离子色谱电导检测的应用
离子色谱阴阳离子电导率
离子色谱阴阳离子电导率
离子色谱是一种用于分离和检测离子物质的分析技术。
在离子色谱中，可以通过检测溶液的电导率来确定其中离子的浓度和种类。
离子的浓度越高，溶液的电导率也会越高。
在离子色谱中，阴阳离子的电导率有以下特点：
阴离子：通常情况下，阴离子（如氯离子、硝酸根离子等）会在离子色谱中产生电导率信号。
通过测量阴离子的电导率，可以确定其在样品中的浓度。
阳离子：一些阳离子（如钠离子、钾离子等）也会对电导率产生影响，但通常情况下不如阴离子那么明显。
对于某些阳离子，可能需要特殊的处理或者使用特定的离子色谱柱来进行分离和测定。
总的来说，离子色谱通过测量样品中离子所产生的电导率信号来进行离子的分离和检测，可以用于分析水质、环境样品、生物样品等中的离子成分。
离子色谱在锂离子电池电解液组分中的方法研究和检测
离子色谱是一种能够快速、准确地分离和检测电解液中各种离子的方法，因此在锂离子电池电解液组分的检测中得到了广泛的应用。
以下是离子色谱在锂离子电池电解液组分中的方法研究和检测：
样品处理：首先需要对电解液样品进行处理，以去除样品中的杂质和离子。
常用的处理方法包括离心、过滤、超声等。
色谱条件：针对锂离子电池电解液中的主要离子，如锂离子、铵离子、氟离子等，需要选择合适的色谱柱和流动相，以实现离子的分离和检测。
一般使用离子交换柱，流动相可以是单纯水或者含有一定浓度的酸或碱的水溶液。
检测方法：离子色谱检测可以使用电导检测器、荧光检测器等多种检测方法，根据具体需要选择合适的检测器。
标准曲线和质量控制：在离子色谱检测中需要建立标准曲线，以确定样品中各种离子的浓度。
同时需要建立质量控制方法，保证样品处理和检测的精确性和准确性。
综上所述，离子色谱在锂离子电池电解液组分中的方法研究和检测是一种非常重要的方法，可以实现锂离子电池电解液中各种离子的快速、准确检测，对于锂离子电池的研发和生产具有重要的意义。
离子色谱背景电导高的原因-概述说明以及解释
离子色谱背景电导高的原因-概述说明以及解释1.引言1.1 概述离子色谱是一种常用的分析和分离技术，通过分析样品中的离子组成来实现对物质的检测和分析。
在离子色谱实验中，背景电导是一个重要的参数，它反映了溶液中导电能力的强弱。
背景电导高会影响到实验结果的准确性和灵敏度，因此了解背景电导高的原因对于提高离子色谱实验的质量至关重要。
本文将探讨背景电导高的原因及其对离子色谱实验的影响，希望能为读者提供相关知识和启示。
1.2文章结构1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
在引言部分中，将概述离子色谱背景电导高的现象，并说明本文的目的和重要性。
正文部分将详细介绍离子色谱的基本原理和背景电导在离子色谱中的作用，重点分析影响离子色谱背景电导高的因素。
在结论部分，将总结背景电导高的原因，并探讨对离子色谱实验的启示，同时展望未来研究方向。
通过这样的结构安排，读者可以全面了解离子色谱背景电导高的原因，并对相关研究有所启发和展望。
1.3 目的：本文旨在探讨离子色谱背景电导高的原因，通过对离子色谱背景电导的影响因素进行分析，深入理解离子色谱仪器中背景电导的形成机制。
同时，希望通过对离子色谱背景电导高的研究，为离子色谱实验提供更加准确和可靠的数据分析基础，为相关领域的研究和应用提供有益的启示和参考。
通过对背景电导高的原因进行深入探讨，也可以为未来的研究方向提供指导和启发，推动离子色谱领域的发展和进步。
2.正文2.1 离子色谱的基本原理离子色谱是一种利用固定相和流动相中的离子交换作用来分离和分析物质的技术。
其基本原理是利用离子交换树脂作为固定相，当待分析样品通过列柱时，离子交换树脂会与样品中的离子发生交换作用。
根据样品中离子的不同特性，它们会以不同的速率被交换，从而实现分离的目的。
离子色谱的关键步骤包括样品的进样、固定相中的离子交换、流动相的输送以及检测器的检测。
进样时，待分析样品被喷入色谱柱，固定相中的离子交换会发生，并且随着流动相的运输，分离的结果将被带到检测器中进行检测。
离子色谱在药典中的应用[最新]
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离子色谱在药典中的应用摘要：本文汇总了离子色谱（IC）在欧洲药典、美国药典及中国药典中的应用方法。
关键词IC，美国药典，欧洲药典，中国药典一、前言药典中药物的检测，大部分均采用了液相色谱的方法。
然而，对阴离子、阳离子和有机酸等极性亲水性成分的检测，离子色谱法更具优势。
离子色谱法，以阴离子或阳离子交换柱分离，电导检测器检测，实现上述化合物的分析。
此外，安培检测器，作为离子色谱的另一种电化学检测器，在检测氨基酸、糖和胺类化合物方面具有独特优势。
因而，离子色谱法在国外及中国药典中均得以采用。
二、IC在国外药典中的应用2.1氨基糖苷类抗生素的检测氨基糖苷类抗生素，是目前治疗革兰阴性杆菌严重感染的常用药物，是由氨基糖与氨基环醇通过氧桥连接而成的苷类抗生素。
其基本结构为苷元和氨基。
目前在临床上使用的氨基糖苷类抗生素主要有三种，包括来源于链霉菌的链霉素、卡那霉素、妥布霉素、新霉素、大观霉素；来自小单孢菌的庆大霉素、西梭米星、小诺霉素、阿司米星等；以及半合成的阿米卡星、奈替米星等。
由于这类化合物中没有紫外吸收的发色团，使得直接紫外检测法成为困难。
2005和2010中国药典中采用了反相分离，通用型的蒸发光散射检测器（ELSD）测定其含量[1-2]。
某些抗生素采用昂贵的离子对试剂组成复杂的流动相，使得方法的成本增大，操作繁琐。
欧盟药典采用反相分离，脉冲安培检测法测定其含量[3]。
美国药典则采用强碱性条件下阴离子交换分离脉冲安培检测的方法测定器含量[4]。
欧洲药典和美国药典均充分利用了氨基糖苷类抗生素结构中具有多个羟基的特点，在强碱性条件下，在金电极表面，将羟基氧化。
这些方法具有灵敏度高、选择性好、可操作性强的优点。
2.2 阴离子和小分子有机酸的检测阴离子和小分子有机酸的检测，是离子色谱电导检测法的优势所在。
对于药物中此类化合物的分析，分离与检测均不成问题。
关键在于样品的前处理。
美国药典中，使用离子色谱法测定的此类物质有叠氮根、硫酸根、磷酸根、亚磷酸根、柠檬酸等，涉及品种有氧化铁注射液、依诺肝素钠注射液、碳酸镁柠檬酸口服溶液、柠檬酸镁口服溶液、口服补液盐、依替膦酸二钠等。
离子色谱常用检测器
离子色谱常用检测器离子色谱常用检测器离子色谱常用的检测方法可以归纳为两类，即电化学法和光学法。
电化学法包括电导和安培检测器，光学法重要是紫外—可见光汲取检测器和荧光检测器。
离子色谱中*常用的电化学检测器有三种，即电导、安培和积分安培（包括脉冲安培）。
电导检测器是IC的通用型检测器，重要用于测定无机阴阳离子（pKa＜7，pKb＜7＝和部分极性有机物如一些羧酸等；直流安培检测器可用于测量那些在外加电压下能够在工作电极上产生氧化或还原反应的物质，如酚类化合物、I－、SCN－等；积分安培和脉冲安培检测器则重要用于测定糖类有机化合物。
紫外—可见光汲取检测器和荧光检测器在离子色谱分析中广泛应用于过渡金属、稀土元素和环境中有机物染物的检测。
离子色谱检测器的选择，重要的依据是被测定离子的性质、淋洗液的种类等因素。
同一物质有时可以用多种检测器进行检测，但灵敏度不同。
例如，NO2－、NO3—、Br－等离子在紫外区域测量时可以得到较用电导检测高的灵敏度；I－用安培法测定其灵敏度高于电导法。
1电导检测器1.1电导检测器的基本原理将电解液置于施加了电场的电极之间时，溶液将导电，此时溶液中的阴离子移向阳极，阳离子移向阴极。
并遵奉并服从式5—7关系：（5—7）式中k——为电导率，是电阻的倒数（k=1/R）；A——为电极截面积；L——为两电极间的距离；ci——为离子浓度，mol/L；λi——为离子的极限摩尔电导。
公式（5—7）也被称作Kohlraush定律。
在电导测量中，对一给定电导池电极截面积A和两电极间的距离L是固定的，L/A称为电导池常数K，则电导率k等于：（5—8）当电导池常数为1时，测量出的电导率值称为比电导率，对水溶液常用的电导率值单位是μS/cm。
依据Kohlraush定律，离子的摩尔电导与浓度成正比关系。
在一个充足稀的溶液中，离子的摩尔电导达到*大值，此*大值称为离子的极限摩尔电导（λi）。
表5—1列出常见离子的极限摩尔电导值。
离子色谱应用1
AN115 多肽中三氟乙酸的测定样品基体： 多肽检测物质： 三氟乙酸（TFA）作用：TFA常用于制造过程中，从固相树脂洗脱出合成肽。
TFA或乙酸也被用于肽的反相高效液相色谱纯化过程。
TFA由乙酸和氟化物反应合成，因此TFA中存在乙酸和氟化物的残留。
残留的TFA，氟化物以及乙酸在临床使用前后的肽中多少还是存在毒性的，因此不希望在肽中存在这三种物质。
测定TFA，乙酸和氟化物对于肽的形成是合适的，这样能在制造过程中查证这三种阴离子已被消除掉。
仪器：DX-500系统组成：GP40梯度泵CD20电导检测器或ED40电化学检测器LC30或LC20AS3500自动进样器PeakNet工作站试剂与标准：0.5M Na2CO30.5M NaHCO318MΩ•cm去离子水阴离子标准以及三氟乙酸标准色谱条件：柱：IonPac AS14（4mm），AG14（4mm）淋洗液：3.5mM Na2CO3／0.8 mM NaHCO3流速：1.2mL／min进样体积：10uL检测器：抑制型电导检测，ASRS自动抑制循环模式和外加水模式背景电导：15uS压力：12.4MPa（1800psi）样品制备：将市售肽样品用淋洗液溶解为1mg／mL。
生产过程中的肽用淋洗液溶解至干燥固体浓度为1mg/mL。
两种样品都要用淋洗液做进一步稀释，至浓度分别为40ug/mL和400ug/mL。
结果与讨论：IonPacAS14柱，等度分离，抑制型电导检测即可完成对肽中TFA 、氟化物和乙酸的测定，同时分离了其它常见阴离子，如Cl-，SO42-，NO3-和PO43-。
TFA ，F-和AC-可检测到mg/L 级。
回收率均大于90％。
图2 A ：合成过程中的粗肽（10uL ，40ug/mL ）；B ：GPC 纯化过程中的肽（10uL ，40ug/mL ）参考文献：1. Both, D. A.; Jemal, M. J. Chromatogr. 1992, 596, 85–90.2. Mariorino, R. M.; Gandolfi, A. J.; Sipes, I. G. J. Anal. Toxicol. 1980, 4, 250–254.3. Dimitrieva, T. M.; Koemets, L. A. Prod. Khim. Promsti. 1979, 2, 9–11.4. Witte, L.; Nau, H.; Fuhrhop, J. H. J. Chromatogr. 1977, 143, 329–334.5. Karashima, D.; Shigematsu, A.; Furukawa, T.; Nagayoshi, T.; Matsumoto, I. J. Chromatogr. 1977, 130, 77–86.6. Gruenke, D. L.; Waskell, L. A. Biomed. Environ. Mass Spectrom. 1988, 17, 471–475.7. Imbenotte, M.; Brice, A.; Erb, F.; Haguenoer, J. M. Talanta 1984, 31, 147–149.8. Hirokawa, T.; Takemi, H.; Riso, Y. J.; Takiyama, R.; Morio, M.; Fujii, K.; Kikuchi, H. J. Chromatogr. 1984, 305, 429–437.9. Janssen, P. S. L.; van Nispen, J. W. J. Chromatogr. 1984, 287, 166–175.10. Morio, M.; Fujii, K.; Takiyama, R.; Chikasue, F.; Kikuchi, H.; Ribaric, L.Anesthesiology 1980, 52, 56–59.11. Gossler, K.; Schaller, K. H.; Essing, H. G.; Fresenius, Z. Anal. Chem. 1976, 279, 112–113.12. Spirina, R. I.; Lyakhova, K. V. Zavod. Lab. 1989, 55 (4), 6–7.13. Fan, B.; Zhu, M.; Ma, Y. Huaxue Shijie. 1983, 24, 11–13.14. Ilcheva, L.; Todorova, G. Acta Chim. Acad. Sci. Hung. 1979, 102, 113–120.15. Simonzadeh, N. J. Chromatogr. 1993, 634, 125–128.16. Kawaguchi, R.; Fujii, K.; Morio, M.; Yuge, O.; Hossain, M. D. J. Med. Sci. 1989,38, 27–34.17. Nakazawa, H.; Nagase, M.; Onuma, T. Bunseki Kagaku 1987, 36, 396–398.18. Fujii, K.; Morio, M.; Kikuchi, H.; Takiyama, R.; Katayama, T. Masui to Sosei 1984, 20 (Suppl.), 5–8.声明：IonPac® 为戴安公司注册商标，该色谱柱只配套于戴安公司离子色谱仪及出现于戴安公司及其子公司的应用文献中，未经戴安公司授权许可的引用均为违法，戴安公司对其言论不负任何责任。
离子色谱法原理及应用
淋洗剂
Na2B4O7 NaOH NaHCO3 NaHCO3 + Na2CO3 H2NCH(R)COOH + NaOH RNHCH(R)SO3H + NaOH Na2CO3
抑制产物
H3BO3 H2O CO2 + H2O CO2 + H2O H3N+CH(R)COO－ RNH2+CH(R)SO3－ CO2 + H2O
硫酸盐化速率的测定 碱片-离子色谱法
氨的测定 离子色谱法
氯化氢的测定 离子色谱法
硫酸雾的测定 离子色谱法
甲醛的测定 离子色谱法
甲酸、乙酸的测定（降水监测）
环境空气中甲醛分析
0.450 μS
甲酸
1 - 甲酸 - 3.783
0.300 0.200 0.100
-0.050
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
其它分离方式二离子色谱仪的组成1贮液罐2输液泵3进样器4分离柱5抑制器6检测器电导紫外7色谱工作站离子色谱系统示意图离子色谱系统示意图流动相储罐流动相储罐泵泵保护柱保护柱分析柱分析柱抑制器抑制器色谱工作站色谱工作站流路流路离子交换离子交换分离分离抑制电导抑制电导安培安培检测器检测器数据采集和仪数据采集和仪器控制器控制进样器进样器光检测器电导池电导池安培池紫外可见荧光二极管阵列等由示意图知离子色谱仪的构成与hplc相同主要由输液系统进样系统分离系统检测系统和数据处理系统构成
❖ 一>N般O情3-；况是溶质的电荷数越大，保留越强，如SO42❖ 离子半径越大，保留越强，如F-<Cl-<Br-<<I-； ❖ 极化程度越强，保留越强，如S2O32->SO42-。
离子色谱电导检测器原理
离子色谱电导检测器原理
离子色谱电导检测器是通过测量离子在电解质溶液中的电导性来分析离子的一种方法。
离子色谱电导检测器的原理如下：
1. 设备结构：离子色谱电导检测器由电导池、电导电极、放大器和信号处理系统组成。
2. 工作原理：样品通过色谱柱分离出不同类型的离子，其中的离子会溶解在电解质溶液中。
离子在电解质溶液中具有电导性，即有电荷的粒子通过溶液传导电流。
电导池中的电极会感应到这些电流，并将自毁长城其转换为电压信号。
3. 电导测量：通过对电导电极之间的电压进行测量，可以确定溶液电导的大小。
由于离子种类不同、浓度不同，其电导能力也不同，因此可以通过测量电导值，进一步得到离子浓度和组成的信息。
4. 分析结果：电导检测器将电导信号转化为离子峰图，即显示不同离子在色谱柱中的出峰时间和峰面积。
通过比较不同离子的峰面积，可以计算出它们的相对浓度。
总结起来，离子色谱电导检测器利用离子在电解质溶液中的电导性差异，通过测量电导信号来分析离子的浓度和组成。
离子色谱氢氧根体系背景电导
离子色谱氢氧根体系背景电导
离子色谱（Ion Chromatography, IC）是一种检测离子化合物的分析技术,在IC分析中,电导检测器是一种常用的检测器。
电导检测器的原理是根据样品的离子浓度测量电导率的变化,因此电导检测器需要一个稳定的背景电导来提高检测的灵敏度和精确度。
在离子色谱的分离过程中,采用氢氧根（OH-）作为载体离子,它会形成与分离物竞争吸附的阴离子。
当流过列管的离子进入电导检测器时,会与参考溶液中的离子相互作用,形成一个背景电导,这个背景电导是分离物的检测基线。
然而,氢氧根离子的背景电导会随着时间和温度的变化而变化,因此需要在氢氧根离子进入电导检测器之前,通过一些方法来稳定背景电导。
常用的方法包括预处理柱、在线稀释、离子平衡器等。
这些方法可以在一定程度上降低背景电导的波动,提高离子分离的准确性和灵敏度,最终得到准确的分析结果。
离子色谱仪的基本原理和应用 离子色谱仪工作原理
离子色谱仪的基本原理和应用离子色谱仪工作原理离子色谱是液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，并且可以同时测定多种组分。
一般由流动相输运系统、进样系统、分别系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分构成。
离子色谱仪的基本原理：分别的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分别。
适用于亲水性阴、阳离子的分别。
离子色谱仪应用范围：阴离子分析：理想的方法阳离子分析：碱金属碱土金属，有机胺和铵多元素同时测定，价态形态分析有机化合物：水溶性和极性化合物，有机酸，有机胺，糖类，氨基酸，抗生素离子色谱仪的结构构成和分类介绍离子色谱仪是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱仪紧要包括输液系统、进样系统、分别系统、检测系统等4个部分。
此外，可依据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动掌控系统等。
1）输液系统：作用是使流动相以相对稳定的流量或压力通过流路系统。
2）进样系统：基本要求是耐高压、耐腐蚀、重复性好、操作便利。
3）分别系统：分别机理紧要是离子交换,基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,不同的离子因与交换剂的亲和力不同而被分别。
4）分别系统：紧要有电导检测器,紫外可见光检测器,安培检测器,荧光检测器等。
a）抑制器、电导检测器b）色谱—质谱连用等技术通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。
1.离子交换色谱：离子交换色谱以离子间作用力不同为原理，紧要用于有机和无机阴、阳离子的分别。
离子色谱实验报告
离子色谱实验报告实验目的本实验旨在通过离子色谱仪测定待测溶液中的离子种类和浓度，并通过数据分析得出相应的结果。
实验器材•离子色谱仪•注射器•色谱柱•电导率检测器•计算机实验步骤1. 样品准备准备待测溶液，并通过适当的方法将其过滤以去除杂质。
确保待测溶液的浓度适中，以保证测量结果的准确性。
2. 装置设置将色谱柱安装在离子色谱仪上，并确保连接管路无气泡产生。
调整流速和温度等参数，以满足实验要求。
3. 样品进样使用注射器将待测溶液进样到色谱柱中。
确保进样量适当，并避免引入空气泡。
4. 开始测量启动离子色谱仪，并将数据传输至计算机。
通过电导率检测器测量样品的电导率，并记录下相应的数据。
5. 数据分析将电导率数据输入计算机，并使用相应的软件进行数据分析。
根据离子的不同特性，分析出待测溶液中的离子种类和浓度。
6. 结果与讨论根据数据分析的结果，得出待测溶液中各个离子的浓度。
根据实验要求，对结果进行讨论，并与预期值进行比较。
实验注意事项•实验过程中要保持实验器材的干净和无污染。
•在测量前要确保仪器的准确性和稳定性，以及各项参数的合适设置。
•实验过程中需注意安全操作，避免发生意外。
总结离子色谱实验是一种重要的分析方法，通过测量待测溶液中的离子种类和浓度，可以得出很多有价值的信息。
通过本实验，我们了解并掌握了离子色谱的基本原理和操作步骤。
通过实验数据的分析，我们可以得出准确的结果，并对实验结果进行进一步的讨论和分析。
离子色谱实验在环境监测、食品安全等领域具有重要的应用价值，我们希望通过这个实验，能够对离子色谱的应用有更深入的了解。
离子色谱检测阴离子的原理
离子色谱检测阴离子的原理离子色谱(IC)是一种利用固定相为阴离子交换树脂的柱，以电导法测定阴离子的分析技术。
离子交换树脂是一种阴离子交换基团连结到聚合物上的材料。
在色谱分析中，样品分离后的阴离子会被阴离子交换树脂吸附，而与交换树脂上的阳离子（通常为Na+）竞争性地产生解离反应，使得样品中的阴离子被逐个地逸出，并随着流动相一起通过色谱柱剂。
离子色谱设备一般由四个主要部分组成：进样器、梯度混合器、柱子和检测器。
样品进入进样器，加入流动相，在梯度混合器中混合。
流经交换柱子后，最后进入检测器中测定。
离子柱中的阴离子交换基团一般采用羧基、磺酸基等，而阳离子常常选用钠离子，以使分离更为简单和稳定。
通过不同曲线进行梯度混合，使阴离子被逐一分开，通过离子色谱柱剂。
离子色谱检测阴离子的原理主要包括以下几个方面：1. 电离产生的阴离子被交换树脂吸附，缓慢逸出。
2. 实际上是产生一个阴离子的浓度渐变，随着一段柱子，高浓度的离子呈现在前端，低浓度的离子在柱子的另一端。
3. 浓度渐变之后，各种阴离子将在尺寸相近的离子柱上逐步分离。
这些阴离子根据形状和尺寸等不同的结构方式会以不同的速率流过离子柱。
4. 结构相同的阴离子将以几乎相等的速率流经柱子。
5. 在检测器中，通过对可能的浓度和流速差异的电导率变化的测量，可以得到有关不同阴离子保留时间和相关浓度的信息。
离子色谱可以检测各种不同的离子，包括阴离子和阳离子等。
其中离子柱对阴离子、离子对阴离子和化学反应阴离子三种检测技术。
离子色谱在水处理、环境监测、食品卫生、医药研究、生物学等领域具有广泛的应用前景。
离子色谱的应用已经到达了广泛的领域，如水处理、土壤污染、食品卫生、医药研究等领域。
离子色谱检测是环境监测和水处理中被广泛采用的一种方法。
在水处理中，离子交换色谱法可用于去除溶液中有害离子。
例如，此法可用于处理含铵离子的废水，将其转化为一种无害的形式，从而避免对环境造成不良影响，而且离子交换材料可以反复利用，实现水资源的循环利用。
离子色谱方法及应用
离子色谱中发生的基本过程就是 离子交换，因此，离子色谱本质 上就是离子交换色谱。
阳离子交换：
X m Y Rs Ym X Rs
阴离子交换：
X m Y Rs Ym X Rs
离子交换树脂上可以离解的离子和流 动相中具有相同电荷的的溶质离子之 间进行的可逆交换，根据这些离子对 交换剂有不同的亲和力而被分离。
＋
３５０ ３９ ５０ ７４ ７３ ５３ ６０
Total conductivity ＝
Anion ＯＨ－ Ｆ－ Ｃｌ－ Ｂｒ－ ＮＯ３－ ＰＯ４３－ ＳＯ４２－
（ ＋） ＋
－
１９８ ５５ ７６ ７８ ７１ ８０ ８０
（ ）－
二、离子色谱仪器
淋洗液
进样阀 泵
色谱柱
检测池
抑制器 检测器
泵液 进样
分离
检测
安装在电导池之前 提高待测离子的电导率：
提高灵敏度
Na+, Cl-
H+, Cl-
降低背景电导 (淋洗液) :
减少噪音
Na+, HCO3Na+, OH-
H2CO3 H2O
极限摩尔电导值
（unit：μS/m equivalent）
Cation Ｈ＋ Ｌｉ＋ Ｎａ＋ Ｋ＋ ＮＨ４＋ Ｍｇ ２＋ Ｃａ２＋
12943
阳极 废液
Na+, X- 在 NaOH 淋洗液中
阴极
废液
H2O, O2H+来自H+ + O2
H2O
H+ + OH-
H2O
H+, X -
Na+
H+ , X- in H2O
乙醛离子色谱法-概述说明以及解释
乙醛离子色谱法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述乙醛离子色谱法是一种用于测定乙醛浓度的分析方法。
乙醛是一种常见的有机溶剂和特征性的挥发性有机化合物，具有强烈的刺激性气味，对人体和环境具有潜在风险。
因此，准确测定乙醛浓度对于环境监测和工业生产中的安全管理至关重要。
传统的测定乙醛浓度方法往往需要复杂的操作步骤和昂贵的仪器设备，且操作过程中可能会受到其他化合物的干扰。
相比之下，乙醛离子色谱法作为一种高效、准确、灵敏且可靠的分析技术，得到了广泛的应用。
乙醛离子色谱法的原理基于样品中乙醛离子在固定相上的分离和检测。
常用的分析仪器包括离子色谱仪和相应的色谱柱。
在离子色谱分析过程中，乙醛离子与离子交换柱相互作用，通过变化溶剂流动条件和离子交换剂浓度的方法，将乙醛离子从其他离子分离出来。
随后，通过离子色谱仪检测和定量分析，得到样品中乙醛的浓度。
乙醛离子色谱法具有多种优点。
首先，它具有精密度高、准确性好的特点，能够对乙醛进行快速和准确的测定。
其次，该方法的操作相对简单，且使用的试剂和溶剂成本较低，具有较高的经济性。
此外，乙醛离子色谱法对其他化合物的选择性高，不易受到干扰，可以有效地区分出乙醛。
然而，乙醛离子色谱法也存在一些局限性。
首先，该方法对仪器设备和操作人员的要求较高，需要经过专业培训以确保准确性和可靠性。
其次，样品的前处理和制备过程需要时间和耐心，尤其适用于有机溶剂环境下的乙醛浓度测定。
综上所述，乙醛离子色谱法作为测定乙醛浓度的一种高效、准确、灵敏且可靠的方法，具有较高的应用价值。
在环境保护、工业安全和健康管理等领域，乙醛离子色谱法将发挥重要作用，为相关研究提供有力支持。
1.2文章结构1.2 文章结构本文主要分为三个部分，分别是引言、正文和结论。
下面将对每个部分的内容进行详细说明。
引言部分（Chapter 1）将首先对乙醛离子色谱法进行概述，介绍该分析方法的背景和重要性。
接着，将对整篇文章的结构进行说明，让读者了解本文的组织和内容安排。
离子色谱仪的原理及应用
电解质的浓度,这样就难以测量由于样品离子的存在而产生微弱电导的变化。
溶液总电导 ＝ λ＋ ＋ λ－
流动相：酸性或碱性水溶液
Na , Na+, OH-
离子色谱法。
H2O+
CO32-
H2CO3 降低本底电导
用NaHCO3-Na2CO3为淋洗液时？
Na+, OH 1975年， Dow Chemical公司的 H.
R—SO3-H+ + M+ = R—SO3- M+ + H+
阴离子交换： R—NR4+OH- + X- = R—NR4+X- + OH-
Na+、Ca2+: 谁先被洗出？为什么？
组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、 电荷、存在形式等有关。亲和力大，保留时间长：
对阳离子，滞留顺序为： Fe3+, Ba2+, Pb2+, Sr2+, Ca2+, Ni2+, Cd2+, Cu2+, Co2+, Zn2+, Mg2+, UO22+, Tl+, Ag+, Cs+, Rb+, K+, NH4+, Na+, H+, Li+
Fe3+ & Fe2+, Cr3+ & Cr6+ ，NO2- & NO3-…
7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-） 6种常见阳离子（Li+ 、Na+、K+ 、NH4+ 、Ca2+、Mg2+ ）
离子色谱的应用范围及优点
IC系统的构成与HPLC相同，仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成，在需要抑制背景电导的情况下通常还配有MSM或类似抑制器。
其主要不同之处是IC 的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂（如乙腈、甲醇和丙酮等）中不溶胀的系统。
因此，凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等均不宜用不锈钢材料，而是用耐酸碱腐蚀的PEEK材料的全塑IC系统。
离子色谱的最重要的部件是分离柱。
柱管材料应是惰性的，一般均在室温下使用。
高效柱和特殊性能分离柱的研制成功，是离子色谱迅速发展的关键。
检测方法离子色谱的检测器分为两大类，即电化学检测器和光学检测器。
电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培；光化学检测器包括紫外-可见和荧光。
随着离子色谱的广泛应用，离子色谱的检测技术已由单一的化学抑制型电导法发展为包括电化学光化学和与其他多种分析仪器联用的方法。
1、抑制电导检测法；2、直接电导检测法；3、紫外吸收光度法；4、柱后衍生光度法；5、电化学法；6、与元素选择性检测器联用法。
应用范围无机阴离子的检测无机阴离子是发展最早，也是目前最成熟的离子色谱检测方法，包括水相样品中的氟、氯、溴等卤素阴离子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等阴离子，可广泛应用于饮用水水质检测、啤酒、饮料等食品的安全、废水排放达标检测、冶金工艺水样、石油工业样品等工业制品的质量控制。
特别由于卤素离子在电子工业中的残留受到越来越严格的限制，因此离子色谱被广泛的应用到无卤素分析等重要工艺控制部门。
无机阴离子交换柱通常采用带有季胺功能团的交联树脂或其他具有类似性质的物质，常见的阴离子交换柱如Metrosep A supp 4-150，A supp 5-250等。
常用的淋洗液为Na2CO3和NaHCO3按一定比例配置成的稀溶液，改变淋洗液的组成比例和浓度，可控制不同阴离子的保留时间和出峰顺序。
无机阳离子的检测无机阳离子的检测和阴离子检测的原理类似，所不同的是采用了磺酸基阳离子交换柱，如Metrosep C1，C2-150等，常用的淋洗液系统如酒石酸/二甲基吡啶酸系统，可有效分析水相样品中的Li，Na，NH4+，K，Ca，Mg等离子。
离子色谱法测定降水中的硝酸根与硫酸根
引言降水(降雨、降雪等)能对空气起到良好的净化作用，可有效去除大气中的气溶胶、悬浮物[1]。
但有效降水在净化空气的同时，在一定条件下也会形成酸雨（通常是指pH 值小于5.6的降水），酸雨被称作“空中死神”和“看不见的杀手”，不仅对建筑物，而且对人体健康、水生态系统、农作物、树木、甚至是土壤等都会造成很大的危害。
我国经济高速发展取得了令人瞩目的成就，但是从全国范围来看环境污染、资源耗竭、生态破坏也日益严重。
己成为世界三大酸雨污染区之一，成为学者们普遍关注的环境问题。
我国酸雨具有明显的区域特点，东北地区的东南部分、华中地区、西南和华南沿海地段比较多发酸雨，而西南和南方地区是降水酸性最强的地区之一[2-4]。
酸雨的形成机制较复杂，是大气污染物与空气中水和氧之间反应的产物，是一种复杂的化学和物理反应过程。
酸雨主要是由硫氧化物和氮氧化物溶于降水中引起，不但含有大量的氢离子，而且还含有高浓度的具有酸化作用的硫酸根离子和硝酸根离子，酸雨不仅对建筑物，而且对身体健康、水生态系统、农作物，甚至是土壤等都会造成很大的危害[5]。
降水中的阴离子主要是硝酸根、硫酸根离子，这些阴离子可以分光光度法测定，也可以用离子色谱法测定，但分光光度法手续繁杂，费时，有时对于降水中低含量样品，往往用分光光度法检不出。
应用离子色谱法同时测定降水中NO 3-、SO 42-有着检出限低、灵敏度高、线性范围广、抗干扰强、操作简便等优点，可快速测定降水中的NO 3-、SO 42-两种阴离子，可以有效地分析酸雨情况。
1离子色谱法的原理离子色谱法是由淋洗液作为流动相，将阴离子溶液载入色谱柱。
对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，从而各种阴离子在色谱柱中发生交换分离后分别流出。
因为大多数电离物质在溶液中可以发生电离而产生电导现象，可以通过测定电导值来检测被测物质的含量。
水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
离子色谱电导检测技术在有机电合成中的应用
色谱 仪 器为 ＸＩ一 １０型 离子 色谱 仪 （ 门 Ｃ ２Ｏ 厦
大学 研 制 ）其 装 置 流 程 可分 为 ４部 分 ： Ｉ） 送 （ 输 部 分 ， Ⅱ） 离 部分 ， Ⅲ） （ 分 （ 检测 部 分 ， Ⅳ ） 据 处 （ 数
理 部 分 （ １ ， 由淋 洗 液槽 （ ） 平 流泵 （ ） 进 图 ）即 １、 ２、
样 阀 （ ） 分 离 柱 （ ） 抑制 柱 （ ） 电导检 测 器 （ ） ３、 ４、 ５、 ６ 和工作 站 （ ） 组成 。 ７等
１ ． ２离子 色谱 原 理
离 子 色 谱 的原 理 【】 基 于 流 动 相 和 固定 相 Ｉ ９ 是 （ 脂 ） 子位 置 之 间离 子 的交 换 。 树 离 交换 过 程 中 ，
流 动 相所 提 供 的 （ 固定 相 表 面 相 反 的 ） 衡 离 与 平 子 和 树脂 以 离 子对 形 式 处 于平 衡 状 态 。 随后 样 品 离 子 和淋 洗 液离 子 进 行 交 换 。并 与 树 脂 上 的 离 子成 对 ， 因库 仑 力 的 作 用 而短 暂 停 留 。因 为 且
有 机 电合 成是 高 速 发 展 的合 成 新 技 术 之 一 ， 是 电化 学 、有 机 化 学 和 化 学 反 应 工 程 的交 叉学 科 。电 化学合 成 法 以其 原料 价廉 易 得 、 艺 流程 工 短 、 物 选 择 性 高 、 应 条 件 温 和 以及 环 境 污染 产 反 小甚 至无 污染 等 特 点 ， 已成 为 许 多精 细 化 工产 业
品生产 的重要途 径 和发展 方 向。在有 机 电化 学合
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SPE小柱
过滤：样品中有颗粒状物质 基体消除： * 去除样品中所包含的， 有可能损坏仪器或者影响 色谱柱/抑制器性能的成分； —— 重金属离子、有机大分子 * 去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测定的成分。 —— 高离子强度基体
0.22，0.45um滤膜——去除颗粒状杂质 C18预处理小柱、 On-Guard RP柱——去除有机大分子 On-Guard H柱——去除溶液中的金属离子 On-Guard Ag柱——去除溶液中的Cl-离子 质中的NO2-，NO3-等离子 On-Guard Ba柱——去除溶液中的硫酸根 主要测定高氯物
实验方法
1，明确检测对象及检测基体 2，确定适当的前处理方法 3，选择合适的色谱柱和淋洗液 4，选择合适的抑制模式 5，在选定的色谱条件下进样1针去离子水，以加快系统平衡 6，检查系统噪音和背景电导是否正常 7，进样一针混标（阴离子、阳离子、氨基酸或糖等），确定出峰位置， 如不能完全确定，可进单标定位 8，在确定样品对色谱柱无损害后进样分析，一般情况下每个样品需至少 进样2－3次 9，根据混标和样品的峰高（峰面积），大致确定样品浓度，配制标准曲 线溶液或单标溶液，进样分析 10，定量 11，回收率实验（如进行较复杂前处理，需进行回收率实验） 12，重现性实验，连续5－11针进样，计算RSD
13
%E3 0 0 0 35
24 23
分离柱: 淋洗液1: 淋洗液2: 淋洗液3: 流速: 检测器: 进样量：
17
µS
26 28 6 11 12 7 9 5 8 10 15 14 16 20 21 18 19 22 25 33 27 30 31 29 32
34 2 1
-1 0.00 5.00
Minutes
高温焙烧法 氧瓶燃烧法 紫外光分解法
有机样品结构中的离子
高温焙烧法 氧瓶燃烧法 紫外光分解法
净化样品,基体消除
物理/化学法 SPE小柱 阀切换技术
化学法
针对不同的基体成分,选用不同的化学沉淀剂去 除(与被测物不干扰) 如:电镀行业氯的测定,采用水合联氨\草酸等还原沉淀 法去除Cr(VI)
抑制器常见故障
峰面积减小：微膜脱水，抑制器漏液，溶液流路不畅 和微膜被玷污 背景电导高：淋洗液或再生液流路堵塞，电抑制器电 流设置太小，膜被污染导致交换容量下降 漏液：主要原因是微膜没有充分水化，要保证再生液 出口顺畅，保管不当导致微膜收缩、破裂
抑制器的保存
阴离子抑制器 短时间保存：在抑制器没有有机物的情况下将所有螺孔拧 紧。 长时间保存：在抑制器没有有机物的情况下泵入30ml，80～ 100mmol的NaOH溶液，然后用螺孔拧紧。 阳离子抑制器 短时间保存：在抑制器没有有机物的情况下将所有螺孔拧 紧。 长时间保存：在抑制器没有有机物的情况下泵入30ml，18～ 25mmolNaOH溶液，然后用螺孔拧紧。
-0.100 6.00
min 6.50 7.00 7.50 8.00 8.50 9.00 9.50 10.00 10.50 11.00 11.50 12.00 12.50 13.00 13.50
牙膏中的F及氟化物
11
Time (min.) %E1 %E2 0 90 10 2 90 10 5 0 100 15 0 65
8
µS
0 0 2 4 6 8 Minutes 10 12 14 16
AS23色谱柱测试
8.00 AS 23 beta test #10 [由世纪起点修改] μS 10 mix std ECD_1
7.00
Cl F NO2 ClO3 Br BrO3 NO3
SO4
6.00
5.00
ClO2
4.00
PO4
3.00
洗柱子时的注意事项：
1，尽可能用保护柱，因为它可保留污染物，保护分离 柱不受污染。保护柱的柱容量降低20%时，应清洗保护 柱或更换保护柱。 2，当你不知道柱子被污染的原因，因而不知道用什么 溶液去清洗柱子时，最安全和有效的方法是用较淋洗 液使用液浓度高10至100倍的淋洗液去清洗。 3，清洗柱子时，将保护柱放在分离柱之后。 4，清洗分离柱子时，清洗液流过柱子的方向应与淋洗 液流过柱子的方向相同。 5，阅读柱子的说明书，其中含有操作、存放和排除故 障的详细信息。
10.00
AS11色谱柱上无机和有机阴离子的分离
色谱峰: 7. 甲基磺酸 mg/L 8. 丙酮酸 9. ClO210. 戊酸 11. 一氯乙酸 12. BrO3色谱峰: 13. Cl1. 异丙基乙基膦酸 5 mg/L 14. NO22. 奎尼酸 5 15. 三氟乙酸 3. F 1 16. Br4. 乙酸 5 17. NO35. 丙酸 5 34 18. ClO36. 甲酸 5 19. SeO3220. CO3221. 丙二酸 22. 马来酸 23. SO4224. 草酸 25. 酮丙二酸 26. 钨酸 27. 邻苯二甲酸 28. PO4315.00 29. CrO4230. 柠檬酸 31. 丙三羧酸 32. 异柠檬酸 33. 顺式乌头酸 34. 反式乌头酸
死体积增大
分离柱入口树脂损失或者树脂床进入空气使树脂床产生沟流都会 使死体积增大导致分离度下降
色谱柱的保存与清洗
色谱柱的保存：一般大多数阴离子色谱柱在碱性条件下保 存，而阳离子分离柱在酸性条件下保存。 色谱柱的清洗，保护柱连接到分析柱之后，但流动方向不 变。 ★无机离子的玷污 ★有机物玷污 ★金属离子玷污
浓缩\富集样品
大定量管直接进样
阀切换浓缩技术
阀切换技术应用于样品前处理
阀切换技术(有机溶剂中的阴离子)
冲洗采样管
进样阀
样品富集
开始测定
废液 浓缩柱
淋洗液
采样泵
开始
至分离柱
采样泵
富集
采样泵 停止
色谱条件的优化
1.改善分离度 2.减少保留时间 3.改善检测灵敏度 4.减少离子色谱负峰的影响
样品前处理
采样
溶样
净化样品,基体消除
浓缩\富集样品
溶样
无机样品
i.水不溶性固体
用水或淋洗液提取被测物
ii.水溶性固体
针对不同分析物的含量,选择不同的稀释比,通过预处理方式尽 量减少基体对其的干扰
有机样品中杂质离子
ⅰ.不溶性有机化合物
超声提取法 加速溶剂萃取仪
ⅱ.水溶性有机化合物
IonPacAS14柱分析常见阴离子和乙酸根
IonPac® AS18 等度分离无机阴离子
9 5 7 4 2 1 3 6 9 10 11 12 Column: Eluent: Eluent Source: Flow Rate: Inj. Volume: Detection: Temperature: Suppressor: Sample: Peaks: IonPac® AS18 (4 x 250 mm) 48 mM KOH EG40 1 mL/min 20 µL Suppressed Conductivity 30° C ASRS®, Recycle Mode Anion Standard 1. Fluoride 0.5 mg/L (ppm) 2. Acetate 2.5 3. Formate 1.0 4. Chlorite 5 5. Chloride 3 6. Carbonate 20 7. Nitrite 5 8. Sulfate 10 9. Bromide 10 10. Nitrate 10 11. Chlorate 10 12. Phosphate 10 1842418424-01
0.300 SGS #55 [modified by Dionex] μS 0.275 high cl low no2 ECD_1
1 - Cl
0.250
0.225
0.200
0.175
0.150
0.125
0.100
0.075
0.050
2 - NO2
0.025
-0.000
-0.025
-0.050
-0.075
高氯低溴样品分析（氯化钠中的溴离子）
0.90 0.2g/10mL样品1 μS 1.Cl
0.75
0.63
0.50
0.38 3.SO4 0.25
0.13 2.Br 0.00 -0.10 0.0 min 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0
高氯低亚硝酸根离子（污水样品）
0
2
4
6
8 10 Minutes
12
14
16
1227212272-01
利国利民的举动： 饮用水和面粉中溴酸盐的检测
溴酸盐的检测
民以食为天
水是生命之源
热点应用：溴酸盐的检测
抑制器的清洗
液体流动的方向 分析泵－抑制器淋洗液进口－淋洗液出口－再生液进口 －再生液出口－废液 酸可溶的沉淀物和金属离子的清洗 有机物的清洗
离子色谱的基本应用——无 机阴阳离子的检测
检测对象
常见无机阴离子和有机酸： F 亚氯酸盐 氯酸盐 Cl Br NO2 NO3 SO4 PO4 其它 常见无机阳离子： Li Na NH4 K Mg Ca Ba Sr
离子色谱的应用以及注意事项
1.样品前处理技术 2.色谱柱的常见故障、保存及清洗 3.抑制器的常见故障、保存及清洗 4.离子色谱电导检测的应用
样品前处理的目的:
☆ 将样品转变成水溶液或水与极性有机溶剂（甲醇、乙腈等）的混合溶 液 ☆ 减少和除去干扰物 ☆ 减少基体浓度 ☆ 调节PH值 ☆ 浓缩和富集待测成分
2.00
1.00
0.00
-1.00 0.0
min 1.3 2.5 3.8 5.0 6.3 7.5 8.8 10.0 11.3 12.5 13.8 15.0 16.3 17.5 18.8 20.0 21.3 22.5 24.0