分析化验 分析规程 铁含量的测定

铁含量的测定

方法一磺基水杨酸分光光度法

1 适用范围

本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定，测定范围为0～2mg/L。

2 分析原理

在pH=9～11.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以Sal2-表示)定量发生如下显色反应：

Fe3++3Sal2-→Fe(Sal)33-

反应产物Fe(Sal)33-为黄色的配离子—三磺基水杨酸合铁(III)配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐的干扰。在波长为420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线法进行定量。

水样的Fe2+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+，再与显色剂作用，进而与原有Fe3+一同被测定。

3 试剂和仪器

3.1 试剂

3.1.1 磺基水杨酸溶液(100g/L)。

3.1.2 氨水(1+1)。

3.1.3 盐酸溶液(1+1)。

3.1.4 硝酸(AR)。

3.1.5 铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)

用3.1.5.1 或3.1.5.2 均可配制出0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。

3.1.5.1 准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL 烧杯中，加入20mL 盐酸(1+1)，加热使之溶解。冷却后使其完全转移到500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。所得溶液中Fe2+浓度为1mg/mL。将该溶液稀释至100倍，即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准溶液。

3.1.5.2 准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)，溶于50mL 水中，加20mL 浓硫酸后，完全转移于1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度。所得溶液中Fe2+含量为0.1mg/mL。将该溶液稀释10倍，即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。

3.2 仪器

3.2.1 分光光度计，具3cm玻璃比色皿。

3.2.2 50mL 容量瓶。

4 操作步骤

4.1 标准曲线的绘制

4.1.1 准确移取0，1，2，3，4，5mL Fe2+标准工作溶液(0.01mg/mL)分别置于六个50mL 烧杯中，各加3滴浓硝酸和15mL 水，加热煮沸约1min，冷却后移入50mL 容量瓶中，加5mL 100g/L磺基水杨酸和5mL (1+1)氨水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

4.1.2 420nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比分别测定其吸光度。

4.1.3 以吸光度为纵坐标，铁含量(mg)为横坐标，绘制标准曲线。

4.2 样品测定

取100mL 锥形瓶两只，一只准确加入25mL 水样，另一只加入25mL 空白预膜剂溶液或空白水处理剂溶液作为试剂空白(测循环水中总铁时亦可直接用25mL 三级水作为试剂空白)。各加6滴浓硝酸，煮沸5min，如试样混浊可用中速定性滤纸过滤。以下操作按4.1.1中从“冷却后……”开始进行操作直至测定吸光度，以试剂空白为参比。

5 分析结果

水样中总铁含量按下式计算：

Fe3+(mg/L)=m/v×1000

式中：m—从标准曲线上查得或按其线性回归方程求得的Fe3+质量，mg：v—取样量，mL。

6 允许差

单位:mg/L

7 备注

7.1 空白预膜剂溶液的配制

将磷锌预膜剂配制成与预膜试样浓度相当的空白溶液(用三级水和磷锌预膜剂配制)。

7.2 本规程参照GB 10658—89编制。

方法二邻菲啰啉分光光度法(高含量)

1 适用范围

本方法适用于原水、工业循环冷却水中总铁、可溶性铁含量的测定，测定范围是含Fe2+为0.02～20mg/L。

2 分析原理

用盐酸羟胺(抗坏血酸)将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在PH= 2.5～9时(本规程采用pH=4.5)，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长(510nm)处，用分光光度计测其吸光度。

3 仪器和试剂

3.1 试剂

3.1.1 硫酸(GB652)。

3.1.2 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O] (GB1297)。

3.1.3 硫酸(1+35)溶液：量取10mL 浓硫酸，慢慢加入到350mL 水中，搅匀冷却。

3.1.4 氨水(1+3)溶液：量取100 mL 浓氨水到400 mL 烧杯中，用纯水稀释到刻度，搅匀。

3.1.5 乙酸一乙酸钠缓冲溶液pH=

4.5：称取164 g乙酸钠，溶于水，加84 mL 冰乙酸，稀释到1000mL。

3.1.6 100g/L 盐酸羟胺溶液：称取100g盐酸羟胺，溶于500mL 一级水中，并用一级水稀释到1000mL，摇匀。

3.1.7 邻菲啰啉(GB1293)(2.0g/L)溶液：称取2.0g 1,10-邻菲啰啉,加入少量无水乙醇振摇到溶解,用水稀释到1000mL。

3.1.8 过硫酸钾(GB641)(40.0g/L)溶液：溶解40g过硫酸钾于水中并稀释至1000mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液有效期14天。

3.1.9 铁标准溶液(1mL 含0.100mgFe)

方法一称取0.1000g纯铁丝(含铁99.99%以上)于80～100mL 1mol/L盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，加入少量过硫酸铵，煮沸数分钟，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用一级水稀释至刻度，摇匀。

方法二称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL 烧杯中，加入100mL 水，10.0mL 硫酸，溶解后全部转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.1.10 铁标准溶液(1mL 含有0.010mgFe)

取铁标准溶液(3.1.9)稀释至10倍，只限当日使用。

3.2 仪器

分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。

4 操作步骤

4.1 标准曲线的绘制

分别取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL 铁标准溶液(3.1.10)于100mL 容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL (1+35)硫酸调pH接近2，加3.0mL 盐酸羟胺溶液(20.0g/L)，10.0mL 乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)，5.0mL 邻菲啰