X射线衍射法-XRD
XRD分析方法介绍
XRD分析方法介绍X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种非常重要的物质结构表征技术，广泛应用于材料科学、化学、地球科学、生命科学等领域。
它通过将X射线射向样品，然后测量和分析X射线经过样品后的衍射图样，从而得到样品的结构信息。
1.非破坏性：XRD是一种非破坏性分析方法，样品在接受X射线照射后不会发生永久性损伤，可以反复使用。
2.不受样品形态限制：XRD适用于固体、液体、薄膜和粉末等形态的样品，对样品的晶型、晶体结构和晶粒尺寸等信息进行分析。
3.高分辨率：XRD可以提供较高的分辨率，可以检测出样品中微小的结构变化，如晶格畸变、相变等。
4.定量分析：XRD可以进行定量分析，通过衍射峰的强度和位置，可以获取样品中不同晶相的含量，并计算晶格参数、物相纯度等信息。
5.多功能性：除了结构表征外，XRD还可以用于拟合数据、表面分析、粒度分析等应用。
1.菲涅尔衍射法：菲涅尔衍射法是一种传统的XRD方法，主要用于粉末样品的结构分析。
它是通过测量样品晶粒间隔的变化，然后将这些信息转换为衍射图样，从而得到样品的结构信息。
2. Laue衍射法：Laue衍射法是一种快速的结构分析方法，主要用于晶体表面和薄膜样品的分析。
它通过将样品放在X射线束下，然后测量并分析样品中衍射出的X射线图样，从而得到样品的结构信息。
3.粉末衍射法：粉末衍射法是一种广泛应用的XRD方法，主要用于粉末样品的结构分析。
它是通过将样品制成细粉，然后进行衍射测量，并根据布拉格方程计算晶格参数和相量等信息。
4.单晶衍射法：单晶衍射法是一种高精度的XRD方法，主要用于单晶样品的结构分析。
它是通过将样品制成单晶，然后测量和分析样品中衍射出的X射线图样，从而得到样品的三维晶体结构信息。
5.傅立叶变换衍射法：傅立叶变换衍射法是一种用于薄膜和多晶样品的XRD方法，主要用于分析样品中的表面形貌、界面反应等信息。
它是通过将样品经过傅立叶变换，将时域中的信号转换为频域中的信号，然后提取相应的结构信息。
xrd衍射原理
xrd衍射原理
X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种通过散射X射
线来研究物质的结构和性质的技术。
它基于X射线与晶体中
的原子发生散射的现象，可以获取关于晶体内原子排列的信息。
X射线是高能量的电磁波，具有很短的波长。
当X射线通过
晶体时，它们被晶体中的原子吸收，并随后重新散射出来。
由于晶体中原子的周期性排列，散射出的X射线将呈现出干涉
的现象，类似于光波通过光栅时的衍射效应。
X射线衍射的主要原理是布拉格方程，它描述了在晶体内发生衍射的条件：
nλ = 2dsinθ
其中n为正整数，λ为X射线的波长，d为晶面间的距离，θ
为入射角。
当满足布拉格方程时，散射出的X射线将会相长
干涉，产生强度峰。
X射线衍射实验通常使用粉末衍射法，将晶体粉末散布在衍射仪器上。
入射的X射线会与晶粉中的各个晶面发生散射，形
成一系列衍射峰。
通过测量和分析这些衍射峰的位置和强度，可以推断晶体的晶胞参数以及晶格结构。
通过X射线衍射技术，可以确定晶体的晶胞结构、晶格常数、晶体的对称性以及晶体内原子的相对位置。
这对于材料科学、固态物理、化学以及生物学等领域的研究都具有重要意义。
XRD
X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等。
X射线衍射分析-样品要求1、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。
2、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。
因此要求测试时合理选择响应的方向平面。
3、对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。
4、粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。
粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。
要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。
5、粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。
6、样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
用途1、物相分析衍射图晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相分析方法的依据。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。
鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。
目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析。
xrd在高分子材料中的运用
xrd在高分子材料中的运用
X射线衍射法（XRD）在高分子材料领域有着广泛的应用，主要用于以下几个方面：
1.结晶度和晶型分析：XRD可以测定高分子材料的结晶度，即结晶部分所占
的比例。
此外，通过分析衍射花样，还可以确定高分子材料的晶型，即高分子链在晶体中的排列方式。
2.分子量和分子量分布：XRD可以结合其他方法，如光散射法，来测定高分
子材料的分子量和分子量分布。
通过分析散射强度和散射角度的关系，可以得到分子量和分子量分布的信息。
3.取向和取向分布：XRD可以用于研究高分子材料的取向和取向分布，即在
制造过程中高分子链的排列方向以及不同方向的分子数目。
4.杂质和污染物分析：XRD可以用于检测高分子材料中的杂质和污染物，如
增塑剂、颜料等。
通过分析衍射花样和计算杂质的衍射强度，可以确定杂质的种类和含量。
5.相结构和相变行为：XRD可以用于研究高分子材料的相结构和相变行为，
如晶体、非晶态和多相态的结构特点以及相变过程中的能量变化。
总之，XRD在高分子材料领域具有广泛的应用价值，可以用于研究高分子材料的结构、性能和加工过程，为高分子材料的设计、生产和应用提供重要的技术支持。
XRD
1、XRD(X-ray diffraction ) ——X 射线衍射XRD 简介XRD （即X 射线衍射）是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。
自Debye-Sherrer 发明粉末衍射以来，已有90多年的历史。
在这漫长的岁月中，它在晶体结构分析，特别是多晶聚集态的结构（相结构、晶粒大小、择优取向和点阵畸变等）方面作出了巨大的贡献。
成为当今材料研究中不可缺少的工具。
粉末衍射法常用于晶体结构分析，测定晶胞参数，甚至点阵类型，晶胞中原子数和原子位置。
如测定晶胞参数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面，都得到了很大的应用。
晶胞参数测定是通过X 射线衍射线位置（θ）的测定而获得的，通过测定衍射图谱中每一条衍射线的位置均可得出一个晶胞参数值。
通过对材料进行X 射线衍射，分析其衍射图谱获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构、形态等信息。
XRD 可以进行物相的定性和定量分析、晶格参数的精确测定、晶粒大小、微观应力分析、单晶定向以及晶体缺陷等方面研究。
一 X 射线1.发现1895年伦琴发现用高速电子冲击固体时，有一种新射线从固体上发出来。
X射线的本质是电磁波，波长在10－8cm 左右,波动性为0.01~100 Å，同时也具有粒子性。
2.X 射线的性质1）物理作用，使某些物质发出荧光—可见光，用于荧光摄影:如X-射线透视。
2）可穿透物体。
穿透力与物质的原子序数有关。
同一波长的X-射线，对原子序数低的物质穿透力强，对原子序数高的物质穿透力弱。
3）可引起化学反应，使照相胶片感光，用于X-射线摄影。
4）可在生命组织中诱发生物效应，用作治疗。
5）使物质的原子电离和激发，使气体导电。
3.X 射线的产生及X 射线管X 射线产生的需要以下3个基本条件：（1）产生自由电子；（2）使电子作定向高速运动；阴级 阳级+ -（3）在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物；以上就是X射线产生原理，据此生产的X射线产生装置就叫：X光管，或X射线发生器。
X射线衍射仪技术XRD
X射线衍射仪技术（XRD）1、X射线衍射仪技术（XRD）X射线衍射仪技术(X-ray diffraction, XRD)。
经过对材料进行X射线衍射, 分析其衍射图谱, 取得材料成份、材料内部原子或分子结构或形态等信息研究手段。
X射线衍射分析法是研究物质物相和晶体结构关键方法。
当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不一样程度衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方法、分子构型、构象等决定该物质产生特有衍射图谱。
X射线衍射方法含有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到相关晶体完整性大量信息等优点。
所以,X射线衍射分析法作为材料结构和成份分析一个现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
2. X射线衍射仪技术（XRD）可为用户处理问题（1）当材料由多个结晶成份组成, 需区分各成份所占百分比, 可使用XRD物相判定功效, 分析各结晶相百分比。
（2）很多材料性能由结晶程度决定, 可使用XRD结晶度分析, 确定材料结晶程度。
（3）新材料开发需要充足了解材料晶格参数, 使用XRD可快捷测试出点阵参数, 为新材料开发应用提供性能验证指标。
（4）产品在使用过程中出现断裂、变形等失效现象, 可能包含微观应力方面影响, 使用XRD能够快捷测定微观应力。
（5）纳米材料因为颗粒细小,极易形成团粒,采取通常粒度分析仪往往会给犯错误数据。
采取X射线衍射线线宽法(谢乐法)能够测定纳米粒子平均粒径。
3. X射线衍射仪技术（XRD）注意事项（1）固体样品表面＞10×10mm, 厚度在5μm以上, 表面必需平整, 能够用几块粘贴一起。
（2）对于片状、圆拄状样品会存在严重择优取向, 衍射强度异常, 需提供测试方向。
（3）对于测量金属样品微观应力（晶格畸变）, 测量残余奥氏体, 要求制备成金相样品, 并进行一般抛光或电解抛光, 消除表面应变层。
（4）粉末样品要求磨成320目粒度, 直径约40微米, 重量大于5g。
XRD
连续Ｘ射线
连续X射线是由某一最短波长开始的包括一段波 长所组成的Ｘ射线光谱。
eV=h ν （最大）=hc/ λ (短波限)
λ (短波限)= hc/eV=1240/V I=AiZV2
i、Z、V分别为电流、原子 序数、电压
连续Ｘ射线谱 与Ｘ光管电压 的关系见图２
特征X射线
高能光子(X射线或γ射线) 轰击试样中的原子时， 会将自己的一部分能量传递给原子，激发原子中某些内层 能级上的电子，形成空位立即可以由外层较高轨道上的电 子填充(小于10－15s)， 与此同时，多余的能量以x射线光子的形式释放出来，其能 量等于跃迁电子的能级差．△Ｅ＝ｈν ，
-1
ψ2
-1.5
(x,t) 1(x,t) 2(x,t) A sin 2 ( x / vt) B sin[2 ( x / vt)
晶体对X射线的衍射
当一束X射线平面电磁波照射晶体时，晶体中原子周围
的电子受X射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个 电子都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的 频率、位相（周相）均与入射的X射线相一致。基于晶体 结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉相互
a
c b
简谐波与经典波的叠加原理
简谐波： 在波动学中，凡是频率和波长都为确定值的波动称之
为简谐波。其波函数可用正弦函数或余弦函数表示：
(x,t) A sin 2 ( x / vt) (x,t) A cos2 ( x / vt)
1.5 1 0.5
0 0 -0.5 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
波的叠加(δ=2π)
3
ψ
ψ2 ψ1
0 2 4 6 8 10 12 14
XRD分析方法与原理
XRD分析方法与原理XRD（X射线衍射）是一种常用的材料表征方法，主要用于分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体质量、相变、畸变等信息。
本文将重点介绍XRD分析方法和原理。
一、XRD分析方法1．样品制备样品制备是XRD分析的第一步，在分析前需要制备符合要求的样品。
对于晶体实验，需要制备单晶样品，通常通过溶液法、溶剂挥发法、梳子法等方法产生单晶样品。
对于非晶体实验，需要制备适当粒度的多晶粉末样品，通常通过高温煅烧、溶剂挥发、凝胶法、机械研磨等方法制备。
2．仪器调试在进行XRD分析之前，需要对X射线衍射仪进行仪器调试。
主要包括对X射线源、样品台、X射线管、光学路径、X射线探测器等进行调节和优化，以保证仪器的性能和准确性。
其中，X射线源的选择和强度的调节对实验结果有重要影响。
3．X射线衍射数据采集在XRD分析中，可以通过改变探测器固定角度和旋转样品台的方式来获取衍射强度与入射角度的关系。
常用的采集方式有传统的扫描模式（2θ扫描或θ/θ扫描）和快速模式（2D探测器或0D点探测器）。
根据样品的特征和所需分析结果选择合适的采集方式。
同时，为了提高信噪比，通常要对衍射强度进行积分或定标。
4．数据处理和解析XRD数据处理和解析是对原始数据进行整理、滤波、相峰识别、数据拟合和解析的过程。
数据处理主要包括基线校正、噪声过滤和峰识别等，以提高数据质量。
数据解析主要是通过拟合方法获得样品的晶体结构参数（晶格常数、晶胞参数）、相对晶粒尺寸、晶体缺陷等信息。
二、XRD分析原理XRD分析原理基于X射线与晶体原子间的相互作用。
当X射线通过物质时，会与物质中的原子发生散射。
其中，由于X射线与晶体中的周期性排列的原子发生构型相吻合的散射，形成相干衍射。
X射线由晶体平面散射后的干涉衍射，在探测器上形成强度峰，峰强度与晶胞架构和原子排布有关。
1．布拉格方程布拉格方程是XRD分析的基本原理之一、它描述了X射线与晶体平面的相互作用。
布拉格方程为：nλ = 2dsinθ，其中n为整数，λ为入射X射线波长，d为晶胞面间距，θ为衍射角度。
xrd表征方法
xrd表征方法
X射线衍射（XRD）是一种常用的表征材料晶体结构的方法。
通过照射样品表面的X射线，观察衍射图样，可以得到关于样品晶体结构的信息。
XRD技术的原理基于布拉格衍射定律，即当X射线入射角和出射角满足一定条件时，X射线会被晶体的平面衍射出去。
根据衍射图样中的衍射角、衍射强度和衍射峰的位置，可以确定晶体的晶格常数、晶胞参数以及晶体结构类型。
在进行XRD实验时，需要先制备样品，并将其放置在X射线束下，通常使用粉末状样品。
然后，通过控制X射线的入射角度，可以观察到在不同入射角下的衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度可以通过衍射仪器记录下来，形成衍射图样。
通过分析衍射图样，可以得到许多有关样品晶体结构的信息。
首先，根据衍射峰的位置可以计算出晶格常数，从而了解晶体的尺寸和晶胞参数。
其次，衍射峰的相对强度可以反映晶体的结构因素和晶体的取向。
最后，通过与已知晶体结构进行比对，可以确定样品的晶体结构类型。
除了用于确定晶体结构外，XRD还可以用于分析晶体的晶体学性质，如晶体的对称性、晶体的畸变程度等。
此外，XRD还可以用于研究材料的相变行为、晶体的缺陷和应力等。
总结一下，XRD是一种常用的表征材料晶体结构的方法，通过观察衍射图样，可以获取关于样品晶体结构的信息。
该技术在材料科学、固体物理和化学等领域具有广泛的应用。
X射线衍射技术(XRD)
2
5.1 X-射线的性质
① 肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、
荧光板发光和使气体电离；
② 能透过可见光不能透过的物体；
③ 这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏
转，在通过物体时不发生反射、折射现象，通过
普通光栅亦不引起衍射；
④ 这种射线对生物有很厉害的生理作用。
3
与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单
15
5.3.2 X射线的吸收
物质对X射线的吸收是指X射线能量在通过物 质时转变为其它形式的能量。对X射线而言， 即发生了能量损耗。有时把X射线的这种能量
损耗称为吸收。物质对X射线的吸收主要是由
原子内部的电子跃迁引起的。在这个过程中发 生X射线的光电效应和俄歇效应，使X射线的部
分能量转变成为光电子、荧光X射线及俄歇电
第五章 X-射线衍射分析（XRD）
5.1 X-射线的性质 5.2 X-射线的产生 5.3 X-射线与物质的相互作用 5.4 晶体学几何知识
5.5 X-射线衍射分析原理
5.6 X-射线衍射分析应用
1
引言 X-射线
• 1895年伦琴（W.C.Roentgen）研究阴极射线管 时，发现管的对阴极能放出一种有穿透力的肉 眼看不见的射线。由于它的本质在当时是一个 “未知数”，故称之为X射线。
5
5.2 X-射线的产生
产生X-射线的方法，是使快速移动的电 子(或离子)骤然停止其运动，则电子的动 能可部分转变成X光能，即辐射出X-射线。
6
7
特征X射线谱的产生
特征X射线的产生与阳极靶原子中的内层电子 跃迁过程有关。如果管电压足够高，即由阴极发 射的电子其动能足够大的时，那么当它轰击靶时， 就可以使靶原子中的某个内层电子脱离它原来所 在的能级，导致靶原子处于受激状态。此时，原 子中较高能级上的电子便将自发的跃迁到该内层 空位上去，同时伴随有多余的能量的释放。多余 的能量作为X射线量子发射出来。显然，这部分 多余的能量等于电子跃迁前所在的能级与跃迁到 达的能级之间的能量差。
xrd
布拉格方程：
2dsinθ = nλ
n-整数，称为反射级数； θ-掠射角，2θ为衍射角度。 d-晶面间距
产生衍射的极限条件 λ〈2d（简单可推导出）
• 波长必须小于最小面间距的2倍；
• 晶面间距大于入射x射线波长一半的晶面才 能产生衍射；
• 布拉格方程可以反映出晶体结构中晶胞的大小及
形状变化。但是，布拉格方程并未反映出晶胞中
X-射线衍射
Contents
原理
X射线衍射解释方法 典型的XRD测试结果
1
2
3
1.原理
X 射线作为一电磁波投射到晶体中时，会受到晶体中 原子的散射，而散射波就好象是从原子中心发出，每一个原 子中心发出的散射波又好比一个源球面波。由于原子在晶体 中是周期排列，这些散射球面波之间存在着固定的位相关系， 会在空间产生干涉，结果导致在某些散射方向的球面波相互 加强，而在某些方向上相互抵消，从而也就出现衍射现象， 即在偏离原入射线方向上，在特定的方向上出现散射线加强
1， 结晶完整的晶体，晶粒较大，内部质点的排列 比较规则，衍射普线强、尖锐而且对称。 2， 结晶差的晶体，往往是晶粒过于细小，晶体中 有位错等缺陷，使衍射线形宽阔而弥散。 3， 结晶度越差，衍射能力越弱，衍射峰越宽，直 至消失在背景之中。
高岭石结晶度的估计 a, 直观的观察
25
b, 结晶度估计 结晶度=（衍射峰强度/总强度）×100% 实际操作计算结晶度
原子的种类、数量和位置。
• 如果研究由于晶胞中原子的位置和种类的变化而
带来的衍射图像的变化时候，还需要结构因子和
衍射线强度理论。
3.典型的XRD测试结果
单一晶体的衍射图
2θ = 20.6°
2θ = 29.3°
X射线衍射分析XRD
Indexing a Powder Pattern
n = 2dsin
Lambda : 1.540562 Å
Experimental data 2theta d intensity Theoretical data (hkl) 2theta dhkl F M F*M
44.67 2.027 100
第三章 X射线衍射分析
第一节 X射线衍射图像的形成
1
衍射仪工作原理
2 d sin
2
2 d sin
• 根据布拉格方程，并不是在任何情况下，晶体都能产生衍 射的，产生衍射的必要条件是入射x射线的波长入和它与 反射面的布拉格角θ 必须符合布拉格方程的要求。 • 因此，· 实现衍射的各种方法都是在实验中设法连续地变化 波长入．或θ 角，来满足衍射几何的要求，以达到产生衍 射的目的。 • 根据实验时采取改变这两个量的方式，可将衍射方法分为 下列三种：
(44.73,46.9)
(65.11,26.4)(78.25,27.8)
2 (°) 45 50 55 60 65 70 75 80
24
X光粉末谱标定
1、计算d值
Calculated
Intensity (%) 100 90 80 70 60 50
2、列表与实验值比较，找出 相应的峰
experimental
连续扫描 步进扫描 局部扫描
11
The Powder XRD Method
12
第三节 多晶X射线衍射仪
13
第四节 多晶X射线衍射物相分析
一、定性分析 二、粉末衍射卡片及索 引 通过XRD分析，确定被检
测物质的物相构成。 每种晶体物质都有特定的 参数
XRD X射线衍射 简介
当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中，所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。
定律由来
满足定律的条件
实际应用 应用价值
应用现状
X射线分析的新发展
展开 编辑本段布喇格定律
X射线介绍
X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。
应用现状
目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面： 物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。 晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。 宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向。 对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。 合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。 结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。 特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。
X射线衍射原理操作及结果分析-XRD全面介绍
思考题
1.简述X射线衍射分析的特点和应用； 2.简述X射线衍射仪的结构和工作原理；
X射线衍射一般分为：
单晶X射线衍射 多晶粉末X射线衍射
2. 实验仪器及实验操作
2.由阴极灯丝、阳极、聚 焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆 卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭 式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射 线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、 Cu等。
晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点 的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质 的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以 根据它们来鉴别结晶物质的物相。
布拉格方程
此式的物理意义在于：规定了X射线在晶体内产生衍射 的必要条件，只有d、θ、λ同时满足布拉格方程时， 晶体才能产生衍射。
4
O2 (4e)
0.1488(2)
0.9779(1)
0.2382(7)
4
O3 (4e)
0.1709(8)
0.0469(9)
0.0437(1)
4
O4 (4e)
0.1613(1)
0.2622(8)
0.1834(1)
4
O5 (4e)
0.4294(5)
0.0872(5)
0.3307(7)
4
O6 (4e)
0.6965(8)
x, y, z (in units of lattice constants a = 8.6071(1)Å, b = 8.5931(8)Å, c = 12.0410(1)Å and β = 90.587(2)°) for carbon-coated Li3V2(PO4)3
xrd基本原理
xrd基本原理
xrd基本原理：XRD是指X射线衍射技术，是一种分析材料晶体结构的方法。
它基于X 射线与物质原子之间的相互作用，通过测量物质中晶体反射出来的X射线的衍射图案，来研究材料的晶体结构、组成和取向等信息。
XRD的基本原理如下：
X射线入射：首先，需要向测试样品投射一束单色X射线，以获得一定波长的X射线。
与样品反射：X射线与样品中的原子核和电子发生相互作用。
如果样品中存在晶体，那么X射线就会被晶体中的原子阵列所反射、散射或吸收。
衍射现象：当X射线与晶体中的原子阵列发生共振时，会出现衍射现象。
这种衍射现象是由晶体中的原子核正、负离子所形成的点阵所引起的。
衍射图案：通过使入射角度不同，就可以观察到不同的衍射角度，进而得到不同的衍射图案。
这些图案可以提供有关晶体结构、晶体取向和相对含量等信息。
数据分析：根据测试结果，可以通过X射线衍射仪器分析软件来确定样品的晶体结构、晶格常数、晶体取向、杂质成分等物理化学性质的信息。
总之，XRD是一种非破坏性的分析方法，可用于研究与开发各种新型材料。
xrd原理
xrd原理X射线衍射（XRD）原理引言：X射线衍射（XRD）是一种常用的分析技术，广泛应用于材料科学、地质学、化学、生物学等领域。
该技术通过将物质暴露于X射线束中，利用晶体的内部结构对射线进行衍射，进而得到有关样品结构的信息。
本文将重点介绍XRD的基本原理以及其在材料科学中的应用。
1. X射线的产生X射线是一种电磁波，其波长范围从0.01纳米到10纳米。
X射线的产生通常通过将高速电子轰击金属靶来实现。
当高速电子与金属靶相碰撞时，部分电子会被靶材上的原子排斥，从而形成X射线。
2. X射线的衍射当X射线通过物质时，会与物质中的原子或晶体结构相互作用。
在晶体内部，X射线会被晶体的周期性结构所衍射。
根据布拉格（Bragg）方程，衍射的角度与晶格常数以及入射X射线的波长有关。
通过测量衍射角度，我们可以确定晶体的晶格常数。
3. X射线衍射仪X射线衍射仪是测量X射线衍射的主要工具。
其主要组成部分包括X射线发射源、样品台、衍射角测量装置和X射线检测器。
X射线通过样品后，通过衍射角测量装置测量衍射角度，然后由X射线检测器测量衍射强度。
4. XRD数据分析通过X射线衍射仪测量得到的衍射数据可以提供有关样品晶体结构的信息。
通过分析衍射峰的位置和强度，可以确定晶格常数、晶体结构和晶胞参数。
此外，通过对衍射峰的形状和宽度进行分析，可以推断晶体的缺陷和畸变。
5. XRD在材料科学中的应用XRD在材料科学中具有广泛的应用。
首先，它可以用来确定材料的结晶度。
对于多晶材料，通过测量衍射峰的强度可以评估晶体的有序程度。
其次，XRD可以用来鉴定材料的晶体结构。
通过比对实验数据与已知的材料数据库，可以确定材料的晶体结构和组成。
此外，XRD还可以用来研究材料中的应变和畸变。
通过测量衍射峰的形状和宽度，可以确定材料内部的应变状态和畸变情况。
6. XRD的局限性尽管X射线衍射技术在材料科学中具有广泛的应用，但也存在一些局限性。
首先，X射线无法直接测量非晶态物质，因为非晶态物质没有明确的晶体结构。
X射线衍射(XRD)
• b、步进扫描 • 试样每转动一定的角度即停止。它的优 点在于无滞后及平滑效应，所以其衍射峰位 正确，分辨率好，特别是衍射线强度弱且背 底高的情况下更显其作用
2、样品制备
• 对于粉末样品，通常要求其颗粒平均粒径控 制在5微米左右，亦即通过320目的筛子， 而且在加工过程中，应注意防止由于外加物 理或化学因素而影响试样原有的性质 • 表面平整——砂纸打磨（陶瓷片）
式中 VK为K系辐照的激发电压， K为产生K系激发的最 长波长，称为K系特征辐射的激发限
• d、X射线的衰减
X射线穿透过物质时，其强度要衰减。衰减的程度随 所穿过物质厚度的增加按指数规律减弱，即：
I=I0e- lx
式中 I0和I分别为入射X射线强度和穿透过厚度为x的物质 后的X射线强度；l为衰减系数也称线吸收系数。 • 对于同一物质，线吸收系数正比于它的密度，为此引 入质量吸收系数m， m= l/。 • 质量吸收系数 很大程度上取决于物质的化学成分和被吸收 的入射x射线波长。
步骤
• 1、根据被测物质的衍射相确定各衍射线的d值及 其相对强度 • 2、根据试样成分和有关工艺条件或参靠有关文献 初步确定试样可能含有的物相按照这些物相的英 文名称从字母索引中找出它们的卡片号然后从卡 片盒中找出相应的卡片 • 3、将实验测得的面间距和相对强度与卡片上的值 一一对比如果某张卡片的数据能与衍射相上的某 一组数据吻合则待分析样中含有卡片记载的物相 同理可将其他物相一一定出
• a、在单一原子面情况
当一束平行的X射线以角投射到一个 原子面上时，其中任意两个原子A、B的散 射波在原子面反射方向上的光程差为： =CB-AD =ABcos -ABcos =0 A、B两原子散射波在原子面反射方向上 的光程差为零，说明它们的相位相同，是干 涉加强的方向。由此看来，一个原子面对X 射线的衍射可以在形式上看成为原子面对入 射线的反射。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
X射线的发现
伦琴很晚也没有回家，于是 他的妻子来实验室看他，当 时伦琴要求他的妻子用手捂 住照相底片，就得到了这张 戴有戒指的手指骨头的影像。 不过当时伦琴还不知道它是 什么射线，X表示未知，于 是取名“X射线”。
X射线的简介
X射线可以用于医学成像诊断，例如 常见的胸透。 这是由于当X射线与原子撞击后，原 子中电子跃迁至较高电子轨态，而 原子吸收X射线能量。 一般来说，较大的原子有较大机会 吸收X射线。人体的骨头比软组织含 较多的钙离子，因而骨头比软组织 吸收较多X射线。 并且X射线照射到某些化合物如铂氰 化钡时，可使物质感光。 因此，X射线可以用于检查人体。此 外， X射线也可以用于金属探伤。
X射线的产生原理
X射线的产生原理：高压加速的电子轰击金属原子，电子 减速或停止，电子损失的能量以电磁辐射的形式从金属原 子发出，产生X射线。 X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空 管。阴极向阳极发射高速电子，高速电子轰击阳极金属靶， 产生X射线。
具体地说，高压加速电子轰击阳极金属靶。将靶极原子内 层即K、L层电子逐出，产生空穴, 空穴由外层电子跃迁填 入，同时释放出能量，就产生具有特征波长的特征X射线。
X射线衍射分析法-单晶法
晶体空间堆积图
X射线衍射分析法-粉末法
（1）照相法 照相法以德拜法的应用最为 普遍， 它是以一束准直的特征X射 线照射到小块粉末样品上， 用卷成圆柱状并与样品同轴 安装的窄条底片记录衍射信 息。 照相法获得的衍射图是一些 衍射弧。如图所示。
X射线衍射分析法-粉末法
X射线衍射分析法 XRD
X射线的简介
X射线是一种电磁波。 1、频率很高，大于紫外线，小于伽玛γ射线。波 长很短，约为0.01~10nm之间。 2、肉眼看不见,但可以使某些材料（如铂氰化钡） 发生可见荧光。
3、穿透力强，能杀死生物细胞，要特别注意防护。
X射线的发现
于1895年，由德国物理学家伦琴发 现，故又称伦琴射线。 当时伦琴在做一个放电实验，阴极 管发出电子加速后轰击金属靶，他 偶然发现了这种能穿过密封装置的 射线。 虽然这种射线肉眼直接看不到，却 可以让氰亚铂酸钡等物质感光。 这种射线竟然能够完全穿透书本、 木板，不留阴影，只有穿过较厚的 金属板才能留下阴原理
X射线衍射，即XRD （X-ray diffraction的缩写）。 当X射线照射到晶体上时，遇到规则排列的原子 或离子，X射线则以每一个原子为中心发出球面 的相干散射，散射的X射线相互干涉叠加，在某 些方向上相位始终加强或者减弱，从而表现出与 晶体结构相对应的特有的衍射现象。
锰合金的X射线衍射图
纳米氧化铝的XRD分析
X射线衍射分析法
X射线晶体衍射，根据研究对象的不同可以分为 粉末法和单晶法。 粉末法可以用来确定立方晶的晶体结构的点阵形 式、晶胞参数等。 单晶法可以精确给出晶胞参数，晶体中成键原子 的键长、键角等重要的结构数据。
X射线衍射分析法-单晶法
单晶X射线衍射分析的对象是单晶样品，一般为 直径0.1-1mm的完整晶粒。 单晶法X射线衍射分析能提供晶体内部三维空间 的电子云密度分布，晶体中分子的立体构型、构 象、化学键类型、键长、键角、分子间距离和配 合物配位等。
X射线衍射仪分析法的应用
4、晶粒尺寸和点阵畸变的测定 晶粒尺寸是材料形态结构的指标之一。 材料中晶粒尺寸小于10nm时，将导致多晶衍射的 衍射峰显著增宽。故根据衍射峰的增宽可以测定 其晶粒尺寸。 这里需要指出，多晶材料中晶粒数目庞大，且形 状不规则，衍射法所测得的“晶粒尺寸”是大量 不同大小、不同衍射方向的晶粒的一种统计平均。
X射线衍射仪的操作
二、分析步骤 ： 1、打开冷却水泵：检查水泵水温设置及实际水温 指示。 2、 制样：按照JY/T 009-1996型号转靶多晶X射 线衍射方法的要求制样。 将制备好的样品平 放在衍射仪的样品台支架上。 3、接通电源：接通主机和计算机系统的电源，开 启主机，启动DX-2500系统控制软件。 4、数据采集：填写参数表后，点击“开始采集数 据”按钮，系统将自动开高压、光闸，开始 测 量，测量结束后将自动光光闸。
X射线的衍射原理
这里简要介绍一下衍射中的干涉，干涉是两列或 两列以上的波在空间中发生叠加从而形成新的波 形的现象。 波程差为波长整数倍的方向上始终加强，波程差 为波长整数倍加半波长的方向上始终减弱。从而 形成明暗相间的稳定的三维新波。
干涉的波程差
=
k
明纹
1 2
暗纹
k为整数
X射线衍射仪
X射线的产生：阴极发射电子后，高压加速电子，电
子束轰击靶极。将靶极原子内层即K、L层电子逐出，产 生空穴, 此空穴由外层电子跃入，同时释放出能量，就产 生具有特征波长的特征X射线。 电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却。
X射线衍射仪
(2)样品系统： 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 晶体可以看作是X射线的三维衍射光栅。
X射线衍射仪主要包括四大部分： X射线源、样品系统、检测器、计算机分析处理 系统。
X射线衍射仪
X射线衍射仪
(1)X射线源： X射线源是利用加速电子束轰击金 属靶，从而产生X射线。产生的X 射线具有靶中元素相对应的特定波 长，称为特征X射线。 如铜靶对应的X射线波长为 0.154056 nm。 X射线由X射线管产生，X射线管是 具有阴极和阳极的真空管。阴极用 钨丝制成，通电后可发射热电子。 阳极（也称靶极）用高熔点金属制 成，一般用钨。用于晶体结构分析 的X射线管还可用铁、铜、镍等材 料。
X射线衍射仪的操作
一、粉晶样品的制备 ： 1、将被测样品在玛瑙研钵中研成不大于500目的 细粉； 2、将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整的玻 璃板将其压紧； 3、将槽外或高出样品中板面的多余粉末刮去，重 新将样品压平，使样品表面平整光滑。若是使用 带有窗孔的样品板，则把样板放在表面平整光滑 的玻璃板上，将粉末填入窗孔，捣实压紧即成； 在样品测试时，应使紧贴玻璃板的一面对着入射 X射线。
X射线的衍射
相隔不久，1912年11月，英国物理学家布拉格父子 解释了X射线晶体衍射，提出了著名的布拉格公式 nλ=2dsinθ，从而使得能够用X射线来获得关于晶体 结构的信息。
其中，n为衍射级数，整数。λ为X射线波长。d为晶 面间距。θ为掠射角，即入射角的补角。
X射线衍射分析法
X射线衍射分析法，是指通过对材料进行X射线衍 射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、内部结 构或形态等信息的研究手段。
X射线衍射仪的操作
三、数据处理及分析： X射线衍射仪软件系统由数据采集处理软件包和 数据处理软件包两部分组成，其中数据采集处理 软件包可对衍射数据进行自动寻峰、手动寻峰、 积分强度、平滑等处理，而应用软件数据处理软 件包 可对衍射数据进行物相定性、定量分析、全 谱图拟合、半高宽和晶粒尺寸计算等处理。
X射线衍射仪分析法的应用
2、物相的定性或定量分析 物相分析，即分析物质组分及其含量。 XRD是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的XRD特 征峰值（峰位置、相对强度和扫描范围内的峰数）。
样品中如果存在多个相，样品的衍射谱是各相衍射谱的简 单叠加。
(2) [Si-070104-1s.raw] SCAN: 20.0/100.0/0.02/1(sec), Cu(40kV,250m A), I(max)=125199, 01-05-07 00:22 (1) [E47.raw] SCAN: 15.0/80.0/0.02/0.15(sec), Cu(40kV,250m A), I(max)=12644, 03-31-06 07:26
X射线衍射仪分析法的应用
物相的定量分析： 则根据各相衍射的强度正比于该组分的量。 物相定量分析方法有: 内标法、外标法、绝热法、 增量法、无标样法、基体冲洗法和全谱拟合法等 常规分析方法。
内标法是最经典的定量物相分析方法。 即在被测的粉末试样中加入一种含量恒定的标准物质制成 复合试样。标准物质一般可用刚玉 (α—Al2O3) 。 通过测定复合试样中待测相的某一衍射线强度与内标物质 某一衍射线强度之比，测定待测相的含量。
X射线衍射现象的发现
1912年，德国物理学家劳厄首先发现了X射线通过 晶体时产生衍射现象。 但是他不是偶然发现的。当初，劳厄就猜想到， X射线很有可能可以在晶体中发生衍射。 他为什么这么猜想呢？这是由于他认为，X射线 波长的数量级是0.1nm 左右，这和固体中的原子 间距大致相当，符合衍射条件。 果然，他的设想得到了实验验证。这就是最早发 现的X射线衍射。 劳厄通过这个发现，证明了X射线的波动性和晶 体结构的周期性，初步解释了X射线的本质。
X射线衍射仪的操作
1、测量结束后，手动退出DX-2500系统控制软件。 2、关闭仪器主机电源。 3、20分钟后关闭冷却水泵。
异常情况的处理： 仪器工作中遇到报警,停电等紧急情况,应关掉仪器 上所有控制开关，等待排除故障或来电。 周期核查 ： 在检定周期内,至少做一次周期核查,校验仪器,确 保仪器的工作精度。核查内容包括:峰位准确性,分 辨率和重复性。
X射线的衍射原理
X射线照射到的原子平面点阵中，所有原子的散 射波在反射方向的相位是相同的，是干涉加强的 方向。
二维晶体
X射线的衍射原理
由于X射线的波长短，穿透能力强，所以它不仅 可以使晶体表面的原子成为散射波源，而且还能 使晶体内部的原子成为散射波源。