总钾测定
土壤中各种钾的测定
6.1概述土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在16.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。
在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。
如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。
如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。
由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。
这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。
此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。
一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。
土壤中钾主要成无机形态存在。
按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。
它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。
按化学形态分：非交换性钾（层间钾）水溶性钾→非交换性钾Ⅰ→非交换性钾Ⅱ→非交换性钾Ⅲ……→矿物钾按植物有效性分[2]：速效钾→相对无效钾L-1热HNO3植物有效性降低土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。
交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。
通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。
缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。
我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，先用0.45微米的过滤膜过滤一下，去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶，加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液，放置15分钟后，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶，加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液，加水至刻度线。
3.取100ml烧杯，用去离子水洗净，放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液，搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液，再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节，振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中，用灰化程序升温回收磷，进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定，按照标准曲线计算。
总钾的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中，加入2ml稀HNO3，搅拌均匀，放入微波消解炉中消解。
3.消解后，加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液，加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml，用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定A .碱熔——火焰光度计法或原子吸收分光光度计法1 方法提要土壤中的有机物和各种矿物在高温（720℃）及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。
用硫酸溶液溶解融块，使钾转化为钾离子，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。
2 适用范围本方法适用于各类土壤全钾含量的测定。
3 主要仪器设备3.1 火焰光度计或原子吸收分光光度计；3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调；3.3 银坩埚或镍坩埚：容积不小于30mL 。
4 试剂4.1 氢氧化钠；4.2 无水乙醇；4.3 硫酸溶液[c (21H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后用水稀释至1L ；4.4 钾标准溶液[ρ（K ）＝100μg ·mL -1]：称取在110℃烘2h 的氯化钾（优级纯）0.1907g ，用水溶解后定容至1L ，贮于塑料瓶中保存。
5 分析步骤5.1 称取过0.149mm 孔径筛的风干试样0.2g ，精确到0.0001g ，小心放入镍（或银）坩埚底部，切勿粘在壁上。
加入5滴无水乙醇湿润样品，加2g 氢氧化钠平铺于试样表面。
将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉，当温度升至400℃左右时，切断电源15min ，以防坩埚内容物溢出。
然后继续升温至720℃，并保持15min 。
关闭电源，打开炉门，稍冷后取出坩埚，观察熔块，应为淡蓝色或蓝绿色（若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次）。
冷却后，加入约80℃的水10mL ，待熔块溶解后，将溶液无损地转入100mL 容量瓶中，用3mol ·L -1硫酸溶液10mL 和水多次洗涤坩埚，洗涤液全部移入容量瓶。
冷却后定容，过滤，滤液为土壤全钾待测液。
同时做空白试验。
吸取5.00mL ～10.00mL 待测液于50mL 容量瓶中（钾的浓度控制在10μg ·mL -1～30μg ·mL -1），用水定容，在火焰光度计或原子吸收分光光度计上与钾标准系列溶液同条件测定。
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定水是人类生活必需的资源，然而，随着工业化和城市化的不断发展，水质污染问题也日益严重。
其中，总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一，在水环境监测中具有重要的意义。
本文将详细介绍总氮、总磷和总钾的测定方法及其应用。
总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、有机物氮和硝态氮等形态的氮的总量。
总氮的测定方法有多种，常用的方法有氧化法和还原法。
氧化法是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮，然后用重晶石蓝比色法进行测定；还原法是将样品中的硝酸盐氮还原为氨氮，然后用酚硫酸比色法进行测定。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总磷是指水体中无机磷和有机磷的总量。
总磷的测定方法有很多种，常用的方法有酸性高氯酸钼酸铵法和酸性亚硫酸铵法。
酸性高氯酸钼酸铵法是将样品中的磷酸盐与高氯酸钼酸铵反应生成黄色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定；酸性亚硫酸铵法是将样品中的磷酸盐与亚硫酸铵反应生成蓝色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定。
这两种方法操作简便、准确度高，在实际监测中得到广泛应用。
总钾是指水体中钾盐的总量。
总钾的测定方法可以采用原子吸收光谱法和离子选择电极法等方法。
原子吸收光谱法是通过原子吸收光谱仪测定样品中钾的吸光度，从而测定总钾的含量；离子选择电极法是通过将离子选择电极浸入样品中进行电位测定，从而测定总钾的含量。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总氮、总磷和总钾的测定在水环境监测中具有非常重要的意义。
首先，它们是评价水体富营养化程度的重要指标。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就会导致水体富营养化现象，引发藻类大量繁殖，造成水体浑浊，对水生生物生存和水产养殖造成严重影响。
其次，总氮、总磷和总钾的测定也是评价水体污染程度的重要方法。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就意味着水体受到了污染物的严重影响，可能会引发多种水体疾病，对人类健康产生潜在威胁。
土壤全钾、速效钾含量测定方法
土壤全钾、速效钾含量测定方法
土壤全钾和速效钾含量是评估土壤肥力和植物生长的重要指标。
测定方法可以根据实验室条件和设备的不同而有所差异。
以下是常
见的测定方法：
1. 土壤全钾含量测定方法：
干燥样品，首先，将土壤样品进行空气干燥或者低温烘干，
确保土壤中的水分被蒸发或者除去。
研磨样品，将干燥的土壤样品研磨成细粉，以确保样品的均
匀性。
酸溶样品，将研磨后的土壤样品加入酸性溶液（通常是盐酸
或硝酸），将土壤中的钾转化为可溶性盐。
钾含量测定，使用原子吸收光谱仪（AAS）或者电感耦合等
离子体发射光谱仪（ICP-OES）等仪器测定土壤中总钾的含量。
2. 土壤速效钾含量测定方法：
铵提取法，将土壤样品与铵盐溶液（通常是氯化铵）反应，使得土壤中的速效钾转化为可溶性铵盐。
滤液测定，将铵提取后的土壤样品滤出，测定滤液中的速效钾含量。
艾姆斯法，使用艾姆斯法（Ames method）或者离子选择电极法（ISE）等方法测定土壤滤液中速效钾的含量。
需要注意的是，不同的土壤类型和性质可能需要针对性地选择合适的测定方法。
此外，在进行土壤钾含量测定时，实验室操作人员需要严格遵守实验室安全操作规程，并保证实验数据的准确性和可靠性。
土壤全钾及速效钾的测定
土壤全钾及速效钾的测定实验目的及意义钾是植物生长的三大要素之一，因此，测定钾的最重要的目的是从肥力角度了解土壤钾的供给状况。
由于土壤中各种形态的钾总是处于相对转化的平衡状态中，全钾量是土壤供钾潜力的指标，同时也是土壤风化度的一种反映；速效钾反映了土壤对植物的即时供钾水平。
本次试验的目的是学会土壤全钾和速效钾的测定原理和方法。
一．土壤全钾的测量1.1实验原理土壤中的钾绝大部分都就是容易水溶性的。
测量就是须要先行水解，将非水溶态转变为水溶态的钾后就可以测量。
因此，土壤全钾的测量也分成两小步骤：样品的前处置和溶液中钾的测量。
（1）样品的前处置含钾矿物绝大部分都是铝硅酸盐，性质稳定，一般的方法难于打开。
目前最好的方法有两种：一是碱熔法；二是专门针对铝硅酸盐矿物设计的高氯酸―氢氟酸法。
本次试验采用的是naoh熔融法：用naoh与一定量的土壤样品共熔（700℃―720℃），可将矿物态的钾分解为水溶性钾，其主要反应如下：k2al2si6o16+14naoh→6na2sio3+2naalo2+2koh+6h2o2koh+h2so4→k2so4+2h2o（2）钾的测量目前，钾的测定方法分为化学分析和仪器分析两大类。
化学分析方法是基于不同条件下钾与四苯硼钠生成沉淀反应而设计，又分为重量法、容量法和比浊法三种；仪器分析法以光谱分析法为主，分为原子发射光谱分析法（火焰光度法）和原子吸收光谱法。
本次试验采用火焰光度法。
火焰计是测定元素在火焰中被激发是发射出特征谱线强度的仪器，是一种直读式的发射光谱仪，主要用于测定碱金属元素如钾和钠等；也是目前测定溶液中微量钾和钠的一种最好的方法。
1样品溶液经过雾化后以气―液溶胶形式进入火焰，溶液在火焰低温区（火焰下部）溶剂蒸发后形成气―固溶胶，进入在高温火焰区后，含钾化合物在高温下分解出钾的基态自由原子并被激发成激发态原子；激发态原子不稳定，在10-8秒的时间内会重新回覆到基态，当这种激发态原子还原为基态时，即有特定波长的光辐射发射出来，这就是该元素的特征谱线。
钾离子测定的临床应用
升高血钾 ＞5.5mmol/l 大多数ACEIs（血管担心素转化酶
抑制剂） 醛固酮抑制剂 肾上腺素 雌激素 普萘洛尔 吲哚美辛制剂 非甾体类抗炎药 K+ K+青霉素 环孢菌素
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降低血钾效应药品
糖尿病患者使用胰岛素治疗时或以胰岛素加葡萄糖作为能量合剂使用时, 伴随 糖原合成, 伴有K+进入细胞内, 很易造成低血钾。
沙丁胺醇用于支气管哮喘、喘息性支气管炎、支气管痉挛、肺气肿等本品化 学结构与异丙肾上腺素近似, 作用较异丙肾上腺素相当或略强。在尿毒症患者 血液透析后常应用沙丁胺醇协同降低血钾
不一样类型离子交换树脂膜在饱和溶液中吸附曲线基本相同, 但对钾吸附数量 差异很大
髓襻利尿剂（如速尿）、利尿酸等高效利尿药和噻嗪类利尿药（如氢氯噻嗪、 环戊氯噻嗪等）均系排钾利尿剂, 即在利尿、降血压、消肿、消除腹水等治疗 作用之外, 还有“丢钾”副作用
低血K+（＜3.5mmol/l）对机体最主要是影响心肌功效，表现 为室上性心动过速，心传导阻滞，室性期外收缩和室性心动过 速，严重者心跳停顿在收缩期，伴有心电图改变（如: U波增高 ＞1mm，ST段降低），当血钾＜3.0mmol/l时，可能有显著神 经症状，表现为胃肠蠕动减慢造成便秘，骨骼肌出现肌无力， 易激惹麻痹。
病例分析
病例二
分析评价
84岁男性病人，因充血性心力衰竭、顽固性 水肿入院，此时停顿速尿治疗，而用卡托普 利（人工合成非肽类血管担心素转化酶(ACE) 抑制剂 ）（25mg，天天两次）治疗，并口 服钾（天天80mmol
（1）速尿治疗可能造成低钾血症和代 谢性碱中毒
（2）卡托普利是血管担心素Ⅱ衍生
K 2.3
5.2 mmol/l （3.3-5.5）
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定土壤是植物生长必不可少的基础，其中各种营养元素对植物的生长发育要素贡献。
钾是土壤中重要的营养元素之一，对植物生长有着明显的促进作用。
因此，测定土壤中全钾含量是了解土壤肥力和调节土壤肥力的重要手段之一。
土壤中的钾，是指含存在土壤中的钾总量，包括交换性钾和非交换性钾。
钾是一种离子，它可以存在于土壤固体颗粒上的交换邻域中，同时也可以插入到固体颗粒内间隙中形成非交换性钾。
与氮、磷、有机质等不同，钾在土壤中含有的化学形态非常复杂。
钾的吸附能力很强，因此钾在土壤中的分布不均，而且在不同土层中含量不同。
因此，测定土壤中全钾含量并非一件容易的事情。
测定土壤全钾的方法有许多种，但比较常用和精密的方法为酸溶法和火焰法。
1、酸溶法酸溶法的主要原理是，将土壤样品加入稀盐酸溶液中，在高温下煮沸，使固体颗粒中的非交换性钾溶出，并与溶液中的氢离子反应生成水溶性钾盐。
接着，将溶液过滤、洗涤，最后用电磁感应耳型等离子体光谱法测定溶液中钾的含量。
2、火焰法火焰法是将土壤样品中的钾与硝酸钾一起氧化，在高温下发生化学反应产生发射光线，从发射光线的强度计算出样品中钾的含量。
火焰法比较操作简便，但因为样品中的其它元素也会发射光线，因此需要通过样品放电等方法来消除其它元素对钾的影响。
三、测定结果的分析首先，钾含量较低的土壤会导致植物生长受到限制。
例如，当土壤中的可交换性钾含量小于50mg/kg，可能会导致作物生长不良，产量降低。
其次，钾含量过量也会对作物产生负面影响。
当土壤中的钾含量过高时，可能会导致在根系中过多积累钾，从而造成钾毒害，影响作物的生长和较高产量。
因此，正确地测定土壤全纳含量对调节土壤肥力至关重要，可以根据实际情况合理施钾，提高作物生长，提高丰产率。
全钾含量(四苯硼酸钾重量法)
钾含量的测定——四苯硼酸钾重量法一．目的确保公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定方法的正确性与流程的规范化及测定结果的准确性，从而保证复混肥料中有钾含量符合相关标准要求。
二．范围适用于公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定。
三．参考文件依据GB/T8571 / GB/T8574 / HG/T2843四．原理在弱碱性介质中;以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中，含有氢氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰、可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
五．试剂和材料木标准中所用试荆、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中的规定。
四苯硼酸钠溶液：15g/L;乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40 g/L;氢氧化钠溶液：400 g/I.;溴水溶液的质量分数：约5%;四苯硼酸钠洗涤液：1. 5 g/L;酚酞：5 g/L，乙醇溶液，溶解0. 5 g酚酞于100 ML 95%(质量分数)乙醇中;活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
六．仪器通常实验室用仪器玻璃坩埚式滤器：4号，30 mL;干燥箱:能维持120℃士5'C的温度七．试样溶液的制备按GB/T 8571规定制备实验室样品。
取含氧化钾约400 mg的试样2g～5g(称准至0. 000 2 g),置于250 ml.锥形瓶中.加约150 ml. 水，加热煮沸30 min，冷却，定量转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。
八．分析步骤8.1试液处理8.1.1试样不含氢氨基化物或有机物吸取上述滤液25 ml.,置于200 ml.烧杯中，加EDTA溶液20 ml.(含阳离子较多时可加40 ml.).加2--3滴酚酞溶液.滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1 mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15 min,然后放置咒冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
土壤中钾测定
土壤中全钾含量的测定1．NaOH熔融─火焰光度法：（1）方法要点：样品在银坩埚中用NaOH高温熔融，熔融物用水溶解，待测液用火焰光度法测钾。
多钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出测读液的钾浓度，然后计算样品的含钾量。
（2）主要仪器：火焰光度计，银坩埚（30毫升），高温电炉，容量瓶（50~100）。
（3）试剂：A．氢氧化钠（分析纯，粒状）。
B．无水酒精（分析纯）。
C．1:1盐酸（化学纯）。
D．4.5摩尔/升硫酸溶液。
E．钾标准溶液。
0.1907克氯化钾（KCl分析纯105。
C烘2小时）溶于水中，定容1升，即为100ppmK标准液，贮塑料瓶中，并配制系列的0、5、10、20、40、60ppm含占待测液中离子成分相近似的K标准液。
（4）测定步骤：A．待测液制备。
称取烘干土样（通过0.25毫米筛孔）0.2克（精确到0.0001克）放在银坩埚底部（切勿粘在壁上），用几滴无水酒精湿润样品，然后加2克固体NaOH。
平铺于样品的表面，暂放在干燥器中以防吸水潮解。
将坩埚放在高温电炉内，由室温升到300~400。
C，保温15分钟，上升到750。
C，上保温15~30分钟，取出冷却。
加10毫升水在电炉上加热至80。
C左右，熔块溶解后再微沸5分钟，将坩埚内溶液转入50毫升容量瓶中，用热水和2毫升4.5摩尔/升H2SO4多次洗涤坩埚并倒入容量瓶内。
使总体积至约40毫升，最后往容量瓶加5滴1:1HCl溶液及5毫升4.5摩尔/升H2SO4溶液摇动后，冷却至室温，用水定容，摇匀后静置澄清或用滤纸过滤。
此待测液可供全钾测定。
B．测定：吸取待测液5~10毫升于50毫升容量瓶中（钾的浓度最好控制在20~30ppm），用水定容，直接用火焰光度法测定，记录检计读数，然后在工作曲线上查得测读液中钾的浓度。
2．酸溶—火焰光度法：（1）方法要点：以氢酸—高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计法测钾。
（2）主要仪器：铂坩埚（30毫升）或塑料聚四氟乙烯坩埚（能耐高温，30毫升），火焰光度计，容量瓶（50毫升），塑料量筒（10毫升）。
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定6.2.1 土壤样品的分解和溶液中钾的测定土壤中全钾的测定在操作上分为两步：一是样品的分解，二是溶液中钾的测定。
土壤全钾样品的分解，大体上可分为碱熔和酸溶两大类。
较早采用的是wrence Smith提出的NH4Cl-CaCO3碱熔法，因所用的熔剂纯度要求较高，样品用量大，KCl易挥发损失，结果偏低，同时对坩埚的腐蚀性大，而且手续比较繁琐，目前已很少使用。
HF-HClO4法需用昂贵的铂坩埚，同时要求有良好的通风设备，即使这样，通风设备的腐蚀以及空气污染较严重，此法不易被人们所接受。
但目前已经可用密闭的聚四氟乙烯塑料坩埚代替，所制备的待测液也可同时测定多种元素，而且溶液中杂质较少，有利于各种元素的分析，但是近年来已逐渐被NaOH熔融法所代替。
采用NaOH熔融法不仅操作方便，分解也较为完全，而且可用银坩埚(或镍坩埚)代替铂坩埚，这是适用于一般实验室的好方法。
同时所制备的同一待测液可以测定全磷和全钾。
溶液中钾的测定，一般可采用火焰光度法、亚硝酸钴钠法、四苯硼钠法和钾电极法。
自从火焰光度计被普遍应用以来，钾和钠的测定主要用火焰光度法。
因为钾和钠的化合物溶解度都很大，用一般的质量法和容量法都不大理想。
钾电极法用于土壤中钾的测定，由于各种干扰因素的影响还没有研究清楚，因此它在土壤中钾的测定受到限制，目前化学方法中四苯硼钠法是比较好的方法。
6.2.2 土壤中全钾的测定方法——NaOH熔融，火焰光度法6.2.2.1 方法原理用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。
NaOH熔点(321℃)比Na2CO3(853℃)低，可以在比较低的温度下分解土样，缩短熔化所需要的时间。
样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的基本原理：当样品溶液喷成雾状以气－液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气－固溶胶，气－固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子(基态)，更进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级(激发态)，当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一。
烟草专用肥(含有机质)中总钾含量测定方法研究
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科 技 视 Ｐ． －
科技・ 探索・ 争鸣
烟草专用肥（ 含有机质 ） 中总钾含量 测定方法研究
麻 晖 杨珊 珊 叶蔓 莉 （ 贵 州省０ ０ ２ ）
土壤中全钾的测定方法及仪器试剂
土壤中全钾的测定方法——NaOH熔融，火焰光度法1.主要仪器NaoH熔融法：茂福电炉；银或镍坩埚或铁坩埚；火焰光度法：火焰光度计或原子吸收分光光度计。
2.（1）无水酒精(分析纯)。
（2） H2SO4(1∶3)溶液：取浓H2SO4(分析纯)1体积缓缓注入3体积水中混合。
（3） HCl(1∶1)溶液：盐酸(HCl,ρ≈1.19g·mL-1，分析纯)与水等体积混合。
（4）0.2mol·L-1 H2SO4溶液。
（5）100μg·mL-1 K标准溶液：准确称取KCl(分析纯，110℃烘2小时)0.1907g 溶解于水中，在容量瓶中定容至1L，贮于塑料瓶中。
吸取100μg·mL-1 K标准溶液2、5、10、20、40、60mL，分别放入100mL 容量瓶中，加入与待测液中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相［在配制标准系列溶液时应各加0.4g NaOH和H 2SO 4(1∶3)溶液1mL］，用水定容至100mL。
此为含钾ρ(K)分别为2、5、10、20、40、60μg·mL-1系列标准溶液。
3方法原理用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。
NaOH熔点(321℃)比Na2CO3(853℃)低，可以在比较低的温度下分解土样，缩短熔化所需要的时间。
样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的基本原理：当样品溶液喷成雾状以气－液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气－固溶胶，气－固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子(基态)，更进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级(激发态)，当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一。
钾的测定
钾的测定（原子吸收分析法）1．原理由特制的光源（元素的空心阴极灯）发射出钾元素的特征谱线（具有确定波长的光），谱线通过将试样转变为气态自由原子的火焰或电加热设备，则被待测元素的自由原子所吸收产生吸收信号。
所测得的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。
即A=KC2．仪器原子吸收分光光度计钾元素空心阴极灯（波长766.5nm）3．步骤本实验采用标准加入法。
标准加入法的做法是在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液，然后按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度，绘制吸光度—加入浓度曲线，用外推法求得样品溶液的浓度。
取若干份（例如四份）体积相同的试样溶液，从第二份开始分别按比例加入不同量的钾标准溶液，然后用除盐水稀释至一定体积（设试样中待测元素的浓度为C x，加入标准溶液后浓度分别为C X＋C0,C X+2C0,C X+4C0）分别测得其吸光度(A X,A1,A2,A3)，以A对加入量作图，得下图所示的直线，这时曲线并不通过原点。
显然，相应的截距所反映的吸光值正是试样中待测元素所引起的效应。
如果外推此曲线使与横坐标相交，相应于原点与交点的距离，即为所求的试样中的钾离子的浓度C X。
ACC x C00 C0 2C03C04C0由标准加入法的做法可知，对试样中未知元素的含量要预测其粗略含量，加入的标准溶液要与样品浓度接近，才能得到准确的结果。
在工作曲线线性良好的情况下，也可以用加入一点的方法，计算求得样品溶液的浓度。
取相同体积的试样溶液两份，分别移入容量瓶A和B中，另取一定量的标准溶液加入B中，然后将两份溶液稀释至刻度，测出A和B两溶液的吸光度。
设试样中待测元素（容量瓶A 中）的浓度为C X，加入标准溶液（容量瓶B中）的浓度为C0，A溶液吸光度为A X，B溶液的吸光度为A0，则可得：A X=KC XA0=K(C0+C X)由上两式得C X=[A X/(A0－A X)]·C0当试样量有限而分析元素含量较少时，可采用简单的加入法或称“追加法”。
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定（一般在16.06g.kg-1）NaOH熔融，火焰光度法GB-7854-87一．原理NaOH熔融（制备的待测液可同时测定全磷和全钾）和Na2CO3熔融土壤的原理基本一样，都是增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利各种元素的分解。
NaOH的温度为321℃。
样品经碱熔后，使难容的硅酸盐分解成可溶性的化合物，稀释后可直接用火焰光度法测定。
二．仪器及试剂（1）仪器：电炉；银或镍坩埚或铁坩埚；火焰光度计；（2）试剂：无水酒精，分析纯； H2SO4(1:3)溶液； HCL（1:1）溶液； 0.2mol.L-1H2SO4溶液； 100μg.ml-1K标准溶液。
三．操作步骤（1）待测液准备：称取烘干土样（100目，0.149mm）0.2500g→于银或镍坩埚底部中→用无水酒精稍微湿润样品→加固体NaOH2.0g(与土壤的比例为8:1，随土壤增加)→平铺与土样的表面→暂放于干燥器中，以防潮湿，带样品准备好后→将坩埚加盖留一条小缝刚在高温电炉内→先低温加热，后逐渐升温至452℃（若在普通电炉上加热是则待熔融物全部成为流体时，摇动坩埚然后开始计时，15Min后熔融物层均匀流提时，即停止加热）→坩埚冷却后，加10mlH2O→加热至80℃左右→带熔块溶解再加热5min→转入50ml容量瓶中使体积约为40ml→加HCL（1:1）溶液5滴→H2SO4(1:3)溶液5ml→定容至50ml→过滤（待测也可供全磷全钾的测定）。
（2）测定：吸取待测液5ml或10ml→于50ml容量瓶中（钾的浓度控制在10～30μg.ml-1）→定容→用火焰光度计测定。
（3）标准曲线的绘制：吸取100μg.ml-1K标准溶液→2，5,10,20,40,60ml→分别放入100ml 容量瓶中→加入与待测液等量试剂成分即加固体NaOH2.0g→定容至100ml→此为含钾ρ（K）分别为：2，5，10，40，60μg.ml-1系列标准溶液→用浓度最大的一个订到火焰光度计上检流计的满度（100）→从稀到浓依次进行测定→记录检流计的读数→以检流计的读数为纵坐标→μg.ml-1K为横坐标绘制标准曲线图。
土壤全钾的测定方法
土壤全钾的测定方法
嘿，朋友们！今天咱来聊聊土壤全钾的测定方法呀。
你说这土壤里的全钾，就好像是土壤这个大“家庭”里的一个重要成员。
要想知道这个成员的情况，那可得有一套靠谱的办法呢！
咱先得准备好各种工具和材料，就像战士上战场得拿好自己的武器一样。
然后呢，就可以开始行动啦！
可以用火焰光度计法呀，这就好比是给土壤全钾做一个特别的“体检”。
把土壤样本处理好，让它在火焰光度计的“注视”下，乖乖地显出自己的真面目。
还有一种方法是原子吸收分光光度法。
这就像是用一个超级厉害的“放大镜”，把土壤里的钾元素看得清清楚楚。
你想想，要是没有这些方法，咱怎么能知道土壤里的钾够不够植物们茁壮成长呢？这就好比我们人要吃饭，得知道饭菜里有没有足够的营养一样重要呀！
在测定的过程中，可得细心再细心，就像妈妈照顾宝宝一样，不能有一点马虎。
要是不小心弄错了一步，那结果可能就不准确啦，那不就白忙乎了嘛！
而且呀，不同的土壤可能会有不同的情况呢。
就像每个人都有自己的性格特点一样，有的土壤里的全钾可能多一些，有的可能少一些。
所以呀，我们得根据具体情况来选择合适的测定方法。
测定土壤全钾真的很重要呢！它能帮助我们更好地了解土壤的状况，从而更好地照顾那些需要从土壤里吸收养分的植物们。
我们可不能小瞧了这个工作，它可是关系到农作物的生长、丰收呢！
所以呀，大家一定要重视土壤全钾的测定，用合适的方法去揭开它神秘的面纱，让我们的土地更加肥沃，让我们的生活更加美好！这难道不是一件超级有意义的事情吗？
原创不易，请尊重原创，谢谢!。
全钾测定方法
全钾测定方法嘿，朋友们！今天咱就来聊聊全钾测定方法。
这可是个相当重要的事儿呢，就好像厨师要知道怎么掌握火候才能做出美味佳肴一样。
全钾测定啊，说起来简单，做起来可就得细心点儿啦！就像你要给一个宝贝玩意儿量尺寸，得量得准准的。
首先呢，你得准备好各种工具和试剂，这就好比战士上战场得拿好自己的武器呀！有一种方法是火焰光度计法。
想象一下，那火焰跳动着，就像个小精灵在跳舞，通过它就能知道钾的含量啦！是不是很神奇？把样本处理好放进去，然后就看着那火焰的变化，就像看着一场精彩的表演。
还有原子吸收光谱法呢，这可高级啦！它就像是个超级侦探，能把钾元素从一堆东西里精准地找出来。
通过特殊的光线照射，钾元素就无所遁形啦！哎呀，你说这全钾测定是不是很有意思呀？就好像在玩一个解谜游戏，要把钾这个小秘密给找出来。
咱可得认真对待，不能马虎哟！要是测错了，那可就像出门穿错了鞋子一样别扭呢！在实际操作中，可得注意好多细节呢。
比如样本的采集，你得找个有代表性的地方，不能随便抓一把就了事。
这就好比去果园摘果子，你得挑那些长得好的摘呀，不然怎么能知道这果园的果子好不好呢。
而且处理样本的时候也要小心，不能把钾给弄丢了或者弄坏了。
这就像照顾一个小婴儿，得轻手轻脚的。
测定过程中也要时刻关注仪器的状态，就像你关心自己的爱车一样。
要是仪器出了啥问题，那可得赶紧修好，不然怎么能得出准确的结果呢。
总之呢，全钾测定方法虽然听起来有点复杂，但只要咱认真学，认真做，肯定能掌握好的。
这就跟学骑自行车一样，刚开始可能会摔倒，但多练习几次不就会了嘛！大家可别被它吓住啦，要勇敢地去尝试呀！所以呀，全钾测定真的是很重要很有趣的一件事呢！咱可得好好对待，把这个技术学好，为我们的科学研究、农业生产啥的贡献自己的力量呀！。
总钾测定——精选推荐
总钾测定中华⼈民共和国国家标准⼟壤全钾测定法中华⼈民共和国国家标准⼟壤全钾测定法Method for determination of total potassium in soilsUDC 631.423:543.06GB 9836－881 主题内容与适⽤范围本标准对⼟壤全钾测定的原理、仪器设备、样品的制备、测定步骤等做了说明和规定。
本标准适⽤于测定⼟壤中全钾含量。
2 引⽤标准GB 7121 ⼟壤⽔分测定法3 测定原理⼟壤中的有机物先⽤硝酸和⾼氯酸加热氧化，然后⽤氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热⾄剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成⾦属氧化物或盐类。
⽤盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离⼦。
经适当稀释后⽤⽕焰光度法或原⼦吸收分光光度法测定溶液中的钾离⼦浓度，再换算为⼟壤全钾含量。
4 仪器设备4.1 分析天平；感量0.0001g。
4.2 铂坩埚或聚四氟⼄烯坩埚：容积不⼩于30mL。
4.3 电热沙浴或铺有⽯棉布的电热板：温度可调；4.4 ⽕焰光度计或原⼦吸收分光光度计：应对仪器进⾏调试鉴定，性能指标合格；4.5 塑料移液管：10mL；4.6 容量瓶：50、100、1000mL；4.7 刻度吸管：1、5、10mL；4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm；4.9 通风厨；4.10 ⼟壤筛：孔径1mm，0.149mm。
5 试剂5.1 硝酸（GB 626）：分析纯；5.2 ⾼氯酸（GB 623）：分析纯；5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；5.4 3mol/L盐酸溶液：⼀份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离⼦⽔混匀；5.5 氯化钠溶液（NaCl 10g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离⼦⽔，稀释⾄1L；5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾GB 646，基准纯）1.907g，⽤去离⼦⽔溶解后定容⾄1L，混匀，贮于塑料瓶中；5.7 2%（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离⼦⽔，稀释⾄1L。
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中华人民共和国国家标准土壤全钾测定法
中华人民共和国国家标准
土壤全钾测定法
Method for determination of total potassium in soils
UDC 631.423:543.06
GB 9836－88
1 主题内容与适用范围
本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品的制备、测定步骤等做了说明和规定。
本标准适用于测定土壤中全钾含量。
2 引用标准
GB 7121 土壤水分测定法
3 测定原理
土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
4 仪器设备
4.1 分析天平；感量0.0001g。
4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL。
4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；
4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；
4.5 塑料移液管：10mL；
4.6 容量瓶：50、100、1000mL；
4.7 刻度吸管：1、5、10mL；
4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm；
4.9 通风厨；
4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。
5 试剂
5.1 硝酸（GB 626）：分析纯；
5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯；
5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；
5.4 3mol/L盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；
5.5 氯化钠溶液（NaCl 10g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L；
5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；
5.7 2%（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。
6 土壤样品制备
将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。
7 测定步骤
7.1 样品消解
称取通过0.149mm孔径筛的风干土±0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚（4.2）中，加硝酸（5.1）3mL，高氯酸（5.2）0.5mL。
置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板（4.3）上，于通风厨（4.9）中加热至硝酸被赶尽，部分离氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。
用塑料移液管（4.5）加氢氟酸（5.3）5mL，再加高氯酸（5.2）0.5mL，置于200～225℃沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。
停止冒白烟时，取下冷却，加3mol/L盐酸溶液（5.4）10mL，继续加热至残渣溶解。
取下冷却，加2%硼酸溶液（5.7）2mL。
用去离子水定量转入100mL容量瓶中，定容，混匀。
此为土壤消解液。
注：若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸（5.3）3～5mL，高氯酸（5.2）0.5mL，继续消解。
同时按上述方法制备试剂空白溶液。
7.2 校准曲线绘制
准确吸取1000mg/L钾标准溶液（5.6）10mL于100mL容量瓶（4.6）中，用去离子水稀释定容，混匀。
此为100mg/L钾标准液。
根据所用仪器对钾的线性检测范围，将100mg/L 钾标准液用去离子水稀释成不少于五种浓度的系列标准液。
定容前加入适量的氯化钠溶液（5.5）和试剂空白溶液（7.1），使系列标准液的钠离子浓度为1000mg/L，试剂空白溶液与土壤的消解液等量。
然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点。
用方格坐标纸绘制校准曲线，或计算直线回归方程。
7.3 钾的定量测定
吸取一定量的土壤消解液，用去离子水稀释至使钾离子浓度相当于钾系列标准溶液的浓度范围，此为土壤待测液。
定容前加入适量的氯化钠溶液（5.5）使钠离子浓度为1000mg/L。
然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点。
从校准曲线查出或从直线回归方程计算出待测液中钾的浓度。
7.4 另外称取土样按GB 7172测定土壤水分含量。
7.5 每份土样作不少于两次的平行测定。
8 分析结果的表述
8.1 土壤全钾量的百分数（按烘干土计算）由下式给出：
式中：C――从校准曲线查得的土壤待测液钾含量，mg/L；
V1――消解液定容体积，mL；
V2――消解液吸收量，mL；
V3――待测液定容体积，mL；
m――称样量，g；
10-4――由mg/L换算为百分数的系数；
――以风干土计换算成以烘干土计的系数，为风干土水分含量百分数。
8.2 用平行测定的结果的算术平均值表示，保留小数点后两位。
8.3 两次平行测定允许绝对相差不超过0.05%。
附录A
氢氧化钠熔融法
（补充件）
A1 适用范围
本法适用于不具备氢氟酸消解法条件时土壤样品全钾含量测定。
A2 测定原理
土壤中的有机物和种种矿物在高温（720℃）及氢氧化钠溶剂的作用下被氧化和分解。
用盐酸溶液溶解融块。
使钾转化为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
A3 仪器设备
A3.1 分析天平：同正文4.1；
A3.2 银坩埚或镍坩埚：容积不少于30mL；
A3.3 高温炉：室温至900℃温度可调；
A3.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：同正文4.4；
A3.5 电热板；
A3.6 容量瓶：同正文4.6；
A3.7 刻度吸管：同正文4.7；
A3.8 玛瑙研钵：同正文4.8；
A4 试剂
A4.1 氢氧化钠（GB 629）：优级纯；
A4.2 无水乙醇（GB 678）：分析纯；
A4.3 盐酸溶液（6mol/L）：一份盐酸（GB 622，分析纯）与一份去离子水混合均匀；
A4.4 钾标准溶液：同正文5.6。
A5 土壤样品制备：
样品制备同正文6。
A6 测定步骤
A6.1 样品熔融
称取通过0.149mm孔径筛的风干土0.2g，精确到0.0001g，盛入银坩埚（A3.2）中，加5滴无水乙醇（A.4.2）使土壤润湿。
加2g氢氧化钠（A.4.1）使之平铺于土壤表面，暂时放入干燥器中，以防吸湿。
待一批样品加完氢氧化钠后，将坩埚放入高温炉（A.3.3）中，使炉温升至400℃以下后，取出坩埚，稍冷观察熔块，应成淡蓝色或蓝绿色（若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次）。
加入温度约80℃的去离子水约10mL，放置冷却，使融块分散。
将分散物用去离子水转入100mL容量瓶（A.3.6）中，用6mol/L盐酸溶液（A.4.3）20mL分两次洗涤坩埚。
再用去离子水洗涤坩埚数次，洗涤液全部转入容量瓶，冷却，再用去离子水定容，混匀。
放置澄清，此为土壤熔融液。
同时按上述方法制备试剂空白溶液。
A6.2 校准曲线绘制
同正文7.2但不加氯化钠溶液。
A6.3 钾的定量测定
同正文7.3，但不加氯化钠溶液，用熔融液代替消解液。
A6.4 同正文7.4。
A6.5 同正文7.5。
A7 分析结果的表述
A7.1 同正文8.1。
用熔融液代替消解液。
A7.2 同正文8.2。
A7.3 同正文8.3。