油品酸值测定的实验准备

油品酸值测定方案

目前测定油品酸值的标准方法有多种，有针对新油的标准，也有针对运行油的标准；有国家标准，也有部颁标准和行业标准。这些标准大致分为两类：指示剂法和电位滴定法。本次试验我们组采用指示剂法中的溴百里香草酚蓝法。

实验原理：新油或使用过的油品中，酸性组分包括有机酸、无机酸、酯类、酚类化合物、内酯、树脂和重金属盐类、胺盐、其他弱碱的盐类、多元酸的酸式盐，以及某些抗氧和清静添加剂。中和1 g油酸性组分所需的氢氧化钾的质量称为酸值。该方法是采用乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行中和滴定，根据溴百里香草酚蓝指示剂的颜色变化来指示终点，再根据消耗的碱量来计算酸值。

1 实验仪器：（以下以小组为单位，除容量瓶外）

①试剂的配制及标定：

容量瓶（1000mL）

烧杯分析天平（0.0001g)、试剂瓶

锥形瓶（200～300mL）、玻璃棒、

铁架台、蝴蝶夹、洗耳球、酸碱滴定管、滴管，称量瓶

②油品酸值的测定：锥形瓶(200～300mL)、球形或直形回流冷凝器（长约300mm）、微量滴定管（1～２mL,分度0.02mL）、水浴装置。

2 实验药品：

酚酞（粉末或结晶）、溴百里香草酚蓝、无水乙醇（分析纯）、氢氧化钾（粉末）、邻苯二酸氢钾基准物、pH试纸

3 试剂配制（以批为单位）

① BTB指示剂：取0.5g溴百里香草酚蓝（称准至0.01g），放入烧杯中，加入100mL无水乙醇，溶解，然后用0.1mL/L氢氧化钾溶液中和至pH 值为5.0，再转入试剂瓶待用；

②酚酞指示剂：取0.5g酚酞（称准至0.01g），放入烧杯中，加无水乙醇溶解并稀释至100mL，转入试剂瓶待用；

③ KOH-CH3CH2OH溶液（小组）

用量计算：润洗10mL左右、标定 20×3=60mL 酸值测定 2×2×5=20mL 左右，大约共用100mL；

氢氧化钾的量：0.02～0.05mol/L×100ml×56.1g/mol=0.1122～0.2805g

无水乙醇的量：100mL；

取氢氧化钾0.2５g左右（称准至0.01g）,放入烧杯中，用少量无水乙醇溶解，将此溶液转入容量瓶（100mL）,用无水乙醇洗烧杯两到三次，并将洗液转入容量瓶，稀释定容至刻度线，摇匀。

4 试剂的标定（大组）

（１）KOH-CH3CH2OH溶液的标定：

①将配好的KOH-CH3CH2OH溶液，注入25～50mL的滴定管中。

②称取0.151～0.152g放于250mL锥形瓶中，向其中加入10～20mL蒸

馏水和两滴酚酞指示剂，用KOH溶液滴定至微红色出现，并记下KOH 溶液的毫升数

③平行做三次。

标定KOH-CH3CH2OH公式

m1/M1=V2•M2

式中 M2--KOH-CH3CH2OH溶液的实际浓度，mol/L;

m1—取邻苯二酸氢钾溶液的质量，g;

M1—邻苯二酸氢钾的相对分子量

V2 —消耗KOH-CH3CH2OH溶液的体积,mL

5酸值测定步骤（小组）

加热装好水的水浴锅到恒温

取出烘干的锥形瓶，用天平称取10g (标准至0.01g)试油

用量筒量取无水乙醇50mL注入到装有试油的锥形瓶中，装上回流冷凝器，置于水浴锅中加热（加速油中酸性物质人间到乙醇中）一般回流5min 即可

将氢氧化钾溶液倒入微量滴定管，至刻度线为止

取下锥形瓶加入BTB指示剂0.2mL（3 min之内）用氢氧化钾乙醇溶液滴定由黄变到蓝绿色，记下消耗标准液的毫升数

取无水乙醇50mL，重复以上步骤进行空白试验，记下消耗标准液的毫升数

计算试油的酸值

酸值计算公式为：

式中X——试油的酸mgKOH/g;

V1——滴定试油所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL

V0 ——滴定空白所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL

56.1 ——氢氧化钾分子量；

G ——KOH乙醇溶液浓度，mol/L

G——试油的质量，g