GBT 1919—2014 工业氢氧化钾

GB/T1919—2014

工业氢氧化钾

警告：本标准中的氢氧化钾试样具有腐蚀性，可引起灼伤，操作应小心谨慎，在试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。

1 范围

本标准规定了工业氢氧化钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。

本标准适用干工业氢氧化钾。该产品主要用于合成纤维、染料、塑料和各种钾盐的工业生产。

3 分子式和相对分子质量

分子式：KOH。

相对分子质量：56.10(按2011年国际相对原子质量)。

4 分类分型

按生产工艺不同，将工业氢氧化钾分为两类：离子膜法生产的氢氧化钾为LM类，隔膜法生产的工业氢氧化钾为GM类。

LM类工业氢氧化钾固体分为三种型号：Ⅰ型（95％规格），Ⅱ型（90％规格），Ⅲ型（75％规格）。

工业氢氧化钾溶液分为两种型号：Ⅰ型（48％规格），Ⅱ型（45％规格）。

5 要求

5.1 工业氢氧化钾的外观应符合以下要求

——固体中LM类为白色片状、粉状或块状，GM类为灰白、蓝绿或淡紫色片状或块状；

——液体中LM类为无色透明液体，GM类为无色或浅黄色透明液体。

5.2 工业氢氧化钾按本标准的试验方法检测，各类别应符合表1和表2中相应的技术要求。

表 1 工业氢氧化钾固体技术要求

表 2 工业氢氧化钾溶液技术要求

6 试验方法

6.1 一般规定

所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。

6.2 外观检验

在自然光下，工业氢氧化钾固体于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外表；工业氢氧化钾溶液置于比色管中，于白瓷板上用目视法判定外观。

6.3 氢氧化钾和碳酸钾含量的测定

6.3.1 四笨硼钠重量法（仲裁法）

6.3.1.1 方法提要

在弱酸性条件下，钾离子于四笨硼钠生成四苯硼钾沉淀。过滤，烘干，称重。

6.3.1.2 试剂

6.3.1.2.1 无水乙醇。

6.3.1.2.2 乙酸溶液：100g/L。

6.3.1.2.3 四苯硼钠乙醇溶液：34g/L。

6.3.1.2.4 四苯硼钾乙醇饱和溶液。

6.3.1.2.5 甲基红指示液：1g/L。

6.3.1.3 仪器、设备

6.3.1.3.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm～15μm。

6.3.1.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在120℃±5℃。

6.3.1.4 分析步骤

6.3.1.4.1 试验溶液A 的制备

用称量瓶迅速称取40g(固体)或80g(液体)，精确至0.01g 。置于250mL 烧杯中，加适无的水溶解，冷却至室温后全部移入1000mL(V 2)容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。立即置于1000mL 清洁干燥的塑料瓶中保存。此溶液为试验溶液A ，用于氢氧化钾含量、碳酸钾含量、氯化物含量（汞量法）及钠含量（原子发射光谱法）的测定。 6.3.1.4.2 测定

移取20mL （V 1）试验溶液A 置于500mL （V 3）容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至，摇匀。必要时干过滤。移取20mL （V 4）此溶液，置于100mL 烧杯中，加1滴甲基红指示液，用调至微红色。加热至40℃取下，搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液8mL ～ 9mL ，约 5 min 加完。放置10min 。用已于120℃±5℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用40mL ～50mL 四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀，每次用5mL ，每次都应抽干。停止，用2mL 无水乙醇洗一次，再抽干。置于电热恒温干燥箱中，于120℃士5℃干燥至质量恒定。

注：配制的氢氧化钾溶液具腐蚀性，不得存放在玻璃瓶中；所用的定量玻璃仪器均需要及时洗涤。

6.3.1.5 结果计算

氢氧化钾含量以氢氧化钾（KOH ）的质量分数ω1计，按式（1）计算：

）

（1).......5825.18119.0(100

//1566

.0320

4

32111⨯+⨯-⨯⨯⨯⨯=

ωωωV V V V m m

式中：

m 1——四笨硼钾沉淀的质量的数值，单位为克（g ）; m ——试料质量的数值，单位为克（g ）；

V 1——移取试验溶液A （见6.3.1.4.2）的体积的数值（V 1=20），单位为毫升（mL ）; V 2——配制试验溶液A （见6.3.1.4.1）的体积的数值（V 2=1000），单位为毫升（mL ）; V 3——移取试验溶液（见6.3.1.4.2）的体积的数值（V 3=20），单位为毫升（mL ）； V 4——配制试验溶液（见6.3.1.4.2）的体积的数值（V 4=500），单位为毫升（mL ）； ω2——由6.3.2测得的碳酸钾的质量分数；

ω3——由6.4测得的氯化物的质量分数； 0.1566——四笨硼钾换算为氢氧化钾的系数； 0.8119——碳酸钾换算为氢氧化钾的系数； 1.5825——氯换算为氢氧化钾的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

6.3.2 酸碱滴定法 6.3.2.1 方法提要

取一份试液，加入氯化钡与试液中的碳酸钾生成碳酸钡沉淀。以为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钾。再以为，用标准滴定溶液滴定碳酸盐。以两次滴定消耗的滴定剂的量计算氢氧化钾的含量和碳酸钾的含量。 6.3.2.2 试剂

6.3.2.2.1 氯化钡溶液：100g/L （加入酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调节至变粉红色）。 6.3.2.2.2 盐酸标准滴定溶液：c （HCI)≈1mol/L 。 6.3.2.2.3 甲基橙指示液：1g/L 。 6.3.2.2.4 酚酞指示液：10g/L 。

6.3.2.3 分析步骤

移取50mL （V 2)试验溶液A （见6.3.1.4.1）置于250mL 锥形瓶中。加入10mL 氯化钡溶液，摇匀，加入2-3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液无色，消耗盐酸标准滴定溶液的体积为V 1；向此溶液中加人1-2滴甲基橙指示液， 用盐酸标准滴定溶液继续滴定至橙红色，消耗盐酸标准滴定溶液的体积为V 4。

6.3.2.4 计算结果

氢氧化钾含量以氢氧化钾（KOH ）的质量分数ω1计，按式（2）计算：

)2()

4405.2(100/105003

23

111⋅⋅⋅⋅⋅⋅⨯-⨯⨯⨯=-ωωV V m cM V