南开大学分析化学研究生入学考试试题.doc
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南开大学2003年研究生入学考试试题
考试科目:分析化学专业:分析化学
一、选择题(每小题1分,共10分)
1.以下情况产生的误差属于系统误差的是()
A.称量时读错了砝码
B.试剂中含有少量干扰测定的离子
C.滴定时有溶液溅出
D.滴定管读数最后一位估测不准
2.如果在配制EDTA溶液的水蒸气中含有少量Zn2+,Ca2+,今在pH=5–6时用Zn2+标准
溶液标定其浓度,让后用此EDTA标液在pH=10时测定Ca2+,其结果()
A.偏高
B.偏低
C. 无影响
D.可能偏高,也可能偏低
3.银量法测定NaCl+Na3PO4混合溶液的Cl-,应选的指示剂为()
A. K2Cr2O7
B.NH4Fe(SO4) 2
C.荧光黄
D.曙红
4.以下论述正确的是()
A.单次测定偏差的代数和为零
B.总体平均值就是真值
C.偏差用S表示
D.随机误差有单向性
5.今欲用Na3PO4与HCl来配制pH=7.20的缓冲溶液,Na3PO4与HCl的物质的量之比
(n Na3PO4:n HCl)应当是()
A.1:1
B.1:2
C.2:3
D.3:2
6.为测定Pb2+,先将其沉淀为PbCrO4,然后用酸溶解,加入KI,再以Na2S2O3滴定,
此n Pb2+:n S2O32-时是()
A.1:1
B.1:2
C.1:3
D.1:6
7.在pH=5.0的六次甲基四胺缓冲溶液中,以EDTA滴定Zn2+,在化学计量点后的pZn值
( )
A.只与lgK′ZnY有关
B.只与lgC(Zn)有关
C.与lgK′ZnY和lgC(Zn)均有关
D.上述说法都不对
8.采用Ba SO4重量法测定Ba2+时,若沉淀带下了Fe2(SO4)3,结果将()
A.偏高
B.偏低
C. 无影响
D.可能偏高,也可能偏低
9.某溶液可能含有NaOH和各种磷酸盐,今用一HCl标准溶液滴定,以PP为指示剂,
用去12.34ml,若改用MO为指示剂,则需20.24ml,此混合溶液的组成是()
A.Na3PO4
B.Na3PO4+NaOH
C.Na3PO4+Na2HPO4
D.Na2HPO4+NaH2PO4
10.以下叙述正确的是()
A.用HCl滴定NaOH,选用PP为指示剂的终点误差为正值。
B.NaOH滴定HCl,选为MO指示剂的终点误差为正值。
C.用蒸馏法测NH4+,若采用HCl吸收NH3,以NaOH返滴定HCl至pH为7.0,终点误
差为负值。
D.用蒸馏法测NH4+,若采用H3BO3吸收NH3,以HCl滴定MO为色,终点误差为负值。
二、填空题(12分)
1.分析测定中系统误差的特点是_____________________________________.
2.在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+混合溶液中,用EDTA法测定Fe3+、Al3+含量时,为了消除
Ca2+、Mg2+的干扰,最简便的方法是___________________________________.
3.称取铁矿石0.2000g,经过处理后,用0.008330mol/L的K2Cr2O7标准溶液滴定,
耗去25.00ml,则铁矿石中Fe2O3的百分含量为(M(Fe2O3)=159.7)
4.在1L 0.10mol/L HAc溶液中加入____g固体NaAc溶液的pH为
5.04.
(pK HAc=4.74,M(NaAc)=82.03)
5.有一微溶化合物MmAn,在一定酸度下,在某溶剂中阳离子M和阴离子A均发生副反
应,计算其溶解度的公式为_________________________________________.
6.今欲配制pZn为11.0的溶液,若控制pH为5.5,在20.00ml 0.020mol/L Zn2+溶
液中,应加入同体积浓度为____________EDTA溶液(lgK ZnY=16.5,pH=5.5时lgα
==5.5)
Y(H)
7.间接碘量法测定铜,加入NH4HF2的作用是________________________________.
8.用摩尔法测定的Cl-含量时,酸度过高,将使________________________________;
碱性太强,将_____________________________________.
三、简要回答下列问题(8分)
1.用EDTA滴定含有少量Fe3+的Ca2+、Mg2+试液时,用三乙醇胺,KCN都可以掩蔽Fe3+,抗坏血酸则不能掩蔽Fe3+,在滴定有少量Bi3+存在的时,恰恰相反,即抗坏血酸可以掩蔽Fe3+,而三乙醇胺、KCN则不能掩蔽,说明理由。
2.标定NaOH溶液的浓度,若采用(1)部分风化的H2C2O4·2H2O (2)含有少量
中性杂质的H2C2O4·2H2O,则标定所得的浓度偏高、偏低还是准确,为什么?四、计算题(20分)
1.称取Pb3O4试样0.1500g,加HCl处理成溶液后,加K2Cr2O7使Pb2+沉淀为PbCrO4,将沉淀过滤,洗涤溶于酸后,加过量KI,析出I2的以淀粉为指示剂,用0.1000mol/L 标准溶液滴定,用去12.0ml,计算Pb3O4的百分含量。(M(Pb3O4)=685.6)
2.以0.1000mol/L NaOH滴定0.1000mol/L HCl和0.2000mol/L NH4Cl的混合溶液,计算计量点时溶液的pH值,若终点比计量点低0.5pH单位,计算终点误差。
(pK NH3=4.74)
3.在pH=0.5时,以XO为指示剂,用2.0×10-4mol/L EDTA滴定2.0×10-4mol/L的Pb2+溶液,试计算调节pH=时选用六甲基四胺或HAc–NaAc缓冲液的滴定误差为若干?
用那种缓冲剂好?(设终点时[Ac-]=0.10mol/L)(已知lgK PbY=18.0,Pb(Ac)2的lgβ
=1.9,lgβ2=3.3,pK HAc=4.74,pH=5.0时lgαY(H)=6.6,pPb t(XO)=7.0)
1
五、方案设计(写明主要步骤、重要条件、滴定剂、指示剂等)(10分)
1.Fe3+、Al3+、Zn2+混合液中各离子的测定(络合滴定法)。
(lgK Fe(Ⅲ)Y=25.1,lgK AlY=16.1,lgK ZnY=16.5)
2.MnSO4+MnO2(固体)混合物中两者的测定(氧化还原滴定法)。
仪器分析部分
一、单项选择题(每小题1分,共15分)
1.下列元素光谱的复杂程度顺序是()
B.K C.Mg D.K 2.色频区的电磁辐射的能量相当于() A.核能级的跃迁 B.核自旋能级的跃迁 C.内层电子的跃迁 D.电子自旋能级的跃迁 3.原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的() A.原子的热运动 B.原子在激发态时的停留时间 C.原子与其它粒子的碰撞 D.原子与同类原子的碰撞 4.原子吸收法测定钠时,常加入1%的钾盐溶液,其作用是() A.释放剂 B.消电离剂 C.提高火焰温度 D.减少背景