测试技术历年真题及答案

07年试题及答案1.在X射线衍射中，根据布拉格方程说明若某一固溶体衍射峰向小小角度偏移，则材料内部晶体结构发生了什么变化？答：根据布拉格方程2dsinΘ=λ，可以看出由于入射的x射线不变，也就是“λ”不变，随着衍射峰2Θ的减小，能看出来d值在增大，可以知道内部晶体结构发生了膨胀，使d值变大了。

2.WDS与EDS的优缺点？有一样品，分析其中的元素和某一元素的不同区域分布，分别用哪种分析方法？为什么？要注意哪些问题？能谱仪波普仪优点缺点原理：入射电子照射试样，由于能级结构不同，激发的X射线光子的能量也不同，通过测试X射线光谱的波长和能量来进行元素的定量或定性分析。

分析其中某部位的元素用能谱仪，分析某一元素的不同区域分布用波普仪原因：因为能普仪检测的X射线能量较高，进行点分析效果比较好，可以一次性对分析点内的所有的元素进行分。

注意由于分辨率比较低，定量分析准确性不高。

而波普仪由于分光晶体使X射线强度下降，但是分辨率较高，适合做线分析和面分析，对试样进行扫描过程中，可以测得同种元素在不同区域的分布及含量。

注意：要求样品表面平整光滑。

3.有一粉末样品，要分析其中的物相及其含量，用什么分析分析方法？简述其步骤。

答：分析粉末样品的物相及含量，可以用XRD的物相定量和定性分析。

定性分析步骤：a) 制成粉末样品，粒度要均匀合适，不能有明显的取向性，用衍射仪法得到试样的x衍射谱；b）确定其衍射峰（d值和20）和相对强度c) 把d值按相对强度排列，取3强线，查找hanawalt索引或fink索引d）根据前3强线，查找可能物相，再对照4到8强线，找出相应的物相f）如果d值与相对强度都能对上，则鉴定完毕，如果没有，则可以剔除第一强线，用第2强线做最强线往下找，以此类推，直到找到全部衍射峰对应的物质。

定量分析的步骤:a）在粉末中加入一定质量参比物（例a-Al2O3），用衍射仪法得出x衍射图，b）测定样品中物相和参比物的相对强度c）查表找出样品物相中所有物质的参比强度，如果没有，可以以1：1的比例配置混合物，样品物相与参比物物相强度比就为参比强度Kd）由K值法，可以得到Xi=。

，就能得出相应的相的含量。

4.什么是背闪射电子像和二次电子像？其特点和应用？a）二次电子像：是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的衬度像。

特点：二次电子能量较低，容易改变方向，平均自由程较短，一般从表面5到10nm的深度范围内发射出来，信号收集率高，因此成像分辨率高，达5-10nm，景深大，立体感强，信号大，信噪比好。

成像原理：不同的形貌产生的二次电子量不同，不同部位对于检测器收集信息的角度也不同，从而是样品表面不同区域形成不同的亮度，因而可以分析形貌。

应用：适用于表面形貌分析，观察材料表面形貌、断口、内部显微结构等，常用于SEM 的形貌分析。

b）背散射电子成像：是原子系数衬度，是利用对样品微区原子系数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的衬度像。

特点：背散射电子能量很高，不容易改变方向，信号收集率低，因此成像分辨率不高，只有50-200nm，一般不能做形貌，只能做成分分布分析。

成像原理：不同的原子序数对入射电子的散射作用不同，原子序数越大，散射作用越大，散射电子量也就越多，成像亮度越高，因此能显示成分分布的信息。

应用:适于微区成分分析，观察试样的平均原子系数和形貌，如在SEM中应用。

5.什么是明场像，暗场像？二者的区别及应用？明场像：在电镜成像过程中，让光阑挡住衍射线而让透射线透过而成的像。

暗场像：在电镜成像过程中，让光阑挡住透射线而让衍射线透过而成的像。

区别：1）明场像是由透射线成的像，因此衍射强度高的地方在明场像中会很暗，其它部位则比较亮；而暗场像是由衍射线成的像，因此衍射强的地方在暗场像中会很亮，而其他部位则比较暗。

2）暗场像的衬度明显高于明场像应用：可以用明暗场像照片对照，方便进行物相鉴定和缺陷分析。

例如样品厚度，样品变形，晶界，层错，位错等对衍射强度的影响，会造成有规律的消光现象，出现等厚消光条纹，弯曲消光条纹，倾斜晶界条纹，层错条纹，位错条纹等衍射衬度，可以利用这些条纹的特征分析样品的结构和存在的缺陷。

6．有一纳米级薄膜样品，在基体上分别什么方法分析其化学组成，相组成和表面形貌（分辨率<1nm）?简述其原理及分析精度。

纳米薄膜：a）化学组成：b) 相组成：可用XRD小角度掠射的方法，可以防止x射线穿透薄膜进入基底中，使衍射谱中含有基地的衍射线，因此通过小角度衍射测试出衍射花样，根据衍射花样的晶面间距和衍射线的相对强度，达到鉴别物相的组成，分析精度为1%。

c）表面形貌：可以用原子力显微镜(AFM)（分辨率纵>0.05nm,横向>0.15nm）,用一个对力非常敏感的微悬臂，尖端有一接近原子尺寸的探针，当探针接触薄膜表面时微悬臂会弯曲，将悬臂的形变信号转为光电信号放大，可以得到原子间力的微弱信号。

保持恒定距离在试样表面扫面，针尖随着凹凸面做起伏运动，可得到纳米薄膜的三维形貌。

08年试题及答案1.XRD的物相定性分析原理和定量分析原理?答：定性分析原理：不同的晶体有不同的衍射花样，根据衍射线的晶面间距（反映晶胞的大小，形状）和衍射线的相对强度（反映质点的种类，数量及所处的位置），这个是晶体结构的必然反映，可以用来鉴别物相。

定量分析的原理：衍射线的相对强度与物相含量相关。

依据衍射线的强度随相含量的增加而提高，从而达到定量分析。

2.透射电镜的成像电子来自材料本身还是发射枪？怎样在透射电镜中观察测试材料的电子衍射花样?答：成像电子是透射电子，是来自发射枪。

衍射电子束在物镜背焦面上聚焦，让中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，经放大后就会在荧光屏上就获得电子衍射图的放大像。

3.二次电子成像和背散射电子的成像特点和不同?答：同上4.能谱分析和波普分析的特点和不同?答：同上5.DTA和DSC的原理和不同？答：原理：DTA：在程序控制温度下，由于试样与参比物之间存在温度差而产生热电势，通过测量信号输出就能表征在加热过程中与热效应的物理变化和化学变化。

纵坐标：试样与参比物的温度差，横坐标：温度（T）或时间（t）。

DSC：在程序控制温度下，测试样品与参比物之间的热量差，以表征加热过程中所有与热效应有关的物理变化和化学变化。

纵坐标：试样和参考物之间的功率差，横坐标：温度（T）或时间（t）。

区别：DTA是测量△T-T的关系，而DSC是保持△T=0，测定△H-T的关系；DTA只能测试△T的变化，不能反映△T与△H之间的关系；DSC既能测试△T的变化，又能反映△T与△H之间的关系；两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用定量分析。

6.哪些物理化学变化过程会产生吸热/放热效应?吸热效应有：a）物质受热分解放出气体(CO2，SO2，O2等)；b）物质由结晶态转变为熔融态；c）某些多晶转变，如加热过程中的石英晶形转变(β石英转化为α石英)；d) 物质内吸附气体的逸出。

放热效应有：a）不稳定变体变为稳定变体的多晶转变(高温型石英转变为低温型石英)；b）无定形物质转变为结晶物质、物质重结晶作用等；c）从不平衡介质中吸收气体，如氧化反应、有机物燃烧等；d）某些不产生气体的固相反应，如莫来石的形成；e）物质由熔融态转变为结晶态，玻璃态物质析晶等。

7.影响峰位变化的因素?化学键的振动频率不仅与其性质有关，还受分子的内部结构和外部因素影响。

1、内部因数：1)电子效应：诱导效应(吸电子基团使吸收峰向高频方向移动(兰移))，共轭效应；2)空间效应：场效应、空间位阻、环张力。

2、氢键效应：氢键(分子内氢键、分子间氢键)：对峰位，峰强产生极明显影响，使伸缩振动频率向低波数方向移动。

DSC测试结果的影响因素：a) 基线的影响：指的是被测样品没有吸热和放热反应时，测量的整个系统随温度变化，基线是一切计算的基础。

b) 温度和灵敏度校正：热电偶测量温度信号与样品实际温度之间存在一定偏离。

校正：实际测试温度和能量与理论值建立对应关系。

c）实验条件的影响：升温速率（影响峰的形状，位置，相邻峰的分辨率下降）；气体性质；气体流量。

d)试样特性的影响：试样的用量(一般较小的样品用量为宜，5-15mg)；粒度；几何形状(厚度稍小)；热历史；填装情况；纯度几个填空：1.AFM几个应用：能观察包括绝缘体在内的各种固体的表面形貌，达到原子尺寸。

2.XRF的原理(X射线显微分析)：用X射线（电子束）入射样品表面，由于每种元素的能级结构不同，因此激发的特征X射线光子能量也不同，通过测定试样X射线荧光光谱（X射线的）的波长或能量，就可以确定原子序数（元素的种类）。

荧光X射线的波长随着原子序数的增大而减少。

（深度1-3μm）X射线荧光光谱仪包括：波长色散型。

和能量色散型。

a）波长型都是试样的X射线通过分光晶体后，满足布拉格方程的会发生x射线衍射，被检测器检测到，然后经放大调制成X射线荧光●型的是试样的X射线经过固体探测器(LI飘移Si半导体)，可同时检测多种元素，c）灵敏度高（检测限为10-5—10-9,），准确度较高（误差5%以内）3．AAS(原子吸收光谱)的原理：待测元素的原子蒸汽中的基态原子和共振线吸收之间的关系来测定元素的组成。

特点：灵敏度高（火1ng/ml 石墨炉100-0.01pg）准确性好（火1% 石墨炉3-5%）选择性高（检测元素可达70个）缺点：不能同时进行多元素分析锐线光源：发射线和吸收线V和△V光源：4个要求，空心阴极灯原子化装置：火焰法和石墨炉4．傅立叶红外光谱分析的原理：分子振动能级差是量子化的，只有入射的频率等于振动能级差的红外光谱才会被吸收，形成红外吸收光谱。

5．TG的原理：在程序控制温度下，通过测试试样和参照物的质量随温度的变化，来表征在加热过程中热效应引起的物理和化学变化6．TEM原理：经过试样的透射电子经过电磁透镜的聚焦放大而成像2010年试题及答案一、填空题1．XPS分析是通过能量分析器测定光电子的动能，计算出光电子的结合能，从而进行样品的表面元素分析，并根据光电子的强度进行元素的定量分析。

2．原子力显微镜有两种工作模式，分别为：接触式和轻敲式，对于易损伤软或脆的样品，采用轻敲式工作模式。

3．要通过成像来直观了解样品中的元素分布可采用BSE 、WDS 和AES分析4．要在同一测试中检测出样品含有哪些元素可以采用XRF、XPS或EDS分析5．样品的化学成分定量分析可采用XRF方法；样品的微区元素定量分析可采用WDS 方法；样品表面元素的价态分析可采用XRF、XPS、AES 方法。

二、问答题1．采用红外光谱法分析样品时，对于气体、液体和固体样品常用的制样方法有哪些？答：对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（１）压片法(卤化物)：是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（２）粉末法：是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（３）薄膜法：是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（４）研糊法(液体石蜡法)：是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱。