空气中二氧化硫的测定
大气中二氧化硫的测定
环境空气二氧化硫的测定——甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。
本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。
当适用10ml吸收液，采样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.007mg/m3，测定下限为定下限为0.028mg/m3，测定上限为0.667mg/m3。
当使用50ml 吸收液，采样体积为288L，试份为10ml 时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.004mg/m3，测定下限为0.014mg/m3，测定上限为0.347mg/m3。
2.方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长577nm 处测量吸光度。
3.干扰及消除本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
10mL样品溶液中含有50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5μg二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。
当10mL 样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。
4.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 碘化钾（KIO3），优级纯，经110℃干燥2h。
4.2 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1.5mol/L：称取6.0g NaOH，溶于100ml 水中。
4.3 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L：称取1.82g 反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-1，2-cyclohexylen edinitrilo) tetraacetic acid，简称CDTA-2Na]，加入氢氧化钠溶液（4.2）6.5ml，用水稀释至100ml。
空气中二氧化硫的测定
实验环境
确保实验室环境整洁、无尘，并具备适宜的温 湿度条件，以避免影响实验结果。
校准仪器
对气体采样器进行流量校准，确保采样过程中 流量稳定。
实验操作步骤
采样
使用气体采样器采集空 气样品，确保采样流量 稳定，时间不少于30
分钟。
吸收
将采集的空气样品通过 装有吸收液的吸收管， 使二氧化硫与吸收液发
生反应。
。
02 测定方法
化学分析法
1 2
3
原理
化学分析法基于二氧化硫与某些试剂的反应，生成有色产物 或沉淀，通过比色法或重量法进行测定。
优点
操作简单，成本低，适用于现场快速测定。
缺点
准确度相对较低，易受其他气体干扰。
仪器分析法
原理
仪器分析法利用专门的仪器设备，如气相色谱仪、质谱仪等，对空气中的二氧化硫进行分离和测 定。
高其测定精度和稳定性。
建议在实际应用中，根据具体情况选择合适的测定方法，并注
03
意控制实验条件，以保证测定结果的准确性和可靠性。
对未来研究的展望
随着科技的发展，二氧化硫的测定技术将不断更新和完善，未来将会有更加准确、 快速、简便的方法出现。
随着环保意识的提高，对二氧化硫的测定需求将不断增加，未来研究可以进一步拓 展其在环境监测、工业生产等领域的应用。
环境因素
对每种误差来源进行分析，确定其对 测量结果的影响程度，并提出相应的 减小误差的措施。
操作误差
实验操作过程中可能产生的误差，如 气体采样、试剂添加等。
误差分析
实验环境中的温度、湿度、气压等环 境因素可能影响测量结果。
结果的表示和报告
单位
二氧化硫的浓度应使用统 一的单位，如毫克/立方米 或微克/立方米。
环境空气中二氧化硫浓度测定
环境空气中二氧化硫浓度测定二氧化硫（SO2）是一种无色有刺激性气体，主要由工业污染、交通尾气和化石燃料的燃烧产生。
高浓度的二氧化硫会对人体造成危害，例如刺激呼吸道、引起咳嗽、气喘等症状。
因此，对环境中二氧化硫浓度的测定具有很高的重要性。
二氧化硫的浓度通常用单位为微克每立方米（μg/m3）来表示。
在中国，国家环境保护标准《环境空气质量标准》规定，二氧化硫的浓度不能超过一定的限值，例如在城市和其他人口密集区域，二氧化硫的浓度限值为50μg/m3，而在工业和燃煤生产区则更低，为20μg/m3。
二氧化硫的浓度测定通常采用化学分析的方法，其中最为常见的是进行碘量法或者环状反应法测定。
下面将详细介绍这两种测定方法的步骤。
碘量法测定二氧化硫浓度是通过二氧化硫与碘水反应，生成硫酸和碘化氢。
然后，用剩余的碘水用含有淀粉试剂的氯化钾溶液进行还原反应，消除任何没有反应的自由碘。
最后，用硝酸银对溶液进行滴定来确定每体积中剩余的碘含量。
步骤：1. 用恒重瓶在环境中采集空气样品，然后将样品转移到一个烧杯中。
2. 加入适量的在饱和状态下的碘水到样品中。
其中，碘水由碘酸钾和硫酸的混合液体组成。
3. 在样品中滴加氢氧化钠直至溶液呈明显深度蓝色。
4. 加入适量的氯仿，并摇匀烧杯。
5. 加入稀盐酸，胶体硫会形成，而硫酸的钙盐会沉淀。
6. 过滤沉淀，并用棉花将剩余溶液去除。
7. 加入10%的氯化钾溶液含有淀粉试剂，并摇匀。
8. 在其中滴加几滴下苯基对甲苯磺酸钠饱和溶液，然后进行滴定。
滴定终点的指示剂是苯胺。
9. 由此确定每体积中剩余的碘含量。
10. 根据标准曲线，将测得的碘含量转换成二氧化硫的浓度。
环状反应法测定二氧化硫浓度是通过将二氧化硫与其它试剂，如碘离子、碘化钾和二乙酰二胺（DDA）在不同的重氮水上不断地反应，形成不同颜色的物质，从而测定二氧化硫的浓度。
1. 在Zimm-Fernholtz色谱分析器中将一定量的收集样品注入到分析器中，然后进入氧化气氛。
空气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定一、实验原理将空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺（PRA）反应生成紫红色化合物，比色定量。
二、器材多孔玻板吸收管；气体采样器；具塞比色管25ml；分光光度计。
三、试剂1、吸收液称取10.86g二氯化汞，5.96g氯化钾，0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并稀释至1L。
2、6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸，溶于100ml水中，临用现配。
3、0.2%甲醛溶液量取1mL含量为36%~38%的甲醛，用水稀释到200ml。
临用新配。
4、盐酸副玫瑰苯胺溶液储备溶液（2g/L）准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐（PRA），其纯度不得少于95%，溶于100ml 1mol/L盐酸溶液中。
5、盐酸副玫瑰苯胺溶液使用液（0.16g/L）精确量取储备液20ml于250ml容量瓶中，加25ml 3mol/L磷酸溶液，并用水稀释到刻度。
暗处保存，可保存6个月。
6、二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠（Na2SO3），溶解于250ml吸收液中，放置过夜，用滤纸过滤。
此液1ml约含有相当于320~400μg二氧化硫，用下述碘量法标定浓度。
标定后，立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg的二氧化硫标准溶液。
由于标准溶液不稳定，所以标定后当天使用。
四、采样用一支内装10.0ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，在采样点以0.5L/min流速，采气30L（大气）或10L（车间空气）。
记录采样时的气温和气压。
五、分析步骤1、样品处理将采样后的吸收液全部转入25ml比色管中，用吸收液洗涤吸收管3次，合并洗液于比色管中，定容至25ml，此为样品液。
2、取7支10ml具塞比色管，按下表配制二氧化硫标准系列：管号0 1 2 3 4 5 6标准应用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 样品液1.00ml 吸收液（ml） 4.0 3.60 3.20 2.80 2.40 2.00 3.003、向样品管、标准管中各加入6.0g/L氨基磺酸溶液0.40mL，混匀，放置5min。
二氧化硫的测定方法
二氧化硫的测定方法二氧化硫是一种常见的污染物质，在环境保护和工业生产过程中需要进行测定。
本文将介绍几种常见的二氧化硫测定方法。
一、直接测定法直接测定法是通过直接测量空气中二氧化硫浓度的方法来进行测定。
该方法可以分为比较法和分析法两种。
比较法是将空气中的二氧化硫与已知浓度的标准气体进行比较，从而得出二氧化硫的浓度。
比较法常用于工业生产场所的二氧化硫浓度测定。
分析法则是直接对空气中的二氧化硫进行分析，常用的方法有色谱法、荧光法、紫外分光光度法等。
这些方法通过测量二氧化硫与某些物质反应后产生的光谱或荧光等性质来进行测定。
分析法通常用于空气质量监测和环境污染治理。
二、化学分析法化学分析法是将空气中的二氧化硫与化学试剂反应，通过反应产物的物理性质或化学性质来测定二氧化硫的浓度。
化学分析法的优点是测定结果准确可靠，但需要进行化学试剂的配制和处理，操作较为繁琐。
常用的化学分析法包括碘量法、重量分析法、钠碳酸法等。
其中，碘量法是将空气中的二氧化硫与碘化钾反应，通过反应过程中碘消耗量的测定来测定二氧化硫的浓度。
重量分析法则是通过将空气中的二氧化硫与某些金属反应，计算金属的增量来测定二氧化硫的浓度。
钠碳酸法则是将空气中的二氧化硫与氢氧化钠和碳酸钠反应，通过反应产物中的钠离子浓度来测定二氧化硫的浓度。
三、光学法光学法是通过测量二氧化硫分子在特定波长下的吸收率来测定二氧化硫的浓度。
光学法具有测定速度快、操作简便等优点，适用于在线监测和大规模测定。
光学法常用的方法包括红外吸收法、激光光谱法、拉曼光谱法等。
其中，红外吸收法是将空气中的二氧化硫通过红外辐射，测量其在特定波长下的吸收率来测定浓度。
激光光谱法则是通过激光产生的光谱，测量二氧化硫分子在特定波长下的吸收率来进行测定。
拉曼光谱法则是通过拉曼散射效应，测量二氧化硫分子在特定波长下的散射光谱来进行测定。
二氧化硫的测定方法有很多种，根据实际需要选择适合的方法进行测定。
在进行测定时，需要注意操作的准确性和测定结果的可靠性。
空气中二氧化硫的测定实验报告
（甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐，分子量为，为无色有很强刺激性气体，沸点－10℃；熔点－℃；对空气的相对密度。
极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解，20℃溶解。
也溶于乙醇和乙醚。
二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。
二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。
吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。
二氧化硫是大气中分布较广，影响较大的主要污染物之一，常常以它作为大气污染的主要指标。
它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业，如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等．此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。
测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。
为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测，初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。
2.在总结监测数据的基础上，对校区环境空气质量现状（二氧化硫指标）进行分析评价。
三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫（SO2）又名亚硫酸酐，分子量为，为无色有很强刺激性的气体，沸点为-10℃，熔点为℃，对空气的相对密度为。
极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解 SO2，20℃溶解 SO2，也溶于乙醇和乙醚。
SO2是一种还原剂，与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。
2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液，与SO2形成稳定的络合物。
为避免汞的污染，近年来用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，用风光光度计在570mm处进行测定。
二氧化硫测定方法
二氧化硫测定方法
常用的二氧化硫测定方法有：
1.乙醚法：将空气中的二氧化硫吸附在乙醚中，然后用水解的方法使其转化为硫酸根离子，最后用比色法或滴定法测定。
2.蒸馏法：将含二氧化硫的样品与酸反应生成亚硫酸盐，然后用蒸馏方法将亚硫酸盐分离出来，最后用滴定法测定亚硫酸盐的含量。
3.电化学法：利用电极之间的电势差来测定二氧化硫的含量，常用的电化学方法有极谱法、电位滴定法等。
4.红外分光光度法：利用二氧化硫分子对特定波长的红外光吸收强度的变化来测定其含量。
这些方法各有优劣，选择使用哪种方法要根据具体实验要求和设备条件来决定。
二氧化硫测定的方法
二氧化硫测定的方法二氧化硫（SO2）是一种常见的空气污染物，对环境和人类健康产生负面影响。
准确测定二氧化硫的含量对于环境保护和健康监测具有重要意义。
在本文中，我们将深入探讨二氧化硫测定的方法，包括其原理、常见的实验技术和仪器设备，以及一些监测应用和未来发展。
让我们了解二氧化硫测定的原理。
二氧化硫在空气中的浓度可以通过气体吸收光谱分析来确定。
该方法基于二氧化硫分子与特定波长的光发生吸收的原理。
当通过样品中的气体样品时，样品中的二氧化硫分子将吸收特定波长的光，并通过测量吸收的光强度可以推断出样品中二氧化硫的浓度。
为了进行二氧化硫测定，研究人员通常使用一些常见的实验技术和仪器设备。
其中最常用的技术之一是分光光度法。
分光光度法使用了一台分光光度计和特定的二氧化硫吸收波长，通过测量样品吸收的光强度来确定二氧化硫的含量。
另外，还有一些其他的测定方法，如电化学法、光化学法和色度法等，都可以用于二氧化硫的测定。
选择合适的方法取决于具体的实验要求和样品矩阵。
在监测应用方面，二氧化硫测定方法被广泛用于环境监测、工业排放控制和健康研究等领域。
环境监测机构可以使用二氧化硫测定方法来评估大气中的二氧化硫浓度，以及监测城市和工业区域的空气质量。
工业企业可以使用这些方法来监测和控制二氧化硫的排放，以符合环境法规的要求。
二氧化硫浓度与哮喘和其他呼吸系统疾病之间存在一定的关联，因此医疗研究人员也可以使用这些方法来进行健康研究。
未来，二氧化硫测定方法可能会继续发展和改进。
随着环境保护意识的增强和法规要求的提高，对于更快速、准确和灵敏的二氧化硫测定方法的需求将会增加。
另随着技术的不断发展，新的测定方法和仪器设备可能会出现，并提供更多选择和可能性。
总结回顾一下，本文深入探讨了二氧化硫测定的方法。
我们了解了分光光度法以及其他一些常用的测定方法，并了解了二氧化硫的监测应用和未来发展趋势。
二氧化硫测定的方法对于环境保护、工业排放控制和健康研究等领域具有重要意义。
空气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0-1L/min。
3.分光光度计。
试剂1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na)，溶解于水，稀释至1000ml。
此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。
如发现有沉淀，不能再用。
2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。
3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵"(HNSONH)，溶解于100ml水中，临用现配。
1.碘贮备液(Cl=0.1mol/L)：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。
2.碘使用液(Cl=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。
3.2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
4.碘酸钾标准溶液：(CKlO=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。
5.盐酸溶液(C=1.2mol/L)：量取100ml浓盐酸，用水稀释至1000ml。
二氧化硫测定
• 7.2.4 连续24h 采集的样品：将吸收瓶中样品移入 50ml 容量瓶（或比色管）中，用少量甲醛吸收液 洗涤吸收瓶后再倒入容量瓶（或比色管）中，并 用吸收液稀释至标线。吸取适当体积的试样（视 浓度高低而决定取2ml～10ml）于10ml 比色管 中，再用吸收液稀释至标线，加入0.5ml 氨磺酸钠 溶液，混匀，放置10min 以除去氮氧化物的干 扰，以下步骤同校准曲线的绘制.
2.方法原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳 定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中 加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的 二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫 红色化合物，用分光光度计在波长577nm 处 测量吸光度。
3 干扰及消除
（1）本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某 些重金属元素。 （2）采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加 入氨磺酸盐可以消除或减少 某些金属离子的干扰。 （3）10mL 样品溶液中含有50μg 钙、镁、铁、 镍、镉、铜等金属离子及5μg 二价锰离子时，对本 方法测定不产生干扰。当10mL 样品溶液中含有 10μg 二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。
• 显色温度与室温之差不应超过3℃。根据季 节和环境条件按表2 选择合适的显色温度与 显色时间：
7.2 样品测定
• 7.2.1 样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。 • 7.2.2 样品放置20min，以使臭氧分解。 • 7.2.3 短时间采集的样品：将吸收管中的样品溶液移入 10ml 比色管中，用少量甲醛吸收液洗涤吸收管，洗液并入 比色管中并稀释至标线。加入0.5ml 氨磺酸钠溶液，混匀， 放置10min以除去氮氧化物的干扰。以下步骤同校准曲线 的绘制。
• 短时间采样：采用内装10ml 吸收液的多孔玻板吸 收管，以0.5L/min 的流量采气45min～60min。吸 收液温度保持在23℃～29℃范围。 • 24h 连续采样：用内装50mL 吸收液的多孔玻板吸 收瓶，以0.2L/min 的流量连续采样24h。吸收液温 度保持在23℃～29℃范围。 • 现场空白：将装有吸收液的采样管带到采样现场， 除了不采气之外，其他环境条件与样品相同。
大气中二氧化硫SO2的测定-精选文档
显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成 败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜 的显色温度及时间。 样品加入四氯汞钠吸收液于100毫升容量瓶中，加水至刻 度，摇匀。此溶液中的二氧化硫含量在24小时之内很稳定。
八、思考题
1、影响测定误差的主要因素有哪些？应 如何减少误差？ 2、在北方什么季节空气污染较重?一天当 中什么时间污染最重？ 3、测定一次结果能否代表日平均浓度?假 如你测定的结果是日平均浓度，达到哪一 级大气质量标准?
T 273 P 0 P V V V 0 t t TP 273 t 101 . 3 kPa 0
Vt ——实际采样体积，L T0——绝对温度，273K t——采样温度，℃ P0——标准大气压，101.325kPa P——采样大气压，kPa
七、注意事项
最适反应为20-25℃，温度低灵敏度低，故标准管与样品 管需在相同温度下显色。 温度为 15-16℃，放置时间需延长为 25 分钟，颜色稳定 20分钟。 盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加人盐酸量 多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按操作进行。 甲醛浓度在0.15-0.25％时，颜色稳定，故选择0.2％甲醛 溶液。
大气中二氧化硫（SO2）的测定
新疆医科大学公共卫生学院 劳动卫生与环境卫生学教研室
一、实验目的
1、掌握大气中S02的测定方法。 2、熟悉大气中S02的测定原理。 3、了解大气中S02测定的卫生学意义。
二、实验方法
四氯汞钠溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分 光光度法 （最低捡出限为0.4 µg /5mL，测定 范围为0.015—0.500mg/m3）
流 量 计
流 量 计
过滤器体
空气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0-1L/min。
3.分光光度计。
试剂1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000ml。
此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。
如发现有沉淀，不能再用。
2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。
3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4)，溶解于100ml水中，临用现配。
0.碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L)：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。
1.碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。
2.2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
3.碘酸钾标准溶液：(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。
空气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6 ± 0.1 ; 方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2 ± 0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
仪器1.多孔玻板吸收管(用于短时间采样) ；多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。
2.空气采样器：流量0-1L/min 。
3.分光光度计。
试剂1.0.04mol/L 四氯汞钾吸收液：称取10.9g 氯化汞(HgCl 2) 、6.0g 氯化钾和0.070g 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000ml。
此溶液在密闭容器中贮存，可稳定 6 个月。
如发现有沉淀，不能再用。
2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。
3.6.0g/L 氨基磺酸铵溶液：称取0.60g 氨基磺酸铵"(H 2NSO3NH4) ，溶解于100ml 水中，临用现配。
0.碘贮备液(C1/2I 2=0.1mol/L):称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。
1.碘使用液(C1/2l 2=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。
2.2g/L 淀粉指示剂：称取0.20g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml 沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
3.碘酸钾标准溶液：(C1/6KQ3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾(优质纯，110 C烘干2h), 溶解于水，移入1000ml 容量瓶中用水稀释至标线。
大气二氧化硫的测定
注意事项
1．吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照时吸收液显色或 吸收空气中的氮氧化物而使试管空白值增高。
管号 0 1 2 3 4 5 6
标准溶0.10
0.20
0.30
0.50
0.70
水 ml 1.00 0.95 0.90 0.80 0.70 0.50 0.30
吸收原 液 ml
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
NO2-含 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50 3.50
2.多孔玻板吸收管。 3．双球玻璃氧化管（内装三氧化
铬-砂子）。 4．10ml具塞比色管。 5．分光光度计及1cm比色杯。
试剂
所有试剂均用不含亚硝酸根的 重蒸馏水配制。其检验方法是： 所配制的吸收液对540nm光的 吸光度不超过0.005 。 1.吸收液 2．三氧化铬-砂子氧化管 3．亚硝酸钠标准贮备液： 4．亚硝酸钠标准溶液：
3．亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2,预先在干 燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释 至标线。此溶液每毫升含100.0μgNO2—，贮存于棕色瓶内，冰箱中保 存，可稳定三个月。
4．亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中，用水稀释至 标线。此溶液每毫升含5.0μgNO2—
量 ug
将各管摇匀后静置15min，用1cm比色杯，在波长540nm下， 测吸光度（分光光度计应预热30min以上），以光密度 对NO2-含量绘制标准曲线
空气中二氧化硫的测定
（二）SO2标准使用液使用量计算
根据上述计算结果，可以计算：
= 0.50mL
因此，SO2标准使用液的使用量应为0.50mL。
（三）采样体积换算
根据实验当天气温、气压条件：t = 20℃，P = 101.8kPa
（四）标准曲线绘制
不同浓度的SO2标准使用液吸光度测定结果见表3：
表3 不同含量的SO2标准使用液吸光度测定结果
(二)空气中一般浓度水平的某些重金属和臭氧、氮氧化物不干扰本法测定。当10ml样品溶液中含有1μg Mn2+或0.3μg以上Cr6+时，对本方法测定有负干扰。加入环己二胺四乙酸二钠(简称CDTA)可消除0.2mg/L浓度的Mn2+的干扰；增大本方法中的加碱量(如加2.0mol/L的氢氧化钠溶液1.5ml)可消除0.1mg/L浓度的Cr6+的干扰。
（八）硫代硫酸钠标准溶液（CNa2S2O3=0.1mol/L）。
（九）二氧化硫标准储备溶液：称取0.1g亚硫酸钠（Na2SO3）及0.01g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA—2Na）溶于100ml新煮沸并冷却的水中，此溶液每ml含有相当于（320～400）μg二氧化硫。溶液需放置（2～3）小时后标定其准确浓度。
以SO2含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线：
采用origin软件进行线性拟合得：
Y = A + B * X
ParameterValueError
------------------------------------------------------------
A0.052490.0048
(三)二氧化硫在吸收液中的稳定性：本法所用吸收液在40℃气温下，放置3天，损失率为1%，37℃下3天损失率为0.5%。
大气中二氧化硫的测定方法5
分子扩散采样－盐酸副玫瑰苯胺比色法〔4〕(一)原理空气中二氧化硫气体，通过分子扩散作用，被个体采样器中的三乙醇胺和碳酸钠浸渍滤纸所吸收。
用洗脱液溶解后，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺(PRA)反应生成紫红色化合物，比色定量。
(二)仪器(1)扩散法被动式采样器结构和安装方法见第二章第一节图2－7。
二氧化硫的采样速率，当风速为20～280cm/s时，平均采样速率：单面为71ml/min；风速小于20cm/s时，平均采样速率为31ml/min。
采样器使用前需清洗干净，晾干备用。
使用时，在清洁环境中将浸渍滤纸装在采样器内，外包塑料膜，装在塑料膜铝箔夹层袋中，热压封口，放在干燥器中低温保存，有效期1个月。
(2)不锈钢镊子和剪刀。
(3)记时表。
(4)具塞比色管10ml、25ml。
体积刻度应校正。
(5)恒温水浴控温精度±0.5℃。
(6)真空干燥器内装变色硅胶干燥剂。
(7)分光光度计用10mm比色皿，在波长575nm处，测定吸光度。
(三)试剂(1)核孔滤膜聚碳酸脂，孔径1μm，直径42mm。
(2)0.25g/L盐酸副玫瑰苯胺(PRA) 量取25ml市售的2.5g/L PRA贮备液，加75ml磷酸(优级纯，ρ20＝1.69g/ml)，用水稀释至250ml，放置24h后备用。
可保存9个月。
(3)3g/L氨磺酸溶液称取0.3g氨磺酸，用水稀释至100ml，并用2mol/L氢氧化钠溶液调pH 值约为5。
(4)1.5mol/L和2.0mol/L氢氧化钠溶液。
(5)0.05mol/L环己二胺四乙酸二钠(CDTA－2Na)溶液称取18.2gCDTA－2Na溶于65ml 1.5mol/L氢氧化钠溶液中，用水稀释至1L。
(6)洗脱液称取2.04g邻苯二甲酸氢钾溶于20ml0.05mol/L的CDTA－2Na溶液中，加入5.3ml 甲醛(37%)溶液，用水稀释至1L。
此液可保存6个月，临用时，用水稀释10倍作为洗脱液。
(7)浸渍溶液量取20ml三乙醇胺(三乙醇胺要做预备实验，保证空白及斜率在要求范围内)，加入5.0g碳酸钠，用水稀释至100ml，临用现配。
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5.0 4.8 4.4 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 0.0 0.4 1.2 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
各管中加入1.2% 氨基磺酸铵溶液0.5ml，摇 匀，放置10分钟，再加0.2% 甲醛溶液0.5ml 和0.02% 盐酸副玫瑰苯胺溶液0.5ml，摇匀。
管号 标准溶
ml(2ug/ml)
0 0.0 5.0
1 0.2 4.8 0.5
2 0.6 4.4 0.5
3 1.0 4.0 0.5
4 1.5 3.5 0.5
5 2.0 3.0 0.5
6 2.5 2.5 0.5
7 3.0 2.0 0.5
8
吸收液
吸收液ml
补足 0.5
1.2%氨基磺酸 0.5 氨 0.2%甲醛
资料介绍：某硫酸厂排放的污染物
• 请在此处添加本节课讲授的这种酸的性质。
实习目的
掌握 大气采集的方法; 比色法测定SO2 。
原 理
• 二氧化硫被四氯汞钠吸收后形成稳定的络 合物。再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生 成玫瑰紫红色，比色定量。本法灵敏度为 0.5μg/5ml。
仪 器
• 收集器、流量计(流量范围0～1L/分)、 • 抽气动力(如CD-1型携带式大气采样器) 注射器、具塞比色管、杯式气压计。 • 恒温水浴箱。
6、亚硝酸对本法显色有干扰。大气中存在氧化氮 (NO和NOx)时，与水生成亚硝酸，为克服此种干扰， 应加入氨基磺酸铵，以清除NO2-的干扰。
HNO2 ＋ NH4SO3· 2 → NH4HSO4 + N2↑ + H2O NH
7、显色剂的浓度和用量对显色效果有影响，如空白 管底色深，可降低盐酸副玫瑰苯胺溶液的浓度。
8、盐酸副玫瑰苯胺溶液中的盐酸用量，对显色有影 响。盐酸过多，标准管显色浅；过少，空白管显色 深。为达到既有足够的灵敏度，又有较低的空白值， 盐酸浓度以6% (V/V)较为合适。
思考题：
• • • • • • • • • 1、什么叫大气污染？ 2、大气污染有哪些来源？ 3、影响大气污染物浓度的因素有哪些？ 4、什么叫酸雨？ 5、酸雨形成的主要原因是怎样的？ 6、我国卫生标准中规定：大气SO2一次最高 允许浓度、日平均最高允许浓度分别是多少？ 7、SO2测定的原理是什么？ 8、影响大气采样的因素有哪些？
(2)样品测定
• 采样后，将吸收液全部移入比色管中， 用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积 为5ml。操作步骤同上。 • 完成后标准管和样品管同时放入30度恒 温水浴箱15分钟，比色定量。
计 算
• C=a/V0
• 式中： C—SO2浓度 (mg/m3)； α—SO2含量 (µg)； V0—换算成标准状态下的 采样体(L)。
1h平均浓度 0.15 日平均浓度 0.05 年平均浓度 0.02 二级标准mg/m3 1h平均浓度 0.5 日平均浓度 0.15 年平均浓度 0.06
附 注
• 1、SO2—TCM络合物对热不稳定，采样期间吸收液温度 应保持在5～25℃；样品应尽可能在5℃下贮存和运输。 • 2、采样器位于呼吸带高度约1.5m，应选择没有树木和 建筑物的地方。采样时应避免日光照射。否则，可使 吸收的SO2急剧减少。 • 3、详细记录采样点的气温、气压、天气等以便计算。 • 4、采样后若吸收液混浊，应离心分离，取澄清液分析。 • 5、温度对显色有影响。应严格控制标准管和样品管显 色温度和时间的一致性。最好在25℃恒温室或用水浴 控制温度。
四、实验报告要求
1、实验原理 2、所用仪器、设备 3、操作步骤（及表） 4、原始记录：采样体积（时间、流量），
气温，气压，天气，样品管的颜色相当于那个标 准管的颜色，SO2含量等结果。
5、卫生学评价
一级标准mg/m3 1h平均最高浓度(MAC) 0.15 日平均最高浓度(MAC) 0.05 二级标准mg/m3 1h平均最高浓度(MAC) 0.5 日平均最高浓度(MAC) 0.15
5ml
U采样器
5ml
U采样器
试 剂
• • • • • 1、吸收液 2、1.2% 氨基磺酸铵(H2NSO2· ONH4)溶液。 3、0.2% 甲醛溶液 4、0.02% 盐酸副玫瑰苯胺溶液
方 法
• 1、采样
• 用一支内装5ml吸收液的棕色U形多孔玻砂吸收 管或多孔玻砂吸收管(应避光)，以0.5L/min流 量采气10～20L；并记录现场气压和气温。
空气中二氧化硫的测定
Department of preven大气中的主 主要污染物
IP
SO2
（酸雨）
NOx
多环芳烃
CO
光化学烟雾
二氧化硫 Sulphur Dioxide
s o o
性质： 又称亚硫酸酐，无色气体，有刺激性 气味，比重1.4337，易溶于水。 来源： ①燃煤（主要）、火电 ②采用各种含硫原料的工艺过程 危害： ①上呼吸道和眼结膜急慢性炎症，是COPD的主病因 ②支气管哮喘 ③致突变和促癌作用
• 2、计算标准状态下的空气体积 • Vo＝Vt× 273/(273+t) × Pt/760
• (式中:Vo表示标准状态下的空气体积；Vt表示 在温度为t℃，大气压力为Pt下所采的空气体 积。)
分 析 步 骤
(1)制备标准系列 按下列步骤制备标准系列管
0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液 0.0 0.2 0.6 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
0.02%盐酸副 玫瑰苯胺 0.5 0.5
摇匀,放置10分钟
0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
于30℃恒温箱 放置15分钟
SO2含量ug
0.0
0.4
1.2
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
？
环境空气质量标准 一级标准mg/m3