结晶分离论文

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溶析结晶研究进展[1]

溶析结晶研究进展[1]

收稿日期:2003-12-02作者简介:鲍 颖(1974-),女,天津人,博士后,主要从事工业结晶的研究。

联系人:鲍 颖,电话:(022)27405754,E -mail :chem3baoying @ 。

文章编号:1004-9533(2004)06-0438-06溶析结晶研究进展鲍 颖1,2,王永莉1,王静康1(11天津大学化工学院,天津300072;21天津经济技术开发区企业博士后工作站,天津300457)摘要:溶析结晶是一种常见的分离提纯方法,广泛应用于化工、医药、食品等行业。

近年来人们拓展了一些新的研究方向,比如显著影响结晶产品性质的溶析剂加入点的混合技术,与超临界流体技术耦合的溶析结晶微粒制造技术。

本文从应用开发、动力学、聚集与混合、晶形与多晶型、超临界流体溶析结晶五个方面回顾了溶析结晶的研究进展。

关键词:溶析结晶;动力学;混合;晶形;多晶型;超临界流体中图分类号:T Q02816 文献标识码:AProgress in Dilution CrystallizationBAO Y ing1,2,W ANG Y ong -li 1,W ANGJing -kang1(11School of Chemical Engineering ,T ianjin University ,T ianjin 300072,China ;21P ost -D octoral S tation of T ianjin Economic and T echnological Development Area ,T ianjin 300457,China )Abstract :Dilution crystallization is a usual method for separation and purification.It is widely used in chemical industry ,pharmaceutical industry ,food industry and s o on.S ome new research fields were extended in recent years ,for instance ,study on mixing technique of diluent entrance ,where mixing situation markedly affect crystal characteristics and study on finely crystal preparation by dilution crystallization coupled with supercritical fluid technique.In this paper ,the progress in five aspects including application and development ,kinetics ,mixing and agglomeration ,crystal shape and polym orph and supercritical fluid dilution crystallization were reviewed for dilution crystallization.K ey w ords :dilution crystallization ;kinetics ;mixing ;crystal shape ;polym orph ;supercritical fluid 溶析结晶属溶液结晶范畴。

压力钢管焊接结晶裂纹质量控制论文

压力钢管焊接结晶裂纹质量控制论文

压力钢管焊接结晶裂纹质量控制摘要:本文结合三道湾水电站高压管道工程实体,就焊接裂纹的控制从产生的原因、材料控制、焊接工艺等方面进行了分析和研究;通过现场操作验证,裂纹控制获得良好效果,从而推广该技术在钢管焊接施工中的应用。

关键词:压力钢管,焊接,结晶裂纹,质量控制中图分类号: tv732.4+1 文献标识码:a 文章编号:abstract: combining with three bay high-pressure pipeline engineering entity hydropower station, the welding crack control from origin, material control, welding technology were analyzed and research; through the site operation verification, crack control received good results, thus promote this technology in steel welding in the construction of the application.keywords: pressure pipe, welding, crystallization crack, and quality control1.工程概况三道湾水电站位于张掖市肃南县境内的讨赖河干流上,是出山口已建冰沟水电站的上一级梯级电站,电站为一闸坝引水式水电站,装机90mw(3×30mw),属ⅲ等中型工程。

我单位承建的调压井、压力管道标段施工,高压水道由6部分组成:上平段、上弯段、竖直段、下弯段、下平段和岔管段。

其中:下弯段至岔管位置长709.44m,竖直段高282m,压力钢管内径为3.3m。

用于钢管制作的板材采用16mnr低合金钢,其中直管段压力钢管壁厚为25mm,岔管及支管段壁厚为为32mm;设计焊缝均为一类焊缝,采用全焊透不对称x型坡口。

食盐结晶小论文

食盐结晶小论文

食盐结晶小论文
1、直接蒸发结晶工艺
当高盐废水中某一种盐含量占比具有较大优势时,可以考虑采用直接蒸发结晶的方式,分离回收该优势盐组分,而其余成分最终以混盐形式结晶析出。

2、盐硝联产分盐结晶工艺
当废水中不存在占比较大的优势盐组分时,采用直接蒸发结晶工艺最终得到的纯盐回收率较低,杂盐产量大,固废处置费用高。

为了解决这一问题,可采用硫酸钠和氯化钠分步结晶的方式,分别在较高温度下结晶得到硫酸钠,在较低温度下结晶得到氯化钠,此工艺称为盐硝联产工艺
3、低温结晶工艺
由于硫酸钠在低温段从水溶液中结晶时主要形成十水硫酸钠,因此其溶解度在0-30℃范围内对温度的依赖性与高温段完全不同。

在这一范围内,其溶解度随温度降低而降低,且幅度极大。

比如,30℃时硫酸钠在纯水中的溶解度为40.8g,20℃时迅速降低至
19.5g,10℃时至9.1g,0℃时则只有4.9g。

另一方面,氯化钠的溶解度在低温段对温度的依赖性与高温段具有一致性。

温度从30℃降低至0℃,氯化钠的溶解度仅从36.3g降低至35.7g。

因此,将含有硫酸钠和氯化钠混合盐的高盐废水在较高温度下浓缩至一定程度,
然后迅速降温,可以结晶析出大量的十水硫酸钠(芒硝)固体。

这就是低温结晶实现分盐的基本原理。

结论
结晶盐的资源化回收和利用是我国煤化工等行业高盐废水零排放处理技术发展的趋势,而分盐结晶工艺则是实现这一目标的技术基础。

热法分盐结晶工艺相对成熟,但结晶盐产品的品质和回收率略低。

膜法分盐结晶工艺对原水组分波动的适应性更强,与热法分盐结晶工艺联用后可以有效提升结晶盐产品的品质和回收率。

重结晶的原理及其应用论文

重结晶的原理及其应用论文

重结晶的原理及其应用论文引言重结晶是一种常见的纯化和分离技术,广泛应用于化学、生化、药学等领域。

本文将介绍重结晶的原理及其在实际应用中的一些典型案例。

重结晶的原理重结晶是通过溶质在溶剂中溶解并随后再结晶出来的过程。

其基本原理可以总结如下: 1. 溶解:将固体物质溶解在合适的溶剂中,形成溶液。

2. 结晶:通过控制温度、浓度等条件,使溶液中的溶质再结晶出来形成固体晶体。

3. 分离:通过过滤、离心等方法将固体晶体与溶剂分离。

重结晶的原理是基于溶剂溶解力的温度依赖性。

随着温度的升高,溶剂的溶解力也增大,溶剂可以溶解更多的溶质。

而当温度降低时,溶剂的溶解力减小,溶质在溶剂中的溶解度也降低,从而形成固体晶体。

重结晶的应用重结晶作为一种纯化和分离技术,在许多领域都有着广泛的应用。

下面将介绍一些重结晶在不同领域的应用案例。

化学领域在化学合成中,重结晶常用于提高纯度、去除杂质以及分离同分异构体等目的。

一些有机合成中间体、药物原料等需要在反应后经过重结晶得到较高纯度的产物。

生化领域在生物化学实验中,重结晶可以用于纯化蛋白质、核酸等生物大分子。

通过对溶液pH值、离子强度等条件的调节,可以实现对目标分子的选择性结晶,提高其纯度和活性。

药学领域重结晶在药学中有着重要的应用。

药物的重结晶可以去除杂质、提高药物纯度和稳定性,从而改善药物的药效和质量。

此外,重结晶技术还可以用于药物晶型的控制,通过调节结晶条件可以得到不同晶型的药物,从而影响药物的溶解性、稳定性等性质。

材料科学领域在材料科学中,重结晶可以改变材料的晶体结构和晶粒大小,从而影响材料的性质。

通过控制重结晶过程中的温度、溶液浓度等因素,可以获得具有特定晶体结构和性能的材料。

重结晶的优势和注意事项重结晶作为一种纯化和分离技术,具有以下优势: - 高纯度:重结晶可以去除溶液中的杂质,获得高纯度的产物。

- 可控性:通过控制温度、浓度等条件,可以控制重结晶过程中晶体的形态和晶粒大小。

毕业设计(论文)-年产44万吨精对苯二甲酸(pta)工段设计[管理资料]

毕业设计(论文)-年产44万吨精对苯二甲酸(pta)工段设计[管理资料]

年产44万吨精对苯二甲酸(PTA)工段设计摘要本文以44万吨PTA生产装置氧化工段流程为对象,建立了氧化工段核心流程以及氧化工段全流程的严格机理模型。

PTA(精对苯二甲酸)是合成聚酯纤维和塑料的重要原料,主要采用对二甲苯(PX)空气氧化法和加氢精制生产。

复杂工业过程的建设,模拟和优化一直是过程系统工程(PSE)领域的核心研究内容。

本文详细论述了工艺路线论证,工艺流程设计,全流程的物料衡算,热量衡算,主要设备的选型,车间布置设计,自动控制与优化,公用工程(劳动保护、安全生产、三废处理),工程设计概算,以及在本设计过程中所遇到的问题和针对问题提出的建议等内容。

关键词:PTA 工段设计加氢精制Annual output of 44 tons of purified terephthalic acid (PTA)Section of DesignABSTRACTIn the thesis,the steady state simulation and oplimization of PTA oxidation process are studied. PTA(purified terephthalic acid ) is producing compound polyester pibre and plastic importance materials, mainly paraxylene(PX) production by air oxidation and by hydro-refining .Modeling,simulation and optimization are the key to process systems engineering. This article discusses in detail the expound of technological line, the design of the process flows, the whole process of material balance,energybalance, the selection of the main equipment, general layout of the shop, automatic control and optimization, utilities system(labor protection, safety in production, waste treatment), engineering estimates, along with the problems in the design process and some suggestions for these problems are made.Keywords: purified terephthalic acid the design of the section hydro-refining目录摘要................................................ ABSTRACT (I)目录 (II)1 绪论 0 0 0PTA的概况 0PTA生产原理 (1) (1)PTA生产技术选择 (1)PTA工艺路线论证 (2)工艺流程设计 (3) (3)工艺流程简图 (4)国内外市场情况 (4) (4) (5)PTA国内外生产工艺技术发展情况 (6) (6) (6) (7)2 物料衡算 (8) (8)有关物料衡算技术数据 (8) (9)反应主要副产物的分配 (10) (10) (11)3 热量衡算 (12) (12)4 工艺设备技术方案 (14) (14) (14) (14) (15) (15)5 工段工艺流程优化 (17) (17) (17),降低原料和能量消耗 (17)PTA母液固体回收利用 (18) (18)、改进设备 (18) (18) (18) (18)6 车间布置设计 (19) (19) (19) (19)分区说明 (19) (20)7 自动控制与优化 (21) (21) (21) (21)8 公用工程 (22) (22) (22) (22) (23) (23) (23) (23) (24)9 工程设计概算 (25) (25) (25)10 结束语 (26)参考文献 (27)附录一 (28)附录二 (29)附录三 (30)1 绪论本设计依据材料下达任务书进行编制。

蒸发结晶工艺的用途-概述说明以及解释

蒸发结晶工艺的用途-概述说明以及解释

蒸发结晶工艺的用途-概述说明以及解释1.引言1.1 概述蒸发结晶工艺是一种重要的工业过程,在各个行业中广泛应用。

通过蒸发结晶工艺,可以将溶液中的溶质逐渐浓缩,使其达到饱和状态,然后通过冷却或者蒸发的方式,将溶质结晶出来,从而实现分离纯化的目的。

蒸发结晶工艺不仅可以用于化工行业,还可以在食品加工等领域发挥重要作用。

蒸发结晶工艺的基本原理是利用热量将溶质的溶液加热至一定温度,使其蒸发,而溶质则逐渐浓缩,达到饱和状态后开始结晶。

在结晶过程中,溶质的晶体逐渐生成并逐渐沉淀下来。

而蒸发结晶的速度和效率与蒸发温度、压力、溶液浓度以及搅拌强度等因素有关。

因此,在实际应用中需要根据具体情况选择合适的蒸发结晶条件。

蒸发结晶工艺在化工行业中有着广泛的应用。

例如,通过蒸发结晶工艺可以从化工废水中回收溶质,减少污染物的排放,实现资源的再利用。

此外,蒸发结晶还可以用于生产工艺中的溶剂回收,提高生产效率和节约成本。

在化工工艺中,蒸发结晶也可以用于提取、纯化和固态化一些有机物质,如药品、精细化工品等。

除了化工行业,蒸发结晶工艺在食品加工中也有着重要的用途。

例如,在果汁的生产中,通过蒸发结晶可以将果汁中的水分蒸发掉,从而得到浓缩的果汁产品。

此外,蒸发结晶还可以用于乳制品、糖果、茶叶等食品的生产过程中,实现浓缩、纯化和结晶等处理步骤。

综上所述,蒸发结晶工艺是一种重要的工业过程,具有广泛的应用领域。

通过蒸发结晶工艺可以实现溶质的分离纯化、溶剂的回收利用等目的。

在化工行业和食品加工领域中,蒸发结晶工艺都发挥着重要的作用。

随着技术的不断发展,蒸发结晶工艺在未来还有很大的发展潜力,可以进一步提高工艺效率、减少能源消耗,实现可持续发展。

因此,深入研究和探索蒸发结晶工艺的机理和应用,对于推动相关行业的发展具有重要的意义。

1.2文章结构文章结构部分的内容可以包括以下几个方面:首先,介绍文章的整体结构。

说明文章将分为引言、正文和结论三个部分,每个部分包含的具体内容和重点。

花青素提取实验论文[终稿]

花青素提取实验论文[终稿]

紫甘蓝中花青素的提取研究【摘要】蓝花青素具有很强的抗氧化作用,具有清除体内自由基、过敏、保护胃粘膜等多种功能,引起了国内外学者广泛关注。

目前抗变异、抗肿瘤、抗,对花青素的研究主要集中于花青素的提取、分离纯化、热稳定性、抗氧化性及其生理功能等方面。

本文主要研究了紫甘蓝花青素的提取工艺;用大孔树脂初步纯化紫甘蓝花青素;对紫甘蓝花青素纯度鉴定。

采用“溶剂提取、萃取、树脂纯化、薄层色谱”相结合的方案对紫甘蓝花青素进行了分离纯化。

【关键词】紫甘蓝花青素提取分离纯化1.1引言花青素作为可使用色素之一,具有多种生物学作用,将广泛用于食品加工、医药保健品、化妆品行业。

虽然国内外己开展了一些研究,主要集中在花青素粗品的提取方法的研究方面,而对紫甘蓝花青素的组成及分子结构鉴定、生物学活性、药理作用的研究还很少,还需要大量数据为其进一步开发和利用提供理论依据。

2.1材料与方法2.1.1实验材料新鲜紫甘蓝2.1.2实验方法溶剂提取、萃取、树脂纯化、薄层色谱2.2主要仪器、试剂分析天平、外分光光度计、环水式多用真空泵、心机、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、无水乙醇、甲醇、孔树脂、浓盐酸。

2.3实验方法2.3.1紫甘蓝色素的提取取新鲜80G的紫甘蓝叶片于大杯中加入一定的浸提剂,吸取一定体积的浸提液于 1 Oml比色管中,用浸提剂稀释至刻度,用浸提剂做空白,测定其对520nm光的吸光度。

采用溶剂提取法。

称取紫甘蓝80g,用500ml的60%乙醇和1%盐酸混合液进行捣碎浸提8层纱布过滤,4℃条件下静置3h,离心测OD 值。

2.3.2紫甘蓝色素的初步纯化大孔树脂预处理的方法:将待处理的大孔树脂装入柱中,用95%乙醇浸泡24h一用95%乙醇2}4BV冲洗一用去离子水洗至无醇味一5%氢氧化钠溶液2}4BV冲洗树脂柱一水洗至中性一10%乙酸2}4BV冲洗通过树脂柱一水洗至中性,备用。

滤液用5倍的纯水稀释,大孔吸附树脂法分离,往吸附柱中先用15%乙醇除杂,再用60%乙醇洗脱收集洗脱液;用四分之一的盐酸在90℃条件下水解1h,再加5倍纯水稀释;大孔吸附树脂再次分离,此时用水除杂,无水乙醇洗脱收集;2.3.3花青素的浓缩结晶无水乙醇洗脱液用旋转蒸发仪浓缩,放冰箱中等待是否有结晶甲醇:盐酸=4:1做展开剂测纯度3.1 实验结果及讨论3.1.1浓度计算紫甘蓝捣碎榨汁后得到深紫色溶液,过滤静置稀释40测得OD值为0.865由曲线可得到花青素含量为1.98mg/ml或 6.94mmol/ml3.1.2结果讨论关于天然色素的提取纯化。

论文乙酰苯胺

论文乙酰苯胺

摘要由芳香族硝基化合物制备芳香族酰胺,传统方法需要还原和酰化两步。

而一锅法还原酰化芳香族硝基化合物只需一步就能够生成乙酰苯胺类物质,避免了用传统方法所带来的不便,有利于反应的进行。

产物乙酰苯胺类物质具有极其重要的作用,它们是重要的解热药和有机合成的中间体。

作为药用时它常用以解伤寒、痨病、风湿等高体温病症;并能消除神经病痛与其它神经病症的感觉。

它是合成磺胺类药物和染料的中间体,橡胶硫化促进剂及合成樟脑的原料。

而且它们还是合成染料、香料等物质的不可或缺的重要原料,例如乙酰苯胺、对硝基乙酰苯胺、对氨基乙酰苯胺等都是良好的染料和颜料的原料。

因此,它们在市场中占有重要的一席之地,市场前景极其广阔。

本文介绍了由芳香族硝基化合物制备出的芳香族酰胺——乙酰苯胺类物质的性质和合成方法。

以芳香族硝基化合物为主要原料,采用一锅法还原酰化芳香族硝基化合物制备乙酰苯胺,并通过合成乙酰苯胺的产率来验证一锅法的优点。

用该方法由芳香族硝基化合物制备芳香族酰胺副产物少,产率较高。

所以一锅合成法具有反应条件温和——在低温下即可反应,且操作简便等优点。

关键词:一锅法;芳香族硝基化合物;还原酰化;乙酰苯胺类物质AbstractThe traditional preparation of aromatic amide from nitro-aromatic compounds needs two steps which are reduction and acylation. But aromatic amide can be generated in one step by the one-pot method, which avoid the inconvenience of traditional methods, promote its carrying.Acetanilides have an extremely important role; they are important antipyretic drugs and organic synthesis intermediates. When it is used as medicine to heal typhoid, TB, rheumatoid diseases which show high temperature of patients; and it can eliminate nerve pain and others. It is the intermediates of sulfa drugs and dyes. And it is the raw materials of camphor and synthetic rubber curing agents. It is the essential raw material of synthetic dyes, perfumes and other substances, such as acetanilide, nitro acetanilide. At the same time, the amino acetanilide arel good raw materials of the dyes and pigments. Therefore, they occupy an important place in the market and have extremely broad outlook.In this article, it introduces the method of the aromatic nitro compounds to aromatic amide ----- the nature and preparation of the acetanilide. The aromatic nitro compound was used as the main raw material to produce acetanilide. The yield of acetanilide verifies the merits of one pot method. One-pot synthesis method is fewer by-products, high yield and mild reaction conditions ----- it can react at the low temperature and the simple operation.Keyword: One-pot; aromatic nitro compounds; reduction and acylation; acetanilide前言一锅法还原酰化芳香族硝基化合物制备芳香族酰胺,该方法是把还原酰化这一通常分为还原、酰化两步的反应合二为一变成一步,仅需通过一步就能够把芳香族硝基化合物在还原和乙酰化试剂的作用下转化成乙酰苯胺类物质。

硫酸铜结晶的论文[最新]

硫酸铜结晶的论文[最新]

硫酸铜结晶的论文[最新]目录1 从微观角度分析结晶原理 ..................................................................... . (1)2 影响晶体形态的主要因素 ..................................................................... . (2)2.1 聚集速度与定向速度 ..................................................................... . (2)2.2 溶液的过饱和度 ..................................................................... .. (2)2.3 冷却...................................................................... . (3)2.4种晶...................................................................... .. (3)2.5 酸化...................................................................... ............................ 3 3 寒冷天气中实验的探索 ..................................................................... . (3)3.1 冷却高温的饱和硫酸铜溶液 (3)3.2 水浴法的难点...................................................................... .. (4)3.3 实验结果分析...................................................................... .............. 4 4 实验方案 ..................................................................... . (5)4.1 冷却低饱和溶液法...................................................................... . (5)4.1.1 实验原理 ..................................................................... (5)4.1.2 实验的仪器和试剂 (5)4.1.3 实验步骤 ..................................................................... (5)4.1.4 实验注意事项 ..................................................................... .. (5)4.2 水浴锅递度冷却法...................................................................... . (6)4.2.1 实验原理 ..................................................................... (6)4.2.2 实验的仪器和试剂 (6)4.2.3 实验步骤 ..................................................................... (6)4.2.4 实验注意事项 ..................................................................... ..... 7 5 实验的思索 ..................................................................... ............................ 7 参考文献: .................................................................... ................................ 7 致谢 ..................................................................... (7)硫酸铜结晶的制备陈观庆 05生物制药(3)班 2号指导老师陈法才 [摘要]为了在寒冷天气中获得比较透明的硫酸铜大晶体,对硫酸铜结晶实验各个的影响因素进行了研究。

[化工分离技术论文]膜分离技术

[化工分离技术论文]膜分离技术

[化工分离技术论文]膜分离技术化工分离技术是通过采用化工设备的专有作用,对相应的化合物质利用其表现出来的物理特性和化学特性对整体化合物就行有效分离的一个技术,下面是由小编整理的化工分离技术论文,谢谢你的阅读。

化工分离技术论文篇一化工分离技术新技术研究与进展[摘要]本文主要从现今化工分离技术的应用范围和化工分离技术的新进展方向进行分析,并结合市场社会的要求,对化工分离技术的成本要求进行评价,并最终以活性炭纤维(ACF)投入市场应用的例子来阐明化工分离技术新技术的具体应用。

[关键词]化工分离技术;新技术;应用前景中图分类号:TQ028 文献标识码:A 文章编号:化工分离技术是通过采用化工设备的专有作用,对相应的化合物质利用其表现出来的物理特性和化学特性对整体化合物就行有效分离的一个技术,是化工研究整体的一个重要分支,在所有的化工生产中,化工分离这一技术都贯穿在整个的生产过程中。

从化工分离技术的发展历史来看,化工分离技术逐渐原来的单一理论研究逐渐转变为理论和实践的有效结合,并在能源、生物、环境等领域进行切实有效的化工分离技术实践,把理论知识利用到现实生活中,方便人们的生活和工作效率的提高。

而在此基础上,化工分离技术又产生了新的分离技术方式,可以运用于更多的领域,这种更大程度上的化工分离技术的普及使得化工分离技术的发展逐渐变得成熟。

一、现今化工分离技术新技术的应用范围1、环境保护工程随着人类社会发展的原来越成熟和科技运用的越来越普及,人们的生活水平得到了极大的提升,但环境污染的现实情况却是很让人担忧。

各种废水及其他污染物的肆意排放使得人们的生活环境质量不断下降,甚至因为有些废气、废水的慢性污染,人们还会因此患上一些不治之症。

例如上世纪很有名的日本水俣病。

从化工分离的角度来看,在很多工业制造过程中排出的各种废气、废水并不是别无它用的,无论是硫法都能得到很好的回收利用。

这样就能使得废物在减少环境污染的同时能够进行工业生产的再循环利用,而不像生化处理或肆意排放那样的简单处理方法,无论是对人还是对环境都没有任何有效利用价值。

有关结晶原理和应用的论文

有关结晶原理和应用的论文

有关结晶原理和应用的论文1. 简介结晶是物质从溶液或气体状态转变为固体状态的过程,具有广泛的应用。

本文将探讨结晶的基本原理和其在不同领域的应用。

2. 结晶过程结晶是通过控制温度、溶液浓度和生长条件等因素来实现的。

其过程可分为以下几个步骤:•溶质分子在溶液中离子化或分散。

•饱和度增加,溶质开始沉淀形成小晶核。

•晶核逐渐生长,吸附溶质分子,并与周围离子或分子结合。

•晶体不断生长直至达到一定尺寸。

•最终产生完整的结晶。

3. 结晶的分类结晶可以根据晶体的结构、形状和生成方式进行分类。

常见的结晶类型有:3.1 根据晶体结构•离子晶体:由正、负离子组成,如NaCl。

•分子晶体:由分子组成,如蔗糖。

•原子晶体:由原子组成,如金属晶体。

3.2 根据晶体形状•直接结晶:晶体形状直接由溶液中的晶核生长而来。

•间接结晶:晶体形状由溶液中的晶胞生长而来。

3.3 根据结晶方式•亚稳态结晶:从亚稳态溶液中形成的晶体。

•稳态结晶:从稳态溶液中形成的晶体。

•熔融结晶:物质由熔融态直接转变为固态。

4. 结晶的应用结晶在多个领域中有着广泛的应用,以下分别介绍其中几个领域的应用。

4.1 化学在化学领域,结晶的应用广泛存在于合成晶体材料、纯化和分离等过程中。

通过控制结晶条件,可以得到所需的纯净晶体。

4.2 生物科学结晶在生物科学中的应用主要体现在蛋白质结晶领域。

蛋白质结晶是解析蛋白质结构的重要步骤,可以通过X射线晶体衍射等技术来实现。

4.3 制药工业制药工业中的药物制备过程中,结晶是一个常用的纯化和提纯方法。

通过结晶,可以从混合物中分离出所需的药物晶体。

4.4 水处理结晶在水处理领域中被应用于除盐和除硬水等过程。

通过结晶技术可以将溶解在水中的盐类和矿物质去除,实现水的净化和软化。

4.5 材料科学结晶在材料科学中的应用主要体现在单晶材料的制备和研究中。

单晶材料具有优异的物理性能,通过控制结晶条件可以得到高质量的单晶材料。

5. 结论结晶作为物质从溶液或气体状态转变为固体状态的过程,在各个领域中发挥着重要的作用。

工业结晶技术前沿

工业结晶技术前沿

工业结晶技术前沿王静康(天津大学化工系,300072) 摘要 综述了近20年来国内外工业结晶发展概况,特别介绍了有关熔融结晶、溶液结晶及反应沉淀结晶的技术发展,并针对我国工业结晶领域现状提出了几点建议与对策。

关键词 工业结晶,熔融结晶,溶液结晶,沉淀结晶,进展Advanced technolog ies of i ndustr i a l crysta ll iza tionW ang J ing kang(Chem ical Engineering D epartm ent,T ianjin U niversity,300072) Abstract In th is papers recent advance at hom e and abroad in industrial crystallizati on tech2 no logy,such as m elt crystallizati on,so luti on crystallizati on and reacti on p reci p itati on crystalliza2 ti on,are briefly described.Som e i m po rtant strategies fo r develop ing industrial crystallizati on in Ch ina are p ropo sed.Key words industrial crystallizati on,m elt crystallizati on,so luti on crystallizati on,p reci p ita2 ti on crystallizati on,developm ent1 前言 新型工业结晶技术是跨学科的分离与生产技术,20年来在国际上取得了突出的进展。

不仅传统工业结晶操作技术与设备在不断更新,而且新兴行业,如生物工程与生命科学、材料工业、催化剂制造、能源与环境、信息与通讯、电子行业也都离不开新型的结晶技术。

分析乙酰苯胺的重结晶实验的教学反思与评析-教学理论论文-教育论文

分析乙酰苯胺的重结晶实验的教学反思与评析-教学理论论文-教育论文

分析乙酰苯胺的重结晶实验的教学反思与评析-教学理论论文-教育论文——文章均为WORD文档,下载后可直接编辑使用亦可打印——摘要:本文通过对乙酰苯胺的重结晶实验的教学反思与评析,通过分析实验难点,剖析其在学生实验能力培养的体现,通过内容扩充、学生分组和结晶条件优化等措施,改进了重结晶实验的整体设计与教学.学生的实验兴趣明显增加,且获得自主探究实验设计和实施经验,有利于实验综合能力的培养与提升.这为全方位贯穿以人为本、鼓励自主探究实验教学发挥了很好的示范作用.关键词:重结晶; 熔点测定; 无机化学实验; 教学改革; 乙酰苯胺;Teaching suggestion and innovate exploring of recrystallization experiment of acetanilideLONG Wei QIU Guifu LIAN JieCollege of Chemistry,Guangdong University of Petrochemical TechnologyAbstract:Through the teaching comment and analysis of the acetanilide recrystallize experiment and analysis of difficult points in experiment,this paper put out the performance at the culture students experimental ability,innovate the total design and teaching of this experiment by the content extension,student grouping and optimization of recrystallize conditions. The results have shown that the students interest was enhanced distinctly,the students have obtained much experience of the design and operation about explore experiment by themselves,which can benefit for the education and development of students total experimental ability. This is a good example for executing the practice of teaching people by the spirit of people-oriented and encouraging self-inquiry teaching faith.0 引言无机化学及无机化学实验是化学、化工和材料专业等本科学生的专业基础课,该课程一般安排在大学一年级学业中,是高中化学知识向大学化学知识过渡的第一座桥梁[1].据学生反映,无机化学实验课程趣味性大,但实际操作却比较吃力[2].与高中化学实验相比,大学化学实验涉及的仪器更加复杂且操作难度增加,对学生动手实验的要求和目的也有所提升.高中化学实验主要是定性实验,得到明显的实验现象即达到了实验目的,而大学化学实验多为定量实验,需要计算样品的产率,分析实验结果,并写成书面实验报告,其考虑的实验影响因素更多,且教师对学生实验的指导更少,而更多地让学生自主探究式实验.吴晗清等[3]指出化学探究式教学可以较好地应用于当代化学实验的教学与展开,但探究应该是因时、因地、因人制宜而设计的,因此,越来越多的研究重视实验教学转型与先进的探索.重结晶实验在药物生产中具有很重要的作用,马静等[4]提出在旋转填充床中可以使用反溶剂重结晶法制备出粒度500 nm的硫酸沙丁胺醇颗粒,便于用在呼吸道疾病的治疗上.相对于工业生产而言,大学实验室开展的重结晶实验属于微型实验[5,6],这同样较早就得到了国外化学教育界的认可[7].重结晶实验是无机化学实验课程中的常规实验,一般是以无机盐为原料,要求学生能较好地通过重结晶实验,得到纯度较高的无机盐.近年来,对重结晶实验改进的研究不断被提出:刘俊华[8]提出保温抽滤可促使重结晶更快更多地析出产品;张越峰等[9]就学生进行重结晶实验的步骤提出改进和要求,可提高产品回收率的同时避免产品的浪费;孟莉和李丽[10]则对苯甲酸重结晶实验影响因素进行考核,研究表明活性炭、溶剂和过滤速率是其重结晶实验的关键影响因素;王海龙[11]则提出化学实验教学改革应是多引导学生自主探究式实验;何杏宇等[12]提出新工科建设中开展跨学科嵌入式实验教学,有利于培养学生跨学科自主创新的能力,较好地提升学生合作创新的协同能力.这些研究一方面就实验的局部改进进行了实验研究,另一方面对实验整体改革政策进行探索.经多年实际教学,在广东石油化工学院化学学院以无机盐进行重结晶实验,实验效果不佳,本文以乙酰苯胺的重结晶实验教学为基础,通过对原教材上的实验进行创新设计[13],引入使用熔点测定仪进行熔点的测定练习.就微型实验下如何自主探究实验的展开进行教学改革,在大学生基础实验综合能力的培养与提升方面做大胆的整体尝试.1 乙酰苯胺重结晶实验设计重结晶是对物质提纯的重要方法,是利用不同物质在不同或同一溶剂中的溶解度不同实现分离的一种方法.包括溶解、趁热减压过滤[14,15]、重结晶、晶体洗涤、干燥和熔点测定等步骤,这些均是无机化学领域里常见的物质分离方法.重结晶实验的步骤如图1所示,本实验提纯对象是乙酰苯胺,杂质主要包括其他有机物、不溶性无机物杂质和微量可溶于水的无机盐等.图1 乙酰苯胺重结晶实验步骤乙酰苯胺重结晶实验有约10个操作步骤,且部分实验操作环节是新学习的内容,原教材上要求学生在3个学时(135 min)内完成实验.在时间限制内,一气呵成且无差错完成所有实验操作,这对学生的要求较高.对于本科一年级学生而言,一次性正确完成实验是不容易的.实际教学中,在原计划3个实验学时内,大部分学生能实验操作至刚好得到重结晶产品,学生普遍反映实验时间不足,将实验学时改为6个学时,仍然存在多数实验结果有回收率较低或熔程区间较大等问题.由于很多学生均出现了实验操作失误或实验速度较慢而未完成实验的问题,为了提高学生的实际操作水平,因此,本实验设置了计划实验学时为8个学时.2 实验难点分析与高中阶段化学实验相比,乙酰苯胺的重结晶实验在操作上的新颖环节包括趁热减压过滤、合并母液、晶体的洗涤与干燥等[16],使用的仪器种类同样也有所增加.部分实验操作在2个阶段的区别如表1所示.可知本科阶段无机化学实验所接触的实验方法及仪器操作均明显复杂.实际教学中,由于新生的实验操作能力停留在高中化学实验能力上,只能从定性的角度去完成实验,且部分学生产生了明显的畏惧和担心的心理.而实验结果也能反映出实验操作的优劣,如有的学生做出乙酰苯胺的回收率为20%,而有的学生回收率高达95%;有的学生测得晶体的熔程区间高达15.0℃,而有的学生熔程区间是0.3℃.高熔程区间的数据明显地了提纯后的乙酰苯胺的高纯度,低熔程区间表明测试有误或者学生实验失败随意猜测填报.表1 乙酰苯胺重结晶实验所涉及操作在本科与高中阶段的区别注:-指无数据.3 重结晶实验对化学实验能力的培养重结晶实验一般要求学生在8个学时内完成.在实验仪器满足使用的情况下,绝大多数学生能够完成实验,实验结果和实验报告的质量也有了较大幅度的提升,通过开展乙酰苯胺的重结晶实验,学生的观察、动手、操作连贯、分析及创新能力有了较大幅度的提升,主要体现在5个方面.3.1 实验观察能力的培养实验观察能力的培养要求学生能耐心细致地边观察边思考,能关联已学的理论知识,准确地根据实验现象完成正确的实验操作.实验现象的观察和准确描述在实验操作中是非常重要的,本实验涉及溶解、加热、重结晶、减压抽滤、晶体洗涤及测量熔点等过程的观察.许多学生在实验过程中会提问:晶体重结晶何时结束?晶体熔程区间如何确定?若实验观察不当,会造成实验操作失误,而得到个体差异较大的数据.教师在实验现场应不时地巡视学生的实验情况,及时提点其对晶体及熔化状态的正确观察方法,让学生能掌握正确的实验技能.如晶体的颜色、晶体熔化的形状和熔点仪的温度升高程序的数字显示等.3.2 理论知识连贯运用能力的培养乙酰苯胺的重结晶实验既是的环节,又是连贯的整体.本实验要顺利完成,要求学生自发地将所学的实验步骤完整地连贯起来,增强连贯的实验动手能力.重结晶实验中主要涉及样品的溶解、再结晶、晶体清洗与干燥及纯度计算等环节,整个实验还有先加热后冷却,控制晶体溶解后在烧杯内壁及漏斗滤纸上的吸附损失等,这些均与实验结果的回收率高低紧密相连.若实验连贯运用能力不够,就会得到不理想的实验结果.其中,减压抽滤步骤是学生比较容易接受的一个物理过程,许多学生只能表观模仿教师演示,缺乏对减压抽滤的真正理解,操作过程中容易出现水的倒吸,一定程度上影响了样品的回收率,这就要求学生能做到连贯操作,且明确溶剂的使用量.重结晶实验注重理论知识的连贯性,部分学生的实验出现回收率高但熔程长、纯度低的现象,也有部分学生的实验出现回收率低而熔程短、纯度高的问题,这些问题的出现都与实验未能连贯操作有关.本实验只有充分准备,全面连贯地运用理论知识,才能使整个实验控制和开展顺利.3.3 具体问题具体分析能力的培养大学化学实验最重要的是培养学生分析解决问题的能力,重结晶实验能较好地体现这一能力的培养.重结晶实验中,学生提出的问题主要有:为何不同学生之间的晶体多少、晶型结构和大小及结晶速度不同?这就提示了学生应该根据具体问题深入分析,参照教材上的提示[13],粗乙酰苯胺与水的体积比不固定,溶解后重结晶速度及晶体质量受含水量的影响较大.理论上,在一定条件下,只有过饱和的溶液才会结晶.溶液的饱和度受温度影响,因此,在晶体析出后,溶液溶解度降低时,降低溶液温度以继续维持过饱和状态,实现晶体最大析出量.一定条件下,重结晶过程是一个可逆过程.因此,完全析出晶体是不可能的,即样品回收率必然100%.综上可知,溶液含水量和温度下降的速度等因素会影响重结晶过程.因此,可以提示学生不局限于某一种操作,可适当进行实验条件调整,得到不同品质的晶体.少数学生在重结晶实验后,惊奇地发现其回收率100%,这无疑给了非常明显的出错信号,提示学生需要考虑实验出错的可能性,如晶体是否干燥、抽滤除杂过程中是否引入新的杂质和称量操作是否正确等,引导学生分析具体的实际问题,从而思考并解决问题.3.4 创新思维与计算能力的培养大学生的实验教学应包含创新思维与计算能力的培养,重结晶实验体现了这一能力的培养.重结晶实验的环节内含许多创新拓展操作,实验操作步骤可以不断改进,教师在实验教学过程中可以加以引导,如鼓励学生尝试正交实验法的构建[17],其主要创新思维和操作列于表2.这些因素是正交实验法所涉及的考虑因素,在此可作为基础性铺垫与学习.重结晶实验中,对相关计算的推导或运算能力也有体现,如回收率的计算,回收率(%)为重结晶终产品质量与粗乙酰苯胺质量的百分比值.计算误差主要来自2次天平的称量误差,包括系统误差和个人误差,此处误差主要来自个人误差.参照实验员准备的粗乙酰苯胺中纯度的真实数据,实验报告中的误差分析可让学生完成[18],学生若能明确列举实验误差产生的原因,并给出数值进行论证,可以获得额外加分或表扬,如此锻炼了学生的创新思维与计算能力.表2 乙酰苯胺重结晶实验创新思维与实验操作3.5 实验习惯与素养的培养重结晶实验还能有效地培养学生的良好实验习惯,提升综合实验素养.化学实验自身的能动性比较强,较容易激发学生的学习热情,动手实验不仅能满足学生探索未知的内容,也能证实已经学到的知识.成功的实验不仅要求学生有一定实验基本技能,同时体现一定的实验素养.当学生获知实验结果并不理想或得到的结论不可信时,这无疑警示他们应注重过程的细致性与操作的准确性.这就要求培养学生沉稳细心的心态、规范的实验操作和良好的实验素养.实验过程决定了实验结果,乙酰苯胺重结晶实验的完成,启发和要求学生培养优良的实验习惯和素养.4 重结晶实验的创新改进探索通过乙酰苯胺重结晶实验,学生掌握了重结晶实验的基本操作.许多学生在获得了失败或非理性的结果(回收率低、熔程长)后,主动要求重做,笔者将重结晶实验进行如下的创新性设计.4.1 实验内容的扩充结合高中化学教材中已有苯甲酸的重结晶实验[19],为了降低学生的畏惧心理,并进一步提升学生更好地掌握重结晶的步骤与具体实验操作能力,将乙酰苯胺重结晶实验与苯甲酸重结晶实验合并在一起进行对比实验.重结晶实验涉及的环节比较多,同时实验中可以将固体与水的比例、溶解温度、冷却温度和减压抽滤次数等作为正交实验的主要考虑因素,因此,以2人/组开展实验,学生既可对各个正交因素进行拓展性分析与探讨,有益于实验深度的开展,又可锻炼协作能力,提升科学实验思维和提高综合分析问题的能力.实验结束后,许多学生反映,趁热减压抽滤和熔点测定时,2人合作比单独操作要方便.4.2 实验分组重结晶实验在教材上并未体现误差的分析要求[13],其回收率的真实值也依赖于实验员准备的原料,而学生实验过程中必然会引入各种误差.良好的实验习惯与操作,能提高实验的准确度和降低实验误差.学生动手操作前,教师向学生明示不同的操作误差会带来的实验结果(表3).并提出回收率必须与真实回收率差距不超过10%,熔程区间不能超过8℃(说明:本文熔程区间设置过大,后期建议为2.0℃);实验后列出至少5条实验误差并分析原因.学生带着问题的导向,进行了自主探究式实验的开展,通过假设、思考、实验、数据记录及比较,获得了一系列的探究式实验结果,写入实验报告,让实验内容更丰富、数据更详尽,加上合适的理由分析,结论更加完善.如:控制升温程序速度太快,将会导致熔程过小;升温程序速度太小,将会导致熔程过大等.表3 影响重结晶回收率及熔程的操作误差及结果根据预设定的乙酰苯胺的纯度,安排一部分学生做系统误差分析,另一部分学生做方法误差分析,这有利于学生对实验方法的准确度产生深入的认识,激发实验创新思维的发展.另外,分组方法灵活机动,可根据影响实验回收率的因素,学生自由选择分组,如表3中10个因素对应分为10个小组,规定每组人数后,学生自由组合,根据问题导向,开展以探究实验为形式的自主研究.4.3 探究结晶条件优化晶体的形成一般分为晶核的产生与晶核的长大,教材上对晶体的析出过程并未做深入探究的要求.环境因素对晶体形成的质量影响非常大,晶体的微观形状与结构也是非常值得探究的.因此,在进行结晶时,可以建议学生进行扩展实验,如借助熔点仪的微显微镜观察热的母液在冷却过程中晶体析出的全过程;测定洗涤晶体后的溶液pH,判断晶体是否洗涤干净;尝试直接烘烤和低温干燥箱干燥晶体,分析晶体回收率区别;引入薄层层析鉴定法替代熔点测定方法分析晶体的纯度等.如晶体析出过程,在电热套上直接烘烤使晶体脱水,温度难控制会造成晶体质量损失,而烘箱中干燥温度易控但耗时长(数小时);晶体剥离过程,滤纸会沾染部分晶体,造成晶体损失,而将用过的滤纸重新放入少量热水中浸泡,重新回收液体中的晶体可减少晶体损失.晶体的形成与实验优化是本实验的重点,为了突出在实验教学中地位,本研究将该部分设计成实验报告的关键部分,学生需通过实验并结合文献信息调研共同完成.重结晶实验步骤多,引入误差的操作不可避免,国内外对其整体设计有了一定的实践.高文杰[20]借助德国双元制的职教理念,与在沪跨国企业及德国教育与培训机构合作,进一步开发适合企业发展的国际化水平的苯甲酸重结晶与检测综合项目.实验优化过程的细节与实验结果数据之间的关系探讨,最近也有了详细的报道[21,22],重结晶实验的整体设计也完全符合.作为可设置问题导向的自主探究式实验教学,国内高校把重结晶实验推广成双语课教学[23],但仍存在一些溶剂、操作与教学模式匹配等若干问题,有待后续研究进一步解决和完善.5 结束语重结晶实验是大一学生的必做实验,实验难度较大,涉及的步骤较多,由于学生对晶体的认识还不够深入,因此,学生完成效果不理想.本研究通过内容扩充、学生分组和结晶条件优化等,将乙酰苯胺重结晶实验进行了拓展与综合设计.实验改进后,学生反馈表明:实验的时间更加充裕,实验兴趣明显增加,实验现象更为清晰准确,所写的实验报告数据更详尽,质量更好,能充分体现自主探究实验的环节及具体实施过程.教师在实验教学过程中,能充分感知学生的自主设计与探究发现过程,现场有针对性地提点与辅助对学生帮助大,有效地避免了学生依据教材内容不假思索和照本宣科的模式推进.学生在乙酰苯胺的重结晶实验中既通过认真观察、探索与优化重结晶条件等实验环节,充分锻炼了基础化学实验技能,又进行了实验设计与分析思考,锻炼了创新思维能力,体验了以人为本的自主探究实验的过程.本实验的创新改进,让学生的分析解决问题的能力与创新思维均得到有效的提升和锻炼,这也为全方位贯穿以人为本、鼓励自主探究实验教学发挥了很好的示范作用.参考文献[1]艾兴,李任.教师课程设计能力的内含及其提升[J].教育与教学研究,2019,33(8):42-49.[2]曹延华,徐晓佳,李苏惠.基础化学实验教学改革与探索[J].牡丹江师范学院学报(自然科学版),2005(4):56-57.[3]吴晗清,李雅茜,韩蓉.化学探究式教与学现状的调查研究[J].首都师范大学学报(自然科学版),2018,39(4):46-50.[4]马静,王玉红,王丹梅,等.旋转填充床中反溶剂重结晶法制备超细硫酸沙丁胺醇实验研究[J].材料科学与工程学报,2004,22(1):74-77.[5]朱兵,吴天龙,朱绮琴,等.化学实验改革的新方向:微型实验[J].化学通报,1991(9):50.[6]钱贵晴.微型化学实验与ML仪器的研制[J].化学通报,1999(1):48.[7] SINGH M M,SZAFRAN Z,PIKE R M. 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STEM课程本土化:现状,困境与发展路径[J].教育与教学研究,2019,33(5):11-22.[18]高光芹,黄红梅,谢普会.用人工神经网络模拟与控制苯甲酸重结晶实验[J].化学教育,2016,37(12):22-26.[19] 宋心琦.普通高中课程标准实验教科书化学选修5:有机化学基础[M].2版. :人民教育出版社,2008.[20]高文杰.国际水平的苯甲酸的重结晶与检测一体化实验项目设计研究[J].化工管理,2016(12):12-13.[21]王前.凝固点降低法测定摩尔质量实验的优化改进[J].首都师范大学学报(自然科学版),2018,39(5):54-58.[22]段雨爱,王前,廖奕,等.物理化学实验数据处理过程中拟合函数问题的探讨[J].首都师范大学学报(自然科学版),2019,40(2):33-36.[23]吴莉,柏正武.重结晶实验课双语教学中关键问题解析[J].实验室科学,2011,14(8):20-22.。

布洛芬生产工艺论文

布洛芬生产工艺论文

布洛芬生产工艺论文布洛芬是一种常用的非甾体抗炎药(NSAID),广泛用于缓解疼痛和降低发热。

本文将介绍布洛芬的生产工艺过程。

1. 初步原料的准备布洛芬的原料包括苯甲酸、乙酰氯和碳酸钾。

首先,苯甲酸与乙酰氯经过酰化反应生成苯甲酸乙酯;然后,苯甲酸乙酯与碳酸钾反应生成布洛芬。

反应方程式如下:苯甲酸 + 乙酰氯→ 苯甲酸乙酯苯甲酸乙酯 + 碳酸钾→ 布洛芬 + 乙醇2. 反应过程将苯甲酸、乙酰氯和甲苯等溶剂加入反应釜中,加热并搅拌,使其均匀混合。

然后,将碳酸钾溶液缓慢加入反应釜中,同时保持反应温度在50-60℃之间。

反应结束后,将反应液降温至室温。

3. 结晶与过滤将反应液加入结晶反应器中,并加入少量乙醇。

反应液逐渐结晶,生成布洛芬晶体。

然后,使用过滤器将布洛芬晶体与溶剂分离。

它们分别获得布洛芬晶体和含有未反应物的滤液。

4. 干燥与粉碎将布洛芬晶体置于干燥箱中,在适当的温度下进行干燥,直至得到干燥的布洛芬颗粒。

然后,使用粉碎机将布洛芬颗粒粉碎成所需的粒度。

5. 包装与储存将粉碎的布洛芬颗粒进行包装,常见的包装形式为药品胶囊、药片或颗粒。

完成包装后,将布洛芬产品存放在干燥、遮光和通风良好的仓库中,以确保其质量和稳定性。

需要注意的是,布洛芬生产工艺中的每个步骤都需要严格控制温度、反应时间和反应物的比例,以确保产品的纯度和质量。

此外,还需要进行严格的质量检验,包括对原料、中间产物和最终产品的检测,以确保符合药品质量标准。

总结起来,布洛芬的生产工艺包括原料准备、反应过程、结晶与过滤、干燥与粉碎、包装与储存。

严格控制每个步骤的条件和质量检验是保证布洛芬产品质量的关键。

希望本文对布洛芬生产工艺的理解有所帮助。

工业混合间、对甲酚结晶分离的研究

工业混合间、对甲酚结晶分离的研究
关键词:间甲酚,对甲酚,拉曼实时在线,反应机理,尿素结晶法
I
Tongji University Master of Science Abstract
ABSTRACT
M-cresol and p-cresol are important intermediates in chemical industry, which play an important role in many fields, such as agricultural, pharmaceutical, dye, antioxidants, synthetic resin, etc. However, the existing methods for manufacturing the single isomers of m-cresol and p-cresol in China still have problems — the low purity, the heavy usage of organic solvent, and the high energy consumption in production, etc.
学位论文作者签名: 年月日
同济大学学位论文原创性声明
本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师指导下,进行 研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本学位论文 的研究成果不包含任何他人创作的、已公开发表或者没有公开发表的 作品的内容。对本论文所涉及的研究工作做出贡献的其他个人和集体, 均已在文中以明确方式标明。本学位论文原创性声明的法律责任由本 人承担。
本课题自行设计搭建了刮刀式悬浮结晶器和液压洗涤塔。通过对反应温度、 尿素用量、间甲酚与尿素反应时间、不同洗涤液、冷却结晶时间五个条件的间歇 结晶实验,摸索出尿素结晶法分离间、对甲酚的最佳实验条件;连续悬浮结晶分 离工业混合甲酚实验得到了较为理想的间、对甲酚产物,表明新型尿素结晶法是 切实有效的,为工业化生产打下了基础。

植物甾醇提取工艺研究(可编辑)

植物甾醇提取工艺研究(可编辑)

植物甾醇提取工艺研究浙江大学硕士学位论文植物甾醇提取工艺研究姓名:韦继慷申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:杨亦文2002.4.1浙江大学硕士学位论文摘要本文研究了从脱臭馏出物中提取植物甾醇的工艺,该工艺主要包括甾醇酯转酯化反应和转酯化物萃取.结晶工艺两个主要过程。

在原料脱臭馏出物预处理后,以甲酵钠为碱催化剂,将原料与甲酵进行反应,使原料中的甾醇酯转化为游离甾醇。

实验研究了甲醇/原料质量比、甲醇钠/厂原料质量比、反应温度,反应时间等因素对甾醇酯转酯化反应的影响。

瞻果表\明,在甲醇沸点温度下,甾醇酯转化率随温度的升高而增大;转化率随反应时间延长而增大,并逐渐趋向平衡值。

得到了适合论文研究体系的甾醇酯转酯化反应的优化条件:甲醇/原料质量比为.、催化剂甲醇钠/原料质量比为.、℃、反应时间小时。

在此条件下,可使甾醇酯转化率达到%左右。

该反应优化条件下,表观速率方程为:..』 .』\?一... .广‘扩研究了从转酯化物中提取甾醇的工艺,主要采取冷却结晶的方法。

采取萃取.结晶工艺可以得到%以上的甾醇产品;当溶剂为正己烷,加入比例为/物料时,甾醇纯度甚至可达到%左右。

甾醇产品精制可通过重结晶工艺实现,溶剂可采用丙酮或正己烷,初温分别设在近沸点温度℃或℃,终温设在℃,纯度均可达到%左右。

测得其熔程为℃。

关键词:甾醇,谷甾醇,脱臭馏出物,转酯化反应,结晶,提吮浙江大学硕士学位论文..,.,,.,.., ::./,.,%:./,℃, . ,:一..』.一... .』”.. , %. ,/%..船 .. . . 。

.. %..:,, ,,,浙江大学硕士学位论文、上.??月『舌甾醇在自然界中分布极广,虽说含量不多,但它具有很高的应用价值,自从在植物油中发现谷甾醇和豆甾醇以来,人们对植物甾醇进行了广泛深入的研究,特别是六十年代以来,在理论研究和生产技术,应用等方面有了重大的进展。

目前植物甾醇在甾体药物合成、化妆品、动物生长剂、植物生长激素等方面得到了广泛应用。

氨基酸的提取与精制

氨基酸的提取与精制

分离工程期末论文氨基酸的提取与精制Extraction and Separation ofAmino Acid学院:化学工程学院专业班级:化学工程与工艺化工081学生姓名:於马骥学号:050811139指导教师:戴卫东(副教授)2011年6月期末论文中文摘要氨基酸的提取与精制摘要:综合介绍了氨基酸提取过程中常用的分离技术以及近期的发展动态.如沉淀法、离子交换法、膜分离法和萃取法.并提出了氨基酸提纯精制的关键环节-结晶过程中应该注意的问题.氨基酸是生物有机体的重要组成部分,是组成蛋白质的基本单元,具有极其重要的生理功能。

提取和精制是氨基酸工业生产中的一个重要环节,在其投资费用中占有很大比例关键词:氨基酸; 沉淀法; 离子交换法; 膜分离; 反应萃取; 反向微胶团期末论文外文摘要××××Title××××Extraction and Separation of Amino AcidAbstract:The separation techniques of amino acids extraction,such as precipitating method,ion-exchange,membraneseparation,liquid-liquid extraction are reviewed.And crystallization,which is the critical step in purification of amino acids,are introduced systematically to be put emphasis on. Amino acids are an important part of the biological organisms, is the basic unit of the component proteins, have very important physiological function. Amino acid extraction and refined is one of the important links in industrial production, in its investment very large proportion in chargeKeywords:amino acid;precipitation;ion-exchange;membrane separation;reactive extraction;reverse micelleation;1 引言或绪论R氨基酸是生物有机体的重要组成部分,是组成蛋白质的基本单元,具有极其重要的生理功能。

固体药物多晶型研究论文

固体药物多晶型研究论文

固体药物多晶型研究论文固体药物多晶型研究是药物科学领域的一个热门话题。

药物多晶型是指同一药物分子在固态下以不同的结晶形式存在,其物理化学性质和药效可能有所不同。

在固体药物制剂的研发过程中,药物多晶型的研究是非常重要的,因为它关系到药物的质量、稳定性、生物利用度和药效等方面。

本文将对固体药物多晶型的重要性、研究方法和研究进展进行综述和分析。

一、固体药物多晶型的重要性药物多晶型的质量、性质、生物利用度都有可能发生变化。

存在不同形式的多晶型,药物可以有更大的灵活性,可以用于改变药物的物理性质、化学稳定性节约成本,优化剂量和治疗效果。

通过研究药物多晶型,可以更好地了解药物的结构和性质,使药物研发更加高效。

此外,不同多晶型的药物也可以用于生物医学工程领域,例如:缓释剂形的制备,疾病治疗的改善,药物制剂的精密控制、纳米生物技术制品等。

二、固体药物多晶型的研究方法常用的研究方法包括X射线衍射(XRD)、热分析(DSC、TGA)、红外光谱、拉曼光谱、单晶衍射、微分扫描量热法、生物利用度和物理化学性质的测量等。

其中,X射线衍射是识别药物多晶型最常用的方法之一,可以优异地分辨不同多晶型晶体结构,确定物质的晶体结构。

热分析是通过测量药物样品在加热或冷却过程中温度变化可预测其多晶型。

红外光谱和拉曼光谱可以研究分子中的化学结构和功能团,有助于分析分子中的氢键和分子间作用力。

单晶衍射是在XRD分辨不出时用来测定晶体形态。

微分扫描量热法可以研究药物样品在加热或冷却过程中吸热和放热情况,用来预测其多晶型。

三、固体药物多晶型的研究进展随着药物科学领域的不断发展和多晶体研究技术的不断提高,固体药物多晶型的研究也不断取得了新的进展。

固体药物多晶体是以分子的形式存在的固体,根据前期模拟实验预测的药物多晶型真实性后进一步制备多晶体方法的科技提升,目前制备多晶体的方法也更加丰富和多样。

例如,超临界流体结晶、垂直溶液法、熔点共晶合成法、气相蒸发法、固相转变等方法。

超临界重结晶过程及其应用

超临界重结晶过程及其应用

超临界重结晶过程及其应用柯遵成(甘肃银光化学工业公司,白银 730900)摘要 超临界重结晶指有超临界流体参与的重结晶过程。

本文介绍了超临界重结晶的基本原理、特点及其在生化药物、无机盐、高聚物、炸药等物质的分离提纯或制备超细微粒方面的应用。

关键词 重结晶 超临界流体分类号 TQ 026.5引 言基于超临界流体的特殊性质,超临界流体首先应用于分离过程,形成超临界萃取新型分离技术[1]。

目前超临界萃取技术已在食品、医药、石油化工、煤化工、色谱技术等领域得到广泛应用,有着良好的发展前景。

随着理论和技术的研究与发展,该技术在分离过程中的应用进一步被拓展。

近年来,人们对超临界重结晶过程产生很大兴趣[2,3]。

1 超临界重结晶过程根据结晶理论,结晶过程由饱和溶液的形成,晶核的出现,晶体的生长和再结晶四个阶段组成。

过饱和是结晶过程的推动力。

超临界重结晶是有超临界流体参与的重结晶过程。

根据超临界流体在重结晶过程中的作用,超临界重结晶过程分为以下两种。

用超临界流体作为稀释剂(Gas Anti -Solvent )的重结晶过程,称为GAS 过程。

在GAS 过程中,选择一种既能溶解固体物质又能溶解超临界流体的溶剂,而固体不溶于超临界流体,且三者之间不发生化学反应。

找到这种溶剂后,先把欲重结晶的固体物质溶解于其中,然后把超临界流体通入该溶液,使溶液膨胀,降低原溶剂对该溶质的溶解能力,使溶质结晶析出。

另外一种超临界重结晶过程为,用超临界流体为溶剂,在超临界压力下直接溶解固体溶质,然后在适当的温度下快速膨胀,降低超临界流体对溶质的溶解能力,使溶质结晶析出,该过程称为RESS(Rapid Expansion of Supercritical fluid Solution)过程。

2 超临界重结晶过程特点及应用2.1 GAS 过程的特点及应用GAS 过程的特点是,一般采用的操作条件比较温和。

GAS 过程适宜于下述三类物质的重结晶。

实验论文乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

实验论文乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

实验论⽂⼄酰苯胺的重结晶及熔点的测定⼄酰苯胺的重结晶及熔点的测定学号:1505100103 班级:应化1005 姓名:苑蕊蕊摘要:根据⼄酰苯胺在各种溶剂中的溶解度与温度的关系,采⽤重结晶的⽅法提纯粗⼄酰苯胺,得其收率为70%。

此外,利⽤提勒管法测定提纯后⼄酰苯胺的熔点,初熔温度114℃,终熔温度为115℃。

关键字:⼄酰苯胺;重结晶;提勒管法;熔点前⾔:重结晶法是提纯固体有机物的常⽤⽅法,通常实验中提取到的⼄酰苯胺不纯净,提纯时应把未反应完的苯胺、⼄酸、⽔及不溶性杂质除去。

提纯后测其熔点,初步判断是否提纯完全并回收利⽤。

实验部分:⼀、实验⽬的1、学习重结晶的基本原理、⽤途。

2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。

3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。

4、了解熔点测定的⽅法和意义。

⼆、实验原理重结晶法是提纯固体有机物的常⽤⽅法。

固体有机物在溶剂中的溶解度⼀般随温度的升⾼⽽增⼤,反之溶解度降低。

把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液,然后冷却⾄室温以下,则原溶液变成过饱和溶液,这时有机物⼜重新析出晶体。

利⽤溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

让杂质全部或⼤部分留在溶液中,从⽽达到提纯的⽬的。

⼄酸苯胺在⽔中的溶解度与温度的关系(相关参数)三:实验仪器与试剂1、仪器:电炉、烧杯、玻璃棒、抽滤瓶、布⽒漏⽃、滤纸、表⾯⽫、b型管、缺⼝⽊塞、橡⽪筋、铁架台、温度计2、试剂:粗⼄酰苯胺、活性炭、⽯蜡油四:实验流程a.重结晶:1、选择合适的溶剂--⽔2、制成热饱和溶液(溶剂药过量20%左右,防⽌热过滤时析出晶体)3、活性炭脱⾊4、热过滤,除去不溶性杂质5、冷却析出晶体6、抽滤,除去母液7、晶体的洗涤和⼲燥b.测熔点:1、制熔点管2、将⼄酰苯胺装⼊⽑细管(样品⾼度约为2mm)3、将熔点管固定在温度计上,样品位于温度计⽔银球中部4、向b型管中倒⼊⽯蜡油⾄上叉管处5、将b型管固定在铁架台上6、将温度计插⼊软⽊塞中,置于b型管上7、加热b型管,观察样品熔化情况数据处理及分析:⼀、⼄酰苯胺收率粗⼄酰苯胺质量:2.0g表⾯⽫质量:25.0g烘⼲后表⾯⽫及产品质量:26.4g⼄酰苯胺收率:(26.4-25.0)/2.0*100%=70%⼆、⼄酰苯胺熔点初熔温度:114℃终熔温度:115℃熔程:(115-114)℃=1℃操作要点:⼀、减压过滤:剪好的滤纸平铺在漏⽃底板上,先⽤少量溶剂润湿,然后开动抽⽓泵,使滤纸紧贴在漏⽃上,然后缓慢倒⼊待过滤的混合物,⼀直抽⽓⾄⽆液体滤出为⽌。

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结晶分离技术摘要:概述了结晶分离技术的原理, 综述了冷却剂直接触冷却结晶、反应结晶、蒸馏结晶耦合、氧化还原结晶液膜、萃取结晶、磁处理结晶等结晶分离方法。

并且介绍了结晶分离新技术在一些领域的应用。

关键词:结晶;分离;工艺;应用。

溶液结晶在物质分离纯化过程中有着重要的作用, 随着工业的发展, 高效低耗的结晶分离技术在石油、化工、生物技术及环境保护等领域的应用越来越广泛, 工业结晶技术及其相关理论的研究亦被推向新的阶段, 国内外新型结晶技术及新型结晶器的开发设计工作取得了较大进展。

1、结晶分离技术的原理结晶分离过程为一同时进行的多相非均相传热与传质的复杂过程。

多年来, 众多研究者在结晶热力学、结晶成核、晶体生长动力学、结晶习性、晶体形态及杂质对结晶过程的影响等方面进行了大量基础性研究并提出了描述结晶过程的理论[1], 例如, 粒数衡算理论及其相关理论、评价熔融结晶过程以及熔化过程的一些关系式的提出等。

结晶是一个重要的化工过程, 溶质从溶液中结晶出来要经历两个步骤: 晶核生成和晶体生长。

晶核生成是在过饱和溶液中生成一定数量的晶核; 而在晶核的基础上成长为晶体, 则为晶体生长。

影响整个结晶过程的因素很多, 如溶液的过饱和度、杂质的存在、搅拌速度以及各种物理场等。

例如声场对结晶动力学的影响, 张喜梅等[3] 就系统地研究了声场对溶液成核、溶液稳定性及晶体生长的影响, 并深入探讨了其影响机理, 为创造一种靠外力场强化工业结晶过程新单元操作提供了理论依据, 将促进溶液结晶理论的发展。

在过饱和溶液中附加声场, 会产生空化气泡, 气泡的非线性振动以及气泡破灭时产生的压力, 使体系各点的能量发生变化。

体系的能量起伏很大, 使分子间作用力减弱, 溶液粘度下降, 增加了溶质分子间的碰撞机会而易于成核, 且气泡破灭时除产生的压力外, 会产生云雾状气泡, 这有助于降低界面能, 使具有新生表面的晶核质点变得较为稳定, 得以继续长大为晶核。

这些都丰富了结晶理论, 为结晶理论的进一步发展开辟了新领域。

结晶过程所形成的组织结构主要由结晶过程固液界面的形态、晶体生长特征所决定。

近年来, 国际上越来越多的研究者认识到, 开展对结晶过程晶体形貌结构特征的研究, 对控制晶体的微观结构并获得所期望的材料性能具有重要意义。

2、结晶分离技术的分类结晶分离技术近年来发展很快, 传统结晶法进一步得到发展与完善, 新型结晶技术也正在工业上得到应用或推广。

随着国际化工市场的竞争日趋激烈, 要求化工产品的质量不断提高而成本则不断降低, 因此, 人们在研究开发新的结晶技术过程中更加重视结晶方法的选择、新型结晶器的开发及结晶工艺的设计[1] 。

(1)冷却剂直接接触冷却结晶法直接接触冷却结晶概念的构想早在20 世纪70年代就有人提出, 但因为选择冷却剂的困难使该技术一直难以获得工业应用。

由于直接冷却结晶具有节能、无需设置换热面、不会引起结疤、不会导致晶体破碎等特点, 因而近年来这一构想再次引起工业界的兴趣。

齐涛等[4] 研究了冷却剂酒精在高粘度高浓度的蔗糖水溶液中直接接触汽化传热过程, 探讨了酒精汽化冷却法制取蔗糖的结晶成核过程。

目前, 直接接触冷却结晶技术还处在研究开发过程中。

(2)反应结晶法反应结晶法作为传统结晶方法之一, 一直受到人们的重视。

工业结晶方法一般可分为溶液结晶、熔融结晶、升华、沉淀等4 类。

反应结晶或反应沉淀是沉淀的主要类型之一, 大多数情况下是藉助于化学反应产生难溶或不溶固相物质的过程。

反应结晶过程是一个复杂的传热、传质过程, 在不同的物理化学环境下, 结晶过程的控制步骤可能改变, 反映出不同的结晶行为。

随着人们对反应结晶过程研究逐步深入, 目前已取得了一些突破性进展, 但对它们的作用机理还不够清楚。

陆杰等论述了国内外反应结晶过程研究的现状, 着重阐述了该过程中老化、聚结破裂等二次过程的最新研究成果, 以及最新的混合反应结晶研究动态, 对反应结晶过程作了系统、全面的描述, 并提出未来的研究方向。

纵观近几年来国内外对反应结晶研究的现状, 可以得出以下启发: 应加强反应结晶过程机理研究, 进一步探索各过程相互作用机制; 系统地研究操作参数对晶体产品的定性、定量关系, 并提出合理、通用的工业放大设计方法, 以指导工业生产, 适应反应结晶应用范围迅速扩大的趋势。

(3)蒸馏-结晶耦合法蒸馏是一种常用的化工分离方法。

一些易结晶物质的沸点相近, 但它们之间的熔点却相差很大。

如果仅利用蒸馏过程进行分离, 沸点相近使得分离的难度加大, 熔点高造成的易结晶现象又会使操作控制比较困难。

但利用它们熔点差较大的特性, 开发一些新的分离方法是很有意义的, 这一方面可以解决操作过程的困难, 另一方面利用熔点差大的特点可以加强分离效果, 可以把蒸馏和熔融结晶这两种分离方法有机地结合在一起, 取长补短, 用来分离易结晶物质。

潘筱菁等[6] 针对从生产乙烯的裂解渣油中提取工业萘的体系, 研究了蒸馏结晶耦合法的可行性。

实验结果表明, 蒸馏结晶耦合法不仅能够有效地解决易结晶物质在分离过程中晶体析出而堵塞装置系统的问题, 而且可以提高产品的纯度, 加大传质推动力, 强化蒸馏过程。

(4)氧化还原结晶液膜法液膜分离技术是利用模拟生物膜的选择透过性特点来实现分离作用的, 具有快速、专一且条件温和等优点, 特别适合于低浓度物质的富集和回收。

利用此项技术, 已成功地实现了多种金属的分离和纯化, 这种将分离、纯化、反应、结晶等数个工序一体化的方法, 不仅可以大大缩短提取流程, 达到节能降耗的目的, 而且可以克服乳液溶胀导致富集倍数降低的缺点, 显然这是一种极具实用前景的湿法冶金新技术。

汤兵等[7] 建立了一个氧化还原结晶液膜体系提取金属铟, 即在液膜内水相中加入还原剂, 利用膜相的选择性迁移和还原剂的选择性还原实现湿法炼锌系统中微量铟的分离与还原, 可在液膜内水相中结晶直接得到金属单质铟。

氧化还原结晶液膜法提取单质铟的新方法, 能进一步提高分离的选择性, 并可避免乳液溶胀的缺点, 整个过程简便, 能直接得到纯度较高的单质铟, 且生产周期比传统的萃取锌粉置换法大为缩短。

(5)萃取结晶法萃取结晶技术作为分离沸点、挥发度等物性相近组分的有效方法及无机盐生产过程中节能的方法, 愈来愈受到广大化工研究者的重视, 经过30 多年的探索研究, 萃取结晶技术在很多体系的分离中得到应用。

赵君民等[8] 对萃取结晶技术的设计和工艺作了探索, 提出在工业生产应用中的关键设计参数, 认为萃取结晶与其他过程联合, 可形成一种连续化完整的分离流程。

(6)磁处理结晶法磁化技术( 根据磁性差) 是将物质进行磁场处理的一种技术, 该技术的应用已经渗透到各个领域。

磁化分离是利用元素或组分磁敏感性的差异, 借助外磁场将物质进行磁场处理, 从而达到强化分离过程的一种新兴技术。

随着强磁场、高梯度磁分离技术的问世, 磁分离技术的应用已经从分离强磁性大颗粒发展到去除弱磁性及反磁性的细小颗粒, 从最初的矿物分选、煤脱硫发展到工业水处理, 从磁性与非磁性元素的分离发展到抗磁性流体均相混合物组分间的分离。

作为洁净、节能的新兴技术, 磁化分离将显示出诱人的开发前景[9] 。

磁场处理可以对溶液的结晶动力学产生影响,随着磁化条件的变化, 能够显著地改变晶核生成速率和晶体生长速率。

具有相变趋势的工业水和原料, 当受到磁场作用时相变过程提前发生, 在磁场作用下可形成大量弥散于流体中的微晶。

当流体温度发生变化时, 水中的碳酸盐和原油中的硫化物以微晶为晶种而析出晶体, 减少在管壁上的沉积; 另外,每个微晶长大过程中, 形成由无数个分子组成的疏松的大分子团, 这些大分子团即使沉积到管壁上, 也容易被流动的流体带走, 从而可起到防垢除垢、防蜡除蜡的效果。

(7)其他结晶方法近年来, 研究者们除进一步完善传统结晶方法外, 仍在不断探索新的结晶方法, 如将冲击喷射结晶法应用到药粒制备工艺中[10], 物理场辅助结晶法的研究[11] 等。

另外, 还有人研究了在结晶釜中加入结晶调节剂等添加剂以改善晶体性能、提高产品纯度的结晶方法。

3、结晶分离技术的应用结晶分离技术在很多方面都有应用。

以下介绍结晶分离技术在有机合成、香料分离等方面的应用。

(1)结晶分离技术在有机合成方面的应用结晶分离技术主要用于有机物的分离与精制。

如二甲苯、对二氯苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、一氯醋酸等的分离与纯化。

(2)结晶分离技术在香料生产中的应用目前工业上采用溶液结晶法进行香料分离提纯的例子较多, 多以乙醇、丙酮等低级醇或酮为溶剂, 操作方法是在高温下按一定比例将香料粗品溶解于溶剂中, 然后在静置或搅拌下降温结晶, 最后过滤分离出固体并经干燥得香料精品。

工业上采用熔融结晶法分离提纯香料的例子较多, 比如将含薄荷脑为80%左右的精油放入50-70 °C 的结晶间, 经过为期十多天的缓慢降温结晶, 可得到香气纯正、清凉、熔点为42-44 °C的薄荷脑产品。

熔融结晶技术的优势是产品纯度高, 操作能耗低, 但这些优势只有在原料纯度相对较高的条件下才能较好体现出来, 因此在利用熔融结晶技术对天然香料或合成香料进行提纯之前, 一般采用精馏技术进行粗分离; 另外, 熔融结晶过程排出的残液也需通过精馏进行浓缩后才能返回熔融结晶单元; 另外对于一些属固体溶液型的难分离香料物系, 一般需要经过多次固液平衡才能得到高纯产品, 但在熔融结晶装置中实现多次固液平衡远不如在精馏塔中实现多次汽液平衡方便, 因此,在香料生产中精馏-熔融结晶耦合技术是常见的分离手段。

例外,反应结晶技术、升华结晶耦合技术在香料生产中也有很多应用。

总之,结晶分离技术是具有悠久历史的分离技术,但是,随着科学的发展进步,其也在快速的发展着。

结晶分离技术将来会应用到更多方面。

参考文献1 、朱洪涛. 工业结晶分离技术研究新进展[J] . 石油化工, 1999, 28( 7) : 493- 4982 、 Mullin I W. 结晶过程[M] 。

大连: 大连理工大学出版社, 1991. 433 、张喜梅, 丘泰球, 李月花. 声场对溶液结晶过程动力学影响的研究[ J] . 化学通报, 1997( 1) : 44- 464 、齐涛, 刘春祥, 沈自求。

酒精液滴在蔗糖溶液中汽化冷却传热及其结晶过程[J]。

高校化学工程学报, 1997, 11( 3) : 37-435 、陆杰, 王静康。

反应结晶( 沉淀) 研究进展[J]。

化学工程, 1999,27( 4) : 24-276 、潘筱菁, 周荣琪。

蒸馏结晶耦合法的初步研究[J]。

现代化工,1998, 18( 5) : 25- 277 、汤兵, 石太宏, 万印华等。

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