第十二章 添加剂(二)--甜味剂及其测定综述
食品中甜味剂的分析与检测方法
食品中甜味剂的分析与检测方法引言：现代社会，人们对于食品的需求逐渐朝着高质量、多元化的方向发展。
为了满足不同口味的需求，食品加工厂商纷纷使用各种甜味剂，以增加产品的甜味。
然而，食品中的甜味剂可能对人体健康造成潜在的患病风险。
因此，分析与检测食品中的甜味剂成为了保障食品安全的重要环节。
一、甜味剂的常见类型甜味剂主要分为天然甜味剂和人工合成甜味剂两大类。
天然甜味剂如果糖、蔗糖、麦芽糖等，是从植物中提取的；而人工合成甜味剂如阿斯巴甜、糖精、糖蜜素等则是由化学反应合成的。
二、甜味剂分析的目的甜味剂的分析主要目的有两个方面：一是验证食品中是否添加了甜味剂，以保证食品质量；二是控制甜味剂的用量，避免超量使用对人体健康造成危害。
三、物理检测方法物理检测方法是最基础的分析方法，通过对食品样品的可见性、流变性等特征进行观察和分析，以判断其中是否存在甜味剂。
例如，通过观察食品的颜色、气味和味道等外观特征，可以初步判断是否添加了甜味剂。
同时，通过检测食品的黏度和流变性等物性参数，可以进一步确认其中是否含有甜味剂。
四、化学分析方法化学分析方法是常用的甜味剂检测手段之一。
常见的化学分析方法包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、质谱联用（GC-MS）等。
这些方法通过对食品样品进行萃取、分离和检测，可以准确地确定食品中的甜味剂种类和含量。
其中，HPLC是较为常用的方法，它可以将样品中的甜味剂分离并测定其浓度。
GC-MS则可以通过对甜味剂的质谱图谱进行分析，确认其种类和结构。
五、生物学检测方法生物学检测方法是利用生物学体系对食品样品中的甜味剂进行定性或定量分析。
这种方法主要包括生物感知器、生化传感器和生物传感器等。
其中，生物感知器主要利用细胞、组织或生物反应进行甜味剂的感知和检测；生化传感器则是通过酶、抗体等生物分子与甜味剂的特异性反应，来实现对甜味剂的检测和测定。
结语：食品中甜味剂的分析与检测方法多种多样，每一种方法都有其适用的范围和精确度。
第十二章食品添加剂
操作方法
（1）样品处理:取样10g放入小烧杯中，微温去除 CO2，水浴加热至蒸除乙醇，冷却后用1：1氨水调 PH约为7。加水定容成20ml，混匀，经滤膜 （0．45u）过滤，滤液备用。 （2）高效液相色谱条件： ① 柱：YWG-C18 4．6×250mm，填料粒径10um。 ② 流动相：甲醇：0．02mol/l乙酸铵（5：95） ③ 流速：1ml/min或2ml/min ④ 检测器：UV230nm，0．20或0．1AUFS
亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）
原理 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条 件下，亚硝酸盐与对氨苯磺酸重氮化，再与 盐酸萘乙二胺偶合成紫红色染料，其最大吸 收波长为538nm，可测定吸光度并与标准比 较定量。
测定方法
1．试样中硝酸盐和亚硝酸盐的提取 肉类制品（红烧类除外）：称取经搅碎混合均匀的试样5g于50ml烧杯中。 加入硼砂饱和溶液12．5ml，以玻璃棒搅和，继之以70℃左右重蒸馏水约 300ml将其洗入500ml的容量瓶中，置沸水浴中加热15分钟，取出，一边转 动，一边加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5ml乙酸锌溶液以沉淀蛋 白质。定容，混匀，静置半小时，除去上层脂肪，过滤，弃去初滤液30ml， 收集滤液备用。 2．标准曲线绘制 吸取0、0．20、0．40、0．60、0．80、1．0、1．5、2．0、2．5ml亚硝酸 钠标准使用液（相当于0，1，3，4，5，7．5，10，12．5ug亚硝酸钠）， 分别置50ml比色管中。各假如0．4%对氨基苯磺酸2ml，混匀，静置3～5分 钟后加入1。0ml0。2%盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度、混匀，静置15分钟， 用2cm比色杯，以零管调零，于538nm处测定吸光度，绘制标准曲线。 3．样品测定 吸取40ml样品提取液于50ml比色管中，按绘制标准曲线同样方法操作，于 538处测吸光度，从标准曲线上查出测定用液中亚硝酸钠的含量（ug/ml）。
实验二高效液相色谱法检测饮料中甜味剂
实验二高效液相色谱法检测饮料中甜味剂一、实验目的学习高效液相色谱仪的基本操作，分析测定汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的色谱条件选择。
二、实验原理试样中乙酰磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相C18柱分离后，根据保留时间定性，外标峰高或峰面积定量。
三、实验器材1、试剂1.1 甲醇：色谱纯。
1.2 乙腈：色谱纯。
1.3 0.02 mol/L硫酸铵溶液，称取硫酸铵2.642 g，加水溶解至1000mL。
1.4 10%硫酸溶液。
1.5 中性氧化铝层析用，100目~200目。
1.6 乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液：精密称取乙酰磺胺酸钾、糖精钠各0.1000g，用流动相溶解后移入100mL容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，即含乙酰磺胺酸钾、糖精钠各1mg/mL的溶液。
3.7 乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准使用溶液：吸取乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液2mL于50mL容量瓶，加流动相至刻度，然后分别吸取此液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于10mL容量瓶中，各加流动相至刻度，即得各含乙酰磺胺酸钾、糖精钠4μg/mL、8μg/mL、12μg/mL、16μg/mL、20μg/mL的混合标准液系列。
3.8 流动相：0.02mol/L硫酸铵（740~800）+甲醇（170~150）+乙腈（90~50）+10%硫酸（1mL）。
2、仪器高效液相色谱仪（配有紫外检测器）；超声清洗仪（溶剂脱气用）；离心机；抽滤瓶；G3耐酸漏斗；微孔滤膜0.45μm；层析柱，可用10ml注射器筒代替，内装3cm高的中性氧化铝。
四、实验步骤1、试样处理1.1 汽水：将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气。
吸取试样2.5mL于25mL 容量瓶中。
加流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液作HPLC分析用。
1.2 可乐型饮料：将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，吸取已除去二氧化碳的试样2.5mL，通过中性氧化铝柱，待试样液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此液作HPLC分析用。
食品添加剂甜味剂分析
•食品添加剂甜味剂概述•食品添加剂甜味剂的种类和特性•食品添加剂甜味剂的安全性评价•食品添加剂甜味剂的使用和监管•食品添加剂甜味剂的研究进展和未来趋势目录甜味剂的定义和分类根据来源和化学结构，甜味剂可分为人工合成甜味剂和天然甜味剂两大类。
人工合成甜味剂包括糖精、安赛蜜、阿斯巴甜等；天然甜味剂则包括赤藓糖醇、木糖醇、甜菊糖等。
甜味剂是指赋予食品以甜味的食品添加剂，主要有糖醇类、非糖类甜味剂等。
甜味剂的用途和作用甜味剂在食品工业中广泛应用于饮料、糖果、糕点、蜜饯等各类食品的制造过程。
除了增加食品的甜度，提高食品的口感和品质外，甜味剂还具有一些特殊的作用，如改善食品的结构和质地，提高食品的营养价值等。
一些甜味剂如赤藓糖醇、木糖醇等还具有抗龋齿、抗氧化等保健功能。
随着消费者对健康饮食的关注度不断提高，无糖、低糖食品逐渐受到消费者的青睐，甜味剂市场也呈现出快速增长的趋势。
未来，随着技术的不断进步和消费者需求的不断变化，甜味剂市场将呈现出以下发展趋势1. 天然化和功能性：随着消费者对食品安全和健康的关注度不断提高，天然、低热量、抗龋齿等具有保健功能的甜味剂将更受欢迎。
2. 定制化：随着个性化消费的兴起，针对不同消费群体和消费需求的定制化甜味剂将成为未来的发展趋势。
3. 联合使用：为了提高食品的口感和品质，同时满足消费者的健康需求，多种甜味剂的联合使用将成为未来的发展趋势。
甜味剂的市场现状和发展趋势化学名甜度特点应用糖精阿斯巴甜化学名甜度天门冬酰苯丙氨酸甲酯（Aspartame）特点应用低热量、高甜度，无毒无害饮料、口香糖、糕点等食品加工安赛蜜化学名甜度特点应用纽甜化学名N-[N-(3,3-Dimethylbutyl)-L-α-aspartyl]-L-phenylalanine 1-methyl ester甜度约7000倍于蔗糖特点高甜度，低热量，无毒无害应用饮料、口香糖等食品加工安全性评价原则毒理学评价内容甜味剂的毒理学评价安全限量标准标准制定流程甜味剂的安全限量及标准制定风险评估对甜味剂的生产、使用、监管等环节进行风险评估，以发现可能出现的问题和隐患，及时采取措施加以解决。
浅谈防腐剂、甜味剂的测定
选择液相色谱来检测者三种物质 而不用气相色谱来检测原因有以下几 点：液相色谱用到的溶剂水为最多， 有机试剂比较少，而气相色谱几乎对 有机试剂使用最多。使用液相检测可 以降低有机试剂的危害。液相色谱的 前处理方法比气相色谱简单，过程误 差率就会低，从而保证结果的准确性。 液相色谱同时可以检验苯甲酸、山梨 酸、糖精钠三种物质，而气相色谱只 能检测苯甲酸、山梨酸。液相色谱的
2 检品前处理
食品样品性状繁多，固体、液体、 半固体、膏状等，这要求试验人员在 针对不同性状的样品采用不同的前处 理方法。但无论哪一种性状的样品都 脱离不开去除样品中蛋白质、油脂、糖、 盐，后用针对性的样品提取溶剂对样 品进行纯化浓缩。蛋白质、油脂沉淀剂， 一般使用比较多的为亚铁氰化钾和硫 酸锌、醋酸锌等，采取沉淀过滤的方式。 对于一些蛋白质含量较低的食品使用
[1] 国家食品药品监督管理总局 , 国 家卫生和计划生育委员会 . 食品中苯甲 酸、三梨酸和糖精钠的测定 :GB5009.282016[S]. 北京 : 中国标准出版社 ,2017.
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6 糖精钠超标时的判断
当 检 测 糖 精 钠 超 标 时， 首 先 可 以 采用样品加标的方式进行验证，如果 被测物质峰与标品物质的峰重合，那 么可以判定为糖精钠。利用样品中被 测物的量和加标中被测物的量之和， 可以来判断样品中被测物量的误差和 回收率进行校正，还可以利用荧光检 测器进行验证。荧光条件是激发波长 为 277 nm，荧光波长为 410 nm。当 用荧光检测器和用紫外检测器做出的 定量结果相近或在误差范围内时 , 可以 判断结果是否准确。 参考文献
食品中甜味剂的检测与分析方法研究
食品中甜味剂的检测与分析方法研究在现代快节奏的生活中，甜食成为许多人的最爱。
然而，随着对健康的关注不断增加，对食品中添加剂的安全性也引起了广泛关注。
尤其是甜味剂这一群体，其作为食品添加剂更加受到重视。
因此，对食品中甜味剂的检测与分析方法进行研究具有重要的意义。
甜味剂是一类使食品具有甜味的食品添加剂，其使用广泛。
目前市场上常见的甜味剂主要包括蔗糖、低聚糖、糖精、阿斯巴甜等。
尽管它们在小剂量下使用相对安全，但如果未经适当的质量监控和适量使用，可能对人体健康带来不良影响。
为了确保食品中甜味剂的质量和安全，科学家们致力于研究快速、准确的检测与分析方法。
目前，液相色谱法、质谱法、气相色谱法及电化学法等被广泛运用于甜味剂的检测与分析。
液相色谱法是一种常用的分离和定量分析方法。
该方法通过样品和色谱柱中所填充的吸附剂相互作用以分离不同物质。
对于食品中甜味剂的检测，使用高效液相色谱-紫外检测器联用系统是常见的方法。
根据甜味剂的特点，通过优化色谱柱的填料和流动相条件，可以实现不同甜味剂的高效分离和定量。
质谱法是一种准确度高、灵敏度好的分析方法。
对于食品中甜味剂的检测，质谱法的应用日益增加。
可以使用质谱联用技术，如气相色谱质谱联用（GC-MS）或液相色谱质谱联用（LC-MS），以实现对甜味剂的分离和定量。
这种方法可以通过质谱仪的高分辨率和选择性，准确地识别出食品样品中微量甜味剂的存在。
气相色谱法是一种常用于食品中残留分析的技术。
对于食品中甜味剂的检测，气相色谱法可以用于定性和定量分析。
该方法通过使用气相色谱仪分离并检测挥发性甜味剂，如糖精和阿斯巴甜。
通过优化色谱柱、流动相和温度程序，可以实现对不同甜味剂的高效分离。
电化学法是一种较为简单且迅速的检测方法。
对于甜味剂的检测，电化学法主要基于甜味剂与电极产生的电化学反应，通过检测这些反应的电流或电势变化实现甜味剂的定量分析。
此方法的特点是快速、灵敏且无需复杂的样品预处理，适合于大批量样品的分析。
第十二章 添加剂(二)--甜味剂及其测定
（3）非洲竹芋甜素 (Thaumation)
又名沙马丁，是从西非植物非洲竹芋的 果实中提取出来的甜味剂。 它具有增加风味、掩蔽异味、甜度高低 营养等优点，可广泛用于食品、医药、 化妆yle公司已生产出这 种甜味剂，商品名为Tatalin。
（四）化学合成甜味剂
蜜饯中添加糖精钠的目的
掩蔽果胚中原有的酸味 收敛作用,是表面干燥 一般添加量450-1000mg/kg
5 糖精钠的测定方法
按我国目前卫生标准规定有酚磺酞比色 法及紫外分光光度法。 （1）酚磺酞比色法 样品经除去蛋白质、果胶、CO2、 酒精等，在酸性条件下，用乙醚提取、 分离糖精钠，然后与酚和硫酸在175℃作 用生成酚磺酞，再与氢氧化钠反应，生 成红色化合物，用分光光度比色，定量。
2 复合甜味剂的优点
（1）协同增效，降低成本 由于甜味剂之间的协同增效作用，甜度超 过两种甜味剂的总和而成倍的增加。 例如： 以自身甜度大、具有很好的甜味协同作用的果 糖为例，10℅的果糖和蔗糖的混合液 （F\S=60/40)比10℅的蔗糖水溶液的甜度高 30℅； 而ACK和其它甜味剂混合使用也有明显的增效作 用，
其甜度一般为蔗糖的350-400倍. 由于糖精没有营养价值，仅在棒冰等中 使用. 但对糖尿病患者，当用量不超过总重量 的0.15‰时使用糖精是比较适宜的。
（三）甜味剂—糖精钠的测定
1 人工合成甜味剂在食品卫生标准中
已规定了使用标准， 2 应用较为广泛的有糖精与糖精钠， 其学名为邻-磺酰苯甲酰亚胺,分式 为C7H5O3NS。
合并洗液， 无水硫酸钠过滤脱水 脂肪抽提器去乙醚 挥发 乙醚 加入2ml乙醇溶解
9 点样
10 展开
展开至 10cm 取出，挥发干燥，紫外灯下观察 定性：根据样品点与标准点比较值定性， 根据斑点的大小进行半定量测定
《食品分析》教案——第十二章-食品添加剂的测定
《食品分析》教案（第21次课2学时）一、授课题目第十二章食品添加剂的测定第一节概述第二节几种甜味剂的检测第三节几种常用防腐剂的检测二、教学目的和要求学习本章内容，要求学生明确测定添加剂的重要性；了解各种甜味剂和防腐剂的测定方法。
三、教学重点和难点重点：甜味剂和防腐剂的测定方法难点：糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸甲的测定方法四、主要参考资料1、大连轻工业出版社等合编.食品分析.中国轻工业出版社，1996年6月。
五、教学过程1、学时分配：2学时2、辅导手段：自习答疑3、教学办法：讲授4、板书设计: (见下页)5、教学内容第十二章食品添加剂的测定第一节概述一、食品添加剂的种类食品添加剂——是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。
➢这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。
但不包括污染物、残留农药。
➢食品添加剂的种类很多，按其来源分为：（1）天然食品添加剂利用动、植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。
如：Vc、淀粉糖浆、植物色素等。
（2）化学合成添加剂通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质。
➢目前我国允许使用，并制订了国家标准《食品添加剂使用卫生标准》，分类有：酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它22类1500种（世界现在有4000多种）二、食品添加剂的安全使用和管理➢天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。
要控制加入量。
➢关于人体每天允许食用量ADI值，可查书得到。
ADI——Acceptable Daily Intake For Man（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）名称 ADI（mg / kg体重）NaNO2 0——0.2苯甲酸 0—— 5山梨酸 0—— 25➢一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量添加剂名称食品加入限量（mg /kg)NaNO2午餐肉 125NaNO3午餐肉＜ 500SO2白糖 20苯甲酸干酪制品 1000山梨酸果汁类 600EDTA 果汁类 250➢各种食品添加剂有自己的质量标准：（主要限制有害物质的含量）例：山梨酸 GB 1905 - 2000EDTA二钠 GB2760—96甜菊糖甙 GB 8270-1999《食品添加剂中铅的测定方法》GB/T5009.75—2003《食品添加剂中砷的测定》GB/T 5009.76--2003三、食品添加剂检验方法食品添加剂的检测也是先分离再测定。
食品添加剂 甜味剂
4
二、种类、分类及特点
甜 味 剂 (广义)
营养型甜味剂 天然甜味剂
糖 糖醇
非营养型(非糖类)
合成甜味剂
营养型(糖醇) 非营养型(非糖类)
甜 味 剂 (狭义)
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营养型糖类 非营养型非糖类
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二、种类、分类及特点
-天冬氨酰丙氨酰胺(阿力甜， alitame) -甘草(甘草提取物，glycyrrhiza extract, 主要成分为甘草甜
或甘草苷, 为甘草酸和2分子葡萄糖醛酸结合的配糖体) -甘草酸铵(monoammonium glycyrrhizate) -甘草酸一钾、三钾(mono- /tri-potassium glycyrrhizates ) -三氯蔗糖(蔗糖素， sucralose，97增补) -环己基氨基磺酸钙(calcium cyclamate，98增补) -纽甜 (阿斯巴甜的衍生物，neotame，03增补)
11
二、种类、分类及特点
表1 天然非糖类甜味剂的甜度(相对于蔗糖)
甜味剂
甜度倍数
甜菊糖甙
300
罗汉果甜苷
240
甘草(甘草苷)
50-100
甘草酸铵
200
甘草酸一钾
500
甘草酸三钾
150
12
表2 合成非糖类甜味剂的甜度(相对于蔗糖)
甜味剂
结构
甜度倍数
类别
安赛蜜、AK糖 糖精钠 甜蜜素 环己基氨基磺酸钙 甜味素、阿斯巴甜 纽甜
Cl
糖精钠 C7H4O3NSNa•2H2O (邻苯甲酰磺酰亚胺钠)
食品中添加剂的测定—食品添加剂的检测(食品检测技术课件)
将试样溶液注入液相色谱仪中, 得到峰面积, 根据标准曲线得到待测液中糖精钠(以糖精计) 的质量浓度 。
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防腐剂的测定
我国允许使用常见品种： 苯甲酸（及其钠盐）、山梨酸（及 其钾盐）、对羟基苯甲酸乙酯、对 羟基苯甲酸丙酯、丙酸钙（或其钠 盐）、脱氢醋酸、双乙酸钠等。
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护色剂的测定
（GB/T 5009.33－2016） 《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》
离子色谱法
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护色剂的测定
亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺比色法）
原理 ：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮 化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为 538 nm，可测定吸光度并与标准比较，定量。
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注：此法适用于样品中苯甲酸含量在0.1%以上的分析
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护色剂的测定
护色剂在食品中的作用： (1)发色作用；(2)抑菌作用；(3)产生风味。 常用的是亚硝酸盐、硝酸盐，是肉制品生产中最常使用的护色
剂。
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护色剂的测定
我国《食品添加剂使用标准》(GB2760—2014)规定：
亚硝酸盐和硝酸盐
甜味剂的测定
糖精钠的测定 （液相色谱法） 原理：样品经水提取, 高脂肪样品经正己烷脱脂、 高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白, 采用液相色谱分离、紫外检测器检测, 外标法定量。
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甜味剂的测定
糖精钠的分析步骤：
❖标准曲线的制作
将混合标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中, 测定相应的峰面积, 以混合标准系列工作溶液质量浓度为横坐标, 以峰面积为纵坐标, 绘制标准曲线。
食品分析_食品添加剂的测定
高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸
原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性， 过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据 保留时间和峰面积进行定性和定量。
1)样品处理
• 汽水和配制酒类：微热搅拌除去二氧化碳和乙醇，再 调节pH约为7，加水定容，过滤； 饮料、果汁类：调节pH约为7，加水定容， 离心沉淀，过滤； 固体样品：如凉果、蜜饯等，将样品捣碎，称取适量用 温水浸泡，冷却后定容，过滤。
定性：根据保留时间定性 定量：通常使用标准曲线法。取纯物质配成标准系列，分 别取一定体积注入色谱仪，得到色谱峰，以标准溶液的浓度 为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制的关系曲线，即标准曲线 。然后在相同的条件下注入样品处理液，根据色谱图的峰面 积在标准曲线上查得待测组分的浓度。
山梨酸、苯甲酸的气相色谱测定原理： 样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火 焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准 系列进行比较定量。 仪器和试剂 ： （1）乙醚、石油醚：沸程30～60℃
计算
X
V1
5 m 1000 25
( g / Kg或g / L）
式中： X——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g／kg；
ρ——标准曲线上查得山梨酸或苯甲酸的量，μg/mL；
V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL： m——样品的质量，g； 5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL； 25——样品乙醚提取液的总体积，mL。
（4） 气象色谱法
（5） 高压液相色谱法
中和法
原理： • 在 弱酸条件 中，用 乙醚将样 品中的 苯甲酸 提 取 出 来 ， 将乙醚挥发后 ，用中性 酒精或醇醚混合 物 溶解 内容物 ，用 酚酞做指示 剂， 采 用 NaOH 标准 溶液滴 定 至终点 ， 然后根据氢氧 化 钠消耗 的体 积计算苯甲酸或苯甲酸 钠的含量。
食品甜味剂及其检测技术
T logy科技食品科技1 食品甜味剂的概述甜味剂是一种重要的食品添加剂，可以赋予食品以甜味。
根据来源不同分为天然甜味剂与人工合成甜味剂；根据化学结构及性质的不同可分为糖类与非糖类甜味剂；根据营养价值来分包括营养性甜味剂与非营养性甜味剂。
研究显示，糖尿病、肥胖症、龋齿等疾病的一大诱因就是不良饮食习惯与不合理的膳食结构，特别是与蔗糖摄入过多有很大的关联[1]。
因此，天然非营养型甜味剂受到了广泛的关注，是今后甜味剂的重要发展方向。
2 食品甜味剂的常见检测技术目前，甜味剂种类较多，常见的有安赛蜜、甜蜜素、糖精钠与阿斯巴甜等，检测技术也有很多，主要有电化学法、光谱法、色谱法质谱联用法等。
2.1 气相色谱法该检测技术是食品甜味剂检测中的重要技术手段，优势在于灵敏度高、分离能力强。
对前处理的要求比较严格，程序较为繁琐。
国内对食品中甜蜜素的检测主要运用的就是此技术。
目前，气相色谱柱也有所改进，毛细管柱正逐渐代替了传统的填充柱，应用范围更广。
刘先华在检测糕点中甜蜜素的含量时，对气相色谱法作了相应的改进，在测定样品中甜蜜素时提前将糕点中的水分与脂肪去除，或直接采用脂肪检测后的糕点作为样品。
这有效解决了脂肪与脂溶性物质在正己烷溶剂中不易清除的难题。
针对检出限低问题，实验中选用大口径毛细管柱程序升温办法，检测效果显著[1]。
2.2 液相色谱法此法前处理简单，应用范围更广，适合检测部分大分子甜味剂，包括纽甜、阿斯巴甜等。
蒋定国等利用高效液相色谱法对固体饮料、乳饮料、浓缩果汁中的阿斯巴甜进行测定，针对不同类型的食品使用了不同的前处理办法。
分离条件为C18柱与甲醇/水流动相，并在208 nm波长下进行检测。
结果显示，2 mg/kg为此法的最低检出限，可用于各种成分复杂的食品的定性定量分析[2]。
2.3 离子色谱法该检测技术是通过电导检测器完成对阴离子、阳离子混合物的常量与痕量分析。
由于此法问世时间较短，未来在洗脱液，高灵敏度检测器、低交换容量离子交换树脂等方面有很大的改进空间。
食品添加剂测定—甜味剂的测定(理化检验技术)
2.甜味剂分类
• 天然甜味剂：植物组织中提取，如甜菊糖苷、甘草 等，其安全性较高
• 人工合成甜味剂：甜度较高，不具营养价值，价格 低廉
目前，我国允许使用的人工合成甜味剂有糖精（钠）、甜蜜素、甜味素等。
（二）甜味剂的应用和测定意义 糖精，难溶于水，糖精钠为水溶性。两者可在酸碱性溶液中互相转化。
（三是液相色谱法
液相色谱法（GB 5009.28-2016） 1. 原理
样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉 淀蛋白，采用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
（四）甜蜜素的测定方法 气相色谱法（GB 5009.97-2016） 1．原理
食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠 与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱-氢火焰离子化检测器进 行分离及分析，保留时间定性，外标法定量。
在食品工业中常将水溶性较差的糖精转变成易溶于水的盐类物质糖精钠，以 增加其水溶性，便于食品工业生产的使用。糖精钠不具有营养价值，摄入人 体后，不能被机体吸收利用。
甜蜜素，易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。其甜味是蔗糖的40倍左右 ，是一种高甜度的甜味剂。长期食用甜蜜素含量超标食品，会因摄入过量过 高对人体的肝脏和神经系统造成危害。
甜味剂综述资料讲解
甜味是五种基本味觉之一，在日常的膳食消费也占有很大的比重，但由于食糖热量大、后味发酸，可致龋齿、肥胖、血糖高、少儿近视，因而食糖摄入量过多被当代人认为是一个重要的不健康因子。
无论发达国家还是发展中国家，在其提出的“国民健康指南”中，无一例外地劝告国民限制对蔗糖的摄人。
1996年世界爱牙日的主题被定为“少食含糖的食品，有益健康”。
而那些对食品中食糖含量甚为敏感但又向往甜味刺激的人们，不约而同地把目光投向了低能量、抗龋齿、适用范围广的甜味剂。
甜味剂是—类本身具有甜味，只需少量即可赋予食品甜味，但几乎不产生热能并且营养价值又很低的一类物质。
甜类剂按其性质与特点可分为功能性甜味剂、人工合成高甜度甜味剂与天然甜味剂。
目前，全世界食品添加剂年贸易额约200亿美元，其中甜味剂占15亿美元，甜味剂工业已成为食品添加剂工业中产量比重最大的工业根据性质甜味剂可分为三类：第一类为化学合成甜味剂，顾名思义该类甜味剂完全由化学方法合成。
糖精是最早使用的化学合成甜味剂。
第二类为天然甜味剂，如甜菊糖、甘草、罗汉果甜甙等。
第三类为功能性甜味剂，如木糖醇。
本文就几种重要的甜味剂的历史背景、性质、合成工艺、应用及发展趋势作一综述，以期指导甜味剂的研发生产，使之有更广阔的利用天地。
1.化学合成甜味剂1.1 糖精Saccharin糖精于1878年由美国人C．Fahlberg和I．Remsen发明并申请美国发明专利USP319082，它的化学名为邻磺酰苯甲酰亚胺，分子式C7H5O3NS，熔程228～230℃，呈无色结晶或白色粉末，其甜度为蔗糖的500倍，又称不溶性糖精或糖精酸。
通常人们普遍称谓的糖精实际上是糖精钠，它是糖精的钠盐。
其工业合成方法主要有两种，一种是邻二苯甲酸法，邻苯二甲酸酐为起始原料，经酰氨化、酯PC、重氮、置换、氨化、酸析、中和等工序，最后在水溶液中结晶而成。
另一种是甲本法( 1) 氯磺化反应( 2) 氨化反应( 3) 氧化, 酸化反应目前甲苯法应用最为广泛。
甜味剂(NO2)
4）风味的形成：甜味和许多食品的风味是相互补充的，许 多产品的味道就是由风味物质和甜味剂的结合而产生的，所 以许多食品都加入甜味剂
6
1
2015-3-23
我国允许使用的甜味剂及现有标准 状况
配制酒
0.15
以糖精计
二、 (GB/T 5009.28-2003)食品中糖 精钠的测定
1 范围 本标准规定了食品中糖精钠的测定方法 本标准适用于食品中糖精钠的测定
本方法检出限：高效液相色谱法为取样 量为10 g，进样量为10 µL时检出量为1.5 ng
第一法 高效液相色谱法
2 原理 试样加温除去二氧化碳和乙醇 调pH至近中性 过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分
此方法不需要对样品衍生化，方法简便，检测 灵敏度高，在ESI负离子模式下甜蜜素检出限 为0.01mg/L，能够达到国外相关国家提出甜蜜 素限量要求，因此越来越被广泛使用
高效液相色谱法
高效液相色谱法在食品中甜味剂检测方面应用广泛，国家标准 GB/T 5009.140-2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》 GB/T 23378-2009 《食品中纽甜的测定方法 高效液相色谱法》 GB/T 23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高
我国食品中糖精钠的使用范围及最 大使用量
食品名称／分类
最大使用量 备 注 /(g/kg)
熟制豆类（五香豆、炒豆） 1.0
带壳烘焙／炒制坚果与籽类 1.2
脱壳烘焙／炒制坚果与籽类 1.0
面包
0.15
糕点
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不仅甜度明显两种甜味剂的甜度相加， 节省用量，而且甜味更佳。 由于甜味剂之间呈味的相乘作用，使用 量可进一步减少，因而成本更低。 例如软饮料中同时使用几种甜味剂成本 最多可降低40℅左右。
（2）消除单一甜味剂的副作用， 改善口感
复合甜味剂不仅能提高甜度， 还能赋予食品好的质地、口感，并 赋予一定的“体积”感。 单一甜味剂使用时都有一定的 缺陷，复合甜味剂可以掩盖缺点
（3）非洲竹芋甜素 (Thaumation)
又名沙马丁，是从西非植物非洲竹芋的 果实中提取出来的甜味剂。 它具有增加风味、掩蔽异味、甜度高低 营养等优点，可广泛用于食品、医药、 化妆品等行业中。 不久前英国的Tate&Lyle公司已生产出这 种甜味剂，商品名为Tatalin。
（四）化学合成甜味剂
（四）天然的甜味剂
（1）甜菊糖苷
甜叶菊（Stevia rebaudinan Bertoni）中 所含有的一种强甜味物质，是叶子中提 取后精制而成， 甜菊糖苷为无色晶体，甜味约为蔗糖的 200-300倍，带有轻微的薄荷醇苦味及少 量涩味， 热稳定性强，不易分解。
（2）罗汉果甜苷
是以罗汉果中提取的天然甜味剂，含有 比蔗糖甜300倍的强甜味物质。
(1)二肽及氨基酸的衍生物(APM)
天门冬氨酰—苯丙氨酸—甲醇
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转化糖浆：转化糖浆是淡黄色透明液体，具有 粘度小、溶解度与吸水性高、甜味好的特点。 转化糖浆的甜味为砂糖的1.3倍。但转化糖浆 最好能与其它糖浆并用，补充其不足的地方。
葡萄糖浆：葡萄糖是一种基础的糖类， 广泛的分布在自然界内，在化学上属于 单糖，纯粹的葡萄糖使偏振光面向右旋 转，故称右旋糖；葡萄糖浆则是常用的 甜味料，它是无色透明的粘稠液体，具 有温和的甜味。 麦芽糖浆：麦芽糖浆又称饴糖，是利用 大麦发芽后的麦芽酶，将蒸熟的米类淀 粉糖化分解制成的一种混合糖浆。它是 一种淡黄色、半透明的粘稠液体，味甜 纯正而适口，具有麦芽糖的风味。
“体积”感或质感
添加5℅的蔗糖和2℅的异麦芽糖及适量 的甜味剂，可获得口感良好的碳酸饮料， 在不改变口感特性的情况下，降低热量 50℅。 以异麦芽-APM和异麦芽-甜菊糖苷制作的 碳酸饮料，品尝不出苦后味，并具有 “体积感”。
几种甜味剂的甜味特性
糖精有一定的苦后味； 甜菊糖苷有一定的草腥味； ACK的甜味感觉快，味觉不延留，高 浓度单独使用有轻苦后味， AMP和甘草甜素则甜味释放慢，保 留时间长。
（三）理想的甜味剂
理想的甜味剂要求：安全无毒、甜
味纯正与蔗糖相似；高甜度、低热值； 稳定性高；不至龋；价格合理。
（四）复合甜味剂
1 复合甜味剂 于每一种甜味剂其甜味的口感和质感与 蔗糖都有区别，且用量大时往往会产生 不良风味和后味，因此我们使用的许多 甜味剂都不是单一的，而是由多种成分 复合而成。
甜味剂及其测定
食品中的甜味剂
(一) 消费量最大的呈味物质 甜味剂是一类十分重要的食品添加剂， 就广义而言包括一切有甜味的物质，无 论固体或液体，天然或合成均属之。 据美国1990年统计，在总共50亿美元的 食品添加剂中，甜味剂约占10亿，位居 首位。
(二) 甜味剂的分类
1 天然的甜味剂 (1) 糖: 葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖 (2) 糖醇：木糖醇、甘露醇、山梨醇 2 非糖甜味剂 (1) 甘草苷(甘草酸) (2) 甜叶菊苷:由甜叶菊中提取,300倍甜度, 具有降血压作用.
2 复合甜味剂的优点
（1）协同增效，降低成本 由于甜味剂之间的协同增效作用，甜度超 过两种甜味剂的总和而成倍的增加。 例如： 以自身甜度大、具有很好的甜味协同作用的果 糖为例，10℅的果糖和蔗糖的混合液 （F\S=60/40)比10℅的蔗糖水溶液的甜度高 30℅； 而ACK和其它甜味剂混合使用也有明显的增效作 用，
果葡糖浆：果葡糖浆为淀粉制成葡萄糖， 再经异构化反应转变成果糖而得，为葡 萄糖和果糖的混合糖浆，产品有F-42,F55和F-90。 ⒍淀粉糖：近年来发展的另一类淀粉指 品就是淀粉糖，既不同于淀粉糖浆，又 不同于葡萄糖或其他糖类，而是介于两 者之间的另一类新原料。由于这类制品 具有特殊的功能性质，因而用途广。
2 营养型甜味剂和非营养型甜 味剂
营养型甜味剂是指与蔗糖的甜度相等
的含量，其热值相当于蔗糖的2℅以上者， 主要包括各种糖类（如葡萄糖、果糖、 麦牙糖等）和醇糖类（山梨醇糖、木醇 糖等）；营养型甜味剂的相对甜度，除 果糖、木醇糖等外，一般低于蔗糖。
非营养型甜味剂是指与蔗糖甜度相
等时的含量，其热值低于蔗糖的2℅以上 者。包括糖精、甜蜜素、APM、ACK、 TGS等化学合成物质和甜菊糖甙、甘草甜 素、沙马丁等天然物质
（4）开发功能性甜味剂
采用高甜度低热值的甜味剂配合增 体性甜味剂（包括山梨醇、木糖醇等多 元糖醇和各种低聚糖），可取代蔗糖等 营养性甜味剂，因其产生能量低，不易 被消化吸收，特别适合糖尿病患者、高 血压患者食用，同时也可防止肥胖等疾 病。
（三）天然的甜味料
砂糖：砂糖是从甘蔗或甜菜中提取的晶体，呈 白色颗粒状，也叫蔗糖，是冰淇淋中最常用的 甜味料。
高温对甜味剂的热解和水解稳定性有极 大的影响；
pH的高低也会影响甜味剂的稳定性。以
上因素甚至会使不稳定的甜味剂受损失 而降低产品的甜味，
实践中解决的方法
例如：APM做碳酸饮料中的稳定性差，在酸pH ＝3.4的碳酸饮料中存放五个月后甜度损失 30℅； 而ACK对酸和热都较稳定，能耐225度的高温， 在酸性饮料中，ACK处于极限条件下（40度、 pH＝3）也未发现甜味损失的现象。 故在饮料中同时使用ACK和APM，能保证饮料 在保质期内甜味持久不变。
几种常用复合甜味剂的工作原理
ACK和甜蜜素合用 既可以消除ACK在高浓度时苦后味， 又可以消除甜蜜素在高浓度时的不愉快 感，因而具有明快、清爽的甜味。 APM与山内特同时用于果汁饮料 可以获得很好的滋味和令人愉快的口感。
（3）提高甜味剂的甜味稳定性
影响甜味的因素
热处理是食品生产中最普通的工序，而