蔡司场发射扫描电镜操作培训共63页文档
扫描电镜培训资料PPT课件
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d0临界分辨本领，c 电子束的入射角
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7. 样品制备
• 扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单，对金属和陶瓷 等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电 胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。
• 对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子束作用下会产生 电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动 轨迹，使图像质量下降。因此这类试样在观察前要喷镀导 电层进行处理，通常采用二次电子发射系数较高的金银或 碳膜做导电层，膜厚控制在20nm左右。
现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右。 • 有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调； • 有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平
表面的细微结构 • 试样制备简单。 • 配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成
分分析。
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Optical Microscope VS SEM
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第三章 扫描电子显微镜
1. 扫描电镜的优点 2. 电子束与固体样品作用时产生的信号 3. 扫描电镜的工作原理 4. 扫描电镜的构造 5. 扫描电镜衬度像
二次电子像 背散射电子像 6. 扫描电镜的主要性能 7. 样品制备 8. 应用举例
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1. 扫描电镜的优点 • 高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，
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8.3 在微电子工业方面的应用
（a）芯片导线的表面形貌图， （b）CCD相机的光电二极管剖面图。
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本章重点
电子束与固体样品作用时产生的信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜衬度像（ 二次电子像、背散射电子像
扫描电镜第二期理论知识培训
扫描线圈作用
入射电子束 入射电子束
使电子束偏转，并在样品表面作有规则的
扫动。
扫描方式
光栅扫描 （相貌分析）
角光栅扫描（电子通道花样分析）
物镜
11/7/2019
光栅扫描 角光栅扫描
样品室 Sample chamber
主要功能： 放置样品 安置信号探测器
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信号的收集和图象显示系统
功能：把电子枪 的束斑逐级聚焦 缩小，使原来直 径约为50 m束 斑缩小成一个只 有数纳米的细小 斑点。
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三个聚光镜
两个强磁透镜 缩小电子束光斑
一个弱磁透镜（物镜） 具有较长的焦距
照射在样品上的电子束直径越小，成像单元尺寸越小， 分辨率越高。
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扫描线圈 Scanning coils
②图像畸形。 由于静电场作用使电子束被不规则地偏转，结果造成图 像畸变或出现阶段差。
③图像漂移。 由于静电场作用使电子束不规则偏移引起图像的漂移。
④亮点与亮线。 带电样品常常发生不规则放电，结果图像中出现不规 则的亮点和亮线。
11/7/2019
11/7/2019
• 通过长期、大量的实验，我们发现减少荷电效应的方法：
特征X射线 背散射电子 阴极荧光
高能电子束
↓ ↓ ↓
二次电子
二次电子探头
~10nm (二次电子激发深度)
样品电流
散射电子
透射电子
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电子束感生电流
信号收集及显示系统
11/7/2019
SEM中的三种主要信号
• 二次电子：二次电子一般都在表层5-10nm深度范围内发射出来，它对 样品的表面形貌十分敏感，因此能非常有效的显示样品表面形貌。
蔡司场发射扫描电镜操作培训课件
工作原理简介
电子枪发射电子，经 过加速和聚焦形成电 子束。
信号被探测器接收并 转换为电信号，经过 处理后形成图像。
电子束在磁场作用下 扫描样品表面，与样 品相互作用产生各种 信号。
设备的主要组件和功能
聚光镜
将电子束聚焦并调 整光束大小。
探测器
接收样品产生的信 号，并将其转换为 电信号。
电子枪
发射电子，是电镜 的照明源。
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目录
• 设备介绍 • 操作流程 • 高级操作与优化 • 应用与案例展示 • 安全注意事项
01 设备介绍
设备概述
01
蔡司场发射扫描电镜是一种高分 辨率、高放大倍率的电子显微镜 ，用于观察和分析材料表面的微 观结构和形貌。
02
它采用电子作为照明源，通过电 子束扫描样品表面，将产生的信 号收集并处理成图像。
紧急情况处理
如遇电镜异常或故障，应立即切断电 源，保持现场，并及时联系专业维修 人员。
若发生触电或火灾等紧急情况，应迅 速切断电源，使用灭火器扑灭火灾， 同时拨打紧急电话求救。
安全培训与教育
操作人员应接受专业培训，熟悉电镜的基本原理、操作流程 及安全注意事项。
定期对操作人员进行安全教育培训，提高安全意识，确保操 作过程的安全性。
陶瓷与玻璃材料探索
研究陶瓷和玻璃材料的微观结构，如气孔率、晶相组成和显微组织 。
表面科学探索
01
ห้องสมุดไป่ตู้
02
03
表面形貌分析
利用场发射扫描电镜观察 材料表面的形貌和粗糙度 ，分析表面的物理和化学 性质。
表面元素组成分析
结合能谱仪等附件，对材 料表面元素进行定性和定 量分析，了解表面化学组 成。
S-4800场发射扫描电子显微镜培训材料
Hitach（日立）S-4800型扫描电子显微镜培训材料一、注意事项：1、严禁没有操作资格的人员操作电镜；2、操作人员要严格按照操作规程进行操作，在仪器产生异常时要及时报告所有事实；3、样品制备严格按照要求进行，特别是磁性样品；4、严禁在实验室吃东西，保持实验室清洁卫生；5、不允许在实验室内使用水槽；6、禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质；7、不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作；8、注意实验室内湿度应该在60%以下，注意下水管漏水情况。
培训加考核共6个半天。
必须按时到场，认真学习，不允许半途离开。
培训考核结束之后，每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同，并要求陪同人员在使用登记表上签字。
电镜操作的第一前提是要保证人身安全，第二前提是保证仪器设备安全。
第一次培训内容：熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。
1、介绍冷热场发射的扫描电镜（附件一及附件二）。
冷场发射电镜特点，灯丝不加热，引出电场，束流小，能量分散小，但需要高真空，有气体分子吸附。
扫描电镜的基本原理。
2、介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。
3、先打开循环水开关，再打开主机Display开关。
4、检查离子泵IP1、IP2、IP3的数据并记录。
5、进入控制主机桌面，双击图标进入S-4800的控制软件。
6、每天开始工作前做Flashing 2一次，加电压，观察vext数值（例如3.8KV），如果跟上一次做完flashing之后的数值（例如3.7KV）差别小于0.2KV，则记录此值。
如果与上次相比差别大于0.2KV（例如本次做完flashing后vext数值为4.0KV），则需再做一次flashing2，差值应该减小到0.2KV以内，记录此vext数值。
7、检查样品高度，样品台粘好样后，一定要用气枪把未粘牢的样品吹掉，并确定被测样品的最高处在标准范围内，不能超出标准高度，也不能低太多；8、如何进样：（1）按交换舱上的AIR（放气）按钮，向交换舱充气，听到“嘀——”的声音，可以打开交换舱。
蔡司sigma300扫描电镜操作步骤及实例
界面-操作软件简介
选择图像储存的 分辨率 扫描速度
图像的冻结是以 手动形式还是扫 描完整幅图片后 自动冻结
积分次数或平均 次数
SEM control: Scan界面
选择图像噪点去 除的六种方式： 帧平均、帧积分、 线平均、线积分、 像素平均、连续 平均
界面-操作软件简介
SEM control: Stage界面
线扫描元素质量分数变化曲线
功能-面扫描(EDS)
喷涂环氧富锌漆的金属表面
单种元素面分布色图
功能-电子背散射衍射（EBSD）
简介
EBSD技术主要应用 于晶体学取向、再结 晶形核与长大机制、 织构、相变及其位向 关系、界面结构特征、 晶体缺陷密度、绝热 剪切带内部的取向及 织构等。
02
基本流程与界面
基于Windows7SmartSEM操作系统
SIGMA300/VP扫描电子显微镜/实验楼4层
工作原理和特点
01
02
表（界）面形貌 分析；
分辨率高，可达 纳米级；
03
放大倍数可连续 调节放大，十几 倍到几十万倍；
04
三维立体效果 好，扫描电镜 图像景深大；
05
样品制备简单。 导电样品只要尺 寸大小合适，可 直接观察；
流程-控制台
样品台上下高度调整、
左右倾斜角度调整
X、Y方向像散
亮度、对比度
样品台前后 左右平移、 自转
放大倍数调节
聚焦
流程-图片保存方法
注意
调整好噪点参数， 使图像平滑清晰。 鼠标移动到图片上， 点击鼠标右键，选 择 “send to” ， 然后选择需要保存 的图片格式。
流程-图片保存方法
选中需要保存的图 片格式后，跳出左 边对话框 选择你要保存的目 录
蔡司场发射扫描电镜操作培训
后，屏幕上出现一个十字
座标。拖动十字座标到感
兴趣点，点击鼠标左键。
感兴趣点将自动移到屏幕
中心。
操作软件简介
样品台导航器: 显
示样品座的位置和
一些参数。请注意:
这只代表样品座的
位置。不是样品的
位置。
操作电镜的基本流程
• 将样品放入样品室, 抽真空（抽真空时手推紧一下仓门）
。真空度达到5.00e-005mbar以下时, 可打开设定的高压, 取
操作电镜的基本流程
样品台控制器:
当1号操纵杆上下移动，控制样品台上下移动。
当1号操纵杆左右移动，控制样品台左右倾斜。
当2号操纵杆上下左右移动，控制样品台前后左
右移动。
当旋拧2号操纵杆，控制样品台顺时或逆时旋转
。
操作电镜的基本流程
图片保存: 当图片冻结后，鼠标移动到图片上，点击鼠标右键后， 选择Send
• SEM Control: Scan 面板
选择图像存储的
分辨率
扫描速度
图像的冻结是以手动
形式还是扫完整幅图
片后
积分次数或者是
平均次数
图像噪音去除的六种方
式选择: 帧平均，帧积
分，线平均，线积分，
像素平均，连续平均。
操作软件简介
• SEM Control: Stage界面
样品台目前所在的位
置
激活此处: 样品台泄真空时
循环机给机器降温散
热量很大, 所以隔间门
要打开, 不得关闭, 尤
其在夏天, 否则水循环
机负荷太大会损坏。
操作软件简介说明
• Smart软件的启动
• 双击桌面上的快捷键 或者在开始菜单中
扫描电镜(培训资料)
第三章 扫描电子显微镜
1. 扫描电镜的优点 2. 电子束与固体样品作用时产生的信号 3. 扫描电镜的工作原理 4. 扫描电镜的构造 5. 扫描电镜衬度像 二次电子像 背散射电子像 6. 扫描电镜的主要性能 7. 样品制备 8. 应用举例
1. 扫描电镜的优点
高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子 枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已 经达到1纳米左右。 有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调； 有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观 察各种试样凹凸不平表面的细微结构 试样制备简单。 配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织 性貌的观察和微区成分分析。
背散射电子探头采集的成分像（a）和形貌像（b）
6. 扫描电子显微镜的主要性能
分辨率 景深
6.1分辨率
对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对 成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 入射电子束束斑直径 入射电子束在样品中的扩展效应
成像方式及所用的调制信号 二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分 辨率约为50-200nm。X射线的深度和广度都远较背反 射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低 于二次电子像和背反射电子像。
二次电子像
（a）陶瓷烧结体的表面图像（b）多孔硅的剖面图
5.2 背散射电子像
背散射电子既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。 1. 形貌衬度 用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率元比二次电子低。 因为背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外，背反射电子能 量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表 面，因检测器无法收集到背反射电子，而掩盖了许多有用的细节。 2. 成分衬度 ln z 1 背散射电子发射系数可表示为 6 4 样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。利 用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。 背反射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙表面的原子序 数衬度往往被形貌衬度所掩盖。
(word完整版)Zeiss Supra55扫描电镜操作使用
Zeiss Supra55(VP）扫描电子显微镜简明操作指南一、开机说明冷启动步骤1、启动UPS打开墙上空气开关,确认UPS后面电池开关打开,按前面面板上On键至两个绿灯亮。
2、启动循环水冷机。
按On键，确认水泵1和制冷指示灯亮。
检查出水口压力在2～3bar.出水口压力可由压力表下方阀门调节。
若有报警，检查水位,按Res键。
3、启动空气压缩机。
确认空气压缩机上启动阀门上开关为“I"状态。
检查输出气压为5~6bar。
4、确认主机后两个电源开关状态为On.此时,主机前面板上红灯亮.5、按下黄键。
说明：前级真空泵进入工作状态，分子泵、潘宁计和离子泵自动顺序启动。
6、按下绿键。
按下绿键后，电脑会自动启动,输入计算机密码:7、启动SmartSEM软件。
用户名： system 密码：8、检查真空值,等待真空就绪.注意:当System Vacuum<2×10-5mBar时，会自动打开CIV阀门(column isolation valve），并启动离子泵。
当Gun Vacuum=〈5×10-9mBar时，可启动灯丝。
若长期停机,需做烘烤。
9、开启灯丝.10、开TV,检查样品台。
11、装样品(见第二部分）。
12、加高压（EHT）.13、观察样品。
待机状态1、关闭高压（EHT）.2、关闭SmartSEM软件。
注意：分两步，先关用户界面User Interface，后关后台程序EM Server。
3、关Windows。
4、必要时，关能谱、EBSD。
5、按下黄键此时，电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭。
电镜真空系统和灯丝继续工作.待机状态启动1、按下绿键。
按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码：2、启动SmartSEM软件.用户名:system 密码：3、检查真空值.4、换样或加高压观察样品。
关机步骤1、关高压(EHT)和灯丝。
2、关SmartSEM软件。
注意:分两步，先关用户界面User Interface，后关后台程序EM Server。
场发射扫描电镜使用方法
场发射扫描电镜使用方法一、场发射扫描电镜的基本了解。
1.1 场发射扫描电镜是个相当厉害的家伙呢。
它就像一个超级放大镜，可以把微观世界的东西看得清清楚楚。
这东西构造可不简单，有电子枪、电磁透镜这些重要部件。
电子枪就像是它的能量源，产生电子束，然后通过电磁透镜聚焦，最后打到样品上。
1.2 它能观察的样品类型可多啦。
不管是金属、陶瓷，还是生物样品，它都能一展身手。
不过不同的样品，在观察之前得做不同的处理，这就像是给不同的人梳妆打扮，各有各的讲究。
二、样品的制备。
2.1 对于金属样品，如果表面比较粗糙，那得先打磨得光滑平整些。
这就好比把一块坑坑洼洼的石头打磨成漂亮的鹅卵石。
打磨之后呢，还得清洗干净，可不能让杂质留在上面捣乱。
2.2 生物样品就更麻烦些了。
有的生物样品含水量高，那得先进行脱水处理。
这脱水就像把湿漉漉的衣服晾干一样重要。
然后还得固定、镀膜等一系列操作。
如果这些步骤没做好，就像盖房子没打好地基，后面观察就会出问题。
2.3 陶瓷样品相对来说可能没那么复杂，但也得把表面处理干净，确保没有灰尘或者其他脏东西附着。
这就如同洗脸一样，要把脸洗得干干净净才能见人。
三、电镜的操作。
3.1 开机那可得小心谨慎。
就像启动一辆超级跑车，得按照步骤来。
先打开电源，然后预热一段时间。
这个预热就像运动员比赛前的热身，必不可少。
预热完了，要检查各种参数设置是否正确，这就好比出门前检查钥匙有没有带一样重要。
3.2 放置样品的时候也要轻拿轻放。
把样品放到样品台上，要确保它放得稳稳当当的。
这时候就像把宝贝放在一个安全的地方一样。
然后调整电子束的参数，像调整电子束的强度、聚焦等。
这就像调整相机的焦距一样，要让图像清晰。
在观察过程中，可能还需要根据实际情况不断调整参数，直到得到满意的图像。
这就像厨师做菜，得不断调味才能做出美味佳肴。
四、图像的获取与分析。
4.1 当参数调整好后，就可以获取图像啦。
这图像就像是微观世界的一扇窗户，通过它能看到很多奇妙的东西。
扫描电镜第二期理论知识培训
样品制备
• 对于其它导电性好的样品如金属，合金以及半 导体材料，薄膜样品基本不需要进行样品处理， 就可以直接观察。只要注意几何尺寸上的要求。 但要求样品表面清洁，如果被污染容易产生荷 电现象。
• 对于需要进行元素组成分析的样品，一般在表 面蒸发轻元素作为导电层如：金属铝和碳薄膜 层。
• 对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。
二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分辨率约为50-200nm。X 射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨 率远低于二次电子像和背反射电子像。
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（3）景深 • 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 • 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大
培训概况 培训内容 疑难问题解答
1
培训时间： 2012年11月21日～30日；
培训概况
培训地点： 湖北工业大学分析测试中心电镜室；
培训方式： 一、扫描电镜理论知识培训 二、扫描电镜操作培训 三、能谱理论知识及操作培训 四、上机培训
2
理论知识培训内容
➢ 扫描电镜工作原理 ➢ 扫描电镜构造 ➢ 扫描电镜主要性能指标 ➢ 样品的制备ห้องสมุดไป่ตู้➢ 使用技巧及注意问题
❖ 背散射电子的产额与原子序数密切相关
在原子序数低于40范围内，原子序数越高，背散
射电子产额越大，图象越亮，反之亦然
定
性成分分析。
如果A区的原子序数 大于B区的原子序数， 则A区相对于图象上 是亮区，B区为暗区。
A
B
B
A
A
A
B
BSE
SEI
二、扫描电镜的构造
扫描电镜第二期理论知识培训
2020/5/29
5、所有试样检验前须在超声波清洗仪里用酒精清洗，清洗完毕后用 风机吹干；
6、处理过的样品在放入样品仓前用吸耳球反复吹扫表面，吸耳球吹 不掉的即可放入样品仓；
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各种信号的深度和区域大小
2020/5/29
二次电子像
二次电子产额δ与二次电子束与试样表面法向夹角有关，δ∝1/cosθ。 因为随着θ角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大 量自由电子离开表层的机会增多；其次随θ角的增加，总轨迹增长，引起价电 子电离的机会增多。
2、粉末样品的电镜试样的制备。把粉末样品直接粘在导电胶上，用 干净的玻璃片压平，用洗耳球吹，吹不掉即可，对于不导电的粉末 样品进行表面喷金；对于镶嵌的试样，可以现在表面喷金后用导电 胶连接上下两个表面，及可与底座形成回路。
3、对于镶嵌的薄片试样或试样未处理干净在表面上有不导电的杂质， 在做电镜试验时，应注意电子束尽量短时间内打在样品上，速度尽 量快，拍完照片后速度改变电子束位置，防止击打在不导电位置处 导致样品放电，损害电镜。
2020/5/29
• Edge effect (secondary electron emission differing with surface condition).
样品表面凹凸变化大的边缘区域，二次电子散射区域与样品表面接 近的面积增大，结果使边缘区域二次电子发射异常地增加。在图像 中这些区域特别亮，造成不自然地反差，称为“边缘效应”。这虽 然并非由于操作引起地图像缺陷，但可通过适当地操作尽量减少。 主要方法是降低加速电压，这可以使边缘效应相对减轻 。