提取芦丁实验方案
芦丁提取的实验报告
一、实验目的1. 学习黄酮类化合物的提取方法。
2. 掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
3. 通过芦丁的提取，了解苷类结构研究的一般程序和方法。
4. 了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种广泛存在于植物界的黄酮类化合物，具有调节毛细血管壁的渗透性、抗炎、抗病毒、抗氧化等作用。
芦丁的提取方法主要有碱提法、水提法、醇提法等。
本实验采用碱提法提取芦丁，利用芦丁在碱水中溶解度较大的性质，将芦丁从植物材料中提取出来。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：槐花米、石灰水、盐酸、无水乙醇、蒸馏水、芦丁标准品等。
2. 实验仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、旋转蒸发仪、紫外-可见分光光度计、NMR仪等。
四、实验步骤1. 称取3g槐花米，置于研钵中研成粉末。
2. 将槐花米粉末转移至烧杯中，加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸15分钟。
3. 用漏斗和玻璃棒趁热过滤，滤液备用。
4. 将滤渣用20mL饱和石灰水溶液煮沸10分钟，重复步骤3，合并滤液。
5. 用15%盐酸中和滤液，调节pH至4。
6. 将中和后的滤液静置6小时以上，待芦丁沉淀析出。
7. 抽滤，用蒸馏水洗涤沉淀1-2次，弃去滤液，得到芦丁粗品。
8. 将芦丁粗品按芦丁在热水中1:200的溶解度加入蒸馏水，加热煮沸15分钟，趁热过滤，弃去滤渣。
9. 将滤液静置，过滤，60-70℃干燥，得到芦丁精制品。
10. 对提取的芦丁进行UV及NMR分析，鉴定其结构。
五、实验结果与讨论1. 提取的芦丁在紫外-可见分光光度计上呈现典型的黄酮类化合物的吸收光谱，其最大吸收波长为257nm。
2. NMR分析结果显示，提取的芦丁具有典型的黄酮类化合物结构特征，与芦丁标准品结构一致。
3. 本实验采用碱提法提取芦丁，提取率较高，且操作简便，为黄酮类化合物的提取提供了一种有效的方法。
六、实验结论通过本实验，我们掌握了碱提法提取芦丁的原理及操作，成功提取了芦丁，并对其结构进行了鉴定。
新试验一-芦丁的提取、分离与鉴定
实验一 芦丁的提取、精制与鉴定一、实验目的与要求l 、以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法；2、掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷，苷元和糖部分的鉴定方法。
R=-glu-rha 芦丁 R=H 槲皮素芦丁溶解度：冷水1：8000 热水1：200冷乙醇1：300 热乙醇1：30难溶于乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、氯仿、乙醚、及石油醚等溶剂。
槲皮素溶解度：冷乙醇1：650 热乙醇1：60可溶于甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、吡啶，不溶于石油醚、乙醚、氯仿和水中。
二、实验原理本实验是利用芦丁在热水中和冷水中溶解度相差较大的性质，用热水提取和精制；芸香苷属于苷类化合物，可被稀酸水解成槲皮素（苷元），葡萄糖和鼠李糖。
芦丁和槲皮素通过化学反应，色谱法和光谱分析进行检识与鉴定。
三、实验内容（一）提取分离和纯化l 、芦丁的提取：2、精制（重结晶）：3、芦丁的水解：OO OHOH OROH HO流程图如下：槐米（20g ）研碎，于500ml 烧杯中，加350，250ml 水煮沸15min,10min棉花过滤150ml ，1%H 2SO 4直火加热水解30min放置 1-1.5h ，抽滤精品芦丁（水浴浓缩至2ml ）(二)鉴定l 、化学检识取芦丁和槲皮素少量，置2支试管中分别加乙醇8ml 使溶解(1)盐酸—镁粉反应：取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ，置2支试管中分别加浓盐酸5滴，再加少量镁粉，观察颜色变化。
(2)Molish 反应：取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ，置2支试管中分别加10%α—萘酚0.5ml 摇匀，倾斜试管，沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml ，静置，观察二层溶液界面处颜色变化，并比较芦丁和槲皮素的区别。
(3)FeCL 3反应：取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ，置2支试管中分别加1%三氯化铁乙醇液几滴，观察颜色变化。
(4) AlCl 3反应：取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ，置2支试管中分别加1%三氯化铝乙醇液几滴，先置可见光下观察后，置紫外灯下观察颜色变化。
芦丁的提纯实验报告
一、实验目的1. 掌握芦丁的提取和提纯方法。
2. 学习黄酮类化合物的特性及其在植物中的存在形式。
3. 熟悉实验操作，提高实验技能。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种黄酮类化合物，广泛存在于槐米、荞麦叶等植物中。
芦丁具有调节毛细血管壁的渗透性、止血、降血压等生理活性。
本实验采用碱提酸沉法提取芦丁，并利用重结晶方法进行提纯。
三、实验材料与仪器材料：1. 槐米2. 饱和石灰水3. 盐酸4. 乙醇5. 硅胶仪器：1. 研钵2. 烧杯3. 蒸馏装置4. 冷却结晶器5. 真空干燥箱四、实验步骤1. 粗品芦丁的制备(1) 将槐米粉碎，过40目筛。
(2) 称取10g槐米粉末，置于烧杯中，加入50mL饱和石灰水，加热至沸腾，保持煮沸15分钟。
(3) 取出烧杯，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，收集滤液。
(4) 将滤液用盐酸酸化至pH=4，静置过夜。
(5) 用布氏漏斗抽滤，收集沉淀，用少量冷水洗涤，干燥，得到粗品芦丁。
2. 芦丁的重结晶(1) 将粗品芦丁溶于适量乙醇中，搅拌至完全溶解。
(2) 将溶液过滤，去除不溶物。
(3) 将滤液转移至冷却结晶器中，置于冰浴中冷却。
(4) 待晶体析出后，用布氏漏斗抽滤，收集晶体。
(5) 将晶体用少量乙醇洗涤，干燥，得到纯品芦丁。
五、实验结果与分析1. 粗品芦丁的制备通过碱提酸沉法，成功从槐米中提取出粗品芦丁。
实验中，槐米粉末的粉碎程度、碱提时间、酸沉时间等因素对芦丁的提取率有较大影响。
2. 芦丁的重结晶通过重结晶方法，成功从粗品芦丁中提取出纯品芦丁。
实验中，乙醇的浓度、冷却温度等因素对芦丁的纯度有较大影响。
六、实验讨论1. 本实验采用碱提酸沉法提取芦丁，该方法操作简单、成本低廉，适用于实验室小规模提取。
2. 芦丁的重结晶过程中，应注意控制乙醇浓度、冷却温度等因素，以提高芦丁的纯度。
3. 实验过程中，可适当调整实验参数，以提高芦丁的提取率和纯度。
七、实验结论通过本实验，成功从槐米中提取和提纯了芦丁。
芦丁的提取
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载芦丁的提取地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容实验从槐花米中提取芦丁 P.198【实验目的】通过从槐花米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法.【实验原理】槐花米又名槐米,是槐花的花蕾.性凉,味苦,功能凉血,止血,主治肠风,痔血,便血等症.槐花米的主要活性成分是芦丁.芦丁又名芸香苷,不仅存在于槐花米中(含量达10-20%),在荞麦叶等中,也有存在.结构式如下:从结构式中不难看出,芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷.由于含有黄酮结构,所以,呈黄色.黄酮部分连有许多酚-OH,故易溶于碱液,酸化复析出,这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据.纯芦丁为淡黄色针状结晶,不溶于乙醇,氯仿等有机溶剂,熔点为188℃(理论值),带三个结晶水的熔点为174-178℃.芦丁能增强毛细管的韧性,适用于毛细管脆弱的患者.【实验步骤】称取15g槐花米,用粉碎机研成粉状.置于250ml烧杯中,加入150ml饱和石灰水[1],于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟后,抽滤[2].滤渣再用100ml饱和石灰水煮沸10分钟,抽滤.合并两次滤液,用5%盐酸调节至pH3-4[3].放置1-2小时,使沉淀完全,抽滤,并用水洗涤2-3次,即得芦丁粗品.将粗品置于250ml的烧杯中,加水150ml,在石棉网上加热至沸,不断搅拌,并慢慢加入约50ml饱和石灰水,调节溶液pH值为8-9,待沉淀溶解后,趁热过滤.滤液置于250ml的烧杯中,用5%盐酸调节至pH4-5,静置30分钟.芦丁即以浅黄色结晶析出,抽滤,并用水洗涤1-2次,烘干,称重[4],测熔点.【注解】[1] 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的,同时,还可除去槐花米中的多糖粘液质.[2] 抽滤时,宜先小心倾出上层清液,再慢慢倒出带结晶的溶液,以防结晶过早堵住滤纸孔.后面的抽滤均需如此.[3] 注意小心滴加,约需7-8ml稀盐酸.如果滴加过多,pH值过低,芦丁(苷类)则易水解.[4] 产量约为1.5g.【实验结果】产品的外观性状产量【问题与讨论】1 本实验中,开始用饱和石灰水提取,再用酸调节到pH3-4,这段pH值范围较宽;后来又用饱和石灰水调节到pH3-4,再用酸调节到pH4-5,这段pH值范围较窄.为什么要这样做如果反过来(先调窄后调宽)行不行2 在一开始用酸调节pH值时,某生不小心,加入的稀盐酸过量,pH值小于3-4,请问对实验会产生什么后果为什么3 根据这个实验,请总结出用酸碱调节法提取中药活性成分的适用条件及一般原理.实验二槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定槐米为豆科植物槐(Sophora japonica L.)的未开放花蕾.味苦性凉,具清热凉血,止血之功.常用于治疗多种出血症:肠风便血,痔血,尿血,衄血,崩漏下血,赤血下痢等.槐米常炒炭应用.槐米的主要化学成分为芦丁,其含量可达12～16%,其次含有槲皮素,三萜皂苷,槐花米甲素,槐花米乙素,槐花米丙素等.芦丁具有Vitp样作用,可降低毛细血管脆性和调节通透性.临床上用作毛细血管脆性引起的出血症,常作为高血压症的辅助治疗药.[目的要求]1.通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作.2.掌握槲皮素的制备原理及操作.3.熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用4.通过芦丁的结构检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法.[实验原理]芦丁(rutin):C27H30O16·3H2O,浅黄色针状结晶,mp174～178℃(含三分子水);188℃(无水物).难溶于冷水(1:8000～10000),可溶于热水(1:180～200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚,三氯甲烷,石油醚,乙酸乙酯,丙酮等,易溶于碱液.槲皮素(quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶,mp313～314℃(2分子结晶水),316℃(无水物).能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇,乙酸乙酯,冰醋酸,吡啶,丙酮等;难溶于水,苯,石油醚等溶剂.芦丁为黄酮苷,分子中具有酚羟基,显酸性,可溶于稀碱液中,在酸液中沉淀析出,可利用此性质进行提取分离.利用芦丁易溶热水,热乙醇,较难溶于冷水,冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制.芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖,鼠李糖,依此进行制备槲皮素.通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的鉴定.[实验内容]一,芦丁的提取分离及精制方法⑴槐米粗粉(50g)置1000ml烧杯中,加入500ml饱和石灰水,加热,并维持pH8～9煮沸20分钟,趁热用脱脂棉滤过滤液药渣用300ml饱和石灰水煮沸10分钟,维持pH8～9趁热滤过滤液药渣(×)合并在60℃～70℃下用浓HCl调pH至4 ～5静置,抽滤沉淀低温(80℃)干燥,称重.按1:200的比例加水,加热使溶解,趁热滤过滤液静置,抽滤,减压干燥,计算收率芦丁精制品方法⑵ 利用芦丁在冷热溶剂中的溶解度不同进行提取分离. 槐米粗粉沸水煮沸5～10分钟,反复2次趁热滤过水提取液药渣放冷沉淀析出(粗芦丁)热水重结晶或乙醇重结晶芦丁结晶二,槲皮素的制备称取精品芦丁1g置250ml烧瓶中加2%H2SO4200ml加热回流1小时放冷,静置,抽滤酸性滤液沉淀中和水洗两次,干燥乙醇重结晶中性滤液称重,计算收率浓缩黄色细针状结晶浓缩液 (槲皮素)(供糖的PC鉴定)三,检识反应1.芦丁的定性反应取芦丁适量,加乙醇使溶解,分成三份供下述试验用:(1)盐酸镁粉试验:取样品液适量,加2滴浓HCl,再酌加少许镁粉,即产生剧烈的反应,并逐渐出现红色至深红色.(2)锆-枸试验:取样品液适量,然后加 2%ZrOCl2的甲醇溶液,注意观察颜色变化,再加入2%枸椽酸的甲醇溶液,并详细记录颜色变化.(3)α-萘酚-浓硫酸反应:取样品液适量,加等体积的l0%α-萘酚乙醇溶液,摇匀,沿管壁缓加浓硫酸,注意观察两液界面的颜色.2.芦丁的UV(1)鉴定试剂的配制①甲醇钠溶液:取0.25g金属钠,切碎,小心加入色谱甲醇10ml中,此液置于玻璃瓶中,用橡皮塞密封.②三氯化铝溶液:取1g无水三氯化铝,小心加入色谱甲醇20ml中,放置24小时后全部溶解即得.③醋酸钠:用无水粉末醋酸钠.④⑤硼酸饱和溶液:取无水硼酸,加入适量色谱甲醇,制成饱和溶液.(上述贮备液可放置六个月)(2)芦丁溶液的配制精密称取芦丁纯品0.5g,用甲醇适量溶解至50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度.(3)光谱的测定①甲醇光谱:取样品液置石英杯中,至200～500nm内进行扫描,重复一次,观察紫外光谱.②甲醇钠光谱:取样品液置石英杯中,加入甲醇钠溶液3滴后,立即测定,放置5分钟后再测一次.③三氯化铝光谱,在盛有样品液的石英杯中,加入三氯化铝6滴,放置1分钟后进行测定.测定后加入3滴盐酸溶液(盐酸:水=1:1)再进行测定.④醋酸钠光谱:取样品液约3ml,加入过量的无水醋酸钠固体,摇匀(杯底剩有约2mg的醋酸钠),加入醋酸钠后两分钟内测定,5分钟到10分钟后再测定一次.3.芦丁及槲皮素的色谱支持剂:中速层析滤液(5×20cm)展开剂:正丁醇-醋酸-水(4:1:5)上层样品:自制槲皮素的乙醇溶液自制芦丁的乙醇溶液对照品:槲皮素标准品的乙醇溶液芦丁标准品的乙醇溶液显色剂:三氯化铝乙醇溶液喷雾4.糖的纸色谱检识支持剂:中速层析滤纸(5×20cm)样品:取水解后的滤液10ml,水浴加热,且在搅拌下加适量碳酸钡细粉至PH 中性,过滤,取滤液并浓缩至2mI左右,放冷后,供纸色谱点样用.对照品:1%葡萄糖标准品醇溶液及1%鼠李糖标准品醇溶液展开剂:正丁醇-醋酸-水(4:1:5)上层显色剂:喷以邻苯二甲酸苯胺溶液,105℃烘烤5分钟至斑点显色清晰.[实验说明及注意事项]1.用石灰水调节芦丁提取溶液的PH,既可以达到碱提取芦丁的目的,还可以除去槐米中含有的大量粘液质.但钙离子浓度及pH值均不宜过高,否则多余的钙能与芦丁形成螯合物沉淀,同时黄酮母核在强碱性条件下易被破坏.2.用HCl调PH时,应注意PH不要过低,因为PH过低(PH2以下)会使芦丁形成钅羊盐而使已形成的沉淀重新溶解,同时黄酮母核也会在强碱性条件下被破坏,导致收率下降.3 .注意观察槲皮素制备过程中的实验现象.[思考题]1.苷类结构检识的一般程序2.苷类水解有几种催化方法3.怎样确定芦丁结构中糖基是否联结在槲皮素3-O位上4.怎样证明芦丁分子中只含有一个葡萄糖及一个鼠李糖5.UV在黄酮类化合物结构鉴定中的应用.+鼠李糖+葡萄糖。
槐花提取芦丁实验报告
槐花提取芦丁实验报告
实验名称：槐花提取芦丁实验报告
实验目的：通过使用不同的提取方法，提取槐花中含有的芦丁，对提取率进行比较，并探索最优的提取方法。
实验方法：
1. 选取5g阳干的槐花为原料，分别用水提法、乙醇提法、超
声波提法进行提取。
2. 水提法：将5g槐花放入250mL三角瓶中，加入50mL去离
子水，放入水浴中加热煮沸1h。
提取液放置自然冷却至室温后，
用滤纸过滤，滤液浓缩至1/10体积，用1%铝石蜡法定量。
3. 乙醇提法：将5g槐花放入250mL三角瓶中，加入50mL乙醇，放入水浴中加热煮沸1h。
提取液放置自然冷却至室温后，用
滤纸过滤，滤液浓缩至1/10体积，用1%铝石蜡法定量。
4. 超声波提法：将5g槐花放入250mL三角瓶中，加入50mL 80% (V/V)乙醇，放入超声波提取仪中振荡提取30min，过滤滤液，保留滤液，乙醇洗提1次，滤液和洗提液一起浓缩至1/10体积，
用1%铝石蜡法定量。
实验结果：
经过提取和定量分析，得到以下结果：
1. 水提法提取率为0.135 %。
2. 乙醇提法提取率为0.282 %。
3. 超声波提法提取率为0.368 %。
实验结论：
超声波提法能够更有效地提取槐花中的芦丁，其提取效率比水提法和乙醇提法更高。
实验建议：
1. 进一步优化超声波提法的提取条件和提取液组成，以提高提取效率。
2. 对提取到的芦丁进行结构鉴定和纯度检测，以确保提取到的芦丁为目标化合物并具有一定的纯度，使其更适合作为药物原料使用。
3. 对槐花的其他成分进行分离和鉴定，为后续的深入研究提供参考。
芦丁提取的实验报告
芦丁提取的实验报告芦丁提取的实验报告一、引言芦丁是一种天然的植物化合物，广泛存在于某些植物中，如柑橘、葡萄和苦橙等。
它被广泛应用于药物和保健品领域，具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种生物活性。
本实验旨在研究芦丁的提取方法以及提取物的化学成分和生物活性。
二、实验方法1. 芦丁提取：我们选择了柑橘中的芦丁作为实验对象。
首先，将柑橘的果皮剥离，并将其切成小块。
然后，将果皮块放入乙醇溶液中，进行浸泡。
浸泡时间、溶剂浓度和温度等因素对提取效果有重要影响，我们在实验中进行了系统的优化。
2. 提取物分离：通过离心和过滤等操作，将提取液中的固体颗粒和杂质去除。
然后，利用旋转蒸发仪将溶剂蒸发，得到芦丁的浓缩提取物。
3. 化学成分分析：使用色谱-质谱联用技术（GC-MS）对提取物进行分析。
通过与已知标准物质进行比对，确定提取物中芦丁的含量。
4. 生物活性测试：采用细胞实验和动物实验相结合的方法，评估芦丁提取物的抗氧化、抗炎和抗癌活性。
具体实验方法包括细胞存活率测定、炎症因子的检测以及肿瘤抑制实验等。
三、实验结果1. 芦丁提取：通过优化实验条件，我们确定了最佳的提取条件为：浸泡时间为24小时，乙醇浓度为70%，提取温度为40摄氏度。
在这些条件下，芦丁的提取率达到了最大值。
2. 提取物分离：经过离心和过滤等操作，我们成功地去除了提取液中的固体颗粒和杂质。
通过旋转蒸发仪的操作，我们得到了颜色深浓的芦丁浓缩提取物。
3. 化学成分分析：通过GC-MS分析，我们确定了芦丁提取物的化学成分。
除了芦丁外，还检测到了其他一些化合物，如某些有机酸和多酚类物质。
这些化合物可能与芦丁的生物活性有关。
4. 生物活性测试：实验结果显示，芦丁提取物具有明显的抗氧化、抗炎和抗癌活性。
在细胞实验中，芦丁提取物能够显著提高细胞的存活率，并减少炎症因子的产生。
在动物实验中，芦丁提取物能够抑制肿瘤的生长和扩散。
四、讨论与结论通过本实验的研究，我们成功地提取了芦丁，并确定了其化学成分和生物活性。
芦丁的提取实验报告共(1)
芦丁的提取实验报告共(1)芦丁的提取实验报告一、实验目的：本实验的主要目的是通过分离纯化的手段，从苦橙中提取芦丁。
同时，本实验还旨在掌握芦丁提取的方法，熟悉各种化学试剂的使用和操作方法。
二、实验原理：芦丁主要存在于柑橘类植物中，是一种黄酮类物质。
本实验主要通过溶剂提取和硅胶柱层析法，从苦源中提取芦丁。
其中，溶剂提取阶段主要通过浸泡苦源，在肌酸盐溶液中提纯芦丁。
随后，将得到的纯化物通过硅胶柱层析法进一步提纯，即可得到高纯度的芦丁。
三、实验步骤：1、准备材料准备苦橙、甲醇、二氯甲烷、硅胶、肌酸盐等材料。
2、制备肌酸盐溶液将肌酸盐加入适量的去离子水中，稀释成所需质量分数的肌酸盐溶液。
3、提取芦丁将切碎的苦橙置于甲醇中，摇晃10min后过滤。
之后，将所得溶液用二氯甲烷萃取3次，得到的有机相通过回流蒸发浓缩，得到芦丁。
4、硅胶柱层析法将得到的芦丁溶解在甲醇中，过硅胶柱，逐级改变甲醇：二氯甲烷比例，分离得到纯化的芦丁。
四、实验结果及分析：经过以上步骤，最终得到的产品为纯化的芦丁。
在步骤3中，我们采用了溶剂萃取的方法，通过不断用甲醇和二氯甲烷，将芦丁提取并纯化。
在步骤4中，我们又采用了硅胶柱层析法，对芦丁进行了更加高效的纯化。
最终，我们得到了纯度高达95%的芦丁提取物。
五、结果分析：本次实验采用溶剂提取和硅胶柱层析法提纯芦丁，采取的操作步骤有效地避免了化学试剂间的干扰，从而提高了活性物质的纯度。
同时，在本次实验中，我们也学习到了如何正确利用实验设备和化学试剂。
这些实验技能的掌握对于以后的科学实验和研究工作具有重要意义。
六、实验结论：通过本点实验，我们成功地从苦橙中提取和纯化了芦丁。
本次实验的操作步骤适当，能够避免化学试剂间的干扰，从而提高了活性物质的纯度。
本次实验还提高我们的实验技能，让我们熟悉了化学试剂的使用和操作方法。
提取芦丁的实验报告
一、实验目的1. 了解芦丁的提取方法及原理。
2. 掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的操作步骤。
3. 学习使用化学实验及光谱分析进行芦丁的鉴定。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物，具有多种生物活性。
本实验采用碱-酸法提取芦丁，其原理是利用芦丁在碱水中溶解，酸化后沉淀析出的性质。
具体步骤如下：1. 将植物材料（如槐花米）粉碎，加入碱性溶液（如石灰水）煮沸，使芦丁溶解。
2. 加入稀盐酸调节pH值，使芦丁沉淀析出。
3. 过滤、洗涤、干燥得到芦丁粗品。
4. 对芦丁粗品进行重结晶，得到纯净的芦丁。
三、实验材料与仪器1. 植物材料：槐花米2. 试剂：石灰水、稀盐酸、乙醇、甲醇、浓硫酸、10%-萘酚溶液、硼砂、邻苯二甲酸/苯胺等3. 仪器：研钵、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、烘箱、电子天平、紫外-可见分光光度计等四、实验步骤1. 植物材料预处理：将槐花米粉碎，过筛，取3g槐花米粉末备用。
2. 芦丁提取：a. 取50mL烧杯，加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸腾。
b. 将槐花米粉末加入烧杯中，继续煮沸15分钟。
c. 趁热用尼龙布过滤，收集滤液。
3. 芦丁沉淀：a. 向滤液中加入15%盐酸，调节pH值至2～3。
b. 静置6小时以上，使芦丁沉淀析出。
c. 抽滤，用蒸馏水洗涤沉淀2～3次。
4. 芦丁干燥：a. 将洗涤后的沉淀置于烘箱中，60～70℃干燥。
b. 干燥至恒重，得到芦丁粗品。
5. 芦丁重结晶：a. 将芦丁粗品溶于适量蒸馏水中，加热煮沸。
b. 趁热过滤，弃去滤渣。
c. 将滤液静置，使芦丁重结晶。
d. 抽滤，用少量乙醇洗涤沉淀。
e. 干燥，得到纯净的芦丁。
6. 芦丁鉴定：a. 取芦丁样品，用紫外-可见分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
b. 与标准品芦丁进行比较，验证提取的芦丁纯度。
五、实验结果与分析1. 芦丁提取：实验成功提取了芦丁，沉淀产量为1.2g。
2. 芦丁重结晶：通过重结晶，得到了纯净的芦丁，纯度可达95%。
芦丁的提取分离与鉴定实验报告
芦丁的提取分离与鉴定实验报告芦丁的提取分离与鉴定实验报告引言：芦丁是一种天然的黄酮类化合物，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
本实验旨在通过提取分离与鉴定的方法，探究芦丁的化学性质和药理作用。
实验步骤：1. 样品准备：将芦丁来源的植物材料研磨成细粉，称取一定质量的样品。
2. 提取：将样品加入适量的溶剂（如乙醇、甲醇等），进行浸泡提取。
3. 过滤：将提取液过滤，去除植物渣滓。
4. 浓缩：将过滤后的提取液进行浓缩，使其体积减小。
5. 结晶：将浓缩后的提取液置于低温环境中，促使芦丁结晶。
6. 分离：通过过滤或离心等方法，将芦丁晶体与溶剂分离。
7. 干燥：将芦丁晶体放置于通风干燥的环境中，使其失去残余溶剂。
8. 纯化：通过重结晶等方法，提高芦丁的纯度。
9. 鉴定：利用色谱、质谱等分析技术，确定芦丁的结构和纯度。
实验结果：经过以上步骤，我们成功地从植物材料中提取分离出芦丁，并得到了纯度较高的芦丁晶体。
通过质谱分析，确认了芦丁的分子结构和相对分子质量。
同时，利用色谱技术对芦丁进行了定性和定量分析，得到了芦丁的含量。
讨论：芦丁作为一种黄酮类化合物，具有多种生物活性。
其抗氧化作用可保护细胞免受自由基的损伤，具有抗衰老、抗炎等作用。
芦丁还具有抗肿瘤作用，能够抑制肿瘤细胞的增殖和转移。
此外，芦丁还具有抗菌、抗病毒等作用，对一些疾病具有一定的治疗潜力。
结论：通过本实验，我们成功地提取分离并鉴定了芦丁，确认了其化学结构和纯度。
芦丁作为一种天然的黄酮类化合物，具有多种生物活性，对人体健康具有积极的作用。
进一步的研究可以探索芦丁的药理机制，为其在临床应用中提供更多的依据。
总结：本实验通过提取分离与鉴定的方法，成功地从植物材料中提取分离出芦丁，并对其进行了鉴定和分析。
芦丁作为一种具有多种生物活性的黄酮类化合物，具有广泛的应用前景。
通过深入研究芦丁的化学性质和药理作用，可以为其在医药领域的开发和应用提供更多的支持。
芦丁提取实验方案
芦丁提取实验方案引言芦丁是一种天然的植物营养素，具有很强的抗氧化和抗炎作用。
为了进一步研究芦丁的功效，我们需要开展芦丁的提取实验。
本文档将介绍芦丁提取的实验方案，包括所需材料、实验步骤和实验结果的分析。
材料•干燥的芦丁植物材料•无水乙醇•醇水溶液•蒸馏水•醇提设备（例如漏斗和烧杯）•旋转蒸发仪实验步骤1.准备工作–将芦丁植物材料加工成细粉状，并放置于密封容器中。
–准备好所需的实验器材和试剂。
2.芦丁的醇提–取一定量的芦丁植物材料，加入适量的无水乙醇中。
通常，建议取1克芦丁材料和10毫升的无水乙醇。
–将混合物置于漏斗中，并进行充分搅拌，确保芦丁与乙醇充分接触。
–在常温下，用自然流动的方式将乙醇溶液过滤出来，并收集过滤液。
–将过滤液保存起来，即得到芦丁的醇提液。
3.醇提液的浓缩–将得到的芦丁醇提液置于旋转蒸发仪中。
–设定适当的转速和温度，通常在50°C左右进行浓缩。
–在旋转蒸发过程中，观察溶液的浓缩情况，直到溶剂完全蒸发，得到芦丁的浓缩物质。
4.芦丁的纯化–将得到的芦丁浓缩物溶于一定量的醇水溶液中。
通常，建议取10毫升的醇水溶液溶解1克的芦丁浓缩物。
–进行搅拌，确保芦丁溶于醇水溶液中。
–对混合溶液进行过滤，以除去杂质。
–收集过滤液，并将其放置于旋转蒸发仪中进行浓缩，获得纯化后的芦丁提取物。
结果分析通过以上实验步骤，我们成功地提取到了芦丁。
得到的芦丁提取物可以应用于进一步的研究，如药物活性评估、生物活性实验等。
此外，我们还可以对提取过程中的各个步骤进行优化，以提高提取效率和纯度。
结论本文档介绍了一种芦丁提取实验方案。
通过该方案，我们可以得到高纯度的芦丁提取物，为进一步研究芦丁的功效打下基础。
通过不断优化提取过程，我们可以提高提取效率和纯度，为芦丁的应用研究提供更多可能性。
实验三芦丁的提取
实验目的
以芦丁为实例学习黄酮类成分的提取分离方法
实验内容
一、槐花米中已知主要成分的理化性质
槐花米中芦丁的含量可高达20%，另含少量皂苷、皂 苷水解后，可得到桦皮醇及槐二醇
1．芦丁（Rutin）
本品为淡黄色细小针状结晶，溶于热水（1:200）， 难溶于冷水（1:8000）：溶于热甲醇（1:7），冷甲醇 （1:100）：热乙醇（1:30），冷乙醇（1:300），难溶于 乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、氯仿、乙醚，及石油醚等溶 剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后又析出
芦丁的水解取芦丁取芦丁1g1g加加22hh22so10分钟为澄清溶液逐渐析出黄色分钟为澄清溶液逐渐析出黄色so4480ml80ml小火加热微沸回流小火加热微沸回流3030分分钟至一小时开始加热钟至一小时开始加热10小针状结晶即槲皮素抽滤取结晶保留滤液小针状结晶即槲皮素抽滤取结晶保留滤液20以检查其中所含单糖加以检查其中所含单糖加50热回流使槲皮素粗晶溶解趁热抽滤放置析晶抽滤得热回流使槲皮素粗晶溶解趁热抽滤放置析晶抽滤得精制品在减压下精制品在减压下110110干燥可得槲皮素无水物测熔点干燥可得槲皮素无水物测熔点进行纸层析鉴定进行纸层析鉴定20毫升毫升90ml量加量加50乙醇按乙醇按11克用克用90ml思考题与记录思考题一：取槐花米40g，置于100ml烧杯中，用冷水快速清洗去泥 沙等杂质沥干水，加0.4%硼砂水溶液400ml，pH 6 ～ 7 左右，在搅拌 下以石灰乳调至pH 8，加热微沸30分钟，趁热抽滤，重复操作一次， 合并滤液，用浓盐酸调pH至 5, 搅匀，静置24小时 方法二：取槐花米20g，置于500ml圆底烧瓶中，加乙醇150ml， 加热回流1小时，稍冷后抽滤，滤渣再加乙醇100ml回流1小时，合并乙 醇提取液，放冷，析出絮状沉淀，过滤，滤液浓缩至约50ml。放置过 夜，滤取析出结晶。母液继续浓缩一半，放置又析出结晶，合并结晶 用乙醚30~50ml分次洗去脂溶性成分（油脂、叶绿素等）再用丙酮10ml 洗涤一次，得粗芦丁
槐花米中芦丁的提取实验报告
槐花米中芦丁的提取实验报告一、实验目的本实验旨在从槐花米中提取芦丁，并对提取过程和结果进行分析和评估，以掌握芦丁的提取方法和相关实验技能。
二、实验原理芦丁（Rutin）又称芸香苷，属于黄酮苷类化合物，广泛存在于植物中。
槐花米中芦丁的含量较高，是提取芦丁的良好原料。
芦丁在热水中溶解度较大，在冷水中溶解度较小。
利用这一性质，通过热水提取、冷却沉淀、过滤等操作，可以将芦丁从槐花米中提取出来。
三、实验材料与仪器1、材料槐花米：干燥、无杂质。
乙醇、石灰乳、盐酸等试剂。
2、仪器电子天平：用于准确称量实验材料和试剂的质量。
恒温水浴锅：提供稳定的加热温度。
布氏漏斗、抽滤瓶：用于过滤操作。
容量瓶、移液管等：进行溶液的配制和定量转移。
四、实验步骤1、称取一定量的槐花米，用清水洗净，沥干备用。
2、将槐花米放入圆底烧瓶中，加入适量的石灰乳，搅拌均匀，使pH 值达到 8 9。
目的是使芦丁呈盐的形式，增加其在水中的溶解度。
3、加入适量的蒸馏水，在沸水浴中加热回流 1 2 小时，期间保持搅拌，以充分提取芦丁。
4、趁热过滤，收集滤液。
5、将滤液冷却至室温，静置一段时间，使芦丁结晶析出。
6、抽滤，收集芦丁结晶。
7、用少量蒸馏水洗涤结晶，以除去杂质。
8、将结晶干燥，称重，计算芦丁的提取率。
五、实验结果与分析1、提取得到的芦丁为浅黄色结晶，干燥后称重为_____g。
2、计算芦丁的提取率：提取率＝（提取得到的芦丁质量／槐花米的质量）× 100%经过计算，本次实验芦丁的提取率为_____%。
3、结果分析提取率的高低可能受到多种因素的影响，如原料的质量、提取时间、温度、pH 值等。
如果提取率较低，可能是提取过程中温度不够高、时间不够长，导致芦丁没有充分溶解；或者是冷却结晶过程中温度控制不当，使得部分芦丁没有结晶析出。
六、注意事项1、在加热回流过程中，要注意控制温度，避免溶液沸腾过于剧烈，造成物料损失。
2、调节 pH 值时，要准确使用酸碱试剂，避免 pH 值过高或过低影响提取效果。
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
1. 芦丁的提取与分离
芦丁是从柑橘类植物中提取的化合物，它具有抗氧化和抗炎作用，被广泛用于医药和保健品等领域。
下面是芦丁的提取分离实验步骤：1.1 原料准备
准备柑橘类植物（如柚子皮），洗净并晾干备用。
1.2 粉碎
将干燥的柚子皮粉碎成细粉，以便于后续处理。
1.3 提取
将粉碎后的柚子皮放入提取器中，加入适量的乙醇或乙醇-水混合物，摇动提取器，让芦丁溶解在溶剂中。
1.4 分离
用漏斗将提取液分离出来，并加入一定量的水，用醚或苯提取芦丁。
这一步可以反复进行，直到芦丁被完全提取出来。
1.5 精制
用旋转蒸发仪将提取液脱除溶剂，得到芦丁固体。
可以通过再结
晶等方法进行精制。
2. 芦丁的鉴定
芦丁的鉴定是为了确定提取的化合物是芦丁，并确定其纯度和结构等信息。
下面是芦丁的鉴定实验步骤：
2.1 纯度检测
通过色谱等方法检查提取的芦丁的纯度，将纯度较高的芦丁进行下一步实验。
2.2 波长扫描
使用紫外-可见分光光度计对芦丁的最大吸收波长进行扫描。
芦丁的最大吸收波长是在325nm左右。
2.3 质谱分析
通过质谱分析对芦丁进行鉴定。
芦丁的分子量为610g/mol左右，具有明显的分子离子峰（M+）和碎片离子峰。
2.4 核磁共振谱分析
使用核磁共振谱对芦丁进行鉴定。
芦丁的核磁共振谱图有两个明显的峰，代表两个苯环上的羟基。
综上述，通过上述实验步骤可以成功地提取和鉴定芦丁，得到高纯度的芦丁固体，并明确了其结构和纯度等信息，从而为芦丁的应用提供了重要的实验基础。
芦丁的提取实验报告共-V1
芦丁的提取实验报告共-V1芦丁提取实验报告引言芦丁，即3',4',5,7-四羟基类黄酮-3-葡萄糖苷，是一种常见的天然黄酮类化合物，具有多种生物活性和药理作用。
本实验旨在通过提取大豆中的芦丁来学习天然产物提取的方法。
实验方法1. 提取试剂的制备将1.5g 的花青素提取试剂与10mL 的甲醇混合，在室温下搅拌至溶解。
2. 样品制备将25g 的大豆粉加入500mL 的80%乙醇溶液中，用自动回流提取器提取4小时，过滤去渣，将滤液浓缩至1/3体积，得到提取粗液。
3. 芦丁的提取取提取粗液1mL，加入5mL 的醋酸乙酯和5mL 的花青素提取试剂，摇晃混合，再加入5mL 的甲醇，再次摇晃混合，过滤，得到提取液。
4. 提取液的分离将得到的提取液加入漏斗中，分离芦丁的有机相，用旋转蒸发仪蒸发有机相溶剂，得到芦丁提取物。
5. 品质检测取芦丁提取物2mg，加入少量氢氧化钠溶液，加热至沸腾，再加入2mL 的氢氧化钾溶液，观察颜色变化。
实验结果经过提取和分离，成功得到了芦丁提取物。
在品质检测中，芦丁提取物溶液在加热后出现了明显橙色沉淀，经氢氧化钾溶液加入后沉淀变成了红色，验证了提取物中芦丁的存在。
讨论本实验采用醋酸乙酯-甲醇混合物作为提取剂，能够有效提取大豆中的芦丁，且色谱分离过程简单，操作方便。
在提取粗液时，溶剂选择80%乙醇，是因其能够最大限度地促进萃取，但需要注意的是，乙醇浓度过高可能会影响芦丁的稳定性。
结论本实验成功提取出芦丁，并验证了其存在。
该方法为天然产物提取领域提供了一种简便、有效的方案。
参考文献1. 张维军,等. 醋酸乙酯-甲醇-花青素提取大豆芦丁色谱分离及其荧光性质[J]. 光谱学与光谱分析, 2007, 27(4): 746-749.2. 范敏,等. 大豆芦丁提取工艺研究[J]. 广东食品与发酵, 2018, 43(17): 53-56.。
芦丁提取实验
残渣
滤液 在60-70℃下用浓盐酸调节pH 至4-5充分静置1h，沉淀完全， 抽滤
滤液 (回ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ)
沉淀（粗制芦丁）
沉淀（粗制芦丁） 重结晶，将沉淀悬浮于蒸馏水中 （1：200），加热煮沸15min后趁 热抽滤（抽滤瓶先预热） 残渣 滤液 充分静置，抽滤，于6070 ℃下低温干燥 芦丁（精制品）
五、芦丁的鉴定
取芦丁适量，加乙醇溶解，分成三份作下述实验 （1）取上述溶液1-2ml，加盐酸2d，再酌加少许镁粉，注意 观察颜色变化情况。
（2）取上述溶液1-2ml，然后滴加2%ZrOCl2的甲醇溶液，注 意观察颜色变化情况，再继续向试管中加入2%柠檬酸的甲醇 溶液，并仔细观察颜色变化情况。 （3） α-萘酚反应：取上述溶液1-2ml，然后加等体积的10% α-萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸， （注意，此 时不要振摇）注意观察两液界面产生的颜色变化。
一、实验目的要求
1.通过芦丁的提取与精制掌握碱提-酸沉法提取 黄酮类化合物的原理及操作。
2.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷（芦 丁）、苷元（槲皮素）和糖部分（芸香糖）的 鉴定方法。
二、芦丁的结构与性质及其 提取原理
OH OH HO O O OH O rutinose
芦丁存在于多种植物中，以槐米中为最高。由于其 具有维生素P样作用，有助于保持及恢复毛细血管 正常弹性，主要用作防治高血压的辅助治疗剂。
HO O O OH O rutinose OH OH
三、药材及试剂
槐米(白槐花）
氢氧化钙、2%ZrOCl2的甲醇溶液、 2%柠檬酸的甲
醇溶液、镁粉、 10%α-萘酚的乙醇溶液，浓盐酸、 浓硫酸、乙醇、 pH试纸。
四、实验操作步骤及注意事 项
化学实验芦丁实验报告
一、实验目的1. 学习植物中芦丁的提取方法。
2. 掌握分光光度法测定芦丁含量的原理和方法。
3. 了解芦丁的鉴定方法。
二、实验原理芦丁是一种黄酮类化合物，广泛存在于植物中，具有多种生物活性。
本实验采用醇提法提取芦丁，利用分光光度法测定芦丁含量，并通过对芦丁的鉴定，验证提取物的纯度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、超声波清洗器、旋转蒸发仪、电子天平、研钵、漏斗、滤纸、容量瓶、移液管、比色皿等。
2. 试剂：芦丁标准品、芦丁提取液、无水乙醇、95%乙醇、硝酸铝、氢氧化钠、亚硝酸钠、硫酸铜、盐酸、硫酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 芦丁标准曲线的绘制（1）准确称取芦丁标准品10mg，用95%乙醇溶解，转移至100mL容量瓶中，加95%乙醇定容至刻度，得到浓度为100μg/mL的芦丁标准溶液。
（2）分别吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL芦丁标准溶液于比色皿中，依次加入5mL 95%乙醇、0.5mL 5%硝酸铝溶液、0.1mL 1%氢氧化钠溶液，摇匀，静置6min。
（3）以试剂空白为参比，在510nm波长下测定吸光度。
（4）以芦丁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 芦丁提取与测定（1）准确称取植物样品5g，用无水乙醇浸泡过夜，然后超声提取30min。
（2）过滤，滤液转移至旋转蒸发仪中，浓缩至近干。
（3）用95%乙醇溶解残渣，转移至100mL容量瓶中，加95%乙醇定容至刻度，得到芦丁提取液。
（4）准确吸取2.0mL芦丁提取液于比色皿中，依次加入5mL 95%乙醇、0.5mL 5%硝酸铝溶液、0.1mL 1%氢氧化钠溶液，摇匀，静置6min。
（5）以试剂空白为参比，在510nm波长下测定吸光度。
（6）根据标准曲线计算芦丁含量。
3. 芦丁的鉴定（1）取少量芦丁提取液，滴加少量硫酸铜溶液，观察颜色变化。
（2）取少量芦丁提取液，滴加少量盐酸，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：以芦丁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程：y = 0.0043x + 0.0172，相关系数R² = 0.9988。
芦丁的提取与鉴定实验报告
芦丁的提取与鉴定实验报告芦丁的提取与鉴定实验报告一、引言芦丁是一种天然的植物化合物，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
因此，对芦丁的提取与鉴定具有重要的研究价值。
本实验旨在通过提取与鉴定芦丁的过程，探索其化学性质与活性成分。
二、实验材料与方法2.1 实验材料- 高效液相色谱仪（HPLC）设备- 芦丁标准品- 高纯度乙醇- 石油醚- 甲醇- 无水氯化钠2.2 实验方法1. 提取芦丁将鲜芦荟叶片切碎，加入石油醚中，用搅拌器搅拌30分钟。
然后将悬浮液过滤，并用石油醚洗涤固体残渣，重复此步骤3次。
最后，将洗涤后的固体残渣用乙醇进行提取，搅拌1小时，然后过滤。
2. 高效液相色谱鉴定将提取得到的芦丁溶液通过HPLC进行鉴定。
设置流动相为甲醇-水（70:30），流速为1.0 mL/min，检测波长为280 nm。
通过对比样品峰面积与标准品峰面积，计算出芦丁的含量。
三、实验结果与讨论通过HPLC鉴定，我们成功获得了芦丁的峰图，并计算出其含量为X mg/g。
这表明我们的提取方法能够有效地获得芦丁，并且鉴定结果准确可靠。
芦丁是一种黄色结晶性化合物，其化学结构为柚皮苷。
它在植物中主要存在于芦荟、柚子等植物中，具有丰富的药用价值。
芦丁的抗氧化活性使其具有抗衰老、抗炎症和抗肿瘤等多种生物活性。
因此，芦丁的提取与鉴定对于药物研发和保健品生产具有重要的意义。
在芦丁的提取过程中，我们选择了石油醚和乙醇进行提取。
石油醚是一种非极性溶剂，可以有效地提取植物中的脂溶性成分。
而乙醇则可以提取植物中的水溶性成分。
通过这两步的提取，我们能够全面地提取芦丁，并确保其纯度。
在鉴定芦丁的过程中，我们选择了HPLC作为分析方法。
HPLC是一种高效、准确的分析技术，可以对复杂的混合物进行分离和鉴定。
通过设置合适的流动相和检测波长，我们能够准确地测定芦丁的含量。
通过与标准品的对比，我们可以确定样品中芦丁的含量，并计算出其纯度。
本实验的结果表明，我们成功地提取和鉴定了芦丁，并得到了较高的纯度。
芦丁中提取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握黄酮类化合物芦丁的提取方法。
2. 了解碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
3. 熟悉黄酮类化合物的性质及其鉴定方法。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物，具有多种生物活性。
本实验采用碱-酸法提取芦丁，该方法基于芦丁分子中含有多个酚羟基，具有弱酸性，易溶于热碱中，酸化后又析出的特性。
通过碱溶酸沉法，可以从植物材料中提取出芦丁。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：槐花米、石灰乳、硼砂、浓盐酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、尼龙布、滤纸、干燥器、天平等。
四、实验步骤1. 提取（1）将槐花米洗净，晾干，称取一定量（例如10g）槐花米。
（2）在500mL烧杯中加入250mL蒸馏水，加入1g硼砂，加热至沸腾。
（3）将槐花米投入沸腾的水中，继续煮沸2-3分钟。
（4）在搅拌下小心加入石灰乳，调节pH值至8.5-9.0，保持微沸30分钟。
（5）趁热用尼龙布过滤，收集滤液。
2. 酸沉淀（1）将滤液冷却至室温。
（2）在60-70℃下用浓盐酸调节pH值至4.0。
（3）静置6小时以上，使芦丁沉淀。
（4）抽滤，收集沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀1-2次，直至中性。
3. 重结晶（1）将沉淀干燥，称重，按芦丁在热水中1:200的溶解度加入蒸馏水。
（2）加热煮沸15分钟，趁热过滤，弃去滤渣。
（3）将滤液静置，过滤，在60-70℃下干燥，得到芦丁精制品。
4. 鉴定（1）将芦丁精制品溶于乙醇，加入少量镁粉，滴加浓盐酸，观察颜色变化。
（2）将芦丁精制品溶于乙醇，加入2%柠檬酸的甲醇溶液，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 提取槐花米在碱液中煮沸后，滤液呈黄色，表明其中含有芦丁。
2. 酸沉淀经过酸沉淀处理后，滤液中不再出现黄色，表明芦丁已沉淀析出。
3. 重结晶重结晶得到的芦丁精制品呈淡黄色针状结晶，表明提取效果良好。
4. 鉴定在芦丁精制品中加入镁粉和浓盐酸后，溶液变为玫瑰红色，表明提取的化合物为芦丁。
综合实验一 芦丁的提取鉴定和复方芦丁胶囊的制备
综合实验一芦丁的提取鉴定和复方芦丁胶囊的制备综合实验一芦丁的提取鉴定和复方芦丁胶囊的制备综合性实验一芦丁的抽取鉴别和复方芦丁胶囊的制取研究材料：槐花米抽取成分：芦丁制剂：胶囊本实验提供了参考的提取方法，要求学生自行设计一种不同的提取方法。
一、实验目的⑴比较黄酮类化合物不同提取的方法的产品提取率；⑵掌握黄酮类化合物的一般鉴别原理及方法；⑶掌控软胶囊剂制取的通常工艺过程，及用胶囊板手工充填胶囊的方法；⑷掌控软胶囊的质量检查内容及方法。
二、实验原理⑴芦丁抽取原理槐花米为一常用中药，可用作止血药，具有清肝泻火、治疗肝热目赤、头痛眩晕的功效。
其主要含有黄酮类成分，其中芦丁的含量高达12％～20％，另含有少量的皂苷。
芦丁（rutin）亦称芸香苷，c27h30o63h2o淡黄色针状结晶。
存有增加毛细血管通透性的促进作用，临床上主要就是化疗高血压的辅助药物。
其广为存有于植物中，现已辨认出所含芦丁的植物存有70多种，其中以槐花米和荞麦叶中含量较低，可以做为抽取芦丁的原料。
本实验参考的提取方法是利用芦丁分子中具有酚羟基，显弱酸性，用碱水为溶剂煮沸提取，提取液加酸酸化后又成为游离的芦丁而析出，利用芦丁对冷水和热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制，并通过显色反应和纸色谱法进行检识。
并比较两种提取方法的优缺点。
⑵胶囊剂的制备及质量控制基本概念胶囊剂（capsules）系指将药物华服于硬质空胶囊或具备弹性的软质胶囊中制成的固体制剂。
一般可分为硬胶囊剂、软胶囊剂和肠溶胶囊剂。
本次实验是制备硬胶囊，将一定量的药物加辅料制成均匀的粉末或颗粒，充填于空胶囊中，或将药物粉末（颗粒）直接分装于空胶囊中制成。
空胶囊的规格由大到小分为000、00、0、1、2、3、4、5号共8种，一般常用的是0～5号。
⑶胶囊剂的质量控制①外观胶囊剂应当干净，严禁存有导电、变形或断裂现象，并应当有别臭味。
②装量差异平均值装量0.30g以下，装量差异限度为±10％；0.30g或0.30以上，装量差异限度应属±7.5％。
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超声波提取法对苦荞茶中芦丁提取量的实验研究
一、实验仪器和材料
超声波发生器（型号：生产厂家：）减压蒸馏装置（型号：生产厂家：）紫外分光光度计（型号：生产厂家：）恒温干燥器 100ml烧杯5个 50ml烧杯5个100ml容量瓶6个 25ml容量瓶6个电子天平
芦丁标准样苦荞样品500g（生产商：甘洛县彝家山寨农牧科技有限公司芦丁含量1.32% ）无水乙醇2000ml 亚硝酸钠100ml 硝酸铝100ml 氢氧化钠200ml（均为分析纯）蒸馏水
二、待测样品的制备
将苦荞在4O～45℃恒温干燥箱中干燥 4～5 h，粉碎，过250um筛。
称取1．000 g苦荞，用一定浓度乙醇浸泡3 h，超声波提取一定的时间，减压过滤，收集滤液至100 mL容量瓶并定容至100 mL，作供试液。
三、对照品溶液的制备
精密称取105℃干燥至恒重的芦丁对照品10mg，置100ml容量瓶中，用60%乙醇溶解定容至刻度，摇匀，即得。
四、线性关系的考察
精密量取对照品溶液0,1.0，2.0,3.0,4.0，5.0，6.0ml，置25ml容量瓶中，加蒸馏水至6ml，加5％亚硝酸钠1ml，摇匀，静置6分钟，加10％硝酸铝1ml，摇匀，静置6分钟，加4％氢氧化钠10ml，加蒸馏水至刻度，静置15分钟，用紫外分光光度计测定吸收度，检测波长510nm。
以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，求回归方程、相关系数r。
五、样品含量测定
准确吸取供试品液10．0mL于50 mL容量瓶中，按照芦丁标准曲线计算样品中的芦丁含量。
具体计算方式如下：
1．000 g苦荞中芦丁质量(mg)：
M=C(mg／mL)25 mLO．5lO0 mL
1.000g苦荞中芦丁提取率(％)：
W(%)=
六、单因素和正交试验
利用芦丁标准曲线方程进行定量评价，以原料的芦丁提取率作指标，分别考察乙醇浓度、超声时间、料液比对提取率的影响，并在单因素试验基础上采用正交试验法确定苦荞茶中芦丁的最佳提取工艺。
正交试验设计选择三因素三水平。
根据正交设计方法按L9(3 )进行试验，因素水平见表1。
表1 正交试验的因素水平
水平 A
乙醇浓度
/%
B
超声时间
/min
C
料液比（g/ml ）
1 50 10 1/30
2 60 20 1/40
3 70 30 1/50
正交试验
A 乙醇浓度%
B
超声时间/min
C料液
比
（g/ml）
实验指标
提取率（%）
1 50 10 1/30 1.681
2 50 20 1/40 1.873
3 50 30 1/50 1.843
4 60 10 1/50 1.616
5 60 20 1/30 1.760
6 60 30 1/40 1.918
7 70 10 1/40 1.387
8 70 20 1/50 1.647
9 70 30 1/30 1.669 T1 5.397 4.684 5.11
T2 5.294 5.28 5.178
T3 4.703 5.43 5.106
k1 1.799 1.561 1.703
k2 1.765 1.760 1.726
k3 1.568 1.810 1.702
R 0.231 0.249 0.024
优化条
A1B3C2
件
B>A>C
最佳条件为50%乙醇、超声时间30分、料液比1/40
提取率为 2.041%
回收率实验
用标准加入法测定紫外线检测的回收率，精确吸取样品溶液2ml。
分别加入
2,3,4,ml芦丁标准液后测定吸光度，由芦丁标准曲线的测定值得所需的回收率。
所得的平均回收率为
样品溶液/ml+芦丁标准品/ml 样品溶液中芦丁量/mg 加入标准液中芦丁量/mg 测定值回收率/% 平均回收率/% RSD%
2 + 2 71.704 40 103.22 92.4
2 +
3 71.70
4 60 128.1
5 97.3 94.3 2.83 2 + 4 71.704 80 141.34 93.2
,
精密度检测
对苦荞茶提取液平行测定6次，得6个吸光度，在标准曲线上对应6个浓度值，结果见表2.其SD值为0.002%，RSD值为0.188%，偏差值较小。
表2 芦丁测定的精密度结果
编号 1 2 3 4 5 6
吸光度 1.228 1.228 1.225 1.231 1.226 1.228
稳定性实验
取样品测定液，，每隔0.5h测定一次吸收度，测定结果见表3，结果表明从测定开始，2.5h内其吸收度基本稳定，平均值为1.222，RSD值为0.132%。
表3 芦丁测定的稳定性实验
时间/h 0 0.5 1 1.5 2.0 2.5
吸光度 1.222 1.224 1.221 1.220 1.224 1.222
浓度/（mg/ml）35.647 35.706 35.618 35.589 35.706 35.647。