纳米SiO2表面化学改性研究
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中 图 分 类 号 ：Ｑ ２ ． Ｔ １７ ２ 文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ：０４７ ５ （０ ０ ０ －０ ４０ １０ —０ ０ ２ １ ）３００ －３
引 言
纳米 ＳＯ 是 目前世 界 上 大 规 模工 业 化 生 产产 ｉ
ｌ 实 验 部 分
１ １ 主要原料 ．
量最 高 的一种 纳米粉 体材料 ， 用途 十分广 泛 ¨ Ｊ 。但
王文生 ， 胡志勇， 张
（ 中北大学材料科 学与工程学院 ， 山西 太原
峰
０ ０５ ） ３ ０ １
摘 要： 通过 一 甲基丙烯酰氧 ） （ 丙基 三 甲氧基 硅烷 与纳米 Ｓ 面 的羟基发生 化学 反应 ， Ｋ 一 ｉ 表 Ｏ 将 Ｈ
５０化学 键 合 在 纳 米 ＳＯ ７ ｉ 表 面 ， 成 化 学 改 性 的 纳 米 微 粒 ＭＰ —ｉ 形 ＳＳＯ 。研 究 了 硅 烷 偶 联 剂 Ｋ ５ ０ Ｈ－ ７
数 控超声 波 清 洗 器 ， Ｑ ２ ０ Ｅ 昆 山 市超 声 波 Ｋ －５ Ｄ ，
仪 器有 限公 司 ； 心 分 离机 ， Ｇ１ －． Ａ， 京 医用 离 Ｌ ０２ ４ 北
决 纳米 ＳＯ ｉ 的分散 性和 与有机 基体 的相容性 问Hale Waihona Puke Baidu ， 本 文 以乙醇 为 溶剂 ， 先 使 硅 烷 偶联 剂 一 甲基 丙 首 （
第３ ０卷 第 ３期
２１ ０ ０年 ６月
‘ 々
山 西
化
工
Ｖ １３ Ｎｏ ３ ０． ０ ．
ＳＨＡＮＸＩＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬ ＮＤＵＳ Ｉ ＴＲＹ
Ｊ ｎ ０１ ｕ ．２ ０
，
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ｔ ｛ 月 ｝
纳 米 ＳＯ ｉ２表 面 化 学 改 性 研 究
ＳＯ ， 人 三 口烧 瓶 中 ， 用 超声 波进 行 连 续 振 荡 。 ｉ 加 利 反 应完 成后 ， 反应 物离 心 分离 ， 用 乙醇进 行反 复 将 并 分 离洗 涤 ， 到 分离 后 的上 清 液 不 能使 溴 水 变 色 为 直 止 。洗 涤后 的 产 物 经 真 空 干 燥 后 ， 人 干 燥 器 中 。 放
的用量 、 反应温度 、 反应时 间、Ｈ值 、 ｐ 溶剂配 比对纳米 Ｓ ｉ 表面双键含量的影响 ， Ｏ 利用红外光谱 、 热
失 重 对 改 性 前 、 的 纳 米 ＳＯ 进 行 了表 征 。结 果 表 明 ， 米 ＳＯ 表 面成 功地 实现 了化 学 改 性 。 后 ｉ： 纳 ｉ：
关键词 ： 纳米 ＳＯ ； （ ｉ 一 甲基丙烯酰氧） 丙基三 甲氧基硅烷 ； 化学改性
ｍ ｔ 司 ； 重分析 仪 ，Ｇ ９ ， 国 Ｓ ｔ ａ ｅ公 热 Ｔ Ａ ２法 ｅａ ｍ公 司 。 ｒ １ ３ 纳 米 ＳＯ 表 面化 学改性 ． ｉ， 纳米 ＳＯ ｉ 表面化 学改性 装置 示意 图见 图 １ 。
在连 续搅 拌 和 超 声 波 作 用 下 ， 水 解 后 的 Ｋ －７ 使 Ｈ５０ 与纳 米 ＳＯ ｉ 表 面 的羟 基 发 生 化 学 反 应 ， 成 共 价 形
化工集 团有 限公 司 ； 水 乙醇 ， 析 纯 ， 无 分 天津 市 科 密
欧化 学试剂 中心 。
１ ２ 实验 仪 器 ．
产生 氢键作 用 而 团 聚。在 制 备无 机 纳 米粒 子／ 合 聚 物复合 材料 时 ， 这种 团 聚会导致 材料 的机械性 能 、 稳
定 性下 降等 负面 影 响 ， 复合 材料 性 能 降低 。为解 使
后 的 ＳＯ 进 行 了表 征 。 ｉ
收 稿 日期 ：０ ０ ２１ ２
２
基金项 目： 山西省 自然科学基金 （ ０８ ２ ０３ ２０ ０ １ １ ）
作 者 简 介 ： 文 生 ， ，９ ７年 出 生 ，０６年 毕 业 于 中北 大 学 ， 士 学 王 男 １６ ２０ 硕
ｌ 数 控 超 声 波 清 洗 器 ；一 冷 凝 回流 管 ；一 铁架 台 ； 一 ２ ３
烯 酰氧 ） 丙基 三 甲氧基 硅烷 （ － ｅ ｙ ｃ ｌ ｙｐｏ ｙ— ３ｍ ｔ ｌ ｒ ｏ ｒｐ ｌ ｈ ａｙｘ
ｔｍ ｔ ｘｓ ａｅ ＭＰ ， 号 Ｋ －７ ） ｒ ｅ ｏｙｉ ｎ ， Ｓ 牌 ｉ ｈ ｌ Ｈ ５ ０ 充分 水 解 ， 后 然
离 心机厂 ； 傅立 叶红外 光谱 仪 ，７０， 国 Ｐｒｉ—ｌ １０ 美 ｅｋｎＥ—
键 ， Ｈ５０最 终 键 合 在 纳 米 Ｓ 表 面 。重 点 研 究 Ｋ －７ ｉ Ｏ 了硅烷偶 联 剂 Ｋ ５０的用 量 、 应 温 度 、 应 时 Ｈ－７ 反 反 间、 溶剂用 量 、 溶剂 配 比 、Ｈ值 对 纳米 ＳＯ ｐ ｉ 表 面 双 键含 量的影 响 ， 通 过 红外 、 失 重 对化 学 改 性 前 、 并 热
・５・
量 取 一 定量 的无 水 乙 醇 与蒸 馏 水 混 合 溶剂 ， 调
节其 ｐ 到要 求 值 ， 人 三 口烧 瓶 中 。设 定 温 度 到 Ｈ 加
犍舶 ∞， ∞。 含 量 随反 应温 度变 化 的曲线 图 ３所 示 如
要 求值 且恒 定 。量取 一定 量 的 Ｋ －７ 加入 三 口烧 Ｈ５０， 瓶 中， 使其 充分 水解 。称 取 ５ ０ ．０ｇ已干燥 好 的纳 米
４ 多功能搅拌器 ；一温度计 ；一三 口烧瓶 一 ５ ６
图 １ 纳米 ＳＯ ｉ 表面化学改性装置示意图
位， 副教授 ， 主要从事高分子材料 的合成、 改性及成型加工。
２１ ００年 ６月
王文生 等 。 纳米 ｓｏ 表 面化 学改性研究 ｊ２
．
一ｌ目、 ｏ Ⅱ 删如魁
Ｏ Ｏ ０ Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ ０ Ｏ Ｏ Ｏ
是， 纳米 ＳＯ 颗 粒尺 寸小 、 ｉ： 比表 面积 大 ， 面存 在 大 表 量不 饱和残 键及 不 同键 合 状态 的羟 基 ， 而很 容 易 因
纳米 ＳＯ ， 江 舟 山明 日纳 米 有 限公 司 ； （ ｉ 浙 一 甲 基丙 烯酰 氧 ） 丙基 三 甲氧基 硅 烷 ， Ｈ－７ ， 京曙 光 Ｋ ５０ 南
引 言
纳米 ＳＯ 是 目前世 界 上 大 规 模工 业 化 生 产产 ｉ
ｌ 实 验 部 分
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摘 要： 通过 一 甲基丙烯酰氧 ） （ 丙基 三 甲氧基 硅烷 与纳米 Ｓ 面 的羟基发生 化学 反应 ， Ｋ 一 ｉ 表 Ｏ 将 Ｈ
５０化学 键 合 在 纳 米 ＳＯ ７ ｉ 表 面 ， 成 化 学 改 性 的 纳 米 微 粒 ＭＰ —ｉ 形 ＳＳＯ 。研 究 了 硅 烷 偶 联 剂 Ｋ ５ ０ Ｈ－ ７
数 控超声 波 清 洗 器 ， Ｑ ２ ０ Ｅ 昆 山 市超 声 波 Ｋ －５ Ｄ ，
仪 器有 限公 司 ； 心 分 离机 ， Ｇ１ －． Ａ， 京 医用 离 Ｌ ０２ ４ 北
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第３ ０卷 第 ３期
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ＳＯ ， 人 三 口烧 瓶 中 ， 用 超声 波进 行 连 续 振 荡 。 ｉ 加 利 反 应完 成后 ， 反应 物离 心 分离 ， 用 乙醇进 行反 复 将 并 分 离洗 涤 ， 到 分离 后 的上 清 液 不 能使 溴 水 变 色 为 直 止 。洗 涤后 的 产 物 经 真 空 干 燥 后 ， 人 干 燥 器 中 。 放
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关键词 ： 纳米 ＳＯ ； （ ｉ 一 甲基丙烯酰氧） 丙基三 甲氧基硅烷 ； 化学改性
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在连 续搅 拌 和 超 声 波 作 用 下 ， 水 解 后 的 Ｋ －７ 使 Ｈ５０ 与纳 米 ＳＯ ｉ 表 面 的羟 基 发 生 化 学 反 应 ， 成 共 价 形
化工集 团有 限公 司 ； 水 乙醇 ， 析 纯 ， 无 分 天津 市 科 密
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１ ２ 实验 仪 器 ．
产生 氢键作 用 而 团 聚。在 制 备无 机 纳 米粒 子／ 合 聚 物复合 材料 时 ， 这种 团 聚会导致 材料 的机械性 能 、 稳
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收 稿 日期 ：０ ０ ２１ ２
２
基金项 目： 山西省 自然科学基金 （ ０８ ２ ０３ ２０ ０ １ １ ）
作 者 简 介 ： 文 生 ， ，９ ７年 出 生 ，０６年 毕 业 于 中北 大 学 ， 士 学 王 男 １６ ２０ 硕
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键 ， Ｈ５０最 终 键 合 在 纳 米 Ｓ 表 面 。重 点 研 究 Ｋ －７ ｉ Ｏ 了硅烷偶 联 剂 Ｋ ５０的用 量 、 应 温 度 、 应 时 Ｈ－７ 反 反 间、 溶剂用 量 、 溶剂 配 比 、Ｈ值 对 纳米 ＳＯ ｐ ｉ 表 面 双 键含 量的影 响 ， 通 过 红外 、 失 重 对化 学 改 性 前 、 并 热
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要 求值 且恒 定 。量取 一定 量 的 Ｋ －７ 加入 三 口烧 Ｈ５０， 瓶 中， 使其 充分 水解 。称 取 ５ ０ ．０ｇ已干燥 好 的纳 米
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图 １ 纳米 ＳＯ ｉ 表面化学改性装置示意图
位， 副教授 ， 主要从事高分子材料 的合成、 改性及成型加工。
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纳米 ＳＯ ， 江 舟 山明 日纳 米 有 限公 司 ； （ ｉ 浙 一 甲 基丙 烯酰 氧 ） 丙基 三 甲氧基 硅 烷 ， Ｈ－７ ， 京曙 光 Ｋ ５０ 南