色谱条件与系统适用性

1.1.1.色谱条件与系统适用性

色谱柱：Cosmonsil C18反相柱（4.6×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（75：25）；柱温：25℃；检测波长：210nm；流速：1.0ml/min；进样量：20μL。理论板数按反式-橙花叔醇峰计算应不低于4000。

橙花叔醇对照品中反式-橙花叔醇的含量测定

称取橙花叔醇对照品25mg于100ml量瓶中，用75%甲醇稀释定容，得0.25mg/ml橙花叔醇对照储备液。精密吸取对照品储备液2.0ml至10ml量瓶中，加75%甲醇稀释至刻度，摇匀，连续进样3次，测定峰面积，用面积归一化法求出反式-橙花叔醇在对照品中占96.5%。

1.1.

2.线性范围考察

精密吸取2.1.3项下储备液2.5，2.0，1.5，1.0，0.5，0.1ml至10ml量瓶中，加75%甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成一系列浓度的橙花叔醇对照品溶液，进样20μL，测定。以反式-橙花叔醇的峰面积（Y）对其浓度（X）做线性回归，得回归方程为Y=4485.7X+4.9342，R=0.9991，表明反式-橙花叔醇在进样量为

0.0464~1.1584ug之间线性关系良好。

1.1.3.精密度试验

精密吸取2.1.3项下的橙花叔醇对照品储备液2.0ml至10ml量瓶中，75%甲醇稀释定容，摇匀，连续进样6次，测定峰面积，以反式-橙花叔醇计，RSD为

0.19%。

1.1.4.包合物供试品溶液的制备

称取降香挥发油-羟丙基-β-环糊精包合物50mg，置10ml量瓶中，加入适量75%甲醇溶解，超声10min，并用75%甲醇稀释定容，摇匀，作为供试品溶液。

1.1.5.重复性试验

取同一批包合物样品，按2.1.5项下方法平行制备6份供试品溶液，进样，依次测定峰面积，计算反式-橙花叔醇含量，RSD为？%，表明该方法重复性良好。

1.1.6.稳定性试验

按照2.1.6项下方法制备供试品溶液，分别在0，4，8，12，24小时进样测定峰面积，计算反式-橙花叔醇含量，RSD为1.1%，表明本品在24小时内稳定。

1.1.7.回收率试验

称取已知含量的同一批次包合物供试品9份至10ml量瓶，分成三组，每组分别精密加入0.4mg/ml橙花叔醇对照品溶液0.8，1.0，1.2ml，加75%甲醇溶解，超声10min，稀释定容，摇匀，进样，由峰面积计算反式-橙花叔醇含量，并计算每组平均回收率为？%，？%，？%，RSD分别为？%，？%，？%。