三元液液平衡数据的测定

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三元液液平衡数据的测定

一.实验目的

液液平衡数据是萃取过程开发和萃取塔设计的重要依据。液液平衡数据的获得主要依懒于实验测定。本实验介绍了醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系液液平衡数据的测定与关联方法,拟达到如下目的。

二.实验原理

三元液液平衡数据的测定,有直接和间接两种方法。直接法是配制一定组成的三元混合物,在恒温下充分搅拌接触,达到两相平衡。静置分层后,分别测定两相的溶液组成,并据此标绘平衡结线。些法可以直接获得相平衡数据,但对分析方法要求比较高。

间接法是先用浊点测出三元体系的溶解度曲线,并确定溶解度曲线上的各点的组成与某一可检测量的关系,然后再测定相同温度下平衡结线数据,这时只需根据溶解度曲线决定两相的组成。

本实验采用间接法测定醋酸、水、醋酸乙烯酯这个特定的三元系的液液平衡数据。

三.实验装置

1.恒温箱操作时,开启加热电器加热并用风扇搅动气流,促使箱内温度均匀。

本实验温度控制在25度左右

2.实验仪器包括电光分析天平,具有侧口的100ml三角磨口烧瓶及医用注射器

等。

3.实验用的物料包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水,它们的物理常如下表

品名沸点密度

醋酸118 1.049 醋酸乙烯酯72.5 0.9312

水100 0.997

四.实验步骤

1.本实验所需的醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系如下表

锥形瓶V AC(ml)H2O(ml)HAC(ml)

1 13 10 7

2 1

3 12 6

3 17 10

4 4

13

15

3

实验内容主要是测定平衡结线,首先,根据相图配制一个组成位于部分互溶区的三元溶液约30g ,配制时量取各组分的质量,用密度估计其体积,然后,取一干硅橡胶塞住,用分析天平称取其质量,加入醋酸、水、醋酸乙烯酯后分别称重如下表,计算出三元溶液的浓度。

组分 H2O/g

V AC/g

HAC/g

1 9.60 11.90 7.20

2 11.80 11.50 6.40

3 10.30 16.20 4.00 4

15.20

12.50

3.80

0.9567)71013/(2.79.116.91=++++=)(ρ9839.0 0.958132==ρρ 0161.14=ρ(g/mL)

2.将此盛有部分互溶的三角瓶放入己调节到25度的恒温箱,用电磁搅拌20min,使系统达到平衡,然后,静止恒温10~15min ,使其溶液分层,将三角烧瓶从恒温箱中小心地取出,用针筒分别取油层及水层,分别利用酸碱中和法分析其中的醋酸含量,由溶解度曲线查出另一组成,并计算出第三组分的含量。

五、实验数据

均为1ml 的水相和油相在滴定过程中所消耗的氢氧化钠量(0.1mol/L)如表

组分 水相(H2O —HAC )

油相(V AC —HAC )

1 53.40 14.30

2 45.89 27.24

3 33.20 14.90 4

29.80

12.10

六、实验结论及讨论

1.实验中称量要尽可能的准确,尽可能的减少杂质。

2.搅拌后溶液分层用注射器取液时,上下层取时不要混合,尽可能达到最优取液。

3.从恒温箱中取出溶液时要小心,滴定中要注意滴定的过程,按照滴定的要求进行滴定。

七、实验数据处理

由下表得标准水相和油相平衡图

HAC0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 H2O0.017 0.034 0.055 0.081 0.121 0.185 0.504 0.605 0.680 0.747 0.806 0.863 V AC0.993 0.866 0.795 0.719 0.629 0.515 0.146 0.095 0.070 0.053 0.044 0.037

由以上数据表及平衡相图得以下数据表如下:

组分水相(H2O—HAC)油相(VAC—HAC)HAC H2O HAC VAC

1 0.335 0.533 0.090 0.891

2 0.287 0.624 0.171 0.762

3 0.202 0.74

4 0.091 0.889

4 0.176 0.774 0.071 0.937 以上四个组分列于三元平衡相图见下:

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