高磷化学镀镍光亮剂的

高磷化学镀镍为非晶态构型，不但具有优良的耐蚀性，还具 有稳定的非磁性、高电阻率及低温度系数等性能，是一种优良的 功能性镀层，广泛应用于计算机硬盘、磁屏蔽器件设备、石油化 工管道设备、汽车零部件等方面[1-2]。高磷化学镀镍通常为半光亮 外观，近年来人们对镀层的光亮性要求越来越高，光亮剂的重要 性也日益体现出来。 化学镀镍的光亮剂分为有机和无机两类。前期镀液多以铅、 镉为光亮剂。由于环保要求，逐渐向无铅、无铬方向发展。无机 光亮剂包括 Ce(SO4)2、AgCN、SnCl2、Te(SO4)2、CuSO4[3]等，它 们的添加量为 1~10 mg/L。有机光亮剂主要是一些电镀镍光亮剂， 如丁炔二醇、炔丙醇、乙氧基炔丙醇、乙氧基丁炔二醇、全氟壬 氧基苯磺酸钠等。它们的添加量较大，往往达几十个 ppm，导致 镀速降低[4-5]。将无机光亮剂和有机光亮剂进行复配，化学镀镍光 亮剂的效果更佳。 文章采用前期筛选出的两种无机光亮剂和两种有机光亮剂， 对比了无机、有机以及复合光亮剂对镀层外观、结构及性能的影 响。
1 实验
1.1 实验材料及工艺流程 以镀锌铁片为基体材料，试样尺寸为 50 mm×50 mm ×0.5 mm。以 1 L 的烧杯作为镀槽。实验中所用的药品均为化学纯，所 用水为去离子水。 工艺流程图为：
盐酸
w=5 %硫酸
镀锌铁片
褪去锌层
棉布刷洗
硫酸活化
纯水洗涤
镀层测试
干燥ห้องสมุดไป่ตู้
化学镀镍
图 1 工艺流程 Fig.1 process flow diagram 1.2 镀液组成和工艺条件 见表 1。 1.3 光亮剂组成 表 2 是不同类型光亮剂的组成。光亮剂经过大量的前期实验 筛选得到，无机和有机光亮剂分别由两种组分构成，复合光亮剂
2012 年 第 14 期 第 39 卷 总第 238 期
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高磷化学镀镍光亮剂的研究
王新，熊璞，朱俊坚，黄颂智，江祖荣
(广州化学试剂厂，广东 广州 510288)
[摘 要]研究了无机、有机、复合光亮剂对高磷化学镀镍镀层外观、表面微观形貌、沉积速度、磷含量、孔隙率及耐蚀性的影响。试验证明： 添加无机光亮剂时，镀层光亮，但存在微孔结构，导致孔隙率升高，耐蚀性大幅下降；添加有机光亮剂时，镀层光亮性略有下降，但镀层均匀 性好，缺陷少；而复合光亮剂则可以实现较理想的效果，其镀层外观光亮，表面平整细致，沉积速度快，整体性能优良，复合光亮剂组成为：2 mg/L Ce(SO4)2、3 mg/L Te(SO4)2、30 mg/L C6H5SO2Na、2 mg/L N,N-二乙基丙炔胺(DEP)。 [关键词]化学镀镍；高磷；光亮剂 [中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2012)14-0037-03
Abstract: The effects of inorganic, organic, and composite brightener on the appearance, microcosmic morphology, deposition rate, phosphorus content and corrosion resistance were studied. The results showed that inorganic brightener can significantly improve the coating brightness, but the porosity increasing and corrosion resistance dropping significantly because of its micro porous structure. Compared with inorganic, organic coating has uniformity morphology, less defects but less bright. The composite brightener has excellent performance, its coating with bright appearance, smooth surface and quick deposition rate. The composition of the composite brightener as following: Ce(SO4)2 2 mg/L, Te(SO4)2 3 mg/L, C6H5SO2Na 30 mg/L and DEP 2 mg/L. Keywords: electroless nickel plating；high phosphorus；brightener
Study on the Brightener for High Phosphorus Electroless Nickel Plating
Wang Xin, Xiong Pu, Zhu Junjian, Huang Songzhi, Jiang Zurong (Guangzhou Chemical Reagent Factory, Guangzhou 510288, China)
1.4 镀层测试 1.4.1 表面光泽度 用 SS-82 型光电光泽仪，在入射角和反射角均为 60°的条件 下测量镀层的光泽度。 1.4.2 镀层表面形貌 镀层的微观形貌通过日本日立 S-3700N 型扫描电子显微镜得 到，加速电压 EHT=10 kV，放大倍数 Mag=x2.00 k。 1.4.3 沉积速度 镀层厚度用 Fischer XDL－XYmz 型 X－荧光测厚仪测得， 除 以时间后得到沉积速度。 沉积速度=镀层厚度/时间 1.4.4 磷含量 镀层磷含量由 Thermo Scientific ARL QUANT’X EDXRF Analyzer 测得。 1.4.5 孔隙率 采用蓝点法：室温下，把在 10 g/L K3[Fe(CN)6]，20 g/L NaCl 溶液中浸泡后的滤纸贴在试样表面，10 min 后检查单位面积滤纸 上的蓝褐色斑点数(个/cm2)。 1.4.6 中性盐雾试验 采用AHL-120-NS型盐雾箱进行中性盐雾试验，试验时间4 h， 根据GB/T 6461-2002对试片耐中性盐雾性能进行评级。
是有机和无机光亮剂的复合。 表 1 镀液成分及参数 Tab.1 Ingredient and parameters of plating solution
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 项目 NiSO4·6H2O NaH2PO2·H2O CH3COONa 乳酸 苹果酸 柠檬酸 丁二酸 聚乙二醇 pH θ 装载比 时间/t 参数 25 g/L 30 g/L 15 g/L 10 mL/L 5 g/L 8 g/L 10 g/L 4 mg/L 4.60~4.65 (89±1) ℃ 1.0 dm2/L 1h