44双液相图的绘制

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双液系相图

双液系相图
• 真空度愈高,提纯的成本也愈高.
水蒸汽蒸馏装置图
若蒸汽可视为理想气体,则有:
pA*=p·xAg=p·nA/(nA+nB) pB*=p·xBg=p·nB/(nA+nB) ∴ pA*/pB*=nA/nB
=(WA/MA)/(WB/MB) ∴ WA/WB=(pA*/pB*)(MA/MB) (8) W: 组分的质量;
pA B
完全互溶双液系的p-x图 (产生正负偏差较大的体系)
当实际溶液的行为偏离 理 想 溶 液 较 大 ( 如 正 偏 pmax 差)时,其p-x图中会出现 总压的极大值,如图中G 点所示.
C
图 中 ,B 的 挥 发 性 较 大 , 但 G点的压力比纯B的蒸汽 压 更 大 . 这 是 因 为 A,B 均 对拉乌尔定律有较大正 偏差的缘故.
xBl xB xBg
xB
精馏塔示意图
原料进口
电加热器
低沸点产品 高沸点产品
精馏原理
B的沸点低,挥发性较强, B在 T 气相中的浓度较液相高,将组 成为y1的气相收集起来,并将 其冷却至温度T1,其中将有部 分冷凝为液体,液相的组成为 x2, 与之达平衡的气相组成为 y2,由相图可见y2>y1.重复以上 过程,气相中B的浓度愈来愈 高,最后可以获得纯的B。
(二)气相组成与液相组成的关系
由于A、B二组分蒸汽压不同,故
与溶液平衡的气相组成和液相组成并不相
同,有:
yA pA yB pB
p p

pA *xA pB *xB
pA* pB*

yB xB

即蒸汽压较大的组分在气相中浓度大于在液 相中的浓度。
(三)双液系的p-x相图的绘制
定温下,将组成为xA,xB的A,B理想 溶液置于一带活塞的气缸中, 施加足 够大的压力,使体系呈溶液单相状态.

双液系气-液相图绘制

双液系气-液相图绘制

双液系的气-液平衡相图一、实验目的1、绘制在常压下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图,能用相律分析相图;2、掌握测定双组分液体沸点的方法,通过实验进一步理解分馏原理;3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法,学会阿贝折光仪的使用。

二、实验原理两种液态物质混合而成的二组分系统称为双液系。

若两液体能按任意比例相互溶解,则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶,则称部分互溶双液系。

液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界大气压相等时的温度。

在一定外压下,纯液体有确定的沸点。

而双液系的沸点不仅与外压有关,还与其组成有关。

根据相律,对于指定双液系,定压下气、液两相平衡共存的区域中,自由度为1,当温度一定时,平衡共存的气、液两相组成确定。

根据杠杆原理,两相的相对量也为定值。

所以实验测定一系列不同组成的双液系溶液的气、液组成和沸点,就可以绘出温度-组成(T-x)图。

BB B B(a)(b)(c)图中(a)是一种最简单的完全互溶双液系的T-x图,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T-x图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间。

图(a)中上面是一条气相线,下面是一条液相线,对应于同一沸点温度二曲线上的两个点,就是互相平衡的气相点和液相点,其相应的组成可以从横轴上获得。

实际溶液由于二组分的相互影响,与拉乌尔定律存在较大偏差,在T-x图上会有最高点或最低点出现,如图(b)和(c)。

这些点称为恒沸点,相应溶液称为恒沸点混合物,蒸馏所得的气相与液相组成相同,靠蒸馏无法改变其组成。

本实验用回流冷凝法,以沸点测定仪测定环己烷-乙醇二元体系的T-x图。

方法是,用阿贝折光仪测定一系列标准混合溶液的组成,作折射率-组成图;在待测液沸点温度时测定气、液相的折射率,再从折射率-组成工作曲线上查得相应组成,然后绘制T-x图。

沸点测定仪是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。

电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝加热被测液,当其沸腾后,气相在支管被冷凝后回流。

双液系气液平衡相图绘制实验报告

双液系气液平衡相图绘制实验报告

双液系气—液平衡相图绘制实验目的:①用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。

找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。

②掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。

③了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。

实验原理:液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确定值。

但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。

理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。

结构相似,性质相近的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。

大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。

当这一偏差足够大时,在T-x(y)曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正偏差)。

这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。

考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。

根据相平衡原理,对二组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相区,体系的自由度为1. 当温度一定时,则气液两相的组成也随之而定。

当气液两相的相对量一定,则体系的温度也随之而定。

沸点测定仪就是根据这一原理设计的,它利用回流的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温度不发生改变时,即两相平衡后,取两相的样品,用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率,再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。

)改变体系总成分,再如上法找出另一对坐标点。

这样得若干对坐标点后,分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x 平衡图。

仪器与试剂:沸点仪一套调压变压器一台阿贝折射计一台超级恒温槽1/101/10 温度计(50~100C)—支温度计(0~50C)—支小烧杯一个小试管(5ml带软木塞)(若干)吸管2支红外线干燥箱(风筒)一.台搽镜纸乙酸乙酯(AR无水乙醇 (AR不同配比的乙醇一乙酸乙酯混合液丙酮P)重蒸水(C、实验步骤:(1)、乙醇一乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的测绘①折射率一体积分数工作曲线。

实验四双液系的气——液平衡相图的绘制

实验四双液系的气——液平衡相图的绘制

向港040940538实验四双液系的气——液平衡相图的绘制一、实验目的1、用沸点仪测定大气压下—环己烷或异丙醇—环己烷双液系气—液平衡时气相与液相组成及平衡温度,绘制温度--组成图,确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。

2、了解物化实验中光学方法的基本原理,学会阿贝折光仪的使用。

3、进一步理解分馏原理。

二、实验原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系成为双液系。

两种液体若能按任意比例互相溶解,成为完全互溶的双液系;若只能在一定比例范围内互相溶解,则称部分双液系。

双液系的气相平衡相图可分为三类。

这些图的纵轴是温度(沸点),横轴是代表液体B的摩尔分数。

在图中有两条曲线:上面的曲线是气相线,表示在不同溶液的沸点与溶液成平衡时的气相组成,下面的曲线表示液相线,代表平衡时液相的组成。

三、实验仪器和药品1.实验仪器仪器名称数量仪器名称数量玻璃沸点仪一套阿贝折光仪一台WLS系列可调式恒流电源一台SWJ型精密数字温度计一台SYC超级恒温槽一台2.药品异丙醇环己烷四、实验步骤1.按要求连接好实验装置。

注意:感温杆勿与电热丝相碰。

2.接通冷凝水,用超级恒温槽完成冷凝循环。

量取35ml异丙醇从测管加入蒸馏瓶内,并时传感器浸入溶液3㎝左右。

将加热丝接通恒流电源,将电流调定1.1安,使电热丝将液体加热至缓慢沸腾,待温度基本恒定后,再连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次,记下乙醇的沸点及环境气压。

3.依次再加入2、6、12、20ml环己烷,同上法测定溶液的沸点和吸取气、液相并测其折射率。

4.将溶液倒入回收瓶。

5.从侧管加入35ml环己烷,测其沸点。

6.依次加入2、4、10、16ml异丙醇,按上法测其沸点和吸取气、液相并测其折射率。

7.关闭仪器和冷凝水,将溶液倒入回收瓶。

五、实验注意现象1.沸点仪中没有装入溶液之前绝对不能通电加热,如果没有溶液,通电加热丝时,沸点仪会炸裂。

2.一定要在停止通电加热之后,方可取样进行分析。

双液相相图的绘制及共沸点的确定-原

双液相相图的绘制及共沸点的确定-原

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实验内容和步骤
3. 用50ml量筒取无水乙醇30ml由支管加入沸点仪 的圆底烧瓶内,使液面达到温度计水银球的中部。 注意电热丝应完全浸没于溶液中。
4. 打开冷却水,接通电源加热溶液。
5. 液体沸腾后,等待测温温度计的读数稳定后应再 维持3min左右以使体系达到平衡。在这过程中,不 时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。待体系稳定后, 记下温度计的读数。
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要得到沸点-组成图,需绘制以下两条曲线: 1)沸点-液相组成曲线
要知道一系列的液相组成及其对应的沸点温度 2)沸点-气相组成曲线
要知道一系列的气相组成及其对应的沸点温度
如何得到一系列的沸点、液相组成及气相组成?
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沸 点 仪
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通过沸点仪测得待测溶液的 沸点,同时收集气相冷凝液 和沸腾后的液相溶液,通过 折光率测得其组成。
9. 按上述步骤逐一测定各溶液的沸点及两相样品 的折光率。
10. 根据环己烷-乙醇标准溶液的折射率,将上述 数据转换成环己烷的摩尔分数,绘制相图。
11. 实验完毕后,关闭冷凝水,关闭电源,整理 实验台。
2定纯液体样品时,沸点仪必须是干燥的。 装混合液时,沸点仪可不必干燥。
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实验仪器及设备
环己烷(分析纯);无水乙醇(分析纯); 先配置环己烷-乙醇系列溶液;蒸馏瓶一 个;温度计(50~100℃)一支;阿贝折 射仪一台;调压变压器一台;50ml量筒一 个;取样管2支。
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实验内容和步骤
1. 绘制工作曲线 用阿贝折射仪测定纯乙醇、环己烷以及环己烷-乙 醇标准混合溶液的折射率,在坐标纸或相应软件上绘 制出环己烷-乙醇的折射率-组成关系曲线。

双液系气液平衡相图的绘制

双液系气液平衡相图的绘制

五、 实验结果讨论 1.对于二组分,自由度f=2-Φ+2(T,P), Φ=1,f=3(T,P,X B ),为三维相图,不便于作图。 若固定P,则f*=3-Φ, Φ=1 时f=2(T,X B ),即可得到T-X平面图。相当于立体图在一个平面 上的投影。 由所得相图可看到气相线、 液相线。 它们将相图分为三个部分, 气相区 (气 相线上方) 、液相区(液相线下方) 、气液共存区(区域Ⅰ和Ⅱ) 。同一温度下,区域 Ⅰ中B组分的气相组成总是大于液相组成,区域Ⅱ中液相组成大于气相组成。蒸气中 富集的总是能降低溶液沸点的组分。沿着直线 1 降温: ① AB 段为混合蒸气,Φ=1,f=2,温度与组成可在此区域自由变化 ② B 点开始出现液相,开始进入 BC 段气液共存区,Φ=2,f=1,温度与组成只 有一个可自由变化 ③ 到 C 点气相消失,继续降温,进入液相区,Φ=1,f=2,温度与组成可在此区 域自由变化。 图中存在一个最低共沸点M(42.05,69.6)。在M处,自由度f=0,即T,X B 均不能任意改变。 此处气液相组成相同,共沸点温度t=69.6℃,x B =y B =42.05%。若由过M点的直线 2 降 温,则系统由气相区,经过共沸点直接进入液相区。 2.最低共沸点的出现,是由于对 Raoult 定律产生正偏差造成的(体系的总蒸气压和蒸气 分压的实验值均大于拉乌尔定律 P=P*x 的计算值)。产生偏差的可能原因很多,分子 环境发生变化,使得 分子间作用力改变而引起挥发性的改变。当同类分子间引力大于 异类分子间引力时,混合后作用力降低,挥发性增强,产生正偏差。若混合后分子发 生缔合或解离现象引起挥发性改变。若离解度增加或缔合度减少,蒸气压增大,产生
1.3990 1.3947 1.3819
1.3840 1.3795 1.3757

6.双液系相图的绘制

6.双液系相图的绘制

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实验6:双液系相图的绘制 数据处理
1. 将实验数据列表。 2. 绘制工作曲线,即环己烷—乙醇标准溶液的折光率与组 成的关系曲线。 3. 根据工作曲线确定各待测溶液气相和液相的平衡组成, 4. 确定最低恒沸点的温度和组成。
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实验6:双液系相图的绘制 思考题
1. 待测溶液的浓度是否需要精确计量?为什么? 2. 本实验不测纯环己烷、纯乙醇的沸点,而直接用标准压 力下的数据,这样会带来什么误差? 3. 如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸馏瓶必须洗净, 而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不 烘,为什么?
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实验6:双液系相图的绘制
测定方法
本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷—乙醇体系。在 100KPa下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点 时呈平衡的气液两相的组成,绘制T—x图,并从相图中确 定恒沸点的温度和组成。测定沸点的装置叫沸点测定仪。 这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一 半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。电流通过浸 入溶液中的电阻丝。这样既可减少溶液沸腾时的过热现象, 还能防止暴沸。测定时,温度计水银球要一半在液面下, 一半在气相中,以便准确测出平衡温度。
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实验6:双液系相图的绘制
双液系的T—x图有三种情况: (1)理想溶液的T—x图,它表示混合液的沸点介于A、B二 纯组分沸点之间。这类双液系可用分馏法从溶液中分离出 两个纯组分。 (2)有最低恒沸点体系的T—x图和有最高恒沸点体系的 T—x图。这类体系的T—x图上有一个最低和一个最高点, 在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,分别叫做 最低恒沸点和最高恒沸点。对于这类的双液系,用分馏法 不能从溶液中分离出两个纯组分。

双液系的气-液平衡相图的绘制

双液系的气-液平衡相图的绘制

t露 K n (t测 t环 ) t真 t测 t露
(4-2) (4-3)
式中 K=0.00016,n 为露出被测体系之外的水银柱长度,t测 为测量温度计上的读数,t环 为 环境温度, t真 为校正后的温度。
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物理化学实验——双液系的气-液平衡相图的绘制
3.将由工作曲线查得的气-液二相的平衡组成及校正后的沸点列表并绘制乙醇—环己烷 或异丙醇—环己烷的气-液平衡相图。 4.根据相图指出该二元体系的恒沸点的温度及恒沸混合物的组成。
二、预习要求
1.理解分馏原理,了解影响双液系气-液平衡的因素。 2.熟悉阿贝折光仪的使用方法,了解折射率与物系组成的关系。 3.掌握如何由实验数据绘制 t x 相图的方法。
三、实验原理
两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系。两种液体若能 按任意比例互相溶解,称为完全互溶的双液系;若只能在一定比例范围内互相溶解,则称 部分互双液系。双液系的气液平衡相图 t x 图可分为三类。如图 4.1。
t/℃
t/℃ y1 l1

t/ ℃

t1

A
g xB l xB

B
A
xB
(b)
B
A
xB
(c )
B
(a)
图 4.1
二元系统 t x 图
这些图的纵轴是温度(沸点),横轴是代表液体 B 的摩尔分数 xB 。 在 t x 图中有两条曲 线:上面的曲线是气相线,表示在不同溶液的沸点时与溶液成平衡时的气相组成,下面的 曲线表示液相线,代表平衡时液相的组成。 例如图 4.1(a)中对应于温度 t 1 的气相点为 y 1 ,液相点为 l1 ,这时的气相组成 y 1 点的横 轴读数是 xB ,液相组成点 l1 点的横轴读数为 xB 。

双液系相图的绘制

双液系相图的绘制
压有关,而且还与两种液体的相对含量 有关。 • 3.实验中利用回流的方法保持气液两相的 相对量一定,则体系的温度也随之而定。
三、仪器与试剂
• 沸点仪
(一套);
• 调压变压器
(一台);
• 阿贝折光仪
(一台);
• 超级恒温槽
(一套);
• 1/10温度计(50—100℃) (一支);
ห้องสมุดไป่ตู้
• 1/10温度计(0—50℃) (一支);
• 小烧杯
(一个);
• 小试管(5mL带软木塞) (若干);
• 吸管
(2支);
• 红外线干燥箱
(1台);
• 擦镜纸
• 乙酸乙酯(AR);
• 无水乙醇(AR);
• 不同比例的乙醇—乙酸乙酯混合液;
• 丙酮(C.P);
• 无水酒精(AR)
• 重蒸水
四、实验步骤
• 1.乙醇-乙酸乙酯溶液的折光率组成工作 曲线的测绘
双液系相图的绘制
一、 实验目的
• 1.用回流冷凝法测定沸点时气相与液相 的组成,绘制双液系相图。并找出恒沸 点混合物的组成 及恒沸点的温度。
• 2. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸 点的测定方法.
• 3.了解阿贝折光仪的构造原理,熟悉 掌握阿贝折光仪的使用方法。
二、实验原理
• 1.液体的沸点 • 2.双液系的沸点;双液系的沸点不仅于外
1)折光率-体积百分组成工作曲线 2)折光率- 摩尔百分数工作曲线
四、实验步骤
• 2. 沸点仪的安装
图1.沸点仪装置图
四、实验步骤
• 3.样品的测定 • 1)溶液的配制 • 2)沸点的测定 • 3)取样 • 4)折光率的测定 • 5)平衡气相和液相组成的测定

双液系气液相图的绘制

双液系气液相图的绘制

实验七 双液系气液相图的绘制一、实验目的1. 绘制苯—乙醇双液系的沸点—组成气液平衡相图,了解和巩固相图、相律的基本概念,确定苯—乙醇双液系恒沸组成及恒沸温度。

2. 掌握阿贝折光仪的原理及使用方法。

3. 掌握沸点的测定方法。

二、实验原理两种液态物质混合而成的两组分体系称为双液系。

根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。

两种挥发性液体混合构成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。

当压力保持一定,沸点与两组分的相对含量有关。

我们把一定压力下,双液系的沸点与组成的T-x 关系图称为相图。

一般有下列三种情况:t AtAt At Bt B t Bt / o Ct / o t / o x Bx Bx BABAABB(a)(b)(c)x 'x '图III-7-1 完全互溶双液系的沸点—组成图1. 混合物的沸点介于两种纯组分之间(如图III-7-1(a))2. 混合物存在着最高沸点(图III-7-1(b))3. 混合物存在着最低沸点(图III-7-1(c)) 对于后两种情况,为具有恒沸点的双液系相图。

它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同。

因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。

为了测定双液系的T-x 图,需在气液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。

实验中气液平衡组分的分离是通过沸点仪实现的,而各相组成的准确测定是通过阿贝折光仪测量折射率进行的。

本实验测定的苯—乙醇双液系相图属于具有最低恒沸点一类的体系。

方法是利用沸点仪(图III-7-2)直接测定一系列不同组成混合物的气液平衡温度(沸点),并收集少量气相和液相冷凝液,分别用阿贝折光率仪测定其折射率,然后根据折射率与样品浓度之间的工作曲线,查得所对应的气相、液相组成。

沸点仪有多种,各自有各自的特点,但主要是达到测量沸点和分离平衡时气相和液相的目的。

实验四++双液系气液平衡相图的绘制

实验四++双液系气液平衡相图的绘制

实验四双液系气液平衡相图的绘制一、实验目的1.测定常压下环己烷—乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点—组成相图。

2.掌握双组份沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。

3.掌握阿贝斯折射仪的使用方法。

二、实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。

根据两组间分溶解度不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。

两种挥发性液体混合成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸汽压不同,则混合物的组成于平衡的气相的组成不同。

当压力保持一定,混合物沸点与两组分的含量有关。

恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气—液平衡相图(T—x图),根据体系对拉乌尔的偏差情况,可分为三类:1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如果苯—苯体系,如图1(a)所示。

2)最大负偏差:混合物存在最高沸点,如盐—水体系,如图1(b)所示。

3)最大正偏差:混合物纯在最低沸点,如正丙醇—水体系,如图1(c)所示。

(a) (b)(c)图1 二组分也太混合物气——液平衡相图(T—x图)对于后两种情况,为具有沸点的双系相图。

他们爱最高或最低衡沸点时气相和液相组成相同,因而不能像第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分分离,而只能采取精馏扥那个方法分离出一种纯物质和另一种衡沸混合物。

为了测定双液系的T—x图,需要在气—液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。

本实验一环己烷—乙醇为体系,该体系属于上述第三类型,在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物,、液二相组成,即可作出T—x 相图。

本实验气液两相的组成均采用折光率测定。

折光率是物质的一个特征数值,天宇物质的浓度计温度有关,因此在测定物质的折光率是要求温度恒定。

溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同,因此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下扯其折光率,作出折光率—组成曲线,便可通过折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。

三、仪器与试剂沸点仪、阿贝斯折射仪、调压变压器、超级恒温水浴、温度测定仪、长短取样管。

双液系相图

双液系相图

pA*
L l+g, pB
*
H
G
0
xAl
xA xAg
x
A
杠杆规则 (lever rule):
p
(1)式与 式相等 式与(2)式相等 式与 式相等: nlxA+ngxA = nlxAl + ngxAg nl( xA-xAl) = ng( xAg-xA) (3)
pB
*
pA*
L l+g,
H
G
0
xAl
xA xAg
p
HL和 HG分别为 和 分别为 体系点 到 液 体 系点 H 到液 相 线和气相线的距 离 . 因为此规则 与物理学中的杠 杆定律相似,故称 杆定律相似 故称 为 杠 杆 规 则 .
pA*
L l+g, pB
*
H
G
0
xAl
xA xAg

A
p
杠杆规则: 杠杆规则: nlHL=ngHG nl/ng=HG/HL = (xAg-xA)/(xA-xAl)
第三节 双液系相图 liqiud-liqiud phase diagram • 物质一般具有气-液-固三种形态,相 图中也应该反映物质气相、液相、固相 间的关系和相互的变化。 • 双液系相图描述的是两组分体系气、液 相态与浓度、温度和压力之间的关系。 • 故双液系相图只是两组分相图中的一部 分,描述了温度较高区域的相变化。
pB*
A
p C
p
pA* 单相区,液 单相区 液 相, f=2
B
L
H G
l+g,f=1
单相区,气 单相区 气 相, f=2 0
x’’
xA
x’
xA
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学号:得分:
基础物理化学实验报告
实验编号:4.5
实验名称:二组分溶液沸点一组成图的绘制
班级___组号
实验人姓名:__
同组人姓名:
指导老师:
实验日期:
一.实验目的:1:掌握沸点一组成图的绘制方
2:掌握阿贝折光仪及恒温槽的使用方法二.实验原理:液体的沸点是液体的蒸汽压与外压相等时的温度。

在一定的外压下,单一组分的液体有确定的沸点值。

对于一个完全互溶的双液体系,沸点不仅与外压有关,还和液体的组成有关。

完全互溶双液体系的沸点-成分图,表明在气液两相平衡时沸点和气液两相成分之间的关系,它对了解这一体系的行为及分馏过程有很大的实用价值。

在恒压下,完全互溶双液体系的沸点与成分关系有下列三种情况:
1.溶液的沸点介于二纯组分沸点之间
2.溶液有最高恒沸点,即对拉乌尔定律发生负偏差的溶液
3.溶液有最低恒沸点,即对拉乌尔定律发生正偏差的溶液
(1)简单完全互溶双液系的T-x图(2)具有最高恒沸点的T-x 图
(3)具有最低恒沸点的T-x图
在恒沸点时,气相的组成与液相的组成相同,具有此种组成的混合物称为恒沸混合物,用蒸馏的方法不能使恒沸混合物分离。

恒沸点和恒沸混合物的组成与外压有关,改变外压可使恒沸点和恒沸混合物的组成发生变化。

绘制沸点-成分图时,要测定溶液的沸点及气液平衡时两相的组成。

如总成分为x的溶液开始蒸馏时,体系的温度沿虚线上升,开始沸腾时成分为Y的气相开始生成。

若气相量很少,X,Y二点即代表互成平衡的液气二相成分。

继续蒸馏,气相量逐渐加多,沸点沿虚线
继续上升,气液二相成分分别在气相线和液相线上沿箭头所指方向变化。

当气液二相成分达到某一对数值X′和Y′,维持气液两相的量不变,则体系气液二相又在此成分达成平衡;而气液二相的物质数量,按杠杆原理分配。

气液二相成分可通过溶液折光率的测定来确定,因为环己烷和乙醇的折光率相差比较明显。

为此可以配制一系列不同成分的环己烷—乙醇溶液,然后测定其相应的折光率,由此可绘出成分—折光率的标准曲线。

通过标准曲线可以查出该温度下气液二相平衡时折光率所对应成分,改变体系总成分,再如法找出另一对坐标点,这样测得若干组坐标点后,分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x图。

图(3)为环己烷-乙醇的沸点组成图的大致形状。

本实验的工作就是测出溶液的沸点和气液相的折光率,再得出溶液的组成
三.实验仪器,药品及材料:
阿贝折光仪、超级恒温槽,蒸馏瓶,恒流源,精密数字温度计,50mL 量筒一个,5、10mL刻度移液管各2支、试管4支、滴管若干支、环己烷、无水乙醇、丙酮、重蒸馏水、80%、60%、40%、20%环己烷—-乙醇标准混合液;这种组成的环己烷—乙醇混合液。

四.实验步骤:
1.工作曲线的测定:测定沸点与组成的关系:使用折光率仪测量纯环己烷,纯乙醇,80%、60%、40%、20%环己烷—-乙醇标准混合液相应的折光率。

以折射率对浓度作图,即可绘制工作曲线。

2. 一定组成环己烷——乙醇混合液沸点及气液两相折射率的测定。

按图装好装置后,加入药品,环己烷/乙醇:26.21ml/0.45ml、25.44ml/1.23ml、2
3.41ml/3.25ml、19.46ml/7.21ml、17.15ml/9.52、11.61ml/15.85ml、6.4ml/20.23ml、1.41ml/25.26ml、0ml26.65ml,再加入几小块沸石,加热回流。

3.待温度读数稳定后,将蒸馏瓶稍稍倾斜,使小槽中的冷凝回流蒸气瓶,发福倾倒三次,待小槽收集满后,记下沸点温度,停止加热,立即取出小槽中的气相样品,测其折光率。

同时用另一短取样管从磨口取出少量液相混合物测其折光率。

4.测完气、液相折光率后,将混合物从磨口倒回原试剂瓶中,不必弄干蒸馏瓶,继续取下一号混合液进行实验。

直到做完为止
5 实验注意事项:
(1)、 加热电阻丝一定要被欲测液体浸没,否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧;所加电压不能太大,加热丝上有小气泡逸出即可;温度计的水银球不要直接碰到加热丝。

(2)、 一定要使体系达到气液平衡,即温度读数要稳定,然后再取样;先停
止通电再取样。

(3)、 注意保护阿贝折射仪的棱镜,不能用硬物触及(如滴管),擦拭棱镜
需用擦镜纸。

五.实验结果及数据处理: 环己烷百分比及折光率
%
20
40 60 80 100 环己烷
1.3622 1.3680
1.3896
1.4016
1.4149
1.4218
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.36
1.371.381.391.40
1.411.421.43折光率
环己烷百分比
工作曲线
根据实验所记录的数据及工作曲线可得:
由上可得双液相图:
混合液编号 温度
℃ 气相冷凝液分析 液相分析
折光率 %(mol )
环己烷
折光率 %(mol )环己
烷 1 80.70 1.4264 1 1.4264
1
2 71.35 1.4018 0.6364 1.4219 0.9486
3 67.12 1.4007 0.6193 1.4203 0.9238
4 64.27 1.400
5 0.6162 1.4188 0.9004 5 63.90 1.399
6 0.6023 1.4030 0.6556 6 63.88 1.3992 0.5960 1.3972 0.5650
7 64.71 1.3986 0.5867 1.3815 0.3211
8 64.97 1.3975 0.5696 1.3791 0.283
9 9 72.70 1.3867 0.4019 1.3606 0.0074 10 78.40 1.3614 0
1.3614 0
0.0
0.2
0.4
0.60.8 1.0
62
64666870727476
78808262
6466687072747678
8082t /℃
环己烷的摩尔百分比
恒沸点
x=0.5989y=64.01
六、误差分析:
根据物理化学手册得其恒沸点为64.62 ℃ 组分为 0.5263,
实验所得为 64.01 ℃ 组分为 0.8989, 误差不是很大 本实验的主要误差来源:给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定,而且加热的时间长短不十分固定,因此而使测定的折光率产生误差。

另外,温度计水银球的位置并不固定,有时比较靠近电热丝,测得的温度稍微偏高。

七、讨论:
1.本实验所用的蒸馏器是较简单的一种,它利用电阻丝在溶液内部加热,这样比较均匀,可减少爆沸。

2.蒸馏气体到冷凝管前,常会有部分沸点较高的组分被冷凝,因而所测得气相组成可能并不代表真正的气相组成,为减少由此引入的误差,蒸馏器中的支管位置不宜太高,沸腾液体的液面与支管上袋状部的距离不应过远,最好在仪器外再加棉套之类的保温层,以减少蒸汽先行冷凝。

3.本实验中,水银温度计大部分是在蒸馏器内部,露出器外的部分较少,故对于温度计的露点校正可忽略。

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