川贝母检验标准操作规程
2020版药典平贝母检验操作规程
平贝母检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版一部规程：1【性状】本品呈扁球形，高0.5～1cm，直径0.6～2cm。
表面乳白色或淡黄白色，外层鳞叶2瓣，肥厚，大小相近或一片稍大抱合，顶端略平或微凹入，常稍开裂，中央鳞片小。
质坚实而脆，断面粉性，气微，味苦。
2【鉴别】2.1鉴别(1)2.1.1 仪器与用具：显微镜、玻片2.1.2 操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。
本品粉末类白色。
淀粉粒单粒为圆三角形，卵形、圆贝壳形、三角状卵形、长茧形，直径6～58(74) µm，长约至67µm，脐点裂缝状、点状或人字状，多位于较小端，层纹细密；半复粒稀少，脐点2个；多脐点单粒可见，脐点2～4个。
气孔类圆形或扁圆形，直径40～48(50) µm，副卫细胞4～6个。
2.2 鉴别(2)2.2.1 试剂：浓氨试液、氯仿、甲醇、醋酸乙酯、稀碘化鉍钾试液、亚硝酸钠乙醇试液。
2.2.2 仪器与用具：量筒、刻度吸管、锥形瓶、展开缸、硅胶G薄层板、超声清洗仪、电子天平(1/100)2.2.3 操作步骤：取本品粉末10g，加浓氨试液10ml，三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取平贝母对照药材10g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3～5µl、对照药材溶液3µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液-水(10：1：0.5：0.05)为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3【检查】3.1水分不得过15.0%。
3.2总灰分不得过4.0%。
3.3杂质不得过3%。
3.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/g。
3.5禁用农药：按农药残留量测定法（通则2341）测定，33种禁用农药不得检出（不得过定量限）。
川贝母工艺规程
目录2、生产工艺流程4、质量监控：见“SCGL505701 川贝母生产关键工序质量监控要点”。
5. 原辅料、半成品、成品质量标准。
5.1 川贝母原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。
5.2 川贝母中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。
5.3 川贝母成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。
6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字：品名：川贝母规格：产地：重量：产品批号：生产日期：贮藏：置通风干燥处，防蛀生产企业：7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”，7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”， 7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”，7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程”8、技术经济指标核算8.1 各工序收率及物料平衡8.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数9、技术安全及劳动保护9.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。
9.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。
9.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。
在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。
9.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。
9.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。
GC-YL-10150川贝母检验操作规程
【检查】
水分不得过15.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。
测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
川贝末胶囊检验操作规程
目的：建立一个川贝末胶囊检验操作规程。
范围：川贝末胶囊检验。
责任：检验员、QA监控员、质检科长、质保科长、质量总监。
内容：［性状］本品为胶囊剂、内容物为类白色的粉末；味微苦、甘。
［鉴别］1仪器设备：显微镜、载薄片、盖薄片。
2试剂溶液：川贝末胶囊。
3操作方法：取本品，置显微镜下观察：淀粉粒甚多，广卵形、长圆形、贝壳形、肾形或不规则圆形，有的边缘不平整或略作分枝状，直径5-64cm，脐点短缝状，点状，人字状、星状或马蹄状，层纹明显或隐约可见。
［检查］1水分测定1.1仪器设备：干燥箱、扁形称瓶、干燥器、万分之一小天平、药勺。
1.2操作方法：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却、称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止，根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。
供干后的总重量－称瓶的重量―――――――――――――――×100％≤9％烘干前的总重量－称瓶的重量2装量差异2.1仪器设备：万分之一小天平、小刷。
2.2操作方法：取供试品10粒，分别精密称定重量，倾出内容物（不得损失囊壳）硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净，分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量，每粒装量与标示装量相比较（凡标示量以某种成分量标示的，应与平均装量相比较），装量差异限度应在±10.0％以内，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度一倍。
3崩解时限3.1仪器设备：崩解仪。
3.2溶液试剂：水。
3.3操作方法：将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节至水位高度使吊篮上升时筛网在水面下25mm处。
川贝末胶囊生产工艺验证
目的：证实川贝末胶囊生产工艺过程能始终如一地生产出符合预定规格及质量标准的产品。
范围：川贝末胶囊生产工艺验证。
责任：验证小组负责人及验证小组成员。
Ⅰ、验证内容：一、验证小组人员：工艺组：工程组：质量组：二、验证计划：粉碎过筛：总混：胶囊填充：内包：三、验证目的：1．根据验证过程及三批产品的验证结果，确认和调整工艺条件及参数。
2．修改完善“工艺规程”和SOP，使之切实可行，作为商业化生产的依据。
四、验证结果判定：1.三批全部合格，宣布本次验证成功。
2.如一批不合格，应增加两个批次验证，如有两批不合格，宣布本次验证失败。
Ⅱ、验证实施：一、生产工艺流程及说明：1．处方：川贝母200Kg，制成360000粒。
2．工艺处方表：3．工艺过程及说明：（1）工艺过程：①炮制：将川贝母经净制、干燥后制成净药材。
②灭菌：将净川贝母放入EOS500型灭菌器中灭菌。
③粉碎过筛：将净川贝母按处方量称取经FS-250型粉碎机粉碎过100目筛。
④总混：将过筛完的川贝末加入SYH-600高效三维运动混合机中混合20分钟。
⑤胶囊填充：检验合格的粉末用NJP800全自动胶囊填充机及空心胶囊填充。
⑥ 内包：用PB100A 双头数片机、FXG-120自动旋盖机、JF-2型复合铝箔封口机、Linx6200型喷码机包装。
每24粒装1瓶。
（2）工艺流程图：四、验证必备条件：1、设备验证结果及文件编号。
1.1 FS-250型粉碎机。
1.2 ZS-515型振荡筛。
1.3 SYH-600三维运动混合机。
1.4 NJP800全自动胶囊填充机。
1.5 PB100A 双头数片机。
1.6 FXG-120自动旋盖机。
1.7 JF-2型复合铝箔封口机。
1.8 Linx6200型喷码机。
2、厂房洁净度已做验证3、川贝末胶囊工艺规程、相关岗位操作规程、相关检验操作规程及质量标准。
4、原料报告单号：川贝母5、包装材料报告单号： 药用聚烯烃塑料瓶6、生产人员健康证及培训合格上岗已齐全。
川贝母 检验标准操作规程.
川贝母检验标准操作规程目的：建立川贝母检验标准操作规程。
规范检验操作，确保川贝母质量。
适用范围：适用于川贝母的检验。
责任者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。
内容：1品名：川贝母2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3检验依据：川贝母内控质量标准（STP-QS-ZJ-3015）4性状松贝取本品，置明亮处用肉眼观察，呈类圆锥形或近球型,尺量，高0.3~0.8cm，直径0.3~0.9cm。
，表面类白色。
外层鳞叶2瓣，大小悬殊，大瓣紧抱小瓣，未抱部分呈新月形，习称“怀中抱月”；顶部闭合，内有类圆形，顶端稍尖的心芽和小鳞叶1~2枚；先端钝圆或稍尖，微凹入，中心有1灰褐色的鳞茎盘，偶有残存须根。
质硬而脆，断面白色，富粉性。
气微，味微苦。
青贝呈类扁球形，高0.4~1.4cm，直径0.4~1.6cm。
外层鳞叶2瓣，大小相近，相对抱合，顶部开裂，内有心芽和小鳞叶2~3枚及细圆柱形的残茎。
炉贝呈长圆形，高0.7~2.5cm，直径0.5~2.5cm。
表面类白色或浅棕黄色，有的具棕色斑点。
外层鳞叶2瓣，大小相近，顶部开裂而略尖，基部稍尖或较钝。
5鉴别：5.1仪器：显微镜、超声波清洗机、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、电子天平 5.2试剂与试液5.2.1试剂：二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、浓氨试液5.2.2试液水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。
碘化钾溶液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。
临用新制。
稀碘化铋钾试液：取次硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，即得。
临用前取5ml，加碘化钾溶液（4→10）5ml，再加冰醋酸20ml，加水稀释至100ml，即得。
亚硝酸钠乙醇试液：取亚硝酸钠1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
5.3对照品与：贝母辛对照品、贝母素乙对照品5.4操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。
道地药材标准 川贝母
道地药材川贝母1 范围本标准规定了川贝母道地药材的术语和定义、来源及植物形态、历史沿革、道地产区及生境特征、栽培及采收加工、质量特征及包装、标志和标签、运输及贮存要求。
本标准适用于中华人民共和国境内川贝母道地药材的生产、销售、鉴定及使用。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志SB/T 11094 《中药材仓储管理规范》SB/T 11095 《中药材仓库技术规范》T/CACM 003-2016 道地药材标准编制通则《中华人民共和国药典》3 术语和定义T/CACM 003-2016界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
为了便于使用，以下重复列出了T/CACM 003-2016中的某些术语和定义。
3.1 道地药材 Daodi-Chinese Medicinal Materials指经过中医临床长期应用优选出来的，产在特定地域，与其他地区所产同种中药材相比，品质和疗效更好，且质量稳定，具有较高知名度的中药材。
[T/CACM 003-2016 定义3.1]3.2 川贝母 Chuan Beimu产于四川、青海、甘肃、云南西北部、西藏南部及东部等高海拔地区野生或栽培品的药材。
4 来源及形态4.1 来源本品为百合科植物川贝母Fritillaria cirrhosa D.Don、暗紫贝母Fritillaria unibracteata Hsiao et K.C.Hsia、甘肃贝母Fritillaria przewalskii Maxim. 或梭砂贝母Fritillaria delavayi Franch.、太白贝母 F.taipaiensis P.Y.Li或瓦布贝母 F.unibracteata Hsiao et K.C.Hsia var.wabuensis(S.Y.Tang et S.C.Yue)Z.D.Liu,S.Wang et S.C.Chen的干燥鳞茎。
教案：川贝母的鉴定
第一章：川贝母概述1.1 川贝母的来源与分布1.2 川贝母的药用价值和传统应用1.3 川贝母的化学成分及药理作用第二章：川贝母的形态特征与分类2.1 川贝母的形态特征2.2 川贝母的分类及特点2.3 川贝母与其他相似药材的鉴别要点第三章：川贝母的生态环境与生长习性3.1 川贝母的生长环境3.2 川贝母的生长习性3.3 川贝母的栽培技术要点第四章：川贝母的采集与加工4.1 川贝母的采集时间与方法4.2 川贝母的加工过程与技术要求4.3 川贝母的贮藏与保鲜方法第五章：川贝母的质量评价与检验方法5.1 川贝母的质量评价指标5.2 川贝母的性状鉴定方法5.3 川贝母的显微鉴定与组织切片制片方法5.4 川贝母的含量测定与指纹图谱分析第六章：现代分析技术在川贝母鉴定中的应用6.1 高效液相色谱法（HPLC）在川贝母鉴定中的应用6.2 质谱法（MS）在川贝母化学成分分析中的应用6.3 原子吸收光谱法（AAS）在川贝母微量元素分析中的应用第七章：川贝母的药效成分提取与分析7.1 川贝母药效成分的提取方法7.2 药效成分分析的色谱条件优化7.3 川贝母药效成分的含量测定与质量控制第八章：川贝母的药理作用与临床应用8.1 川贝母的药理作用机制8.2 川贝母在临床治疗中的应用范围8.3 川贝母的药效评价与临床案例分析第九章：川贝母的市场行情与产业现状9.1 川贝母的市场需求与价格波动9.2 川贝母产业的现状与发展趋势9.3 川贝母的市场监管与质量保障措施第十章：川贝母的鉴别练习与实验操作10.1 川贝母的实物鉴别练习10.2 川贝母的有效成分提取与分析实验10.3 川贝母的质量评价与检验方法的实验操作教案：川贝母的鉴定第十一章：川贝母的伪品识别与质量控制11.1 川贝母的常见伪品分析11.2 伪品识别的技巧与方法11.3 川贝母质量控制的标准化流程第十二章：川贝母的药效学研究进展12.1 川贝母现代药效学研究的最新成果12.2 川贝母对新药研发的贡献12.3 川贝母药效学研究的未来方向第十三章：川贝母在国内外医药领域的应用13.1 川贝母在中医药中的应用案例13.2 川贝母在国际医药领域的应用与发展13.3 川贝母的跨文化医药交流与影响第十四章：川贝母的可持续发展与资源保护14.1 川贝母资源的现状与保护措施14.2 川贝母的可持续采集与栽培策略14.3 川贝母产业链的绿色化发展第十五章：综合练习与案例分析15.1 川贝母鉴定知识的综合应用练习15.2 川贝母质量评价的实际案例分析重点和难点解析本文教案主要围绕川贝母的鉴定展开，分为十五个章节。
湖北贝母质量标准及检验操作规程
XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：湖北贝母1.2 汉语拼音：Hubeibeimu2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、稀盐酸、40%氢氧化钠、二氯甲烷、湖贝甲素、甲苯、乙酸乙酯、二乙胺、稀碘化铋钾、乙腈、贝母素乙、85%甲醇、乙醚、稀乙醇。
7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、马弗炉、显微镜、硅胶G板、超声波清洗器、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品横切面制显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2 取本品粉末10g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸10ml，搅拌使溶解，滤过，滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值至10以上，用二氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并二氯甲垸液，蒸干，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。
另取湖北贝母对照药材10g，同法制成对照药材溶液。
再取湖贝甲素对照品，加无水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺（30 : 20 : 3.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：7.5.1 水分不得过14.0%（附录15 第二法）。
7.5.2 总灰分不得过6. 0%（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物照醇溶性浸出物测定法（附录18）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于7.0 %。
7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
化学成分
川贝母有效化学成分的含量测定（参考2012《中国药典》）1、测定对象：总生物碱（西贝母碱）总皂苷2、测定对象：松贝青贝·······（根据实际采购数确定）川贝母颗粒大小不同, 其有效成分有明显差异，故选用颗粒大小相近的川贝母进行实验松贝1 号(粒/g) , 青贝2 号(粒/ g) ···3、仪器：西贝母碱对照品4、含量测定一、总生物碱（1）、各样品除去杂质后, 分别粉碎过三号筛，60℃以下烘8h，置干燥器中备用。
（2）、取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸渍1小时，加三氯甲烷-甲醇（4∶1）混合溶液40ml，置80℃水浴中加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适量混合溶液洗涤滤器及药渣2~3次，洗液并入同一量瓶中，加混合溶液至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
精密量取供试品溶液2～5ml，置25ml具塞试管中，水浴上蒸干，精密加入三氯甲烷10ml使溶解，加水5.0ml、0.05％溴甲酚绿缓冲液2.0ml，密塞，剧烈振摇3分钟，转移至分液漏斗中，放置20～30分钟。
照标准曲线的制备项下的方法，自“分取三氯甲烷液”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中西贝母碱的重量（mg），计算，即得。
（3）、对照品溶液的制备取西贝母碱对照品，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
（4）、标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置分液漏斗中，分别加三氯甲烷至10.0ml，加水5.0ml、0.05％溴甲酚绿缓冲液（取溴甲酚绿0.050g，加入0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶解并定量转移至100ml量瓶中，加入磷酸二氢钾1.0g，加适量水使溶解并稀释到刻度）2.0ml，密塞，剧烈振摇3分钟，放置20～30分钟。
中药材商品规格等级川贝母
中国中药有限公司、中国中医科学院中药资源中心、中药材商品规格等级标准研究技术中心、北京中研百草 检测认证有限公司、北京联合大学。
适用范围
本标准适用于川贝母药材生产、流通以及使用过程中的商品规格等级评价。
技术内容
本标准规定了川贝母的商品规格等级。
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中药材商品规格等级川贝母
实施的行业标准
01 起草人
03 适用范围
目录
02 起草单位 04 技术内容
《中药材商品规格等级川贝母》是2018年12月03日实施的一项行业标准。
起草人Βιβλιοθήκη 吕华、赵润怀、兰青山、王继永、孙杰、周海燕、王浩、焦春红、黄开荣、黄璐琦、郭兰萍、詹志来、金艳、 何雅莉、张元。
起草单位
复方川贝质量标准
复方川贝质量标准
一、性状
复方川贝制剂应呈棕褐色至黑色的颗粒或粉末，气香，味苦、微甘。
二、鉴别
1. 取适量复方川贝制剂，进行显微鉴别。
显微镜下可见植物组织碎片，不规则结晶等。
2. 取适量复方川贝制剂，进行理化鉴别。
理化鉴别方法包括薄层色谱法、高效液相色谱法等，鉴别结果应符合国家药品质量标准的相关规定。
三、含量
复方川贝制剂中主要有效成分的含量应符合国家药品质量标准的相关规定，采用高效液相色谱法等方法进行检测。
四、水分
复方川贝制剂的水分含量应符合国家药品质量标准的相关规定，采用烘干法等方法进行检测。
五、崩解时限
复方川贝制剂在规定条件下的崩解时限应符合国家药品质量标准的相关规定，采用崩解时限仪等方法进行检测。
六、微生物限度
复方川贝制剂的微生物限度应符合国家药品质量标准的相关规定，采用微生物限度检查法等方法进行检测。
七、其他项目
复方川贝制剂的其他项目，如重金属、砷盐等应符合国家药品质量标准的相关规定，采用相应的方法进行检测。
八、总结
本质量标准规定了复方川贝制剂的性状、鉴别、含量、水分、崩解时限、微生物限度等方面的检测方法和标准，以确保药品的质量和安全性。
在实际操作中，应根据不同批次的产品进行必要的调整和验证，以确保标准的适用性和准确性。
川贝母配方颗粒质量标准
川贝母配方颗粒质量标准
川贝母配方颗粒的质量标准主要包括以下方面：
1.外观：应为白色至类白色的颗粒。
2.纯度：按干燥品计算，含川贝母的含量不得少于98.5%。
3.有关物质：应符合相关规定。
4.溶液的澄清度：取本品50mg，加水25ml溶解后，溶液应澄清。
5.酸度：取本品0.5g，加水10ml溶解后，依法测定（附录ⅥH），
pH值应为3.0～4.0。
6.干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。
7.炽灼残渣：取本品1.0g，依法测定（附录ⅧN），遗留残渣不得过
百万分之二十。
8.重金属：取本品2g，加水适量使溶解，依法检查（附录ⅨH 第
一法），含重金属不得过百万分之二十。
9.铁盐：取本品1.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3ml，煮沸后，放
冷，依法检查（附录ⅨD），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
此外，川贝母配方颗粒的主要成分是川贝母，具有清热化痰、润肺止咳的功效，可以用于肺热燥咳，干咳少痰，阴虚劳嗽，痰中带血，瘰疬，乳痈，肺痈等病症的治疗。
使用时需要遵医嘱或按照说明书上的剂量服用。
川贝母粉说明书质量标准
3．责任
质量部
4．检查
4.1材质外观
4.1.1为纸制作。
4.1.2外观整洁，裁剪整பைடு நூலகம்，印刷无倾斜现象。
4.1.3版面清晰，字迹易辨，准确，标示清楚醒目，与底稿一致。
4.2规格印字
4.2.1印字正确字体工整、无误、清晰。
4.2.2规格13*19cm。
xxxxxxxxxxx
文件名称
川贝母粉说明书质量标准
文件编号
TSP-ZL/B041-01
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颁发部门
办公室
分发部门
质量部
编订依据
《药品生产质量管理规范》2010修订版
1．目的
建立川贝母粉说明书检验质量标准。
2．范围
4.2.3印刷内容符合以下要求
土贝母质量标准及检验操作规程
XXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：土贝母1.2 汉语拼音：Tubeimu2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：水、乙醇、甲醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸、醋酐、硫酸、土贝母苷甲对照品、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：电子天平、硅胶Ｇ薄层板、三用紫外分析仪、烘箱、马弗炉、液相色谱仪、超声波清洗器、水浴锅、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：取本品粉末0.1g，加70%乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取土贝母苷甲对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（12：3：8：2：2）为展开剂，展取出，晾干，喷以醋酑-硫酸-乙醇（1：1：10）混合溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：7.5.1水分：不得过12.0％（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过5.0％（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于17.0%。
7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65 ：35）为流动相；检测波长为214nm。
理论板数按土贝母苷甲峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备取土贝母苷甲对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
原料质量标准：川贝母
(2)供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量
本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱(C27H13N0)计，不得少于0.050%。
检
查
限度
项目
国家标准
青贝 呈类扁球形，高0.4～1.4cm，直径0.4～1.6cm。外层鳞叶2瓣，大小相近，相对抱合，顶部开裂，内有心芽和小鳞叶2～3枚及细圆柱形的残茎。
炉贝 呈长圜锥形，高0.7～2.5cm，直径0.5～2.5cm。表面类白色或浅棕黄色，有的具棕色斑点。外层鳞叶2瓣，大小相近，顶部开裂而略尖，基部稍尖或较钝。
栽培品呈类扁球形或短圆柱形，高0.5～2cm，直径1～2.5cm。表面类白色或浅棕黄色•稍粗糙，有的具浅黄色斑点。外层鳞叶2瓣，大小相近，顶部多开裂而较平。
鉴别
(1)本品粉末类白色或浅黄色。
松贝、青贝及栽培品 淀粉粒甚多，广卵形、长圆形或不规则圆形，有的边缘不平整或略作分枝状，直径5～64μm，脐点短缝状、点状、人字状或马蹄状，层纹隐约可见。表皮细胞类长方形，垂周壁微波状弯曲，偶见不定式气孔，圆形或扁圆形。螺纹导管直径5～26 μm。
6.3功能与主治 清热润肺，化痰止咳，散结消痈。用于肺热燥咳，干咳少痰，阴虚劳嗽，痰中带血，瘰疬，乳痈．肺痈。
6.4用法与用量 3～lOg；研粉冲服，一次1～2g。
6.5注意 不宜与川乌、制川乌、草乌、制革乌、附子同用。
6.6贮藏 置通风干燥处，防蛀。
1．主题内容：建立川贝母质量标准以保证其质量。
2．适用范围：本标准适用于牡丹江耀德堂制药有限公司所购进的中药材川芎。
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.川贝母检验标准操作规程文件编码S0P-QC-ZJ-301703川贝母检验标准操作规制定部门：质量检验中颁发部门：质量管理分发部门：质量管理部、质制定人日:检验中日审核人: 批准人日期生效日: 201 10 1 年版第一月执行《中国药典200月制定 2.200变更历史1.20014.2011修订3.201月执行《中国药典201年版第二次修订。
2010年版第一增补本第三次修订。
日执行《中国药典》的：建立川贝母检验标准操作规程。
规范检验操作，确保川贝母质量。
目适用范围：适用于川贝母的检验。
责者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。
任容：内1品名：川贝母）取样SOP-QC-ZJ-6065 2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（3）检验依据：川贝母内控质量标准（STP-QS-ZJ-3015 4性状资料Word.松贝取本品，置明亮处用肉眼观察，呈类圆锥形或近球型,尺量，高0.3~0.8cm，直径0.3~0.9cm。
，表面类白色。
外层鳞叶2瓣，大小悬殊，大瓣紧抱小瓣，未抱部分呈新月形，习称“怀中抱月”；顶部闭合，内有类圆形，顶端稍尖的心芽和小鳞叶1~2枚；先端钝圆或稍尖，微凹入，中心有1灰褐色的鳞茎盘，偶有残存须根。
质硬而脆，断面白色，富粉性。
气微，味微苦。
青贝呈类扁球形，高0.4~1.4cm，直径0.4~1.6cm。
外层鳞叶2瓣，大小相近，相对抱合，顶部开裂，内有心芽和小鳞叶2~3枚及细圆柱形的残茎。
炉贝呈长圆形，高0.7~2.5cm，直径0.5~2.5cm。
表面类白色或浅棕黄色，有的具棕色斑点。
外层鳞叶2瓣，大小相近，顶部开裂而略尖，基部稍尖或较钝。
5鉴别：5.1仪器：显微镜、超声波清洗机、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、电子天平5.2试剂与试液5.2.1试剂：二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、浓氨试液5.2.2试液水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。
碘化钾溶液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。
临用新制。
资料Word.稀碘化铋钾试液：取次硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，即得。
临用前取5ml，加碘化钾溶液（4→10）5ml，再加冰醋酸20ml，加水稀释至100ml，即得。
亚硝酸钠乙醇试液：取亚硝酸钠1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
5.3对照品与：贝母辛对照品、贝母素乙对照品5.4操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。
松贝、青贝、取本品粉末10g，过四号筛，平铺于洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，本品粉末类白色。
挑取少许置载玻片上，滴加水合氯醛试液2滴，将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡，即停止加热，补充试液后再加热，直至透化完全。
透化后放冷，加甘油乙醇2滴，盖上盖玻片。
置显微镜下观察，淀粉粒甚多，广卵形、长圆形或不规则圆形，有的边缘不平整或略作分枝状，直径5~64μm，脐点短缝状、点状、人字状或马蹄状，层纹隐约可见。
表皮细胞类长方形，垂周壁微波状弯曲，偶见不定式气孔，圆形或扁圆形。
螺纹导管直径5～26μm。
炉贝取本品粉末10g，过四号筛，平铺于洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，本品粉末类白色。
挑取少许置载玻片上，滴加水合氯醛试液2滴，将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡，即停止加热，补充试液后再加热，直至透资料Word.化完全。
透化后放冷，加甘油乙醇2滴，盖上盖玻片。
置显微镜下观察，淀粉粒广卵形、贝壳形、肾形或椭圆形，直径约至60μm，脐点人字状，星状或点状，层纹明显。
5.4.2 取本品粉末10g，置具塞小锥形瓶中加浓氨试液10ml，密塞，浸泡1小时，加二氯甲烷40ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇O.5mI 使溶解，作为供试品溶液。
另取贝母素乙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液.作为对照品溶液。
按薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取供斌品溶液1～6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液-水(18：2：1：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.4.3聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法。
模板DNA提取取本品0.1 g，依次用75 %乙醇1ml、灭菌超纯水1ml清洗，吸干表面水分，置乳钵中研磨成极细粉。
取20mg，置1.5ml离心管中，用新型广谱植物基因组DNA快速提取试剂盒提取DNA：〔加入缓冲液AP1 400 L和RNA酶溶液（10 mg/ml）4L，涡μμ旋振荡，65 ℃水浴加热10分钟，加入缓冲液AP2 130L，充分混匀，冰浴冷却5分μ钟，离心（转速为每分钟14000转）10分钟；吸取上清液转移入另一离心管中，加入1.5倍体积的缓冲液AP3/E，混匀，加到吸附柱上，离心（转速为每分钟13000转）1资料Word.分钟，弃去过滤液，加入漂洗液700 L，离心（转速为每分钟12000转）30秒，弃去μ过滤液；再加入漂洗液500 L，离心（转速为每分钟12000转）30秒，弃去过滤液；μ再离心（转速为每分钟13000转）2分钟，取出吸附柱，放入另一离心管中，加入50L洗脱缓冲液，室温放置3～5分钟，离心（转速为每分钟12000转）1分钟，将洗μ脱液再加入吸附柱中，室温放置2分钟，离心（转速为每分钟12000转）1分钟〕，取洗脱液，作为供试品溶液，置4 ℃冰箱中备用。
另取川贝母对照药材0.1 g，同法制成对照药材模板DNA溶液。
PCR-RFLP反应鉴别引物：5'CGTAACAAGGTTTCCGTAGGTGAA3'和5'GCTACGTTCTTCATCGAT3'。
PCR反应体系：在200 L 离心管中进行，反应总体μ积为30 L，反应体系包括10 ×PCR缓冲液3 L，二氯化镁（25 mmol/L）2.4 L，μμμdNTP（10 mmol/L）0.6 L，鉴别引物（30 mol/L）各0.5 L，高保真Taq DAN聚合μμμ酶（5 U/L）0.2L，模板1L，无菌超纯水21.8 L。
将离心管置PCR仪，PCR反应μμμμ参数：95℃预变性4分钟，循环反应30次（95 ℃30秒，55~58℃30秒，72℃30秒），72 ℃延伸5分钟。
取PCR反应液，置500 L离心管中，进行酶切反应，反应μ总体积为20 L，反应体系包括10 ×酶切缓冲液2 L，PCR反应液6 L，Sma I（10 μμμU/L）0.5 L，无菌超纯水11.5 L，酶切反应在30 ℃水浴反应2小时。
另取无菌超纯μμμ资料Word.水，同法上述PCR-RFLP反应操作，作为空白对照。
电泳检测照琼脂糖凝胶电泳法，胶浓度为1.5 %，胶中加入核酸凝胶染色剂GelRad，供试品与对照药材酶切反应液的上样量分别为8LDNA，DNA分子标记上样μ量为1 L（0.5g/L）。
电泳结束后，取凝胶片在凝胶成像仪上或紫外透射仪上检视。
μμμ供试品凝胶电泳图谱中，在与对照药材凝胶电泳图谱相应的位置上，在100～250 bp应有两条DNA条带，空白对照无条带。
6检查6.1水分：按水分测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6020）烘干法测定，不得过15.0%。
6.1.1仪器：鼓风电热恒温干燥箱、电子天平。
6.1.2操作方法：接通电子天平电源，启动电子天平，使电子天平预热30分钟。
取洁净的称量瓶，置烘箱内100～105℃干燥2小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内100～105℃干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下为止。
取供试品最粗粉2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。
精密称定，记录数据，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30资料Word.分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，并记录数据，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算出供试品中含水量(%)。
（干燥前样品?称量瓶）（干燥后样品-?称量瓶）水分%??100%（干燥前样品?称量瓶）-称量瓶6.2总灰分：按灰分测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6016)总灰分测定法测定，不得过5.0%。
6.2.1仪器：节能电阻炉、电子天平、坩锅。
6.2.2操作方法：接通电子天平电源，启动电子天平，使电子天平预热30分钟。
取洁净的坩埚，置节能电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至600℃炽灼约1小时，停止加热，待节能电阻炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温，精密称定重量，再以同样条件重复操作，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。
取能通过二号筛并混合均匀的粉末2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，在电子天平上精密称定，放入节能电阻炉内，缓缓炽热，至完全炭化呈黑色，逐渐升高温度至500～600℃，停止加热，待节能电阻炉温度冷却至约300℃，取出观察，直至完全灰化，取出坩埚，置干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温，精密称定重量，再以同样条件重复操作，直至连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下为止。
并记录数据。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量。
（灰分?坩埚）-空坩埚总灰分%??100%（样品?坩埚）-空坩埚资料Word.6.3浸出物：按浸出物测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6015）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于9.0%。
6.3.1仪器：鼓风电热恒温干燥箱、电子天平、电子恒温水浴锅。
6.3.2试剂：稀乙醇：取乙醇53ml，加水制成100ml即得。
6.3.3操作方法：接通电子天平电源，启动电子天平，使电子天平预热30分钟。
取洁净的蒸发皿，置烘箱内100～105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内100～105℃干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下为止。
取能通过二号筛并混合均匀的供试品约4g，置250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇100ml，密塞，称定重量，静置1小时后连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于100～105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。