间隔流动分析法测定水中总磷
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存 在一 定危 险 性 ；２ （ ）昆酸 使 分 析 人 员 健 康 受 到 影 响 ［ ；３ 无 法实 现 自动 连续 监测 。 ４ （） Ｊ 连 续流 动 分 析 （ Ｆ 于 １７ Ｃ Ａ） ９４年 被 首 次 命 名 ， １９ ９３年美 国 环 保 局 为 ＦＡ 制 定 了 相 应 标 准 Ｊ Ｉ 。 间隔流 动分 析 （ Ｆ 是在 其基 础 上 改进 的稳态 测 试 ＳＡ） 方 法 ， 反 应更 充分 更稳 定 ， 有 广 阔的应 用前 景 。 其 具
一 、
片 ； 样时 间 ７ ； 时间 １０ｓ空气 时间 １ｓ 进 ０ｓ水洗 ０ ； 。
１２ ２ 实验 步骤 ．．
０
×
Ｑ
首先确认管路连接完好 。合上蠕动泵泵盖， 打 开水浴锅电源 ， 依次打开主机和总磷模块各部件电
源 ， 开 Ｆ Ｏ Ｃ Ｅ ＳＶ 打 Ｌ ＷＡ Ｃ Ｓ ２软件 ， 别设 置进 样器参 分 数， 编辑 样 品 列 表 ， 存 后 进 入 Ｒ Ａ ＴＭＥ界 面 观 保 Ｅ ＬＩ 察基线 ， 基线 平稳 后开 启紫外 灯进 行分 析 。 待
第 ３ 第 ９期 ７卷 ２１ ０ ２年 ９月
环境 科 学 与 管 理
ＥＮＶＩ Ｒ０ＮＭ［ ＥＮＴＡＬ ＳＣ皿 ＮＣＥ ＡＮＤ ＭＡ ＮＡＧＥＭ ＥＮＴ
Ｖ０． ７ １３ Ｎｏ ９ ．
Ｓ ｐ ０１源自文库 ｅ ．２ ２
文 章编 号 ：６ ４－ １９（０ ２）９－０ ３ ０ １７ ６３ ２ １ ０ １ ５－ ４
展 开 。２ ０ 胡 成 松 等 研 究 了流 动 注射 在 线 光 催 ０ ４年
化降解 一 分光光度法测定水 中总磷 ； １ 年黄晶 ２ ０ ０ 等作了 Ｓ Ａ法 和分 光光度法测定水 中总磷 的 比较 Ｆ 研 究 Ｊ通过 方法 比对 得 出 两种 方 法 测 定 总 磷 无 显 ，
消解效率高 ， 具有较高的准确度和精密度 ， 被广泛使 著 性差 异 的结论 。 目前相 关方 法 的征求 意 见稿 已发 Ｆ 对 用 。但 也存 在若 干 问题 ： １ 使 用 高压 蒸汽 灭 菌 器 ， 布 。本 文 通 过对 ＳＡ 法测 定 总磷 进 行研 究 ， 实 际 （）
・
收 稿 日期 ：０ ２— ６—２ ２１ ０ ８ 作 者 简 介 ： 曼 晨 （９ ５一） 男 ， 学 本 科 ， 理 工 程 师 ， 要 从 事 环 顾 １８ ， 大 助 主
境监测分析工作。
１５ ・ ３
第３ ７卷第月 ２ １ 年 ９ ９期 ０２
顾曼晨等 ・ 间隔流动分析法测定水 中总磷
方程 为 Ｙ＝ １ （ ．５ ＋ １６ ， 关 系 数 ＝ ０ ４７ｘ ．０） 相 ０９ ９６ 校 准 曲线 如 图 １ 示 。 ．９ ， 所
流动分析仪 ： 总磷背压单元压力 ０５ｂｒ水浴温 ． ａ；
度 １￣ 消解温 度 ９ ￣ 显色 温度 ４ ℃ ；８ ｍ滤 光 ５Ｃ； ７Ｃ； ｏ ８０ｎ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔｈ ｏ ａ ｈ ｓ ｈ ｒ ｓ ｉ ｕ ａ ｅ ｗａｅ ｎ ｔ ｒ ｆｕ ｂ ｎ ｓ ｗａ ｅ ｔ ａ ｍｅ ｔ ｌ ｎ ｒ ｅｅ ｍｉ ｅ ｙ Ｓ Ａ．Ｔ ｏ ｓｒ ｃ ： ｅ ｔ ｔ ｌｐ ｏ ｐ ｏ ｕ ｎ ｓ ｒ ｃ ｔｒａ ｄ ｗａ ｅ ｒ ａ ｅ ｇ ｒ ｔ ｎ ａ ｔ ｆ ｏ ｅ ｐ ｗｅ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｄ ｂ Ｆ ｏ ｅ ｍ— ｐ ｒ ｔ ｈ ｔ ｏ ａ ｅ ｗｉ ｔ ｅ ＧＢ ｍｅｈ ｄ，ｔ ｅ ｉ ｔ ｒｅ ｅ ｃ ｆｓ ｓ ｅ ｄ ｄ ｓ ｂ ｔ ｎ ｅ ｓｆ ｕ ｄ ｄ ｗ ｉ ｏ ｉｃ ｓ ｉｎ ａ ｄ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ｂ ｕ ｕ ｈ ｈ ｈ ｎ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅ ｏ ｐ ｎ ｅ ｕ ｓａ ｃ ｓｗａ ｎ ｅ ｈ ｌ ｓ ｍｅ ｄ ｓ ｕ ｓｏ ｎ ｘ ｅ ｕ ｏ ｅ ｉ ｎ ｏ ｔ ｃ ａ ｓ ｉ ｔ ｒｅ ｅ ｃ ｒ ｄ ．Ｔ ｅ ｒ ｓ ｈ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅ ｕ ａ ｅ ｏ ｉｃ ｌ ｅ ，ｗ ｉ ｈ ｗａ ｓ ｄ ｆ ｒｓ ｍｐ ｅ ｈ ｍｏ ｅ ｉａｉ ｎ，ｗ ｓ ａ ｌ ｏ ｎ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅ ｗｅ ｅ ｍａ ｅ ｈ ｅ ｕ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｓ ｇ ｆ ｖｓ ｏ ｉ ｒ ｈ ｃ ｓ ｕ ｅ ｏ ａ ｌ ｏ ｇ ｎ ｚ ｔ ｈ ｚ ｏ ａ ｂ ｅｔ ｄ ａ ｔ ｕ ｈ ｉ ｔ ｒ ｒ ｎ ｅ ｅ ｆ ｃｉ ｅ ｙ ｈ ｅ ａ ｉｅ ｄ ｆｅ ｅ ｃ ｓｂ ｔ ｅ ｈ ｗｏ ｍｅ ｈ ｄ ｆｅ ｏ ｇ ｎ ｚ ｔ ｎ ｗｅ ｅ ｂ ｌｗ ． ％ ． ｅ ｌ ｈ ｓ ｃ ｎ ｅｆ ｅ ｃ ｆｅ ｔ ｌ ．Ｔ ｅ ｒ ｌ ｔ ｉ ｒ ｎ ｅ ｅｗｅ ｎ ｔ ｅ ｔ ｔｏ ｓ ａｔ ｒｈ ｍｏ ｅ ｉａ ｉ ｒ ｅ ｏ ３ ０ ｗｉ ｅ ｖ ｖ ｆ ｏ
表 １ 有证标样测定 结果
配 制 ０ ０ ／ ２ ０ ／ ．０ｍｇＬ～ ．０ｍｇＬ总磷 标准 系列 ，
表 １数据 表 明 ，Ｆ Ｓ Ａ法 测 定 总磷 标 准 样 品准 确 度、 精密 度 高 ， 足实验 室质 控 的要 求 。 满
表 ３ Ｓ Ａ法和 Ｇ Ｆ Ｂ法测定污水处理厂废水 总磷结果
发现 悬浮物对 Ｓ Ａ法 的结 果存在 一定的干扰 ， Ｆ 并对 此进行 了详 细讨论且设 计 了一 系列 实验 。实验结 果表 明使
用均质机对水样均质 能够有效消除悬浮物对测定 结果 的影响。水样经均质处理后 两种 方法测定结果相 对误差
小 于 ３０ 。Ｓ Ａ 法绘 制 的校 准 曲 线 线 性 大 于０ ９９５ 标 准 样 品 的 平 行 测 定 Ｒ Ｄ≤ １５ ， 法 检 出低 限 为 ．％ Ｆ ．９ ， Ｓ ．％ 方
Ｔ ｅｌ ｅ ｒｔ ｆｔ ｅＳ Ａ ｍｅｈ ｄ ｃ ｌ ｒｔ ｎ ｗａ ｂ ｖ ． ９ ｈ ｉ ａｉ ｏ Ｆ ｔｏ ａｉ ａｉ ｓａ ｏ ｅ０ ９ ９５．Ｔ ｅ ＲＳ ｏ ａａｌｌｓａ ｄ ｒ ａ ｌ ａ ｏ ｍｏ ｅｔａ ． ％ ． ｎ ｙ ｈ ｂ ｏ ｈ Ｄ ｆｐ ｒｌ ｔｎ ａｄ ｓ ｍｐｅ ｗ ｓｎ ｒ ｈ ｎ １ ５ ｅ
１ １ 主要 仪器 和试 剂 ．
荷兰 Ｓ Ａ Ａ Ｋ Ｌ Ｒ公司 Ｓ Ｎ＋＋ Ａ 型流动分析仪 ； 电 子 天平 ； 质机 。 均
无 水 磷 酸 二 氢 钾 （ 析 纯 ） 过 硫 酸 钾 （ 析 分 ； 分 纯 ）硫 酸 （ 析 纯 ） 氢 氧 化钠 （ 级 纯 ） 四水 合 钼 ； 分 ； 优 ； 酸 铵 （ 析 纯 ） 半 水 酒 石 酸 锑 钾 （ 析 纯 ） 抗 坏 血 分 ； 分 ；
著性 差异 。 ２ ４ ２ 地表 水 的测 定 ．．
对 污水 处理 厂处 理池 排 口样 品 （ 浮物 小 于 ３ 悬 Ｏ
Ｖ ｌ ７ Ｎ ． ０ ３ ｏ９ ＿
Ｓｐ ０２ ｅ ．２ １
酸（ 析纯 ） 单 （ ） 二烷 基 硫 酸盐 二 苯 氧钠 经 ＳＡ法分析得到峰高（ Ｕ值 ） 分 ； 双 十 Ｆ Ｄ 一浓度 曲线 ， 回归
（ Ｆ 分析 纯 ） ＦＤ ， 。
１ ２ 实验方 法 ． １ ２ １ 仪 器工作 条件 ．．
Ｋｅ ｒ ｓ ｓ ｇ ｎ ｏ ｎ ｌ ｓｓ ｏ ａ ｈ ｓ ｈ ｒ ｓ ｕ ｆ ｃ ｔ ｒ ｒ ａ ｅ ｇ ｒ ａｍｅ ｔｐ ａ ｔ ｉｃ ｌ ｅ ｙ ｗｏ ｄ ： ｅ ｍｅ ｔｆ ｗ ａ ａｙ ｉ ；ｔ ｔｌｐ ｏ ｐ ｏ ｕ ；ｓ ｒａ ｅ ｗａ ｅ ；ｕ ｂ ｎ ｓ ｗａ ｅ ｔｅ ｔ ｎ ｌｎ ；ｖ ｓ ｏｉ ｒ ｌ ｚ
２ ４ 实 际水 样 的测定 ．
２ ４ １ 城镇 污 水处理 厂废 水 的测定 ． ．
对表 ３中两种方法数据做显 著性差异 检验
，
两种 方法有 相 同的精 密度 。用 ｔ 验 ， 检 ｔ＜ ｔ∞ ）， 。（ ． 。 说 明对悬 浮物 较少 的水 样 ， 种 方法 测 定 结 果 无 显 两
Ｇ ｎ ｈｎ ｅ ｇＸ ａｊ ，Ｌ ｉ ｎ ｕＭｉｃ ｅ ，Ｆ ｎ ｉｏ ｅ ｖＹ ｍｉｇ ｉ
（ ｎｉ ｎ ｎａ Ｍｏ ｉ ｒ ｇＳａｉ ｆ ｉ ｉｇＤｓ ｃ， ｈ ｎｈ ｉ ０ ８ ２ ｈｎ ） Ｅ ｖｒ ｍｅ ｔ ｎｔ ｎ ｔｔ ｎｏ ａ ｎ ｉｒ ｔ Ｓ ａｇ ａ ２ １２ ，Ｃ ｉａ ｏ ｌ ｏ ｉ ｏ Ｊｄ ｔ ｉ
国内对 于 Ｃ Ａ和 Ｓ Ａ测 定 总 磷 的 研 究 已逐 渐 Ｆ Ｆ
水 样 的分析 并 与 现行 国标 方 法 做 比对 ， 点 讨 论 了 重
悬 浮物 对 Ｓ Ａ法测 定 总磷 的干 扰 ， 通 过均 质 实 验 Ｆ 并
提 出改 进 意见 ， 为环 境监 测人 员 提供参 考 。
１ 试验
Ｔ ｅ ｄ ｔｃ ｏ ｍｉ ｏ ｅｍｅ ｏ ａ ． ０ ｇ Ｌ ｐｋ ｄ ｒｃ ｖ ｒ ｓｏ ｒ ｃ ａ ｒｗ ｒ ｅｗ ｅ １ ４ ａ ｄ ９ ． ％ ． ｈ ｅｅ ｔ ｎ ｌ ｔ ｆ ｈ ｔ ｄ ｗ ｓ ０ ９ ｍ ／ ．Ｓ ｉｅ ｅ ｏ ｅｉ ｆ ｕ ａ ｅｗ ｔ ｅｅ ｂ ｔ ｅ ｎ９ ． ％ ｎ ７ ７ ｉ ｉ ｔ ｈ ０ ｅ ｓｆ ｅ
０ ０ ９ｍ ／ ， ．０ ｇ Ｌ 地表水样 品加 标回收率为 ９ ． ％ ～ ７７ １４ ９ ． ％。 关键词 ： 间隔流动分析法 ； 总磷 ； 地表水 ； 城镇 污水 处理厂 ； 均质机 中图分类号 ： ８ ２ Ｘ ３ 文献标识码 ： Ａ
Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｔｌ Ｐ ｏ ｐ ｏ ｕｓ ｉ ａ ｅ ｙ Ｓ ｇ ｎ ｏ Ａｎ ｌ ｓｓ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＴｏａ ｈ ｓ ｈ ｒ ｎ Ｗ ｔ ｒｂ ｅ ｍｅ ｔＦｌｗ ａ ｙ ｉ
ｐＫ Ｉ Ｏ４ （ （ ｒ２ ） ｍｇ・ － Ｐ ／ Ｌ１ ） 图 １ Ｓ Ａ法 测 定 总磷 校 准 曲线 Ｆ
２ 实验结果与分析
２ １ 校 准 曲线 ．
２ ２ 准确 度 和精密度 试 验 ． 用 Ｓ Ａ法 对 总 磷 有 证 标 样 Ｎ ．０ ９ １和 Ｎ ． Ｆ ｏ２ ３３ ｏ ２ ３３ 行测定 ７次 ， 表 １ 示 。 ０ ９４平 如 所
水 中总磷 以各 种 磷 酸盐 形 式 存 在 ， 可分 为 正 磷 酸盐 、 缩合 磷酸 盐 和 有 机 结 合 的 磷 … 。测 定 总 磷 现 行 国标 是 Ｇ １９ Ｂ１８３—８ 使 用 过 硫 酸 钾 （ 硝 酸 一 ９， 或 高 氯 酸 ） 氧 化 剂 对 水 样 消 解 Ｊ 方 法 技 术 成 熟 ， 为 。
测量结果 ｐ （ ｇ・ ） ／ｍ Ｌ 测定次数
Ｓ Ａ 法 Ｆ Ｇ １９ ８ Ｂ１８ ３— ９
对两个地表水样测定加标 回收率 ， 数据如表 ２
所示 。
表 ２ 加标 回收率试验 结果
２ ３ 方法检 出限的测 定 ．
配 制 Ｓ Ａ估 定 检 出 限 ２倍 （ 实 验 浓 度 值 为 Ｆ 本 ００ ／ ） ．２ｍｇＬ 的总磷样 品 ， 行 ｎ： 进 ７次 重 复 测定 ， 其 方 法 检 出 限 为 ０ Ｏ９ ｍｇＬ 比 Ｇ １９ ．Ｏ ／ ， Ｂ １８３—８ 法 ９ 略低 。
间隔 流 动 分 析 法 测 定 水 中总磷
顾 曼晨 ， 晓 杰 ， 封 吕一 呜
（ 海 市嘉 定 区环 境 监 测 站 ， 海 ２ １２ ） 上 上 ０ ８ ２
摘
要 ： 用间隔流动分析 法（ Ｆ 测 定地表 水和城镇 污水 处理厂废 水 中的 总磷 ， 与现行 国标方 法作 比对 ， 采 Ｓ Ａ） 并
一 、
片 ； 样时 间 ７ ； 时间 １０ｓ空气 时间 １ｓ 进 ０ｓ水洗 ０ ； 。
１２ ２ 实验 步骤 ．．
０
×
Ｑ
首先确认管路连接完好 。合上蠕动泵泵盖， 打 开水浴锅电源 ， 依次打开主机和总磷模块各部件电
源 ， 开 Ｆ Ｏ Ｃ Ｅ ＳＶ 打 Ｌ ＷＡ Ｃ Ｓ ２软件 ， 别设 置进 样器参 分 数， 编辑 样 品 列 表 ， 存 后 进 入 Ｒ Ａ ＴＭＥ界 面 观 保 Ｅ ＬＩ 察基线 ， 基线 平稳 后开 启紫外 灯进 行分 析 。 待
第 ３ 第 ９期 ７卷 ２１ ０ ２年 ９月
环境 科 学 与 管 理
ＥＮＶＩ Ｒ０ＮＭ［ ＥＮＴＡＬ ＳＣ皿 ＮＣＥ ＡＮＤ ＭＡ ＮＡＧＥＭ ＥＮＴ
Ｖ０． ７ １３ Ｎｏ ９ ．
Ｓ ｐ ０１源自文库 ｅ ．２ ２
文 章编 号 ：６ ４－ １９（０ ２）９－０ ３ ０ １７ ６３ ２ １ ０ １ ５－ ４
展 开 。２ ０ 胡 成 松 等 研 究 了流 动 注射 在 线 光 催 ０ ４年
化降解 一 分光光度法测定水 中总磷 ； １ 年黄晶 ２ ０ ０ 等作了 Ｓ Ａ法 和分 光光度法测定水 中总磷 的 比较 Ｆ 研 究 Ｊ通过 方法 比对 得 出 两种 方 法 测 定 总 磷 无 显 ，
消解效率高 ， 具有较高的准确度和精密度 ， 被广泛使 著 性差 异 的结论 。 目前相 关方 法 的征求 意 见稿 已发 Ｆ 对 用 。但 也存 在若 干 问题 ： １ 使 用 高压 蒸汽 灭 菌 器 ， 布 。本 文 通 过对 ＳＡ 法测 定 总磷 进 行研 究 ， 实 际 （）
・
收 稿 日期 ：０ ２— ６—２ ２１ ０ ８ 作 者 简 介 ： 曼 晨 （９ ５一） 男 ， 学 本 科 ， 理 工 程 师 ， 要 从 事 环 顾 １８ ， 大 助 主
境监测分析工作。
１５ ・ ３
第３ ７卷第月 ２ １ 年 ９ ９期 ０２
顾曼晨等 ・ 间隔流动分析法测定水 中总磷
方程 为 Ｙ＝ １ （ ．５ ＋ １６ ， 关 系 数 ＝ ０ ４７ｘ ．０） 相 ０９ ９６ 校 准 曲线 如 图 １ 示 。 ．９ ， 所
流动分析仪 ： 总磷背压单元压力 ０５ｂｒ水浴温 ． ａ；
度 １￣ 消解温 度 ９ ￣ 显色 温度 ４ ℃ ；８ ｍ滤 光 ５Ｃ； ７Ｃ； ｏ ８０ｎ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔｈ ｏ ａ ｈ ｓ ｈ ｒ ｓ ｉ ｕ ａ ｅ ｗａｅ ｎ ｔ ｒ ｆｕ ｂ ｎ ｓ ｗａ ｅ ｔ ａ ｍｅ ｔ ｌ ｎ ｒ ｅｅ ｍｉ ｅ ｙ Ｓ Ａ．Ｔ ｏ ｓｒ ｃ ： ｅ ｔ ｔ ｌｐ ｏ ｐ ｏ ｕ ｎ ｓ ｒ ｃ ｔｒａ ｄ ｗａ ｅ ｒ ａ ｅ ｇ ｒ ｔ ｎ ａ ｔ ｆ ｏ ｅ ｐ ｗｅ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｄ ｂ Ｆ ｏ ｅ ｍ— ｐ ｒ ｔ ｈ ｔ ｏ ａ ｅ ｗｉ ｔ ｅ ＧＢ ｍｅｈ ｄ，ｔ ｅ ｉ ｔ ｒｅ ｅ ｃ ｆｓ ｓ ｅ ｄ ｄ ｓ ｂ ｔ ｎ ｅ ｓｆ ｕ ｄ ｄ ｗ ｉ ｏ ｉｃ ｓ ｉｎ ａ ｄ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ｂ ｕ ｕ ｈ ｈ ｈ ｎ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅ ｏ ｐ ｎ ｅ ｕ ｓａ ｃ ｓｗａ ｎ ｅ ｈ ｌ ｓ ｍｅ ｄ ｓ ｕ ｓｏ ｎ ｘ ｅ ｕ ｏ ｅ ｉ ｎ ｏ ｔ ｃ ａ ｓ ｉ ｔ ｒｅ ｅ ｃ ｒ ｄ ．Ｔ ｅ ｒ ｓ ｈ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅ ｕ ａ ｅ ｏ ｉｃ ｌ ｅ ，ｗ ｉ ｈ ｗａ ｓ ｄ ｆ ｒｓ ｍｐ ｅ ｈ ｍｏ ｅ ｉａｉ ｎ，ｗ ｓ ａ ｌ ｏ ｎ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅ ｗｅ ｅ ｍａ ｅ ｈ ｅ ｕ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｓ ｇ ｆ ｖｓ ｏ ｉ ｒ ｈ ｃ ｓ ｕ ｅ ｏ ａ ｌ ｏ ｇ ｎ ｚ ｔ ｈ ｚ ｏ ａ ｂ ｅｔ ｄ ａ ｔ ｕ ｈ ｉ ｔ ｒ ｒ ｎ ｅ ｅ ｆ ｃｉ ｅ ｙ ｈ ｅ ａ ｉｅ ｄ ｆｅ ｅ ｃ ｓｂ ｔ ｅ ｈ ｗｏ ｍｅ ｈ ｄ ｆｅ ｏ ｇ ｎ ｚ ｔ ｎ ｗｅ ｅ ｂ ｌｗ ． ％ ． ｅ ｌ ｈ ｓ ｃ ｎ ｅｆ ｅ ｃ ｆｅ ｔ ｌ ．Ｔ ｅ ｒ ｌ ｔ ｉ ｒ ｎ ｅ ｅｗｅ ｎ ｔ ｅ ｔ ｔｏ ｓ ａｔ ｒｈ ｍｏ ｅ ｉａ ｉ ｒ ｅ ｏ ３ ０ ｗｉ ｅ ｖ ｖ ｆ ｏ
表 １ 有证标样测定 结果
配 制 ０ ０ ／ ２ ０ ／ ．０ｍｇＬ～ ．０ｍｇＬ总磷 标准 系列 ，
表 １数据 表 明 ，Ｆ Ｓ Ａ法 测 定 总磷 标 准 样 品准 确 度、 精密 度 高 ， 足实验 室质 控 的要 求 。 满
表 ３ Ｓ Ａ法和 Ｇ Ｆ Ｂ法测定污水处理厂废水 总磷结果
发现 悬浮物对 Ｓ Ａ法 的结 果存在 一定的干扰 ， Ｆ 并对 此进行 了详 细讨论且设 计 了一 系列 实验 。实验结 果表 明使
用均质机对水样均质 能够有效消除悬浮物对测定 结果 的影响。水样经均质处理后 两种 方法测定结果相 对误差
小 于 ３０ 。Ｓ Ａ 法绘 制 的校 准 曲 线 线 性 大 于０ ９９５ 标 准 样 品 的 平 行 测 定 Ｒ Ｄ≤ １５ ， 法 检 出低 限 为 ．％ Ｆ ．９ ， Ｓ ．％ 方
Ｔ ｅｌ ｅ ｒｔ ｆｔ ｅＳ Ａ ｍｅｈ ｄ ｃ ｌ ｒｔ ｎ ｗａ ｂ ｖ ． ９ ｈ ｉ ａｉ ｏ Ｆ ｔｏ ａｉ ａｉ ｓａ ｏ ｅ０ ９ ９５．Ｔ ｅ ＲＳ ｏ ａａｌｌｓａ ｄ ｒ ａ ｌ ａ ｏ ｍｏ ｅｔａ ． ％ ． ｎ ｙ ｈ ｂ ｏ ｈ Ｄ ｆｐ ｒｌ ｔｎ ａｄ ｓ ｍｐｅ ｗ ｓｎ ｒ ｈ ｎ １ ５ ｅ
１ １ 主要 仪器 和试 剂 ．
荷兰 Ｓ Ａ Ａ Ｋ Ｌ Ｒ公司 Ｓ Ｎ＋＋ Ａ 型流动分析仪 ； 电 子 天平 ； 质机 。 均
无 水 磷 酸 二 氢 钾 （ 析 纯 ） 过 硫 酸 钾 （ 析 分 ； 分 纯 ）硫 酸 （ 析 纯 ） 氢 氧 化钠 （ 级 纯 ） 四水 合 钼 ； 分 ； 优 ； 酸 铵 （ 析 纯 ） 半 水 酒 石 酸 锑 钾 （ 析 纯 ） 抗 坏 血 分 ； 分 ；
著性 差异 。 ２ ４ ２ 地表 水 的测 定 ．．
对 污水 处理 厂处 理池 排 口样 品 （ 浮物 小 于 ３ 悬 Ｏ
Ｖ ｌ ７ Ｎ ． ０ ３ ｏ９ ＿
Ｓｐ ０２ ｅ ．２ １
酸（ 析纯 ） 单 （ ） 二烷 基 硫 酸盐 二 苯 氧钠 经 ＳＡ法分析得到峰高（ Ｕ值 ） 分 ； 双 十 Ｆ Ｄ 一浓度 曲线 ， 回归
（ Ｆ 分析 纯 ） ＦＤ ， 。
１ ２ 实验方 法 ． １ ２ １ 仪 器工作 条件 ．．
Ｋｅ ｒ ｓ ｓ ｇ ｎ ｏ ｎ ｌ ｓｓ ｏ ａ ｈ ｓ ｈ ｒ ｓ ｕ ｆ ｃ ｔ ｒ ｒ ａ ｅ ｇ ｒ ａｍｅ ｔｐ ａ ｔ ｉｃ ｌ ｅ ｙ ｗｏ ｄ ： ｅ ｍｅ ｔｆ ｗ ａ ａｙ ｉ ；ｔ ｔｌｐ ｏ ｐ ｏ ｕ ；ｓ ｒａ ｅ ｗａ ｅ ；ｕ ｂ ｎ ｓ ｗａ ｅ ｔｅ ｔ ｎ ｌｎ ；ｖ ｓ ｏｉ ｒ ｌ ｚ
２ ４ 实 际水 样 的测定 ．
２ ４ １ 城镇 污 水处理 厂废 水 的测定 ． ．
对表 ３中两种方法数据做显 著性差异 检验
，
两种 方法有 相 同的精 密度 。用 ｔ 验 ， 检 ｔ＜ ｔ∞ ）， 。（ ． 。 说 明对悬 浮物 较少 的水 样 ， 种 方法 测 定 结 果 无 显 两
Ｇ ｎ ｈｎ ｅ ｇＸ ａｊ ，Ｌ ｉ ｎ ｕＭｉｃ ｅ ，Ｆ ｎ ｉｏ ｅ ｖＹ ｍｉｇ ｉ
（ ｎｉ ｎ ｎａ Ｍｏ ｉ ｒ ｇＳａｉ ｆ ｉ ｉｇＤｓ ｃ， ｈ ｎｈ ｉ ０ ８ ２ ｈｎ ） Ｅ ｖｒ ｍｅ ｔ ｎｔ ｎ ｔｔ ｎｏ ａ ｎ ｉｒ ｔ Ｓ ａｇ ａ ２ １２ ，Ｃ ｉａ ｏ ｌ ｏ ｉ ｏ Ｊｄ ｔ ｉ
国内对 于 Ｃ Ａ和 Ｓ Ａ测 定 总 磷 的 研 究 已逐 渐 Ｆ Ｆ
水 样 的分析 并 与 现行 国标 方 法 做 比对 ， 点 讨 论 了 重
悬 浮物 对 Ｓ Ａ法测 定 总磷 的干 扰 ， 通 过均 质 实 验 Ｆ 并
提 出改 进 意见 ， 为环 境监 测人 员 提供参 考 。
１ 试验
Ｔ ｅ ｄ ｔｃ ｏ ｍｉ ｏ ｅｍｅ ｏ ａ ． ０ ｇ Ｌ ｐｋ ｄ ｒｃ ｖ ｒ ｓｏ ｒ ｃ ａ ｒｗ ｒ ｅｗ ｅ １ ４ ａ ｄ ９ ． ％ ． ｈ ｅｅ ｔ ｎ ｌ ｔ ｆ ｈ ｔ ｄ ｗ ｓ ０ ９ ｍ ／ ．Ｓ ｉｅ ｅ ｏ ｅｉ ｆ ｕ ａ ｅｗ ｔ ｅｅ ｂ ｔ ｅ ｎ９ ． ％ ｎ ７ ７ ｉ ｉ ｔ ｈ ０ ｅ ｓｆ ｅ
０ ０ ９ｍ ／ ， ．０ ｇ Ｌ 地表水样 品加 标回收率为 ９ ． ％ ～ ７７ １４ ９ ． ％。 关键词 ： 间隔流动分析法 ； 总磷 ； 地表水 ； 城镇 污水 处理厂 ； 均质机 中图分类号 ： ８ ２ Ｘ ３ 文献标识码 ： Ａ
Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｔｌ Ｐ ｏ ｐ ｏ ｕｓ ｉ ａ ｅ ｙ Ｓ ｇ ｎ ｏ Ａｎ ｌ ｓｓ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＴｏａ ｈ ｓ ｈ ｒ ｎ Ｗ ｔ ｒｂ ｅ ｍｅ ｔＦｌｗ ａ ｙ ｉ
ｐＫ Ｉ Ｏ４ （ （ ｒ２ ） ｍｇ・ － Ｐ ／ Ｌ１ ） 图 １ Ｓ Ａ法 测 定 总磷 校 准 曲线 Ｆ
２ 实验结果与分析
２ １ 校 准 曲线 ．
２ ２ 准确 度 和精密度 试 验 ． 用 Ｓ Ａ法 对 总 磷 有 证 标 样 Ｎ ．０ ９ １和 Ｎ ． Ｆ ｏ２ ３３ ｏ ２ ３３ 行测定 ７次 ， 表 １ 示 。 ０ ９４平 如 所
水 中总磷 以各 种 磷 酸盐 形 式 存 在 ， 可分 为 正 磷 酸盐 、 缩合 磷酸 盐 和 有 机 结 合 的 磷 … 。测 定 总 磷 现 行 国标 是 Ｇ １９ Ｂ１８３—８ 使 用 过 硫 酸 钾 （ 硝 酸 一 ９， 或 高 氯 酸 ） 氧 化 剂 对 水 样 消 解 Ｊ 方 法 技 术 成 熟 ， 为 。
测量结果 ｐ （ ｇ・ ） ／ｍ Ｌ 测定次数
Ｓ Ａ 法 Ｆ Ｇ １９ ８ Ｂ１８ ３— ９
对两个地表水样测定加标 回收率 ， 数据如表 ２
所示 。
表 ２ 加标 回收率试验 结果
２ ３ 方法检 出限的测 定 ．
配 制 Ｓ Ａ估 定 检 出 限 ２倍 （ 实 验 浓 度 值 为 Ｆ 本 ００ ／ ） ．２ｍｇＬ 的总磷样 品 ， 行 ｎ： 进 ７次 重 复 测定 ， 其 方 法 检 出 限 为 ０ Ｏ９ ｍｇＬ 比 Ｇ １９ ．Ｏ ／ ， Ｂ １８３—８ 法 ９ 略低 。
间隔 流 动 分 析 法 测 定 水 中总磷
顾 曼晨 ， 晓 杰 ， 封 吕一 呜
（ 海 市嘉 定 区环 境 监 测 站 ， 海 ２ １２ ） 上 上 ０ ８ ２
摘
要 ： 用间隔流动分析 法（ Ｆ 测 定地表 水和城镇 污水 处理厂废 水 中的 总磷 ， 与现行 国标方 法作 比对 ， 采 Ｓ Ａ） 并