习题集材料现代研究方法

第一章 X 射线衍射分析1、什么是X 射线？什么是特征X 射线（标识X 射线）谱？特征X 射线可用于对材料进行哪两方面的分析？X 射线与可见光一样，也是电磁波，其波长范围在0.001nm~100nm 之间；在X 射线谱中，有若干条特定波长的谱线，这些谱线只有当管电压超过一定的数值时才会产生，而这种谱线的波长与管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，不同元素制成的阳极材料发出不同波长的谱线，因此称之为特征X 射线谱或标识X 射线谱。

特征X 射线谱—元素分析——电子探针X 射线显微分析的依据。

2、根据波尔的原子结构壳层模型，阐述K 系特征X 射线的产生（画图说明）。

3、推导莫塞来定律。

4、什么是X 射线强度？X 射线作为一种电磁波，在其传播过程中是携带着一定的能量的，多带能量的多少，即表示其强弱的程度。

208E c I π= 5、X 射线衍射分析在无机非金属材料研究中有哪些应用？（1）物相分析：定性、定量（2）结构分析：a 、b 、c 、α、β、γ、d （3）单晶分析：对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工（4）测定相图、固溶度（5）测定晶粒大小、应力、应变等情况6、X 射线管中焦点的形状分为哪两种?各适用于什么分析方法？点焦点，照相法；线焦点，衍射仪法。

7、目前常用的X 射线管有哪两种？封闭式X 射线管，旋转阳极X 射线管。

8、元素对X 射线的吸收限？简述元素X 射线吸收限的形成机理。

9、单色X 射线采用的阳极靶材料的哪种特征X 射线、滤波片材料的原子序数与阳极靶材料的原子序数关系如何？滤波片吸收限λk 与阳极靶材料的特征X 射线波长是什么关系？ 采用K α射线；滤波片材料的原子序数一般比X 射线管把材料的原子序数小1或210、K α是由那两条X 射线合成的？怎样合成的？11、X 射线与物质相互作用时，产生哪两种散射？各有什么特点？哪种散射适用于X 射线衍射分析？相干散射，非相干散射。

相干散射：不改变波长；非相干散射：改变波长。

相干衍射12、什么叫X 射线的光电效应？什么叫荧光X 射线？什么叫俄歇电子？（1）光电效应：当X 射线波长足够短时，X 射线光子的能量就足够大，能把原子中处于某一能级的电子打出来，而它本身则被吸收，它的能量就传给该电子，使之成为具有能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。

这种过程就称为光电吸收或光电效应。

（2）荧光X 射线：因为光电吸收后，原子处于高能激发态，内层出现了空位，外层电子往此跃迁，就会产生标识X 射线，这种由X 射线激发出的X 射线称为荧光X 射线。

（3）俄歇电子：当外层电子跃迁到内层空位时，其多余的能量传递给其他外层的电子，使之脱离原子，这样的电子称为俄歇电子。

13、X 射线衍射分析的基本原理？X 射线照射物体时，产生相干散射与非相干散，由于相干散射产生的次级X 射线具有相同的波长，如果散射物质内的原子或分子排列具有周期性（晶体物质）则会发生相互加强的干涉现象，这就是X 射线衍射分析的基本原理。

14、写出布拉格方程，说明其含义。

什么是布拉格定律？X 射线的几何条件是d 、θ、λ必须满足布拉格公式。

其数学表达式为：λθ=sin d 2其中d 是晶面间距，θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。

2θ是衍射角。

λ是入射X 射线的波长。

布拉格方程表明，用波长λ的X 射线照射晶面间距为d 的晶体时，在λθn sin d 2=方向产生衍射。

对于一定波长的X 射线而言，晶体中能产生衍射的晶面数是有限的，即2d λ≥得晶面才能产生衍射。

布拉格定律：布拉格方程和光学反射定律加在一起就是布拉格定律。

15、什么叫布拉格角？什么叫衍射角？（1）布拉格角：入射线与晶面间的交角θ。

（2）衍射角：入射线和衍射线之间的夹角2θ。

16、多重性因子？等同晶面对衍射强度的影响。

在粉末衍射中，不同的晶体中属于同一晶形的晶面间距相等，因此衍射角也相等，衍射线都重叠在同一衍射圆环上，这样某一衍射线（HKL ）的强度将正比于该晶形中的不同晶面数，即为多重性因数。

17、X 射线衍射研究方法有哪几种？各自的实验条件是什么？各研究方法有什么用途？（1）劳厄法：1、主要测定晶体的取向2、观测晶体的对称性，鉴定是否单晶3、粗略观测警惕的完整性（2）转晶法：1、测定单晶体试样的晶胞常数2、观测晶体的系统消光规律，以确定警惕的空间群（3）衍射仪法、粉末照相法：1、物相分析，定性分析、定量分析2、测定晶体结构，晶格常数3、晶粒大小，应力状态18、透射劳厄法、背射劳厄法的劳厄图各有什么特征？透射劳厄图：斑点分布呈一系列通过底片中心的椭圆或双曲线。

背射劳厄图：斑点分布呈一系列双曲线和直线。

19、转晶法衍射花样特征？层线：衍射斑点分布在一系列平行直线上。

零层线：通过入射斑点的层线。

正负第一，第二层线：对零层线对称20、粉末照相法中应用最广的方法是什么方法？其衍射照片特征？根据照片如何确定2θ？ 徳拜法；德拜衍射图：长条形底片上的一系列圆弧。

设：R ——照片半径某晶面族（hkl ）产生的衍射线与底片交于pp 两点，从图中可知R S R S 44*==θθ21、什么是衍射仪法？该法为什么能广泛应用？它有什么用途？（1）衍射仪法：用单色X 射线照射多晶或转动的单晶试样，用探测器和探角仪探测衍射线的强度位置，并将它们转变为电信号，然后进行自动记录或用计算机进行自动分析处理。

（2）由于衍射仪法具有测量精度高、数据分析处理能力强等特点，所以才被广泛应用。

（3）衍射仪法应用：X 射线衍射分析的所有应用，物相分析，结构分析，单晶分析，测定相图、固溶度，测定晶粒大小应力应变等情况。

22、粉末衍射仪核心部件是什么？该部件包括那些部分？测角仪是核心部件。

测角仪包括两个同轴转盘：小转盘——中心样品台H ，大转盘——X 射线源S 、探测器DA ．大小转盘均可绕它们的共同轴线O 转动，轴线O ——衍射仪轴。

B ．X 射线源S 与探测器前端的接收狭缝RS 都处在以O 圆心的大转盘圆上——衍射仪圆（R=185mm ）。

23、衍射仪的探测器有哪几种？并阐述各自的原理？（答案不确定，貌似不对）探测器以一定角速度在选定角度范围连续扫描 -→ 计数率仪 -→ 绘 I-2θ曲线；探测器以一定步长移动 →每点停留一定时间定标器逐点测量衍射峰强度 -→ X-Y 数据24、扫描仪的工作方式有哪两种？各有什么优缺点？（1）连续扫描：探测器以一定的角速度进行连续扫描。

优点：快速，方便。

缺点：峰位滞后，分辨力减低，线型畸变。

（2）步进扫描：让探测器以一定的角度间隔逐步移动。

优点：无滞后效应，平滑效应，峰位准，分辨力好。

缺点：速度慢、时间长。

25、衍射线峰位的确定方法有哪几种？各适用于什么情况？（1）峰顶法：使用与线性尖锐的情况。

（2）切线法：适用于线性顶部平坦，两侧直线性较好的情况。

（3）半高宽中点法：适用于线性顶部平坦，两侧直线型不好的情况。

（4）7/8高度法：使用于有重叠峰的存在，但峰顶能明显分开的情况。

（5）中点连线法：适用于最大强度的1/2、3/4、7/8处比较好分辨的情况；（6）抛物线拟合法：适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况（7）重心法：干扰小，重复性好，但此法计算量大，宜配合计算机使用。

26、画图说明半高宽中点法确定峰位的方法。

27、X 射线物相分析（定性、定量）的理论依据是什么？定性分析原理：1、通过衍射线的位置换算出d ，确定晶胞的形状、大小；2、通过衍射线强度确定晶胞内原子的种类、数目、排列方式；3、通过晶体特有的衍射花样确定晶体的特有结构4、单相物质：将未知物像的衍射花样与已知物相得衍射花样相比较。

5、多物相得混合物：其衍射图形为这几种晶体衍射线的机械叠加。

定量分析的原理：根据多相混合物中某一相得衍射强度，随该相得相对含量的增加而增加，呈现出某种函数关系。

如果确定了该函数关系就可以用实验测得的强度计算出该相得含量。

30、为什么说d 值的数据比相对强度的数据重要？由于吸收的测量误差等的影响，相对强度的数值往往可以发生很大的偏差，而d 值的误差一般不会太大。

因此将实验数据与卡片上的数据核对时，d 值必须相当符合，一般要到小数点后二位才允许有偏差。

31、结合布拉格公式说明，为什么说低角度区的衍射数据比高角度区的数据重要？由布拉格公式2dsin θ=λ可知，低角度的衍射线对应d 值较大的晶面。

对不同的晶体来说，差别较大，相互重叠的机会较少，不易互相干扰。

但高角度的衍射线对应d 值较小的晶面，对不同的晶体来说，晶面间距相近的机会多，容易混淆。

特别是当试样晶体的完整性较差，晶格扭曲，有内应力或晶格较小时，往往使高角度线条散漫宽化，甚至无法测量。

32、X 射线定量分析的理论依据是什么？定量分析的原理：根据多相混合中某一相的衍射强度随该相得相对含量增加而增加，呈现出某种函数关系。

如果用实验测量或者理论分析等办法确定了该函数关系，就可以用实验测得的强苏计算出该相得含量。

33、K 值法进行定量分析的步骤？K 值法为什么又叫基体冲洗法？过程：1）物相鉴定；2）选择标样物相；3）进行定标曲线的测定；4）测定试样中标准物相S 的强度或测定按要求制备试样中的待测物相及标样S 物相制定衍射线强度；5）用所测定的数据，按各自的方法计算出待测物相的质量分数。

35、写出谢乐公式，说明各参数的含义，并说明利用谢乐公式计算微晶尺寸时，样品尺寸的适用范围和主要注意事项。

假若晶体中没有不均匀应变的个晶格缺陷的存在，衍射线宽化完全是由于经历尺寸（或镶嵌块尺寸）大小引起的，可以证明有以下关系：谢乐公式：θβλcos ⋅⋅=K D hklhkl D —垂直于（hkl ）面方向的晶粒尺寸（Å）β—由于晶粒细化引起的衍射峰宽化K —常数，β取衍射峰半高宽β1/2，K=0.89；β取衍射峰积分宽度βi,K=1.00。

样品尺寸：1nm —100nm 。

注意事项：先用标准试样测定仪器本身的宽化，进行校正；对K α进行双线分离求得K α1带入谢乐公式；可选取同一方向两个衍射面进行计算以便比较。

第二章 电子显微分析1、什么是显微镜的分辨本领（分辨能力、分辨率），它和那些因素有什么关系？分辨率（分辨能力、分辨本领）：一个光学系统能分开两个物点的能力，数值上是刚能（清楚地）分开两个物点间的最小距离。

阿贝公式：）（nm sin 61.0αλn r = r-分辨率，与λ成正比；r 越小，分辨率越高2、什么是电子显微分析？电子显微分析的特点是什么？电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、显微结构、晶体结构和化学组成。

特点：（1）高分辨率：0.2~0.3nm（线分辨率：0.104~0.14）；（2）高放大倍数：15倍~100万倍（200万倍），且连续可调；（3）是一种微区、选区分析方法：能进行nm尺度的晶体结构、化学组成分析；（4）多功能、综合性分析：形貌、结构（显微结构、晶体结构）、成份。