火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜

火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜

本实验是用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法对自来水中痕量铜进行了比较测定。在选定仪器最佳条件下，两种方法测定铜的各项指标均在质量控制要求范围内，且各有优缺点。火焰原子吸收法干扰少，操作简便，测定快速，测定下限偏高；石墨炉原子吸收法取样少，灵明度高，检出限低。

标签：火焰；石墨炉；自来水；铜

随着人们对自来水水质与人体健康密切关系的不断深化认识，自来水水质已越来越引起人们的重视。铜是人体必需的一种微量元素，在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。但如果铜元素在体内的含量过高，则有可能导致中毒。天然水中铜含量甚少，但水体流经铜矿床或含废水污染或使用铜盐抑制水体藻类生长时水中铜含量增加，超过1.0mg/L时可使白色织物着色，超过1.5mg/L时水有异味。

根据国家颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006规定，铜元素的检测方法主要有火焰、石墨炉原子吸收法，本文主要通过这两种方法测定自来水中痕量铜，通过实验比较两种方法的检出限、精密度和准确度。

1、主要仪器和试剂

主要仪器：PEAA800火焰+石墨炉一体化原子吸收光谱仪（铂金埃尔默仪器有限公司）

PE-AS800自动进样器；铜空心阴极灯

主要试剂：硝酸（优级纯）；铜标准溶液（100mg/L）；超纯水

玻璃器皿：使用前需用硝酸（1+1）浸泡24h后，再用超纯水清洗晾干。

2、实验部分

2.1 实验原理

2.1.1 火焰原子吸收法原理

水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线（铜324.7nm），吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。

2.1.2 石墨炉原子吸收法原理

样品适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸

发解离为原子蒸气。待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。

2.2 水样的采集与制备

水样正常采集后，为防止金属元素沉淀或被容器吸附，加优级硝酸至PH < 2，使水

样中的金属元素呈溶解状态，一般可保存数周。

2.3 测量参数与工作条件

火焰原子吸收法的测量参数见表1所示，石墨炉原子吸收法的测量参数及工作条件分

2.4 标准曲线的绘制

2.4.1 火焰原子吸收法

铜元素标准溶液（环境研究所）质量浓度为100mg/L.移取0、0.50、1.0、2.0、3.0、

4.0ml于100ml容量瓶中，用1%优级纯硝酸做稀释液，配置得0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L系列标准混合溶液。由图一可知，在0～4.0mg/L范围内，铜的吸光度与浓度呈现特别好的线性关系，相关系数在0.9998以上。

2.4.2 石墨炉原子吸收法

铜元素标准溶液（环境研究所）质量浓度为100mg/L.用1%优级纯硝酸做稀释液，逐级

配置得50?g/L标准储备溶液。将50?g/L 的标准溶液移入小型塑料杯中，置于自动进样盘内，由PE-AS800自动进样器自动配置得0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0?g/L系列标准测定溶液并依次测定。由图二可知，在0～25.0?g/L范围内，铜的吸光度与浓度呈现良好的线性关系，相关系数在0.9993以上。

3、结果与讨论

3.1 干扰与消除

自来水中共存干扰金属离子对铜的吸收干扰较小，因此背景干扰可用氘灯加

以校正，石墨炉法基体干扰较有影响，可采用加入钯基体改进剂方法消除。

3.2 两种方法的检出限比较

在选定最佳工作条件下，分别用火焰和石墨炉原子吸收法对试剂空白溶液平行测定10次，计算标准偏差（SD）为8.23×10-5 mg/L和1.16×10-4?g/L，D.L检出限为0.0039 mg/L和0.0590?g/L。

3.3 两种方法的精密度比较

取浓度为0.50mg/L和5.0?g/L的铜标准溶液分别用火焰法和石墨炉法连续进样10次，测定浓度，结果见表4所示。结果表明，两种方法各自平行测定10次样品吸光度十分接近，火焰法和石墨炉法的RSD分别为0.21%和0.69%，说明两种方法的重现性较好，都具有很高的精密度。

3.4 两种方法的加标回收率比较

取两份0.50mg/L、1.0mg/L的铜标准溶液49mL，分别再加入浓度为10mg/L、20mg/L的铜标准溶液1mL，混合均匀，按实验方法，设定优化后的最佳工作参数，对铜元素测定吸光度。测定结果如表5。结果表明，回收率在96%～106%之间，信号稳定，抗干扰能力强，较好的准确度。

取两份 5.0μg /L、10.0μg /L的铜标准溶液49mL，分别再加入浓度为50μg/L/100μg /L的铜标准溶液1mL，混合均匀，按实验方法，设定优化后的最佳工作参数，对铜元素测定吸光度。测定结果如表6。结果表明，回收率在102%～105%之间，信号稳定，抗干扰能力强，较好的准确度。

4、小结

火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜，其检出限、精密度、准确

度均满足质量控制要求，但还是有各自优缺点。火焰原子吸收法的测定时间短，操作简单，但存在着测定下限偏高的弱点，适合于大批量较高浓度样品的分析。石墨炉原子吸收法测定时间长，但灵敏度高、测定下限浓度低，有效解决了火焰原子化法效率低的不足，靈敏度提高10-200倍，更适合准确测定自来水中痕量铜。

参考文献：

[1]顾咏红.火焰、石墨炉原子吸收法测定地表水中铜和镉[J].环境监测管理与技术，2005，05：35-36.

[2]张晓，岳喜云，段建兰，唐静.火焰原子吸收光谱法测定饮用水中铜和锶