食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定编制说明

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《食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的

测定》(征求意见稿)编制说明

一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)

标准起草过程:

1、2014年4月,国家卫计委组织召开标准整合工作启动会和任务布置会,中国计量科学研究院接受国家卫计委下达的关于GB/T 22222-2008食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的测定高效液相色谱法的标准整合任务。

2、2014年6月-9月,完成标准草稿和方法验证方案的编写,去糖醇生产企业调研了解糖醇在食品的应用情况。

3、2014年12月,筛选确定方法验证用食品样本的种类。

4、2015年3月-4月,完成HPLC-ELSD法的优化和实验室内确认。参加卫计委召开的标准整合工作进展会议。

5、2015年4月底,组织召开标准方法多家实验室验证的培训启动会。

6、2015年5月,完成HPLC-ELSD法的多家实验室验证。完成方法文本和编制说明的编写,网上提交秘书处。

7、2015年6月,标准方法征求意见。

8、2015年7月,根据意见进行完善,形成送审稿报分委员会审查。

本标准第一法主要起草单位:中国计量科学研究院、北京市营养源研究所等。

本标准第一法起草人:王晶、刘玉峰、李黎、盛灵慧、唐华澄、傅博强、赵梦彬、尚燕芬

本标准第二法起草单位:中国计量科学研究院

本标准第二法起草人:王晶、傅博强、唐治玉、盛灵慧

二、标准的重要内容及主要修改情况

2.1 标准的重要内容:

本标准规定了食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的高效液相色谱-示差折光检测和蒸发光散射检测测定方法。本标准适用于口香糖、饼干、糕点、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇赤藓糖醇含量的测定。

2.2 标准的主要修改情况:

——修改了样品前处理方法;

——增加了第二法高效液相色谱-蒸发光散射检测法;

——增加了食品中赤藓糖醇的检测。

2.2.1 样品前处理方法

脱脂处理

GB/T 22222-2008中对于脂肪含量大于10%的样品,要求采用石油醚进行脱脂。但脱脂处理费时繁琐,样品在脱脂处理过程中也有损失,而且糖醇水溶性良好,因此对脂肪对糖醇提取的影响程度进行了实验验证。以脂肪含量10%的粗粮燕麦饼干样品进行验证。结果表明,测定未脱脂与脱脂样品中麦芽糖醇的含量的相对标准偏差为2.5%,与方法的重复性相对标准偏差类似,可以认为脱脂与否对糖醇测定没有影响。因此,在新修订的标准中去掉了样品的脱脂处理。

除蛋白处理

GB/T 22222-2008中对于含蛋白质的样品采用乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质。此次标准整合,在对饼干和乳酸菌饮料进行方法确认时发现,采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白质,糖醇回收率在64.7%-80.6%之间,偏低,不能满足要求。因此尝试采用10%三氯乙酸沉淀蛋白质,糖醇回收率在90%-105%之间,满足要求,故将沉淀蛋白质的方法改为采用10%三氯乙酸。

也可以采用乙腈沉淀蛋白质,方法为“取10mL上清液加入20mL的乙腈沉淀蛋白,离心上清定容至50mL”。回收率100.2%-107.9%。

对糖醇含量较低,经乙腈沉淀稀释后低于检出限的样品,建议增加称样量或采用三氯乙酸沉淀。但对赤藓糖醇含量较低(≤1%)的的样品,建议采用乙腈沉淀,因为三氯乙酸的峰会干扰赤藓糖醇的测定。

2.2.2 第二法高效液相色谱-蒸发光散射检测法

GB/T 22222-2008中采用示差折光检测器(RID)对糖醇进行检测,但示差折光检测器存在一些缺点:对压力、温度及流速的变化很敏感,平衡时间长;无法使用梯度洗脱,对添加多种糖醇,并含有多种单糖、双糖的复杂食品基体,难以实现这些结构类似化合物的基线分离;灵敏度较蒸发光散射检测器低,对糖醇含量较低的食品无法检测。因此,在标准整合中,我们增加了第二法高效液相色谱-蒸发光散射检测法。

以口香糖、野生蓝莓汁、高纤燕麦饼干、夹心饼干和乳酸菌饮料为验证样品,中国计量科学研究院完成了方法二的室内验证,北京市营养源研究所、北京市产品质量监督检验院、江苏省产品质量监督检验研究院参与完成了方法二的实验室间验证。室内重复性变异系数

0.86%-4.09%,4个实验室室间再现性变异系数2.50%-8.45%。

2.2.3 增加了赤藓糖醇的检测

赤藓糖醇(Erythritol)是多元糖醇中唯一采用生物发酵法生产的天然糖醇,在人体内及哺乳动物体内消化系统中的代谢方式与其它多元醇类不一样,具有以下几个可应用于功能性食品的优越特性:低热值(0-0.2kcal/g),仅是蔗糖能量的5-10%,很难被代谢;高耐受量,无副作用;适合糖尿病人食用;非致龋齿特性。甜度是蔗糖的60%-80%,与蔗糖的甜味特性十分接近,具有柔和清爽的口味。

由于以上的独特特性,赤藓糖醇已经越来越多的作为甜味剂、保湿剂、香味增强剂、组织改进剂和成型助剂应用在食品中,尤其在欧美和日本,赤藓糖醇的添加十分流行。随着赤藓糖醇的国产化并大量生产,国内很多食品如饼干、饮料等添加了赤藓糖醇,急需相应的检测方法。因此,本标准增加了赤藓糖醇的检测。

三、国内国际相关标准情况

AOAC Official Method 973.28 Sorbitol in Food Gas Chromatographic Method First Action 1973 Final Action 1974 (食品中山梨糖醇的气相色谱法检测)

欧盟BS EN 15086:2006 Foodstuffs-----Determination of isomalt,lactitol, maltitol, mannitol, sorbitol and xylitol in foodstuffs。(食品中异麦芽酮糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇、甘露醇、山梨醇和木糖醇的测定)

GB/T 22222-2008 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的测定高效液相色谱法

四、其他需要在网上公开说明的事项

无。

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