柠檬酸提取及鉴定实验方案
柠檬酸提取及鉴定实验方案
柠檬酸提取及鉴定实验方案柠檬酸是一种广泛应用的有机酸，在食品、化妆品、医药等领域具有重要的作用。
本实验旨在通过提取柠檬中的柠檬酸，并利用化学方法对所提取的柠檬酸进行鉴定。
实验材料及仪器：1.柠檬2.无水乙醇3.水4.二氯甲烷5.醋酸钠6.硝酸银7.硝酸铁8.乙醇9.烧杯、滤纸、分液漏斗、玻璃棒、滴管等实验器材实验步骤：1.准备样品：取适量的柠檬，去皮并剥开。
2.提取柠檬酸：将柠檬放入搅拌器中，加入适量的水，搅拌至柠檬完全研磨成泥状。
将泥状柠檬溶液倒入烧杯中。
3.酸化反应：向烧杯中加入适量的醋酸钠溶液，并搅拌均匀。
酸化反应会使柠檬酸从柠檬中转移到水相中。
4.分离柠檬酸：将烧杯中的柠檬提取液倒入分液漏斗中，加入等体积的二氯甲烷。
轻轻旋转分液漏斗，使两相充分混合。
5.分离两相：停止分液漏斗的转动，使两相分层分离。
将下层的二氯甲烷相反复与新鲜的无水乙醇进行提取，直到提取的二氯甲烷相中不再出现柠檬酸。
6.精制柠檬酸：将提取的二氯甲烷相倒入干净的烧杯中，将烧杯置于加热板上用温水慢慢去除溶剂，将残留物风干。
7.鉴定柠檬酸：将精制的柠檬酸溶解于乙醇中。
7.1硝化试验：取一小部分柠檬酸溶液加入硝酸银溶液中，观察是否生成颜色或沉淀。
7.2反铁氰试验：取另一小部分柠檬酸溶液加入硝酸铁溶液中，观察是否生成颜色或沉淀。
7.3pH值测定：使用pH试纸或pH计测定柠檬酸溶液的酸碱性。
7.4熔点测定：将柠檬酸溶液完全风干，然后进行熔点测定，记录并与标准熔点进行比较。
实验安全注意事项：1.实验过程中要注意个人防护，如戴手套、实验服等。
2.柠檬酸为应用广泛的有机酸，但仍需避免直接接触眼睛和皮肤。
3.部分试剂具有刺激性和腐蚀性，操作时要注意安全。
实验结果及讨论：通过以上步骤，可以成功地提取到柠檬中的柠檬酸，并对其进行了鉴定。
硝化试验和反铁氰试验是常用的有机酸鉴定方法，通过反应生成的颜色或沉淀可以判断柠檬酸的存在。
pH值测定和熔点测定则可进一步确定柠檬酸的性质。
吸交法提取柠檬酸新工艺及实验方案
吸交法提取柠檬酸新工艺及时验方案一、实验目的我国的柠檬酸生产厂家目前全部采用“钙盐法”提取工艺，每生产一吨柠檬酸要产生两吨固体硫酸钙，成为工业垃圾，造成严重的环境污染；由于需要加热和洗涤，生产过程粗放，因而能源消耗大、自动化水平较低；工艺本身存在缺陷，至少要有10％已经发酵好的柠檬酸未被提取，造成巨大浪费。
采用“吸交法”新工艺后，柠檬酸总提取收率平均达90.09％，产品质量显著提高，98％以上达到英国药典规定标准，生产成本每吨下降1180元，副产品硫酸钠可回收利用，实现了清洁化生产。
二、实验原理将发酵液用板框过滤，清液在经膜过滤、通过炭柱脱色，阳柱除去阳离子，然后用吸交柱将柠檬酸解吸出来。
选择吸交法提取工艺路线。
“吸交法”是利用吸交树脂吸取滤液中的柠檬酸，然后用一定浓度的硫酸溶液将柠檬酸洗出。
发酵液↓菌丝体（50%水）←压滤↓↓烘干膜过滤↓↓菌丝体（10%水）炭柱←脱色↓阳柱←盐酸↓稀硫酸—→吸交柱↓阴柱↓浓缩↓结晶↓三、实验器材1 仪器烧杯、离子交换柱、三角瓶、碱式滴定管、移液管。
2 试剂经板框压滤后的发酵清液、活性炭、阴阳离子交换树脂、5%Hcl、浓硫酸、氢氧化钠、酚酞指示剂。
四、实验步骤1、取发酵精滤液约500ML,测量精确体积V1及酸度C1。
种子液、发酵液酸度测定：取过滤后的种子液1ml于250ml三角瓶中，加25ml蒸馏水，摇匀，加入2滴1%酚酞指示剂，摇匀，用0.1429mol/L的NaOH滴定至溶液由无色到粉红色为终点，记下所消耗的NaOH的ml数。
0.1429×V NaOH×0.07酸度%= ×100%12、将发酵液过炭柱脱色，控制流速为170v/h,观察溶液的颜色变化。
待脱色完毕后再测体积V2和酸度C2。
用蒸馏水洗炭柱，pH 由2至2.5时中止洗涤，测量洗液体积V3及浓度C3。
继续水洗炭柱至到中性。
3、先将体积V2和酸度C2的溶液过阳离子交换柱，以脱去溶液中的一些阳离子。
柠檬酸含量的测定方法
柠檬酸含量的测定方法
实训指导：柠檬酸含量的测定方法
一、仪器设备
1.常压万用表：用于检测焊枪电压；
2.pH计：用于测定样品中柠檬酸的含量；
3.烧杯：用于样品的烧结；
4.密度形状分析仪：用于测定样品中柠檬酸的粒径，准确含量
二、实验步骤
1、样品的准备：用量秤称取柠檬酸样品，放入100mL烧杯中；
2、实验设备准备：准备常压万用表、PH计、密度形状分析仪等实验设备；
3、柠檬酸溶解：将称取的柠檬酸样品加入稀释液中，搅拌溶解；
4、电位试验：使用常压万用表检测柠檬酸样品电位是否正常；
5、柠檬酸浓度测定：将溶解的柠檬酸样品及稀释后的样品，滴入PH 计中，读取PH值，以此确定柠檬酸浓度；
6、密度形状分析：用密度形状分析仪测定样品中柠檬酸的粒径，以此准确判定样品含量；
7、实验结论：使用仪器设备，结合PH计测定及密度形状分析仪的测定结果，得出柠檬酸的浓度及粒径，以此确定样品含量。
三、注意事项
1、实验过程中，要注意柠檬酸的溶解，搅拌时间不宜过长；
2、搅拌时应当避免产生气泡，以免干扰实验结果；。
柠檬酸发酵及产物提取
综合实验：柠檬酸发酵及产物提取（一）柠檬酸发酵一、实验原理柠檬酸发酵为典型的有机酸发酵，淀粉质原料经淀粉酶作用水解为葡萄糖，葡萄糖经EMP途径氧化为丙酮酸，丙酮酸进一步被氧化脱羟生成乙酰CoA，就一般能量代谢过程而言，生成的乙酰CoA与草酰乙酸缩合成柠檬酸后进入三羟酸循环，通过三羟酸循环进行有氧呼吸的能量代谢。
但就柠檬酸产生菌而言，由于其乌头酸流水作业事酶和异柠檬酸脱氢酶活性很低，而柠檬酸合成酶的活性很高，因而大量积累柠檬酸，草酰乙酸的提供则仍通过丙酮酸羧化而成，柠檬酸的生成途径如下式：2 C6H12O6 +3 O2→2 C6H8O7 +4 H2O国内目前柠檬酸发酵所采用的原料主要是山芋干及废糖蜜。
二、实验器材（一）材料1．菌种：黑曲霉2．蔗糖、硫酸铵等（二）主要仪器设备1．旋转式摇床、超净工作台、15L发酵罐等三、操作步骤1．种子培养基制备：马铃薯培养基配方:(1000ml)马铃薯（去皮）200g葡萄糖（或蔗糖）20g琼脂15~25g水1000ml自然pH2．种子液培养：将已灭菌的种子培养基接入一环斜面孢子于35℃±1℃、250r.p.m条件下培养24~36h。
3．种子培养液质量要求：镜检菌丝生长健壮，结成菊花形小球，球直径不超过100μm，每毫升含菌球数在1~2万之间，无异味、无杂菌污染；pH2~2.5；酸度1.5~2.0%。
4．发酵培养基制备：蔗糖15%，硫酸铵0.4%，磷酸二氢钾0.1%，硫酸镁7水0.025%。
5. 上罐灭菌（操作同实验一）5．发酵：将培养好的种子液按发酵培养液体积的5%接入到已灭菌的发酵培养基中，于35℃±1℃、500转条件下发酵4天。
6.分别在0,24,48,72,96小时测定一下参数。
四、实验结果1．对种子液进行镜检，画下菌丝形态，并测定菌球直径及粗略估算每ml种子液中的菌球数。
2．测定成熟发酵液的酸度，并就发酵结束后的菌体形态作出描述。
3．计算柠檬酸发酵的转化率，即每100克葡萄糖经转化所能生成的柠檬酸克数，柠檬酸酵的理论转化率按下列反应计算应为106.7%。
高效液相色谱法测定柠檬酸的含量
高效液相色谱法测定柠檬酸的含量
高效液相色谱法是一种常用的化学分析方法，用于分离和测定复杂样品中的各种组分。
以下是使用高效液相色谱法测定柠檬酸含量的基本步骤：
1. 样品处理：根据样品的性质，选择适当的提取和纯化方法，以从样品中分离出柠檬酸。
2. 配置标准溶液：准确称取一定量的柠檬酸标准品，用适当的溶剂溶解，配置成一定浓度的标准溶液。
3. 液相色谱分析条件设置：选择合适的色谱柱、流动相、流速等参数，确保柠檬酸的有效分离。
4. 样品进样：将处理后的样品溶液注入液相色谱仪，进行分离分析。
5. 数据处理：通过与标准品对比，确定柠檬酸的峰，并使用相应的计算公式计算柠檬酸的含量。
6. 重复实验：为了确保数据的准确性和可靠性，通常需要进行多次重复实验。
需要注意的是，以上步骤仅为一般性指导，实际操作中可能需要根据具体情况进行调整。
此外，操作人员应具备相关的实验技能和理论知识，并严格遵守实验室安全规定。
柠檬酸提取及鉴定实验方案
柠檬酸提取及鉴定实验方案
不能出现突兀或无聊的内容：
一、实验简介
柠檬酸是一种有用的有机物质，广泛用于食品工业，医药，化工等领域。
它具有独特的清新柠檬香味，可以抑制食品变质，延长食品的保质期，具有较高的市场价值。
本实验旨在通过提取，定量和鉴定柠檬酸的方法，
识别柠檬酸的实际容量。
二、实验材料
1. 柠檬果汁150ml；
2.含氯化钠的和食酸（取量为2毫升）；
3.200毫升的0.1mol/L氢氧化钠溶液；
4.磷酸钠溶液：向500毫升水中添加5克磷酸钠，搅拌至溶解，然后
稀释至1000毫升；
5.铁锌粉末：向1000毫升水中添加1克铁锌粉末，搅拌至溶解，然
后稀释至1000毫升；
6.柠檬酸标准溶液：向1000毫升水中添加1克柠檬酸，搅拌至溶解；
7.煤油；
8.玻璃棒；
9.移液管；
10.坩埚；
11.烧杯；
12.幻灯片；
13.吸管；
14.便携式发光分光光度计；
三、实验步骤
1.将柠檬果汁放入烧杯中，加入2毫升含氯化钠的和食酸，加热至90℃，提取柠檬酸，煤油用于凝固；
2. 将凝固物以玻璃棒放入坩埚中，添加75毫升0.1 mol/L的氢氧化钠溶液，加热至沸水，使柠檬酸溶于溶液中；。
柠檬中柠檬酸的含量测定
柠檬中柠檬酸含量的测定一、实验目的1、学会水果样品的预处理方法2、掌握用酸碱滴定法测水果样品的总酸度原理和方法3、能配置实验所需的标准溶液4、规范记录数据和数据处理二、实验原理1、NaOH标准溶液的标定NaOH易吸收水分及空气中的二氧化碳，因此，不能用直接法配制标准溶液。
需要先配成近似的浓度的溶液再标定，标定使用邻苯二甲酸氢钾为基准物进行标定。
以酚酞为指示剂，当滴定终点呈浅红色，半分钟内不退色，反应如下：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+ H2O2、柠檬中柠檬酸的测定原理：根据酸碱中和原理，用碱标准溶液滴定试样液中的酸时，以酚酞为指示剂。
当滴定至终点溶液呈浅红色，且30s不褪色时，根据滴定时消耗的标准NaOH溶液的体积，可算出试样中的总酸度。
其反应式为：HOOCCH2C(OH)(COOH)CH2COOH+3NaOH———NaOOCCH2C(OH)(COONa)CH2COONa+3H2O三、实验用品榨汁机、小刀、碱式滴定管、试剂瓶、锥形瓶、移液管、量筒/烧杯、容量瓶、胶头滴管、洗耳球、洗瓶、水浴锅、铁架台、电子天平、玻璃棒、滤纸、0.1000mol/LNaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、柠檬式样、蒸馏水、四、实验步骤1、0.1000mol/LNaOH标准溶液的配制和标定（1）称取固体NaOH约2.0g放置在烧杯中，先加入100ml蒸馏水将其溶解，再转移至试剂瓶中加水稀释至500ml，混匀，待标定。
（2）用减量法准确称取0.4～0.5g邻苯二甲酸氢钾3份，分别放入250ml锥形瓶中，加25mL 蒸馏水溶解。
（3）然后加1-2滴酚酞指示剂，用标定的NaOH 溶液滴定至微红色，且半分钟不褪色即为终点，记录消耗NaOH 溶液的体积。
2、试样处理：取柠檬若干个，去皮、去柄、去核，切成块状，置于榨汁机中榨汁。
称取榨得的柠檬汁20g （称准至小数点后两位）于洁净干燥的小烧杯中，用适量的蒸馏水定量地将果汁样洗人250mL 容量瓶中，定容，摇匀，备用。
柠檬酸检验作业指导书
柠檬酸检验作业指导书一、实验目的本实验旨在通过柠檬酸的化学反应与实验方法，掌握柠檬酸的定性与定量分析。
二、实验原理柠檬酸，化学式为C6H8O7，是一种广泛应用于食品、药品和日用品中的有机酸。
本实验主要以明胶和柠檬酸作为反应体系，根据柠檬酸与氢氧化钠的酸碱中和反应，测定柠檬酸的浓度。
三、实验仪器与药品1.仪器：分析天平、柠檬酸移液管、容量瓶、烧杯、滴定管、酒精灯等。
2.药品：柠檬酸试样、氢氧化钠溶液、甲醇、浓硫酸等。
四、实验步骤1.将柠檬酸试样取约 1.5g，溶于100mL甲醇中，并加入数滴浓硫酸，加热至柠檬酸完全溶解。
2.加入60mL纯水，并加热至80℃，避免沉淀。
3.把溶液冷却至室温，用中等浓度的氢氧化钠溶液进行滴定。
4.用甲醇将滴定试管中的溶液冲洗至烧杯中，直到试液呈现淡粉色的反应为止。
5.此时滴定试管中的溶液总体积为V1mL。
6.在同样的条件下进行一次空白试验，用空白试液滴定氢氧化钠溶液至淡粉色的标志出现。
7.此时空白试液滴定氢氧化钠溶液的体积为V2mL。
8.柠檬酸的质量浓度可以通过以下公式计算得出：C=（N1-N2）×C2/V1其中C为柠檬酸的质量浓度，N1为柠檬酸试液滴定体积，N2为空白试液滴定体积，C2为氢氧化钠溶液的浓度，V1为柠檬酸试液的体积。
五、注意事项1.柠檬酸试样的取样量应控制在一定范围内，避免实验误差。
2.氢氧化钠溶液浓度应准确，以保证实验结果的准确性。
3.实验过程中要保持实验环境整洁、安全，注意火源等，确保实验顺利进行。
4.所有使用的玻璃仪器应事先清洗干净，避免实验污染。
六、实验结果与分析根据实验步骤所得数据，可以通过公式计算出柠檬酸的质量浓度。
实验的目的是掌握柠檬酸的定性与定量分析，因此要比对实际测量结果与理论值进行对比，分析实验的准确性与可靠性。
七、实验总结本实验通过对柠檬酸的化学性质及反应进行研究，掌握了柠檬酸的定性与定量分析的方法。
实验结果显示，通过柠檬酸滴定与化学计算，可以准确测定柠檬酸的质量浓度。
柠檬酸提取及鉴定实验方案
柠檬酸的提取及鉴定实验目的学习钙盐沉淀硫酸转溶提取柠檬酸的方法；学习结晶精制柠檬酸的方法实验材料发酵液：黑曲霉玉米粉发酵培养基；仪器：旋转薄膜蒸发仪、水浴锅；其它材料：0.1mol/L NaOH、0.1M H2SO4溶液、固体碳酸钙粉末实验原理钙盐沉淀法的原理碳酸钙（或氢氧化钙）可与发酵液中的柠檬酸发生中和反应，生成难溶性的柠檬酸钙沉淀，柠檬酸钙在80～90度之间溶解度极低，通过过滤（或离心）的方法将其与糖、蛋白质、其他有机酸、无机离子等可溶性杂质分离开。
在柠檬酸钙沉淀物中加入稀硫酸在80～85度之间进行酸解反应，生成柠檬酸和硫酸钙沉淀，硫酸钙在80度左右溶解度极低，趁热过滤（或离心）可将其与柠檬酸分离，获得较纯净的柠檬酸酸解液。
后续工艺：柠檬酸酸解液再进行脱色、阳离子交换层析除去杂质，最后可以通过结晶法获得纯净的柠檬酸晶体。
结晶法的原理原理：通过冷却、挥发溶剂等方法使溶液达到过饱和状态时，具有一定形状和大小的固态粒子可从均匀的溶液中析出，称为结晶。
结晶过程：1、产生晶核；2、晶核成长过饱和度是这两个过程的推动力。
影响晶体质量的因素：1、溶液中杂质少，产品纯度较高；2、冷却结晶时，温度要缓慢降低，防止晶核大量形成，形成粒度不一的晶体；3、控制搅拌速度，结晶初期可搅拌促使晶核产生，晶核成长时降低搅拌速度，防止将长成的晶体打碎。
实验步骤1、黑曲霉玉米粉发酵液八层纱布过滤除去菌体和残渣量筒测量清液体积 V0；2、量取5mL清液、5mL蒸馏水于锥形瓶中，再滴入2～3滴酚酞用0.1M NaOH 溶液滴定，滴定终点为淡红色，30s内不褪色，记下消耗的NaOH 溶液体积V1；M酸（g）＝V1(mL)×0.1(mol/L)×0.001×1/3×210×V0/5M碳酸钙（g）＝M酸×（ V0－5）/V0×1/210×3/2×1003、钙盐沉淀：称取一定质量的碳酸钙粉末，边搅拌边缓慢地加入到剩余的清液（止产生大量的泡沫使溶液溢出），85度反应10min（使柠檬酸钙沉淀下来），趁热抽滤，并用与沉淀体积相当的沸水涤沉淀物2次（除去残糖、蛋白质等可溶性杂质）；4、酸解：VH2SO4（mL）＝M碳酸钙/100/0.1(mol/L)×10001 / 2在沉淀物中加入约等体积的蒸馏水，调匀成浆状，量取一定体积0.1M H2SO4溶液，边搅拌边加入到浆液中，85度反应10min，趁热抽滤，获得清亮的酸解液；5、低压浓缩：将酸解液转入圆底烧瓶中，水浴60～70度，真空度0.08~0.09MPa，浓缩至原体积约1/10；6、冷却结晶：将浓缩液转入烧杯中，于室温下搅拌，待出现晶核，停止搅拌，再移入4度冰箱冷却结晶约15min，抽滤获得柠檬酸晶体，烘干后称重m 柠檬酸。
实验四柠檬酸含量的测定
实验四-柠檬酸含量的测定实验四：柠檬酸含量的测定一、实验目的1.掌握柠檬酸含量的测定原理和方法。
2.学习并运用滴定法进行柠檬酸含量的测定。
3.了解柠檬酸在食品和工业中的应用及其重要性。
二、实验原理柠檬酸是一种广泛存在于柠檬、菠萝等水果中的有机酸，具有中和碱性物质的能力。
其分子结构中包含一个羧基和一个羟基，因此可以通过滴定法测定其含量。
在碱性条件下，柠檬酸与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠和水，再用已知浓度的盐酸标准溶液滴定，即可根据消耗的体积计算出样品中的柠檬酸含量。
反应方程式如下：C6H8O7 + NaOH → NaC6H7O7 + H2ONaC6H7O7 + HCl → C6H8O7 + NaCl + H2O三、实验步骤1.样品处理：称取一定量的样品（如0.5g），加入适量水溶解，再加入适量氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值为8～9。
2.滴定：加入酚酞指示剂，用已知浓度的盐酸标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积。
同时做空白实验以消除误差。
3.数据处理：根据消耗的盐酸标准溶液的浓度和体积，计算出样品中的柠檬酸含量。
四、实验结果1.样品处理：经过氢氧化钠溶液调节pH值后，样品溶液呈现微碱性，说明柠檬酸已完全溶解在水中。
2.滴定：滴定过程中，我们发现指示剂的颜色变化明显，由粉红色变为无色，表明滴定已经到达终点。
记录的消耗体积与空白实验相比，无明显误差。
五、实验总结本实验通过滴定法成功地测定了柠檬酸含量，掌握了柠檬酸含量的测定方法。
此方法具有操作简便、准确度高、精密度好等优点，可以广泛应用于食品和工业中柠檬酸含量的测定。
此外，本实验还对柠檬酸的结构和性质进行了深入了解，为今后在食品和工业中的应用提供了理论依据。
在实验过程中，需要注意以下几点：1.样品处理时，要保证加入的水量足够，以便将样品中的柠檬酸完全溶解。
同时，调节pH值时要注意使用精密的pH试纸或pH计，以保证溶液的pH值在8～9之间。
2.滴定过程中要保证指示剂加入的时机准确，以获得准确的滴定结果。
实验五 柠檬酸含量的测定
实验四钙盐法提取柠檬酸【课前预习】生物物质分离的分离方法有哪些？【实验目的】1. 学习钙盐法提取柠檬酸的原理与方法。
2. 掌握从发酵液中制取柠檬酸的方法【实验原理】以薯干粉或玉米粉为原料的黑曲霉柠檬酸发酵液，除了含有大量柠檬酸外，还有大量的菌体，少量没有被黑曲霉利用的残糖、蛋白质、脂肪、胶体化合物以及无机盐类等。
柠檬酸提取就是从成分如此复杂的发酵液中分离提纯并获得符合英国药典标准的柠檬酸。
从柠檬酸发酵液中提取柠檬酸的方法主要有：钙盐-离子交换法、溶剂萃取法、“吸交”法、离子色谱法等。
目前国外生产主要采用钙盐-离子交换法和溶剂萃取法；国内生产主要采用钙盐-离子交换法，“吸交”法和离子色谱法正在推广中。
钙盐法首先采用过滤或超滤除去发酵液中的菌丝体等不溶残渣，然后在澄清过滤液中加入碳酸钙（或氢氧化钙）发生中和反应，生成难溶的柠檬酸钙沉淀，利用在80-90℃下柠檬酸钙的溶解度极低的特性，通过过滤（或离心）将它与可溶性的糖、蛋白、氨基酸、其它有机酸、无机离子等杂质分离开。
为了获得较净的柠檬酸钙，需用80-90℃热水反复洗涤柠檬酸，以除去残糖和其他可溶性杂质。
经过滤（或离心）获得较净的柠檬酸钙，其次在洗净的柠檬酸钙中缓慢地加入稀硫酸仅是能够酸解反应，生成柠檬酸和硫酸钙沉淀，经过滤（或离心）除去硫酸钙沉淀，获得粗制的柠檬酸。
其主要反应式为：2C6H8O7·H2O+3CaCO3Ca3（C6H5O7）2·4H2O +3CO2 +H2OCa3（C6H5O7）2·4H2O+3H2SO4 +4H2O 2C6H8O7·H2O+3CaSO4·2H2O【实验用品】1. 实验主要仪器设备恒温水浴，离心机；分析天平；蒸发器；分光光度计；pH 计；滤布；布氏漏斗；滴定管；水浴锅；试管、烧杯、500ml 三角瓶等2. 实验药品0.1429mol/LNaOH，1%酚酞试剂，碳酸钙，95%乙醇，浓硫酸【方法步骤】1. 发酵液过滤各组将发酵液合并量取发酵液总体积，离心或过滤除去菌体及残渣，准确计量取滤液（取5ml滤液，测定柠檬酸含量）。
柠檬酸提取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在通过实验室操作，学习并掌握柠檬酸的提取方法，了解柠檬酸在食品、医药、染料等工业中的应用，同时加深对有机酸提取工艺流程的认识。
二、实验原理柠檬酸是一种有机酸，广泛存在于柑橘类水果中。
本实验采用酸碱中和法从橘汁中提取柠檬酸。
具体操作步骤如下：1. 原料澄清过滤：将橘汁进行澄清处理，去除其中的果胶和杂质，然后用压滤机压滤。
2. 中和：将澄清后的橘汁加入碳酸钙或石灰进行中和，调节pH值至适宜范围。
3. 除盐：所得柠檬酸钙含有盐分，通过清水洗涤、加热等方法去除盐分。
4. 酸解脱色：将柠檬酸钙浆液加热至60-70℃，加入浓度为35%的硫酸进行酸解，然后加入活性炭进行脱色，得到无色柠檬酸溶液。
三、实验器材与试剂1. 器材：压滤机、加热器、电子天平、容量瓶、小漏斗、三角瓶、滤纸等。
2. 试剂：橘汁、碳酸钙、石灰、硫酸、活性炭、清水等。
四、实验步骤1. 原料澄清过滤：将新鲜橘汁过滤，去除杂质。
2. 中和：将过滤后的橘汁加热至75℃，逐渐加入碳酸钙乳浆，继续加热2小时，保持初温在5℃左右，最后升至100℃，至溶液呈青绿色时，表示已完成中和反应。
3. 除盐：将中和后的溶液静置沉淀，过滤得到果酸钙沉淀，用热水洗涤，去除盐分。
4. 酸解脱色：将果酸钙浆液加热至60-70℃，加入浓度为35%的硫酸，沸腾3小时左右，待柠檬酸钙分解完成，静置沉淀，过滤得到柠檬酸溶液。
将暗红色的柠檬酸加入1-2%活性炭，脱色半小时，得到无色柠檬酸溶液。
五、实验结果与分析1. 原料澄清过滤：过滤后的橘汁澄清，杂质去除效果良好。
2. 中和：中和反应完成后，溶液呈青绿色，说明柠檬酸已经成功提取。
3. 除盐：除盐效果良好，得到的果酸钙沉淀无杂质。
4. 酸解脱色：酸解过程中，柠檬酸钙分解完全，得到无色柠檬酸溶液。
六、实验讨论1. 本实验采用酸碱中和法提取柠檬酸，具有操作简单、成本低廉等优点。
2. 在实验过程中，需要注意控制温度、pH值等因素，以保证提取效果。
柠檬酸分离提取实验
五、结果及思考题
1、发酵醪液气味如何？ 2、两种发酵醪柠檬酸产率有无差别？为什么 3、柠檬酸提取方法的讨论
发酵工艺学实验——
柠檬酸分离提取实验
中国海洋大学 食品科学与工程学院
一、实验目的
1、了解柠檬酸的提取原理； 2、掌握从发酵液中提取柠檬酸的步骤；
二、实验原理
柠檬酸有称枸枸橼酸，学名2-羟基丙烷三 羧酸或2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸，是水果 中含量极为丰富的一种有机酸。柠檬酸因无毒 水溶性好、酸味适度、易被吸收和价格低廉的 优点，被广泛的应用于食品、医药、化工、洗 涤等工业部门。 本实验以玉米淀粉为原料，采用黑曲霉通 过摇瓶发酵产生柠檬酸，柠檬酸发酵经过过滤 出去菌丝体和残有物质，滤液中加入碳酸钙使 柠檬酸生产沉淀，将获得柠檬酸钙混合液离心 后保留沉淀，家硫酸酸化形成柠檬酸和硫酸钙
沉淀：将滤液放在80℃恒温水浴锅保温一段时间后，加入
Ca(OH)2调ph至6-8，并在80℃下保温30min，于5000r/min下离 ，并在 心10min的柠檬酸钙沉淀 80℃
酸化结晶：将沉淀移至三角瓶中，加入20%的硫酸调节ph
至2.0，用滤纸过滤得清液，取清液进行蒸发结晶，注意控制 结晶的温度和时间，不要使之被焦糖化，冷却后的到柠檬酸 晶体
的沉淀，过滤得粗柠檬酸液，将粗柠檬酸 液进行 蒸发结晶得到柠檬酸晶体，进一步纯化柠 檬酸。
三、实验仪器及试剂
试剂：柠檬酸发酵醪液 碳酸钙固体、 Ca(OH)2、98%浓硫酸 仪器：滤纸、离心机、纱布、电炉、恒 温水浴锅
四、பைடு நூலகம்验步骤
粗提取：将醪液加热至80℃，保温一段时间用8层纱布过滤
除去菌丝体：对照组中因加入了2gCaCO3需要加入配制的20% 的硫酸10ml充分酸化；洗涤纱布，将柠檬酸充分洗下，保留 滤液
柠檬酸实验报告
一、实验目的1. 掌握柠檬酸提取的原理和方法。
2. 学习柠檬酸鉴定实验的操作技能。
3. 了解柠檬酸的性质和应用。
二、实验原理柠檬酸是一种有机酸，广泛存在于柑橘类水果中。
本实验采用酸碱中和法提取柠檬酸，通过柠檬酸与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠，然后通过柠檬酸钠与硫酸反应，生成柠檬酸，从而提取柠檬酸。
三、实验材料与仪器1. 材料：柠檬、氢氧化钠、硫酸、蒸馏水、活性炭、无水硫酸钠、pH试纸、烧杯、玻璃棒、滴定管、锥形瓶、移液管、漏斗、滤纸等。
2. 仪器：电子天平、酸度计、烘箱、电热板、滴定管、锥形瓶、烧杯等。
四、实验步骤1. 提取柠檬酸（1）称取一定量的柠檬，用榨汁机榨取柠檬汁。
（2）将柠檬汁与适量的氢氧化钠溶液混合，搅拌均匀。
（3）将混合液煮沸，直至溶液呈淡黄色。
（4）冷却后，加入适量的活性炭，搅拌均匀。
（5）过滤混合液，得到滤液。
2. 鉴定柠檬酸（1）取一定量的滤液，加入适量的无水硫酸钠，搅拌均匀。
（2）用滴定管向滤液中加入硫酸溶液，直至溶液呈淡黄色。
（3）用pH试纸测定溶液的pH值，记录数据。
（4）重复实验，求平均值。
五、实验结果与分析1. 柠檬酸提取实验中，柠檬汁与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠，然后通过柠檬酸钠与硫酸反应，生成柠檬酸。
通过观察实验现象，可以得出柠檬酸提取成功。
2. 柠檬酸鉴定实验中，柠檬酸与硫酸反应生成淡黄色溶液，pH值变化明显。
通过pH试纸测定，柠檬酸溶液的pH值约为2.5。
根据实验结果，可以得出柠檬酸鉴定成功。
六、实验结论1. 通过本实验，成功提取了柠檬酸，并对其进行了鉴定。
2. 柠檬酸提取过程中，氢氧化钠与柠檬汁反应生成柠檬酸钠，然后通过柠檬酸钠与硫酸反应，生成柠檬酸。
3. 柠檬酸鉴定实验结果表明，柠檬酸溶液的pH值约为2.5。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，避免接触酸碱溶液。
2. 在实验过程中，注意控制反应温度，避免溶液沸腾。
3. 实验过程中，注意观察实验现象，及时调整实验参数。
柠檬中柠檬酸含量的测定
柠檬中柠檬酸含量的测定柠檬是一种富含维生素C的水果，因其酸味而广受欢迎。
柠檬酸是柠檬中的主要酸性物质，具有多种生理功能，如增强免疫力、促进消化等。
因此，测定柠檬中柠檬酸的含量具有重要意义。
本实验将采用滴定法测定柠檬中柠檬酸的含量。
一、实验原理滴定法是一种常用的酸度测定方法，其原理是根据酸碱反应的当量关系，通过滴定计量液体中的酸或碱的浓度。
在本实验中，我们将使用滴定法测定柠檬汁中的柠檬酸含量。
当柠檬酸与氢氧化钠反应时，会产生一种可溶性的柠檬酸钠，而反应终点时，过量的氢氧化钠与酚酞指示剂反应，溶液由红色变为无色，指示反应到达终点。
通过滴定计量氢氧化钠溶液的消耗量，可以计算出柠檬汁中柠檬酸的含量。
二、实验步骤1.准备实验试剂和仪器：柠檬汁、酚酞指示剂、0.1mol/L氢氧化钠溶液、三角瓶、滴定管、电子天平等。
2.称量5.0g柠檬汁放入三角瓶中，加入2滴酚酞指示剂。
3.用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至终点，记录消耗的体积V1。
4.重复实验三次，取平均值。
5.计算柠檬酸含量：柠檬酸含量（%）=（C×V×0.064/m）×100%，其中C为氢氧化钠溶液的浓度（mol/L），V为消耗的氢氧化钠溶液体积（L），m为称量的柠檬汁质量（g），0.064为柠檬酸的摩尔质量（g/mol）。
三、实验结果与分析1.实验结果：通过实验测定，得到以下数据：根据实验数据，计算得到柠檬酸含量的平均值为：（30.1×C×0.064）/5×100%= 9.6%2.结果分析：本实验通过滴定法成功地测定了柠檬中柠檬酸的含量，得到了较为准确的结果。
通过对实验数据的分析，可以发现实验结果的相对误差较小，说明该方法的准确性较高。
此外，该方法具有操作简便、快速、准确等优点，适合于大量样品的测定。
四、结论本实验采用滴定法成功地测定了柠檬中柠檬酸的含量，得到较为准确的结果。
通过实验结果的分析，可以发现该方法具有操作简便、快速、准确等优点，适用于大量样品的测定。
实验四柠檬酸含量的测定
实验四柠檬酸含量的测定引言：柠檬酸是一种广泛存在于天然食物中的有机酸。
它具有丰富的味道，常被用作调味品、防腐剂和气味增强剂。
柠檬酸广泛应用于食品、饮料、药物和化妆品等行业。
因此，准确测定柠檬酸的含量对于质量控制和营养评价具有重要意义。
实验目的：通过酸碱滴定法准确测定柠檬酸的含量。
实验仪器和材料：1. 50ml量筒2. 10ml量筒3.酸碱滴定管4.三角漏斗5.磁力搅拌器6.pH计7.柠檬酸溶液8.NaOH溶液9.酚酞指示剂实验方法：1.预备工作准备0.1mol/L的NaOH溶液。
2.实验操作a) 用10ml量筒分别取0.1mol/L NaOH溶液和柠檬酸溶液，并倒入两个不同的50ml容量瓶中。
b)加入两滴酚酞指示剂，并用磁力搅拌器将溶液均匀混合。
c) 开始滴定，将0.1mol/L NaOH溶液逐滴加入柠檬酸溶液中。
d)每加入一滴NaOH溶液后，观察溶液颜色的变化，并记录下滴定的体积。
e)持续滴定，直到溶液由粉红色变为淡黄色，且颜色不再发生变化。
f)重复上述步骤，进行三次测定，取平均值。
计算方法：根据滴定实验的结果可以计算出柠檬酸的含量。
假设滴定时加入的NaOH溶液的体积为V1 ml，柠檬酸溶液的体积为V2 ml，则NaOH溶液的浓度可以表示为：C(NaOH)=C(H3C6H5O7)×V2/V1其中C(H3C6H5O7)为柠檬酸的浓度。
实验结果：根据实验测得的滴定体积，可以计算出柠檬酸的浓度。
根据实验设计的三次测定，可以取平均值，从而得到较为准确的柠檬酸含量。
实验注意事项：1.实验过程中注意实验仪器和药品的洁净。
2.每次滴定前用NaOH溶液对酚酞指示剂进行标定。
3.如果滴定过程中溶液颜色发生变化后又恢复原色，表示滴定终点可能已经过了。
结论：通过酸碱滴定法对柠檬酸含量进行测定，可以得到较为准确的结果。
由于柠檬酸的重要性和广泛应用，准确测定其含量对于食品和化妆品等行业具有重要意义。
同时，通过实验的操作，还可以加深对滴定法的理解和应用。
柠檬酸检验报告范文
柠檬酸检验报告范文
一、检测目的
柠檬酸检测是为了检测样品中柠檬酸含量是否符合国家标准要求，同
时检测是否含有有害物质。
二、检测原理
柠檬酸检测是通过实验室内一系列仪器设备，包括高压细胞、液质联
用质谱仪、高效液相色谱仪等，进行检测。
高压细胞可以用于采集样品中
的所有有机物，液质联用质谱仪能够用来精确地测量样品中柠檬酸含量，
从而判断检测结果。
三、检测方法
1、取样：根据样品的要求，将需要检测的样品取出，取量适中，确
保样品中未混入其他有机物。
2、溶解：将样品中的有机物溶解在乙腈溶剂中，用搅拌机混合均匀，使样品中的有机物完全溶解。
3、分离：样品中的柠檬酸与其他有机物被分离，利用高效液相色谱仪，通过不同的色谱梯度，将柠檬酸与其他有机物分离开来。
4、测量：柠檬酸被高压细胞采集，然后放入液质联用质谱仪中，进
行纯化和分析，最后以比例的方式测量样品中柠檬酸含量。
四、检测结果
根据上述实验操作，最终得出样品中柠檬酸的含量为：
千分之二十五点零二（25.02％）
样品总量：100.00毫克五、结论。
有机酸的分析与检验——柠檬酸含量的测定
有机酸的分析与检验——柠檬酸含量的测定柠檬酸是一种有机酸，广泛用于食品、饮料和化妆品等行业。
准确测定柠檬酸的含量对于确保产品质量和满足法规要求至关重要。
下面将介绍柠檬酸含量的测定方法和常用的分析与检验技术。
一、理论原理：根据柠檬酸与碱反应生成的中和物在酸性条件下的酸度与已知浓度的标准溶液进行滴定，可以计算出柠檬酸的含量。
二、实验仪器与试剂：1.实验仪器：滴定管、容量瓶、酸度计、磁力搅拌器等；2.试剂：亚硝酸钠溶液、盐酸、甲基红指示剂（或酚酞指示剂）、NaOH标准溶液。
三、实验操作步骤：1.样品制备：称取适量的柠檬汁，稀释至适当的容量，即得到柠檬汁溶液。
2.滴定前处理：取适量的溶液，加入少量盐酸，然后加入甲基红指示剂。
将亚硝酸钠溶液倒入滴定管中，与NaOH标准溶液成对方滴定。
3.滴定：用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙红色。
4.计算：根据滴定的用量和NaOH的浓度计算出柠檬酸的含量。
四、实验注意事项：1.滴定过程要缓慢进行，以免产生误差；2.滴定前注意控制溶液的酸度，避免滴定过程中反应速度过快；3.保持实验环境的清洁，避免杂质对实验结果的干扰；4.保持试剂的纯度和浓度，以保证实验结果的准确性。
五、其他常用的分析与检验方法：除了滴定法之外，还有一些常用的分析与检验方法可以测定柠檬酸的含量1.高效液相色谱法（HPLC）：可以快速准确地测定柠檬酸的含量，该方法适用于大批量分析和质量控制。
2.紫外吸收光谱法：柠檬酸在一定波长下有特殊的吸收峰，通过测定样品的吸光度可以计算出柠檬酸的含量。
3.光栅显微镜法：通过观察样品的形态和结构特征，可以初步判断柠檬酸的含量和纯度。
4.酶标法：通过特定酶与柠檬酸的反应生成的产物的颜色变化，可以测定柠檬酸的含量。
综上所述，柠檬酸含量的测定可以采用滴定法、HPLC、紫外吸收光谱法、光栅显微镜法和酶标法等方法。
在实际应用中，可以根据需要选择合适的分析与检验方法，以确保柠檬酸含量的准确测定。
11 陈建强 柠檬酸的提取
柠檬酸的提取一、实验简介在成熟的柠檬酸发酵液中大部分是柠檬酸，但还含有菌丝体及其代谢产物等杂质。
柠檬酸的提取方法有多种，在本实验中采用钙盐沉淀法，其原理是利用柠檬酸与碳酸钙反应形成不溶性的柠檬酸钙而将柠檬酸钙从发酵液中分离出来，并利用碳酸钙分解从而获得柠檬酸粗液，经活性炭、离子交换树脂的脱色及脱盐，再经浓缩结晶干燥后获得柠檬酸成品。
二、实验试剂与材料柠檬酸发酵液，柠檬酸粗品，轻质碳酸钙，98%的浓硫酸，离心机，烘箱，水浴锅，烧杯，电子天平，布氏漏斗三、实验过程与步骤1.将柠檬酸发酵液过滤，去过滤液置于烧杯中；2.称取15g柠檬酸粗品与烧杯中，加水定容到100ml；3.称取质量为柠檬酸质量72%的碳酸钙约13g,加入烧杯中，搅拌均匀，置于80%水浴锅中保温30min；4.保温过程中加入碳酸钙，调节Ph至4.5∽8.0；5.用布氏漏斗过滤，用50℃的热水洗涤除去糖分,将滤液放入烧杯；6.干燥称量滤液质量，根据滤液质量加入浓硫酸7.5ml，调Ph 至 1.8∽2.0；7.将滤液置于90℃的水浴锅中保温30min，待滤液变黄色时过滤；8.取滤液加盐浓缩至过饱和溶液，冷却至析出晶体；9.干燥，称重。
四、实验数据处理晶体质量： 4g实际用碳酸钙： 15g溶液质量： 35.982g产率： 4÷15×100% ＝ 26.7%五、实验存在的问题及建议1、生产过程中一定要严格注意无菌的操作；2、在清液和过程中，控制中和的终点很重要，过量的碳酸钙会造成胶体等杂质一起沉淀下来，不仅影响柠檬酸钙的质量，而且给后道工序造成困难；3、洗净的柠檬酸钙盐最好能迅速进行酸解，不要过久贮放，否则会因发霉变质造成损失。
柠檬酸的检测
柠檬酸的检测2试验方法本试验所用水均为蒸馏水或离子交换水。
2.1鉴别试验2.1.1试剂和溶液2.1.1.1硫酸(GB625);2.1.1.2硫酸汞:称取5g黄色氧化汞(HG3-1069),先加40ml水,然后缓缓加入20ml硫酸,边加边搅拌,再加40ml水搅拌使其溶解;2.1.1.3高锰酸钾(GB643):0.1N溶液;2.1.1.4氢氧化钠(GB629):4.3%(W/V)溶液;2.1.1.5乙酸酐(GB677);2.1.1.6吡啶(GB689);2.1.1.7试样溶液:每毫升含柠檬酸5mg。
2.1.2试验步骤2.1.2.1取少量试样,用直火炽灼,即缓缓分解,但不发生焦糖臭。
2.1.2.2取试样溶液2ml,用4.3%氢氧化钠溶液调至中性,加入1滴稀硫酸,加热至沸。
加1滴0.1N 高锰酸钾溶液,振摇,紫色即消退。
再加入1滴硫酸汞溶液,产生白色沉淀。
2.1.2.3取试样5mg,加入吡啶—醋酐(3:1)约5ml,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
2.2含量2.2.1试剂和溶液2.2.1.1氢氧化钠标准溶液(GB629):1N溶液,按GB601《标准溶液制备方法》配制和标定;2.2.1.2酚酞(HGB3039):1%(W/V)溶液,按GB603《制剂及制品制备方法》配制。
2.2.2试验步骤称取1.5g试样(称准至0.0002g),加入50ml中性蒸馏水溶解,加3滴1%酚酞指示液,用1N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点。
2.2.3计算V·C×0.06404X1＝————————×100 (1)m(1-0.08566)V·C×0.06404X2＝———————-×100 (2)m式中:X1-一水柠檬酸含量(按无水计),%;X2-无水柠檬酸含量,%;V-滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;C-氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;m-试样质量,g;0.06404-与1ml氢氧化钠标准溶液[CNaOH=1.000mol/L]相当的以克表示的柠檬酸的质量;0.08566—C6H8O7.H2O中的H2O的理论含量,即18/210.14=0.08566。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
柠檬酸的提取及鉴定
实验目的
学习钙盐沉淀硫酸转溶提取柠檬酸的方法；
学习结晶精制柠檬酸的方法
实验材料
发酵液：黑曲霉玉米粉发酵培养基；
仪器：旋转薄膜蒸发仪、水浴锅；
其它材料：0.1mol/L NaOH、0.1M H2SO4溶液、固体碳酸钙粉末
实验原理钙盐沉淀法的原理
碳酸钙（或氢氧化钙）可与发酵液中的柠檬酸发生中和反应，生成难溶性的柠檬酸钙沉淀，柠檬酸钙在80～90度之间溶解度极低，通过过滤（或离心）的方法将其与糖、蛋白质、其他有机酸、无机离子等可溶性杂质分离开。
在柠檬酸钙沉淀物中加入稀硫酸在80～85度之间进行酸解反应，生成柠檬酸和硫酸钙沉淀，硫酸钙在80度左右溶解度极低，趁热过滤（或离心）可将其与柠檬酸分离，获得较纯净的柠檬酸酸解液。
后续工艺：柠檬酸酸解液再进行脱色、阳离子交换层析除去杂质，最后可以通过结晶法获得纯净的柠檬酸晶体。
结晶法的原理原理：通过冷却、挥发溶剂等方法使溶液达到过饱和状态时，具有一定形状和大小的固态粒子可从均匀的溶液中析出，称为结晶。
结晶过程：1、产生晶核；2、晶核成长过饱和度是这两个过程的推动力。
影响晶体质量的因素：
1、溶液中杂质少，产品纯度较高；
2、冷却结晶时，温度要缓慢降低，防止晶核大量形成，形成粒度不一的晶体；
3、控制搅拌速度，结晶初期可搅拌促使晶核产生，晶核成长时降低搅拌速度，防止将长成的晶体打碎。
实验步骤1、黑曲霉玉米粉发酵液八层纱布过滤除去菌体和残渣量筒测量清液体积V0；
2、量取5mL清液、5mL蒸馏水于锥形瓶中，再滴入2～3滴酚酞用0.1M NaOH
溶液滴定，滴定终点为淡红色，30s内不褪色，记下消耗的NaOH溶液
体积V1；
M酸（g）＝V1(mL)×0.1(mol/L)×0.001×1/3×210×V0/5
M碳酸钙（g）＝M酸×（V0－5）/V0×1/210×3/2×100
3、钙盐沉淀：
称取一定质量的碳酸钙粉末，边搅拌边缓慢地加入到剩余的清液（止产生大量的泡沫使溶液溢出），85度反应10min（使柠檬酸钙沉淀下来），趁热抽滤，并用与沉淀体积相当的沸水涤沉淀物2次（除去残糖、蛋白质等可溶性杂质）；
4、酸解：VH2SO4（mL）＝M碳酸钙/100/0.1(mol/L)×1000
在沉淀物中加入约等体积的蒸馏水，调匀成浆状，量取一定体积0.1M H2SO4溶液，边搅拌边加入到浆液中，85度反应10min，趁热抽滤，获得清亮的酸解液；
5、低压浓缩：将酸解液转入圆底烧瓶中，水浴60～70度，真空度0.08~0.09MPa，
浓缩至原体积约1/10；
6、冷却结晶：将浓缩液转入烧杯中，于室温下搅拌，待出现晶核，停止搅拌，
再移入4度冰箱冷却结晶约15min，抽滤获得柠檬酸晶体，烘干后称重m 柠檬酸。
计算黑曲霉发酵柠檬酸的产率：
m柠檬酸（g）/ V发酵液（mL）
样品的鉴定
①取少量试样，用直火灼烧，即缓慢分解，但不发生焦糖臭。
②试样溶液用4.3%氢氧化钠溶液调至中性，加硫酸汞溶液加热至沸。
再加1滴0.1N高锰酸钾溶液，振荡，紫色即消退，并产生白色沉淀。
③试样溶液用4.3%氢氧化钠溶液调至中性，加过量的7.5%氧化钙溶液，冷时无变化，煮沸，即发生白色颗粒状沉淀。
在一部分中加4.3%氢氧化钠溶液，沉淀不溶解，另一部分中加24%盐酸，则溶解。
④试样溶液用4.3%氢氧化钠溶液调至中性，加过量的0.1N硝酸银溶液，即发生白色沉淀。
白色沉淀能在硝酸或40%氮溶液中溶解。
取氮溶液于试管中，在水浴上加热至60～70℃，管壁不显眼镜。