新型硫醚萃取剂萃取分离钯_铂的性能

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新型硫醚萃取剂萃取分离钯_铂的性能

新型硫醚萃取剂萃取分离钯_铂的性能

振荡萃取到所需时间后 ,静置分相 ,取出萃余液分析。
1. 2. 4 分析方法 Pd2 + 萃余液的分析 :移取一定量的
Pd2 + 萃余液于 10 mL 容量瓶中 ,用 0. 1 molΠL HCl 溶液
稀释至刻度 ,用 WFX - IB 型原子吸收分光光度计分析
萃余液中 Pd2 + 的含量 。
Pt4 + 萃余液的分析 : 移取一定量的 Pt4 + 萃余液于
of Palladium and Platinum
CHEN Jian2bo1 , GU Guo2bang2 (1. Department of Chemical Engineering , Guangdong Industry Technical College , Guangzhou 510300 , Guangdong , China ; 2. School of Chemical Science , South China University of Technology , Guangzhou 510640 , Guangdong , China) Abstract : The extraction property of a novel extractant , butyl2benzothiazole sulfide (simplified as SN) , in separation of palla2
通过正交试验方法确定了 SN 萃取分离钯 、铂的最佳萃取条件为 :CCl4 作稀释剂 ;φ(SN) = 12 % ; c ( HCl) = 3 molΠL ;萃取时间为 10 min ;
相比 OΠW = 1∶1 。在该条件下可以有效地分离钯和铂 ,且钯的一次萃取率可高达 99 % ,铂的萃取率仅为 1. 4 %。载钯有机相用 NH3 ·

新型钯萃取剂的合成及萃取钯的研究

新型钯萃取剂的合成及萃取钯的研究

2 1 1 不同稀释剂对萃取的影响 选用 CCl4 、 CHCl3 、 正己烷 和环己 烷作 为稀 释 剂, 在相同条件下, 考察它们在盐酸介质中对 SN 萃 取 Pd( ) 的影响 , 结果见表 1 。 由表 1 可知, 所选用的稀释剂在盐酸介质中对 SN 萃 取 Pd( ) 的影响甚小。但用 CCl4 和 CHCl3 作稀释剂时, 萃取后 , 分相很快 , 界面清晰, 不出现第 三相 ; 用正己烷作稀释剂时, 萃取剂浓度小于 70%
作者简介 : 陈剑波 ( 1962- ) , 男 , 广东揭阳人 , 硕士
有色金属( 冶炼部分)
2005 年 2 期 色为黄红色。 合成反应为:
! 25 !
后用乙醚纯化, 再用 NaOH 溶液和 蒸馏水洗涤 , 最 后用 Na2 SO4 干燥 , 蒸出乙醚, 产率约 92% 。产品颜 S
丙酮
S C SH + KOH N S C SK + C4 H 9 Br
Abstract: 2 mercaptobenzot hiazole is used as orig inal material t o sy nt hesize buty l benzothiazole sulfide ( simplified form as S N ) . T he ex t ract ion propert ies of Pd( ) in the hydrochloric acid medium by t his ext ract ant is st udied. T he result shows t hat t he ex tract ion property of Pd( ) by S N is excellent. T he sat urat ion capacit y of ext ract ion Pd is over 6. 877g / L in 0. 1mol/ L HCl medium by 50% SN CCl4 . T he ext ract ion mechanism is solvent complex ing in 0. 1~ 0. 2mol/ L HCl. T he Pd( II) is matched w it h N at om in benzot hiazole judged by IR spectra. T he composit ion of ex tract ion complex is PdCl2 !2SN . Keywords: Synt hesis; But yl benzothiazole sulf ide; Ext raction; P alladium 在铂族金属的精练提取方法中 , 溶剂萃取法比 传统的沉淀法具有选择性好、 效率高、 操作简单、 金 属回收高、 产品纯度高、 成本低、 有机试剂可以循环 利用等优点。 作为钯的萃取剂有含氧、 氮、 硫和磷的有机化合 物。中性含硫 有机物是萃取贵 金属的一种重 要试 剂。该类萃取剂萃取能力强 , 有较好的选择性。已 研究过多种不同结构的烷基硫醚对 P d 的萃取 , 分 析及分离[ 1- 7] 。本文合成一种具有含 N 、 S 的新型 钯萃取剂 丁基苯并噻唑硫醚 , 并对其在盐酸介质 中对钯的萃取进行研究。

2_乙基己基辛基硫醚树脂固相萃取钯的研究

2_乙基己基辛基硫醚树脂固相萃取钯的研究

收稿日期:2009-05-31。

收修改稿日期:2009-07-14。

国家自然科学基金(No.50764008);国家863计划(No.2006AA06Z127);国家973计划(2007CB613607)资助项目。

*通讯联系人。

E -mail :chjing@第一作者:黄章杰,男,43岁,博士,副教授;研究方向:铂族金属分离。

2-乙基己基辛基硫醚树脂固相萃取钯的研究黄章杰谢明进陈景*(云南大学化学科学与工程学院,昆明650091)摘要:合成和鉴定了新萃取剂2-乙基己基辛基硫醚(EHOS),研究了EHOS 树脂萃取钯的性能。

实验表明,在0.1mol ·L -1盐酸介质中,EHOS 树脂萃Pd 髤的萃取率>99%,研究了EHOS 树脂萃取钯的机理,结果表明,EHOS 树脂通过EHOS 分子上的硫原子与钯髤配位,形成2∶1配合物。

硫脲是有效反萃剂,从萃合物的晶体结构看出,硫脲通过S 原子与Pd 髤配位,萃合物以Pd 原子为中心构成平面正方型结构。

选择了汽车催化剂浸出液进行固相萃取分离试验,钯回收率>97%。

关键词:2-乙基己基辛基硫醚;固相萃取;钯中图分类号:O614.82文献标识码:A文章编号:1001-4861(2009)09-1519-07Solid Phase Extraction of Palladium with 2-Ethylhexyl Octyl Sulfide ResinHUANG Zhang -JieXIE Ming -Jin CHEN Jing *(School of Chemical Science and Technology,Yunnan University,Kunming 650091)Abstract:An extractant of 2-ethylhexyl octyl sulfide (EHOS)was synthesized and its structure was characterized.The extraction of palladium with the EHOS resins was studied.The results show that the extraction rate of Pd 髤ishigher than 99%in the media of 0.1mol ·L -1hydrochloric acid with EHOS resin.The possible mechanism of palladi -um extraction with EHOS resins was also studied.It reveals that EHOS coordinates with Pd 髤via S atom ,and the molar ratio of EHOS to Pd 髤was 2∶1.Thiourea was the effective stripping agent.The X -ray crystal structure reveals that thiourea coordinates with Pd 髤via S atom ,and the complex as a whole was in complete symmetry with palladi -um atom at the symmetry center of the plane square structure.The leaching solution of automotive waste catalyst was tested by the method of solid phase extraction.The recoveries for palladium were higher than 97%.Key words:2-ethylhexyl octyl sulfide;solid phase extraction;palladium目前从铂族金属富集物分离提纯出单个铂族金属产品的工艺技术有沉淀法[1~3]、溶剂萃取法[4~9]。

不对称亚砜BSO萃取分离钯、铂的研究

不对称亚砜BSO萃取分离钯、铂的研究
1 o0
萃取 剂 B O 由华 南 理 工 大 学化 学科 学 学 院纳 S 米 与 萃取 化 学 研 究 中心 研 制 合 成口 , 释 剂 为工 业 ]稀 纯无 臭煤 油 。WF -B型原 子 吸收分 光 光度 计 。 XI

8O
60

1 2 试 液 的配 置 .
称 取 1 0 0g高 纯度 金属 钯 、 , 别 溶于 王水 .0 铂 分 中, 加热 蒸发 近 干后 用浓 盐酸 赶 硝酸 3次 , 次蒸 干 再


盐酸浓 度 / o ・ ( lL) o t
向 1 0 mL磨 口试 管 中按 相 比 o/ A一1 1加 入 / 有 机相 和待 萃 液 , 荡 萃 取 5mi , 置 分 相 , 定 振 n静 测 水 相 中钯 、 的浓度 。用 差减 法计 算 钯 、 的萃 取率 铂 铂 和分 配 比l 。测定 水 相 中铂 的浓 度 时 , 入 适 量 的 8 ] 加
Ab t a t s r c :The e t a to ha i r a c nim fpa ldi m nd p a i m t s mm e rc 1s lo de x r c i n be v o nd me ha s o la u a l tnu wih un y t ia u f xi ( BSO)we e s ud e .The r s t h r t id e ulss ow ha cd c nc nt a i n wor he e t a to c n s a x— t ta i 0 e r to kson t x r c i n me ha i m nd e t a to a e o a l d um n l tnu r c i n r t fp la i a d p a i m.A ta l w qu ou cd t o a e s a i iy,BSO c sa ut a i n oo d na e a t sa ne r ll ga d c r i t d wih p la i m ,a h x r c i n r t fp la um c e e 0 .Ata h gh a e usa i t t aldu nd t e e t a to a e o a l di a hi v s1 0 i qu o cdiy,t e e t a — h x r c tng m e ha s o la u a l tn i c nim f pa ldi m nd p a i um r cd i n a s ca i x r c i n,a he e t a to a e o a e a i o s o i ton e t a to nd t x r c i n r t f

铂族金属精炼中的溶剂萃取技术

铂族金属精炼中的溶剂萃取技术

铂族金属精炼中的溶剂萃取技术铂族金属是一类非常重要的贵金属,它们在工业生产和科学研究中都有着广泛的应用。

然而,铂族金属的提取和精炼过程非常复杂,需要采用一系列高端技术。

其中,溶剂萃取技术是铂族金属精炼过程中的重要环节之一。

溶剂萃取技术是一种将物质从混合物中分离出来的方法,它利用不同物质在不同溶剂中的溶解度差异,通过多次萃取和分离,最终得到目标物质。

在铂族金属精炼中,溶剂萃取技术主要用于分离铂族金属和其他杂质元素。

溶剂萃取技术的基本原理是利用溶剂与目标物质的亲和力,将目标物质从混合物中萃取出来。

在铂族金属精炼中,通常采用有机溶剂作为萃取剂,因为有机溶剂对铂族金属有较高的亲和力。

同时,有机溶剂还可以与其他杂质元素形成配合物,从而实现对杂质元素的分离。

溶剂萃取技术在铂族金属精炼中的应用非常广泛。

例如,在铂的精炼过程中,通常采用二甲基苯作为萃取剂,将铂从其他杂质元素中分离出来。

在铑的精炼过程中,通常采用三丁基磷酸作为萃取剂,将铑从其他杂质元素中分离出来。

在钯的精炼过程中,通常采用二辛基膦酸作为萃取剂,将钯从其他杂质元素中分离出来。

溶剂萃取技术在铂族金属精炼中的优点是显而易见的。

首先,它可以高效地分离目标物质和杂质元素,从而提高产品的纯度和质量。

其次,它可以减少化学反应的步骤和时间,从而提高生产效率和降低成本。

最后,它可以减少废弃物的产生和处理,从而降低环境污染的风险。

当然,溶剂萃取技术也存在一些局限性和挑战。

例如,有机溶剂的使用可能会对环境造成一定的污染和危害。

此外,溶剂萃取技术需要高端设备和技术支持,对于中小型企业来说可能难以承担。

总之,溶剂萃取技术是铂族金属精炼过程中不可或缺的一环。

它可以高效地分离目标物质和杂质元素,提高产品的纯度和质量,同时也面临着一些挑战和局限性。

未来,随着科技的不断进步和环保意识的提高,溶剂萃取技术将会得到更广泛的应用和发展。

钯提炼钯回收如何回收钯——D0113)

钯提炼钯回收如何回收钯——D0113)

钯提炼钯回收如何回收钯——D01132.铂钯精矿冶炼综合回收新工艺研究之我见3.银冶炼过程中铜的控制及钯的回收4.从金银冶炼系统中回收铂、钯5.失活催化剂中提取钯的研究6.用Aliquat 336提取裂解钯及从离子性液相中直接回收钯的电化学研究7.铜镍电解阳极泥中金、铂、钯的提取试验研究8.废催化剂选择法浸渣中提取钯新工艺9.浅析铂钯精矿的提取技术10.液膜法提取高纯钯11.从铂钯精矿中提取金铂钯的研究--铂钯精矿的预处理12.从工艺废炭中提取金铂钯13.N503为载体的乳状液膜提取钯(Ⅱ)的研究14.从废炭-钯催化剂中提取钯15.从钯-氢氧化钠废催化剂中提取金属钯的研究16.从废钯-炭催化剂中提取氯化钯17.从废旧电子元件中提取钯工艺的研究18.用丁基黄原酸钠提取钯19.从金电解废液中提取铂钯20.从金电解废液提取钯的方法21.从废独石电容中提取钯和银的工艺22.用氰化法从Coronation山矿石中提取铂,钯和金23.乳状液膜提取钯的研究24.乳头液膜提取钯25.废催化剂中钯的分离与提纯26.从铂钯物料中分离和提纯铂钯27.粗钯的精炼提纯28.离子交换法提纯钯的优化工艺条件29.钯在氢同位素分离和纯化工艺中的应用30.氢气纯化用钯钇合金箔材研究31.聚变燃料纯化用有支撑钯银合金选择渗氢膜的研制32.常温柱浸法从废催化剂中回收钯33.国内钯、铂的二次资源回收现状分析与对策34.用细菌回收钯35.从废钯催化剂中回收钯的绿色工艺研究36.废旧手机中金钯银的回收37.凝聚与吸附组合法回收银、钯工艺研究38.废旧手机中金钯银的回收39.钯/活性炭催化剂中贵金属钯的回收40.用巯基胺型螯合树脂回收电镀废液中的金和钯41.钯—炭回收过滤装置的研制42.从催化氧化法葡萄糖酸钠废催化剂中回收氯化钯的研究43.从氧化铝载体废催化剂中回收钯的富集方法的改进44.废钯催化剂中钯的回收45.废Pd/C催化剂中钯的回收46.钯炭催化剂的回收利用47.从失效活性Pd/C中回收钯48.银冶炼过程中铜的控制及钯的回收49.从金银冶炼系统中回收铂、钯50.回收钯灰中钯、铂、铑含量的测定51.钯/碳催化剂回收实验因素的正交设计及灰色关联分析52.从金宝山铂钯浮选尾矿中再回收铂钯的研究53.废DH-2型催化剂中铂与钯的回收54.从废钯炭催化剂中回收钯的焚烧过程研究55.溶剂萃取从酸性溶液中回收钯56.钯催化剂的应用及钯的回收技术57.常温氯化法从拜尔废催化剂中回收金钯58.铜铜钯合金中钯的回收工艺研究59.废钯催化剂的回收技术60.从废催化剂中回收高纯度金属钯61.从废金钯电子镀件中回收金和钯62.PTA装置废渣及废钯的回收利用63.从含金钯废气敏元件中回收金钯工艺的研究64.含有大量有机物的钯银废料的回收65.从废Pd-C催化剂中回收钯的研究66.废电路板中钯,银的回收67.废催化剂中钯的回收技术简述68.低含量钯催化剂的回收69.从氧化铝载体的废钯催化剂中回收钯的工艺研究及生产技术新突破70.从碳质载体的钯废催化剂中回收钯工艺的研究71.从废催化剂中回收钯72.废催化剂中钯的回收73.过氧化氢生产废触媒中贵金属钯的回收74.从金电解精炼废液中回收钯的技术研究75.从废钯催化剂中回收钯76.钯-炭催化剂制备与回收工艺及设备设计77.从微电子元件废料中回收钯,银78.钯回收网在双加压硝酸装置上的应用79.蜜胺树脂柱色谱法从模拟高放废液中回收钯的研究80.废铜钯催化剂的回收工艺81.金银钯铂等贵金属的回收82.从废催化剂中回收钯83.液-液萃取法从废钛酸钡陶瓷中回收钯84.从废钯-炭催化剂中回收氯化钯85.从生产乙醛废催化剂渣中回收钯和铜86.从失效的C-Pd催化剂中回收钯87.电镀工序钯的回收88.溶剂萃取法从废电子元件中回收钯89.开发钯合金吸附网,填补我国铂网回收空白90.含钯废催化剂回收概况91.回收铂和钯的工艺(生产92.[ 200510101955 ]- 苄基异辛基亚砜及其制备方法和用其萃取分离钯铂的方法c93.电子浆料用钯银合金粉的生产方法94.从含钯电子废料中直接生产含钯精细化工产品的研究95.乙醛生产中催化剂氯化钯耗量的降低措施96.用失效的C-Pd催化剂生产氯化钯97.水合肼还原法在钯精炼生产中的应用98.电沉积钯钴合金的工艺研究99.加压氰化全湿法处理低品位铂钯浮选精矿工艺研究100.金宝山铂钯浮选精矿几种处理工艺的讨论101.从废胶体钯中回收Pd工艺研究102.铂钯冶金新工艺103.200507 铂钯冶金新工艺104.氯化钯制备过程中赶硝工艺的研究105.云南金宝山铂钯矿矿石的工艺矿物学研究106.加压氰化处理铂钯硫化浮选精矿全湿法新工艺107.镀钯技术及工艺研究108.双波长系数倍率法测定无机工艺液中微量铂和钯109.某新类型铂钯矿湿法冶金新工艺试验研究110.从铂钯精矿中回收贵金属工艺选择111.钯电镀工艺112.钯改性铝化物涂层的工艺及组织113.从金还原后液中置换铂钯的工艺优化研究114.低品位铂钯矿的工艺矿物学特征及应用115.西南某低品位铂钯矿选矿工艺研究116.含铂钯铜镍精矿湿法冶金处理新工艺117.电镀钯工艺118.无钯工艺制备泡沫镍119.银钯合金超细粉末制备工艺研究120.柠檬酸钾镀钯新工艺121.分离钯合金为原料制取氯化钯试剂工艺探讨122.钯镍合金电镀的最佳工艺参数研究123.钯的杂环偶氮络合物薄层色谱特性与分离分析研究124.新型硫醚萃取剂萃取分离钯、铂的性能125.共沉淀富集分离矿石中微量金、铂、钯126.用硅基SiPyR-N3阴离子交换剂从模拟的核废燃料溶液中分离钯127.合成亚砜BSO萃取分离钯铂的性能研究128.巯基活性炭分离富集发射光谱法同时测定金、铂、钯和铊129.阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯130.分离富集金、铂、钯的碲共沉淀物研究131.树脂分离富集质谱法测定矿石中痕量铂、钯、金132.PVC-丁二酮肟复膜树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的钯133.矿石中微量金、铂、钯的分离及金、铂的12-CCl4萃取分光光度法测定134.硫酸铵—硫氰酸铵—乙醇体系萃取分离钯(Ⅱ)135.合成亚砜MSO萃取分离钯与铂的性能136.D296阴离子交换树脂分离富集原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量金和钯137.流动注射在线分离富集-电热原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金、铂、钯138.乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系萃取分离测定钯139.正丁基苯并噻唑硫醚萃取分离钯、铂的研究140.树脂分离富集——石墨炉原子吸收测定痕量钯141.分离富集动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)142.硫酸铵-碘化钾-乙醇体系萃取分离钯143.聚乙二醇-硫酸铵-二甲酚橙体系萃取分离钯144.对磺基苯偶氮变色酸螯合形成树脂分离富集微量铂和钯145.双(正-辛基亚磺酰)乙烷-乙酸丁酯萃取体系分离富集钯、铂146.氧化铝负载二苯基硫脲分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱测定铂、钯、金和铑147.氯化钠存在下应用氯化亚锡-罗丹明B-水体系浮选分离钯148.粗铂中钯的分离方法149.吐温80-(NH4)2SO4-PAR体系液-固萃取分离测定钯150.DT-1016型阴离子交换树脂分离富集金铂钯151.丙醇-氯化钠双水相体系萃取分离铂、钯、铑、金中的铱及其吸收光谱分析研究152.以合成的脒硫脲基-硅胶在线预富集和分离,用火焰原子吸收光谱法测定银、金和钯153.利用溴基配合物和阴离子交换树脂对钌、钯、铼、锇、铱和铂进行组分离154.聚酰胺树脂富集分离-原子吸收法测定地质样品中钯155.碳载体催化剂中铂-钯的分离与定量分析156.粗钯中银的分离157.C-410树脂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的金、铂、钯158.氯化钠存在下丙醇-碘化钾体系萃取分离铂、钯的研究159.丙醇-硫酸铵-水液-液体系萃取分离铂、钯、铑和金160.D201BR树脂分离富集-火焰原子吸收法测定镍阳极泥中的金、铂、钯161.用含甲硫达嗪盐酸和油酸的液滴型液膜分离钯162.用抗坏血酸沉地从模拟的放射性废液中分离钯163.氢氧化钠沉淀分离铜,钯的动力学研究及分析应用164.茜素红S螯合树脂分离富集测定地质样品中的痕量金,铂和钯165.CL-N263萃淋树脂分离金与铂,钯的研究166.铂,钯光化学分离可行性研究167.离子交换法选择性分离汽车触媒转化器浸出液中的钯铂铑168.P-950哌啶树脂分离金和钯169.双硫腙螯合形成树脂分离富集地质样品中的微量金,铂,钯及其测定170.用苯基硫脲-磷酸三丁酯体系连续萃取分离钯(II),铂(IV),铑(Ⅲ)171.二异戊基硫醚萃取分离钯172.大孔阳离子交换树脂分离贱金属石墨炉原子吸收测定地质样品中的铂钯铑铱钌173.用Amberlyst A-26树脂分离金,钯,铂的研究174.钯-银合金膜分离氢气的研究175.溶剂萃取分离金川料液中的金钯铂176.CL-7402树脂萃取色谱法分离富集钯的研究177.离子交换法分离富集铂钯178.从高银低钯硝酸溶液中分离银和钯179.用中子活化分析法测定地质样品中锇,铂,钯的放射化学分离流程180.硫脲纤维素分离富集FAAS测定地质样品中痕量钯181.阴离子交换树脂分离-发射光谱法测定地质样品中的金,钯和铂182.泡塑负载疏基碳粉分离富集钯的研究及其方法应用183.氨基硫脲新型螯合纤维素分离富集痕量钯184.巯基棉分离ICP-AES法测定催化剂中钯和铂185.TD-2/D-2分离富集DCP-AES测定工业废水中微量金铂钯186.萃取分离碘化钾分光光度法测定负载型钯催化剂中的微量钯187.用化学物相选择性溶解法分离和富集铂钯矿188.CPF-V螯合型泡沫塑料分离富集岩矿中痕量金和钯189.离子交换法分离铂,钯,铑,铱190.阳离子交换分离IPC-AES法测定高放废液中微量钌,铑,钯191.贵金属分属方法研究(Ⅳ):阳离子交换法分离铂钯铑铱192.从盐酸水溶液中分离钯的方法193.季铵盐N263-HCl体系萃取色层分离富集钯的研究194.置换萃取色谱法分离富集原子吸收测定矿石中痕量钯195.乙二胺改性聚氯乙烯大孔螯合树脂富集分离微量金,铂,钯,铱... 196.二苯并-24-冠-8硝基甲烷萃取分离金,铂,钯-原子吸收法测定金197.铂,钯,铑,铱和萃淋色谱分离198.离子交换分离分光光度法测定纯铬,镍,锰中痕量钯199.N263-亚硝基-R-盐萃取色谱法分离富集痕量钯200.用新型AP树脂分离铑-铱和同时富集测定铑`铱`铂`钯202.正十二烷硫基乙酸乙酯萃取分离钯铂等金属离子203.离子交换分离富集无火焰原子吸收法测定岩石中痕量铂,钯,金204.贵金属分离方法研究Ⅰ-铂,钯,铑的N530反相纸色层分离205.乙二醇-硫酸铵-二溴羧基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯206.丁基苯并噻唑亚砜与MSO协同萃取钯的研究207.CTMAB—KI-正戊醇体系萃取钯(Ⅱ)的研究208.微波消解和固相萃取光度法测定氰化渣中痕量钯209.新型钯萃取剂的合成及萃取钯的研究210.基苯并噻唑亚砜萃取钯(Ⅱ)的性能研究211.氰化渣中痕量钯的微波消化-固相萃取光度法的研究212.D2EHDTPA萃取蛇纹石中钯的研究213.2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯214.非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯215.乳状液膜萃取钯的研究216.流动注射在线萃取色谱预浓集火焰原子吸收法测定钯217.聚乙二醇-硫酸铵体系双水相萃取水度法测定钯218.-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化磷对钯的协同萃取219.氢溴酸介质中十六烷基三甲基溴化铵萃取钯机理研究220.蛇纹石中钯的萃取221.苯异硫脲基乙酸萃取钯的性能和机理的研究222.苯异硫脲基乙酸萃取钯的性能和机理的研究223.KSCN-双(正-辛基亚磺酰)乙烷-乙酸丁酯体系萃取钯的研究224.聚乙二醇--硫酸铵--对硝基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯的研究225.2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与P538对钯的协同萃取226.用MIBK萃取剂从含金铂钯的贵液中萃取金的研究227.正辛基-对叔丁基苯基亚砜萃取钯(Ⅱ)的动力学研究228.用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡啉唑酮-5(PMBP)从高氯酸介质中萃取钯机理研究229.二烷基取代亚砜萃取钯(Ⅱ)的配位取代反应230.-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化磷对钯的协同萃取231.在高氯酸介质中P538萃取钯热力学的研究232.二-(2-乙基己基)二硫代磷酸萃取钯热力学的研究233.流动注射在线萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品痕量钯234.萃取还原重量法测铂钯物料中的金235.N530与D2EHDTPA对钯的协同萃取236.N,N-二辛基甘氮酸萃取钯机理的研究237.二-(2-乙基己基)二硫代磷酸萃取钯机理的研究238.石油亚砜萃取钯(Ⅱ)性能和机理研究239.高聚物萃取光度法测定钯240.三辛基氧化磷(TOPO)萃取钯机理的研究241.用二(2-乙基己基)二硫代磷酸烷基胺从氯化物溶液中萃取钯242.氯酸介质中2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟萃取钯热力学的研究243.2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与P507对钯的协同萃244.苯异硫脲基乙酸的合成及其萃取光度法测定钯245.2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与P204对钯的协同萃取246.新萃取剂双(正-辛基亚磺酰)乙烷溶剂萃取钯的性能和机理247.2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与HEHEHP对钯的协同萃取248.2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与P538对钯的协同萃取249.三辛基氧化膦萃取钯热力学研究250.N7301萃取钯的研究251.N235萃取高放废液中的钯,铑研究252.高氯酸介质中2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟萃取钯的机理253高氯酸介质中2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟萃取钯的热力学研究254.人工神经网络萃取光度法同时测定金,铂,钯255.析相萃取光度法测定法质样品中痕量钯256.1-亚硝基-2-萘酚固-液萃取光度法测定贵金属钯257.双(正辛基亚磺酰)乙烷-磷酸三丁酯体系协同萃取钯的性能和机理研究258.高氯酸介质中2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟萃取钯的机理研究259.Pd^2+-Ⅰ^--TBAB三元缔合物萃取光度法测定钯含量260.N,N-二甲庚基乙酰胺萃取钯的研究261.2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与P204对钯的协同萃取262.高位阻叔胺(N3418)自盐酸溶液中萃取钯的研究263.萃淋树脂伯胺N1923对钯(Ⅱ)的萃取吸附机理(Ⅱ)264.对-亚硝基二甲苯胺萃取光度法测钯265.三正辛胺,三异辛胺萃淋树脂对钯萃取色层分析266.伯胺萃淋树脂萃取钯的性能及机理267.胺醇萃取液NTAB-182萃取钯268.用α-乙酰基硫代甲酰取代胺萃取钯(II)269.HClO4介质中P538萃取钯机理的研270.N1923萃淋树脂对钯吸萃取性及机理的研究271.2-氨基苯并噻唑萃取钯的性能和机理272.APDC-MIBK萃取石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量钯273.胺醇萃取剂TAB-194萃取钯的研究274.HPMBP与N1923协同萃取钯(Ⅱ)的研究275.石油亚砜在混合澄清槽中萃取钯的试验276.二(正辛基)亚砜萃取紫外吸光光度法测定钯277.二-(2-乙基已基)磷酸萃取钯热力学研究278.双(十二烷基亚磺酰)乙烷溶剂萃取钯及其机理的研究279.基硫脲-磷酸三丁酯二元中性体系对钯的协同萃取研究280.萃取催化动力学分析法测定痕量钯281.用激光激发从溶液中萃取钯282.二硫代安替比林甲烷萃取钯的机理283.正丁基辛基亚砜萃取钯(Ⅱ)行为研究284.氯化三烷基苄基铵萃取钯的性能研究285.2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯萃取钯(Ⅱ)的机理研究286.(2-乙基己基)单硫代磷酸从硫酸介质中萃取钯287.双硫腙萃取双波长系数倍率法测定铂和钯的研究及应用288.石油亚砜的极性与萃取钯铂性能的关系289.二(2-乙基己基)单硫代磷酸在盐酸介质中萃取钯290.钯的PAR-硫酸四苯锑的萃取光度法测定及应用291.钯的PAR-硫酸四苯锑的萃取光度法测定及应用292.MBT-MIBK萃取原子吸收法测定地质样品中的微量金和钯293.钯的PAR-氯化四苯shen的萃取光度法测定294.用N.N一二辛基甘氨酸从氯化物水溶液中萃取钯和铂295.TOPO从硝酸介质中萃取钯的研究296.油亚砜萃取钯的热力学和动力学研究297.硫代苯甲酰苯胺的Rf图谱及其对钯,银的萃取298.二(二烷基甲基)胺萃取钯机理研究299.二(二烷基甲基)胺萃取铂(Ⅳ),钯(Ⅱ)有机理和热力学研究300.N1923-硅球对钯萃取色层性能的研究及分析应用301.三烷基胺萃取萃取钯(Ⅱ),铂(Ⅳ)的热力学研302.N,N-二乙基辛硫基乙酰胺在盐酸体系中萃取钯(Ⅱ) 303.,N一二壬基氨基乙酸萃取金还原母液中铂和钯304.HNO3介质中P538萃取钯和铂的研究305.正辛基氧化膦萃取钯的研究306.,N(二甲庚基)乙酰胺萃取钯的热力307.N263萃取石墨炉原子吸收法测定化探样品中铂和钯308.萃取钯离子的方法309.二烃基硫醚的化学结构和对金钯的萃取310.PSO-ⅢA(3)亚砜萃取金钯铂的差异及其解释311.氯化三烷基bian基铵萃取钯机理研究312.己基-N,N-二乙基酰胺甲撑磷酸酯从盐酸介质中萃取钯(Ⅱ)的研究313.扩散热处理对316L不锈钢表面钯/铁薄膜形貌和相组成的影响314.微波消解技术在分析难处理贵金属及其物质中铑、铱、铂、钯的研究与应用315.用钛白废酸处理某铂钯矿及酸浸液综合利用研究316.加压氰化处理铂钯硫化浮选精矿全湿法新工317.波预处理包裹型复合铂钯矿技术318.ABS塑料胶体钯-化学镍电镀前处理工艺319.铂钯矿湿法预处理试验研究320.含铂钯铜镍精矿湿法冶金处理新工艺321.对处理含甲酸废水的钯催化剂的研究322.TPa-8602透氢仪钯膜管中毒处323.钯/炭催化剂在不同气氛中热处理的考察324.钯碳催化剂超临界流体再生研究通过技术鉴定325.被一氧化碳中毒的钯/铝硅酸盐催化剂再生方法326.被一氧化碳中毒的钯/铝硅酸盐催化剂再生方327.苯甲酸加氢用钯碳催化剂的制备、失活及再生研究328.甲酸加氢用钯碳催化剂的制备、失活及再生研究329.蒽醌法生产双氧水中钯催化剂的使用与再生330.双氧水生产中钯触媒的使用与再生331.蒽醌法过氧化氢用钯催化剂再生方法研究332.固定床钯触媒的再生333.微电子元件废料中再生提纯钯银334.钯炭催化剂的制备及其失活再生335胶体钯活化液的维护和再生336. 02121434 ]- 从富含铜的电子废料中回收金属和非金属材料的工艺337.[ 99114716 ]- 微波预处理包裹型复合铂钯矿技术338.[ 200410065159 ]- 一种从电子工业废渣中提取金、银、钯的工艺方法339.[ 200410040101 ]- 铂族金属硫化矿提取铂钯和贱金属的方法340.[ 200310121096 ]- 从金矿提取金、铂、钯的方法341. 03126465 ]- TDI氢化废钯碳催化剂中回收钯的工艺方法342.[ 94104876 ]- 一种提取金属钯的方法343.[ 90108877 ]- 从铜阳极泥中回收金铂钯和碲344.[ 85107262 ]- 氧化钯还原成金属钯的方法345.[ 02118916 ]- 包括用钯含量低的催化剂提纯苯乙烯原料的方法和系统346.[ 95104435 ]- 从废钯碳催化剂中回收钯的方法347.[ 95103938 ]- 制取纯钯的方法348.[ 94107452 ]- 一种分离提纯贵金属的方法349.[ 03137220 ]- 电子废料的贵金属再生回收方法350. 03126232 ]- 回收废钯/氧化铝催化剂中金属钯的方法351.[ 200510048612 ]- 回收铂催化剂用钯基合金及回收网352.[ 200410033983 ]- 一种从废Pd-C催化剂中回收钯的方法353.[ 200320110912 ]- 钯-炭回收过滤装置354.[ 03126465 ]- TDI氢化废钯碳催化剂中回收钯的工艺方法355.[ 03135920 ]- 含钯金属复合材料丝及其制备工艺和用途356.[ 02157951 ]- 测定钯碳催化剂中钯含量方法357.[ 02830157 ]- 从废氧化硅中回收吸附钯的方法358.[ 02129627 ]- 一种分离铂钯铱金的方法359. 02113059 ]- 从汽车尾气废催化剂中回收铂、钯、铑的方法360.[ 02102604 ]- 用细菌菌体从低浓度的钯离子废液中回收钯的方法361.[ 96114679 ]- 回收低钯含量废催化剂的方法362.[ 95108021 ]- 钯合金吸附网363. 95104435 ]- 从废钯碳催化剂中回收钯的方法364. 94193791 ]- 钯催化剂的回收365. 91104385 ]- 从废钯碳催化剂回收钯的方法及焚烧炉系统366.91104387 ]- 从废催化剂回收金和钯的方法及液体输送阀367.[ 91103410 ]- 用硫醚配位体从水溶液中分离钯的方法369.[ 85100240 ]- 用巯基胺型螯合树脂回收电镀废液中的金和钯370.[ 89102171 ]- 铂催化剂的回收方法371.[ 200410017074 ]- 生产过氧化氢用的异型钯催化剂及其制备方法372.[ 03115503 ]- 一种用蒽醌法生产过氧化氢负载型钯催化剂及其制备方法373.[ 02157225 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钯电极中的高度氘饱和及超重氢的一致再生法399.交联壳聚糖富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯的研究400.溴代十六烷吡啶与CTMAB萃取钯的研究401.ICP-AES测定电镀污泥中的金和钯402.碘化物-CTMAB体系共振光散射法测定电镀废水中的钯403.人工神经网络-分光光度法同时测定废水中的金和钯以上目录引自天农高科网站/category/135/2010-11-17/143958654_1.html。

一种分离铂钯铱金的方法

一种分离铂钯铱金的方法

一种分离铂钯铱金的方法1.本发明属于化工冶金技术领域,具体涉及一种环保、高效、快速的从溶液中分离铂、钯、铑、铱的方法。

背景技术:2.贵金属经富集造液后,溶液中常含有铂、钯、铑、铱等贵金属元素。

以前的工艺一般只针对一种贵金属,复杂的物料,工艺路线不完善,且分离收益率低。

在生产中,要提高分离效率,增加收率,则需要改变原有的分离方法。

原有的分离采用的方法多是萃取法,树脂交换法、沉淀法等。

萃取法常面临着每一批物料差异大,萃取难以连续进行,且萃取的过程中,由于贵金属种类大,条件控制稍出差错,贵金属共萃严重,增大了工作量,树脂法虽有着操作便利,劳动量小的优点,但是仍树脂价格较高,贵金属夹带大,难于回收的问题。

3.过去分离贵金属的方法常用p204萃取贱金属,水解提铂,但是一直会面临一个难题,在复杂物料中铂水解往往不完全,水解后,水解渣中剩余的铂的量较大,溶液中依旧为铂、钯、铑、铱体系,这也可以说,水解提铂后,仍面临分离铂、钯、铑、铱的难题。

若采用本专利的方法,可以解决此类问题,大大提高分离效率。

4.对比专利.7中,其物料液也是含有铂、钯、铑、铱的复杂物料。

其分离方法大致如下,先分离金后的铂、钯、铑、铱溶液,首先将用萃取液萃取钯,萃取技术大,萃取液需反萃提钯,萃取完成后,萃残液调ph后过树脂,分离贱金属铜铁铝等,此过程较为复杂,与本专利的一步沉淀分离贵贱金属相比,操作过程相对复杂,通过水解分离铂,尾液较多,其铑铱分离仍采取的萃取法。

与本专利相比,有机溶液产生较多,污染环境。

5.对比专利.7多种贵金属的分离方法,其蒸钌、锇后的残渣,优先沉铱,其溶液中加氧化剂,氯化铵沉淀,贵金属大多处于高价态,沉淀过程中,夹杂其他贵金属,影响直收率。

剩余的铂、钯、铑的分离,其用沉淀法分离铂、黄药沉钯、铜粉置换铑。

溶液量大,溶液中贱金属多,沉淀法分离铂,势必铑、钯液会少量沉淀,直收率低,且置换分离铑,置换中消耗铜较多,经济上不划算,需要优化一种分离效率高,直收率高,经济效益好的新方法。

从汽车尾气废催化剂浸出液中提取钯试验研究

从汽车尾气废催化剂浸出液中提取钯试验研究

第42卷第3期(总第189期)2023年6月湿法冶金H y d r o m e t a l l u r g y ofC h i n a V o l .42N o .3(S u m.189)J u n e 2023从汽车尾气废催化剂浸出液中提取钯试验研究戴雨彤1,2,刘建朋1,2,冯绍平1,2,3,吴 娜1,2,3,范兴祥1,2,3(1.红河学院化学与资源工程学院,云南蒙自 661199;2.云南省东南亚稀贵金属新材料国际联合实验室,云南蒙自 661199;3.云南省高校失效贵金属催化剂清洁提取与高值化工程研究中心,云南蒙自 661199)摘要:研究了用自制二异戊基硫醚(S 201)作萃取剂,从含贵金属汽车尾气废催化剂浸出液中回收钯㊂考察了有机相组成㊁萃取相比V o /V a ㊁搅拌速度㊁萃取时间对萃取分离钯的影响㊂结果表明:在萃取有机相为12.5%S 201+87.5%磺化煤油㊁相比V o /V a =1/5㊁搅拌速度700r /m i n ㊁萃取时间30m i n 条件下,钯萃取率达90%;铂㊁铑留在萃余液中,钯与铂㊁铑得到有效分离;合成的S 201循环使用8次后,钯萃取率达90%以上,重复使用性能良好㊂该法工艺简单,操作简便,可从低浓度汽车尾气废催化剂浸出液中高效萃取分离钯㊂关键词:汽车尾气废催化剂;浸出液,萃取;分离;钯;铂;铑中图分类号:T F 804.2;T F 803.23;T F 836 文献标识码:A 文章编号:1009-2617(2023)03-0252-06 D O I :10.13355/j .c n k i .s f y j.2023.03.006收稿日期:2022-10-31基金项目:云南省重点研发计划项目(202203A P 140026),云南省教育厅科学研究基金资助项目(2021J 0546),红河学院校级大学生创新创业项目(D C X L 200058)㊂第一作者简介:戴雨彤(2000 ),女,本科,主要研究方向为稀贵金属分离㊁二次资源综合回收及利用㊂通信作者简介:范兴祥(1974 ),男,博士,研究员,主要研究方向为稀贵金属二次资源的综合回收及利用㊂E -m a i l :1191483661@q q .c o m ㊂引用格式:戴雨彤,刘建朋,冯绍平,等.从汽车尾气废催化剂浸出液中提取钯试验研究[J ].湿法冶金,2023,42(3):252-257.铂族金属是重要战略资源之一㊂我国目前已探明铂族金属矿产资源有限,而随着新能源产业的大力发展,铂㊁钯㊁铑资源需求越来越大,使铂族金属市场长期处于需求大于供给状态㊂由于自然资源中铂族金属的供应无法满足需求,从二次资源中提取铂族金属成为铂的主要来源,且越来越受到关注[1-4]㊂目前,从汽车尾气废催化剂浸出液中分离回收铂族金属成为了研究热点之一[5-8]㊂从汽车尾气废催化剂浸出液中分离回收铂㊁钯㊁铑的方法主要有金属置换法㊁沉淀法㊁溶剂萃取法㊁液膜分离法㊁离子交换法等[9-13]㊂其中,溶剂萃取法与其他方法相比具有操作简便㊁金属分离效果较好㊁产品纯度高㊁易实现工业化等优点,应用更为广泛[14-17]㊂试验研究了用自制二异戊基硫醚(S 201)萃取剂从汽车尾气废催化剂浸出液中提取钯,使之与铂㊁铑有效分离,以期达到从失效汽车催化剂浸出液中高效回收钯的目的,同时实现清洁生产㊂1 试验部分1.1 试验原料及试剂料液:汽车尾气废催化剂浸出液,透明浅黄色溶液,由云南某贵金属回收公司提供,主要化学成分见表1㊂表1 料液的主要化学成分m g/L N a+F e3+N i2+C u2+A l3+M g2+C a2+P d2+P t4+R h3+81.3545.2323.5631.1229.0847.6410.251.672.660.06Copyright ©博看网. All Rights Reserved.第42卷第3期戴雨彤,等:从汽车尾气废催化剂浸出液中提取钯试验研究二异戊基硫醚(S201):实验室合成萃取剂㊂有机相组成:S201+磺化煤油(稀释剂),磺化煤油为工业纯㊂主要试剂:九水硫化钠㊁溴代异戊烷,均为分析纯,用于合成S201萃取剂,购于上海泰坦科技股份有限公司;硫脲,分析纯,用作反萃取剂,购于天津市风船化学试剂科技有限公司㊂铂㊁钯㊁铑等标准溶液,用于配制标准溶液以测定各元素含量,购于国家有色金属及电子材料分析测试中心㊂1.2试验仪器及设备电感耦合等离子体质谱仪(I C P-M S),I C P-M S-2030型,日本岛津公司;磁力搅拌器,I K A R O5型,德国I K A公司;电子分析天平,P2004型,奥豪斯仪器(上海)有限公司;旋转蒸发仪,D F-101S型,上海力邦西仪器科技有限公司;恒温油浴锅,C P224C型,奥豪斯仪器(上海)有限公司;p H计,P H S-3D型,上海雷磁仪器有限公司㊂1.3试验及分析方法萃取试验:室温下,将20m L料液和4m L有机相加入烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上㊂在一定搅拌速度下,萃取一定时间㊂待萃取达到平衡后,用电感耦合等离子体质谱仪测定萃余液中铂㊁钯㊁铑浓度,用差值法计算金属萃取率㊂计算公式为r B=ρB-ρB1ρBˑ100%㊂(1)式中:r B 金属萃取率,%;ρB 料液中金属离子质量浓度,g/L;ρB1 萃取达到平衡时萃余液中金属离子质量浓度,g/L㊂分配比计算公式为D=ρB2ρB1㊂(2)式中:D 分配比;ρB2 萃取达到平衡时有机相中金属离子质量浓度,g/L㊂分离系数的计算公式为β=D tD c㊂(3)式中:β 分离系数;D t 目标金属离子分配比;D c 其他离子分配比㊂反萃取试验:室温下,将20m L负载钯有机相与20m L反萃取剂硫脲按一定体积比加入到烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌30m i n㊂待反萃取反应结束后,用电感耦合等离子体质谱仪测定反萃取液中钯离子浓度,计算钯反萃取率,计算公式为s=ρa V aρo V oˑ100%㊂(4)式中:s 钯反萃取率,%;ρa 反萃取液中钯离子质量浓度,g/L;V a 反萃取液体积,L;ρo 有机相中钯离子质量浓度,g/L;V o 有机相体积,L㊂2试验结果与讨论2.1S201萃取分离钯2.1.1S201体积分数对萃取分离钯的影响在萃取相比V o/V a=1/5㊁搅拌速度700r/m i n㊁萃取时间30m i n条件下,S201体积分数对铂㊁钯㊁铑萃取率的影响试验结果如图1所示,对钯与铂㊁铑分离系数的影响试验结果如图2所示㊂图1S201体积分数对铂㊁钯㊁铑萃取率的影响由图1看出:有机相中萃取剂S201体积分数在2.5%~30%范围内,随S201体积分数增大,钯萃取率逐渐升高,S201体积分数增至12.5%时,钯萃取率为92.96%;而随S201体积分数增大,铂萃取率始终维持在3.0%左右,铑萃取率均低于1.0%㊂这说明料液中大部分钯被选择性萃取至有机相,而铂㊁铑基本都保留在萃余液中,钯和铂㊁铑得到有效分离㊂S201对钯具有较高的选择性萃取性能,是由于S201中的硫原子可与料液中的钯配位,生成中性的配位化合物;而料液中铂㊁铑的主要存在形式分别为P t C l2-6和R h C l3-6,均难以被S201有效萃取,导致铂㊁铑萃取率均较低[18]㊂S201体积分数大于12.5%时,钯萃取率达90%以上,所以,试验确定萃取有机相组成为12.5%S201+87.5%磺化煤油㊂㊃352㊃Copyright©博看网. All Rights Reserved.湿法冶金 2023年6月图2 S 201体积分数对钯与铂㊁铑分离系数的影响 由图2看出:随S 201体积分数增大,钯与铂分离系数逐渐增大,说明有机相中S 201体积分数越大,对钯和铂萃取分离效果越显著;随S 201体积分数增大,钯与铑分离系数稍有降低,但均在1000以上,说明钯㊁铑之间的分离效果较好㊂综上所述,说明通过控制萃取剂S 201体积分数,可实现钯与铂㊁铑的有效分离㊂2.1.2 萃取相比V o /V a 对萃取分离钯的影响在有机相组成为12.5%S 201+87.5%磺化煤油㊁萃取速度700r /m i n ㊁萃取时间30m i n 条件下,萃取相比V o /V a 对铂㊁钯㊁铑萃取率的影响试验结果如图3所示,对钯与铂㊁铑分离系数的影响试验结果如图4所示㊂图3 萃取相比V o /V a 对铂㊁钯㊁铑萃取率的影响 由图3看出:随相比增大,钯萃取率逐渐升高,而铂㊁铑萃取率变化不大;相比V o /V a =1/5时,钯萃取率达90%以上,继续增大相比,钯萃取率升幅不大㊂相比作为影响溶剂萃取的重要因素之一,一般情况下,较大相比有利于金属离子萃取,但相比过大会增大有机相消耗量,使成本增大,同时还会污染环境[19]㊂因此,试验确定适宜的萃取相比为V o /V a =1/5㊂图4 萃取相比V o /V a 对钯与铂㊁铑分离系数的影响 由图4看出:随萃取相比增大,钯与铂㊁铑的分离系数增大,钯与铂㊁铑的分离效果较好㊂这是由于相比越大越有利于钯的萃取,而铂㊁铑的萃取率变化不大,使得钯与铂㊁铑的分离系数均随相比增大而逐渐增大㊂相比V o /V a 大于1/5后,钯与铑分离系数继续增大,但钯与铂的分离系数趋于稳定㊂综上所述,萃取相比V o /V a =1/5时,可实现钯与铂㊁铑的有效分离㊂2.1.3 搅拌速度对萃取分离钯的影响在萃取相比V o /V a =1/5㊁有机相组成为12.5%S 201+87.5%磺化煤油㊁萃取时间30m i n条件下,搅拌速度对铂㊁钯㊁铑萃取率的影响试验结果如图5所示,对钯与铂㊁铑分离系数的影响试验结果如图6所示㊂图5 搅拌速度对铂㊁钯㊁铑萃取率的影响由图5看出:搅拌速度在200~800r /m i n 范围内,随搅拌速度增大,钯萃取率升高,而铂㊁铑萃取率基本没有变化,且均小于3.0%㊂一般而言,搅拌速度越大,油水两相接触面积越大,反应越充分㊂所以,随搅拌速度增大,钯萃取率逐渐升高,而搅拌速度并未对铂㊁铑萃取率产生较大影响,这主要是由于铂㊁铑难以被S 201萃取,因此,萃取率均保持在较低水平[20]㊂搅拌速度为700r /m i n㊃452㊃Copyright ©博看网. All Rights Reserved.第42卷第3期戴雨彤,等:从汽车尾气废催化剂浸出液中提取钯试验研究时,钯萃取率达90%以上㊂因此,试验确定适宜的搅拌速度为700r /m i n㊂图6 搅拌速度对钯与铂㊁铑分离系数的影响由图6看出:随搅拌速度增大,钯与铂㊁铑的分离系数均逐渐增大㊂这是因为搅拌速度越大越有利于钯萃取,而铂㊁铑萃取率均变化不大,使得钯与铂㊁铑的分离系数随搅拌速度增大而逐渐增大,综上所述,通过控制搅拌速度,可实现钯与铂㊁铑的有效分离㊂2.1.4 萃取时间对萃取分离钯的影响在有机相组成为12.5%S 201+87.5%磺化煤油㊁萃取相比V o /V a =1/5㊁搅拌速度700r /m i n 条件下,萃取时间对铂㊁钯㊁铑萃取率的影响试验结果如图7所示,对钯与铂㊁铑分离系数的影响试验结果如图8所示㊂图7 萃取时间对铂㊁钯㊁铑萃取率的影响由图7看出:萃取时间在60m i n 内,随萃取时间延长,钯萃取率升高,而铂㊁铑萃取率基本没有变化,且均较小㊂这是因为萃取时间越长,油水两相反应越充分,钯萃取率越大,而铂㊁铑难以被S 201萃取,因此,铂㊁铑萃取率随萃取时间延长变化不大[20]㊂萃取时间大于30m i n 时,钯萃取率达90%以上㊂因此,试验确定适宜萃取时间为30m i n㊂图8 萃取时间对钯与铂㊁铑分离系数的影响由图8看出:随萃取时间延长,钯与铂㊁铑的分离系数均增大㊂由于钯萃取率随萃取时间延长而升高,而铂㊁铑萃取率变化均不大㊂因此,萃取时间越长,钯与铂㊁铑的萃取分离效果越好㊂综上所述,萃取时间越长越有利于钯与铂㊁铑的分离㊂2.1.5 综合试验根据单因素试验结果,确定最优萃取条件为:有机相组成为12.5%S 201+87.5%磺化煤油,萃取相比V o /V a =1/5,萃取时间30m i n,搅拌速度700r /m i n ㊂在该条件下进行6组平行试验,结果见表2㊂可以看出:平行试验结果重现性较好㊂表2 综合试验结果试验编号萃取率/%P dP tR h192.343.260.98293.213.140.92391.673.471.02493.303.181.13592.832.950.97691.853.151.18平均92.533.191.032.2 硫脲反萃取钯因硫脲中的硫原子可与钯离子发生配位反应,形成稳定的P d [(N H 2)2C S ]2+4㊃2C l -配合物[21],因此,硫脲常被用于反萃取钯㊂取20m L 载钯有机相和20m L 硫脲,在反萃取相比V o /V a =1/1㊁搅拌速度700r /m i n ㊁反萃取时间30m i n 条件下,考察硫脲浓度对钯反萃取率的影响,试验结果如图9所示㊂㊃552㊃Copyright ©博看网. All Rights Reserved.湿法冶金 2023年6月图9 硫脲浓度对钯反萃取率的影响由图9看出:硫脲浓度在0.1~1.0m o l /L 范围内,随硫脲浓度升高,钯反萃取率逐渐升高,大部分钯被反萃取至水相,钯反萃取率达80%以上,钯可被有效回收㊂2.3 S 201的循环使用性能为了考察合成S 201的循环使用性能,用12.5%S 201+87.5%磺化煤油萃取料液30m i n后,再用0.5m o l /L 硫脲反萃取负载钯有机相,之后将有机相用蒸馏水洗涤2次后重复使用,循环萃取 反萃取过程,S 201的循环使用性能试验结果如图10所示㊂可以看出:S 201循环使用8次后,钯萃取率仍达90%以上,萃取性能没有明显下降㊂说明所合成的S 201是一种高效的钯萃取剂,具有良好的循环使用性能㊂图10 S 201的循环使用性能3 结论用自制二异戊基硫醚(S 201)萃取剂可从含铂族金属汽车尾气废催化剂浸出液中回收钯㊂在有机相组成为12.5%S 201+87.5%磺化煤油㊁萃取相比V o /V a =1/5㊁搅拌速度700r /m i n㊁萃取时间30m i n 条件下,钯萃取率高达90%以上,钯和铂㊁铑的分离系数相对较高,萃取分离效果较好㊂适宜条件下,用硫脲溶液反萃取负载钯有机相,钯反萃取率达80%以上㊂S 201循环使用8次后,钯萃取率仍达90%以上,S 201循环使用性能较好㊂通过S 201一步萃取和硫脲反萃取能实现含铂族金属的废汽车尾气催化剂浸出液中钯与铂㊁铑的有效分离,同时高效提取钯㊂参考文献:[1] T A G HV A I E N A ,S A N A E E P U R H ,E B A D IA A ,e ta l .R e c o v e r y of p r e c i o u s m e t a l sf r o m i n d u s t r i a l w a s t e w a t e r t o w a r d s r e s o u r c er e c o v e r y a n de n v i r o n m e n t a ls u s t a i n a b i l i t y :a c r i t i c a l r e v i e w [J ].D e s a l i n a t i o n ,2022,527.D O I :10.1016/j.d e s a l .2021.115510.[2] 余建民.国内钯㊁铂的二次资源回收现状与对策[J ].资源再生,2007(1):46-47.[3] D E MA R C OJ ,C A D O R EJS ,V E I T H M ,e t a l .L e a c h i n g of p l a t i n u mg r o u p m e t a l sf r o m s p e n t a u t o m o t i v e c a t a l y s t s u s i n g o r g a n i ca c i d s [J ].M i n e r a l sE n g i n e e r i n g ,2020,159.D O I :10.1016/j .m i n e n g.2020.106634.[4] B I R L O A G A I ,V E G L I O F .A n i n n o v a t i v e h yb r i d h y d r o m e t a l l u r g ic a la p p r o a c hf o r p r e c i o u s m e t a l sr e c o v e r y f r o m s e c o nd a r y re s o u r c e s [J ].J o u r n a lof E n v i r o n m e n t a l M a n ag e m e n t ,2022,307.D O I :10.1016/j.j e n v m a n .2022.114567.[5] 李骞,胡龙,杨永斌,等.从失效催化剂中回收钯的试验研究[J ].湿法冶金,2017,36(1):41-45.[6] 周廷熙.稀贵金属二次资源回收工艺的清洁化升级综述[J ].贵金属,2020,41(增刊1):114-119.[7] 丁龙,杨建广,闫万鹏,等.从堇青石型失效汽车尾气催化剂中富集铂族金属试验研究[J ].湿法冶金,2018,37(5):376-383.[8] P A I V A A P .R e c y c l i n g o f p a l l a d i u mf r o m s p e n tc a t a l ys t s u s i n g so l v e n te x t r a c t i o n :s o m ec r i t i c a l p o i n t s [J ].M e t a l s ,2017,7(11):505-521.[9] 雷刚,夏兴旺,陈善文.铂钯分离技术研究发展概述[J ].铜业工程,2018(1):59-61.[10] 杨新周,杨子仙,胡秋芬,等.钯分离富集方法研究进展[J ].云南化工,2013,40(1):30-35.[11] 王靖芳,冯彦琳,窦丽珠,等.N 503为载体的乳状液膜提取钯(Ⅱ)的研究[J ].稀有金属,2001,25(1):68-70.[12] 张腾,张善辉,赵祝鹏,等.用二乙酰二肟从银电解液中选择性沉淀钯试验研究[J ].湿法冶金,2022,41(4):308-311.[13] 孙冬兰,江林根.离子交换法分离铂㊁钯㊁铑㊁铱[J ].离子交换与吸附,1993(3):267-275.[14] 白向林,杨泉,吴喜龙,等.溶剂萃取法从含微量贵金属废液中回收铂钯[J ].有色金属(冶炼部分),2023(2):82-85.[15] R E D D YB R ,R A J U B ,L E EJ Y ,e ta l .P r o c e s sf o rt h es e p a r a t i o na n dr e c o v e r y of p a l l a d i u m a n d p l a t i n u m f r o m ㊃652㊃Copyright ©博看网. All Rights Reserved.第42卷第3期戴雨彤,等:从汽车尾气废催化剂浸出液中提取钯试验研究s p e n t a u t o m o b i l ec a t a l y s t l e a c hl i q u o ru s i n g L I X84Ia n d A l a m i n e336[J ].J o u r n a lo f H a z a r d o u s M a t e r i a l s ,2010,180(1/2/3):253-258.[16] 闫江梅,董庆,张之翔.多组分废催化剂中钯的分离工艺研究进展[J ].化工进展,2014,33(9):2478-2483.[17] N G U Y E N T H ,S O N U C H ,L E E M S .S e pa r a t i o n o f P t (Ⅳ),P d (Ⅱ),R h (Ⅲ)a n dI r (Ⅳ)f r o m c o n c e n t r a t e d h y d r o c h l o r i ca c i d s o l u t i o n sb y so l v e n t e x t r a c t i o n [J ].H y d r o m e t a l l u r g y,2016,164:71-77.[18] 余建民.贵金属萃取化学[M ].北京:化学工业出版社,2010:91-94.[19] P A NL ,Z HA N GZD.S o l v e n t e x t r a c t i o n a n d s e pa r a t i o no f p a l l a d i u m (Ⅱ)a n d p l a t i n u m (Ⅳ)f r o m h y d r o c h l o r i ca c i d m e d i u m w i t hd ib u t y l s u l f o x i d e [J ].M i n e r a l sE n g i n e e r i n g,2009,22(15):1271-1276.[20] 王世雄,徐艳,吴万富,等.二异戊基硫醚萃钯过程中少量铂发生共萃原因的探讨[J ].稀有金属材料与工程,2016,45(增刊1):63-67.[21] WU SJ ,X I E M J ,Z HA N G Q ,e ta l .I s o p e n t yl -s u l f i d e -i m p r e g n a t e d n a n o -M n O 2f o r t h e s e l e c t i v e s o r p t i o n o f P d (Ⅱ)f r o m t h el e a c h i n g l i qu o ro fo r e s [J ].M o l e c u l e s ,2017,22(7).D O I :10.3390/m o l e c u l e s 22071117.E x t r a c t i o no f P a l l a d i u mf r o mL e a c h i n g S o l u t i o no fA u t o m o b i l eE x h a u s tW a s t eC a t a l ys t D A IY u t o n g 1,2,L I UJ i a n p e n g 1,2,F E N GS h a o p i n g 1,2,3,WU N a 1,2,3,F A N X i n g x i a n g1,2,3(1.S c h o o l o f C h e m i s t r y a n dR e s o u r c e sE n g i n e e r i n g ,H o n g h eU i v e r s i t y ,M e n gz i 661199,C h i n a ;2.I n t e r n a t i o n a l J o i n tL a b o r a t o r y o f S o u t h e a s tA s i aR a r e a n dP r e c i o u sM e t a lN e w M a t e r i a l s o fY u n n a nP r o v i n c e ,M e n gz i 661199,C h i n a ;3.E n g i n e e r i n g R e s e a r c hC e n t e r f o rC l e a nE x t r a c t i o na n d H i g hV a l u e o f Wa s t eP r e c i o u sM e t a l C a t a l y s t s o f Y u n n a nP r o v i n c eH i g h e rE d u c a t i o nI n s t i t u t i o n s ,M e n gz i 661199,C h i n a )A b s t r a c t :T h er e c o v e r y o f p a l l a d i u mf r o m a u t o m o b i l ee x h a u s tc a t a l y s tc o n t a i n i n gp r e c i o u s m e t a lb yu s i n g d i i s o a m y l s u l f i d e (S 201)a se x t r a c t a n tw a ss t u d i e d .T h ee f f e c t so fo r g a n i c p h a s ec o m po s i t i o n ,e x t r a c t i o n p h a s er a t i o n V o /V a ,s t i r r i n g s p e e d ,e x t r a c t i o nt i m eo nt h er e c o v e r y of p a l l a d i u m w e r e s t u d i e d .T h e r e s u l t s s h o wt h a t t h e p a l l a d i u me x t r a c t i o n r a t e c a n r e a c h a b o u t 90%u n d e r t h e c o n d i t i o n so f o r g a n i c p h a s eo f12.5%S 201+87.5%s u l f o n a t e dk e r o s e n e ,e x t r a c t i o n p h a s er a t i o V o /V a o f1/5,s t i r r i n g s pe e dof 700r /m i na n d e x t r a c t i o n t i m eo f 30m i n .P l a t i n u ma n d r h o d i u mr e m a i n i nr a f f i n a t e ,a n d p a l l a d i u m i se f f e c t i v e l y s e p a r a t e df r o m p l a t i n u m a n dr h o d i u m.A f t e r8c y c l e s ,t h e p a l l a d i u m e x t r a c t i o n r a t e i s o v e r 90%b y t h e s y n t h e s i z e dS 201,s h o w i n ggo o d r e u s e p e r f o r m a n c e .T h i sm e t h o d i s s i m p l e a n d e a s y t o o p e r a t e ,a n d c a n e f f e c t i v e l y ex t r a c t p a l l a d i u mf r o ml o wc o n c e n t r a t i o no f a u t o m o b i l e e x h a u s t c a t a l ys t .K e y wo r d s :a u t o m o b i l ee x h a u s t w a s t ec a t a l y s t ;l e a c h i n g s o l u t i o n ;e x t r a c t i o n ;s e p a r a t i o n ;p a l l a d i u m ;pl a t i n u m ;r h o d i u m ㊃752㊃Copyright ©博看网. 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合成亚砜BSO萃取钯铂的性能及其回收钯的研究的开题报告

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合成亚砜BSO萃取钯铂的性能及其回收钯的研究的开题报

一、选题背景
钯和铂是重要的贵金属元素,拥有广泛的应用领域,如化学、电子、医药等。

然而,
由于其储量极为有限,导致其价格相对较高,因此对其的回收变得越来越重要。

目前,常用的回收方法主要包括化学还原、浸出和萃取等,其中萃取具有高效、节能、环保
等优点,成为研究的热点。

二、研究内容
本研究将采用亚砜BSO作为溶剂,研究其对钯铂的萃取性能,包括萃取速率、萃取率、分离度等指标。

同时,探究亚砜BSO萃取钯铂的机理,分析其影响因素。

最后,研究利用亚砜BSO回收钯的效果,包括钯的回收率、纯度等指标,并与传统的回收方法进行对比。

三、研究意义
本研究将探究一种新型的萃取剂亚砜BSO对钯铂的萃取性能和回收效果,为钯铂回收提供新的思路和方法。

同时,了解亚砜BSO对钯铂的萃取机理和影响因素,对于进一步优化和改进亚砜BSO萃取钯铂的工艺具有参考价值。

四、研究方法
在实验室内,通过萃取实验和物理化学分析等手段,对亚砜BSO萃取钯铂的性能及其回收钯的效果进行研究。

五、预期结果
通过实验得到亚砜BSO对钯铂的萃取性能和回收效果,分析其机理和影响因素,并开发出一种基于亚砜BSO的新型钯铂回收工艺。

六、论文结构
本论文将由以下部分组成:绪论、文献综述、研究内容及方法、实验结果分析、结论
及展望等。

萃取法分离金钯铂工艺研究

萃取法分离金钯铂工艺研究
平均
萃取条件
O/A
pH
1
4
1
4
1
4
14萃取时间Pt10min3.10
10min
3.11
10min
3.09
10min
3.10
萃余液元素浓度
Pd
Au
Rh
0.56
0.0044
0.32
0.54
0.0043
0.33
0.55
0.0043
0.32
0.55
0.0043
0.32
Ir
钯萃取率
0.25
80.12%
0.24
量的关系,以及萃取时间与萃取率及水相中金含量关系。由
MIBK 萃取低含量的含金贵液中的金,不但回收率高而且萃
取速度快,7min 内即可实现单级金萃取率达 98.4% 以上。
MIBK 萃取金是按照氧盐机理萃取的,即金在有机相中 主要是以 [RH+][AuCl4-] 缔合物的形式存在。采用 MIBK 萃
图 2 pH 对钯萃取的影响
当 pH=4,常温,O/A=1,萃取时间 10min,静置分层 15min,考察不同钯浓度对钯萃取的影响,其结果如图 3 所 示。
图 1 盐酸浓度与金萃取率及分配比
当 反 应 条 件 为 HCl 浓 度 0.5mol/L、相 比 0.1,单 级 萃
取,相比(O/A)与分配比(LgD)、金萃取率及水相中金含
10min
0.30
萃余液元素浓度
Pd
Au
Rh
0.55
0.0043
0.32
0.55
0.0042
0.31
0.54
0.0042
0.31
0.55

二丁基硫醚的合成及其萃取分离钯、铂的研究

二丁基硫醚的合成及其萃取分离钯、铂的研究
+ 2 —}P C 22 + 2 1. aldu c ud b t p e f cieyb mmo i f l L . n h aldu M d 1・ M C 一 P a im o l esr p d ef t l y a l i e v nao mo ・ 一 a d te p a im 9 l
l ・- 7gL 。研 究 了 二 丁基 硫 醚 萃钯 的 机 理 , 得二 丁基 硫 醚萃 取 钯 的反 应 方 程 式 为 P C 2+ M — P Cp2 + C一 测 dh 2 - d1 M 21 。用 9m lL o・。
的氨 水 可 以有 效 反 萃钯 , 萃 率 达 到 9 - 。以 1 ・-的 N C 溶 液 对 铂 的反 萃 率 为 8.%。 含 【d l 、 tl> C “ F 反 63 % 2g L a1 8 9 用 P C4 [ Cd ,u 、e 和 】 P
N 子 的混 合 液 验证 了钯 、 分 离 的适 宜取 ; ; ;分 离 二 萃 钯 铂
中 国分 类 号 : 6 4 2 T 8 , O 1. ; F0 2 8 4 文献 标 识 码 : A 文 章 编号 :10 -8 1 0 8 4 0 2 .7 0 1 6 ( 0 ) .5 00 4 2 0
p r r n efre t cin a d s p rt n o aldu a d paiu wa tde n h pi m o dt n r ef ma c o xr t n e aai fp l im n lt m ssu id a d teo t o a o o a n mu c n i o sf i o
et ci i i t uf ew sas tde . eet c o q a o a set nd ads nf da d h一 x at nw t db y sld a l s i T xr t n eu t nw s cr ie n i ie sP C  ̄ r o h u l i o u dh ai i a a g i

微反应萃取分离铂钯铑

微反应萃取分离铂钯铑

微反应萃取分离铂钯铑铂、钯和铑是重要的贵金属,广泛应用于催化剂、电子器件、化妆品、医疗器械等领域。

微反应萃取是一种将微量金属离子从复杂混合物中分离提取的方法,通过微反应系统中的微通道与分子簇体系的运用,实现有效提取铂、钯和铑。

微反应萃取的基本原理是利用微反应系统中高表面积和高传质效应,将金属离子与分子簇反应产生络合物,从而实现金属离子的选择性分离。

微反应通道的设计和合适的分子簇选择是实现高效分离的关键因素。

铂、钯和铑是同一族元素,其化学性质相似,导致它们在常规分离方法中难以有效分离。

而微反应萃取则能够通过微反应通道的设计和分子簇体系的选择,实现铂、钯和铑的高效分离。

在微反应萃取中,首先需要选择合适的分子簇体系。

分子簇是由多个分子按照一定的方式组合而成的团簇结构,具有较大的体积、较高的亲金属作用能力。

常用的分子簇体系包括硫醇类分子簇、磷酸根类分子簇等。

这些分子簇能够与铂、钯和铑形成络合物,从而实现金属离子的有效分离。

其次,需要设计合适的微反应通道。

微反应通道的设计包括通道的几何形状、尺寸、表面性质等因素。

通过控制这些因素,可以实现金属离子与分子簇的接触和相应反应的进行。

通道的几何形状可以采用直线型、卷曲型等形式,以增加反应表面积和传质效应。

此外,通道的材料和表面性质也会对反应产率和选择性产生影响,需要合理选择和设计。

微反应萃取分离铂、钯和铑的实验步骤如下:1.制备合适的分子簇体系,如硫醇类分子簇或磷酸根类分子簇。

可以通过溶剂热法、溶剂辅助热合成法等方法进行制备。

2.设计合适的微反应通道,并通过微纳加工技术进行制备。

3.将含有铂、钯和铑离子的混合物与分子簇体系注入到微反应通道中。

通过微流控技术控制流速和混合程度。

4.在适当的反应温度和压力下进行反应,保证金属离子与分子簇形成络合物。

5.通过微分离和纯化技术,如微过滤、微析取等,将络合物与其他杂质分离。

6.铂、钯和铑的分离提取步骤不尽相同。

可以通过改变反应条件,如温度、溶剂体系、pH值等,来实现对单个金属离子的选择性分离。

从废催化剂中回收铂族金属的湿法工艺研究精编版

从废催化剂中回收铂族金属的湿法工艺研究精编版

从废催化剂中回收铂族金属的湿法工艺研究公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]从废催化剂中回收铂族金属的湿法工艺研究杜欣张晓文周耀辉杨金辉吕俊文(南华大学城市建设学院,湖南衡阳421001)摘要:铂族金属已被广泛地应用于各种催化剂中,废催化剂是再生回收铂族金属的重要原料。

本文介绍了近年来采用预处理、溶浸、分离和提取等湿法冶金过程,从废催化剂中回收铂族金属的方法和技术,并对这些方法的优缺点进行了比较。

关键词:废催化剂;回收;铂族金属;湿法冶金中图分类号:TF111·3文献标识码:B 文章编号:1004-4051(2009)04-0082-04铂族金属在地壳中含量低、储量少,其价格昂贵,具有高熔点、高沸点和低蒸汽压的特性。

在所有的金属元素中,它们具有最好的抗氧化性和耐腐蚀性,被广泛地应用于现代工业中。

其中,贵金属催化剂是铂族金属的最大用途。

而从废催化剂中回收铂族金属的生产成本,比原生金属生产要低好多倍,可减少大量能源消耗和对环境的危害,因此,从废催化剂中回收铂族金属显得至关重要。

回收方法主要有湿法、火法和气相挥发法。

本文主要介绍回收铂族金属的湿法工艺,包括预处理、溶浸和提取过程。

1 预处理催化剂主要由载体和活性物质两部分组成,不同工业的催化剂其用途不同,载体亦不相同。

例如汽车工业的催化剂载体材料大多为α-Al2O3和陶瓷堇青石;石油工业的催化剂载体一般为氧化铝;比较常用的工业载体还有二氧化硅、活性炭、分子筛等。

在催化反应过程中,载体中的铂族金属微粒处于内外移动的动平衡状态,由于热扩散,温度升高,金属微粒周围的γ-Al2O3转变成α-Al2O3。

冷却后,铂族金属包裹在难溶的α-Al2O3中。

有时催化剂可能会吸附有机物并带入其它杂质,造成催化剂表面积炭。

因此,根据不同种类催化剂的物理化学性质,采用相应的预处理措施,如细磨[1]、焙烧[2-4]、溶浸打开包裹[5,6]等,可提高铂族金属的浸出率。

硫醚萃取金(Ⅲ)的研究

硫醚萃取金(Ⅲ)的研究

硫醚萃取金(Ⅲ)的研究
龚钰秋;周莉影
【期刊名称】《无机化学学报》
【年(卷),期】1989(5)4
【摘要】本文研究几种对称或不对称硫醚从盐酸介质中萃取金的行为及其机理,讨论了硫醚分子结构与萃取过程的热力学函数间的关系。

还考察了钯和铂对萃取金的影响,表明试剂有较高的选择性。

【总页数】4页(P92-95)
【作者】龚钰秋;周莉影
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O614.123
【相关文献】
1.二(2-乙基已基)硫醚对金(Ⅲ)的萃取 [J], 张培志;龚钰秋
2.二甲硫醚—磺化煤油从盐酸介质中萃取金(Ⅲ)的研究 [J], 马尚文;周克泉
3.硫醚萃取金(Ⅲ)及其反应热效应的研究 [J], 张培志;龚钰秋
4.应用石油硫醚萃取—火焰原子吸收法测定地质物料中的金[J], Э.,ИД;张延安
5.季铵盐载金有机相的反萃取研究Ⅰ乙二醇、二羟乙基硫醚反萃体系 [J], 姜健准;周维金;高宏成;吴瑾光;徐光宪;陈景
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HNO_3介质中P_(538)萃取钯和铂的研究

HNO_3介质中P_(538)萃取钯和铂的研究

HNO_3介质中P_(538)萃取钯和铂的研究
刘魁道;王艳玲
【期刊名称】《稀有金属》
【年(卷),期】1990(14)3
【摘要】本文研究了在HNO_3介质中P_(538)对Pd、Pt的萃取。

实验结果表明,两者的萃取率都随水相HNO_3浓度的降低而升高,但铂的萃取率上升较缓慢。

斜率法确定了萃合物中萃取剂和金属之比,两萃合物的组成可能是:Pd·2HP_(538)、[Pt·3HP_(538)]^+。

萃合物的红外光谱证明,萃取剂是以一个羟基氧与金属成键,萃取剂P=O键上的氧和金属有配位键的生成。

【总页数】3页(P187-189)
【关键词】萃取;钯;铂;HNO3介质;P538
【作者】刘魁道;王艳玲
【作者单位】辽宁大学
【正文语种】中文
【中图分类】TF830.42
【相关文献】
1.在HClO4介质中P538萃取钯机理的研究 [J], 巩新兴;董彦杰
2.在高氯酸介质中P538萃取钯热力学的研究 [J], 董彦杰;巩新兴;刘建宁;盖轲
3.在HClO_4介质中P_(538)萃取钯机理的研究 [J], 巩新兴;董彦杰
4.N,N’-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4-吡唑啉基)亚苄基]乙二亚胺
萃取钯的机理及钯-铂体系中钯的选择性萃取 [J], 欧阳建明;童珏;邰子厚;唐雯霞5.2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与P_(538)对钯的协同萃取 [J], 董彦杰
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摘 要 : 介绍了一种新型萃取剂 — — — 丁基苯并噻唑硫醚 ( 简写为 SN ) 对钯 、 铂的萃取性能 。结果表明 :SN 对钯的萃取性能很好 。并 φ( SN ) = 12 % ; c ( HCl) = 3 molΠ 通过正交试验方法确定了 SN 萃取分离钯 、 铂的最佳萃取条件为 :CCl 4 作稀释剂 ; L ; 萃取时间为 10 min ; 相比 OΠ W = 1∶ 1 。在该条件下可以有效地分离钯和铂 ,且钯的一次萃取率可高达 99 % ,铂的萃取率仅为 1. 4 % 。载钯有机相用 NH3 ・
CuCl2 ・ 2H2 O ,用适量蒸馏水溶解后移入 500 mL 容量瓶
表1 稀释剂对萃取的影响
稀释剂
CCl 4 CHCl 3
φ(SN ) Π%
60 20 60 20 60 20 60 20
Pd2 + 萃取率 E1Π% 99. 8 99. 7 99. 7 99. 3 99. 47 99. 7 99. 0 97. 5
CHEN Jian2bo , G U Guo2bang
1 2
(1. Department of Chemical Engineering , Guangdong Industry Technical College , Guangzhou 510300 , Guangdong , China ; 2. School of Chemical Science , South China University of Technology , Guangzhou 510640 , Guangdong , China) Abstract : The extraction property of a novel extractant , butyl2benzothiazole sulfide ( simplified as SN ) , in separation of palla2 dium and platinum was introduced. The experiment results showed that SN had an excellent extraction property to palladium. The optimum condition for separation of Pd and Pt with SN was established by orthogonal experiments , which is as follows : φ( SN2CCl4 ) = 12 % , c ( HCl ) = 3 molΠ L , OΠ W = 1∶ 1 and extracting time of 10 minutes. Under the condition , Pa and Pt can be separated effectively. The rate of single extraction of Pd can reach up to 99 % , while that of Pt is only 1. 4 %. Pd can be back extracted from the organic phase by using NH3 ・ H2 O , obtaining a rate of single back extraction of 99 %. Key words : butyl2benzothiazole sulfide ; extraction ; separation of palladium and platinum
中 ,加入 25 mL 浓 H2 SO4 , 用蒸馏水定容 。该溶液中含
Ce
3+
15 gΠ L ,含 Cu
2+
35 gΠ L。
1. 2. 3 操作方法 分别用移液管移取萃取剂有机相 2 m L ,待萃液 2 m L 于5 m L 磨口试管中 ,置于电动振荡器中
振荡萃取到所需时间后 ,静置分相 ,取出萃余液分析。 2+ 1. 2. 4 分析方法 Pd 萃余液的分析 : 移取一定量的 2+ Pd 萃余液于 10 mL 容量瓶中 , 用 0. 1 molΠ L HCl 溶液 稀释至刻度 ,用 WFX - IB 型原子吸收分光光度计分析 2+ 萃余液中 Pd 的含量 。 4+ 4+ Pt 萃余液的分析 : 移取一定量的 Pt 萃余液于 4+ 10 mL 容量瓶中 ,加入 2 mL Pt 增感剂 ,以排除其他元 4+ 素的干扰 , 提高测量 Pt 的灵敏度 , 用 0. 1 molΠ L HCl 4+ 溶液稀释至刻度 ,然后测量萃余液中 Pt 的含量 。 2+ 4+ 有机相中 Pd 或 Pt 的含量可以通过差减法求得。
Pt 4 + 萃取率 E2Π% 30 30 30. 5 30 29. 5
4+ 2+
调节待萃液的酸度 。观察酸度对 SN 萃取 Pd 与 Pt 的影响 ,结果见表 3 。
表3 盐酸浓度对萃取的影响
(mol ・ c ( HCl) Π L 0. 1 0. 5 1. 0 1. 5 2. 0
-1
2+
4+
)
Pd2 + 萃取率 E1Π% 99. 7 99. 7 99. 7 99. 7 99. 7
H2 O 进行反萃取 ,一次反萃取率也达 99 % 。
关键词 : 丁基苯并噻唑硫醚 ; 萃取 ; 钯铂分离 中图分类号 : TF802. 2 文献标识码 : A
文章编号 : 0253 - 6099 (2006) vel Sulfide Extractant in Extraction of Palladium and Platinum
萃取率 E = 待萃液中金属浓度 - 萃余液中金属浓度 × 100 % 待萃液中金属浓度
由表 2 可知 , SN 萃取 Pd 在 1 min 时萃取率已达 到 94. 5 % ,可见 SN 萃取 Pd 反应是快速反应 。SN 萃 取 Pd 与 Pt 的萃取率均随时间的增长而增加 , 但当 时间超过 10 min 后 , 萃取率不再发生变化 , 说明萃取 2+ 4+ 已达到平衡 。本文中 SN 萃取 Pd 与 Pt 的萃取时间 均采用 10 min 。 2. 1. 3 酸度对萃取的影响 室温下 ,分别固定待萃液 2+ 4+ 中ρ( Pd ) = 1. 000 gΠ Lρ , ( Pt ) = 0. 5000 gΠ Lφ , ( SN ) =
产品丁基苯并噻唑硫醚 ( SN ) 具有性质稳定 , 不易
作者简介 : 陈剑波 (1962 - ) ,男 ,广东揭阳人 ,硕士 ,讲师 ,主要从事应用化学的教学和研究 。
62
矿 冶 工 程
第 26 卷
被氧化 ,臭味小的优点 。 经分离处理后的产品用四氯化碳作为稀释剂 , 配 制成不同浓度的萃取剂有机相使用 。 2+ 1. 2. 2 试液的配制 1. 000 gΠ L Pd 待萃液 : 准确称 取 500 mg 钯 粉 于 烧 杯 中 , 加 10 mL 浓 盐 酸 和 几 滴 H2 O2 ,完全溶解后小心蒸发至近干 , 用 0. 1 molΠ L HCl 溶液转移入 500 mL 容量瓶并稀释至刻度 。 萃取剂溶液配制 : 用合成的丁基苯并噻唑硫醚加 入稀释剂 ,配制成所需要萃取剂的浓度 。 4+ 1. 000 gΠ L Pt 待萃液 : 准确称取 500 mg 纯铂于烧 杯中 ,用新配的王水完全溶解后 , 加入盐酸蒸发至近 干 ,用0. 1 molΠ L HCl 溶液转移入 500 mL 容量瓶并稀释 至刻度 。 4+ Pt 增感剂 : 称取 23. 14 g Ce ( NO3 ) 3 ・ H2 O ,46. 94 g
min φ , ( SN ) = 50 % , 振荡萃取时间对 SN 萃取 Pd Pt
4+
2+

的影响如表 2 。
表2 萃取时间对萃取率的影响
振荡时间Π min
1 3 5 7 9 12 15 20 Pd2 + 萃取率 E1Π% 94. 5 97. 2 98. 2 99. 3 99. 6 99. 6 99. 6 99. 6 Pt 4 + 萃取率 E2Π% 28 30 32 36 38 39 39 39
Pt 4 + 萃取率 E2Π% 68 35 66 36 66 40 62 34
己烷 环己烷
2. 1. 2 萃取时间对萃取率的影响 室温下 ,分别固定 2+ 4+ 待萃液中ρ( Pd ) = 1. 000 gΠ Lρ , ( Pt ) = 0. 5000 gΠ L,
c ( HCl ) = 0. 1 molΠ L , 相比 OΠ W = 1∶ 1 , 萃取时间为 10
① 收稿日期 : 2005204213
取剂可以有效地萃取分离钯和铂 ,为贵金属的萃取 、 提 纯、 分离提供了一条新的途径 。
1 材料与方法
1. 1 试剂和仪器
试剂 : 苯并噻唑硫醇 ( 工业纯) ;12溴丁烷 、 丙酮 、 氢 氧化钾 、 四氯化碳 ,盐酸 、 钯、 铂等 ,均为分析纯 。 仪器 : 搅拌器 、 电动振荡器 、 WFX - IB 型原子吸收 分光光度计 。 1. 2 实验试剂及分析方法 1. 2. 1 萃取剂的制取 萃取剂的制取反应式如下 :
贵金属具有强的抗腐蚀性 、 良好的延展性 、 抗氧化 性、 熔点高 、 强度高等独特的性质 , 因此在现代工业中 的作用越来越广 。但由于它们的贮量少 , 多数以伴生 矿的形式存在 ,而现代工业需要的贵金属纯度要求高 , 所以 ,对于贵金属的分离 、 提纯 、 回收的研究显得十分 重要 。铂族金属的性质十分相似 , 很难分离 。传统的 沉淀法存在生产周期长 、 过程复杂 、 分离效率低 、 不利 于连续生产等缺点 。溶剂萃取法具有生产量大 、 选择 性好 、 分离效率高 、 操作简便 、 金属回收高 、 产品纯度 高、 成本低 、 易于实现自动化生产 、 有机试剂可以循环 [1 ] 利用等优点 。因此 , 在贵金属的提纯方面越来越受 人们的重视 ,应用也越来越广 。 中性含硫有机物是萃取贵金属的一种重要试剂 。 该类萃取剂具有萃取能力强 , 选择性好的优点 。已有 不少有关烷基硫醚类萃取剂萃取 、 分析及分离钯 、 铂的 [2~6 ] 报道 。本文介绍一种新型硫醚萃取剂 SN — — — 丁基 苯并噻唑硫醚对钯 、 铂的萃取性能及分离情况 。该萃
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