微波消解仪特性与原理

微波消解仪特性与原理

1.什么是微波

微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm 至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。

2.微波的特性

(1)金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。

(2)绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。

(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质)，如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。

3.微波消解试样的原理

称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。

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自动功率变频控制原理

微波功率自动变频控制技术是世界上先进的微波制样控制技术。它通过感应消解罐中压力和温度的变化自动地改变微波发射的功率，实现压力／温度和功率的无级闭环控制和非脉冲式微波连续加热。这一技术能够大大提高多罐样品消解的均匀性和压力／温度控制的精度。传统的微波消解技术是脉冲式加热，通过微波发射的开/关来控制消解罐中的压力和温度，即使有的微波消解仪可以人工改变功率（分几档功率），其微波的发射还是开/关脉冲式的，只是发射的全功率通过人工调节分成几档。而非脉冲式微波加热无需人工调节，通过变频技术自动随着消解罐内压力／温度的变化调整微波发射的功率。在消解加热的过程中，消解罐内的压力／温度上升，微波功率就下降；压力／温度下降，功率就上升，从而达到一个动态的平衡。从下边的比较图中可以看到，传统脉冲式微波加热时，消解罐内压力变化的幅度较大，压力控制的效果较差；而采用非脉冲式微波连续加热，由于受压力和微波发射功率的闭环控制，消解罐内压力基本固定在所设定的压力上，压力控制的效果和精度都大大提高。样品消解的安全性也随之提高。温度控制若采用这一技术其效果同压力一样，不会出现温度上冲或大幅震荡的现象，所以样品消解的安全性和萃取/合成的产率都将明显提高。

另外，根据专家研究表明：脉冲微波在“开”和“关”的瞬间会产生高阈值电磁脉冲，在对消解含有有机脂类和醇类的样品时，其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸；在萃取反应中，高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态而影响萃取结果的一致性和可靠性。而自动功率变频控制和非脉冲技术将有效地改善样品在消解、萃取和合成过程中的一致性和完整性，从而为进一步开发在微波萃取和微波合成等领域的应用创造条件。

非接触式位移压力传感原理

利用非接触式位移压力传感器实时监测和控制消解罐中的压力变化，具有密闭性强，操作安全、简便、省力的显著优点，让操作人员摆脱了传统消解罐需要很大外力和工具（如扳手）才能拧紧的缺点；也克服了导气管控压的易泄漏和交叉污染的弊病以及水线控压的操作烦琐的缺陷。同国内外同类产品相比具有四大突出的特点：

1、对压力反应罐实施或解除密闭均不需要通过任何工具,只需用手轻轻旋紧或旋松即可,操作为同类产品中最简便，最轻松。

2、采用自助式密闭技术,依靠罐内产生压力自身来实现密闭,产生压力越大,密闭越好。每个消解罐都密闭完好,正常工作状态无泄漏,无损失,重现性好,回收率高．超过最高工作压力，防爆膜暴露，自动泄压。结构简单，安全可靠。

3、没有任何管线从消解罐内同外连接,密闭性好,连接部件不易损坏,旋转时也不会出现管线缠绕,疲劳断裂等现象,消解罐长期耐用。

4、所有反应罐的冷却都可以在微波炉腔外进行，冷却速度快，炉腔利用率高，消解、冷却和测试可同时进行，工作效率很高。

微波消解产品不同于其他检测仪器，由于其长期工作在高温、高压和强酸腐蚀的工作环境，简单实用的结构反而更耐用，所以新仪的非接触式位移压力传感技术，原理简单，结构巧妙，操作简便，可保证在严酷的工作环境下长期使用。

稳定可靠的多重安全保障系统

a)主动安全保护装置：

◇自动功率变频控制：

根据反应罐内的温度和压力自动调节微波发射功率，控温和控压效果更精确可靠。

◇电感调频位移压力测控

实时监测和显示反应罐内压力并加以控制，使之稳定在设定的压力范围。◇铂电阻温度控制系统：

直接插入反应罐内测量，数据准确。可靠的屏蔽装置消除任何电磁干扰和自热效应。即插即拔，操作简单，使温控罐和其他反应罐一样都可在炉腔外冷却。温控罐同时控制压力，显示同一反应罐内准确的温压对照关系。（温控和压控在不同罐内，无法建立准确的温压对照）

◇多项智能化安全预、报警提示：

单片微机自动提示和报警不安全的操作和状态（反应罐泄漏切断，罐体位置异常，操作顺序颠倒报警等）

b)被动安全保护装置：

◇溶样罐的安全泄压孔

由于大量气体产生或第一道安全措施万一失灵使密封活塞不断上升，当上升到超过设计压力（4MPa）高度时，高压气体就会从安全泄孔泄出。

◇溶样罐的安全爆裂膜

当气体急速产生，安全泄压孔来不及泄出时，此时由于溶样杯压力不断增加，使密封碗裙边承受不了而破裂，避免了整个消解罐的破裂。

◇消解炉的安全防护罩

如果由于操作上的不当或误将有突发性化学反应或爆炸性的物品装进消解罐进行微波加热时而发生爆炸，则防护罩可有效地挡住炉门和炉腔内的爆炸物蹦撒出来伤人。

用微波消解系统消解面粉、谷物和芝麻

一、引言

本方法提出了用于面粉、谷物和芝麻样品的制样步骤。这些样品在本方法中应用O·I分析微波消解系统，把试样和HNO3（硝酸）一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于O·I公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。

本方法使用压力控制附件。

二、制样步骤