六六六滴滴涕

3）食用油类。 称取具有代表性均与的有样品0.5g以石油醚 称取具有代表性均与的有样品0.5g以石油醚 溶解于10ml试管中，定容至10.0ml。 溶解于10ml试管中，定容至10.0ml。
（4）净化
取上述提取好的提取液5.0ml，加0.5ml浓硫 取上述提取好的提取液5.0ml，加0.5ml浓硫 酸，盖上试管塞。振摇数次后，打开塞子 放气，然后振摇0.5min，于1600r/min，离 放气，然后振摇0.5min，于1600r/min，离 心15min，上层清液，供气相色谱分析用。 15min，上层清液，供气相色谱分析用。
（3）样品提取
1）使用于谷类、豆类、肉类、蛋类即生的 和烹调过加工过的蔬菜、水果。 2）乳类 3）食用油类
1）使用于谷类、豆类、肉类、蛋类即生的和烹调过加工 过的蔬菜、水果。称取上述有代表性的样品约200g，于捣 过的蔬菜、水果。称取上述有代表性的样品约200g，于捣 碎机中捣碎，混匀。称取2~5g，于50ml具塞三角瓶中，加 碎机中捣碎，混匀。称取2~5g，于50ml具塞三角瓶中，加 入10-15ml丙酮，在振荡器上振荡30min，过滤于100mL分 10-15ml丙酮，在振荡器上振荡30min，过滤于100mL分 液漏斗中，残渣用丙酮洗涤4次，每次4mL，用少量丙酮 液漏斗中，残渣用丙酮洗涤4次，每次4mL，用少量丙酮 洗涤漏斗和滤纸，合并滤液30~40mL，加石油醚20mL， 洗涤漏斗和滤纸，合并滤液30~40mL，加石油醚20mL， 振动数次，放气。振摇1min，加20mL硫酸钠溶液 振动数次，放气。振摇1min，加20mL硫酸钠溶液 （20g/L），振摇1min，静置分层，弃去下层水溶液。用 20g/L），振摇1min，静置分层，弃去下层水溶液。用 滤纸擦干分液漏斗颈内外的水，然后将石油醚液缓缓的放 出，经盛有约10g无水硫酸钠的漏斗，滤入50mL三角瓶中。 出，经盛有约10g无水硫酸钠的漏斗，滤入50mL三角瓶中。 再以少量石油醚分三次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗，洗 液并入滤液中，将石油醚浓缩，移入10mL具塞中，定容 液并入滤液中，将石油醚浓缩，移入10mL具塞中，定容 至5.0mL或10.0mL。 5.0mL或10.0mL。
1.气相色谱法 1.气相色谱法
（1）原理 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色 谱分析，再与标准品比较定量。 出峰顺序：α 666、 666、 666、 666；P,P`出峰顺序：α-666、γ-666、β-666、δ-666；P,P`DDE、O,P`-DDT、P,P`-DDD、P`-DDT。（如下 DDE、O,P`-DDT、P,P`-DDD、P`-DDT。（如下 图） 检测限： α-666、γ-666、β-666、δ-666依次为： 666、 666、 666、 666依次为： 0.2,0.3,0.4,0.8ug/Kg； P,P`-DDE、O,P`-DDT、 0.2,0.3,0.4,0.8ug/Kg； P,P`-DDE、O,P`-DDT、 P,P`-DDD、P`-DDT依次为：0.5,2.7,1.6.4.0ug/Kg P,P`-DDD、P`-DDT依次为：0.5,2.7,1.6.4.0ug/Kg
(2)仪器与试剂 (2)仪器与试剂
1）气相色谱仪：具有电子捕获检测器（ECD）； ）气相色谱仪：具有电子捕获检测器（ECD）； 2）小型绞肉机； 3）组织捣碎机； 4）电动振荡器； 5）旋转浓缩蒸发器； 6）吹氮浓缩器； 7）小型粉碎机； 8）丙酮； 9）正己烷； 10）石油醚：30-60摄氏度； 10）石油醚：30-60摄氏度； 11）苯； 12）硫酸 11）苯； 12）硫酸 13）无水硫酸钠； 14）硫酸钠溶 13）无水硫酸钠； 14）硫酸钠溶 液（20g/L); 液（20g/L); 15）六六六、滴滴涕标准溶液：准确称取α 666、 666、 15）六六六、滴滴涕标准溶液：准确称取α-666、γ-666、 β-666、δ-666；P,P`-DDE、O,P`-DDT、P,P`-DDD、P`666、 666；P,P`-DDE、O,P`-DDT、P,P`-DDD、P`DDT各10.0mg，分别置入100mL容量瓶中，加苯溶解至刻 DDT各10.0mg，分别置入100mL容量瓶中，加苯溶解至刻 度，混匀，每毫升各含100.0ug，作为储备液存于冰箱中备 度，混匀，每毫升各含100.0ug，作为储备液存于冰箱中备 用。 16）六六六、滴滴涕标准使用液：将上述标准储备液以正 16）六六六、滴滴涕标准使用液：将上述标准储备液以正 己烷稀释至0.01ug/mL。 己烷稀释至0.01ug/mL。
2）乳类 称取有代表性的样品2.0g，于10ml具塞试管中， 称取有代表性的样品2.0g，于10ml具塞试管中， 加4ml丙酮振摇1min，加4ml石油醚，振摇1min。 4ml丙酮振摇1min，加4ml石油醚，振摇1min。 静置分层。将上层石油醚溶液移入另一25ml具塞 静置分层。将上层石油醚溶液移入另一25ml具塞 试管中，再加1ml石油醚于原试管中，不摇。取出 试管中，再加1ml石油醚于原试管中，不摇。取出 上层石油醚合并于25ml试管中，重复两次。再加 上层石油醚合并于25ml试管中，重复两次。再加 与石油醚等体积的硫酸钠溶液（20g/L），摇混， 与石油醚等体积的硫酸钠溶液（20g/L），摇混， 分层。将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤入 10ml具塞试管中，再加1ml石油醚于原25ml试管中， 10ml具塞试管中，再加1ml石油醚于原25ml试管中， 不摇。取出上层液合并于10ml试管中，重复2 不摇。取出上层液合并于10ml试管中，重复2次。 提取液定容至10.0ml。 提取液定容至10.0ml。
3）样品分析：去上述处理的样品注入已稳定的仪器中，进行分析，分析结束 后，如编有ID表即打印出分析结果，如未编ID表可按下公式计算： 后，如编有ID表即打印出分析结果，如未编ID表可按下公式计算：
食品中六六六、滴滴涕 食品中六六六、
气相色谱分析
主讲：李开生
六六六也叫六氯环己烷，生产原料为苯和氯气，六六六的分子组 成有6个碳、6个氢、6 成有6个碳、6个氢、6个氯，故称六六六。由于各原子空间排列位置 不同，有八种异构体，分别被成为甲体、乙体、丙体、丁体、戊体、 记体、庚体和辛体，国外冠以希腊字母α、β、γ等。其中丙体具有杀 记体、庚体和辛体，国外冠以希腊字母α 虫作用，不过丙体只占原粉的14%~15%，乙体不易分解，丁体对植物 虫作用，不过丙体只占原粉的14%~15%，乙体不易分解，丁体对植物 毒害最大。六六六原粉在120摄氏度时开始分解。 毒害最大。六六六原粉在120摄氏度时开始分解。 滴滴涕（DDT）化学名称为二氯二苯基三氯乙烷，也有几种异构 滴滴涕（DDT）化学名称为二氯二苯基三氯乙烷，也有几种异构 体，化学性质较稳定，分解缓慢，可溶于脂肪，一旦进入人体，就很 难排出，可在肝脏中积累中毒，也可通过食物链中毒，滴滴涕在土壤 中可维持十至十五年不分解，所以造成各种动、植物食品存在农药残 留问题。 六六六、滴滴涕是农业方面对许多害虫都有触杀、胃毒、熏蒸和 一定程度的内吸作用。由于六六六、滴滴涕化学性质稳ห้องสมุดไป่ตู้，经调查发 现植物（包括谷物、蔬菜、水果……）和动物（包括奶类、肉类及其 现植物（包括谷物、蔬菜、水果……）和动物（包括奶类、肉类及其 制品……）食品中都残存有六六六、滴滴涕，甚至高出标准规定许多 制品……）食品中都残存有六六六、滴滴涕，甚至高出标准规定许多 倍。许多国家早已被禁止和限制使用。我国20世纪80年代初也已停止 倍。许多国家早已被禁止和限制使用。我国20世纪80年代初也已停止 生产，但丙体即“林丹”还允许生产和使用。故我国目前对某些食品 六六六、滴滴涕的残留量还是必检项目。气相色谱法对检测六六六、 滴滴涕目前是理想的方法。
（5）测定
①
② ③ ④
1.气相色谱参考条件： 1.气相色谱参考条件： 色谱柱：φ3mm*2m玻璃柱，以OV-17（15g/L） 色谱柱：φ3mm*2m玻璃柱，以OV-17（15g/L） 和QF-1（20g/L）的混合固定液涂于硅藻土上 QF20g/L）的混合固定液涂于硅藻土上 （80-100目） 80-100目） 检测器：电子捕获检测器（ECD） 检测器：电子捕获检测器（ECD） 温度：汽化室215°，柱箱195°，检测器225° 温度：汽化室215°，柱箱195°，检测器225° 载气：N2：90ml/min。 载气：N2：90ml/min。 2.汇制标准品曲线：取混合标样，注入已稳定的 2.汇制标准品曲线：取混合标样，注入已稳定的 仪器中，进行分析，根据各组分出峰时间和浓度 汇制曲线图或编制ID表。 汇制曲线图或编制ID表。