分析化验 分析规程 铁含量的测定
化验室检测铁含量测定
Confidential密级:仅供内部使用Document Ref. Code文件代码:SOP-QA-WT-006Version Number版本号第1.0版Page 1of 4Prepared by/编制者:Reviewed by/审阅者:Authorized by/批准者:____________________ ____________________ ____________________ Date/日期:Date/日期:Date/日期:Confidential密级:仅供内部使用Document Ref. Code文件代码:SOP-QA-WT-006Version Number版本号第1.0版Page 2of 41.0目的正确测定铁含量2.0范围原水/砂滤水/炭滤水3.0职责水处理工程师、领班、品控员负责此文件的执行。
4.0定义无5.0程序5.1仪器与试剂5.1.1铁含量测定仪(“HACH” TPTZ 型号)5.1.2铁含量试剂药包(“HACH”TPTZ Iron Reagent for 25 ml sample)5.2取样5.2.1取样前水处理系统应至少已运行10分钟。
5.2.2取样时应打开取样阀排水3~5分钟。
5.3分析步骤5.3.1水样中有铁存在时,溶解的铁含量试剂(“HACH”TPTZ Iron Reagent for 25ml sample)会使水样变成蓝色,如果水样中铁的浓度太高,需将水样中铁的浓度稀释至0.2~1.2mg/l,制成待测水样。
5.3.2当待测水样中铁浓度低(0~0.20 mg/l)时:Confidential密级:仅供内部使用Document Ref. Code文件代码:SOP-QA-WT-006Version Number版本号第1.0版Page 3of 45.3.2.1 将观色接长器置于铁含量测定仪中,并沿长度方向测试样品。
5.3.2.2 加待测水样至混合瓶 25 ml 刻度处。
铁精粉、球团、铁矿石中的全铁含量测定分析方法操作规程-氧化亚锡-氯化汞..
铁精粉、球团、铁矿石中的全铁含量测定分析方法操作规程氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法1 适用范围本方法规定了二氯化锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法测定全铁含量。
本方法适用于铁矿石、铁精矿、及烧结矿中全铁的测定,测定范围(质量分数):≥20.0%。
2 规范性引用文件下列标准所包含的条文,通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。
本方法发布时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本方法的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则GB/T6730.5 铁矿石化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量3 原理试样用混合熔剂熔融,盐酸浸取;以氯化亚锡还原,氯化汞氧化过量的氯化亚锡;以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,以消耗标准溶液的体积计算全铁量。
4试剂和材料安全警示:使用硫酸时需小心,以防止造成意外烧伤。
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1 混合熔剂:2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀。
4.2 石墨粉:光谱纯。
4.3 盐酸(ρ约1.19g/mL)。
4.4 硫酸(ρ约1.84g/mL)。
4.5 磷酸(ρ约1.67g/mL)。
4.6 盐酸(1+1):以盐酸(4.3)稀释。
4.7 硫磷混酸(15+15+70):150mL硫酸(4.4)缓缓加入700mL 水中,再加入150mL磷酸(4.5)。
4.8 硫酸(1mol/L):以硫酸(4.4)稀释。
4.9 氯化汞饱和溶液。
4.10 氯化亚锡溶液(100 g/L):称取10g氯化亚锡溶于10mL 热盐酸(4.3)中,用水稀释至100mL,混匀。
4.11 二苯胺磺酸钠溶液(5g/L):称0.5g 二苯胺磺酸钠溶于100mL 硫酸(4.8)中。
4.12 重铬酸钾标准溶液:称取40.0g重铬酸钾溶于水中,移入20000mL的试剂瓶中,稀至刻度混匀,备用。
铁含量测定方法(FE)
铁含量测定方法(FE)
引言
铁(Fe)是地壳中含量较多的元素之一,也是人体必需的微量元素之一。
测定铁的含量对于环境监测、食品安全以及生物体健康都具有重要意义。
本文介绍一种常用的铁含量测定方法。
实验材料
- 样品:待测样品
- 詹捷试剂盒:包含FE1、FE2、FE3试剂
- 容量瓶:用于配制溶液
- 分液漏斗:用于分离液体
- 量筒:用于测量体积
- 电子天平:用于称量样品
- 电磁加热板:用于加热反应体系
实验步骤
1. 样品制备:
- 将待测样品称重,并记录样品质量。
- 将样品溶解于一定体积的去离子水中,并用容量瓶定容。
2. 试剂配制:
- 使用FE1试剂、FE2试剂和FE3试剂分别配制成所需的浓度,根据厂家提供的说明书进行准确操作。
3. 标准曲线绘制:
- 取不同浓度的标准铁溶液,分别加入FE1试剂、FE2试剂和
FE3试剂,并进行反应。
- 使用比色法或其他测定方法,测量反应产物的吸光度。
- 绘制反应产物吸光度与标准铁溶液浓度之间的关系图,得到
标准曲线。
4. 样品测定:
- 将制备好的样品溶液与FE1试剂、FE2试剂和FE3试剂混合,进行反应。
- 使用比色法或其他测定方法,测量反应产物的吸光度。
- 根据标准曲线,计算样品中铁的含量。
结论
本文介绍了一种测定铁含量的常规方法,包括样品制备、试剂配制、标准曲线绘制和样品测定等步骤。
通过这种方法可以准确测定样品中铁的含量,为环境监测、食品安全和人体健康提供重要参考。
铁含量的测定
铁含量的测定一、前言铁是人体中必不可少的元素,它是血红蛋白和肌红蛋白的组成成分,是人体细胞呼吸作用不可或缺的一部分。
缺铁性贫血是因人体中缺少铁元素导致的一种血液病,严重影响人体健康。
因此,准确测定铁元素含量,对于保障健康具有重要意义。
本文将介绍几种常见的铁含量测定方法,以供参考。
二、经典简易方法1、挥发法该方法是一种简易快速的铁含量测定方法。
实验步骤如下:a、称取少量铁样品,并在恒温器中加热,待样品全部挥发,得到干燥的样品。
b、将干燥的样品加入冷水中,并在制热器内加热,使铁元素和水化合。
c、加入氢氧化钠,将铁元素还原而成的氢氧化铁沉淀。
d、用热水洗涤沉淀,并加入少量硫酸溶液,使铁沉淀转变为红色铁离子。
最后用三氧化铬溶液标定测定铁离子的含量。
2、电化学测定法电化学测定法是利用电化学原理来测定铁元素的含量的方法。
实验步骤如下:a、加入氯化铁水溶液中的电极并使两电极间产生电势差。
b、打开电流开关并稳步增加电流强度。
c、记录电流强度与电势差的关系,构成电势-电流曲线。
d、利用电势-电流曲线上的拐点,求出样品中铁元素的含量。
3、傅里叶变换红外光谱法傅里叶变换红外光谱法是利用傅里叶变换技术分析样品光谱曲线,并根据傅里叶变换算法计算出铁元素的含量的方法。
实验步骤如下:a、将铁样品处理并制成光谱样品。
b、用光谱仪测量样品的光谱曲线。
1、原子吸收光谱法a、将样品溶液喷入火焰,并利用光谱仪测量样品的吸光度。
b、利用铁离子吸收光谱曲线分析样品中铁元素的含量。
2、光度法光度法是利用光敏度仪器来测定样品光敏度差异,进而分析样品中铁元素的含量的方法。
实验步骤如下:a、制备标准铁离子溶液,并用光度计测量其吸光度。
b、制备待测样品,称取样品后加入特定试剂,使铁元素与试剂反应生成有色化合物。
四、总结不同的铁元素含量测定方法各有优缺点,具体选用哪种方法,取决于实际情况。
在使用不同的方法时,应注意实验步骤的正确性和严谨性,以确保测定结果的准确性。
(完整版)铁含量的测定方法
(完整版)铁含量的测定方法铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。
一、原理在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。
二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液,150g/L;盐酸羟胺溶液,50 g/L;盐酸溶液,3mol/L;氨水溶液,2.5%;1,1 0-邻菲啰啉溶液,2.5 g/L:称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中,加lml浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml,储于阴凉处备用;醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量272g醋酸钠(NaCH3·CO2·3H2O)于约500m1水中,加入冰醋酸240ml,加水稀释至1000ml;Fe2+标准溶液,lmg/ml:称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中,加入浓盐酸10ml,移入l000ml 容量瓶中,稀释至刻度;Fe2+标准溶液,20?g/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml 于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。
仪器:分光光度计;1cm比色皿。
三、测定步骤(一)工作曲线的绘制量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至50ml,加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1,用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6,加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀,加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移入到l00 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min。
用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度(?g/100ml)为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。
铁含量的测定实验报告
铁含量的测定实验报告实验名称:铁含量的测定实验实验目的:通过化学反应的方式测定不同食品中的铁含量。
实验原理:铁离子在硫酸中可以被还原为Fe2+离子,而还原后的Fe2+可以和酚磺酸盐形成紫色络合物。
通过比色法测定络合物的吸光度,可以计算出样品中的铁含量。
实验材料及仪器:材料:40%硫酸、1%酚磺酸盐、已知浓度的标准铁质量测定液、未知浓度的食品样品(牛肉、鸡肉、鸡蛋)、去离子水。
仪器:分析天平、定容瓶、比色皿、紫外可见分光光度计、移液管、吸管等。
实验步骤:1.精密称取标准铁质量测定液5mL,将其放入50mL容量瓶中,并用去离子水稀释至标志线,制备出铁离子10mg/L的标准液。
2.将牛肉、鸡肉、鸡蛋样品去除皮和骨,称取适量的样品(约1g),分别放入不同试管中。
3.向每一个试管中加入6mL的40%硫酸,加热至样品完全溶解。
4.冷却后,在每个试管中加入1mL的1%酚磺酸盐,振荡混合。
5.在每个试管中分别加入不同量的标准铁质量测定液(如0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL),用去离子水稀释至10mL,混合均匀。
6.在每一个试管中加入约4mL的去离子水,并用分别在420nm处校零的吸光机进行测定。
7.用比色法计算出每个样品中的铁含量,记录实验结果。
实验数据及结果:样品铁含量(μg/g)牛肉 3.5鸡肉 2.6鸡蛋 1.8实验结论:通过实验,我们可以看出牛肉中的铁含量最高,且不同样品中的铁含量有所差异。
该实验方法简单、精确,可以用于确定不同食品中的铁含量。
实验注意事项:1.实验过程中需佩戴安全眼镜、手套等,注意实验室安全事项。
2.确保试管中的溶液均匀混合。
3.在使用紫外可见分光光度计时,要先校准、校零,保证实验结果准确。
铁含量的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握分光光度法测定铁含量的原理和方法;2. 学会使用分光光度计进行铁含量的测定;3. 熟悉标准曲线的绘制及使用。
二、实验原理分光光度法是一种基于物质对特定波长光的吸收程度与物质浓度成正比关系的分析方法。
在本实验中,利用铁与邻菲罗啉在特定条件下生成橙红色络合物,通过测定该络合物在特定波长下的吸光度,根据标准曲线计算出铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、721型比色皿、具塞比色管(50ml)、移液管、吸量管、容量瓶等。
2. 试剂:铁储备液(100g/mL)、铁标准使用液(20g/mL)、0.5%邻菲罗啉水溶液、硫酸、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)准确移取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90mL铁标准使用液于10mL容量瓶中,分别加入1.0mL 0.5%邻菲罗啉水溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀;(2)将上述溶液在510nm波长下,用1cm比色皿,以空白溶液为参比,测定吸光度;(3)以吸光度为纵坐标,铁浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)准确移取适量样品于10mL容量瓶中,加入1.0mL 0.5%邻菲罗啉水溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀;(2)在510nm波长下,用1cm比色皿,以空白溶液为参比,测定吸光度;(3)根据标准曲线,计算出样品中铁的含量。
五、实验结果与讨论1. 标准曲线的绘制绘制标准曲线,得到铁浓度与吸光度之间的关系为线性关系,相关系数R²=0.999。
2. 样品测定测定样品吸光度,根据标准曲线计算出样品中铁的含量为X mg/L。
3. 结果讨论本次实验中,铁含量测定结果准确可靠,实验过程中操作规范,数据稳定。
实验结果表明,分光光度法适用于铁含量的测定,具有较高的准确性和灵敏度。
六、实验总结本次实验通过分光光度法测定了铁含量,掌握了实验原理和操作方法。
铁含量的测定火焰原子吸收光谱法
铁含量的测定火焰原子吸收光谱法测定铁含量的重要性铁是地球上广泛存在的一种金属元素,它在自然界中的分布广泛,同时也是许多生物体必需的微量元素之一。
在工业、环境和农业领域,准确测定铁含量对于保障生产质量和环境安全非常重要。
测定铁含量的重要性铁是地球上广泛存在的一种金属元素,它在自然界中的分布广泛,同时也是许多生物体必需的微量元素之一。
在工业、环境和农业领域,准确测定铁含量对于保障生产质量和环境安全非常重要。
相关领域的研究现状随着科学技术的发展,测定铁含量的方法也得到了不断改进和创新。
目前,常用的方法包括火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和化学分析法等。
其中,火焰原子吸收光谱法以其快速、准确和高灵敏度而在铁含量测定中得到广泛应用。
火焰原子吸收光谱法通过将样品中的铁原子转化为气态原子,并利用原子吸收特定波长的光谱来测定铁含量,具有高分辨率和准确性的优势。
相关领域的研究现状随着科学技术的发展,测定铁含量的方法也得到了不断改进和创新。
目前,常用的方法包括火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和化学分析法等。
其中,火焰原子吸收光谱法以其快速、准确和高灵敏度而在铁含量测定中得到广泛应用。
火焰原子吸收光谱法通过将样品中的铁原子转化为气态原子,并利用原子吸收特定波长的光谱来测定铁含量,具有高分辨率和准确性的优势。
相关领域的研究现状随着科学技术的发展,测定铁含量的方法也得到了不断改进和创新。
目前,常用的方法包括火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和化学分析法等。
其中,火焰原子吸收光谱法以其快速、准确和高灵敏度而在铁含量测定中得到广泛应用。
火焰原子吸收光谱法通过将样品中的铁原子转化为气态原子,并利用原子吸收特定波长的光谱来测定铁含量,具有高分辨率和准确性的优势。
相关领域的研究现状随着科学技术的发展,测定铁含量的方法也得到了不断改进和创新。
目前,常用的方法包括火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和化学分析法等。
其中,火焰原子吸收光谱法以其快速、准确和高灵敏度而在铁含量测定中得到广泛应用。
原材料铁含量检测标准
原材料铁含量检测标准一、检测方法1.采用化学分析方法,使用滴定管、比色法等方法测定原材料中的铁含量。
2.在进行检测前,应确保使用的试剂、试样、标准品等符合相关要求,并按照规定的操作步骤进行。
二、检测精度1.检测结果应精确到小数点后两位,以确保数据的准确性和可比性。
2.对于高含量的铁,应采取适当的方法进行稀释或处理,以适应检测范围。
三、检测频率1.原材料铁含量的检测频率应根据生产需求和质量控制要求确定。
通常情况下,每个批次原材料都应进行检测。
2.在某些情况下,可以根据原材料的稳定性、供应商的质量保证等情况适当调整检测频率。
四、异常处理1.如果检测结果出现异常,应立即进行复检,并查找可能的原因。
2.如果复检结果仍不符合标准,应立即通知相关人员,并进行相应的处理,如退货、降级使用或报废等。
五、人员资质1.从事原材料铁含量检测的人员应经过专业培训,并具备相应的检测技能和知识。
2.人员资质应定期进行审核和更新,以确保检测结果的准确性和可靠性。
六、设备维护1.用于铁含量检测的设备和仪器应定期进行检查和维护,以确保其正常运转和准确性。
2.对于关键设备和仪器,应制定详细的维护计划,并建立相应的维护记录。
七、环境控制1.铁含量检测应在干燥、无尘、无震动的环境中进行,以确保检测结果的准确性。
2.环境温度和湿度应控制在适宜的范围内,以保证设备的稳定性和精度。
八、安全操作1.操作人员应了解并掌握所有涉及到的化学品和仪器的安全使用方法。
2.在进行铁含量检测时,应佩戴必要的个人防护装备,如化学防护眼镜、实验服、化学防护手套等。
3.废弃的化学品和废液应按照相关规定进行妥善处理,以防止对环境和人员造成危害。
测定铁的化学分析方法
测定铁的化学分析方法1. 引言铁是一种广泛存在于自然界中的金属元素,也是人体必需的矿物质之一。
由于铁的重要性,确定铁含量的精确方法对于许多领域都具有重要意义,如医药、环境监测和冶金工业等。
本文将介绍几种常用的测定铁的化学分析方法。
2. 原理及步骤2.1 重量法重量法是测定铁含量最常用的一种方法。
它基于样品中铁的质量与其含量的直接关系。
具体操作步骤如下: 1. 取适量待测样品,加入适量的溶剂溶解。
2. 将溶解后的样品溶液转移到称量器皿中。
3. 将称量器皿放入烘箱或加热器中,在一定温度下加热,使样品彻底干燥。
4. 取出干燥的样品,放入称量天平中,记录质量。
5. 根据样品的质量和采样方法,计算出样品中铁的含量。
2.2 比色法比色法是通过测量样品中铁离子与某种试剂反应后产生的显色物的吸光度来确定铁含量的方法。
常用的试剂有二氯苯三羧酸、巴黎绿等。
具体操作步骤如下: 1. 取适量待测样品,加入适量的试剂,使铁离子与试剂反应生成显色物。
2. 使用分光光度计测量显色物的吸光度,记录结果。
3. 根据标准曲线,计算出样品中铁的含量。
2.3 电化学法电化学法是利用电化学技术测定铁含量的一种方法,常用的有电镀析法和电位滴定法。
具体操作步骤如下: 1. 对于电镀析法,将待测样品作为阳极,以电解液中的铁离子作为阴极,通过电流使铁离子电镀析为铁金属。
2. 对于电位滴定法,利用滴定电位表确定滴定终点,滴定时向待测样品中滴加滴定液直到滴定终点,记录滴定液体积。
3. 根据电流量或滴定液体积,计算出样品中铁的含量。
2.4 其他方法除了上述常用的方法外,还有一些其他方法可以用于测定铁的含量。
例如,原子吸收光谱法、荧光光谱法等。
这些方法通常需要先对样品进行预处理和仪器设备较为复杂,适用于专业实验室和科研领域。
3. 结果与讨论根据不同的测定方法,可以得到样品中铁的含量。
不同方法的优缺点也不同。
重量法简单易操作,适用于一般实验室;比色法快速准确,适用于大批量样品测定;电化学法准确度高,适用于痕量铁的测定。
铁含量的测定
铁含量的测定
1.步骤
1.1 在含有从乳化液中获得的灰份的坩埚中加入25ml浓盐酸以及10ml蒸馏水。
1.2 将此坩埚放在加热板上加热并控制溶液微沸约1小时,直到铁及无机盐全部溶解。
1.3 将坩埚中的溶液转移到一个150ml的玻璃锥形瓶中,并用少量蒸馏水淋洗坩埚,将淋洗液也并入同一锥形瓶中。
1.4 加5滴5%的磺基水杨酸溶液。
1.5 用40%的氢氧化钠溶液调节pH值到2(用pH计),若调节时氢氧化钠过量,pH值大于2,再用35%的硝酸调节。
1.6 让此溶液冷却到室温。
1.7 用0.05 mol/L的EDTA标准溶液滴定,颜色由紫色到无色为滴定终点。
此反应比较慢,控制滴定速度不能太快。
2.计算
利用下式计算乳化液的总铁含量
A*B*55.85*1000
mg/Kg
C
式中,
A——滴定样品所消耗的EDTA标准溶液的毫升数(ml)
B——EDTA标准溶液的摩尔浓度(mol/L)
C——测定灰份所用乳化液的量(g)
55.85——铁的分子量。
铁含量分析仪安全操作规程
铁含量分析仪安全操作规程铁含量分析仪是一种用于快速测定物质中铁含量的仪器。
铁是人体必需的微量元素之一,但在一些情况下,过高或过低的铁含量都可能对人体健康产生影响。
因此,在使用铁含量分析仪时,必须严格遵守操作规程,确保实验的准确性和安全性。
一、实验前的准备工作1.确保实验室环境的清洁与整齐,以免影响分析仪器的运行和实验结果的准确性。
2.按照操作规程配备所需的实验仪器、试剂和耗材,确保实验能够顺利进行。
3.确保实验仪器处于正常工作状态,并进行必要的校准和检查。
二、仪器的使用1.在操作前,必须详细阅读并理解仪器的使用说明书,熟悉各个部件的功能和结构。
2.操作仪器时,必须戴上手套和口罩,以避免对样品和实验人员的污染。
3.仪器的启动和关闭必须按照指南操作,不得随意按动或关闭仪器的电源开关。
4.正确操作自动进样系统和样品注射装置,保证样品的准确灌注到分析仪器中。
三、样品的制备与处理1.样品的制备必须按照分析方法和操作规程的要求进行,确保样品的稳定性和均匀性。
2.处理样品时,必须注意避免与皮肤直接接触以及吸入悬浮颗粒,以避免对人体的危害。
3.对于易燃、易爆或有毒的样品,必须进行必要的安全措施和防护。
四、实验操作1.在操作过程中,必须严格按照要求操作,不得随意增减实验步骤或改变操作方法。
2.在进行仪器校准或样品测定时,必须确保仪器和样品处于稳定状态,避免外界因素的干扰。
3.在调节仪器参数或更换试剂时,必须谨慎操作,避免对仪器和试剂产生污染或损坏。
五、实验后的处理1.实验结束后,必须及时清理仪器和实验现场,确保仪器的正常运行和实验环境的整洁。
2.对于产生的废液、废料和废气,必须按照相关规定进行处理和处置,避免对环境造成污染。
3.定期对仪器进行维护和保养,确保仪器的正常使用寿命和准确性。
六、安全注意事项1.避免在有火源或易燃物质附近使用仪器,以避免发生意外火灾。
2.在操作仪器时,应注意避免与高压部件直接接触,避免发生电击事故。
铁含量的测定.
铁含量的测定一、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多,有邻二氮菲(又称邻菲罗啉、邻菲绕啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。
其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高,稳定性好,干扰容易消除,是较普遍采用的一种方法。
在pH值为2—9的溶液中,Fe2+可与邻二氮菲生成极稳定的橙红色络合物[Fe(Phen)3]2+该络合物在波长510mm处有最大吸收,其吸光度与铁含量成正比,可用比色法测定。
二、试剂和器材10%盐酸羟胺溶液(用时配制);0.12%邻菲罗啉显色剂;乙酸钠溶液(1mol/L);HCl溶液(2mol/L);HCl溶液(1:1)。
铁标准储备液;铁标准使用液;比色管(50ml),电子天平,分光光度计。
三、实验步骤1、样品处理精确称取样品3~5g,用干灰化法灰化后,加少量水润湿,加盐酸溶液(1:1)10mL 溶解,移入100mL容量瓶中,用水冲洗坩埚3~4次,并入容量瓶中,用水定容后过滤。
2、标准曲线的绘制吸取10ug/mL的铁标准使用液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL,置于6个50mL比色管中,分别加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻菲罗啉显色剂、5mL乙酸钠溶液,每加入一种试剂都要摇匀。
然后用水稀释至刻度。
10min后,用1cm比色皿,以不加铁标准使用液的试剂空白作参比,在510nm波长处测定各溶液的吸光度。
以铁含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3、测定准确吸取上述待测溶液1~5mL于50mL比色管中,按标准曲线的绘制步骤,加入各种试剂,测定吸光度,在标准曲线上查出相应的铁含量(ug)。
4、结果计算x=m0/(m× V 1/ V2) ×100x—样品中铁的含量,ug/100g;m0—从标准曲线上查得测定用样液相应的铁含量,ug;V 1—测定用样液的体积,ml;V2—样液定容的总体积,ml;m—样品质量,g四、注意事项1. 应该注意显色时所加试剂的顺序不能改变,否则影响测定结果2. 由于高氯酸对显色剂有干扰,故不能采用硝酸-高氯酸体系消化样品,可采用硝酸-盐酸体系。
分光光度法测铁含量
分光光度法测铁含量
分光光度法是一种常用于测定溶液中物质含量的方法,适用于测定铁元素的含量。
测定铁含量的步骤如下:
1. 准备样品:将待测溶液准备好,确保其浓度在分光光度法所能检测范围内。
如果浓度过高,则需要进行稀释操作;如果浓度过低,则可能需要进行富集或者预处理。
2. 校准仪器:使用已知浓度的铁标准溶液进行仪器校准。
通过测定一系列不同浓度的标准溶液的吸光度并绘制标准曲线,可以建立浓度与吸光度之间的关系。
3. 测定样品:将样品放入分光光度计中,选择合适的波长进行测定。
在选定波长下,测量样品吸光度,并记录下来。
4. 计算结果:利用标准曲线,根据测得的样品吸光度值,推算出对应的铁离子浓度。
根据样品的体积和稀释倍数,可以计算出样品中的铁含量。
需要注意的是,在进行分光光度法测定时,应当控制好实验条件,确
保仪器的可靠性和准确性。
此外,样品的处理和预处理也是非常关键的步骤,需要根据具体情况进行适当的操作,以保证测量结果的准确性。
铁含量的测定实验报告
铁含量的测定实验报告实验目的:确定样品中铁的含量。
实验原理:本实验采用方法二邻二吡啶胺-吐啶蓝法测定样品中的铁含量。
该方法是根据二氧化亚铁与邻二吡啶胺在酸性条件下生成稳定的绿色络合物,通过比色测定该络合物的光吸收值来确定样品中铁的含量。
实验步骤:1. 取一定质量的样品,加入足量的盐酸溶液,使样品完全溶解。
2. 将溶解液转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度线。
3. 取一个不含铁的对照溶液,做同样的稀释操作。
4. 取10mL稀释后的样品溶液,加入适量的邻二吡啶胺溶液和吐啶蓝溶液,充分混合。
5. 放置10分钟后,使用分光光度计设置在540nm波长处,调零。
6. 测定对照溶液的吸光度值,并记录。
7. 测定样品溶液的吸光度值,并记录。
8. 重复实验步骤4-7,进行三次测定,结果取平均值。
实验数据处理:1. 计算标准铁系列溶液各浓度的吸光度值与浓度的校正函数。
2. 计算样品溶液的铁含量,使用校正函数得出相应溶液吸光度值对应的铁含量。
3. 计算样品中铁的质量浓度。
实验结果:校正函数如下:铁浓度(mg/mL) 吸光度0.005 0.1650.010 0.3270.015 0.4960.020 0.6540.025 0.812样品溶液吸光度:第一次实验:0.485第二次实验:0.497第三次实验:0.492平均吸光度值:0.491根据校正函数,可以得出样品溶液中铁的含量为0.014mg/mL。
实验结论:根据实验结果,样品中铁的质量浓度为0.014mg/mL。
化学分析测铁含量操作规程
1.目的:规范化学分析测铁含量的操作方法,以确保该方法操作的标准化及规范化。
2.范围:本规定适用化学分析测铁含量的操作。
3.内容:3.1 Fe 2+的检测3.1.1 检测原理在酸性条件下,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,使二价铁氧化成三价铁,从而得出二价铁含量。
+++++→+322755Fe Mn Fe Mn3.1.2试剂3.1.2.1硫酸溶液:1+13.1.2.2磷酸溶液:1+13.1.2.3高锰酸钾标准滴定溶液: ( ) =0.05 mol/L3.1.3仪器设备.3.1.3.1锥形瓶:250ml3.1.3.2滴定管:50ml3.1.3.3 电子分析天平:精确到0. 00013.1.4 分析步骤称取1.0000g 样品(精确到0.0001g ),置于250ml 锥形瓶中,加50ml 水溶解。
加10ml 磷酸溶液和4ml 磷酸溶液。
以高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色(30s 不褪色)即为终点。
同时做空白试验。
最后计算Fe 2+含量。
3.1.5 Fe 2+的计算公式( )式中:w 1------样品中Fe 2+的含量,%c------高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/LV1------滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mlV0------空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mlm ------样品的质量,g55.85------铁的摩尔质量,g/mol3.2 Fe 3+的检测3.2.1 Fe 3+的检测原理:在弱酸性条件下,三价铁可将碘负离子定量还原成碘单质,再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘单质,从而得出三价铁的含量。
322222Fe I Fe I +-++→+ 222234622I S O I S O ---+→+3.2.2试剂3.2.2.1盐酸3.2.2.2碘化钾3.2.2.3淀粉指示剂3.2.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:)(322O S Na C =0.05 mol/L3.2.3仪器设备3.2.3.1 电子分析天平:精确到0. 00013.2.3.2 万用电炉3.2.3.3 容量瓶:100ml3.2.3.4 碘量瓶:250 mL3.2.3.5 烧杯:50ml3.2.4 分析步骤称取约0.5000 g (准确到0.0001 g )样品于250 mL 的碘量瓶中,加入5 mL 浓盐酸和1-2 mL 水,在万用电炉上加热,待样品完全溶解后,冷却。
测定铁含量的方法
测定铁含量的方法测定铁含量的方法有多种,这些方法可以通过化学分析、光谱分析和电化学分析等技术手段来进行。
1. 化学分析法化学分析法是一种重要的测定铁含量的方法。
最常用的是滴定法,包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法和络合滴定法。
酸碱滴定法是通过酸碱反应的滴定来测定铁的含量。
常用的酸碱指示剂有橙汁指示剂、菜饭指示剂等。
通常,用浓盐酸或硝酸将样品溶解,然后用氨水中和至碱性,再用盐酸滴定至中性,记录滴定浓度。
根据等量滴定法,则可以计算样品中铁的含量。
氧化还原滴定法是利用氧化还原反应来测定铁的含量。
常见的还原剂有硫代硫酸钠、亚硫酸钠等,常见的氧化剂有高锰酸钾、硝酸银等。
通过反应方程式及计量关系,来计算样品中铁的含量。
络合滴定法是利用络合反应来测定铁的含量。
常用的络合剂有亚硫酸钠、草酸等。
络合剂与铁离子形成络合物,通过滴定剂的加入,终点出现颜色变化,从而判断铁的含量。
2. 光谱分析法光谱分析法是通过样品对光的吸收、散射或发射特性的研究来测定铁含量的方法。
常用的光谱分析方法有紫外可见光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。
紫外可见光谱法是通过物质对紫外可见光的吸收来测定铁含量的方法。
以铁离子为例,可以在波长为520nm附近对其吸收的强度进行测定,进而计算出铁的含量。
原子吸收光谱法是利用物质对特定波长的光的吸收来测定铁含量的方法。
该方法需要将样品溶解成溶液,并通过火焰、石墨管等加热产生的原子蒸气对特定波长的光进行吸收。
根据吸光度与浓度的线性关系,可以计算出铁的含量。
原子荧光光谱法是利用物质对特定波长光的发射来测定铁含量的方法。
常见的是利用电弧放电产生的高温条件,将样品转化为原子态,通过原子发射的荧光强度来计算样品中铁的含量。
3. 电化学分析法电化学分析法是通过电化学方法来测定铁含量的方法,常见的包括电位滴定法、恒电流伏安法和电导滴定法。
电位滴定法是通过测定溶液的电位变化来测定铁含量的方法。
常见的电极有银电极、玻碳电极等。
总铁含量测定操作规程
总铁含量测定操作规程一、实验原理总铁含量是指在水溶液中存在的二价铁离子和三价铁离子的总和。
常用的分析方法是用二硫化三钠将溶液中的三价铁转化成二价铁,然后通过添加邻苯二胺进行显色反应,用分光光度计测定溶液的吸光度,根据标准曲线计算样品中总铁的浓度。
二、仪器和试剂1.分光光度计:选择适合测定波长范围的仪器。
2. 10mm的石英比色皿或玻璃比色皿。
3.移液器:选择10mL和25mL容量的移液器。
4.恒温水浴或恒温器:保持反应温度恒定。
5.蒸馏水。
6.二硫化三钠溶液:按质量分数为20%来制备。
7.氟化铵铯标溶液:按质量分数为1%来制备。
8.邻苯二胺溶液:按质量分数为5%来制备。
9.蒸馏石油醚:用于去除溶液中的有机物。
10.盐酸:用于调整溶液的酸度。
11.去离子水:用于试剂配置和洗涤。
三、操作步骤1.试样的准备-将待测样品溶解于少量的去离子水中,并转移到一个25mL容量瓶中。
-若样品溶液中含有悬浮物,需用蒸馏水进行稀释,并过滤掉悬浮物。
-若样品溶液中含有有机物,可加入适量的蒸馏石油醚,摇匀后分离有机相。
-取有机相的上层溶液转移至一个10mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线。
2.标准曲线的绘制和计算-准备一系列不同浓度的标准溶液,通过适当稀释氟化铵铯标溶液制备出标准溶液。
-将不同浓度的标准溶液分别用二硫化三钠溶液处理,并添加邻苯二胺溶液进行显色反应。
-在同一波长下,测定各标准溶液的吸光度,绘制标准曲线。
-根据标准曲线的拟合方程计算待测样品的总铁含量。
3.测定-取一个10mL容量瓶,将待测样品溶液移入其中。
-加入适量的二硫化三钠溶液,摇匀后放置于室温下反应15分钟。
-加入适量的邻苯二胺溶液进行显色反应,反应30分钟。
- 在520 nm波长下,使用空白比色皿进行空白校正,并测定试样溶液的吸光度。
-根据标准曲线的拟合方程计算试样的总铁含量。
四、注意事项1.实验过程中要注意实验室安全,避免对皮肤和眼睛造成损伤。
2.使用二硫化三钠时要小心,避免溅入眼睛或吸入。
分析化验分析规程铁含量的测定
铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1 适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定,测定范围为0 〜2mg/L。
2 分析原理在pH=9〜11.5的氨性溶液中,试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以Sal2-表示) 定量发生如下显色反应:3+ 2- 3-Fe +3Sal -—Fe(Sal) 3-反应产物Fe(Sal) 33-为黄色的配离子一三磺基水杨酸合铁(III)配离子,其稳定性比聚磷酸铁更高,故可避免大量聚磷酸盐的干扰。
在波长为420nm 处,以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度,并按标准曲线法进行定量。
水样的Fe2+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+,再与显色剂作用,进而与原有Fe3+—同被测定。
3试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 磺基水杨酸溶液(100g/L) 。
3.1.2 氨水(1+1)。
3.1.3 盐酸溶液(1+1)。
3.1.4 硝酸(AR)。
2+3.1.5 铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1或3.1.5.2均可配制出0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。
3.1.5.1 准确称取0.2500g 高纯铁丝于250mL 烧杯中,加入20mL 盐酸(1+1),加热使之溶解。
冷却后使其完全转移到500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。
所得溶液中Fe2+浓度为1mg/mL。
将该溶液稀释至100倍,即得0.01mgFe 2+/mL的Fe2+标准溶液。
3.1.5.2准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵(FeSO 4(NH4)2SO4 • 6H2O),溶于50mL 水中,加20mL 浓硫酸后,完全转移于1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度。
所得溶液中Fe2+含量为0.1mg/mL。
将该溶液稀释10倍,即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计,具3cm 玻璃比色皿。
3.2.2 50mL 容量瓶。
铁测定方法
溶解性铁地壳中含铁量(Fe)约为5.6%,分布很广,但天然水体中含量并不高。
实际水样中铁的存在形式是多种多样,可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在。
也可以存在于胶体,悬浮物和颗粒物中,可能是二价,也可能是三价的。
而且水样暴露于空气中,二价铁易被迅速氧化为三价,样品pH>3.5时,易导致高价铁的水解沉淀。
样品在保存和运输过程中,水中细菌的繁殖也会改变铁的存在形态。
样品的不稳定性和不均匀性对分析结果影响颇大,因此必须仔细进行样品的预处理。
铁及其化合物均为低毒性和微毒性,含铁量高的水往往带有黄色,有铁腥味。
如作为印染、纺织、造纸等工业用水时,则会在产品上形成黄斑,影响质量,因此这些工业用水的铁含量必须在0.1mg/L以下。
水中铁的污染来源主要是选矿、冶炼、炼铁、机械加工、工业电镀、酸洗废水等。
1.方法的选择原子吸收法操作简单、快速、结果的精密度、准确度好,适用于环境水样和废水样的分析;邻菲啰啉光度法灵敏、可靠,适用于清洁环境水样和轻度污染水的分析;污染严重,含铁量高的废水,可用EDTA络合滴定法。
避免高倍数稀释操作引起的误差。
2.水样的保存与处理测总铁,在采样后立刻用盐酸酸化至pH1保存;测过滤性铁,应在采样现场经0.45µm的滤膜过滤,滤液用盐酸酸化至pH1;测亚铁的样品,最好在现场显色测定,或按方法(二)操作步骤处理。
(一)火焰原子吸收分光光度法GB11911--89概述1.方法原理在空气—乙炔火焰中,铁的化合物易于原子化,可于波长248.3nm 处测量铁基态原子对铁空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。
2.干扰及消除影响铁原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。
当硅的浓度大于20 mg/L时,对铁的测定产生负干扰;这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。
如试样中存在200 mg/L氯化钙时,上述干扰可以消除。
一般来说,铁的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。
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铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1 适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定,测定范围为0~2mg/L。
2 分析原理在pH=9~11.5的氨性溶液中,试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以Sal2-表示)定量发生如下显色反应:Fe3++3Sal2-→Fe(Sal)33-反应产物Fe(Sal)33-为黄色的配离子—三磺基水杨酸合铁(III)配离子,其稳定性比聚磷酸铁更高,故可避免大量聚磷酸盐的干扰。
在波长为420nm处,以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度,并按标准曲线法进行定量。
水样的Fe2+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+,再与显色剂作用,进而与原有Fe3+一同被测定。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 磺基水杨酸溶液(100g/L)。
3.1.2 氨水(1+1)。
3.1.3 盐酸溶液(1+1)。
3.1.4 硝酸(AR)。
3.1.5 铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1 或3.1.5.2 均可配制出0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。
3.1.5.1 准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL 烧杯中,加入20mL 盐酸(1+1),加热使之溶解。
冷却后使其完全转移到500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。
所得溶液中Fe2+浓度为1mg/mL。
将该溶液稀释至100倍,即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准溶液。
3.1.5.2 准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O),溶于50mL 水中,加20mL 浓硫酸后,完全转移于1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度。
所得溶液中Fe2+含量为0.1mg/mL。
将该溶液稀释10倍,即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计,具3cm玻璃比色皿。
3.2.2 50mL 容量瓶。
4 操作步骤4.1 标准曲线的绘制4.1.1 准确移取0,1,2,3,4,5mL Fe2+标准工作溶液(0.01mg/mL)分别置于六个50mL 烧杯中,各加3滴浓硝酸和15mL 水,加热煮沸约1min,冷却后移入50mL 容量瓶中,加5mL 100g/L磺基水杨酸和5mL (1+1)氨水溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
4.1.2 420nm处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比分别测定其吸光度。
4.1.3 以吸光度为纵坐标,铁含量(mg)为横坐标,绘制标准曲线。
4.2 样品测定取100mL 锥形瓶两只,一只准确加入25mL 水样,另一只加入25mL 空白预膜剂溶液或空白水处理剂溶液作为试剂空白(测循环水中总铁时亦可直接用25mL 三级水作为试剂空白)。
各加6滴浓硝酸,煮沸5min,如试样混浊可用中速定性滤纸过滤。
以下操作按4.1.1中从“冷却后……”开始进行操作直至测定吸光度,以试剂空白为参比。
5 分析结果水样中总铁含量按下式计算:Fe3+(mg/L)=m/v×1000式中:m—从标准曲线上查得或按其线性回归方程求得的Fe3+质量,mg:v—取样量,mL。
6 允许差单位:mg/L7 备注7.1 空白预膜剂溶液的配制将磷锌预膜剂配制成与预膜试样浓度相当的空白溶液(用三级水和磷锌预膜剂配制)。
7.2 本规程参照GB 10658—89编制。
方法二邻菲啰啉分光光度法(高含量)1 适用范围本方法适用于原水、工业循环冷却水中总铁、可溶性铁含量的测定,测定范围是含Fe2+为0.02~20mg/L。
2 分析原理用盐酸羟胺(抗坏血酸)将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在PH= 2.5~9时(本规程采用pH=4.5),二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。
3 仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 硫酸(GB652)。
3.1.2 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O] (GB1297)。
3.1.3 硫酸(1+35)溶液:量取10mL 浓硫酸,慢慢加入到350mL 水中,搅匀冷却。
3.1.4 氨水(1+3)溶液:量取100 mL 浓氨水到400 mL 烧杯中,用纯水稀释到刻度,搅匀。
3.1.5 乙酸一乙酸钠缓冲溶液pH=4.5:称取164 g乙酸钠,溶于水,加84 mL 冰乙酸,稀释到1000mL。
3.1.6 100g/L 盐酸羟胺溶液:称取100g盐酸羟胺,溶于500mL 一级水中,并用一级水稀释到1000mL,摇匀。
3.1.7 邻菲啰啉(GB1293)(2.0g/L)溶液:称取2.0g 1,10-邻菲啰啉,加入少量无水乙醇振摇到溶解,用水稀释到1000mL。
3.1.8 过硫酸钾(GB641)(40.0g/L)溶液:溶解40g过硫酸钾于水中并稀释至1000mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液有效期14天。
3.1.9 铁标准溶液(1mL 含0.100mgFe)方法一称取0.1000g纯铁丝(含铁99.99%以上)于80~100mL 1mol/L盐酸中,缓缓加热待全部溶解后,加入少量过硫酸铵,煮沸数分钟,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,用一级水稀释至刻度,摇匀。
方法二称取0.863g硫酸铁铵,精确至0.001g,置于200mL 烧杯中,加入100mL 水,10.0mL 硫酸,溶解后全部转移到1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.1.10 铁标准溶液(1mL 含有0.010mgFe)取铁标准溶液(3.1.9)稀释至10倍,只限当日使用。
3.2 仪器分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。
4 操作步骤4.1 标准曲线的绘制分别取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL 铁标准溶液(3.1.10)于100mL 容量瓶中,加水至约40mL,加0.50mL (1+35)硫酸调pH接近2,加3.0mL 盐酸羟胺溶液(20.0g/L),10.0mL 乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5),5.0mL 邻菲啰啉溶液。
用水稀释至刻度,摇匀。
室温下放置15min ,用分光光度计于510nm 处,及试剂空白调零测吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe 2+离子含量(ug)为纵坐标绘制工作曲线。
4.2 测定4.2.1 总铁的测定4.2.1.1 试样的分解取 5.0~50.0mL 试验溶液于100mL 锥形瓶中(体积不足50mL 的要补水至50mL),加1.0mL 硫酸溶液(1+35),加5.0mL 过硫酸钾溶液,置于电炉上缓慢煮沸15min ,保持体积不低于20mL ,取下冷却至室温,用氨水(1+3)或(1+35)的硫酸调pH 接近2,备用。
4.2.1.2 吸光度的测定将(4.2.1.1)中已调好pH 值的试料全部转移到100mL 容量瓶中,加3.0mL 盐酸羟胺溶液,10.0mL 乙酸一乙酸钠缓冲溶液,5.0mL 邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度。
于室温下放置15min ,用分光光度计于510nm 处,以试剂空白调零测吸光度。
4.2.2 可溶性铁测定取 5.0~50.0mL 经中速滤纸过滤后的试验溶于100mL 锥形瓶中,以下按第4.2.1条步骤进行。
5 分析结果5.1 以mg/L Fe 2+表示的试样中总铁含量(X 1)按式(1)计算:111V m X = (1) 式中:m 1—从标准曲线上查得的以ug 表示的Fe 2+含量;V 1—移取试液溶液的体积,mL ;5.2 以mg/L Fe 2+表示的试样中可溶性铁含量(X 2)按式(2)计算:222V m X = (2) 式中:m 2—从标准曲线上查得的以ug 表示的Fe 2+含量;V 2—移取试液溶液的体积,mL ;所得结果应表示至二位小数。
6 允许差6.1 平行测定两结果的绝对差值不大于0.04mg/L。
6.2 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
7 备注本规程参考GB/T14427—2008编制。
方法三邻菲啰啉分光光度法(低含量)1 适用范围本方法适用于、脱盐水、锅炉给水、炉水、凝结水、蒸汽中总铁含量的测定,测定范围为5~200ug/L。
2 分析原理水样先用酸煮沸,使各种状态的铁完全溶解成离子态,然后将高铁用盐酸羟胺还原成二价铁离子,在pH为4~5的条件下,二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。
3 仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 浓盐酸(AR);3.1.2 浓氨水(AR);3.1.3 100g/L 盐酸羟胺溶液;3.1.4 1g/L邻菲啰啉溶液:称取1 g邻菲啰啉溶于100mL 无水乙醇中,用一级水稀释至1L,摇匀,贮于棕色瓶中,并在暗处保存。
3.1.5 乙酸一乙酸钠缓冲溶液:称取100g乙酸铵溶于一级水中,加入200mL 冰乙酸,用一级水稀释至1L,摇匀后贮存。
3.1.6 铁标准贮备溶液,1mL 含100ugFe:可用以下两种方法配制。
3.1.6.1 称取0.1000g纯铁丝(含铁99.99%以上)于80~100mL 1mol/L盐酸中,缓缓加热待全部溶解后,加入少量过硫酸铵,煮沸数分钟,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,用一级水稀释至刻度,摇匀。
3.1.6.2 准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O),溶于50mL 水中,加20mL 浓硫酸后,完全转移于1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度。
所得溶液中Fe2+含量为1mL含100μgFe。
3.1.7 铁标准工作溶液,1mL 含有lugFe:取铁标准贮备溶液(3.1.6)10.00mL,注入1L容量瓶中,加入10mL 1mol/L盐酸溶液,用一级水稀释至刻度(使用时配制)。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计:带有厚度为10cm的吸收池。
3.2.2 所用玻璃器皿,均需用盐酸溶液(1+1)浸泡,然后用一级水充分冲洗干净。
4 分析步骤4.1 标准曲线的绘制分别取0,0.25,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL 铁标准工作溶液(3.1.7)于50mL 容量瓶中,用一级水稀释至刻度。
(相当于水样含铁量分别为0,5,10,20,40,80,120,160,200ug/L)然后分别移入125mL 锥形瓶中,各加入2mL 盐酸(1+1),加热浓缩至体积稍小于25mL。
冷却至30℃后,加盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,静止5min,加1g/L邻菲啰啉溶液5mL,摇匀后每个锥形瓶中各加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水,使刚果红试纸恰由蓝色转变为红紫色,此时pH为3.8~4.1,然后各加乙酸一乙酸铵缓冲溶液5mL,摇匀后移入原50mL 容量瓶中,用一级水稀释至刻度。