色谱类仪器分析试题集
色谱类仪器分析
一、填空题
1、按流动相的状态分，色谱法可分为______、______和超临界流体色谱法。
2、气相色谱仪由气路系统、______系统、______系统、______系统、温控系统和数据处理
系统组成。
3、______色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金
属离子的有机螯合物、农药等。
4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有______及电感耦合等离子型（ICP）。
5、气相色谱分析中等极性组分选用______固定液，组分基本按______顺序流出色谱柱。
6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较
强的物质，特别是______的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的______有机化合物除去。
7、______检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。
8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性
从______到______的顺序流出。
9、色谱定量分析时，主要计算方法有______法、______法和归一化法和叠加法四种。
10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、______和灵敏度。
11、GC/MS的定量方式有______和______。
12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越______，固定相
的作用越显著，对组分的分离______。
13、气相色谱法的定性方法主要有______定性和______定性。
14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、______和______。
15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和______因素的控制。
16、色谱峰的半峰宽是______为一半处的峰宽度。
17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用
______方式。
18、静态顶空分析方法的依据是______原理，当气液两相达到______后，分析气相样来测定
液相样中的组分。
二、单项选择题
1、液-液萃取中，为了选择性的萃取被测组分，以使用______接近于被测组分的溶剂为好。
A.沸点
B.熔点
C.极性
D.密度
2、下列哪种试剂最适合萃取水中脂肪族化合物等非极性物质______.
A.己烷
B.二氯甲烷
C.乙酸乙酯
D.甲醇
3、离子色谱法分析水中F离子或Cl离子时，若水负峰对测定有干扰时，可于100mL水样中
加入1mL______来消除干扰。
A.乙腈
B.硫酸
C.淋洗储备液
D.淋洗使用液
4、气相色谱法测定水中硝基苯类使用的蒸馏水应用______洗涤，电炉煮沸3~5min，冷却装
瓶备用。
A.甲醇
B.氯仿
C.丙酮
D.苯
5、用活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法分析空气中苯系物时，当采样管后部活性炭测定
的数值大于前部______时，样品应重新采样。
A.10%
B.15%
C.20%
D.25%
6、在气相色谱分析中所使用的溶剂应首先______。
A.提纯
B.检验有无干扰物
C.不提纯就可使用
D.蒸馏处理后使用后
7、在含量有机色谱分析中常用的商品毛细管柱的口径一般为______。
A.2.5mm
B.0.32um
C.0.53mm
D.1.5mm
8、在标准GB/T17130—1997中，氯仿、四氯化碳这两种卤代烃的分析方法是______。
A.GC-MS
B.顶空-GC-ECD
C.吹扫捕集-GC-FID
D.溶液萃取-GC-ECD
9、用气相色谱分析苯和二甲苯的异构体，应选用的检测器为___ ___。
A.TCD
B.ECD
C.FID
D.FPD
10、用气相色谱分析农作物中含氯农药的残留量，应选用的检测器为______。
A.TCD
B.ECD
C.FID
D.FPD
11、在一根1m长色谱柱上，组分1和组分2的峰基线宽度分别为1.5mm和1.6mm，测得两
峰尖间距为2.48mm，问该柱的分离度为______。
A.1.0
B.0.8
C.1.6
D.0.5
12、FID在使用时，空气和氢气流量之比为______。
A (10~15):1 B.1:1 C.1:5 D.1: (10~15)
13、色谱柱的口径与柱效及柱负荷的关系为______。
A.色谱柱口径小，柱效高，柱负荷大
B.色谱柱口径小，柱效高，柱负荷小
C.色谱柱口径小，柱效低，柱负荷大
D.色谱柱口径小，柱效低，柱负荷小
14、使用TCD检测器，应注意______。
A.先接通桥电流，再通载气
B.先通载气，再通桥电流
C.桥电流的接通与通载气先后循序无要求
15、拟用气相色谱法测定化合物六六六、DDT，选用下列那种检测器较好______。
A.氢火焰离子化检测器
B.电子捕获检测器
C. 火焰光度检测器
D.热导检测器
16、下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是______。
A.环己烷、乙腈、四氢呋喃
B.乙腈、四氢呋喃、环己烷
C.环己烷、四氢呋喃、乙腈
D.四氢呋喃、乙腈、环己烷
17、下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是______。
A.正己烷、正己醇、苯
B.正己烷、苯、正己醇
C.正己醇、苯、正己烷
D.正己醇、正己烷、苯
18、在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是______。
A.灵敏度
B.分离度
C.不纯度
D.保留时间
19、用气相色谱分析乙苯、苯乙烯，应选用的检测器为______。
A.TCD
B.ECD
C.FPD
D.FID
20、色谱检测器的“线性范围”是指______。
A.标准曲线呈直线的范围
B.检测器呈线性时，最大和最小进样量之比
C.检测器呈线性时，最大和最小进样量之差
D.最小进样量和最大进样量之比
21、气相色谱法中，当分离度为______时，一般作为相邻两峰完全分离的标志。
A.1
B.1.2
C.1.5
D.2
22、离子色谱柱上，下列常见阴离子的保留时间从小到大排列正确的是______。
A.F-，Cl-，Br-，I-
B.I- ，Br-，Cl-，F-
C.F-，Cl-，I-，Br-
D.Cl-，I-，Br-，F-
23、在硅胶柱上，以甲苯为流动相时，某溶质的保留时间为28min，选用______流动相时，
可减少该溶质的保留时间。
https://www.360docs.net/doc/5112953817.html,l4
B.苯
C.CHCl3
D.正己烷
24、《水和废水监测分析方法》（第四版）规定：水中有机磷农药的测定方法要求水样冰箱低
温保存一般不超过______天。
A.3
B.1
C.2
D.7
25、使用毛细色谱柱时，当柱箱升到设定最高温度时，该温度下柱流量要大于______mL/min.
A.0.4
B.0.3
C.0.2
D.0.1
三、多项选择题
1、一个完整的气相色谱分析方法，通常包括______。
A.样品处理及进样方法
B.分离方法
C.检测方法
D.数据处理方法
2、水样中挥发性有机物的提取方法主要有______。
A.吹脱捕集法
B.顶空法
C.液液萃取法、
D.固相微萃取
E.离子交换法
3、从环境水样中富集半挥发性物质的方法主要有______。
A.吹脱捕集法
B.顶空法
C.液液萃取
D.固相萃取
E.固相微萃取
4、气相色谱分析条件的选择包括______。
A.气化温度
B.色谱柱及柱温
C.检测器
D.载气种类和流量
5、气相色谱分析样品时，下列哪些原因可能引起色谱峰出现拖尾峰现象______。
A.柱温过高
B.柱温过低
C.进样口受到污染
D.载气流速过高
6、测定环境中下列有机污染物考虑使用ECD作为首选检测器的是______。
A.氯仿
B.苯
C.溴仿
D.五氯苯
7、在气相色谱分析中，可使被测物保留时间缩短的操作是______。
A.增大流动相分子量
B.色谱柱温度升高
C.增大柱压力
D.减少固定相的量
E.增加塔板数
8、在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是______。
A.分辨率
B.塔板高度
C.塔板数
D.保留时间
E.分离度
9、反相色谱法中常用的溶剂有______。
A.乙腈
B.甲醇
C.环己烷
D.正己烷
E.水
10、色谱分析时分配系数随______变化。
A.柱温
B.柱压
C.柱中两相体积
D.固定相
11、氮磷检测器（NPD）时热离子发射检测器（TED）中的一种，对含氮、磷有机化合物具有
很高的灵敏度，下列物质中考虑选用NPD为环境痕量分析中的首选检测器的是______。
A.甲苯
B.硝基苯
C.甲基对磷硫
D.乙醇
12、在使用ECD时，不应将______作为溶剂使用。
A.正己烷
B.四氯化碳
C.石油醚
D.氯仿
13、以下四种常用的气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的有______。
A.FID
B.ECD
C.TCD
D.FPD
14、以下四种常用的气相色谱检测器中，属于质量型检测器的有______。
A.FID
B.ECD
C.TCD
D.FPD
15、气相色谱仪的组成有______。
A.气路系统
B.进样系统
C.分离系统
D.温控系统
E.检测和记录系统
16、采用热导池检测器时，通常情况下可使用的载气为______。
A.空气
B.氢气
C.氦气
D.氮气
E.氧气
17、填充柱色谱分析中填充柱填充的质量直接影响柱效，为保证获得最佳的填充密度，一般
可以采用______等方法。
A.加压法
B.机械填充法
C.手工填充法
D.减压法
18、下列色谱检测器中，破坏性检测器是______。
A.FID
B.NPD
C.PID
D.FPD
19、考察毛细管色谱柱主要包括______等内容。
A.热稳定性
B.柱压力
C.柱活性
D.分离能力
20、气相色谱用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素主要有______。
A.针头在进样器中的位置
B.插入速度
C.停针时间
D.拔出的速度
21、MS真空泄露时，会有______等空气特征峰的出现。
A.16
B.32
C.28
D.44
22、气相色谱法分析有机氯农药，对色谱系统进行降解检验一般采用______。
A.狄氏剂
B.异狄氏剂
C.pp’-DDE
D.pp’-DDT
23、影响离子色谱离子洗脱顺序的因素有______。
A.离子电荷
B.离子半径
C.淋洗液流速
D.树脂种类
24、以下哪些情况会影响气相色谱定量的准确性______。
A.进样的重复性
B.分流时是否有歧视效应
C.样品气化完全否
25、在挥发性卤代烃监测中，水样保存加入的保存剂可以为______。
A.硝酸
B.硼氢化钠
C.硫酸锰
D.抗坏血酸
四、判断题
1、氢气因为可燃烧，不能作为气相色谱仪的载气。（）
2、分离度表示两个组分在所在色谱柱和色谱条件下分离的好坏。（）
3、在气相色谱分析中，钢瓶的减压阀可通用。（）
4、增大载气流速，塔板高度降低，减小待测物的保留时间。（）
5、毛细管柱样品容量小可能降低FID线性范围的上限。（）
6、FID对永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物以及硫化氢等不产生信号或
信号很弱。（）
7、ECD只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应，电负性越强，检
测灵敏度越高。（）
8、在火焰光度检测器上有机硫、磷的检测限比碳氢化合物高约一万倍，因此可以排除大量
的溶剂峰和碳氢化合物的干扰，非常有利于痕量有机硫、磷化合物的分析。（）
9、气相色谱检测器中，凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。（）
10、浓度型检测器，组分峰面积随载气流速增加而减小，峰高基本不变。（）
11、质量型检测器，组分峰高随载气流速增加而加大，峰面积基本不变。（）
12、反相色谱中，极性大的组分保留值小。（）
13、反相色谱中，流动性极性增加，组分保留值减小。（）
14、在正相色谱中，流动性极性变小，色谱保留时间延长。（）
15、气相色谱分析的最小检出量指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱
柱的物质的最小值。（）
16、称取六氯苯色谱纯固体配置标样时，因其不易溶于正己烷，需用一定量的苯助溶。（）
17、在顶空分析中，样品的平衡温度越高越好。（）
18、分离度反映的是柱效能和选择性影响的总和，可作为色谱柱的总分离效能指标。（）
19、进行酞酸酯测定时，可以使用塑料器皿。（）
20、吹扫捕集可以用于水中挥发性有机物的分析，但不适用于极性强的化合物。（）
21、对于毛细管柱的保护，柱压是防止固定液的流失，因为固定液的大量流失会使毛细管柱
变得容易断裂。（）
22、气相色谱分析中，分离非极性组分一般选用非极性固定液。（）
23、载气中含氧量较高时，会使极性固定相柱的保留特性发生变化，而对非极性固定相柱的
保留特性影响不大。（）
24、在质谱图中，分子离子时最有价值的信息，可以通过分子离子的质荷比加1得到该化合
物的分子量。（）
25、氢焰离子化检测器使用的空气、氢气及载气中，只有载气需要除去含碳有机物，其他气
体不用除去含碳有机物。（）
26、气相色谱中，流动相不与样品分子发生作用，仅靠选择固定相；液相色谱中的两相（固
定相、流动相）都与样品分子发生相互作用。（）
27、顶空法可以分析液体和固体中的挥发性有机物，检出限低，特别适于分析强极性化合物。
（）
28、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（）
29、填充柱的载体颗粒越小，柱效越好，因此粒度越小越好。（）
30、通常，检测器的基线稳定性可用噪声和漂移两个指标来衡量。（）
五、问答题
1、气相色谱仪有哪几部分组成？
2、装填充柱时需要注意哪些问题？
3、简述气相色谱检测器的作用？目前环境监测的常用的检测器有哪些？
4、气相色谱填充柱和毛细管色谱柱各有什么优缺点?
5、简述气相色谱分离原理
6、气相色谱尾吹气的作用是什么？
7、简述用于GC/MS的载气选择原则。
8、质谱图相对丰度的含义是什么?
9、根据EPA方法，用气相色谱/质谱法对挥发性有机物和半挥发性有机物进行检测时，分别
以哪种化合物做质谱性能试验？
10、离子色谱中，对于待测离子而言，决定保留时间的主要参数是什么？各参数时如何影响
离子的保留时间的？
11、离子色谱法阴离子时，如何消除水峰的干扰？
12、理想的色谱检测器性能要求是什么？
13、相对于气相色谱，高效液相色谱的特点？
14、在进行高效液相色谱分析时，保留时间不稳定的主要原因有哪些？
15、液相色谱分析中，流动相的极性改变对色谱保留时间有什么影响？
16、液相色谱分析中梯度洗脱技术可以起到哪些作用？
六、案例与计算题
1、表中列出了在角鲨烷固定液上，105℃下几种烷烃的分配系数K值。
根据上述分配系数值，说出在该条件下，这几种化合物的流出顺序。
2、表中列出了常用固定液的极性数据，请根据下列数值，由弱到强排列出这几种固定液的极性顺序。
3、当色谱柱初始温度为100℃（1min），然后以20℃/min升至180℃（2min）。下面例举的
分析条件你认为合适吗？为什么？
气化室温度：150℃，检测器：170℃
4、在一根1m长色谱柱上，组分1和组分2的峰基线宽度分别为1.3mm和1.4mm，测得两峰
尖间距为1.89mm，问组分1和组分2的分离度为多少，能否认为完全分离？
5、分析某废水中有机组分，取水样500mL以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00mL供色
谱分析用。今进样5um测得峰高为75.0mm，已知标准液峰高69.0mm，空白峰高为0，标准液浓度20mg/l，试求水样中被测组分的含量（mg/l）。
6、设在某一色谱柱上分离的两个组分A和B，其保留时间分别为：t R（A）=6.35(min), t R（B）
=7.15(min),峰底宽度分别为W(A)=0.50(min),W(B)=0.55(min).试求两峰的分离度和色谱柱的平均理论塔板数。
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
(1)仪器分析色谱分析
仪器分析色谱第一堂 1、定性和定量分析？ 定性分析就是确定物质的组成 定量分析：测定试样中某种或某组分的含量 2、色谱法的特点？ 分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广、样品用量少3、色谱法的分类？（P288） （1）按流动相和固定相的物态分类：气-固色谱法、气-液色谱法、液-固色谱法、液-液色谱法 （2）按操作形式分类：柱色谱法、平面色谱法、逆流色谱法（3）按色谱过程的分离机制分类：分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法、化学键合相色谱法、亲和色谱法、手性色谱法 （4）按流动相的驱动力分类：气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法、毛细管点色谱法 4、正相/反相色谱的洗脱特点？ 正相色谱：极性弱的组分先被洗脱出柱，极性强点的后被洗脱 反相色谱：极性强的组分先被洗脱出柱，极性弱的后被洗脱 5、空间排阻色谱（SEC）的洗脱特点？ 分子大的先被洗脱，分子晓得后被洗脱 6、什么是分配系数和分配比？ 在一定温度和压力下，组分在两相中达到分配平衡后，其固定相
与流动相的浓度之比称为分配系数 在一定温度和压力下，组分在两相中达到分配平衡后，其固定相与流动相的质量之比称为分配比 7、色谱流出曲线的相关术语有哪些？以及哪些可以用来定性，哪些可以用来定量。 基线、峰高、半峰宽、峰宽、峰面积、保留值 保留值定性，峰面积定量 8、理解塔板理论的优点和不足。 优点：（1）很好的解释了色谱峰形的正态分布规律 （2）提出了柱效评价指标 缺点：塔板理论是一种半经验式理论，假设条件与柱内实际条件不一致，没有考虑动力学因素对色谱过程的影响 （1）无法解释载气流速对n的影响 （2）未能回答H对峰形扩张的具体影响因素 （3）没有提出影响塔板高度的因素 9、根据色谱分离方程式，学会判断相关性质的改变对柱效的影响。（P300-301） 动力学因素：涡流扩散、纵向扩散、传质阻抗 流速：在较低线速度时，纵向扩散起主要作用，线速度增大，塔板高度降低，柱效升高。在较大线速度时，传质阻抗起主要作用，线速度增大，塔板高度增高，柱效降低。 第二堂
仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷 (2)
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
仪器分析--分子排阻色谱法
仪器分析--分子排阻色谱法 分子排阻色谱法是根据分子大小进行分离的一种液相色谱技术。分子排阻色谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经修饰凝胶如葡聚糖凝胶Sephadex和聚丙烯酰胺凝胶Sepherose等为填充剂，这些填充剂表面分布着不同尺寸的孔径，药物分子进入色谱柱后，它们中的不同组分按其大小进入相应的孔径内，大小大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部，在色谱过程中不被保留，最早被流动相洗脱至柱外，表现为保留时间较短；大小小于所有孔径的分子能自由进入填充剂表面的所有孔径，在柱子中滞留时间较长，表现为保留时间较长；其余分子则按分子大小依次被洗脱。 1．对仪器的一般要求来源:考试大 分子排阻色谱法所需的进样器和检测器同高效液相色谱法，液相色谱泵一般分常压、中压和高压。在药物分析中尤其是分子量或分子量分布通常采用高效分子排阻色谱法（HPSEC）。应选用与供试品分子大小相适应的色谱柱填充剂。使用的流动相通常为水溶液或缓冲液，溶液的pH值不宜超出填充剂的耐受力，一般pH值在2～8范围。流动相中可进入适量的有机溶剂，但不宜过浓，一般不应超过30%，流速不宜过高，一般为0.5～1.0ml/min. 2．系统适用性试验 高效分子排阻色谱法的系统适用性试验中（1）色谱柱的理论板数（n）、（2）分离度、（3）重复性、（4）拖尾因子的测定方法，在一般情况下，同高效液相色谱法项下方法，但在高分子杂质检查时，某些药物分子的单体与其二聚体不能达到基线分离时，其分离度的计算公式为： 除另有规定外，分离度应小于2.0。 3．测定法 （1）分子量测定法 按各品种项下规定的方法，一般适用蛋白质多肽的分子量测定。选用与供试品分子大小相适宜的色谱柱和适宜分子量范围的对照品，除另有规定外，对照品与供试品均需使用二硫苏糖醇（DTT）和十二烷基硫酸钠（SDS）处理，以打开分子内和分子间的二硫键，并使分子的构型与构象趋于一致，经处理的蛋白质和多肽分子通常以线性形式分离，以对照品分子量（MW）的对数对相应的保留时间（tR）制得标准曲线的线性回归方程logMW=a+b tR，
2014仪器分析练习题_光谱
西北农林科技大学 赵晓 农西北农林科技大学 赵晓 农西北农林科技大学 赵晓农一. 名词解释 锐线光源 激发态 基态 基体效应 自吸收现象 背景吸收 塞曼效应 原子化器 锐线吸收 锐线发射 锐线光源 吸收曲线 连续光谱 空心阴极灯 发射光谱 吸收光谱 共振线 分析线 离子线 最后线 ICP 多普勒变宽 压力变宽 积分吸收 峰值吸收 单色器 连续光谱 线状光 谱 氘灯扣除背景 塞曼效应扣除背景 分光系统 吸光度 透光率 红移 蓝移 单色器 铁谱法 标 准铁谱 透射光栅 反射光栅 半定量分析 二. 简答 1．画出原子吸收分光光度计的结构框图，并说明各部分的功能。 2．原子吸收分光光度法分析时为什么要扣除背景吸收？ 3．简要说明原子吸收分光光度计中用空心阴极灯做光源的原因。 4．原子发射光谱法如何进行定性、定量分析？ 5．简述氘灯扣除背景的原理 6．为什么光谱分析可以进行定性分析和定量分析？ 7．什么是背景吸收？不同浓度的同类溶液的背景吸收相同吗？为什么？ 8．为什么要用空心阴极灯做原子吸收分光光度计的光源？ 9．为什么原子发射和吸收光都具有选择性？简述原子发射和吸收分析法的定量依据。 10．说明积分吸收和峰值吸收的区别，什么条件下才能用峰值吸收取代积分吸收？ 11．为什么不用积分吸收进行原子吸收测量？ 12．简述氘灯扣除背景和塞曼效应扣除背景的基本原理 13. 简述原子吸收分光光度计中的单色器的作用 14. 为什么原子吸收分光光度计中的单色器要放在原子化器之后？ 15. 原子吸收分光光度计的光源调制的作用是什么？ 16. 为什么ICP 可以消除自吸收现象？ 17. 以原子发身光谱法为例说明非线性关系如何进行定量分析。 18. 铁谱法如何进行定性分析？ 19. 简要说明火焰光度法的分析原理。 20. 为什么火焰光度法分析时要调整量程？ 21. 简述原子吸收线变宽的原因 22. 为什么光学方法测量时一般都要配制一个浓度为0的标准溶液？ 23. 简要说明ICP 的工作过程及其特点 24. 简要说明电热石墨炉的工作过程
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
色谱类仪器分析试题集
色谱类仪器分析 一、填空题 1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。 2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统 组成。 3、__电子捕获检测器（ECD）色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤 代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。 4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型（CI）及电感耦合等离子型（ICP）。 5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液，组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。 6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较 强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。 7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。 8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性 从_小_到_大_的顺序流出。 9、色谱定量分析时，主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种。 10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度。 11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。 12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__，固定相 的作用越显著，对组分的分离_有利__。 13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。 14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_。 15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。 16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。 17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__ 程序升温_方式。 18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后，分析气相样来测 定液相样中的组分。
仪器分析红外吸收光谱法习题及答案
红外吸收光谱法 一．填空题 1．一般将多原子分子的振动类型分为伸缩振动和变形振动,前者又可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动,后者可分为面内剪式振动(δ)、面内摇摆振动(ρ) 和面外摇摆振动(ω)、面外扭曲振动(τ) 。2．红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区: 远红外区，中红外区和近红外区 ,其中中红外区的应用最广。 3．红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单原子和同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 4．在红外光谱中,将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为红外活性 ,相反则 称为红外非活性的。一般来说,前者在红外光谱图上出现吸收峰。5．红外分光光度计的光源主要有能斯特灯和硅碳棒。 6．基团一OH、一NH；==CH的一CH的伸缩振动频率范围分别出现在 3750—3000 cm-1, 3300—3000 cm-1, 3000—2700 cm-1。 7．基团一C≡C、一C≡N ；—C==O；一C＝N，一C＝C—的伸缩振动频率范围分别出现在 2400—2100 cm-1, 1900—1650 cm-1, 1650—1500 cm-1。 8．4000—1300 cm-1 区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围,它是鉴最有价值的区域，称为官能团区；1300—600 cm-1 区域中,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的不同,犹如人的指纹一样,故称为指纹区。 二、选择题 1．二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别（A） A. 3，2，4 B. 2，3，4 C. 3，4，2 D. 4，2，3 2．乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为（C） A. 2，3，3 B. 3，2，8 C. 3，2，7 D. 2，3，7 4．下列数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH 3CH 2 COH的吸收 带?（D） A. 3000—2700cm-1，1675—1500cm-1，1475—1300cm一1。 B. 3300—3010cm-1，1675—1500cm-1, 1475—1300cm-1。 C. 3300—3010cm-1, 1900—1650cm-l，1000——650cm-1。 D. 3000—2700cm-1, 1900—1650cm-1, 1475——1300cm-1。 1900—1650cm-1为 C==O伸缩振动，3000—2700cm-1为饱和碳氢C—H伸缩振动（不饱和的其频率高于3000 cm-1），1475——1300cm-1为C—H变形振动（如—CH 3 约在1380—1460cm-1）。
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析习题答案-色谱分析部分
第18章色谱法导论部分习题解答 18-1、答： 利用待分离的各种组分在两相间的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同而进行分离的方法（也叫层析法或色层法） 速差迁移是因为不同组分在两相间的分配系数不同而引起的。按照可见，)1(m s m R V V K t t +=速差迁移取决于色谱热力学因素，包括固定相与流动相的性质与组成，组分性质以及固定相与流动相的体积比。 分子离散是因为分子在色谱分离过程中存在涡流扩散、纵向扩散和传质阻力造成的，按照18-5．解： （1（20.2M B B t （3）因为组分在流动相中的停留时间等于流动相在柱中的停留时间，分子在固定相的平均时间等于组分的调整保留时间，所以B 组分在流动相和固定相的停留时间分别为： min ；min 0.2,==M m B t t 0.23/,==B s B t t B 组分在流动相的停留时间占保留时间的分数为： %0.80 .250.2=B 组分在固定相的停留时间占保留时间的分数为：%0.920.250.23=
18-9答： 影响色谱峰区域扩张的因素包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。 18-12、答． （1）因为最佳流速u opt 为：，而当流动相的分子量增加时，组分在流)(s m opt C C B u +=动相中的扩散系数D m 下降，因此分子扩散相B 下降，流动相传质阻力项C s 增加，所以最佳流速u opt 减小。因为N 2比H 2分子量大，所以用N 2作载气比用H 2作载气更小的最佳流速u opt 。 （2）因为最小板高H min 为： min H =可见，用（3（4，（5作为载气。 18-14。 （1对于A 组分分离的理论塔板数为：7.349211 .140.16(16)(1622===W t N R A 对于B 组分分离的理论塔板数为：7.396.3)21 .163.17(16)(1622===W t N R B 因此，该色谱柱的平均理论塔板数为：310 44.32)(×=+=B A N N N （2）平均理论塔板高度为：(cm)331023.510 44.318?×=×==N L H
(完整版)仪器分析习题答案-光谱分析部分
仪器分析部分作业题参考答案 第一章绪论 1-2 1、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。 分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。 第二章光谱分析法导论 2-1 光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。 各部件的主要作用为： 光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态； 单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器； 样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用； 检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析考试复习题
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
仪器分析总习题集与参考答案解析
1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法？有何特点？大致分哪几类？具体应用最广的 是哪两类？ 2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？ 光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。作用略。 3、请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可 见光，紫外光，X射线，微波。 能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。 波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。 4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱 分子光谱特征谱线 电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性． 电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限围． 发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱． 吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱． 荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱． 原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱． 分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱． 特征谱线――由于不同元素的原子结构不同（核外电子能级不同），其共振线也因此各有其特征。元素的共振线，亦称为特征谱线。 5、解释名词：灵敏线共振线第一共振线 共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线． 主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线 灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。 AAS 解释下列名词：多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽，它是发射原子热运动的结果，主要是发射体朝向或背向观察器运动时，观测器所接收到的频率变高或变低，于是出现谱线变宽。 谱线轮廓――是谱线强度随波长（或频率）分布的曲线。 光谱通带――仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 释放剂――当欲测元素和干扰元素在火焰中形成稳定的化合物时，加入另一种物质，使与干扰元素化合，生成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来，这种加入的物质称为释放剂。
仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析 试题及答案
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）