实验一 食品中水分含量的测定
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实验一食品中水分含量的测定
任何食品都可以看作由水分和干物质两大部分组成。因此,直接测定干物质的方法也就是间接测定水分的方法;反之亦然。
控制食品水分含量对一于保持食品品质和提高食品稳定性有一定重要作用。因此,水分含量是食品工业管理中一项重要质量指标和经济指标。
各种食品中都含有水,但含量不等相差很大,例如新鲜水果、蔬菜含水80-95%,鱼类含水75-80%,肉类含水50-70%。食品中水有四种不同形式:
游离水、吸着水、水含水和结晶水(或结构水)。游离水存在动植物的细胞内或细胞间,其中溶解有糖、酸、盐和水溶性维生素及其他可溶性物质,食品干燥时游离水易从食品中蒸发出来;吸着水也叫吸附水,是空气中的水附着于食品的表面或被食品吸收到内部;水合水是食品中的胶体物质如蛋白质等,通过水合作用所结合的水,水合水较为稳定,虽然食品干燥时也能排除水合水,但比排除游离水和吸着水要困难得多;结晶水是指从水溶液中结晶出来的某些物质内部所含的水,结晶水在常温下有时能风化而逐渐分离出来,有时则需加热才能分离,结构水是含在物质分子中,只在高温下才能分离出来。
食品分析中测定水分含量的方法有直接法和间接测定法。利用水分本身物理性和化学性质测定水分的方法叫直接法,如105℃干燥法、真空烘干法、130℃快速法,红外线干燥法、微波干燥法、有机溶剂蒸馏法、卡尔费林法等。而利用食品比重、折射率、电导、电解常数等物理指标测定水分的方法叫做间接法。测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。今主要介绍干燥法(重量法),重点介绍面包中水分含量的二步干燥法测定。
一、干燥法概述
干燥法是基于物料中的水分受热后产生的蒸汽压高于烘箱中水蒸汽的分压,物质干燥的速度取决于分压差的大小,红外线、高频或微波加热能使物料内部与表面均匀加热,使水分迅速向表面移动。真空干燥能使水分迅速离开物料表面,因此可加快干燥速度,另外也可加入纯砂玻璃珠或塑料颗粒来增大受热与蒸发面积,防止食品结块,加快干燥速度。在用干燥法测水分含量时,应
控制适当的操作条件,选择合适的方法。根据测定条件的不同,干燥法可分为常压烘箱干燥法、真空烘箱干燥法和红外线干燥法等。
(一)直接干燥法(GB
5009."3-2010第一法)
1.原理
利用食品中水分的物理性质,在
101."3kPa(一个大气压),温度101-105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
直接干燥法适用于在101-105℃不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于
0."5g/100 g的样品。
2.仪器与试剂
电热鼓风干燥箱;分析天平(感量
0."1mg);组织捣碎机;带盖称量器皿(铝制或玻璃制)内径60一70 mm,高30-35 mm。
6mol/L盐酸;6mol/L氢氧化钠溶液;海砂:
取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6mo1/L盐酸煮沸
0."5h,用水洗至中性,再用5 mol/L氢氧化钠溶液煮沸
0." 5 h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
3.测定
(1)固体试样:
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热
1."0 h,取出盖好,置干燥器内冷却
0."5 h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。
将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2g-1Og试样(精确至
0."0001 g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5 mm,如为疏松试样,厚度不超过10 mm,加盖,精密称量后,置101℃一105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h-4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却
0."5h后称量。然后再放入101℃-105℃燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却
0."5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。
(2)半固体或液体试样:
取洁净的称量瓶,内加10g海砂及一根小玻棒,置于101℃一105℃干燥箱中,干燥
1."0h后取出,放入干燥器内冷却
0."5h后称量,并重复干燥至恒重。
然后称取5-10g试样(精确至
0."0001g),置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置101℃一105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却
0."5h后称量。然后再干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却
0."5h后再称量,直至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。
(3)注意事项:
两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。油脂或高脂肪样品,后一次重星可能反而增加,乃是脂肪氧化所致,则应以前一次重量计算。
4.结果计算
m
1m
2100%m1m0式中w——样品中水分的质量分数,%;m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样干燥前的质量,g;m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样于燥后的质量,g;m0——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。
计算结果保留3位有效数字。
(二)减压干燥法(GB
5009."3-2010第二法)
1.原理
利用食品中水分的物理性质,在达到40kPa-53kPa压力后加热至60℃士5℃,采用减压烘干方法去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
减压干燥法适用在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如淀粉制品、罐头、糖浆、糖果、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等食品中的水分质量分数测定,不适用于添加了其它原料的糖果,如奶糖、软糖等试样测定,同时该法不适用于水分含量小于
0."5 g/100 g的样品。
2.仪器及装置
真空干燥箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶)。