馏塔的计算
xD
xq
xF
e
d
xW
yq
a
e
d
a
f
c
yq
非理想溶液
理想溶液
xD
xq
xF
xW
c
吸收
6.3 双组分连续精馏塔的计算
NT，min 当操作线远离平衡线 NT减少，与对角线重合时达到 NT，min，一般由图解法求取。若体系为双组分理想溶液，则可通过解析法计算（Fenske方程）：
L
V
L’
V’
F
L
V
L’
V’
F
L
F
F
冷液进料
饱和液体进料
气液混合物进料
饱和蒸气进料
过热蒸气进料
吸收
6.3 双组分连续精馏塔的计算
不同 q值对应的 q线方程
进料状况
进料的焓 IF
q值
q线斜率 q/q-1
冷液体
IF<IL
q>1
+
饱和液体
IF=IL
q=1
无穷大
气液混合物
IL<IF<IV
0 < q <1
–
吸收
6.1 理想溶液的气液相平衡
6.1.2 相平衡——相平衡方程纯液体的挥发度：该液体在一定温度下的饱和蒸气压。溶液中各组分的挥发度：该组分在蒸气中的分压和与之相平衡的液相中的摩尔分率之比。相对挥发度：是指溶液中两组分挥发度之比，常以易挥发组分的挥发度为分子。
吸收
6.1 理想溶液的气液相平衡
吸收
6.3 双组分连续精馏塔的计算
对加料板作物料衡算 V’－V＝L’－L－F 令则有： q 线方程，精馏段操作线和提馏段操作线的交点，但经过点。

精馏系统的综合21-24

aC 7 / k -
aC 7 / k
dC 7
直接序列
nC5 nC6
nC5 nC6 nC7
间接序列
nC5 nC6 nC7
nC5 nC6
A
nC5 nC6 nC7
B
nC5 nC6 nC7
A’
nC5 nC6 nC7
B’
nC5 nC6 nC7
nC6 nC7
nC6 nC7
直接序 A B ΔVmin 列 = ΔVmin + ΔVmin
③
④
C,D
D,E
A,B,E
A,B,C
组分
fi
ai/E
4.3
4 3 2 1
解：Ⅰ计算非关键组分的边际气相流率
A
B C D E
1
0.5 1 7 10
a ik -
a ik f a lk + a hk i
2
① A/BCDE:
C Vmin =
aC / E -
aC / E fC = a A/ E + aB / E
= ( 1 - q )F - = ( 1 - q )F 3 i = 1 a ik -
对于A’： C7非关键组分
A' Vmin
a ik
bi bC 5 -
A Vmin
a C 5 / C7 -
a C 5 / C7
a C 6 / C7 -
a C 6 / C7
bC 6 -
a C7 / C7 -
a ik -
a ik f a lk + a hk i
2
1 40 = 13.7m ol/ s 1 - (5.51+ 2.23) / 2 5.51 0.15 = 0.2145 ol/ s m 5.51- (2.23 + 1) / 2

精馏系统

1.对工艺流程的理解1.全回流：在全回流操作下.精馏段操作线截距，斜率与对角线重合，，全塔无精馏段、提馏段之分，此时操作线距平衡曲线最远，气液两相间传质推动力最大，因此所需理论板数最少。

全回流的意义：开始一段时间，回流的部分因没达到平衡，物料没有分开，全回流使塔内填料浸润，形成最佳汽液交换条件，尽快达到平衡，降低不合格产品导出；实验研究如：测定板效率、填料塔性能测定等。

2.工艺流程为：来自脱丙烷塔的釜液，压力为0.78MPa,温度为65℃（由TI-1指示），经进料手操阀V1和进料流量控制FIC-1，从脱丁烷塔（DA-405）的第21块塔板进入（全塔共有40块板）。

在本塔提馏段第32块塔板处设有灵敏板温度检测及塔温调节器TIC-3（主调节器）与塔釜加热蒸汽流量调节器FIC-3（副调节器）构成的串级控制3.对自动控制的理解吸收解吸单元复杂控制回路主要是串级回路的使用，在吸收塔、解吸塔和产品罐中都使用了液位与流量串级回路。

串级回路：是在简单调节系统基础上发展起来的。

在结构上，串级回路调节系统有两个闭合回路。

主、副调节器串联，主调节器的输出为副调节器的给定值，系统通过副调节器的输出操纵调节阀动作，实现对主参数的定值调节。

所以在串级回路调节系统中，主回路是定值调节系统，副回路是随动系统。

分程控制：就是由一只调节器的输出信号控制两只或更多的调节阀，每只调节阀在调节器的输出信号的某段范围中工作。

精馏系统的难度可谓是大大提高，它的工艺流程更为复杂（包括进料过程，再沸器的投入使用，建立回流，出产品）需注意参数（温度，塔顶温度，塔底温度，灵敏板温度，塔顶压力，塔釜液位，回流罐液位）更多更难控制。

为了更好的进行实验，在操作前需先对照流程图与工艺过程有大致了解，在弄清步骤之后，便开始开车。

因为对图形的不熟悉和图形过于复杂，对整个流程步骤难以控制，且由于各流量，阀门开度不合适以及未及时调整，使得部分参数偏离目标值。

注意当塔釜AI-2不合格且LIC-1>80%，应及时开阀门V24排放，否则会报警，同理也需要注意回流罐的液位。

精馏与精馏原理PPT

溶液上方的总压等于各组分的蒸气压之和即p总papb当压力104kpa时双组分气相可视为理想气体据道尔顿分压定律气体据道尔顿分压定律此式为用饱和蒸气压表示的气液平衡关系
第六章精馏
组员：
零梅妹朱喜迎尚赟李桂浩赵兴云罗世波农雄机黄勇胜
1.气液相平衡
1.1 定义 1.2 两组分理想溶液的气液平衡相图 1.3 气液相平衡关系
A xA pB B
定义式 xB 代入 pA
α 愈大，A、B两组分愈容易分离； α =1不能用普通精馏分离。
对理想溶液：
0 p p x 拉乌儿 A A A 0 x x p A 0 A A 0 p p x p B B B B 定律 x x B B
d.下曲线为t-x线，也称为饱和苯—甲苯混合液的t-x-y图液体线（泡点线）
1.2.2 x-y图
a.以x（气相或液相的浓度）为横坐标，y（温度）为纵坐标 b.曲线表示液相组成与之平衡的气相组成间的关系。 c.对角线x=y的直线 ,作查图时参考用。 d.平衡线位于对角线上方
苯—甲苯混合液的x-y图
分冷凝相结合的操作。
精馏中的两个重要概念：
轻组分：挥发性高的组分（沸点低的组分）
重组分：挥发性低的组分（沸点高的组分）
液体混合物经过多次部份汽化后可变为高纯度的
难挥发组分。
气体混和物经过多次部分泠凝后可变为高纯度的
易挥发组分。
2-2 精馏原理
① 回流
塔顶液相回流和塔底汽相回流，为偏离衡的气液相在塔内各板上提供了接触条件，实现了气液相间的质量传递。
馏出液进料
塔顶蒸汽进入全（冷）凝器被
全部冷凝，将部分冷凝液用泵（或借重力作用）送回塔顶作为回流液体，其余部分作为塔顶产品（称为馏出液）采出。

精馏优秀课件

25
1. 连续精馏操作流程
2. 间歇精馏操作流程
26
3. 精馏塔旳操作情况
tn-1
塔板上: yn+1<xn-1, tn+1>tn-1 两者互不平衡
即:存在温度差和浓度差
tn+1
成果:传质和传热
yn >xn
理论(理想)板
若： ① 气液两相接触时间足够长
② 板上混合足够均匀
即:
则：离开第n块板时旳汽-液二相构成构成平衡关系
3. 塔釜产品屡次部分汽化
t1
t1
t1’
t1'
t2’
t
' 2
操作流程
操作在相图上旳反应
成果:对初级混合液部分汽化后得到旳液相在塔底经屡次部分汽化 20 最终可得液相浓度为x2`（较低）旳塔底产品构成。
4. 过程进行旳必要条件及存在问题讨论 ① 由2、3可知：欲使混合液得到有效分离，必须同步分别对塔顶汽相和塔釜液相进行屡次部分泠凝和屡次部分汽化。
双组分 —— 要点讨论多组分 —— 简要简介
蒸馏操作实例：石油炼制中使用旳 250 万吨常减压装置幻灯片 5 5
§6.1 双组分溶液旳汽-液相平衡
汽液相平衡是分析精馏原理和进行设备计算旳理论基础，过程以两相到达平衡为极限。
§6.1.1 溶液旳蒸汽压和拉乌尔定律（Raoult’s law）
一. 纯组分饱和蒸汽压在密闭容器内，在一定温度下，纯组分液体旳汽液两相到达平衡状态，称为饱和状态，其蒸汽为饱和蒸汽，其压力为饱和蒸汽压。
16
泡点线
0
xA xf
yA 1.0
x(y)
§ 6.3.2 精馏原理和流程
精馏流程(熟悉有关旳概念)

化学工程基础：第六章精馏

塔底难挥发组分回收率 = qn,w(1 xW ) 100% qn,F (1 xF )
式中 qn,F——原料液流量，kmol/h； qn,D——馏出液流量，kmol/h； qn,W——塔底产物流量，kmol/h； xF——原料液中易挥发组分的摩尔分率； xD——馏出液中易挥发组分的摩尔分率； xW——釜残液中易挥发组分的摩尔分率；
➢纯液体的挥发度是指该液体在一定温度下的饱和蒸气压。 ➢溶液中各组分的挥发度定义为该组分在蒸气中的分压
和与之相平衡的液相中的摩尔分率之比，即
vA=pA/xA vB=pB/xB ➢相对挥发度定义为溶液中易挥发组分的挥发度与难挥
发组分挥发度之比。
A pA xA B pB xB
vA pA xA
易挥发组分由液相转移到气相，结果
xn<xn-1，yn>yn+1。
yn-1
xn-1
yn
xn yn+1
xn+1
塔内气液的流动
yn-1 假设蒸汽和液体充分接触，并
在离开第n层板时达到相平衡，
即yn与xn平衡，这说明塔板主 xn-1
yn
要起到了传质作用。
➢理论塔板：若yn和xn满
足气液平衡方程，此种塔板
溶液上方的蒸汽总压为
P pA pB pA0xA pB0 (1 xA )
xA
P pB0 pA0 pB0
（a）
当总压P不高时，平衡的气相可视为理想气体，服从道尔顿分压定律，即
pA Py A
yA
pA0 P
xA
（b）
式（a）和（b）为两组分理想物系的气液平衡关系式。
6.2.2 相对挥发度及气液平衡方程
组
➢平衡线离对角线越远，表

化学工程基础第6章精馏-2详解

• 对于组成一定的料液和分离要求，增加回流比，精馏段操作线的斜率R/R+1增大，精馏段和提馏段操作线均向对交线方向移动，它们与平衡线之间的距离增大，表示塔内气、液两相离开平衡状态的距离增大，两相间的推动力增加。结果，分离所需要的理论塔板数减少。
• 显然，R越大，所需理论塔板数越少。当R增到无穷大时，其实质上是馏出液量为零，即上升蒸汽在冷凝器中冷凝后全部回流，故称为全回流，这是增大回流比的极限。因此，此时分离所需的理论塔板数为最小理论塔板数。
一块实际板汽变相化浓度一块理论板汽变相化浓度
yn* ——与 xn成平衡的气相组成。
• （2）液相莫弗里板效率（EML）
EMLxxnn11
xn xn*
一块实际板液变相化浓度的一块理论板液变相化浓度的
xn* ——与 yn成平衡的液相组成。
2.总板效率
ETN NT
NNT ET
式中 ET称：为全塔 N为效实率际；塔 NT为板理数论；板
• 5. xd (xw)与qn,w qn,D的关系
lnqn,F xf dxw
qn,W xw xd xw
§6多组成精馏和其他精馏方法简介
• 6-1多组分简单精馏
• 如何由简单蒸馏发展为大型精馏塔？为什么塔顶要引入回流？为什么必须在塔中部加料？这是进行精馏计算之前必须解决的问题。
• 多组分精馏的原理
➢ 由此可以求出理论塔板数。 ➢ 这种方法计算的结果较准确。
4-2 图解法
通常采用直角梯级图解法。其实质仍然是以平衡关系与操作关系为依据，将两者绘在x-y图上，便可图解得出达到指定分离任务所需的理论塔板数及加料板位置。
图解步骤如下： ➢ ①作平衡线(x-y)与对角线 ➢ ②作精馏段操作线， yn1R R 1xnR x d1

化工原理第六章蒸馏(传质过程)

X=0.894 78.15℃
t
121.9℃
X=0.383
负偏差
x y
x y
y
y
x
x
19
挥发度与相对挥发度
挥发度：表示某种溶液易挥发的程度。若为纯组分液体时，通常用其当时温度下饱和蒸气压PA°来表示。若为混合溶液时，各组分的挥发度，则用它在一定温度下蒸气中的分压和与之平衡的液相中该组分的摩尔分数之比来表示， vA = pA / xA vB = pB / xB
演示
37
xn
xn 1 yn 1 yn
第四节双组分连续精馏计算
38
物料衡算
F—原料(液)摩尔流量，kmol/h； D—馏出液摩尔流量，kmol/h； W—釜残液摩尔流量，kmol/h；总物料衡算易挥发组分的物料衡算
D xD F xF
F D W
D F ( xF xW ) xD xW
xn 1
n 1
yn xn yn 1
n
n 1
T-x(y) 图
t 假设蒸汽和液体充分接触，并在离 n 1 开第 n 层板时达到相平衡，则 yn 与 xn t n t n 1 平衡，且yn>yn+1，xn<xn-1。
这说明塔板主要起到了传质作用，使蒸汽中易挥发组分的浓度增加，同时也使液体中易挥发组分的浓度减少。
t5 t4 t3 t2 t1
E D
C
B A
x（y）
温度-组成图（ t-x-y 图）
12
上述的两条曲线将tx-y图分成三个区域。
液相线以下的区域代表未沸腾的液体, 称为液相区气相线上方的区域代表过热蒸气,称为过热蒸气区；二曲线包围的区域表示气液同时存在, 称为气液共存区。

化工原理课件第六章蒸馏2

LV
F
F
L V
LV L V
LV F
L V
2020/7/16
13
二、进料热状况参数
对加料板虚线范围进行物料衡算，得 qn,F qn,V 'qn,L qn,V qn,L ' (1)
qn,V qn,V ' qn,F qn,L qn,L ' (2) 对加料板虚线范围进行热量衡算，得
F, IF
4
（2）填料塔
填料精馏塔如图（b）所示。塔内装有大比表面和高空隙率的填料，不同填料具有不同的比表面积和空隙率，为此，在传质过程中具有不同的性能。填料具有各种不同类型，装填方式分散装和整装两种。视分离混合物的特性及操作条件，选择不同的填料。
当回流液或料液进入时，将填料表面润湿，液体在填料表面展为液膜，流下时又汇成液滴，当流到另一填料时，又重展成新的液膜。当气相从塔底进入时，在填料孔隙内沿塔高上升，与展在填料上的液沫连续接触，进行传质，使气、液两相发生连续的变化，故称填料塔为微分接触设备。
进料的汽化潜热
则
表明进料热状况的参qn,L q qn,F (3)
三、提馏段操作方程的一般形式将（3）式代入前面的提馏段操作方程，即得P212式5-91
四、q线方程（进料方程）略去精馏段操作线方程
qn,V yn1 qn,L xn qn,D xD
和提馏段操作线方程 qn,V ' yn1 qn,L ' xn qn,W xW
液两相通道。塔板具
有多种不同型式，分
别称之为不同的板式
塔，在生产中得到广
泛的应用。
(a)
(b)
混合物的气、液两相在塔内逆向流动，气相从下至上流动，液相依靠重力自上向下流动，在塔板上接触进行传质。两相在塔内各板逐级接触中，使两相的组成发生阶跃式的变化，故称板式塔为逐级接触设备。

北京化工大学《化工原理》课件第六章精馏.

6.5.1 理论塔板数的计算 6.5.2 回流比的影响与选择 6.5.3 理论板的捷算法
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北京化工大学化工原理电子课件
精馏操作分离要求：
（1）D, xD (W, xW)；
（2）xD , xW；
（3）A

Dx D FxF
100 %
选择条件：
操作压力p，回流比R，进料热状态q。
确定：塔板数N
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2、塔板的作用
北京化工大学化工原理电子课件
特点：
•塔板提供了汽液分离的场所。
•每一块塔板是一个混合分离器
•足够多的板数可使各组分较完全分离
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北京化工大学化工原理电子课件
3、精馏过程的回流
回流的作用：
提供不平衡的气液两相，是构成气液两相传质的必要条件。
精馏的主要特点就是有回流
回流包括：
VFቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
V’ L’
冷液进料
L' L F
V V'
V
LV
(1-q)F
F
V’
qF L
V’
L’
L’
泡点进料
汽液混合进料
V '＝V
L'＝L＋F
V ＝V (1 q)F
L L qF
返回
VL F
北京化工大学化工原理电子课件
VL F
V’ L’
饱和蒸汽进料
VV F L L
V’ L’
3、组成~温度图（t~x~y图)
两条线：气相线（露点线） yA~t 关系曲线液相线（泡点线） xA~t 关系曲线
三个区域：液相区气、液共存区气相区
返回
4、x~y图

化工基础6精馏.pptx

分子间作用力FAA或纯组分B
的分子间作用力FBB大。 ❖蒸汽压偏低。
y
x( y)
❖液相线上移。
❖一定条件下具有最高恒沸点。
❖不能得到某一组分的纯物质。
水-硫酸，氯化氢-水，溴化氢-水，水-过氯酸，丙酮-氯仿等体系。
x
硝酸-水（负偏差）
2021/3/5
第六章精馏
18
化工基础
College of Chemistry & Materials
2021/3/5
第六章精馏
22
化工基础
College of Chemistry & Materials
(2) 压力显著减小
相对挥发度增加，x-y相图上平衡线上移。恒沸点组成发生变化。压力降低到一定程度，原来的恒沸点消失。组分的相对分子质量越大，沸点降低的趋势越大。
乙醇-水体系的恒沸组成随系统压力的变化
2021/3/5
第六章精馏
3
2、基本概念
化工基础
College of Chemistry & Materials
易挥发组分：通常将沸点低的组分称为易挥发组分。
难挥发组分：通常将沸点高的组分称为难挥发组分。
ｘ表示液相中易挥发组分的摩尔分率，（1-ｘ）表示难挥发组分的摩尔分率；ｙ表示气相中易挥发组分的摩尔分率，（1-ｙ）表示难挥发组分的摩尔分率。
College of Chemistry & Materials
pB pB* xB pB* 1 xA
P pA pB p*AxA pB* 1 xA
xA
P pB* p*A pB*
yA
pA P
p*A xA P

化工基础第六章精馏习题

第六章一、填空1 精馏是利用和的原理完成的。

2 精馏操作的依据是。

精馏操作得以实现的必要条件包括和。

3 某连续精馏塔中，若精馏段操作线方程的截距等于零，则精馏段操作线斜率等；提馏段操作线斜率等于；回流比等于；馏出液等于；回流液量等于。

4 某二元理想物系的相对挥发度为2.5，全回流操作时，已知塔内某块理论板的气相组成为0.625，则下层的气相组成为。

5 连续精馏操作时，操作压力越大，对分离越；若进料的气液比为1:4（摩尔）时，q= 。

6 总压为99.7KPa，100℃时笨与甲苯的饱和蒸汽压分别为179.18 KPa和74.53 KPa，平衡时笨的液相组成为，甲苯的气相组成为。

笨与甲苯的相对挥发度为。

7 已知某精馏塔的进料组成为0.34（摩尔分数），回流比为2.5，进料为饱和液体，且知D/F为0.4，提馏段操作线方程截距为0.则馏出液x D为，釜残液x W为，精馏段操作线方程截距为，提馏段操作线方程的斜率为。

二、判断1 在精馏塔内任意1块理论板，其气相露点温度大于液相的泡点温度。

（）2 当分离要求和回流比一定时，进料的q值越大，所需的理论板数越多。

（）3 若以过热蒸汽状态进料时，q线方程斜率>0。

（）4 精馏段操作线方程为y=0.65x+0.4，这是可能的。

（）5 在馏出率相同的条件下，简单蒸馏所得到的流出物的浓度组成低于平衡蒸馏。

（）三选择1 精馏分离某二元混合物，规定分离要求为x D 、x W。

如进料分别为x F1、x F2时，其相应的最小回流比分别为R min1、R min2。

当x F1 > x F2时，则（）A R min1 < R min2B R min1 = R min2C R min1 > R min2D R min的大小无法确定2 某二元混合物，其中A为易挥发组分。

液相组成x A =0.5时泡点为t1，与之相平衡的气相组成y A=0.75时，相应的露点为t2，则（）A t1 = t2B t1 < t2C t1 > t2D 不能判定3 流率为800kmol/h、组成为0.4的二元理想溶液精馏分离，要求塔顶产品组成达到0.7，塔底残液组成不超过0.1，泡点进料，回流比为2.5.要使塔顶采出量达到500 kmol/h，应采取措施（）A增加塔板数 B 加大回流比 C 改变进料热状况 D 增加进料量四计算1 某连续精馏操作分离二元混合溶液，已知精馏段操作线方程为：y=0.80x+0.16，提馏段操作线方程为：y=1.40x—0.02 若进料时，原料为气液相各占一半的混合态，求塔顶及塔底产品产率及回流比。

化工基础课件武汉大学第6章精馏-1

提馏段操作线方程：
2020/3/30
y/m1qn /,Lq n /,L qn,Wxm/ qn /,L q n,W qn,WxW
加料板的物料衡算与热量衡算进料状态的影响 • Ａ状况——低于泡点的过冷液进料 • Ｂ状况——泡点液体进料 • Ｃ状况——汽-液混合物进料 • Ｄ状况——露点蒸汽进料 • Ｅ状况——高于露点的过热蒸汽进料
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无回流多次简单蒸馏图
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• 在上图中，对第i釜作物料衡算：
由总物料流衡q算 i1 得 qi：由易挥发组分衡qi算 1yi得 1 ： qi yi
• 众所周知，只有同时满足式（I）和式（II），才可称为稳定操作。我们分两种情况进行分析：
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关系，绘在图上即是t-x-y图。
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• 如图所示，对于一定组成的溶液（x1）加热到与t-x 相交的点，即出现第一个气泡，所以t-x线亦称泡点线。
• 对于组成为y1的蒸汽，冷却至与t-y线相交，出现第一个露珠，所以称t-y线为露点线。
• 若t-x线与t-y线重合，则表示该溶液不能分离。若两线相距愈远，则表示愈易分离。
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• 若为二元理想溶液，t-x-y图可利用计算方法求得：
pA pAo xA
pB pBo xB pBo 1 xA 而 pA pB P pAo xA pBo 1 xA
xA
P pBo pAo pBo
I
yA
pA P
pAo xA P
式（I）说明，只要知道某温度下的（饱和蒸汽压数据），就可以计算得到x与y，就可以作出在指定外压下的t-x-y图。式（I）还说明，总压对t-x-y图是有影响的。

第六章精馏工段

第六章精馏工段6.1精馏岗位操作规程6.1.1甲醇精馏系统的任务合成单元生产的粗甲醇中含有水、硫回收、烷烃、高级醇以及溶解气等杂质，需要经过精制才能作为精甲醇产品出售。

本岗位的任务就是通过精馏脱除粗甲醇中的硫回收、烷烃、羰基化合物等轻组分和水份、乙醇及其它高级醇等重组分，生产出符合美国联邦AA级或GB338-2004优等品标准的精甲醇，分别送中间罐区精甲醇贮槽V2302A/B,经分析合格后送往成晶罐区进行灌装销售，同时副产杂醇油及预塔轻馏分，废水经废水泵送往废水处理工段。

本岗位位还承担着给净化工段输送补充精甲醇的任务。

6.1.2甲醇精馏系统理论知识化工生产中常需要进行液体混合物的分离以达到提纯或回收有用组分的目的。

互溶液体混合物的分离有多种方法，蒸馏及精馏是其中最常用的一种。

简单蒸馏和平衡蒸馏只能达到组分的部分增浓，而精馏可以根据两组分的挥发度的差异实现高纯度的分离。

精馏是将由挥发度不同的组分组成的混合液，在精增塔内通过同时而且多次进行部分汽化和部分冷凝，使其分离成几乎纯态组分的过程。

在精馏过程中，混合料液由塔的中部某适当位置连续加入，塔顶设有冷凝器，将塔顶蒸汽冷凝为液体，冷凝液的一部分返回塔顶，进行回流，其余作为塔顶产品连续排出，塔底部装有再沸器以加热液体产生蒸汽，蒸汽沿塔上升，与下降的液体在塔板或填料上进行充分的逆流接触并进行热量交换和物质传递，塔底连续排出部分液体作为塔底产品。

在加料位置以上，上升蒸汽中所含的重组分向液相传递，而回流液中的轻级分向汽相传递。

如此反复进行，使上升蒸汽中轻组分的浓度逐渐升高。

只要有足够的相际接触面和足够的液体回流量，到达塔顶的蒸汽将成为高纯度的轻组分。

塔的上半部完成了上升蒸汽的精制，即除去了其中的重组分，因而称为精馏段。

在加料位置以下，下降液体中轻组分向汽相传递，上升蒸汽中的重组分向液相传递。

这样只要两相接触面和上升蒸汽量足够，到达塔底的液体中所含的轻组分可降至很低。

第六章精馏——精选推荐

4. 理想溶液的t-x-y关系式的应
用已知量待求量
计算式与计算方法
p, t
x, y
t, x
p, y
t, y
p, x
x, y
t, p
y, p
t, x
x, p
t, y
先由t计算pA0，pB0
yA
=
p0A xA p
xA
=
p − pB0 p0A − pB0
p0A pB0
=
yA(1 − xA(1 −
xA) yA)
•三个区
过热蒸汽区两相区冷液区
15
•三种点
●沸点
●泡点
●
x越大，易挥发组分
的含量越高，泡点温度越低。
●露点
y越大，易挥发组分含量越高，露点温度越低。
● ●
●
汽液两相处于平衡时,两相温度相同,此时，气相组成大于液相组成；
当气液两相组成相同时, 气相露点温度总是高于液相的泡点温度。
杠杆定律
（kPa）苯 lg p0A =
6.03055
−
1211.033 t + 220.79
甲苯
lg
p0A
=
6.07954
−
t
1344.8 + 219.482
（1）已知t＝100°C，x＝0.3，求y、p
t＝100°C时pA0＝180kPa， pB0＝74.14kPa
把x＝0.3代入
x=
p − pB0 p0A − pB0
(二)、平衡蒸馏
使混合液体部分气化，并使气液两相处于平衡状态，然后将气液两相分开。
操作方式：连续式、间歇式
闪蒸操作流程：一定组成的液体物料被加热后经节流阀减压进入闪蒸室。液体因沸点下降变为过热而骤然汽化，汽化耗热使得液体温度下降，汽、液两相温度趋于一致，两相组成趋于平衡。由闪蒸室塔顶和塔底引出的汽、液两相即为闪蒸产品。

第6章精馏塔控制系统

第6章精馏塔控制系统6.1 概述精馏是化工、石油化工、炼油生产过程中应用极为广泛的传质传热过程。

精馏的目的是利用混合液中各组分具有不同挥发度，将各组分分离并达到规定的纯度要求。

精馏过程的实质是利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即同一温度下各组分的蒸汽分压不同，使液相中轻组分转移到气相，气相中的重组分转移到液相，实现组分的分离。

轻组分的转移提供能量；冷凝器将塔顶来的上升蒸汽冷凝为液相，并提供精馏所需的回流。

精馏过程是一个复杂的传质传热过程。

表现为：过程变量多，被控变量多，可操纵的变量也多；过程动态和机理复杂。

因此，熟悉工艺过程和内在特性，对控制系统的设计十分重要。

6.1.1 精馏塔的控制要求精馏塔的控制目标是：在保证产品质量合格的前提下，使塔的回收率最高、能耗最低，即使总收益最大，成本最小。

精馏过程是在一定约束条件下进行的。

因此，精馏塔的控制要求可从质量指标、产品产量、能量消耗和约束条件四方面考虑。

1．质量指标精馏塔的质量指标是指塔顶或塔底产品的纯度。

通常，满足一端的产品质量，即塔顶或塔底产品之一达到规定纯度，而另一端产品的纯度维持在规定范围内。

所谓产品的纯度，就二元精馏来说，其质量指标是指塔顶产品中轻组分含量和塔底产品中重组分含量。

对于多元精馏而言，则以关键组分的含量来表示。

关键组分是指对产品质量影响较大的组分，塔顶产品的关键组分是易挥发的，称为轻关键组分；塔底产品的关键组分是不易挥发的，称为重关键组分。

产品组分含量并非越纯越好，原因是，纯度越高，对控制系统的偏离度要求就越高，操作成本的提高和产品的价格并不成比例增加，因此纯度要求应与使图6.1-1 精馏塔示意图用要求适应。

2．物料平衡控制进出物料平衡，即塔顶、塔底采出量应和进料量相平衡，维持塔的正常平稳操作，以及上下工序的协调工作。

物料平衡的控制是以冷凝罐（回流罐）与塔釜液位一定（介于规定的上、下限之间）为目标的。

3．能量平衡和经济平衡性指标要保证精馏塔产品质量、产品产量的同时，考虑降低能量的消耗，使能量平衡，实现较好的经济性。

第六章气体精馏原理及设备

单级精馏塔分离空气不能同时获得纯氧和纯氮。为了同时得到氧、氮产品，便产生了双级精馏塔。
低温实验室
CRYOGENICS
（二）双级精馏塔图6-10为双级精馏塔的示意图。它由上塔、
下塔和冷OGE经NI过CS压缩、净化并冷却后的空气进入下塔底部，自
下而上的流过每块塔板，至下塔顶部便得到一定纯度的气
较高的产品；但氧的浓度越高，获得的液氧量越少，而且不可能同时获得高纯度的气氮。＊如果在空气定压冷凝过程中，将所产生的冷凝液连续不断地从容器中导出，这种冷凝过程称为部分冷凝。
部分冷凝只能获得数量很少的纯氮，而且不能获得纯氧。
低温实验室
CRYOGENICS
二、空气的精馏过程
每经过一次部分冷凝和部分蒸发，气体中氮浓度就增加，液体中氧浓度也增加。这样经过多次便可将空气中氧和氮分开。
又增加，含氧仅6.3%O2。
低温实验室
CRYOGENICS
在上述过程中，在气相中氧浓度减少的同时，液体中氧则增加。这样多次进行下去，最后可获得足够数量的高纯度气氮和液氧。这就是利用精馏过程分离空气的实质。
图4.9所示流程示意图，仅仅说明精馏过程的基本概念，实际情况要复杂些。为了使精馏过程进行得较完善，即为了使气、液接触后接近平衡状态，就要增大气、液接触面积和精馏接触时间。为此，在空分装置中是通过专门设备精馏塔来实现空气的精馏过程。
热质交换，最后在塔底得到含氧较多的液体，叫富氧液空，
或称釜液，其含氧量约40%左右。釜液经节流阀进入冷凝蒸
发器的蒸发侧（用来冷却冷凝侧的氮气）被加热而蒸发，
变成富氧空气引出。如果需要获得气氮，则可从冷凝蒸发
器顶盖下引出。
低温实验室
CRYOGENICS 图b所示为制取纯氧（99%以上）的单级精馏塔，它

6 精馏系统

精馏系统一、工艺流程简介脱丁烷塔是大型乙烯装置中的一部分。

本塔将来自脱丙烷塔釜的烃类混合物（主要有C4、C5、C6、C7等），根据其相对挥发度的不同，在精馏塔内分离为塔顶C4馏分，含少量C5馏分，塔釜主要为裂解汽油，即C5以上组分的其他馏分。

来自脱丙烷塔的釜液，压力为0.78MPa，温度为65℃（由TI-1指示），经进料手操阀V01和进料流量控制FIC-1，从脱丁烷塔（DA-405）的第21块塔板进入（全塔共有40块板）。

在本塔提馏段第32块塔板处设有灵敏板温度检测及塔温调节器TIC-3（主调节器）与塔釜加热蒸汽流量调节器FIC-3（副调节器）构成的串级控制。

塔釜液位由LIC-1控制。

塔釜液一部分经LIC-1调节阀作为产品采出，采出流量由FI-4指示，一部分经再沸器（EA-405A/B）的管程汽化为蒸汽返回塔底，使轻组分上升。

再沸器采用低压蒸汽加热，釜温由TI-4指示。

设置两台再沸器的目的是釜液可能含烯烃，容易聚合堵管。

万一发生此种情况，便于切换。

再沸器A的加热蒸汽来自FIC-3所控制的0.35MPa低压蒸汽，通过入口阀V03进入壳程，凝液由阀V04排放。

再沸器B的加热蒸汽亦来自FIC-3所控制的0.35MPa低压蒸汽，入口阀为V08，排凝阀为V09。

塔釜设排放手操阀V24，当塔釜液位超高但不合格不允许采出时排放用（排放液回收）。

塔顶和塔底分别设有取压阀V06和V07，引压至差压指示仪PDI-3，及时反映本塔的阻力降。

此外塔顶设压力调节器PRC-2，塔底设压力指示仪PI-4，也能反映塔压降。

塔顶的上升蒸汽出口温度由TI-2指示，经塔顶冷凝器（EA-406）全部冷凝成液体，冷凝液靠位差流入立式回流罐（FA-405）。

冷凝器以冷却水为冷剂，冷却水流量由FI-6指示，受控于PRC-2的调节阀，进入EA-406的壳程，经阀V23排出。

回流罐液位由LIC-2控制。

其中一部分液体经阀V13进入主回流泵GA405A，电机开关为G5A。

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第六章精馏系统一、工艺流程简介脱丁烷塔是大型乙烯装置中的一部分。

因此本塔相当于二元精馏。

工艺流程为：来自脱丙烷塔的釜液，压力为0.78MPa, 温度为65℃（由TI-1指示），经进料手操阀V1和进料流量控制FIC-1，从脱丁烷塔（DA-405）的第21块塔板进入（全塔共有40块板）。

在本塔提馏段第32块塔板处设有灵敏板温度检测及塔温调节器TIC-3（主调节器）与塔釜加热蒸汽流量调节器FIC-3（副调节器）构成的串级控制。

塔釜液位由LIC-1控制。

塔釜液一部分经LIC-1调节阀作为产品采出，采出流量由FI-4指示，一部分经再沸器（EA-405A/B）的管程汽化为蒸汽返回塔底，使轻组分上升。

再沸器采用低压蒸汽加热，釜温由TI-4指示。

设置两台再沸器的目的是釜液可能含烯烃，容易聚合堵管。

万一发生此种情况，便于切换。

再沸器A的加热蒸汽来自FIC-3所控制的0.35MPa 低压蒸汽，通过入口阀V3进入壳程，凝液由阀V4排放。

再沸器B的加热蒸汽亦来自FIC-3所控制的0.35MPa低压蒸汽，入口阀为V8，排凝阀为V9。

塔釜设排放手操阀V24，当塔釜液位超高但不合格不允许采出时排放用（排放液回收）。

塔顶和塔底分别设有取压阀V6和V7，引压至差压指示仪PDI-3，及时反映本塔的阻力降。

此外塔顶设压力调节器PRC-2，塔底设压力指示仪PI-4，也能反映塔压降。

塔顶的上升蒸汽出口温度由TI-2指示，经塔顶冷凝器（EA-406）全部冷凝成液体，冷凝液靠位差流入立式回流罐（FA-405）。

冷凝器以冷却水为冷剂，冷却水流量由FI-6指示，受控于PRC-2的调节阀，进入EA-406的壳程，经阀V23排出。

回流罐液位由LIC-2控制。

其中一部分液体经阀V13进入主回流泵GA405A，电机开关为G5A。

泵出口阀为V12。

回流泵输出的物料通过流量调节器FIC-2的控制进入塔顶。

备用回流泵的入口阀为V15，出口阀为V14，泵电机开关是G5B。

另一部分作为产品经入口阀V16，用主泵GA-406A送下道工序处理。

主泵电机开关为G6A，出口阀为V17。

顶采备用泵GA-406B的入口阀为V18，电机开关为G6B，泵出口阀为V19。

顶采泵输出的物料由回流罐液位调节器LIC-2控制，以维持回流罐的液位。

回流罐底设排放手操阀V25，用于当液位超高但不合格不允许采出时排放用（排放液回收）。

手操阀VC4是C4充压阀。

系统开车时塔压低会导致进料的前段时间内入口部分因进料大量闪蒸而过冷，局部过冷会损坏塔设备。

进料前用C4充压可防止闪蒸。

二、流程图说明1．流程图画面详见图8-1。

图8-1 流程图画面2．流程图中各设备说明DA-405 脱丁烷塔GA-405A/B 回流泵FA-405 回流罐EA-405A/B 再沸器EA-406 冷凝器GA-406A/B 塔顶产品采出泵3．手操器V24 塔釜泄液阀V25 回流罐泄液阀VC4 C4充压阀4．开关及快开阀门V1 进料前阀V3 EA-405A入口阀V4 EA-405A出口阀V6、V7 压差阀V8 EA-405B入口阀V9 EA-405B出口阀V12 GA-405A出口阀V13 GA-405A入口阀V14 GA-405B 出口阀V15 GA-405B入口阀V16 GA-406A入口阀V17 GA-406A出口阀V18 GA-406B入口阀V19 GA-406B出口阀V23 冷却水出口阀N2 氮气置换GY 公用工程具备YB 仪表投用5．调节阀V2 进料调节阀V5 塔釜采出调节阀V11 再沸器蒸气调节阀V10 回流量调节阀V20 放火炬调节阀V21 塔顶采出调节阀V22 冷却水调节阀三、自控系统简介1．质量调节本精馏过程的质量调节采用以提馏段灵敏温度作为主参数，以再沸器加热蒸气的流量作为调节参数，这样就组成了一个由灵敏板温度和再沸器加热蒸汽流量的串级调节系统，以实现对塔的间接分离质量控制。

2．压力控制在正常的压力情况下,由塔顶冷凝器的冷却水量来调节压力（PRC-2）。

高于操作压力0.40 MPa（表压）时, 改用放空方法控制（PIC-01）。

此种控制称为超驰控制（或取代控制）。

3．液位调节塔釜液位由调节塔釜的产品采出量来维持恒定。

具有高低液位报警。

回流罐液位由调节塔顶产品送出量来维持恒定，设有高低液位报警。

LIC-1和LIC-2构成本塔物料平衡控制。

4．流量调节进料量和回流量都采用单回路的流量控制。

再沸器加热介质流量,由灵敏板温度调节和蒸气流量调节构成串级调节系统。

5．报警说明LIC-1 塔釜液位>80% (H)LIC-1 塔釜液位<30% (L)LIC-2 回流罐液位>80% (H)LIC-2 回流罐液位<30% (L)PIC-1 塔顶压力>0.4MPa (H)TIC-3 灵敏板温度<5.0℃(L)TIC-3 灵敏板温度>79℃(H)PDI-3 塔压差>0.1MPa (H)四、指示与控制仪表说明位号名称和量程正常值TI-1 进料温度(0~100℃) 65 ℃TI-6 回流温度(0~100℃) 38 ℃TI-4 塔釜温度(0~200℃) 121 ℃TI-2 塔顶温度(0~100℃) 46 ℃TI-7 冷却水入口温度(0~100℃) 30 ℃FH 放火炬流量(0~1000 kmol/h) 0.0 kmol/hPI-4 塔釜压力(0~1MPa) 0.42 MPaFI-4 塔釜采出流量(0~400 kmol/h) 130 kmol/hFI-5 塔顶采出流量(0~600 kmol/h) 240 kmol/hFI-6 冷却水流量(0~400 kmol/h) 1850 kmol/hFIC-1 进料量调节器(0~800 kmol/h) 370 kmol/hFIC-2 回流量调节器(0~800 kmol/h) 350 kmol/hLIC-1 塔釜液位调节器(0~100%) 55 %LIC-2 回流罐液位调节器(0~100%) 55 %PIC-1 塔压调节器(高压调节)(0~1MPa) 0.40 MPaPRC-2 塔压调节器(正常调节)(0~1MPa) 0.35 MPaTIC-3 灵敏板温度调节器(0~100℃) 78 ℃FIC-3 再沸器蒸气流量调节器(0~800 kmol/h) 264 kmol/hPI-5 蒸气压力(0~1MPa) 0.35 MPaTI-5 蒸气温度(0~200℃) 135 ℃AI-1 塔顶C5含量(0~1.0%) <0.5 %AI-2 塔釜C4含量(0~10.0%) <1.5 %TDI-8 塔温差>5 ℃PDI-3 塔压差0.07 MPa五、操作说明为了提高仿真训练的效率，仿真软件的时间常数设计得比真实系统小，因此运行节奏比真实系统快得多。

大型工业化精馏塔开车时温度，特别是组分的变化通常较慢，如果按真实系统设计时间常数，仿真训练时间将拉得很长。

本精馏塔的全部操作和控制都可在流程图画面G1中进行。

1．单塔冷态开车单塔冷态开车和多塔串联冷态开车在方法上的主要区别是：单塔开车时允许在进料达到一定的塔釜液位时暂停进料，以便有充分的时间调整塔的运行状态。

而多塔串联冷态开车时，各塔的进料往往是前塔的塔釜或塔顶的出料。

因此进料量仅允许适当减小，但不能停止，否则会干扰相关的塔，导致停车。

精馏塔开车前应当完成如下主要准备工作：管线及设备试压；拆除盲板；管线及设备氮气吹扫和氮气置换；检测及控制仪表检验与校零；公用工程投用；系统排放和脱水等。

本软件简化为以下①至④步操作。

①开车前的准备工作：将各阀门关闭。

各调节器置手动，且输出为零。

②开“N2”开关，表示氮气置换合格。

③开“G.Y.”开关，表示公用工程具备。

④开“Y.B.”开关，表示仪表投用。

⑤开C4充压阀VC4，待塔压PRC-2达0.31MPa 以上, 关VC4，防止进料闪蒸，使塔设备局部过冷（此步不完成，后续评分为零）。

⑥开冷凝器EA-406的冷却水出口阀V23。

⑦开差压阀V6和V7。

⑧开进料前阀V1。

手动操作FIC-1的输出约20%（进料量应大于100kmol/h），进料经过一段时间在提馏段各塔板流动和建立持液量的时间迟后，塔釜液位LIC-1上升。

由于进料压力达0.78 MPa,温度为65℃，所以进塔后部分闪蒸使塔压上升。

⑨通过手动PRC-2输出（即冷却水量），控制塔顶压力在0.35MPa 左右，投自动。

⑩当塔釜液位上升达60%左右，暂停进料。

开再沸器EA-405A的加热蒸汽入口阀V3和出口阀V4。

⑾手动开加热蒸汽量FIC-3的输出约20%，使塔釜物料温度上升直到沸腾。

塔釜温度低于约108℃的阶段为潜热段，此时塔顶温度上升较慢，回流罐液位也无明显上升。

⑿注意当塔釜温度高于108℃后，塔顶温度及回流罐液位明显上升。

说明塔釜物料开始沸腾。

为了防止回流罐抽空，当回流罐液位上升至10%左右，开GA405A泵的入口阀V13，启动泵G5A（GA405A），然后开泵出口阀V12。

手动FIC-2的输出大于50%,进行全回流。

回流量应大于300 kmol/h。

⒀调整塔温进行分离质量控制。

此时塔灵敏板温度TIC-3大约为69~72℃左右。

缓慢调整塔釜加热量FIC-3，以每分钟0.5℃提升TIC-3直到78℃（实际需数小时）。

缓慢提升温度的目的是使物料在各塔板上充分进行汽液平衡，将轻组分向塔顶升华，将重组分向塔釜沉降。

当TIC-3的给定值升至78℃时，将灵敏板温度控制TIC-3投自动（主调节器），将FIC-3投自动（副调节器），然后两调节器投串级。

同时观察塔顶C5含量 AI-1和塔底C4含量AI-2，应当趋于合格。

同时注意确保塔釜液位LIC-1和回流罐液位 LIC-2不超限(当塔顶AI-1不合格且LIC-2大于80%,应及时开阀门V25排放。

同理，当塔釜AI-2不合格且LIC-1大于80%,应及时开阀门V24排放）。

⒁此刻塔顶及塔釜液位通常尚未达到50%，重开进料前阀V1，手动操作FIC-1的输出。

可逐渐提升进料量，由于塔压及塔温都处于自动控制状态，塔釜加热量和塔顶冷却量会随进料增加而自动跟踪提升。

最终进料流量达到370 kmol/h时将 FIC-1投自动。

⒂手动FIC-2的输出将回流量提升至350 kmol/h左右，投自动。

⒃塔顶采出：提升进料量的同时,应监视回流罐液位。

当塔顶C5含量AI-1低于0.5% 且LIC-2达到50%左右时,先开V16阀，开泵G6A（GA406A），再开泵出口阀V17。