过氧化值的测定1

油脂过氧化值的测定

一、试验目的

过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。

二、试验原理

油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定游离碘的量，从而推导出溶液中过氧化物的含量

三、测定过程

1、试剂：

饱和碘化钾溶液；三氯甲烷冰乙酸混合液；0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液；1% 淀粉指示剂。

2、测定步骤：

精确称取2-3g混匀的样品，置于250ml锥心瓶中，加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液，使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加75ml水，摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。同时作空白试验。

3、测定结果的计算与

X=[（V-V0）×N×0.1269]/m

式中：X—样品的过氧化值，%。

V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。

V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。

N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，mol/L。

0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。

四、分析：

油脂新鲜，其过氧化值不应大于0.15%。

1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。现用现配。

2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。

3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3 ·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。放置两周后过滤备用。

4、1% 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。