冻干机冻干技术
冻干机原理及说明
冻干机原理及说明
冻干机是一种非常常见的设备，用于将湿状液体分散物质物理冻干，以节省储存和运输的空间，显著提高物质的保质期，而且保留物质的本质性和活性。
它可以有效地分离水份，不仅可以降低物质的体积，降低物质的质量，还可以改变其稳定性。
由于冻干机具有节约能源、保护资源等特点，因此在食品、医药、化工行业等多个行业得到了广泛应用。
1、冻干机原理
冻干机主要使用物理冻结、真空抽湿技术和热风补偿技术来实现冻干的过程。
首先，将湿状液体从盛放物质的容器中抽取出来，然后将其置于真空流体循环系统中，该系统可以循环吸取和释放蒸汽。
然后，将液体送入冻结室，利用低温冷凝的原理进行冷凝，从而形成冰晶。
此后，液体内的水份被分离出来，形成水冰。
最后，将水冰送入真空烘干室，再通过热风补偿技术在真空室内循环微小量的空气，以达到冻干的目的。
2、冻干机结构
冻干机的结构通常由下面几部分组成：冷凝器、真空抽湿系统、冻结室、真空烘干室以及控制系统。
冷凝器通常由液体循环泵、压缩机、散热器组成，主要负责将液体冷凝成冰晶，实现冻结。
冷冻干燥
一、冷冻干燥技术原理冷冻干燥即通常所说的冻干，是将含有大量水分的生物活性物质先行降温冻结成固体，再在真空和适当加温条件下使固体水分子直接升华成水汽抽出，最后使生物活性物质形成疏松、多孔样固状物。
冷冻于燥技术的特点是：整个冻干过程在低温真空条件下进行，能有效地保护热敏性物质的生物活性，如酶、微生物、激素等经冻干后生物活性仍能得到保留；能有效地降低氧分子对酶、微生物等的作用，保持物质原来的性状；干燥物呈海绵状结构，体积几乎不变，加水后迅速溶解，并恢复原来状态；干燥能排除95%以上的水分，使干燥后的产品能长期保存而不致变质。
二、冷冻干燥技术方法（一）冻干设备与装置物质的冻干在冷冻真空干燥系统中进行。
冷冻真空干燥系统由致冷系统、真空系统、加热系统和控制系统四个部分组成。
1.致冷系统由冷冻机、冻干箱和冷凝器内部的管道组成。
其功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷，以产生和维持冻干过程中的低温条件。
2.真空系统由真空泵、冻干箱、冷凝器及真空管道和阀门组成。
真空泵为该系统重要的动力部件，必须具有高度的密封性能，使制品达到良好的升华效果。
3.加热系统常利用电加热装置。
加热系统可使冻干箱加热，使物质中的水分不断升华而干燥。
4.控制系统由各种控制开关、指示和记录仪表、自动控制元件等组成。
其功用是对冻干设备进行手动或自动控制，使其正常运行，保证冻干制品的质量。
（二）冻干程序1.测量共熔点生物制品在冻干前多配成溶液或混悬液，溶液随温度降低而发生凝固冻结，达到全部凝固冻结的温度称为凝固点或称共晶点。
不同物质的凝固点不同。
实质上物质的凝固点也就是该物质的熔化点，故又称该温度为共熔点，准备冻干的产品在升华前，必须达到共熔点以下的温度，否则则严重影响产品质量。
不同生物制品的共熔点不同，生物制品的共熔点依其组成成分不同而异，必须测定每种生物制品的共熔点才有可能按此共熔点进行冻干。
测定共熔点的原理是根据导电溶液的电阻与温度相关，当温度降低时电阻加大，当降到共熔点时电阻突然增大，此时的温度即为该溶液物质的共熔点。
冷冻干燥(冻干机)综述
药厂车间设计与设备题目：冷冻干燥设备综述学院专业学号学生姓名指导教师二〇一年月目录1.冻干技术原理 (2)2.冻干设备分类 (3)2.1.干燥搁板面积 (4)2.2.冻结方式 (4)2.3.干燥仓形状 (4)3.冷冻干燥机结构 (4)4.冻干基本过程 (4)4.1 前处理 (5)4.2 预冻 (5)4.3 干燥 (5)3.4 后处理 (6)5.冻干技术发展历史 (6)5.1 食品的冻干 (6)5.2 标本、医药品的冻干 (7)5.3 当今情况 (8)6.冻干设备医药领域应用 (8)6.1中药现代化 (8)6.2西药制备 (8)6.3生物制品的保存 (9)7.冻干设备主要厂商 (9)7.1国内主要厂商及产品 (9)7.2国外主要厂商及产品 (11)8.冻干发展现状和趋势 (11)8.1 制冷系统的发展现状和趋势 (12)8.2 控制系统的发展现状和趋势 (13)8.3 整合的冻干生产线 (13)8.4结论 (13)9.参考文献 (14)1.冻干技术原理真空冷冻干燥技术，也可称之为冷冻升华干燥，它是将经过一定处理的新鲜物料或者湿物料的温度降低到物料共晶点温度以下，使物料内部的水分完全冻结，形成固态的冰，然后适当抽取干燥仓内的空气，使其达到一定的真空度，之后对加热板进行加热达到适当的温度下，使冰直接升华为水蒸气，再利用真空系统的捕水器或者制冷系统的水气凝结器将水蒸气冷凝，从而得到干制品物料的一种技术。
真空冷冻干燥技术其干燥过程是物料内部水分的物理状态变化并且逐渐移动的过程，由于这种变化和移动是发生在低温低压条件下的，因此，真空冷冻干燥技术的基本原理就是低温低压下传热传质的机理。
在低压下水的相变过程和常压下大体相似，但相变时的具体温度不同。
例如在103 Pa压力下，固态冰转化为液态水的温度略高于0℃，而液态水转化为蒸汽的温度为6.3℃，可见降低压力后冰点变化不大，而沸点却大大降低了。
可以想象，当压力降低到某一值时，沸点即与冰点相重合，固态冰就可以不经液态而直接变为气态，这时的压力称为三相点压力，相应的温度称为三相点温度。
冻干机行业技术标准(一)
冻干机行业技术标准(一)
冻干机行业技术标准
引言
•冻干机是一种常用于物品保鲜和药物制备领域的设备。
•在冻干机行业中，技术标准的制定至关重要。
为什么需要技术标准？
•技术标准能够统一行业内各个产品的质量要求和性能规范。
•标准化有助于提高产品的互换性和可比性。
•技术标准也是行业竞争力的重要保障。
主要技术标准内容
1.温度控制
–冻干机应具备精确的温度控制能力。
–标准应规定温度误差范围和控制精度要求。
2.真空度要求
–冻干机必须能够提供足够的真空度以确保物品的干燥效果。
–技术标准应规定最低真空度要求和保持真空度的稳定性。
3.冷冻能力
–冻干机应能够快速达到所需的低温状态。
–标准应规定冷冻能力的要求和对应的性能指标。
4.过程控制
–技术标准应规定冻干机的过程控制要求，包括控制系统和相关参数的监测与调节。
5.安全性与可靠性
–冻干机应符合相关的安全标准，以确保操作人员的安全和设备的可靠性。
–技术标准应规定安全性和可靠性的相关要求。
影响技术标准的因素
•冻干机行业技术标准受以下因素影响：
1.技术发展水平
2.国家和地区的法律法规
3.行业协会和专业组织的要求
结论
•冻干机行业技术标准的制定对于提高产品质量和行业竞争力至关重要。
•应注重标准的科学性、可操作性和可衡量性。
•行业各方应积极参与标准的制定和更新，推动行业的发展和创新。
冻干技术的原理、工艺过程及常见问题_概述及解释说明
冻干技术的原理、工艺过程及常见问题概述及解释说明1. 引言1.1 概述冻干技术，也被称为低温真空干燥技术，是一种将物质在低温和真空条件下获得固态而去除水分的方法。
该技术通过冷冻样品并施加真空，使水分直接从固态转变为气态，从而避免了液态中间阶段的形成。
这种技术特别适用于保留样品中的活性成分、延长产品的保质期以及提高药物和食品的稳定性。
1.2 文章结构本文将首先介绍冻干技术的原理，包括其定义、背景和原理解释。
然后，我们将讨论该技术在不同领域中的应用。
接下来，我们将详细描述冻干技术的工艺过程，包括前处理步骤、冷冻步骤和干燥步骤。
此外，在第四部分中，我们还将探讨常见问题，并提供解决方法，涵盖质量问题与控制措施、设备故障与维护工作以及工艺优化与提高产能措施。
最后，在结论部分，我们将总结冻干技术的重要性和应用价值，展望未来的发展趋势，并给出本文的结束语。
1.3 目的本文旨在全面介绍冻干技术的原理、工艺过程以及常见问题与解决方法。
通过对这些方面的详细说明，读者将能够更好地了解冻干技术的基本概念和操作流程，并掌握解决常见问题所需的知识和技能。
同时，通过对该技术在不同领域中的应用案例进行分析，读者将明确冻干技术在现实生产中的重要性，并为未来发展提供参考建议。
2. 冻干技术的原理2.1 定义和背景冻干技术，也叫冷冻干燥技术，是一种将湿润的物质（例如食品、药物或生物制品）通过低温冷冻和真空脱水处理使其直接从固态转变为气态的过程。
这种技术可以有效地保留物质中的大部分营养成分和化学性质，并延长其保存期限。
因此，在食品工业、医药工业以及生物科学领域得到了广泛应用。
2.2 原理解释冻干技术基于三个关键原理：低温固化原理、减压脱水原理和由气体直接向固体状态转移的升华原理。
- 低温固化原理：在冷冻步骤中，物质被迅速降温至低于其平衡点以下，使水分凝固并形成冰晶。
这些冰晶在后续的干燥过程中起到支撑作用，防止物质结构塌陷并加速水分蒸发。
冻干机冻干原理
冻干机冻干原理冻干机是一种常用的食品加工设备，它采用了冷冻和真空干燥的技术，将食品中的水分从固态直接转变为气态，以达到保鲜和延长货架期的目的。
冻干机的冻干原理主要包括冷冻、真空和升温三个阶段。
冷冻阶段。
在冷冻阶段，食品被放置在冷冻室中，通过降低温度使其迅速冷却。
冷冻的目的是将食品中的水分迅速冷凝成冰，使水分处于固态状态。
接下来是真空阶段。
在真空阶段，冷冻室中的压力被降低到极低的水平，使水分在冷凝的同时蒸发成气态。
由于真空环境中的压力低于水的饱和蒸汽压，水分会直接从固态转变为气态，而不经过液态。
这个过程称为升华。
最后是升温阶段。
在升温阶段，冷冻室中的温度逐渐升高，使冷冻的食品逐渐融化。
由于此时的压力仍然保持在低水平，食品中的水分会继续以气态的形式蒸发出来。
此时，冷冻室内的冰会迅速融化，并以气态的形式从食品中蒸发出来。
冻干机的冻干原理基于物质的三相平衡。
在冻干过程中，水分从固态直接转变为气态，通过升华的方式脱离食品，从而实现了食品的冻干。
与传统的烘干方式相比，冻干机具有以下优点：1. 保留了食品的原始形状和营养成分。
由于冻干过程中水分直接从固态转变为气态，食品的形状和结构基本保持不变，且由于低温和真空环境的保护，食品中的营养成分也得到了很好的保留。
2. 延长了货架期。
冻干过程中，食品中的水分被大量去除，从而降低了微生物的活性，减缓了食品的变质速度，使食品能够长时间保存而不失去品质。
3. 方便携带和储存。
由于冻干食品的水分被脱去，食品变得更加轻便，方便携带。
此外，冻干食品不需要冷藏，只需放置在干燥的环境中即可，因此也节省了储存空间。
尽管冻干机在食品加工中有诸多优点，但也存在一些局限性。
首先，冻干机的设备和操作成本较高，对于一些小型企业来说可能不易承受。
其次，由于冷冻和升温过程中会产生一定的能量消耗，冻干过程相对较慢，需要较长的时间。
此外，冻干机对原料的要求较高，一些含有较高水分的食品可能不适合冻干。
冻干机的冻干原理基于冷冻、真空和升温的过程，通过将食品中的水分从固态直接转变为气态，实现了食品的冻干。
冻干过程的描述
冻干过程的描述一、冻干原理冻干技术是一种将物品进行冷冻后，再在真空状态下进行干燥的一种技术。
其基本原理是利用冰的升华现象，在冰升华时，冰晶体与周围环境的温差会驱动升华过程，从而将水分从冰晶体中排除。
这种技术在保持物品的物理和化学性质方面具有很大优势，因此被广泛应用于药品、生物样品、食品等领域的干燥保存。
二、冻干设备冻干设备主要包括冷冻室、真空室和控制系统。
冷冻室用于将物品进行冷冻，通常采用循环制冷剂的方式来进行冷却。
真空室则是在真空状态下进行干燥的场所，同时需要严格控制温度和压力。
控制系统则是用于控制整个冻干过程的设备，包括温度、压力、时间等参数的设定和控制。
三、冻干流程冻干过程可以分为以下几个步骤：1. 预冻：将待干燥的物品放入冷冻室中进行速冻，将其冻结在极低的温度下。
2. 升华干燥：在温度降低到一定数值时，冻结的物品开始进行升华干燥，即直接从固态转变为气态。
这个过程会去除大部分的水分，但不会破坏物品的物理结构。
3. 解析干燥：在升华干燥过程结束后，将物品从低温环境迅速升温至一个较低的恒温，使物品内部残余的冰晶重新熔化，并借沸腾作用将物品表面的水分去除。
4. 完成干燥：经过解析干燥后，物品中的水分已经被基本去除，此时可以关闭真空室和控制系统，完成整个冻干过程。
四、冻干条件冻干过程需要在一定的条件下进行，主要包括温度、压力和时间等参数。
通常情况下，冻干温度需要在-40℃以下进行，而真空压力则需要根据物品的特点和冻干机的性能来确定。
冻干时间则取决于物品的厚度、含水量以及冻干机的性能等因素。
五、冻干效果冻干技术在保持物品的物理和化学性质方面具有很大优势，因此被广泛应用于药品、生物样品、食品等领域的干燥保存。
例如，对于一些生物样品，如细胞、组织等，冻干技术可以有效地保持其活性和结构。
对于药品和食品等物品，冻干技术可以延长其保质期并保持其原有品质。
六、冻干应用冻干技术被广泛应用于以下领域：1. 药品：许多药品需要进行干燥保存，以避免受潮和变质。
冻干机冻干技术
冻干机冻干技术冷冻干燥机(冻干机)由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。
主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。
冷冻干燥简称冻干，就是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。
冻干机起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后，在最后的20年中取得了长足进展。
进入21世纪，真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点，越来越受到人们的青睐，除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外，其应用规模和领域还在不断扩大中。
为此，真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。
冻干是从冻结的物料产品中去除水分的过程，冻干分为真空冷冻干燥和常压冷冻干燥二种，由于一些条件限制目前采用的是真空冻干燥。
冻干目的是保留产品的完整的生物和化学结构及其活性。
象其它许多的技术步骤，一种冻干的类型被称做升华，是自然发生的。
升华指的是溶剂，比如水，象干冰一样，直接从固态变为气态的过程。
传统的干燥会引起材料皱缩，破坏细胞。
这种情况将不会发生在冻干里，因为固体构成被在其位置上的坚冰支持着。
在冰升华时，它会留下孔隙在干燥的剩余物质里。
冻干过程分为冷冻、升华、解析干燥三个阶段，每一个阶段都有相应的要求，不同的物料其要求各不相同，各阶段工艺设计及控制手段的差异直接关系冻干产品的质量和冻干设备的性能。
一、冷冻阶段冷冻干燥首先要把原料进行冻结，使原料中的水变成冰，为下阶段的升华做好准备。
冻结温度的高低及冻结速度是控制目的，温度要达到物料的冻结点以下，不同的物料其冻接点各不相同。
冻结速度的快慢直接关系到物料中冰晶颗粒的大小，冰晶颗粒的大小对固态物料的结构及升华速率有直接关联。
一般情况下，要求1--3小时完成物料的冻结，进入升华阶段。
二、升华阶段升华干燥是冷冻干燥的主要过程，其目的是将物料中的冰全部汽化移走，整个过程中不允许冰出现溶化，否则便告冻干失败。
冻干机冷冻干燥的工作原理冻干机工作原理
冻干机冷冻干燥的工作原理冻干机工作原理冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。
引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。
整个干燥是在较低的温度下进行的。
冻干机按系统分，由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。
按结构分，由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。
冻干箱是一个能够致冷到-40。
C左右，能够加热到+50。
C左右的高低温箱，也是一个能抽成真空的密闭容器。
它是冻干机的主要部分，需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上，对产品进行冷冻，并在真空下加温，使产品内的水分升华而干燥。
冷凝器同样是一个真空密闭容器，在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面，吸附面的温度能降到-40。
C以下，并且能恒定地维持这个低温。
冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。
冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门，再加上真空泵，便构成冻干机的真空系统。
真空系统要求没有漏气现象，真空泵是真空系统建立真空的重要部件。
真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。
致冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。
冷冻机可以是互相独立的二套，也可以合用一套。
冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷，以产生和维持它们工作时所需要的低温，它有直接致冷和间接致冷二种方式。
加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。
有的是利用直接电加热法；有的则利用中间介质来进行加热，由一台泵使中间介质不断循环。
加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热，以使产品内的水份不断升华，并达到规定的残余水份要求。
控制系统由各种控制开关，指示调节仪表及一些自动装置等组成，它可以较为简单，也可以很复杂。
冻干机的基本原理 冻干机操作规程
冻干机的基本原理冻干机操作规程冻干机（lyophilizer或freeze dryer）起源于19世纪20时代的真空冷冻干燥技术，进入21世纪，真空冻干技术除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域之外的领域得到广泛应用。
冷冻干燥的基本原理是基于水的三态变化。
水有固态、液态和气态，三种状态既可以相互转换又可以共存。
当水在三相点（温度为0.01℃，水蒸气压为610.5Pa）时，水、冰、水蒸气三者可共存且相互平衡。
在高真空状态下，利用升华原理，使预先冻结的物料中的水分，不经过冰的溶化，直接以冰态升华为水蒸汽被除去，从而达到冷冻干燥的目的。
冻干制品呈海绵状、无干缩、复水性极好、含水分极少，相应包装后可在常温下长时间保存和运输。
由于真空冷冻干燥具有其它干燥方法无可比拟的优点，因此该技术问世以来越来越受到人们的青睐，在医药、生物制品和食品方面的应用已日益广泛。
血清、菌种、中西医药等生物制品多为一些生物活性物质，真空冷冻干燥技术也为保存生物活性供应了良好的解决途径。
冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术，是将被干燥的物质在低温下快速冻结，然后在适当的真空环境，使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。
冷冻干燥得到的产物称作冻干物（lyophilizer），该过程称作冻干（lyophilization）。
物质在干燥前始终处于低温（冻结状态），同时冰晶均匀分布于物质中，升华过程不会因脱水而发生浓缩现象，避开了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。
干燥物质呈干海绵多孔状，体积基本不变，极易溶于水而恢复原状。
在大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。
冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表掌控系统所构成。
紧要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。
它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下，然后在真空条件下使物品中的固态水份（冰）直接升华成水蒸气，从物品中排出，使物品干燥。
冻干机工作原理
冻干机工作原理冻干机是一种利用冷冻和真空技术将物质冻结干燥的设备，其工作原理主要包括冷冻、干燥和加热三个阶段。
首先，将待处理的物质置于冷冻室内，利用低温冷冻使物质迅速冷却至冰点以下，使水分固化成冰晶；接着，将冷冻室内的环境改变为真空状态，利用真空泵将空气抽出，使物质表面的水分在低温下蒸发，通过减压使固态水分直接升华成蒸汽，从而实现物质的干燥；最后，通过加热系统对冻干室进行加热，使物质内部残留的水分也得以蒸发，从而实现彻底干燥。
冻干机的工作原理可以简单概括为“冷冻-真空-加热”三个阶段，下面将分别对这三个阶段进行详细介绍。
首先是冷冻阶段。
冷冻是冻干机工作的第一步，其目的是通过低温冷冻将物质内的水分迅速冻结成冰晶，使得物质在真空状态下更容易蒸发干燥。
在冷冻阶段，冻干机内的冷冻室会降低温度至冰点以下，将物质迅速冷冻，形成均匀的冰晶结构，这有利于后续的干燥过程。
接着是真空干燥阶段。
在冷冻完成后，冻干机会将冷冻室内的环境改变为真空状态，利用真空泵将空气抽出，形成低压环境。
在低温低压的环境下，物质表面的水分会迅速蒸发，直接升华成蒸汽，从而实现干燥。
这一阶段的关键在于通过减压使固态水分直接升华成蒸汽，从而避免了物质表面的水分在液态下的流动，有利于保持物质的结构和形态。
最后是加热脱除残留水分阶段。
在真空干燥完成后，冻干机会通过加热系统对冻干室进行加热，使物质内部残留的水分也得以蒸发。
加热脱除残留水分是冻干机工作的最后一步，通过加热可以使物质内部的水分充分蒸发，从而实现彻底的干燥。
在这一阶段，加热系统会逐渐升温，将物质内部的残留水分蒸发出来，直至达到所需的干燥程度。
总的来说，冻干机的工作原理是通过冷冻-真空-加热三个阶段，将物质内的水分冻结、蒸发、脱除，从而实现物质的干燥。
冻干机在制药、食品、化工等领域有着广泛的应用，其工作原理的理解对于提高生产效率、保证产品质量具有重要意义。
希望本文对冻干机工作原理的介绍能够对大家有所帮助。
冻干机冻干流程
冻干机冻干流程序号流程步骤操作内容操作时间设备状态参数设置注意事项1 预冻准备清洁冻干机腔室，将待冻干物料放入冻干盘或西林瓶，平稳放置在冻干机搁板上-关闭冻干机门-确保物料摆放平稳，不影响热传递2 预冻阶段开启制冷系统，使物料温度快速下降至共晶点以下，保持一定时间，确保物料完全冻结根据物料量和特性决定，一般 2 -6 小时制冷系统运行预冻温度通常在-40℃至-50℃预冻速度不宜过快或过慢，防止冰晶过大或过小3 抽真空阶段启动真空泵，对冻干腔室进行抽真空，降低压力0.5 - 2小时真空泵运行真空度根据物料特性和工艺要求设定检查真空密封，确保无泄漏4 一次干燥阶段保持真空状态，对搁板进行加热，使物料中的冰晶升华成水蒸气，被真空泵抽走根据物料量和特性决定，一般 6 -20 小时加热系统和真空泵运行搁板温度逐渐升高，真空度保持稳定控制加热速度，避免物料融化5 解析干燥阶段进一步提高搁板温度，去除物料中以吸附形式存在的残留水分2 - 6小时加热系统和真空泵运行搁板温度较高，真空度稳定注意物料温度，防止过热6 冻干结束关闭加热系统和真空泵，缓慢向腔室内充入干燥氮气破真空，取出冻-设备停止运行-充入氮气速度要缓慢，防止物料回潮序号流程步骤操作内容操作时间设备状态参数设置注意事项干后的物料。
冻干机原理及说明
一、真空冷冻干燥原理真空冷冻干燥（简称冻干）是将含水物质先冻结成固态，然后使其中的水份从固态升华成气态，从而除去水份而保存物质的方法。
1.冻干的优点：冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下突出的优点。
a.冻干是在低温下干燥的，不会使蛋白质产生变性，但可使微生物等失去生物活力。
这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。
b.由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小，因此是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。
c..在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，从而能最好地保持物质原来的性状。
d.干燥后体积、形状基本不变，物质呈海绵状，无干缩，复水时与水的接触面大，能迅速还成原来的形状。
e.因一般是在真空下干燥，故氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。
f.能除去物质中95％～99.5％的水分，制品的保存期长。
2.冻干的应用冻干是一种优质的干燥方法。
但是它需要比较昂贵的专用设备，干燥过程中的能耗较大，因此加工成本较高，目前主要应用在以下几个方面。
a.生物制品、药品方面：如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的保存。
b.微生物和藻类方面：如各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类等的长期保存。
c.生物标本、生物组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。
d.制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。
e.食品的干燥方面：如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。
f.高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。
g.超细微粉的制备方面：如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7～8、Ba2Ti9O20等超细微粉。
h.其他方面：如化工中的催化剂，冻干后可提高催化效率5～20倍；将植物叶子、土壤冻干保存，用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用；潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥，能最大限度地保持原状等。
冻干技术培训
• 4、一些产品的共溶点温度表： 溶液名称
甲基芬尼定磷酸盐 吩妥胺磷酸盐 甘露醇 乳 糖 摩尔溶解度 （30℃时） 观察共溶温度 （℃） 计算温度（℃）
氯化钠
氯化钾 溴化钾 甘油水
1.953 0.120 1.0 0.6 6.12 4.97 5.93 —
—4.29 —0.75 —2.24 —5.40 —21.6 —11.1 —12.9 —46.5
ห้องสมุดไป่ตู้
• 第一阶段升华干燥是冷冻干燥的关键阶段，大部分的水在这一 阶段被升华。若控制不好，会直接影响产品的外观质量和冻干 时间。若搁板的温度过高，搁板向产品提供的热量大于水分升 华所吸收的热量，则产品温度持续上升，当产品温度超过其共 熔点时，则产生喷瓶或瓶底变空的现象，影响产品的外观质量。 • 赋形剂的选择和用量对冻干生化药品的外观影响很大。 • 由于各个产品的性质不相同、配方各不同、离子浓度各不相同， 对赋形剂选择和用量要求各不一样，若控制不好，冻干后的产 品外观成为不易溶解的蜂窝状或粉状，而不能成为结构疏松、 易于溶解的网状结构，影响药品的外观质量。但由于产品升华 时，升华面不是固定的。而是在不断的变化，并且随着升华的 进行，冻结产品越来越少。因此造成对产品温度测量的困难， 利用温度计来测量均会有一定的误差。 • 产品的温度也能通过对升华产品的电阻的测量来推断。如果测 得产品的电阻大于共熔点时的电阻数值，则说明产品的温度低 于共熔点的温度；如果测得的电阻接近共熔点时的电阻数值， 则说明产品温度已接近或达到共熔点的温度。
• 升华时的温度限制
• （1）产品冻结部分的温度应低于产品共溶点 温度； • （2）产品干燥部分的温度必须低于其崩解温 度或容许的最高温度（不烧焦或性变）； • （3）最高搁板温度。
冻干技术-冻干过程主要参数的控制
冻干技术-冻干过程主要参数的控制冻干机影响干燥过程的主要因素是升华界面的温度（或供热量）和水蒸汽逸出制品的能力。
前者主要由搁板的温度和干燥箱的压力（真空度）所决定，而后者主要由升华界面的温度（对应的水蒸汽饱和压力）和箱内的水蒸汽分压所决定。
因此，要使干燥过程具有“再现性”，搁板的温度、干燥箱的压力（真空度）和其水蒸汽分压这三个参数进行“过程控制”，才能使批与批间的制品具有相同的冻干条件和同样的质量。
下面从“过程再现”的角度分别介绍目前所采用的搁板温度，干燥箱内压力（真空度）和水蒸汽分压的控制。
一、搁板温度的控制生物医药冷冻干燥机均用电加热，利用控制电加热的通断，可以方便地控制加热量和温度。
一般采用两种方式。
1、阶梯式升温即将升温阶段分成若干区段，在每区段开始时接通加热器升温。
当搁板（介质）温度达到该段值上限时，切断加热器，保温到该段时间结束，再转入下区段的升温。
此种方式中每区段搁板的升温速率不进行控制，但因制品升温滞后于搁板的升温，因此制品的升温速率与预定的接近。
2、跟踪式升温根据制品要求的升温速率，制定出搁板升温速率曲线，将实测的搁板升温速率与对应时刻要求的升温速率曲线相比较，确定加热器的通断时间比例，并不断修正这个比例使实际升温曲线跟踪要求的升温曲线，这种方式能较准确的进行过程控制。
二、箱内压力（真空度）的控制过去人们调控箱内压力的目的，主要在于提高箱内压力，可以提高升华界面允许的最高温度和供热量，从而可加快干燥的速度。
引入“过程再现性”的观点以后，人们还要用能否获得“相同的冻干条件”来重新审视这些方法的优劣。
箱内压力调控的方法主要有：1、校下漏孔法这是目前多数生物、医药冻干机所采用的方法，它是基于提高干燥塔速率而提出来的。
其方法是将无菌空气（或气体，下同）引入干燥箱和冷阱，在冷阱的冷凝表面上形成一层空气膜，因而水蒸汽的凝结阻力增大，冷阱压力提高，同时使干燥箱的压力也相应提高。
图2-7外部掺气控制的模式图这种方法提高了干燥箱的全压，改善了传热条件和提高了升华界面的最高允许温度，而水蒸汽分压稍低，有得水蒸汽的逸出，因此可以提高升华速率。
冻干机技术要求
冻干机技术要求冻干机技术是一种将液体或半固体物质通过冷冻降温和真空干燥的方法，将水分从物质中去除，以保持其原始形态和物理性质的食品或医药干燥技术。
冻干机技术广泛应用于食品加工、制药、微生物研究等领域。
以下是冻干机技术的相关参考内容。
1. 冻干机的基本原理与工作过程冻干机主要包含冷冻、真空和加热三个主要工艺环节。
冷冻环节中，通过将物质置于低温环境下，使其快速冷却并形成冻结结晶。
真空环节中，利用真空环境下的低压使冻结的物质内部水分在低温下发生升华，直接从固态转变为气态，从而实现了干燥。
加热环节主要是通过加热真空环境，使升华的水分从冷凝器上蒸发，从而从系统中移除。
2. 冻干机的主要组成部分冻干机主要由冷冻系统、真空系统、加热系统和控制系统四个部分组成。
冷冻系统包括压缩机、冷凝器和蒸发器，用于提供冷冻的低温环境。
真空系统包括真空泵和进气阀，用于在真空环境下移除水分。
加热系统包括电加热器和冷凝器加热装置，用于在冷凝器上加热以蒸发水分。
控制系统用于控制整个冻干过程的参数，如温度、真空度和加热时间等。
3. 冻干机的关键技术要求（1）冷冻技术要求：冻干机应具备冷冻快速、温度均匀和冻结结晶度高的能力，以确保冷冻过程的效果和干燥品质。
此外，冷冻系统还应具备冷却效果好、运行稳定以及能耗低的特点。
（2）真空技术要求：真空系统应具备强大的抽气能力和高真空度，以促进水分的升华和移除。
真空系统还应具备稳定运行、低噪音和低能耗的特点。
（3）加热技术要求：加热系统应具备温度控制精准、加热均匀和传热效果好的特点，以确保冷凝器上水分的蒸发和移除。
（4）控制技术要求：控制系统应具备实时监测和调节的能力，能够精确控制冻干机的温度、真空度和加热时间等参数，以实现干燥过程的稳定性和品质控制。
4. 冻干机技术的发展趋势随着科技的不断进步，冻干机技术也在不断发展。
未来的发展趋势包括：（1）节能环保：冻干机将更加注重能源的利用效率，采用更加环保的制冷剂和真空泵，以减少对环境的影响。
冻干技术概要
纯水的三相图
冻干通常以水为溶剂，其所处状态与 温度和压力有关。 降低压力，冰点变化不大，但沸点却 会大大降低。 当压力降到某一值时，沸点与冰点重 合，固态冰就可以不经液态而直接转 化为气态。这时的压力称为三相点压 力，相应的温度为三相点温度。
物料中的水分
机械结合水：包括表面湿润水分、孔隙中的水分和毛细管中水分等。 这类水分与物料的组织结合强度较弱，完全满足纯水升华的条件。 物化结合水：包括吸附、渗透在物料的细胞或纤维皮壁及生物胶体纤 维毛细管中的结合水。它们与物料的结合强度较大，一般蒸发可除掉 一部分，但升华则较难达到干燥要求。 化学结合水：指结晶形态的水，如葡萄糖钙（C6HO6Ca（OH）2·H2O）、 石膏（CaSO4·2H2O）等，这种结合形态的水不能用冻干法去除。
1.产品的品种 2.冻干溶液的分装厚度 3.升华时的温度 4.瓶口阻力 5.冻干机本身的性能
解析干燥
解析干燥是在一次干燥结束后，还残存一部分吸附水和结合水，这 些水分是未被冻结的，在一次干燥中不能被除去。 升华完成后，温度继续升高至0℃或者室温，并保持一段时间，可使 已经升华的水蒸气或残留的水分被抽尽，二次干燥后，产品内残余 水分的含量视产品种类和要求而定，一般在1%-3%之间。
冻干产品在升华干燥阶段，已干层产品结构应该是疏松多孔的，以便冻结层升华 出来的水蒸气顺利通过，使全部产品都能干燥。但有时当温度上升到一定数值时， 已干层构成的“骨架”刚性会降低而出现类似“塌陷”的现象，导致堵塞了冻结 层水蒸气升华逸出的通路，这个临界温度叫做崩解温度。
崩解温度
决定升华时间长短的因素
• 生物制品中活性组分在降温 与复温过程的一定温度范围 内会发生变性。
冻结效应
• 离子浓度的增加：不断结晶 导致溶液浓度快速升高。
冷冻干燥机的原理及应用
本文摘自再生资源回收-变宝网（）冷冻干燥机的原理及应用冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。
主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。
冷冻干燥（以下简称冻干）就是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。
冷冻干燥机的冻干原理是：冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。
冷冻干燥得到的产物称作冻干物该过程称作冻干。
物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。
干燥物质呈干海绵多孔状体积基本不变极易溶于水而恢复原状。
在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。
那么冷冻干燥有哪些好处呢？一．冷冻干燥在低温下进行因此对于许多热敏性的物质特别适用。
如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。
因此在医药上得到广泛地应用。
二．由于在冻结的状态下进行干燥因此体积几乎不变保持了原来的结构不会发生浓缩现象。
三．干燥后的物质疏松多孔呈海绵状加水后溶解迅速而完全几乎立即恢复原来的性状。
四．由于干燥在真空下进行氧气极少因此一些易氧化的物质得到了保护。
五．在低温下干燥时物质中的一些挥发性成分损失很小适合一些化学产品药品和食品干燥。
六．在冷冻干燥过程中微生物的生长和酶的作用无法进行因此能保持原来的性装。
七．干燥能排除95-99%以上的水份使干燥后产品能长期保存而不致变质。
因此冷冻干燥机的冷冻干燥目前在医药工业食品工业科研和其他部门得到广泛的应用。
冻干机的应用领域冷冻干燥是将含水物料预先冻结，然后使之在真空状态下升华而获得干燥物品的一种方法。
经冷冻干燥的物品，原有的生物、化学特性基本不变，易于长期保存，加水后能恢复到冻干前的形态，并且能保持其原有的生化特性。
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冻干机冻干技术
冷冻干燥机(冻干机)由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。
主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。
冷冻干燥简称冻干，就是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。
冻干机起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后，在最后的20年中取得了长足进展。
进入21世纪，真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点，越来越受到人们的青睐，除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外，其应用规模和领域还在不断扩大中。
为此，真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。
冻干是从冻结的物料产品中去除水分的过程，冻干分为真空冷冻干燥和常压冷冻干燥二种，由于一些条件限制目前采用的是真空冻干燥。
冻干目的是保留产品的完整的生物和化学结构及其活性。
象其它许多的技术步骤，一种冻干的类型被称做升华，是自然发生的。
升华指的是溶剂，比如水，象干冰一样，直接从固态变为气态的过程。
传统的干燥会引起材料皱缩，破坏细胞。
这种情况将不会发生在冻干里，因为固体构成被在其位置上的坚冰支持着。
在冰升华时，它会留下孔隙在干燥的剩余物质里。
冻干过程分为冷冻、升华、解析干燥三个阶段，每一个阶段都有相应的要求，不同的物料其要求各不相同，各阶段工艺设计及控制手段的差异直接关系冻干产品的质量和冻干设备的性能。
一、冷冻阶段
冷冻干燥首先要把原料进行冻结，使原料中的水变成冰，为下阶段的升华做好准备。
冻结温度的高低及冻结速度是控制目的，温度要达到物料的冻结点以下，不同的物料其冻接点各不相同。
冻结速度的快慢直接关系到物料中冰晶颗粒的大小，冰晶颗粒的大小对固态物料的结构及升华速率有直接关联。
一般情况下，要求1--3小时完成物料的冻结，进入升华阶段。
二、升华阶段
升华干燥是冷冻干燥的主要过程，其目的是将物料中的冰全部汽化移走，整个过程中不允许冰出现溶化，否则便告冻干失败。
升华的二个基本条件：一是保证冰不溶化；二是冰周围的水蒸汽必须低于610帕（正确的说法应是低于物料冻结点的饱和蒸汽压）。
升华干燥一方面要不断移走水蒸气，使水蒸汽压低于要求的饱和蒸汽压，另一方面为加快干燥速度，要连续不断地提供维持升华所需的热量，这便需要对水蒸气压和供热温度进行最优化控制，以保证升华干燥能快速、低能耗完成。
三、解析干燥
物料中所有的冰晶升华干燥后，物料内留下许多空穴，但物料的基质内还留有残余的未冻结水分（它们以结合水和玻璃态形式存在）。
解析干燥就是要把残余的未冻结水分除去，最终得到干燥物料。
四、冻干机应用
真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域有着广泛的应用。
药品冷冻干燥包括西药和中药两部分。
西药冷冻干燥在国内已经得到了一定的发展，很多较大型的制药厂都有冷冻干燥设备。
在中药方面，目前还只局限在人参、鹿茸、山药、冬虫夏草等少量中药材的冻干，大量的中成药还没有采用冻干工艺，与国外差距较大。
在生物技术产品领域，冻干技术主要用于血清、血浆、疫苗、酶、抗生素、激素等药品的生产；生物化学的检查药品、免疫学及细菌学的检查药品；血液、细菌、动脉、骨骼、皮肤、角膜、神经组织及各种器官长期保存等。
五、自编《冻干技术》教材目录
第一章干燥
一、干燥原理
二、干燥种类
三、压强与沸点温度的关系
第二章冻干原理
一、汽化与升华
二、冻干现象
三、冻干原理及定义
四、冻干物料的特点
五、升华的基本条件
六、升华干燥的必要条件
第三章冻干技术
一、物料的冻结
1、冻结点
2、共晶点与共熔点
3、冻结率
4、冰晶与冷冻速度的关系
5、冻结对物料结构的影响
二、真空的形成
1、真空与升华
2、真空设备
三、升华干燥过程
1、升华界面
2、冻干层的形成
3、升华中的传热与传质
4、冻干曲线
5、塌陷
四、解析干燥
1、何谓解析干燥
2、物料形态与解析干燥的关系
3、干燥终点判断方法
第四章冻干物料的包装与储存
一、冻干物料的吸湿性
二、水分含量对物料品质的影响
三、冻干物料的氧化
四、冻干物料的储存
第五章冻干技术的应用
一、化工、制药
二、食品加工行业
三、保健品的生产
四、标本制作、文物抢救保护
五、其它
附录
一、饱和水汽压力
二、冰的饱和水汽压力
三、饱和水汽密度
四、几种真空压力单位换算
五、参考资料
冷冻干燥机系列：
真空冷冻干燥机简称冻干机，经真空冷冻干燥处理的物品易于长期保存，加水后能恢复到冻干前的状态并保持原有的生化特性，对热敏性物质如抗生素、疫苗、血液制品、酶激素及其他生物组织，冻干技术非常适用，广泛应用于医学、制药、生物研究、化工和食品等领域。
本系列分为四种：普通型、压盖型、多岐管普通型和多岐管压盖型。
优于同类冷冻干燥机的十大特点：
1、液晶显示干燥曲线。
2、D SC-5型控制器，控温精确。
3、配有通讯接口，提供给用户干燥过程的更多信息。
4、冷阱带有预冻功能，省去了低温冰箱的费用。
5、丹佛斯压缩机，噪音小、功率大、寿命长。
6、混合环保制冷剂，绿色环保，制冷量大。
7、内置换热器，有效降低冷阱温度，捕水能力强。
8、防返油真空泵，防止物料的污染。
9、可配有电除霜功能。
小型冷冻干燥机：
YB-FD-1/12/18系列冷冻干燥机：
YB-FD-1/12/18冷冻干燥机，少量样品可直接在冷阱内预冻，适用于实验室使用或少量生产，可满足大多数实验室常规冻干的需求。
主要特点：
●符合国际标准的绿色环保型；
●中文界面，显示干燥曲线；
●冷阱开口大，无内盘管，带样品预冻功能；
●预冷架，可作导流桶，加快干燥速度；
●冷阱和操作面为全不锈钢，耐腐蚀易光洁；
●透明钟罩式干燥室，安全直观；
●不锈钢样品架，普通型样品盘间距可调；
●设计新颖，体积小操作方便，减少实验室台面占用。
●可选加有氮气充气阀。
技术指标：
YB-FD-18S加热、原位预冻冷冻干燥机：
YB-FD-18S冷冻干燥机是一种小型立式冷冻干燥设备，该机型具备隔板加热和可编程功能，适合于实验室样品的冻干实验及少量生产。
YB-FD-18S原位冷冻干燥机就是将物料直接放入干燥室内，一次性完成干燥过程，实现了自动化，减少传统的繁琐操作。
主要特点：
●液晶显示：隔板温度曲线、冷阱温度曲线、样品温度曲线；
●可储存32个程序，每个程序可设36段，冷冻干燥机在运行的过程中可修改程序参数，并记忆最后的干燥曲线；
●触摸屏显示各功能键，无操作按键，减少了误操作，提供了仪器的可靠性和稳定性；
●电路系统采用PID控制，使控温精度更精确；
●进口压缩机，复合制冷剂，制冷速度快，干燥效果好。
技术指标：
中型冷冻干燥机：
YB-FD-3L/5L/10L(硅油加热)冷冻干燥机
YB-FD-3L/5L冷冻干燥机，方箱结构，原位冻干。
它改变了过去干燥过程的繁琐操作，防止了物料的污染，实现了干燥升华的自动化，适用于中批或小批量生产。
该机型具备隔板加热和可编程功能，可以记忆冻干曲线，方便用户观察物料的冻干过程。
其中FD-10L冻干机采用双压缩机复叠制冷，冷凝温度为-70℃，样品可直接在板层上预冻和干燥。
主要特点：
●预冻干燥在原位进行，减少干燥过程的繁琐操作，实现了自动化；
●隔板温度误差≤1℃，干燥效果均匀；
●隔板温度可调、可控、可摸索、中试和生产工艺；
●由于干燥室与冷阱为分体结构，捕水能力强，干燥时间短；
●触摸屏操作，PID控制，显示干燥曲线，可配有记录仪；
●方形托盘不易变形，易于操作，便于清洗；
●配置充气阀，可充干燥惰性气体；
●干燥室采用高透光无色透明有机玻璃门，在操作过程中能清晰观察物料的变化过
程；
●可选配自动压塞装置，可选配共晶点测试装置。
技术指标：。