斯派克ICP培训教程-初级

ICP发射光谱仪培训教程

――操作员级

概述

本教程介绍了等离子体电感耦合发射光谱仪(ICP-AES)上机进行常规分析检验操作方法。按照开机点火、分析、清洗系统、关机四部分顺序介绍。

第一章开机点火

1.1检查高纯氩钢瓶压力是否足够，仪器工作耗气速率约15L/min（钢瓶表压下降速度3.5～4MPa/h），减压表输出0.8MPa即可。开启不间断电源(UPS)和稳压电源，观察设备面板工作指示灯显示，应工作正常。开启仪器后部红色电源开关(由竖直逆时针转至水平)，此时仪器内部会发出几声矩管定位声响，过后进入预热状态。开启微机电源，启动Windows®XP到桌面。任务栏右下角网络连接图标闪动。与仪器联机完成后，网络连接图标不再闪动。

仪器工作氩气输入压力不得低于0.75MPa，否则无法开机或者自动灭火停机保护。作为经验值——单做一个样至少消耗1.5MPa氩气（包含开机点火和清洗的消耗）。

1.2开抽风机电源。开启氩气钢瓶出口阀，调整减压表设定到0.8MPa(以后可以不必再调整)。

1.3双击桌面上图标启动软件，软件通过网络接口与仪器通讯联机，完成初始化。

图1 软件启动后联机初始化成功后的界面

软件下方信息栏初始显示“State”状态信息，点击“System”系统标签，切换至系统参数页面，观察右边“Device Parameter”设备参数栏，第一项“Optic Temp”显示光学室温

度，通常恒定在17.9～18℃；第二项“Gen Exhaust”显示仪器顶部排口的排气风速，最低不得低于155lmp/s，否则出错保护，显示出错提示，无法点火。此时必须更新空气过滤器。

1.4向清洗容量瓶内加入适量新制亚沸水，绕好蠕动泵两根输液管，放好压块，扳动压紧螺杆顶紧压块。

压的过紧，输液管使用寿命缩短；压的过松，输液困难甚至无法输液。调整好后保持压紧螺杆位置不变即可（长期使用后输液管被拉长，弹性下降，可适当再压紧一些）。

1.5 软件初始化过程完成后点击主菜单“System”项下的“Setup Devices”，调出设置对话框“Device Control Parameters”，

图2 调出设置设备对话框

软件初始化过程软件状态栏进度条会显示进度，未完成初始化则菜单中很多功能项灰色不可用！

初始显示“Generator”页面，在此页面设置等离子体发生器参数。“Pump Step”控制蠕动泵的泵轮转速，控制进样速度，通常设置为“2”，不要改动。先进行吹扫气路，冷却气“Coolant Flow”，辅助气“Auxiliary Flow”，雾化气“Nebulizer Flow”一般设置依次为13.00，1.00，0.80。附加气“Add Flow”暂不设置，0.00。

图3 吹扫气路界面

点击“Apply”按钮确认，使设置参数生效，仪器开始吹扫气路。点击“Pump”启动蠕

动泵清洗管路。吹扫持续2分钟，三路气流量均自动归零，发出放空声，自动停止吹扫。1.6 点击“Plasma”按钮，此时“Plasma Power”输入框由120倒计时到0，与此同时蠕动泵自动停止，状态栏的进度条会显示过程进度。计时完成后，向矩管内引入电火花，经短暂的引燃过程后等离子体焰点燃。此时按照启动时所加载的方法中的等离子体功率和流量参数自动设置等离子体功率（通常为1400W）和冷却气“Coolant Flow”12.00L/min，辅助气“Auxiliary Flow”1.00L/min，雾化气“Nebulizer Flow”1.00L/min。

点燃后立即加附加气“Add Flow”到0.20L/min，并启点击“Pump”启动蠕动泵。待等离子体焰稳定30秒后再加辅助气到0.23，慢慢再加到0.26最后加到0.28，点击“Close”按钮关闭设置对话框界面。

加加附加气一次加太多或者速度过快可能会造成等离子体焰自动熄灭！

图4 点火界面

1.7 连续两次未能点燃则立即按样品室上方蓝色按钮，强制熄火。稍改变三路气中任一路气流量值，点击“Apply”按钮确认，仪器再次开始吹扫气路，再次点火。通常三次之内均可点燃，仍然点不着，则检查气路，或者检查氩气。

第二章分析

2.1将已经摇匀的样品溶液按顺序排在样品托盘内，打开瓶塞。

2.2点击信息栏系统“State”标签，切换至状态页面，显示出当前加载的方法名称和登录用户名称：通常为：“Operator”，该用户登录日期时间。

软件初始通常在方法“Method”界面。在“All Methods”方法列表框内界面内的方法列表框内点击所分析样品使用的方法名字，使之被选中，点击“Load Method”按钮加载该方法。此时工作区显示方法的相关信息，状态栏会显示出所选择的方法名。

2.3点击导航栏内第二个图标“Analysis”，进入分析界面。点击主菜单“Analysis”项下的“Method Measurements …”，弹出标准测量“Measure Standard Diag”对话框。在第一个校准标准“Calib Standard”页面下显列表框内示出该方法所要校准的标准样品，光标自动停

留在第一个标准样品上。

图5 开始校准工作曲线。

2.4将探针插入到相应第一个标准样品溶液内，点击测量“Measure按钮（等效快捷键为Alt ＋M），即开始30秒预进样，30秒积分，3秒保存测量光强，工作区内显示所测量元素各自光强数据，第一次进样完成，自动开始第二次进样。在信息栏和状态栏可显示出测量进度。方法中设定每个标准样测量3次。

图6 测量三个标准样品系列。

通常一般分析实验可以之进样1～2次即可，精密分析实验可多进样几次。3次测量完成

后自动结束，等待用户处理。在最后一次测量过程中的积分完成40～50％即可拔出探针，用洁净的擦镜纸擦净后插入清洗亚沸水中，待积分结束，工作区显示出该标准样品三次测量的

光强，点击测量完成按钮，即可完成该标准样的测量。若只进样1～2次，可在测量完成后，工作区显示出该标准样品测量的光强，准备自动测量下一次时，点工具栏击强制取消按

钮（等效快捷键为Esc），再点击测量完成按钮，即可完成该标准样的测量。

工作区显示出该标准样品每一次测量的光强，如果测量值较为接近，相对标准偏差3%

以内，则工具栏完成按钮，程序自动取多次测量的平均值，并保存至数据库中。。

点击工具栏结束按钮后，在次弹出标准测量“Measure Standard Diag”对话框，光标自动停留在第二个标准样品上。确保管路清洗完成，将探针插入相应第二个标准样品溶液内，点击测量“Measure”按钮，再次测量。同样测量第三个标准样品。如果测试样品为高纯水或高纯酸样可以不用插入清洗亚沸水中清洗，直接插入下一标准样品溶液内，做高盐样品必须清洗到火焰周围无明显红色为止。

2.5三个标准样品全部测量完毕后，用洁净的擦镜纸擦净后插入清洗亚沸水中。点击“Calculate”按钮（等效快捷键为Alt＋A），程序自动计算出工作曲线，并闭标准测量“Measure Standard Diag”对话框，返回工作界面内。可以进行样品测定了。

图7 三个标准样品全部测量完毕后，程序自动计算出工作曲线。

若发现进错标准样品则点击工作区内该标准样品名称，再点击工具栏删除按钮或者点击右键，右键菜单选择“Clear Resault”（等效快捷键为Delete）清除该标准样，重新测量。

2.6若各指定元素浓度与光强回归工作曲线线性相关系数均达到方法预先定义最小线性相关

图8 给待测样品命名。