硫酸根的测定方法国标
硫酸根检验的操作方法
硫酸根检验的操作方法
硫酸根检验是一种常用的化学分析方法，用于检测样品中是否存在硫酸根离子（SO4^2-）。
以下是硫酸根检验的一般操作方法：
1. 准备样品：
- 如果是固体样品，将其研磨成细粉。
- 如果是液体样品，直接使用即可。
2. 取样：
- 取一定量的样品，放入试管中。
3. 加入试剂：
- 加入适量的盐酸（HCl），用来使样品酸化。
4. 加入硝酸银（AgNO3）溶液：
- 加入一滴硝酸银溶液。
5. 观察反应：
- 如果有白色沉淀生成，则说明样品中含有硫酸根离子。
6. 结果判断：
- 如果有白色沉淀生成，表示样品中有硫酸根离子。
- 如果没有沉淀生成，表示样品中无硫酸根离子。
需要注意的是，在操作过程中一定要穿戴好个人防护设备，如实验手套、护目镜等，以避免对人体造成伤害。
此外，化学实验应在有经验的人指导下进行，严格按照安全操作规程实施。
硫酸根离子色谱法测定水检测标准
硫酸根离子色谱法测定水检测标准
硫酸根离子的色谱法测定水的标准主要有以下几个：
- GB/T 39305-2020是最新的标准，它规定了使用离子色谱法对再生水中氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定方法。
- 另一个标准是HJ 84-2016，这个标准代替了旧的HJ/T 84-2001。
它规定了使用离子色谱法对水质中无机阴离子（包括F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3 -、PO4 3-、SO3 2-、SO4 2-）的测定方法。
在实际操作过程中，淋洗液的使用是非常重要的。
根据HJ 84—2016标准，推荐的淋洗液是：c （Na2CO3）=6.0 mmol/L，c（NaHCO3）=5.0 mmol/L；流速：1.0 mL/min。
此外，还有一些细节需要注意，比如甲醛的加入量，这对保留时间有显著影响，进而影响分析效率。
工业产品中硫酸根离子测定方法.
制盐工业通用试验方法硫酸根离子重量法光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）容量法（EDTA 络合滴定法）1. 适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2. 重量法2.1. 原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2. 主要试剂和仪器2.2.1. 主要试剂氯化钡：0.02mol ／L 溶液；配制：称取2.40g 氯化钡，溶于500mL 水中，室温放置24h ，使用前过滤；盐酸：2mol ／L 溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2. 仪器一般实验室仪器。
2.3. 过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A （补充件）〕，置于400mL 烧杯中，加水至150mL ，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol ／L 盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL （硫酸根含量＞2.5％时加入60mL ）0.02mol ／L 氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min ，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min ，直至两次称重之差不超过0.0002g 视为恒重。
2.4. 结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g ；G2——玻璃坩埚质量，g ；W ——所取样品质量，g ；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5. 允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6. 分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
硫酸根离子含量的检验方法
硫酸根离子含量的检验方法1.光度法检测：该方法利用硫酸根离子与巴拉松硫酸铵络合物反应生成紫色复合物，并根据复合物的吸收光谱进行定量分析。
具体操作步骤为：首先将待测样品与巴拉松硫酸铵溶液混合反应，形成紫色的复合物；然后用分光光度计测量复合物的吸光度，并与标准曲线进行比较，从而确定硫酸根离子的含量。
2.酸碱滴定法检测：该方法通过酸碱滴定反应来确定硫酸根离子的含量。
具体操作步骤为：首先将待测样品与酸性溶液混合反应，酸性溶液中的酸分子与硫酸根离子反应生成水和相应的盐；然后再用酸性溶液与强碱溶液进行滴定反应，使用酸碱指示剂来判断反应终点，从而得到硫酸根离子的含量。
3.铵铬酸滴定法检测：该方法利用硫酸根离子与铵铬酸反应生成铬酸根离子，然后在强酸存在下，铵盐和硫酸根离子再次反应生成硫酸铵。
具体操作步骤为：首先用铵盐与溴化亚铬反应得到铵铬酸；然后再将待测样品与铵铬酸反应，并在强酸存在下滴定，使用碘化钾作为指示剂，直到溶液由蓝色变为黄色为止；最后通过滴定反应的体积计算出硫酸根离子的含量。
4.离子色谱法检测：该方法利用离子色谱仪对待测样品进行分析，可以快速准确地测定硫酸根离子的含量。
具体操作步骤为：首先将待测样品进行适当的前处理，如离子交换或溶液浓缩等；然后将样品进样仪进样，经过进样阀控制进入色谱柱；在色谱柱中，硫酸根离子与离子交换树脂发生离子交换反应，通过流动相的携带下，硫酸根离子与其他离子分离出来；最后，通过检测器检测并计算出硫酸根离子的含量。
总之，硫酸根离子含量的检验方法有多种选择，可以根据实际需求和实验条件选择合适的方法进行检测。
上述方法都有各自的优缺点，需要根据具体情况进行选择。
硫酸根测定方法
12.2.25 硫酸盐乙二胺四乙酸二钠---钡容量法本标准适用于地下水中硫酸根的测定.测定范围为10-150mg/L硫酸根.1.方法提要在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量的与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH值为10的条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定.在滴定中,不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且，原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中,应将水样的总硬度计入.为了使滴定终点清晰,试液中需有一定量的镁离子存在,故在配制的氯化钡溶液中加有镁盐.2. 试剂甲基红溶液%) : 称取甲基红0.05g溶于100ml无水乙醇中.盐酸溶液(1+1).钡镁混合溶液: 称取分析纯氯化钡(BaCl2·2H2O)2.44g和分析纯氯化镁(MgCl2·6H2O)1.02g共溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀.此溶液为氯化钡L)和氯化镁L)的混合溶液.氨缓冲溶液(pH=10):见硬度的测定酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液: 见硬度乙二胺四乙酸二钠溶液L) : 见硬度3. 分析步骤吸取水样于250ml的三角瓶中,加甲基红溶液1滴,用盐酸溶液滴至水样呈红色,再过量1-2滴;将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液,边加边摇动试液.将试液再加热至沸,并在近沸的温度下保温1h.取下静置,冷却.向试液中加入氨缓冲溶液5ml, 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V1).另取不含硫酸根的蒸馏水50ml,加入钡镁混合溶液、氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2).吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3).4. 计算硫酸根含量按下式计算:ρSO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1] ××1000/VC1/2 SO42-(mmol/L)= c[(V2+V3)-V1] ×2×1000/V式中:c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)V---所取水样的体积(ml)(二) 重量法1.主题内容与适用范围本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水.本标准可以准确的测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计).干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低.铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低.在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡溶解度增大.当试样中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,,Ca2+2000mg,Fe3+以下不干扰沉淀.在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出.在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+ SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果.2. 原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量.3. 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子或相当纯度的水.盐酸溶液1+1.二水合氯化钡溶液100g/L: 将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800ml水中,加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1L.贮存在玻璃或聚乙烯瓶中.此溶液能长期保持稳定.此溶液1ml可沉淀约40mg SO42-.注意:氯化钡有毒,谨防入口.氨水溶液1+1.注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤.甲基红指示剂溶液1g/L: 将甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100ml.硝酸银溶液约L: 将硝酸银溶解于80ml水中,加浓硝酸,稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定.碳酸钠:无水4. 仪器蒸汽浴烘箱,带恒温控制器马福炉,带有加热指示器干燥器分析天平,可称准至滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,及慢速定量滤纸及中速定量滤纸.滤膜,孔径为μm.熔结玻璃坩埚,G4,约30ml.瓷坩埚, 约30ml.铂蒸发皿,250ml.5. 采样和样品样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中.为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满.不必加保护剂,可以冷藏较长时间.试样的制备取决于样品的性质和分析的目的.为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后立即在现场(或尽可能快的)用μm的微孔滤膜过滤,滤液留待分析.需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试样,适当处理后进行分析.6. 步骤预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-)置于500ml烧杯中,加两滴甲基红指示剂, 用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色,再加2ml盐酸,加水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热煮沸至少5min.如果试样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1ml盐酸,将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干.如果试样中含有机物质,就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2ml水和1ml盐酸把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干.加入2ml盐酸,用热水溶解可溶性残渣后过滤.用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按调节酸度.如果需要测总量而试样中又含有不溶解的硫酸盐,则将试样用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铂蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50ml水将熔融混合物转移到500ml烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按调节酸度.沉淀将预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入10±5ml热氯化钡溶液( ,直到不再出现沉淀,然后多加2ml,在80-90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀.注:缓慢加入氯化钡溶液,煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性.过滤、沉淀灼烧或烘干沉淀灼烧法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止.滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h,放在干燥器内冷却,称重,直至灼烧至恒重.6.3.2 烘干沉淀法用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀, 直至洗涤液不含氯化物.取下坩埚,并在烘箱内于105±2℃干燥1-2h,放在干燥器内冷却,称重,直至干燥至恒重.洗涤过程中氯化物的检验:在含有5ml硝酸银溶液的小烧杯中收集约5ml的洗涤水,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子.7. 结果的表示硫酸根含量ρSO42- (mg/L)按下式计算:ρSO42- (mg/L)=m1××1000/VC1/2SO42-(mmol/L)= ρSO42- (mg/L)/1/2SO42-式量式中: m1---从试样中沉淀出来的硫酸钡重量(g)V---试样的体积(ml)质量换算为SO4的因素。
环境中硫酸根检测国标
环境中硫酸根检测国标1. 引言在环境监测和质量控制领域，硫酸根（SO4^2-）的检测是一个重要的任务。
硫酸根的存在可以直接或间接地反映出环境中的污染程度和水质状况。
因此，制定硫酸根检测的国家标准对于环境保护和人类健康至关重要。
2. 硫酸根的来源和危害硫酸根在自然界中广泛存在，主要来源于工业废水、农业排放和大气沉降。
高浓度的硫酸根会对环境和人体健康造成严重危害。
硫酸根的存在会导致水体酸化，破坏水生生物的生存环境。
此外，硫酸根还与其他污染物相互作用，形成有毒物质，对生态系统产生更大的影响。
3. 国家标准的重要性制定硫酸根检测的国家标准具有以下几个重要意义：3.1 环境保护国家标准可以规范硫酸根检测方法和技术要求，确保检测结果的准确性和可靠性。
这有助于监测环境中硫酸根的含量，及时发现和解决环境污染问题，保护生态系统的稳定性和健康。
3.2 健康风险评估硫酸根的存在与人体健康密切相关。
国家标准可以为健康风险评估提供参考依据，帮助政府和相关部门制定相应的保护措施和政策，减少公众暴露于高硫酸根含量的环境中的风险。
3.3 质量控制国家标准可以为环境监测机构和实验室提供统一的检测标准和方法，确保检测结果的可比性和一致性。
这有助于提高监测机构的技术水平和质量控制能力，保证环境监测工作的科学性和可靠性。
4. 硫酸根检测方法国家标准应当包含硫酸根检测的方法和技术要求。
目前常用的硫酸根检测方法有以下几种：4.1 离子色谱法离子色谱法是一种常用的硫酸根检测方法。
该方法基于硫酸根在离子交换柱上的保留和洗脱特性，通过检测硫酸根的峰面积或峰高来确定其浓度。
4.2 光度法光度法是一种简便快速的硫酸根检测方法。
该方法基于硫酸根与巴比妥酸钠反应生成的紫色产物的吸光度变化，通过比色法或分光光度法测定硫酸根的浓度。
4.3 原子吸收光谱法原子吸收光谱法可以用于硫酸根的定量分析。
该方法利用硫酸根与钡离子形成的沉淀，在石墨炉或火焰原子吸收光谱仪中测定钡的吸光度，从而确定硫酸根的浓度。
硫酸根测定方法
硫酸根测定方法12、2、25 硫酸盐乙二胺四乙酸二钠---钡容量法本标准适用于地下水中硫酸根的测定、测定范围为10-150mg/L硫酸根、1、方法提要在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量的与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH值为10的条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定、在滴定中,不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且，原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中,应将水样的总硬度计入、为了使滴定终点清晰,试液中需有一定量的镁离子存在,故在配制的氯化钡溶液中加有镁盐、2、试剂2、1 甲基红溶液(0、05%): 称取甲基红0、05g溶于100ml无水乙醇中、2、2 盐酸溶液(1+1)、2、3 钡镁混合溶液 : 称取分析纯氯化钡(BaCl22H2O)2、44g和分析纯氯化镁(MgCl26H2O)1、02g共溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀、此溶液为氯化钡(0、01mol/L)和氯化镁(0、005mol/L)的混合溶液、2、4 氨缓冲溶液(pH=10):见硬度的测定2、5 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液 : 见硬度2、6 乙二胺四乙酸二钠溶液(0、01mol/L): 见硬度3、分析步骤3、1 吸取水样50、0ml于250ml的三角瓶中,加甲基红溶液(2、1)1滴,用盐酸溶液(2、2)滴至水样呈红色,再过量1-2滴;3、2 将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液(2、3)10、00ml,边加边摇动试液、将试液再加热至沸,并在近沸的温度下保温1h、取下静置,冷却、3、3 向试液中加入氨缓冲溶液(2、4)5ml, 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(2、5)3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液(2、6)滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点、记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V1)、3、4 另取不含硫酸根的蒸馏水50ml,加入钡镁混合溶液(2、3)10、00ml、氨缓冲溶液(2、4)5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(2、5)3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液(2、6)滴定到终点、记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2)、3、5 吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液(2、4)5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(2、5)3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液(2、6)滴定到终点、记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3)、4、计算硫酸根含量按下式计算:ρSO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1]96、061000/VC1/2 SO42-(mmol/L)= c[(V2+V3)-V1]21000/V 式中:c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)V---所取水样的体积(ml)(二)重量法1、主题内容与适用范围1、1 本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水、本标准可以准确的测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计)、1、2干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高、碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低、铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低、在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡溶解度增大、当试样中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,SiO22、5mg,Ca2+2000mg,Fe3+5、0mg以下不干扰沉淀、在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出、在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+ SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果、2、原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀、沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量、3、试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子或相当纯度的水、3、1 盐酸溶液1+1、3、2 二水合氯化钡溶液100g/L: 将100g二水合氯化钡(BaCl22H2O)溶于约800ml水中,加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1L、贮存在玻璃或聚乙烯瓶中、此溶液能长期保持稳定、此溶液1ml可沉淀约40mg SO42-、注意:氯化钡有毒,谨防入口、3、3 氨水溶液1+1、注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤、3、4 甲基红指示剂溶液1g/L: 将0、1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100ml、3、5 硝酸银溶液约0、1mol/L: 将1、7g 硝酸银溶解于80ml水中,加0、1ml浓硝酸,稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定、3、6 碳酸钠:无水4、仪器4、1 蒸汽浴4、2 烘箱,带恒温控制器4、3 马福炉,带有加热指示器4、4 干燥器4、5 分析天平,可称准至0、1mg4、6 滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,及慢速定量滤纸及中速定量滤纸、4、7 滤膜,孔径为0、45m、4、8 熔结玻璃坩埚,G4,约30ml、4、9 瓷坩埚, 约30ml、4、10 铂蒸发皿,250ml、5、采样和样品5、1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中、为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满、不必加保护剂,可以冷藏较长时间、5、2 试样的制备取决于样品的性质和分析的目的、为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后立即在现场(或尽可能快的)用0、45m的微孔滤膜过滤,滤液留待分析、需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试样,适当处理后进行分析、6、步骤6、1 预处理6、1、1 将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-)置于500ml烧杯中,加两滴甲基红指示剂(3、4), 用适量的盐酸(3、1)或者氨水(3、3)调至显橙黄色,再加2ml盐酸(3、1),加水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热煮沸至少5min、6、1、2 如果试样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿(4、10)中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1ml盐酸(3、1),将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干、如果试样中含有机物质,就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2ml 水和1ml盐酸(3、1)把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干、加入2ml盐酸(3、1),用热水溶解可溶性残渣后过滤、用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按6、1、1调节酸度、6、1、3 如果需要测总量而试样中又含有不溶解的硫酸盐,则将试样用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铂蒸发皿(4、10)中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠(3、6)同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50ml水将熔融混合物转移到500ml烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按6、1、1调节酸度、6、2沉淀将6、1预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入105ml 热氯化钡溶液(3、2),直到不再出现沉淀,然后多加2ml,在80-90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀、注:缓慢加入氯化钡溶液,煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性、6、3 过滤、沉淀灼烧或烘干6、3、1 沉淀灼烧法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止、滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h,放在干燥器内冷却,称重,直至灼烧至恒重、6、3、2 烘干沉淀法用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀, 直至洗涤液不含氯化物、取下坩埚,并在烘箱内于1052℃干燥1-2h,放在干燥器内冷却,称重,直至干燥至恒重、洗涤过程中氯化物的检验:在含有5ml硝酸银溶液(3、5)的小烧杯中收集约5ml的洗涤水,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子、7、结果的表示硫酸根含量ρSO42- (mg/L)按下式计算:ρSO42-(mg/L)=m1411、61000/VC1/2SO42-(mmol/L)= ρSO42- (mg/L)/1/2SO42- 式量式中: m1---从试样中沉淀出来的硫酸钡重量(g)V---试样的体积(ml)411、6---BaSO4质量换算为SO4的因素。
地下水—硫酸根的测定—比浊法
FHZDZDXS0082 地下水硫酸根的测定比浊法F-HZ-DZ-DXS-0082地下水—硫酸根的测定—比浊法1 范围本方法适用于地下水中硫酸根的测定。
最低检测量为0.5mg硫酸根。
最佳测定范围：1mg/ L～20mg /L 。
2 原理试样中硫酸根和钡离子生成细微的硫酸钡结晶，使溶液混浊，其混浊程度和水样中硫酸根含量呈线性关系。
可用浊度计或分光光度计测定。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。
3.1 混合稳定剂：称取75g氯化钠（NaCl）溶于300mL纯水中，加入30mL盐酸（ρ=1.19g/mL）、50mL丙三醇[甘油，C3H5(OH)3]和100mL乙醇（Ψ=95%），混合均匀。
3.2 氯化钡溶液（40g/L）：称取40g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于纯水中，稀释至1000mL。
3.3 硫酸根标准溶液3.3.1 硫酸根标准贮备溶液，1.0mg/mL：称取1.4787g已在105℃～110℃干燥至恒重的无水硫酸钠（Na2SO4,光谱纯）或称取1.8141g已在105℃～110℃干燥恒重的无水硫酸钾（K2SO4，优级纯），用纯水溶解，移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含1.0mg 硫酸根。
3.3.2 硫酸根标准溶液，0.10mg/mL：吸取50.0mL硫酸根标准贮备溶液（1.0mg/mL）于500mL 容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含0.10mg硫酸根。
4 仪器设备4.1 电磁搅拌器。
4.2 光电比浊计或分光光度计。
5 试样制备5.1 取原水样测定。
5.2 试样量：50mL。
6 操作步骤6.1 水样分析取50.0mL水样于100mL烧杯中，（若水样中硫酸根超过20mg/L，可少取水样并稀释至50mL），加入2.5mL混合稳定剂，搅匀。
沿烧杯壁缓缓加入5mL氯化钡溶液（40g/L），用磁力搅拌器搅拌（转速预先调好，使搅拌时试液不溅出）1min±5s。
硫酸根检测方法
硫酸根检测方法MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）某0.4116某100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表1硫酸根，％允许差，％＜0.500.030.50～＜1.500.041.50～3.500.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
硫酸根含量检测方法
硫酸根含量检测方法比浊法1 阴极箔表面硫酸根含量测量1.1原理：当溶液中存在硫酸根时加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀。
1.2 仪器：烧杯、容量瓶、温度计、过滤纸、恒温水浴锅2 试剂配制2.1 氢氧化钠溶液：氢氧化钠（试剂级）2g溶解于1L纯水中2.2氯化钡溶液：称取100g氯化钡，溶于900mL水2.3硫酸钾：标准溶液；称取1.8141g于110±2℃干燥之硫酸钾，加水溶解，移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀用时取1mL稀释得到1L溶液（1ppm硫酸根标准溶液）；3 试验方法3.1 从铝箔样品中心截取面积125cm2的铝箔3.2 （分切）将铝箔撕成约2 cm2的小片于100ml烧杯中，加入50ml氢氧化钠溶液，在常温（30℃）下反应3min，过滤，滤液倒入100ml容量瓶中，用10mL 纯水洗三次，洗液倒入100ml容量瓶中，定容。
取20mL上层清液作为试验液。
3.3 在6支测浊度用试管中用移液管依次滴入1ppm氯离子标准液0、1、2.5、5、7.5及10mL，然后加入纯水调整到20mL，在试验液和标准液中加入60%硝酸约3mL，摇动混合，然后在35±3℃的恒温水浴锅中放置3min，向测浊度用试管中滴入氯化钡溶液约5mL，充分摇动混合使浊度均匀，在不受日光照射的状态下放置10min，将试管从水浴锅中移至比色暗箱，通过与标准溶液和试验（测试液）进行比色，求试验液中氯的浓度（Y）。
Ｘ＝Ｙ１０００×100×１００００１２５＝Y×8X：每1m2投影面积的箔上残留硫酸根的浓度（mg/m2）Y：试验液中硫酸根的浓度（μｇ／ml）。
如何测定溶液中硫酸根离子的含量？
如何测定溶液中硫酸根离⼦的含量？重量法：硫酸根与⾦属钡离⼦结合会产⽣硫酸钡⽩⾊沉淀，硫酸钡不溶于酸。
检验硫酸根离⼦时，先使⽤盐酸使实验环境酸化，排除碳酸根的⼲扰，然后加⼊可溶钡盐，如氯化钡。
乘凉沉淀的重量，再计算可得硫酸根离⼦的含量。
初中化学中检验硫酸根离⼦的三种⽅法：（1）⽤硝酸钡溶液和稀硝酸，这是最有效的⽅法，能证明待测溶液中是否⼀定含有硫酸根离⼦。
具体步骤：取待测溶液少量于试管中，先滴⼊⼏滴硝酸钡溶液，如果产⽣⽩⾊沉淀，接着再滴⼊稀硝酸，如果⽩⾊沉淀不溶解，则证明待测溶液中⼀定含有硫酸根离⼦。
化学⽅程式：K2SO4＋Ba（NO3）2＝BaSO4↓＋2KNO3。
（2）⽤氯化钡溶液和稀硝酸，这是初中化学中最常⽤的⽅法，但它只能证明待测溶液中可能含有硫酸根离⼦。
具体步骤：取待测溶液少量于试管中，先滴⼊⼏滴氯化钡溶液，如果产⽣⽩⾊沉淀，接着再滴⼊稀硝酸，如果⽩⾊沉淀不溶解，则证明待测溶液中可能含有硫酸根离⼦。
因为⽩⾊沉淀不溶于稀硝酸，这沉淀可能是硫酸钡BaSO4沉淀，但也可能是氯化银AgCl沉淀。
化学⽅程式：K2SO4＋BaCl2＝BaSO4↓＋2KCl。
2AgNO3＋BaCl2＝2AgCl↓＋Ba（NO3）2。
（3）⽤稀盐酸和氯化钡溶液，这是不常⽤的⽅法，是对第⼆种⽅法的改进，可排除银离⼦的⼲扰，能证明待测溶液中是否⼀定含有硫酸根离⼦。
具体步骤：取待测溶液少量于试管中，先滴⼊⼏滴稀盐酸，如果没什么变化，证明待测溶液中不含银离⼦（否则会产⽣⽩⾊AgCl沉淀）、也不含碳酸根离⼦（否则溶液之会出现⽓泡），接着再滴⼊氯化钡溶液，如果产⽣⽩⾊沉淀，且在盐酸环境中不溶解，则证明待测溶液中⼀定含有硫酸根离⼦。
化学⽅程式：K2SO4＋BaCl2＝BaSO4↓＋2KCl。
硫酸根检测方法
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
硫酸根测定方法
12.2.25 硫酸盐乙二胺四乙酸二钠---钡容量法本标准适用于地下水中硫酸根的测定.测定范围为10-150mg/L硫酸根.1.方法提要在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量的与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH值为10的条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定.在滴定中,不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且，原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中,应将水样的总硬度计入.为了使滴定终点清晰,试液中需有一定量的镁离子存在,故在配制的氯化钡溶液中加有镁盐.2. 试剂2.1 甲基红溶液(0.05%) : 称取甲基红0.05g溶于100ml无水乙醇中.2.2 盐酸溶液(1+1).2.3 钡镁混合溶液: 称取分析纯氯化钡(BaCl2·2H2O)2.44g和分析纯氯化镁(MgCl2·6H2O)1.02g共溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀.此溶液为氯化钡(0.01mol/L)和氯化镁(0.005mol/L)的混合溶液.2.4 氨缓冲溶液(pH=10):见硬度的测定2.5 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液: 见硬度2.6 乙二胺四乙酸二钠溶液(0.01mol/L) : 见硬度3. 分析步骤3.1 吸取水样50.0ml于250ml的三角瓶中,加甲基红溶液(2.1)1滴,用盐酸溶液(2.2)滴至水样呈红色,再过量1-2滴;3.2 将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液(2.3)10.00ml,边加边摇动试液.将试液再加热至沸,并在近沸的温度下保温1h.取下静置,冷却.3.3 向试液中加入氨缓冲溶液(2.4)5ml, 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(2.5)3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.6)滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V1).3.4 另取不含硫酸根的蒸馏水50ml,加入钡镁混合溶液(2.3)10.00ml、氨缓冲溶液(2.4)5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(2.5)3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.6)滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2).3.5 吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液(2.4)5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(2.5)3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.6)滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3).4. 计算硫酸根含量按下式计算:ρSO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1] ×96.06×1000/VC1/2 SO42-(mmol/L)= c[(V2+V3)-V1] ×2×1000/V式中:c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)V---所取水样的体积(ml)(二) 重量法1.主题内容与适用范围1.1 本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水.本标准可以准确的测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计).1.2干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低.铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低.在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡溶解度增大.当试样中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,SiO22.5mg,Ca2+2000mg,Fe3+5.0mg以下不干扰沉淀.在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出.在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果.2. 原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量.3. 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子或相当纯度的水.3.1 盐酸溶液1+1.3.2 二水合氯化钡溶液100g/L: 将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800ml 水中,加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1L.贮存在玻璃或聚乙烯瓶中.此溶液能长期保持稳定.此溶液1ml可沉淀约40mg SO42-.注意:氯化钡有毒,谨防入口.3.3 氨水溶液1+1.注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤.3.4 甲基红指示剂溶液1g/L: 将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100ml.3.5 硝酸银溶液约0.1mol/L: 将1.7g硝酸银溶解于80ml水中,加0.1ml浓硝酸,稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定.3.6 碳酸钠:无水4. 仪器4.1 蒸汽浴4.2 烘箱,带恒温控制器4.3 马福炉,带有加热指示器4.4 干燥器4.5 分析天平,可称准至0.1mg4.6 滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,及慢速定量滤纸及中速定量滤纸.4.7 滤膜,孔径为0.45µm.4.8 熔结玻璃坩埚,G4,约30ml.4.9 瓷坩埚, 约30ml.4.10 铂蒸发皿,250ml.5. 采样和样品5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中.为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满.不必加保护剂,可以冷藏较长时间.5.2 试样的制备取决于样品的性质和分析的目的.为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后立即在现场(或尽可能快的)用0.45µm的微孔滤膜过滤,滤液留待分析.需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试样,适当处理后进行分析. 6. 步骤6.1 预处理6.1.1 将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-)置于500ml烧杯中,加两滴甲基红指示剂(3.4), 用适量的盐酸(3.1)或者氨水(3.3)调至显橙黄色,再加2ml盐酸(3.1),加水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热煮沸至少5min.6.1.2 如果试样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿(4.10)中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1ml盐酸(3.1),将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干.如果试样中含有机物质,就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2ml水和1ml盐酸(3.1)把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干.加入2ml盐酸(3.1),用热水溶解可溶性残渣后过滤.用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按6.1.1调节酸度.6.1.3 如果需要测总量而试样中又含有不溶解的硫酸盐,则将试样用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铂蒸发皿(4.10)中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠(3.6)同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50ml水将熔融混合物转移到500ml烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按6.1.1调节酸度.6.2沉淀将6.1预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入10±5ml热氯化钡溶液( 3.2),直到不再出现沉淀,然后多加2ml,在80-90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀.注:缓慢加入氯化钡溶液,煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性.6.3 过滤、沉淀灼烧或烘干6.3.1 沉淀灼烧法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止.滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h,放在干燥器内冷却,称重,直至灼烧至恒重.6.3.2 烘干沉淀法用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀, 直至洗涤液不含氯化物.取下坩埚,并在烘箱内于105±2℃干燥1-2h,放在干燥器内冷却,称重,直至干燥至恒重.洗涤过程中氯化物的检验:在含有5ml硝酸银溶液(3.5)的小烧杯中收集约5ml的洗涤水,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子.7. 结果的表示硫酸根含量ρSO42- (mg/L)按下式计算:ρSO42- (mg/L)=m1×411.6×1000/VC1/2SO42-(mmol/L)= ρSO42- (mg/L)/1/2SO42-式量式中: m1---从试样中沉淀出来的硫酸钡重量(g)V---试样的体积(ml)411.6---BaSO4质量换算为SO4的因素。
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1、硫酸根的测定（铬酸钡分光光度法）
1.1试剂
①铬酸钡悬浊液：称取97.20g铬酸钾（K2CrO4）与122.20g氯化钡（BaCl 22H2O）分别溶于1L的蒸馏水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内，此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液，每次使用前混匀，每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液：氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液：量取210mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000mL，此时溶液的浓度为2.5mol/L。
④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠，溶于少量水，至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
（此点，可以考虑用14.7860g无水硫酸钠，1mL含有10mg的硫酸根）
1.2仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
1.3标线的制定
①取150mL锥形瓶9个，分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、
5、10、15、20mL硫酸根标准溶液，分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液，加热煮沸5分钟左右，取下以后各加入5mL铬酸钡浊液，再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶，稍冷却后，逐滴加入氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
④冷却以后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50mL比色管内，用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤纸收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制标准曲线。
1 / 11 / 1。
硫酸根的检验方法
硫酸根的检验方法
硫酸根的检验方法有以下几种：
1. 氯化钡法：将待检样品加入少量盐酸中，加入氯化钡溶液。
若产生白色沉淀，则表示有硫酸根存在。
2. 浓硫酸酸化法：将待检样品加入浓硫酸中，加热溶解。
然后加入酒精，并轻轻倾斜试管，观察是否产生白色雾状物，若产生则表示有硫酸根存在。
3. 石蕊试纸法：将待检样品滴在湿润的石蕊试纸上，如果试纸变红，则表示有硫酸根存在。
4. 高氯酸盐法：将待检样品加入高氯酸盐溶液中，并加热。
然后加入硫酸亚铁溶液，观察是否产生红褐色沉淀，若产生则表示有硫酸根存在。
需要注意的是，在进行硫酸根的检验方法时，应当采取必要的安全措施，避免发生危险情况。
同时，为了准确判断是否有硫酸根存在，建议结合多种检验方法进行检验。
硫酸根的测定——EDTA滴定法
硫酸根的测定——EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。
1．0 原理水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。
过量的钡离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。
2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液。
2．2 0.5%铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定）2．3 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10.3）2．4 0.0125mol/L氯化钡溶液称取3.054g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100mL水中，移入1000mL溶量瓶中，稀释至刻度。
2．5 0.01mol/L氯化镁溶液的配制称取2.1g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
2．6 0.01mol/LEDTA标准溶液3．0 仪器3．1 滴定管：酸式25mL。
3．2 电炉。
4．0 分析步骤4．1 水样的测定吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中，加入三滴1+1盐酸，在电炉上加热微煮半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5mL0.01mol/L氯化镁溶液，10mL氨-氯化铵缓冲液，6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。
4．2 水中硬度的测定吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，6~10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。
4．3 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积。
准确吸取10mL 0.0125mol/L 氯化钡溶液，5mL0.01mol/L氯化镁溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL，再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色。
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硫酸根的测定方法国标
GB/T 601-2019《水质硫酸根的测定》是中国国家标准中关于硫酸根测定的方法。
该标准主要包括以下步骤：
1. 样品的准备：将水样过滤并调节pH值，使其在6.5-8.5之间。
2. 硫酸根的萃取：将样品加入萃取剂中，进行振荡萃取。
3. 萃取液的处理：将萃取液加入硫酸铵溶液中，使其沉淀。
4. 沉淀的处理：将沉淀洗涤干净，加入硫酸溶液中溶解。
5. 硫酸根的测定：使用巴比特反应法或钡盐沉淀法测定硫酸根的含量。
6. 结果的计算：根据测定结果计算出样品中硫酸根的含量。
该标准详细规定了每个步骤的操作方法、试剂的使用和测定结果的计算方法，能够保证硫酸根测定的准确性和可靠性。