直链淀粉和支链淀粉

直链淀粉和支链淀粉配比与糊化温度的关系

作者石家源指导教师闫怀义

（忻州师范学院化学系0701班 034000）

摘要为了研究直链淀粉和支链淀粉配比与糊化温度的关系，以玉米淀粉为原料，采用正丁醇沉降法和温水浸出法提取出直链淀粉和支链淀粉，并比较了两种方法提取出产品的纯度，然后用分光光度法测定了不同配比的直、支链淀粉的糊化温度。结果表明：正丁醇沉降法过于复杂，且所需时间过长；温水浸出法操作简单，节省时间；正丁醇沉降法分离出的支链淀粉纯度比温水浸出法的高，但是相差不多；由温水浸出法分离出的直链淀粉纯度比正丁醇沉降法的高；所以在工业生产中完全可以用温水浸出法代替丁醇沉降法；用温水浸出法提取出的直链淀粉的糊化温度为80℃；支链淀粉的糊化温度为55℃。即直链淀粉含量越多，糊化温度越高；支链淀粉含量越多，糊化温度越低。

关键词直链淀粉；支链淀粉；提取；配比；糊化温度

引言

直链淀粉和支链淀粉是淀粉的两大组成成分，由于二者的分子结构、分子聚集状态不同，从而使得不同来源的淀粉有各自的用途。研究表明，淀粉中直链淀粉和支链淀粉的比例和含量对淀粉产品的加工、物化特性、糊化温度等有着直接的影响［1］。因此，对于不同比例直、支链淀粉的淀粉的研究具有重要的意义。

在淀粉的悬浊液中，淀粉微晶束溶融的过程叫做淀粉的糊化，即：水分子进入淀粉微晶束结构，拆散分子间的缔合状态。淀粉不溶于冷水，难被酶解，没有消化性。但淀粉糊化后形成的胶体糊，能被酶解、消化。糊化完全的淀粉可以100%被消化；干燥的糊化淀粉食品可以长期保藏且不变质；作为施胶剂或浆料，糊化后的淀粉才能成糊以供涂抹。因此，淀粉应用的前提是淀粉的糊化。糊化是淀粉的一大特性，评价糊化的基础是：粘度、结晶性、糊化温度、糊化度、润涨度、溶解度等。糊化温度是指淀粉发生糊化时的温度，通常用糊化开始和完成的温度来表示淀粉糊化温度的范围。糊化的方法有间接加热法、直接加热法、超高压糊化法及化学糊化法等。研究糊化温度一般采用差示扫描量热分析、定量差示热分析、分光光度法、激光光散射法以及核磁共振分析等方法［2］。

洪雁用正丁醇沉降法提取了直链淀粉纯品，并通过蓝值、凝胶色谱、高效液相色谱法等方法对其纯度进行了鉴定。本文以玉米淀粉为原料分别用正丁醇沉降法和温水浸出法

两种不同的方法提取直链淀粉和支链淀粉，利用光吸收特性与纯品对比纯度。再用温水浸出法提取出的直链淀粉和支链淀粉进行不同配比后运用分光光度法测糊化温度。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

玉米淀粉：食品级，山西红鑫淀粉有限公司；氢氧化钠、无水乙醇、正丁醇、异戊醇、冰乙酸、直链淀粉：分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司；支链淀粉：分析纯，梯希爱（上海）化成工业发展有限公司；盐酸：分析纯，郑州市荥阳新化工厂；95%乙醇、碘化钾：分析纯，天津市申泰化学试剂有限公司；碘：分析纯，天津市北辰方正试剂厂；AL204电子天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；电热恒温水浴锅：北京科伟永兴仪器有限公司；723可见分光光度计：上海光谱仪器有限公司；TGL-16台式高速离心机：金坛市希望科研仪器有限公司；电热鼓风干燥箱：重庆试验设备厂。

1.2 实验方法

1.2.1 直、支链淀粉的制备方法

1.2.1.1正丁醇沉降法

玉米淀粉中直链淀粉和支链淀粉的粗分离：称取10g玉米淀粉，加入少量的无水乙醇润湿，再加入350mL 0.5mol/L的氢氧化钠，在沸水浴中搅拌10min，使溶液分散透明，冷却至室温后冷冻，高速离心（8000r/min）10min,用2mol/L 的HCL中和至中性，加入100mL3:1正丁醇-异戊醇的混合溶液，在沸水浴中搅拌10min，冷却至室温，于2-4℃的冰箱中静置24h，取出，冷冻，高速离心（8000r/min）10min,得到的沉淀物为粗直链淀粉，离心液为粗支链淀粉。

直链淀粉的纯化：在200mL水中加入正丁醇至饱和，并将粗直链淀粉沉淀全部转移到上述溶液中，加热到溶液透明，然后冷却至室温，于2-4℃的冰箱中静置24h，取出，冷冻，高速离心（8000r/min）10min,得到的沉淀物按照上述实验方法再纯化数次。将沉淀物在漏斗中过滤，并用无水乙醇洗涤数次后在40℃的鼓风干燥箱中干燥8h，即得到纯直链淀粉。

支链淀粉的纯化：在分离得到的粗支链淀粉离心液中加入40mL1：1正丁醇-异戊醇的混合液，然后在沸水浴中搅拌10min，冷却至室温，于2-4℃的冰箱中静置48h，取出，冷冻，高速离心（8000r/min）10min。在离心液中缓缓加入二倍体积的无水乙醇，于

2-4℃的冰箱中静置24h，按照上述方法纯化数次。沉淀物用无水乙醇洗涤数次后在40℃的鼓风干燥箱中干燥8h，即得到纯支链淀粉［1］。

1.2.1.2 温水浸出法

配制2%的淀粉悬浮液，在恒温水浴锅中搅拌加热至65℃，恒温静止待溶液分层后。提取上清液，加入适量正丁醇，静置沉淀，将沉淀过滤后用无水乙醇洗涤4~5次，自然干燥得直链淀粉［3］。反复操作多次，下层沉淀即为较纯的支链淀粉。

1.2.2标准样品吸光度的测定

准确称取100mg标准样品放入25mL的比色管中,然后加入1mL95%乙醇、9mL1mol/L的NaOH，旋紧盖子后在沸水浴中加热10min使淀粉糊化；冷却至室温，再将内容物完全转移到100mL容量瓶中用蒸馏水稀释定容；再准确吸取5mL 样液于另一个100mL容量瓶中，加入1mL1mol/L的醋酸和2mL碘试剂，用蒸馏水定容混匀。静置20min后，用蒸馏水作背景，在620nm波长下用1cm比色皿测定吸光度［4］。

1.2.3 鉴定直、支链淀粉的纯度

1.2.3.1比较不同方法制得的直链淀粉纯度

分别准确称取100mg用两种方法分离提取出的直链淀粉放入25mL的比色管中,然后加入1mL95%乙醇、9mL1mol/L的NaOH，旋紧盖子后在沸水浴中加热10min使淀粉糊化；冷却至室温，再将内容物完全转移到100mL容量瓶中用蒸馏水稀释定容；准确吸取5mL样液于另一个100mL容量瓶中，加入1mL1mol/L 的醋酸和2mL碘试剂，用蒸馏水定容混匀。静置20min后，用蒸馏水作背景，在620nm波长下用1cm比色皿测定吸光度。

1.2.3.2比较不同方法制得的支链淀粉纯度

分别准确称取100mg用两种方法分离提取出的支链淀粉放入25mL的比色管中,然后加入1mL95%乙醇、9mL1mol/L的NaOH，旋紧盖子后在沸水浴中加热10min使淀粉糊化；冷却至室温，再将内容物完全转移到100mL容量瓶中用蒸馏水稀释定容；准确吸取5mL样液于另一个100mL容量瓶中，加入1mL1mol/L 的醋酸和2mL碘试剂，用蒸馏水定容混匀。静置20min后，用蒸馏水作背景，在620nm波长下用1cm比色皿测定吸光度。

1.2.4分光光度计法测定糊化温度