3、食品碳酸钙检验原始记录

食品碳酸钙检验操作记录

品名取样地点总件数件取样总量g 检验依据质量标准

批号代表量Kg 取样件数件每件取样量g 取样器具清洁□已清洗□未清洗取样人取样日期检验人检验日期审核人

项目检验过程记录内控标准检验结果

外观目测产品颜色。无色、无味白色

粉末

□是□不是

碳酸钙含量1、制样：称取0.6g在200℃±5℃干燥4小时的样品（精确至0.0002g），

置于250ml烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液至式样全部溶

解，定容至250ml容量瓶中，摇匀；

2、检测：吸取上述溶液25ml置于250ml锥形瓶中，加水30ml，5ml

三乙醇胺溶液，加0.1克钙试剂军酸钠盐指示剂，滴加氢氧化钠

溶液至试剂由蓝色变为酒红色，过量0.5ml，用EDTA标准溶液

滴定溶液至酒红色变为纯蓝色，同时做空白。

EDTA溶液浓度C：mol/L

样品耗EDTA溶液体积V1：ml

V2: ml

空白耗EDTA溶液体积V0：ml

样品重量m：m1: g m2: g

结果：1：2：

平均值：

98.0--105.0% %

盐酸不溶物1、制样：称取干燥好的样品5g，精确至0.01g，置于高形烧杯中，

加水润湿后，缓慢加入25ml盐酸溶液，加热至沸腾，趁热用中速定

量滤纸过滤，用热水冲洗烧杯，洗涤至无氯离子，将滤纸连同不溶物

移入已恒定的瓷坩埚内，灰化后，于850℃--900℃灼烧至质量恒定

空坩埚质量M1：1、g 2、g

盐酸不溶物与坩埚质量M2：1、g

2、g

试料质量M：1、g 2、g

结果：1、2、

平均值：

≤0.20% %

游离碱1、制样：称取样品3.0±0.01g，置于100ml烧杯中，加入30ml新煮

沸放冷的水，摇匀，3分钟后干过滤。2、检测：用移液管移取20ml

滤液，加2滴酚酞指示剂，加入0.2ml盐酸标准滴定溶液。.

样品重量：

滴加盐酸标准溶液后红色消失即为合格红色消失□合格□不合格

碱金属及镁1、滤制样：称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250ml烧杯中，

加水润湿后缓慢加入30ml盐酸溶液，煮沸并去除二氧化碳，冷却后

加氨水溶液中和，加入60ml草酸铵溶液，于水浴上加热1小时，冷

却后全部转移至100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，干过滤，

2、检测：用移液管移取50ml滤液，置于已于灼烧至恒定的坩埚内你，

加入0.5ml硫酸，蒸发至干，于800℃±25℃下灼烧至质量恒定。

空坩埚质量M1：1、g 2、g

残渣与坩埚质量M2：1、g 2、g

试料质量M：1、g 2、g

结果：1、% 2、%

平均值：≥1.0%

℃

干燥减量1、称重：于干燥称量瓶准确称取样品2g。

2、干燥：□电热鼓风干燥箱在200±5℃条件下烘干2h。

3、冷却称重：□冷却至室温称取重量。

4、计算：公式：G1/G×100%

G1――干燥后所失去的重量

G――样品质量

称量设备名称：电子天平

称重(1)：( 2):

总重g 总重g

容器重g 容器重g

净重(G) g 净重(G) g

称重(1)：( 2):

烘干总重g 烘干总重g

净重(G) g 净重(G1) g

计算：失重=

≤2.0% %

钡含量1、制样：准确称取测试品1.00g±0.01g试样，置于烧杯中，加水润

湿后缓慢加入8ml盐酸溶液溶解，移入50ml纳式比色管中，用移液

管移取3ml钡标准溶液于另一纳式比色管中

2、检测：向移液管中各加水20ml，分别加入2g乙酸钠，1ml冰乙

酸溶液，0.5ml铬酸钾溶液，加水至刻度，放置15分钟后比较浊度，

试验溶液浊度不得深于标准比浊溶液

称量设备名称：电子天平

样品称重：计量单位(g)

□设备零位检查

总重：g容器重：g

样重：g

≤0.030% %

镉含量1、制样：准确称取测试品1.00g±0.01g试样，置于150ml烧杯中，

加水润湿后缓慢滴加盐酸溶液至溶解，加热沸腾，冷却，全部移入

50ml容量瓶中，稀释至刻度，同时做空白。

2、标液：用移液管分别吸取0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml镉标准溶

置于50容量瓶中，分别加入5盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

用原子吸收风光光度计，使用乙炔-空气-火焰，在波长228.8nm处调

称量设备名称：电子天平

样品称重：计量单位(g)

□设备零位检查

总重：g容器重：g

样重：g

(A2--A1)

≤0.0002% %

整仪器至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度，以镉质量为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。

计算公式：X=--------------------------

M

谱图及结果：

汞含量1、标液的制备：用移液管移取1mg/ml的汞标液置于100ml容量瓶

中，用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度，分别吸取0.5ml、1ml、1.5ml、

2ml、3ml置于6个50ml容量瓶中，用水稀释至刻度,

2、制样：称取样品约1.00g±0.01g，置于150ml烧杯中，用水润湿，

滴加硝酸溶液至溶解，加热沸腾，冷却，全部移入50ml容量瓶中，

用水稀释至刻度，

3、工作曲线的绘制：用移液管分别移取汞标准工作溶液各5ml，置

于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，链接抽气装置，沿壁迅速加入

3ml氯化亚锡溶液，盖紧还原瓶，通载气，读取仪器所显示的最高值。

绘制工作曲线。

检测：分别移取试验溶液和空白溶液各5ml，置于仪器的汞蒸气发生

器的还原瓶中，测得其吸收值.

用原子吸收风光光度计，使用氩气做载气，在波长253.7nm将元素汞吹入汞

测定仪，进行冷原子吸收测定，以汞质量为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制

工作曲线。

称量设备名称：电子天平

样品称重：计量单位(g)

□设备零位检查

总重：g

容器重：g

样重：g

计算公式：

(M1-M0)/106

W=------------------- ×100

M

谱图及结果：

≤0.0001%

%

砷含量1、制样：准确称取0.25±0.01g试样置于锥形瓶中，用水润湿，同时

吸取砷标准溶液（1ug/mg）0.75ml置于另一锥形瓶中，各加5盐酸

溶液，使试样完全溶解。

2、检测：吸取上述试验液和砷标准液分别10ml，各加5ml盐酸溶

液，加水至30ml，再加5ml15%的碘化钾溶液，5滴40%的氯化亚锡

溶液，混匀，室温放置10分钟，向上述锥形瓶中各加入2g无砷金属

锌，立即盖上预先装有无酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25℃

放置1小时，取出砷斑进行比较。取出试样砷斑与标准限量砷斑进行

称量设备名称：电子天平

样品称重：计量单位(g)

□设备零位检查

总重：g 容器重：g

样重：g

谱图及结果：

≤0.0003% %