方法验证、转移和确认的几点补充
分析方法的验证和确认与转移
分析方法的验证和确认与转移验证和确认是指对所使用的分析方法进行实证研究和验证的过程，以确认其有效性和准确性。
而转移则是指将已验证和确认的分析方法应用到实际情境中的过程。
在本文中，将探讨验证和确认、转移的重要性，以及一些常用的验证和确认方法。
一、验证和确认的重要性：1.提高分析结果的可信度：通过对分析方法进行验证和确认，可以确保分析结果具有较高的可信度，有助于提高决策的准确性和正确性。
2.确保分析方法的适用性：不同的情境和问题可能需要不同的分析方法，通过验证和确认可以确保所选择的方法适用于特定的情境和问题。
3.避免错误的决策：如果所使用的分析方法存在错误或不准确的情况，可能导致错误的决策，而通过验证和确认可以及时发现和纠正这些问题。
4.推广和推动分析方法的使用：验证和确认可以帮助确立一个有效、准确的分析方法，从而推动其在实践中的应用和推广，提高整体的分析能力和水平。
二、验证和确认方法：1.实证研究：通过实际的数据和样本进行验证和确认。
可以使用现有的数据集进行回测，或者通过实地调查获得相关数据进行实证分析。
2.比较研究：将所验证的分析方法与其他已被证明有效的方法进行比较，检验其优势和差异。
3.专家评审：请相关领域的专家对所使用的方法进行评审和审查，以获取他们的意见和反馈。
4.重复测试：重复使用相同的分析方法进行测试，以检验结果的稳定性和一致性。
5.敏感性分析：通过对分析方法中的各个参数和假设进行变动和调整，观察结果的变化情况，确定方法的敏感性范围和限度。
三、转移方法：1.规范化转移：将已验证和确认的分析方法规范化为一个具体的操作流程和步骤，并制定相应的指导文件和培训材料，以便他人能够理解和应用该方法。
2.培训和教育：通过培训和教育将分析方法传授给其他人，并提供实践机会，帮助他们熟悉和掌握该方法。
3.案例应用：通过在实际案例中应用已验证和确认的方法，让他人了解该方法在实践中的应用效果和效益。
4.支持和反馈：及时提供技术支持和反馈，帮助他人解决使用方法中遇到的问题，在实际操作中提供指导和建议。
分析方法验证确认及转移管理制度规程
分析方法验证确认及转移管理制度规程方法验证确认及转移管理制度规程是指企业或组织为了确保规程的有效性和可操作性，在实施前进行验证确认，并明确规程的转移管理流程和责任分工的制度文件。
下面将从方法验证确认和转移管理两个方面进行详细阐述。
一、方法验证确认方法验证确认是指根据实践经验和专业知识，对制定的管理方法进行验证确认，以确保其有效性和可操作性。
具体步骤包括：1.明确验证目的：明确验证的目的，确定所需验证的内容和范围。
2.制定验证计划：根据验证目的，制定详细的验证计划，包括验证的步骤、验证的方法、验证的样本和验证的时间计划等。
3.进行验证实验：根据验证计划，进行验证实验，收集相关数据和信息。
验证实验可以采取实地调研、实际操作等方式进行。
4.数据分析和评估：对收集到的数据进行分析和评估，确定验证结果是否符合要求。
如验证方法有效、可操作性强、符合相关规定等。
5.总结和结论：根据数据分析和评估的结果，进行总结和结论，确定是否通过验证确认，是否需要进行修改和调整。
转移管理制度规程是指明确了方法验证确认后的管理规程和流程，以确保规程的顺利转移和有效实施。
具体内容包括：1.管理流程：明确规程转移的管理流程，包括规程的编制、审批、发布、实施和监控等环节。
可以建立相应的流程图，明确各环节的责任人和具体操作步骤。
2.管理职责：明确规程转移过程中各相关部门和责任人的职责和权限，确保规程能够得到有效实施和运行。
3.交流与培训：建立规程转移的交流和培训机制，确保相关人员对规程的内容和要求有充分的了解和掌握。
可以组织工作坊、研讨会等形式进行培训。
4.监控和评估：建立规程转移的监控和评估机制，对规程的实施情况进行监控，发现问题及时进行纠正和调整。
可以建立相关的指标和考核制度，对规程的执行情况进行评估。
5.持续改进：规程转移后需要进行持续改进，对规程的实施效果进行评估，并进行必要的修订和更新，以适应企业或组织的变化和发展。
以上是关于方法验证确认及转移管理制度规程的分析，通过对方法验证确认和转移管理制度规程的制定和实施，可以提高规程的适用性和操作性，确保规程的有效实施和管理。
化学原料药的分析方法验证转移与确认
化学原料药的分析方法验证转移与确认摘要：分析方法的适用性取决于分析方法的验证、转移传递和确认，以确保最终结果的一致性，提高可靠性。
由于方法验证、转移和验证的概念和适用范围不同，任何分析和验证的目标是获得稳定性和可靠的准确数据的方法，方法验证起着非常重要的作用。
无论使用哪种方法，分析方法通常需要验证转移与确认。
在此基础上，有必要详细说明其联系方式和适用范围，化学原料药检验提供参考。
关键词：化学原料药；分析方法；验证；转移；确认分析前言：对于中国的化工原料来说，欧美国家是重要的出口目的地。
结合公司实际情况，审查化学原料药的分析方法，提供相关证明文件和材料。
分析方法的验证转移与确认的目的是证明所采用的分析方法适合于相应的测试要求和目的，获得准确的测试结果。
通过化学分析法的验证，转移，确认，可以有效地证明质量管理。
一、化学原料药的分析方法验证转移与确认概念分析（一）方法验证方法验证的核心是通过实验室设计和测试，验证方法对预期用途的适用性。
在医药品的研究开发中，有必要根据产品的变化调整品质管理方法。
在决定质量方法的时候，公司还必须对证明方法可以有效控制产品质量的方法进行全面检查。
1.方法转移方法转移的概念包括三个要素：方法设置实验室、方法验收实验室和比较测试。
方法转移在实验室获得的结果和使用标本化方法的实验结果的关联性。
测试样本的数量与方法的重要性和复杂性有关，并且接收实验室是否具有实施该方法的经验。
在转移方法之前，应注意确保接受该方法的实验室工作人员详细了解该方法涉及的关键参数。
制定详细的动员程序也很重要，以确保双方实验室人员之间的良好沟通。
（三）方法确认在应用分析方法时，药品检验实验室不需要验证方法，但必须确认方法，以证明实验室能够正确应用药典方法。
待确定的具体内容没有明确有效的规定，只能通过方法本身的特点和检查员的专业知识进行确认，并由实验室进行操作。
以下是决定需要做什么的有用参考：方法本身的复杂性、方法的关键步骤、操作和影响结果的关键方法，以及验证方法复杂性的最重要方法的选择参数。
分析方法的验证确认和转移
分析方法的验证确认和转移方法的验证确认和转移是科学研究中的重要环节，它们帮助研究者评估方法的有效性、可靠性和适用性，并为进一步的研究提供基础。
在本文中，我将讨论验证方法的重要性，以及一些常用的验证方法和转移方法。
首先，验证方法是确保研究方法可行性和有效性的重要步骤。
无论是在实验室研究中还是在实际应用中，验证方法可以帮助研究者评估所使用方法的可靠性和准确性。
验证方法可以通过重复实验来验证结果的一致性，也可以通过与已有研究结果进行比较来验证方法的正确性。
验证方法还可以通过与人工标注的数据进行比较来验证结果的准确性。
通过验证方法，研究者可以确保研究结果的可靠性和有效性。
其次，验证方法的确认是通过多种方法和途径来验证研究结果的一致性和完整性。
例如，在数据分析领域，研究者可以通过交叉验证和外部验证来确认他们的模型结果。
交叉验证是将数据集划分为训练集和测试集，然后使用训练集训练模型，并使用测试集验证模型的性能。
外部验证是使用不同的数据集来验证模型的性能。
这些验证方法可以帮助研究者评估模型的泛化能力和可靠性。
此外，研究方法的转移是将研究结果从实验条件转移到实际应用中的过程。
在实验室研究中，研究者通常可以通过控制实验条件来准确评估方法的性能。
然而，在实际应用中，实验条件往往是不完全可控的，这可能会导致方法的性能降低。
因此，研究者需要采取转移方法来将实验结果转移到实际应用中。
常用的转移方法包括模型微调、数据增强和迁移学习等。
模型微调是在实际应用中对模型进行参数调整，以适应新的环境。
数据增强是在现有数据集上进行一系列变换，以生成新的数据集，并用于模型的训练和测试。
迁移学习是利用已有的模型在相关任务上进行训练，并将其应用于新的任务中。
这些转移方法可以帮助研究者克服实验条件和实际应用之间的差异，提高方法在实际应用中的性能。
综上所述，验证方法的验证确认和转移是科学研究中的重要环节。
验证方法可以帮助研究者评估方法的可靠性和有效性，确认方法的一致性和完整性。
分析方法验证、确认和转移
• USP <1224>:是将非法定方法从一个实验室转移至另 一个实验室，即为分析方法转移。
• 通常不适用于法定方法，但可以参考。 • ChP没有相应有通则或定义、表述和规定。
转移豁免） • 2.分析方法转移方案与讨论 • 四. 分析方法确认 • 五. 分析方法验证、转移/确认的之间关系 • 六. 总结
一 相关概念、定义
• 方法验证（method validation） • 方法转移（method transfer） • 方法确认（method verification） • 检验项目分类（USP） • 类别Ⅰ-用于原料药中主要成分或药物制剂中活性成
分析方法转移（ method transfer ） （Transfer of Analytical Procedures）
• 记录一个实验室（接收方）能够使用由另 一个实验室（转移方，也称作转出方）所 开发检验方法的过程，并确保接收的实验 室知道检验的程序并有能力按规定进行检 验。
方法确认（ method verification）
• USP <1225>: USP-NF所收载方法，使用者不需要验证 这些方法的准确性和可靠性，但需要确认这些方法 在实际使用条件下的适应性 。
• USP <1225>:简而言之：是相关数据而不是重复验证 过程。
• USP <1226>:确认包括所涉及方法的性能参数，如那 些在本通则中描述的性能参数。
• ICH Q2（R1）：是阐明分析方法适用于它所期望的 应用目的。
2、分析方法验证、转移和确认-许明哲
12741 12761
12771
NIFDC含量％ 103.1 102.4
企业含量％ 103.1 101.3
102.1
102.9
100.1 100.8
101.1 99.3
99.2
99.7
National Institutes for Food and Drug Control
方法验证适用范围
National Institutes for Food and Drug Control
他克莫司软膏剂含量测定
供试品溶液制备：
相当于1mg他克莫司(0.1%软膏) 和0.3mg他克莫司(0.03%软膏)
样品内容物, 移至广口玻璃 瓶(预先冲洗)
混匀
准确称取 +12ml四氢呋喃 1g软膏,置 50ml量瓶 水浴△至60℃
1226“药典分析方法确认”
National Institutes for Food and Drug Control
方法确认适用范围
• 药典各论中收载的分析方法一般不需要再进行 验证。
• 需要进行方法确认。 • 方法确认的内容和具体方法有关，根据试验人
员对方法的理解和经验由试验人员自己确定。
National Institutes for Food and Drug Control
National Institutes for Food and Drug Control
一个进口复核检验的实例
National Institutes for Food and Drug Control
实例分析
他克莫司软膏剂含量测定
（进口药品质量标准复核工作）
品种名称
他克莫司软膏剂
分析方法验证确认和转移
分析方法验证确认和转移验证、确认和转移是项目管理中非常重要的阶段，用于确保项目可以按时、按质、按成本完成。
本文将详细阐述这三个阶段的分析方法，并解释它们在项目管理中的作用和重要性。
一、验证验证阶段是在项目实施过程中对项目工作结果进行确认和检查的阶段。
该阶段的主要目的是验证项目的工作是否按照项目计划和要求进行，以及项目的成果是否符合预期的要求。
以下是几种常见的验证方法：1.检查清单：通过制定一份详细的检查清单来逐项检查项目的工作结果和成果。
这可以确保每一项任务都被正确执行，并符合预期的标准和要求。
2.检查样本：通过抽取一部分样本进行检查，以代表整个项目的工作结果和成果。
这可以在节约成本的同时，快速检查出项目中可能存在的问题和风险，并及时进行修正和调整。
3.审查会议：组织相关人员和专家进行审查会议，对项目的工作结果和成果进行全面的讨论和评估。
这可以通过集思广益的方式，发现项目中的问题和不足之处，并提出改进和解决方案。
通过以上验证方法，可以及时发现和纠正项目中的问题，确保项目工作按照计划和要求进行，最大程度地提高项目的质量和效率。
二、确认确认阶段是对项目的主要成果和交付物进行确认和验收的阶段。
该阶段的主要目的是确保项目的成果符合相应的标准和要求，以及满足利益相关者的期望。
以下是几种常见的确认方法：1.验收测试：通过进行一系列的测试，验证项目的成果是否符合预期的功能和性能要求。
这可以帮助项目团队了解项目的进展情况，并及时解决可能存在的问题和障碍。
2.利益相关者确认：与利益相关者进行沟通和协商，确认项目的成果是否满足他们的期望和需求。
这可以确保项目团队和利益相关者之间的沟通畅通，并达成一致的认可和确认。
3.客户反馈：邀请客户提供对项目成果的反馈和评价，以了解他们对项目的满意度和期望。
这可以帮助项目团队了解客户的需求和关注点，并根据反馈及时调整和改进项目的方向和策略。
通过以上确认方法，可以确保项目的成果符合相应的标准和要求，满足利益相关者的期望，最大程度地提高项目的价值和可持续发展。
分析方法的验证和确认与转移
1.新产品的成分与已有的品种 如果有资格转移豁免，接收方应 的成分类似或浓度类似，并且 以适当的理由将其记录下来 对于使用的分析方法，接收方 有经验； 2.检验方法与已使用的方法相 同或非常接近； 3.负责方法开发、验证或产品 日常检验的人员由转出方调到 接收方。 4.待转移的方法出自药典，并 且没有改变，这种情况下只需 做方法确认。
双方
1转移方和接收方间应预先开个转移会议，这样便于双方就方法转移过程争议的地方可 以讲清楚，并解答转让过程中的任何问题。如有全验证或部分验证的数据，接收方应获 得这些数据，包括检验过程中应注意的技术细节。在一些情况下，参与研发或验证的人 员在方法转移的过程中应在场，这样会很有帮助。 1.方案应包括目的、范围、转出方和接收方的职责、使用的仪器和试剂，转移中应包括 分析方法、实验设计和对所有测试和可接受标准。2.根据验证数据和检验方法，在转移 方案中规定需对哪些分析项目进行确认以及评估方法转移可接受结果。3.对使用的物料、 对照品、样品、仪器和仪器参数应说明。4.转移方案的文件部分应包括报告的格式，以 确保可以持续地记录检验结果并提高不同实验室间的一致性。该部份还应包含结果及其 他附带信息，例如：样品的色谱图和光谱图；5方案中还应说明如果与可接收的标准发 生偏差的话应采取哪些措施。当出现不符合标准规定的情况，对转移方案发生的任何变 更，必须在获得其他额外的数据前获得批准。
确认要求应建立在对方法和方法应用的产品的复杂性评估基础上。尽管不需要对 一个药典方法进行全面再验证来确认方法在实际使用条件下适用，但是<1225>章 节表2列出的一些分析性能参数可以用于确认目的。 仅需要评价那些被认为是适合于方法确认的性能参数。 确认过程的程度和范围可能取决于使用者的培训情况和经验水平、方法的类型和 相关设备或仪器、具体的操作步骤以及被检测的产品。
分析方法的验证确认和转移
- -1 目的明确分析方法的验证、确认和转移的管理制度，确保所采用的分析方法适合于相应检测要求和目的，被测样品质量可控，保证得到一致、可靠和准确的测定结果，同时也证明检验人员有能力操作分析方法。
2 适用围分析方法的验证：在建立药品质量标准时，分析方法需经历证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进展修订时，质量标准分析方法也需进展验证。
分析方法确实认：在采用药典分析方法或法定分析方法进展检验时，不需要再对方法进展验证，但是需要进展方法确认，以证明承检实验室能够正确地操作药典方法。
分析方法的转移：分析方法由公司的研发实验室转移到质控实验室；由于生产线转移使分析方法从A生产地点转移到B生产地点；分析方法由*公司转移到合同公司；由于*公司购置了Y公司的产品，方法由Y公司转移到*公司。
3 职责及责任者3.1分析方法验证及确认的职责及责任者3.1.1 检验员负责方案的起草、工作具体实施以及完成记录、起草报告，负责报告验证/确认中发生的任何偏差。
3.1.2 化验室主任负责方案、记录、报告的审核，负责对发生的偏差组织调查，确保方案的正确实施。
3.1.3 质量部负责人负责方案、报告的审核，监视工作的实施，对验证/确认工作中出现的问题提出改进意见并监视落实。
3.1.4 质量受权人负责方案及报告的批准。
3.2分析方法转移的职责及责任者3.2.1 研发员或转移方人员负责方案的起草、工作具体实施以及完成记录、起草报告，负责报告验证/确认中发生的任何偏差。
3.2.2如需要可邀请转移方人员作为验证团队的一员，参加接收方的实验室方法转移。
3.2.2 化验室主任负责方案、记录、报告的审核，负责对发生的偏差组织调查，确保方案的正确实施。
3.2.3 质量部负责人负责方案、报告的审核，监视工作的实施，对验证/确认工作中出现的问题提出改进意见并监视落实。
3.2.4 质量受权人负责方案及报告的批准。
4 定义4.1 分析方法：分析方法是为完成检验工程而设定和建立的测试方法，它详细描述了完成分析检验的每一步骤。
分析方法验证、确认和转移ppt课件
验证、确认和转移的定义
转移：
<1224>:方法转移是一个文件化的过程，用于确定一个实验室(接 收方)有能力使用来源于另一个实验室(转移方)的分析方法，由 此保证接收方有知识和能力来应用该分析方法，以达到预期的 效果 <1224>将非法定方法从一个实验室转移至另一个实验室，即为分
析方法转移
通常不适用于法定方法，但可以参考
分析方法验证-------常规要求
Example： 1.原料药XXX的新生产工艺已被开发，本方法 是针对原料A色谱纯度测定的HPLC方法， 在供应商相关HPLC方法的基础上开发。本 HPLC方法验证按照ICH Q2B指南进行。
2.为验证原料A中残留溶剂(丙酮,二氯甲烷,甲 醇)检验方法的准确性和可靠性，依据ICH 指导原则，制定本方案。
r2=SSexplained/SSX中有关物质测定 目的：检测含量在0.05%—2%的各种杂质 样品：药物X用流动相配制成1mg/mL 对照溶液：药物X用流动相配制成 0.002mg/mL(0.2%)
接受标准：相关性r2≥0.999 Y轴截距≤标准溶液响应值的20%
方法种类
HPLC/GC Spectro.or colorimet
类别I
P P
类别Ⅱ 定量 P,S,LOQ P,LOQ 限度 S,LOD S,LOD
类别Ⅲ
-----
类别Ⅳ
S S
Titration TLC
Gel Electro
P -----
P S,LOQ
S,LOQ
--S,LOD
性能参数----线性
药物X杂质水平的线性原始数据
杂质水平(%)浓度(ug/mL) 2.0 20.363 1.0 10.182 0.5 5.091 0.2 2.036 0.1 1.018 0.08 0.814 0.05 0.509 峰面积 21797 10340 4890 1863 885 633 261
药物的分析方法验证、转移和确认
生物检定方法（biological assay，or bioassay）
生物制品（包括一秒、抗体、细胞因子和酶等）的分 析方法通常被称作“生物检定方法”根据ICH的定义，
1. 分析方法验证的指导原则
美国、欧盟、日本、澳大利亚、中国等国家和地区的 药品监管机构以及ICH、WHO、ISO等国际组织都有 专门的关于方法学验证的指导原则。其中FDA在 2000年和2001年分别发布了“化学药品分析步骤和
分析方法验证指导原则”和“生物分析方法验证指导 原则”；EMEA于2004年发布的GMP指导原则对
生物检定的内容包括：测定细胞水平的生化或生理学 反应、免疫学作用下的酶反应速率或者能够生物学反 应以及配体或者受体结合反应。由于生物制品的复杂 性，生物检定方法的范围很广，包括：理化分析方法、 效价测定方法、细胞活性测定、酶活性测定、免疫测 定等，随着新技术和新生物制品的不断出现，生物检 定的范围仍在继续不断扩大。
临床前和临床试验效果，包括：生物等效性、生物利 用度、药代动力学和毒代动力学等，者对于药品研发 来说至关重要，在药品注册时，这些研究材料都是提 交给药品监管当局进行审评。
单从分析方法手段和操作过程来说，生物分析方法和 化学药品分析方法属于同一范畴，都是采用分析仪器 （HPLC、GC、MS等等）和手段对被测物进行定性
和定量分析。但是，由于样品的特殊性，相对于化学 药品分析方法来说，生物分析方法更加复杂和困难。
由于采用的分析手段和试验操作基本上一致，因此两 者的方法验证、转移和确认的基本原则和验证项目总 体上是一致的。
干货分析方法的验证和确认。。。
干货分析方法的验证和确认。
本文将从四个方面来讲解分析方法的验证和确认，欢迎了解。
一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一.法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。
（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证。
1.采用新的检验方法；2.检验方法需变更的；3.采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4.法规规定的其他需要验证的检验方法。
（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。
法规要求：中国药典（2010年版）凡例1.检验方法和限度。
2.应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。
法规要求：分析方法确认或验证相关指南二.分析方法验证分析方法验证的定义；分析方法验证的目的；分析方法验证范围；分析方法验证的时机；需验证的分析方法类型；分析方法验证的具体内容；验证检测项目小结；分析方法验证的方式和步骤；分析方法验证常见问题；1.分析方法验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。
2.分析方法验证的目的（1）证明采用的分析方法是科学、合理。
（2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。
♦验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。
3.分析方法验证范围（1）适用范围：化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。
（2）不适用：化学药品的微生物方法；生物制品分析方法验证。
4.分析方法验证的时机（1）建立新的药品质量标准；（2）药品生产工艺变更；（3）制剂的组分变更；（4）对原分析方法进行修订时。
方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。
实验室分析方法验证确认及转移管理规程
实验室理化分析方法验证确认及转移管理规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范实验室理化分析方法验证、确认、转移和文件管理的过程，使其管理符合GMP和ChP2015的要求。
2.0适用范围适用于实验室理化分析方法验证、确认、转移和文件管理。
3.0引用/参考文件ChP2015药品生产质量管理规范实施指南USP1225ICHQ2《验证与确认控制程序》《文件与资料控制程序》《记录控制程序》4.0职责4.1理化QC负责实验室相关理化分析方法的验证、确认、转移方案和验证报告的编制与实施以及此过程中涉及到的文件记录的管理。
4.2QA负责审核分析方法验证方案和报告并对验证的实施过程进行监督。
4.3质量部经理负责审批分析方法验证方案和报告，并提供相关资源保证验证顺利实施。
5.0程序5.1分析方法验证、确认及实施适用情况项目适用范围目的发起时机方法验 1.采用新的检验方法；证明采用的方法适 1.建立质量标准时；证 2.检验方法需变更的；3.采用药典及其他法定标准未收载的；4.法规规定的其他需要验证的方法用于相应的检测要求2.生产工艺变更、原分析方法修订时方法确认1.不需要进行验证的检验方法；2.药典方法和其他法定方法确认方法在本实验室条件下的适用性在实验室批准使用该方法前方法转移分析方法由A实验室转移至B实验室确认采用的方法在B实验室条件下的适用性在B实验室批准使用该方法前5.2方法验证5.2.1方法验证的一般原则通常情况下分下方法需要经过方法验证。
但是对于实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、密度、重量、pH至、灰分、装量等。
验证方案起草、执行、验证报告的编制相关要求参照《验证与确认控制程序》执行。
5.2.2需要验证的检验项目鉴别试验、杂质的限度检查、杂质的定量检查、含量测定的分析方法需要进行方法验证，其它分析方法需要根据具体情况评估。
5.2.3检验项目和验证内容验证内容检验项目鉴别杂质测定含量测定校正因子定量限度准确度- + - + + 精密度重复性- + - + + 中间精密度- +①- +①+ 专属性②+ + + + + 检测限- -③+ - - 定量限- + - - +线性- + - + +范围- + - + +耐用性+ + + + +①已有重现性验证，不需要验证中间精密度；②如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充；③视具体情况予以验证。
2020版中国药典分析方法验证、确认、转移主要变化浅析
2020版中国药典分析方法验证、确认、转移主要变化浅析分析方法确认：是指采用药典等法定方法，而没有对其正文项下的产品分析方法进行修改或变更时，所需要做的分析方法的验证。
分析方法转移：用于确认一个实验室（接收方）有能力使用来源于另一个实验室（转出方）的分析方法，由此保证接收方有知识有能力来应用该分析方法，以达到预期的效果。
简单的说，确认就是采用药典等法定方法时，根据实验室的具体情况，简化验证项目。
转移就是由转出方将经验证的方法转移给接收方，目的是为了证明接收方有能力操作该方法。
但药典方法必须按照确认进行。
1关于药典方法可调范围说到药典方法，这里面就有个概念，药典专论中规定的方法，在一定的范围内调整，还是被认为是药典方法，这种情况下是可以进行方法学确认的，但如果超出了可调范围，就被认为不是药典方法，需要进行全套的验证。
这个USP<621>有详细的说明。
笔者之前也写过一篇文章《何为药典方法......》，具体的规定，大家可以查阅。
2020版中国药典0512高效液相色谱法也增加了关于品种正文项下色谱参数可调范围的规定。
在此，我们来比较一下与USP<621>可调范围的差别。
参数变量 ChP 0512 USP 621 对比固定相 不允许（从全多孔填料到表面多孔填料的改变，在满足上述条件的前提下是被允许的）不允许 基本一致填料粒径(dp)、柱长(L)改变色谱柱粒径和柱长后，L/dp 值在原有数值的-25%~+50%范围内。
改变色谱柱粒径和柱长后，L/dp 值在原有数值的-25%~+50%范围内。
一致 流速 F2=F1×[(dc22×dp1)/(dc12×dp2)]流速可以在±50%调整。
F2=F1×[(dc22×dp1)/(dc12×dp2)] 流速可以在±50%调整。
（只适用于等度洗脱） 基本一致，但USP 只适用于梯度洗脱进样体积 Vinj2=Vinj1×(L2×dc22)/(L1×dc12)根据灵敏度的需求进行调整。
分析方法转移确认和验证
分析方法转移确认和验证方法转移、确认和验证是科学和工程领域中重要的步骤，用于验证和验证研究或工程方案的可行性和有效性。
这些步骤帮助研究人员和工程师确定他们所采用的方法是否能够产生可靠的结果，并根据需要进行调整和改进。
方法转移是指将其中一种方法从一个环境或领域应用到另一个环境或领域的过程。
这种转移可能涉及将实验室内开发的方法应用于现实世界的问题，或者将在一个领域成功应用的方法应用到另一个领域。
方法转移的目的是验证方法的普适性，并评估其在新环境中的可行性。
在这个过程中，研究人员通常会进行参数优化、过程操作和实验室到工厂的缩放等手段，以确保方法在新环境中的有效性。
确认是指通过实验和观察来验证所采用方法的可靠性和正确性。
在确认过程中，研究人员会对所采用的方法进行试验和实验，以确定其是否可以产生一致的结果，并是否能够满足实际问题的要求。
确认的目的是验证方法的有效性，并识别存在的任何限制或不足之处。
通过确认过程，研究人员可以确定方法是否符合预期，并从中获得有关优化方法或进一步改进方法的见解。
验证是在实践中验证所采用方法的能力和效果的过程。
验证通常会基于真实世界的数据和情境进行，以确保方法能够在实际应用中产生可靠的结果。
在验证过程中，研究人员会根据所采用的方法进行实证研究，并与实际数据进行比较。
验证的目的是评估方法的准确性和可靠性，并确定其在实践中的应用潜力。
验证过程不仅涉及对方法的本身进行评估，还包括对方法应用的实际效果进行评估和监测。
方法转移、确认和验证的重要性在于它们提供了评估和验证科学和工程方法的有效性和可行性的手段。
这些步骤帮助研究人员和工程师确定他们所采用的方法是否能够产生可靠的结果，并在实际应用中是否具有实际价值。
通过方法转移、确认和验证，研究人员和工程师可以不断改进和完善他们的方法，以满足实际问题的要求，并取得更好的研究和工程成果。
总之，方法转移、确认和验证是科学和工程领域中不可或缺的步骤。
这些步骤帮助研究人员和工程师评估和验证他们所采用的方法的有效性和可行性，从而提供了改进和改善方法的机会。
分析方法验证、确认和转移
方法转移的程序
差异分析
Summary
<1225>分析方法验证：分析方法用于非药典物 质或使用替代方法测试药典物质
<1226>分析方法确认：第一次使用USP方法测 定药典物质需进行方法确认
<1224>分析方法转移：将非法定方法从一个实 验室转移至另一个试验室
2.为验证原料A中残留溶剂(丙酮,二氯甲烷,甲 醇)检验方法的准确性和可靠性，依据ICH 指导原则，制定本方案。
分析方法验证-------常规要求
验证实施所需的条件应明确提出 Example：液相测定 仪器、设备 试剂 对照品 色谱条件
验证方案
验证方案包括： 使用目的和分析方法描述 涉及的性能参数列表 适当的接受标准 源于法规要求的复核和批准人签名
0.002mg/mL(0.2%)
接受标准：相关性r2≥0.999 Y轴截距≤标准溶液响应值的20%
性能参数----线性
药物X杂质水平的线性原始数据
杂质水平(%)浓度(ug/mL)
2.0
20.363
1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ0
10.182
0.5
5.091
0.2
2.036
0.1
1.018
0.08
0.814
0.05
0.509
峰面积 21797 10340 4890 1863
USP分析方法的验证、确认和转移
一. 分析方法验证、确认和转移的定义 二. 分析方法验证 三. 分析方法确认 四. 分析方法转移 五. 总结
验证、确认和转移的定义
验证：
USP<1225>:分析方法验证是一个按照已建立的实验室研究来证 明方法的性能参数符合期望的分析应用要求的过程
方法验证、方法确认的区别与联系
方法验证、方法确认的区别与联系无论什么方法，在使用之初，一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证。
那么，方法验证和确认究竟有什么区别及联系呢？相信很多小伙伴都都是不了解的，即使了解也不能准确的给出具体的答案。
不知道的小伙伴有福了，今天咱们就来具体的说说。
任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。
方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。
一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：（1）首次用于常规检测前；（2）转到另一个实验室时；（3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。
对实验室有影响的法规和质量管理标准一般都要求进行方法验证。
有的法规中直接使用“验证或确认”一词，并列出特定参数，也有的法规用这样的陈述暗示验证要求——“检测方法应适合于预期用途。
”国内主要法规标准国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下：01、CNAS-CL01:2006方法选择：实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。
所选用的方法应通知客户。
在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。
（1）实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。
确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。
实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。
按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。
这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。
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定相的种类，粒径，表面改性（如多孔，表面多孔），化学改性（包 括封端、碳载量），柱径，柱长，柱温和压力等。
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一 方法验证的几个重点补充
又例如，滴定分析：滴定液的保存时间，滴定液的加入量，搅拌 速度等，如电位测定，还有电极更换等。
方法验证、转移和确认 的几点补充和问题解答
江苏省食品药品监督检验研究院 王玉
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一 方法验证的几个重点补充
1 在验证开始阶段将待验证方法的目的清晰的表述出来是十分必要 的。
ICH Q2 （R1）：分析方法的目的应能很清晰地被理解，因为它将 主导哪些验证参数需要被评估。 2 提供验证实施所要的条件是必要的。如果发现条件与方法所要求条 件不一致时，应指出。
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一 方法验证的几个重点补充
⑵ 当不能获得杂质对照品时 可通过与另一种具有较强分辨能力的方法进行结果比较来证明
（药典方法或其他法定方法） 用强制降解试验来证明。 峰纯度检查 应表明被分析物的色谱峰不是由多个组分构成（不含多个组分） 二极管阵列，质谱和不同色谱系统等 如是杂质检查方法—可将不同的方法检出的结果进行比较 如不够专属，可结合其他分析方法。
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三、分析方法验证和确认
1 相关的法规对方法验证和确认的要求 FDA GMP “21 CFR 211.165 测试与放行Testing and release for distribution” “（e）工厂所用方法的准确性，灵敏性，专属性和重现性需要建立并
文件化。这样的验证活动和文件化过程应符合211.194（a）（2）的要求。” “21CFR 211.194 实验室记录（a）（2）…所有测试方法的适用性都
参见另一 PPT。
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二、分析方法转移
被测样品的数量与方法的重要性、复杂性和接受实验室此前是否 有操作此类方法的经验有关。很重要的是建立一份详细的转移步骤程 序，确保双方实验室有关人员之间有良好的沟通。转移程序要说明检 测内容和双方实验室的职责，同时要确定各参数的转移可接收范围。
比对性测试中考虑的因素包括：被测样品的数量、批次（如 2-5 批），被测样品的浓度级别（如 1- 3 个浓度），重复测定次数（如 46 次），被分析物个数（如 1- 2 个），分析时间（如 2-5d），使用分 析仪器（2 个实验室都用相同的仪器）。
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三、分析方法验证和确认
验证与确认的区别 Validation: The process necessary to demonstrate that a method is suitable for its intended use. 验证：阐明方法适合于它使用目的的一个必要过程。 Verification: The process whereby it is established that the conditions under which an article is to be tested by a validated method are indeed suitable for that method. 确认：阐明建立的、已验证的测试产品方法的条件确实适合 于这个方法的析条件变量的影响，就应 该适当控制或在方法中预先阐明。耐用性评价的结果之一就是确立一 系列的系统适用性参数（如分离度）以确保所用分析方法的有效性。
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一 方法验证的几个重点补充
3 验证的参数 按方法的类型（见中国药典通则9101中的表或USP的分类）选择。 注意：溶出度测定方法包括两个方面：一是溶出过程，二是检测
应在实际使用的情况下确认。” EC GMP 第六章，“6.15 分析方法应验证。所有上市批准产品的测试操作都应
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二、分析方法转移
1 法规对分析方法转移有什么要求？ 目前，很多制药企业都建立了内部的方法学转移指导文件
和/或规程，但尚没有一个官方指导原则来说明接收方法的实 验室如何具体操作。对分析方法转移，中国药典、ICH 均没有 指导原则，仅 USP 在通则<1224>中给出相应的要求。因此， 目前，只能参考 USP<1224>。 2 分析方法转移可以选择的方案有哪些？
对于要求具有稳定性指示的方法，专属性尤其 重要。
稳定性指示方法的专属性定义：能检测出药物 的性质随着时间的延长而出现变化的经验证的分 析方法，可以精确地检测出有效成分或有关物质， 而不受降解产物、工艺杂质、辅料或其他可能杂质 的干扰。
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一 方法验证的几个重点补充 有两种基本方法来确定杂质检查方法的专属 性 ⑴ 当能获得杂质对照品时 应可获得足够的量； 从历史数据获得降解和合成杂质信息； 建立杂质或降解产物的信息库并表征；
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一 方法验证的几个重点补充
线性 线性统计评估 接受标准—回归系数≥0.99～0.9999
Y轴截距：无明显统计性差异，在标准溶响应值的10% 之内。
单点标准的准确性在±10%。 范围 分析方法的范围是指该分析方法能够达到一定的准确度、精密度 和线性时，被分析物的高、低限浓度或量的区间（包括上限或下限）。
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一 方法验证的几个重点补充
有些方法不具备足够的专属性，如 滴定法测定含量 非手性方法测定对映体 紫外吸收法用于鉴别 因此，推荐结合使用两种或更多的方法以达到充 分的专属性。
非专属性的含量测定可采用其他分析方法予 以支持（如滴定法和一种合适的杂质检查方法）。
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一 方法验证的几个重点补充
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一 方法验证的几个重点补充
专属性 例如，鉴别试验的专属性 “适当的鉴别试验应该能够区分可能共存的结构相似的化合物。需 确证被分析物的供试品呈正反应（可与已知的对照品比较），而不含 被测成分的样品呈负反应。此外，结构相似或组分中的有关化合物也 应呈负反应。选择这些潜在的干扰物质应该基于合理的科学判断，考 虑有哪些干扰可能出现。” 注意：鉴别试验的最终目的是确保鉴别出被测成分。无论最终采用 了哪些种方法，都必须能够在其它组分可能共存的情况下，鉴别出样 品中的被测成分。