ZnO制备实验报告

纳米氧化锌的制备

实验报告

班级：应091-4

组号：3

组员：付嫱200921501410

贡文秀200921501411

郭鑫200921501412

指导老师：翁永根

2012.3

一、实验目的

1.了解ZnO的广泛用途，良好性能及主要应用；

2.初步学会ZnO的评价和表征；

3.掌握从硫酸锌溶液中，除去铁、铜、镍和镉等杂质离子的原理和方法；

4.运用无机化学基本原理和知识，查阅相关资料，提高综合运用所学知识解决实际问题的能力；

5.初步了解ZnO的工业生产并培养经济成本意识和环保意识。

二、实验原理

氧化锌（ZnO），俗称锌白，相对分子质量81.39，是锌的一种氧化物，白色或浅黄色微细粉末。难溶于水，可溶于酸和强碱。氧化锌是一种常用的化学添加剂，易分散在橡胶和乳胶中，是天然橡胶、合成橡胶的补强剂，活性剂及硫化剂，也是白色胶料的着色剂和填充剂。胶料中加入活性氧化锌后，能使橡胶具有良好的耐磨性，耐撕裂性和弹性。在化妆品中添加活性氧化锌，既能屏蔽紫外线起到防晒作用，又能抗菌除臭。因此氧化锌广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。

氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。此外，微颗粒的氧化锌作为一种纳米材料也开始在相关领域发挥作用。

活性氧化锌和普通氧化锌在化学成分上是相同的，它们的差异主要表现在物理性质上。活性氧化锌具有力度小、比表面积大、荧光性、压电性以及较强的吸水性和散射紫外线能力等许多独特的物理、化学性质，因此显示出优越的性能和广泛的应用前景。

氧化锌的制备方法有很多，工业上常用氢氧化锌、碳酸锌或碱式碳酸锌分解法。本实验以锌焙砂（主要成分为氧化锌、锌并含有少量铁、铜、铅、镍、镉等杂志，杂志均以氧化物形式存在）和硫酸为主要原料，制备七水合硫酸锌，以碳酸氢铵为沉淀剂，采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。

硫酸锌或ZnO含量采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH值约为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行滴定，其主要反应如下：

在氨性溶液中：

Zn2++4NH3 Zn(NH4)4 2+

加入EBT（铬黑）

Zn(NH4)4 2+ +EBT（蓝色） Zn-EBT(酒红色)+ 4NH3

滴定开始~计量点前：

Zn(NH4)4 2++EDTA Zn-EDTA+ 4NH3

计量点时：

Zn-EBT(酒红色) +EDTA Zn-EDTA+EBT（蓝色）

三、实验仪器试剂

1.仪器

分析天平、电子天平、烧杯、洗瓶、玻璃棒、滤纸、抽滤装置、pH试纸（1~14）、蒸发皿、表面皿、锥形瓶（250ml）、石棉网、电炉、水浴锅、烘箱、锥形瓶、容量瓶、胶头滴管、碱式滴定管、筛子

2．试剂

锌焙砂10g、H2SO4 （3mol/L）、HCl（6mol/L）KMnO4 （0.1mol/L）、锌粉0.1g、NH4HCO3 （s）、氧化锌粉末、EDTA二钠盐标准滴定溶液、铬黑T指示剂、NH3 H2O、NH3-NH4Cl缓冲溶液、Ag、AgNO3、水合肼、凡士林、TiO2、CaCO3、•

滑石粉

四、实验步骤

1.酸解

（1）称取10g锌焙砂于锥形瓶中，加入35ml 3mol/L的H2SO4 ；

（2）放在80℃水浴锅中加热约50min，加热过程中隔二三分钟摇晃锥形瓶，直至锥形瓶中有极少量残渣，反应停止；

（3）加15ml去离子水，加热煮沸后过滤，若滤纸上还有未反应完的原料，称重并记录数据

2.除Fe

（1）在硫酸锌溶液（粗溶液）中滴加0.1mol/L的KMnO4至颜色不再消失为止；

（2）调节pH值：加入0.5g左右氧化锌粉末，至用pH试纸测得溶液pH达到4~5，加入的氧化锌粉末要计量称重；

（3）溶液煮沸3min后，减压过滤；

3.除重金属

（1）过滤后的溶液加入锌粉0.1g；

（2）80℃水浴锅加热，不断搅拌10min；

（3）过滤；

4.制备ZnO

（1）在上述溶液中加入蒸馏水稀释至100ml，然后在低于35℃下，加入9g NH4HCO3 （分批加入），不断搅拌10min;

（2）减压过滤，充分洗涤滤饼；

（3）将洗涤后的滤饼在烘箱内240℃烘干;

（4）将干燥后的半成品放入高温炉里煅烧2h；

（5）去除成品氧化锌，冷却至室温，称重；

5.定量分析

产品含量的测定：精确称取0.40~0.41g产品ZnO，用6mol/L的HCl溶解，然后定容至250ml容量瓶中，取25ml溶液，用10%氨水调pH值7~8，加入NH3-NH4Cl 缓冲溶液调pH≈10，加入两滴铬黑T指示剂，摇匀，用用已经标定好的EDTA 溶液滴定至终点，平行测定两次，同时做空白试验。

6. ZnO的用途

（1）除异味的药水

称取一定量的ZnO产品，按照ZnO：Ag为50:1的比例加入0.05mol/L AgNO3 溶液，水浴上挥发至干，然后加入3ml水合肼，水浴挥发至干，得到干的产品，即ZnO表面附上了一层银。

用得到的产品配成5%的水溶液，即得到除异味的药水。

（2）治疗脚气的药膏

用前一步得到的一定量的产品与凡士林混合，得到治疗脚气的药膏。

（3）防晒粉

按照ZnO：TiO2：CaCO3：滑石粉为0.4:0.6:1:3的比例混合后，在研钵里研磨几