电子衍射谱标定

(hikili)和晶帯轴[uvw]。
晶帯轴方向的确定
在确定了衍射斑点的晶面指数 (hkl) 后，根据右手法则，拇指所 指向的方向为晶 帯轴方向，晶帯轴的密勒指数[uvw]（需约化为最小 公倍数）为：
h1 h2 k 1 l 2 k 2 l 1 uvw r1 r2 k1 k 2 l1 h2 l 2 h1 l l h k h k 2 1 1 2 1 2
电子衍射谱标定
电子与晶体间相互作用—电子衍射
电子衍射是一种有效的晶体结构分析方法，如灵敏度 高、能同时观察样品形貌、进行结构分析等，在实际研究 工作中，电子衍射只有在其它研究方法的配合下，才能充 分发挥电子衍射的作用。 透射电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同， 都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系， 衍射 方向可以由厄瓦尔德球 ( 反射球 ) 作图求出。因此 , 许多问 题可用与 X 射线衍射相类似的方法处理。本章的重点是斑 点花样的形成原理、实验方法、指数标定、衍射花样的实 际应用。
倒易关系与线面互应
正空间点阵与倒空间点阵之间是互为倒易的，根据倒易点 阵的定义，可以有如下结论：
一 、 正点阵 的 方向矢 量 Ruvw 垂 直 于倒点 阵 的同名 指 数平 面 (uvw); 二、正点阵的方向矢量的大小Ruvw应当等于倒点阵的同名指数 平面的面间距的倒数1/ d*uvw; 三、正空间的平面矢量与倒空间的同指数的方向矢量是平行的； 正空间的方向矢量与倒空间的同指数平面矢量是平行的； 四、对于一定指数的矢量方向，若对于正空间是方向矢量，则 对于倒空间必是平面矢量，若对于正空间是平面矢量，则对于 倒空间必是方向矢量。
sin2 cos cos cos cos cos cos 2 a ab ac 2 cos cos cos sin cos cos cos M 1 1 A ba b2 bc 2 cos cos cos cos cos cos sin 2 ca cb c 其中 A 1 cos2 cos2 cos2 2 cos cos cos
正倒点阵的指数转换
正倒点阵的指数互换是处理电子衍射数据经常遇到的一项工 作 ， 设 正 空 间 晶 向 为 (uvw), 与 它 平 行 并 相 等 的 倒 易 矢 指 数 为 (hkl)*,有：
Rhkl Ruvw
ha k b l c ua v b w c
h aa ab ac u u k ba bb bc v M v l ca cb cc w w
a a 1 M b b c c
M 1
a a b a c a
a b b b c b
a c bc c c
a b a c b a b c c a c b 0
a b c a M b c
正倒点阵的同名基矢的点乘积等于1； 而异名基矢之间相互垂直，即异名基矢 的点乘积为零。正倒点阵基矢之间的定 量关系为：
Rhkl f tg 2 M i M p 4
根据厄瓦德球的图解，Rhkl是(hkl)晶面倒易矢g*hkl的放大像，则有：
Rhkl L tg 2 (4 )
g hkl
d hkl
2 sin
(5 ) (6 )
tg 2 2 sin
L Rhkl d hkl
晶面族hkl 的面间距
0 1 G — —G d


3
公式（ 3 ）的集合解释就是厄瓦德球，球的半径为 1/λ ，样品处为厄 瓦德球的球心，只要倒易矢能与厄瓦德球面有交点，就可以产生电
子衍射。
E
A
反射面法线
F
B 布拉格衍射几何
厄瓦德球的特征
1、电子的波长很短，相对于晶面间距的倒数，厄瓦德球的半径 很大，因此球面可以近似为平面，使得球面交截同层倒易点的机
UVTW 14 56
r1
θ
r2
同样方法用于(c)发现，此衍射谱属于bcc 晶体结构的衍射， r1 和 r2 矢量所表示的晶面 指数和晶帯轴如下：
h1 k1 l1 110 h2 k 2 l 2 101
uvw 111
r2θ r1
立方和密堆六方结构低指数倒易面标准谱图
立方和密堆六方结构低指数倒易面衍射谱图
面心立方结构的晶帯轴 密堆六方结构的晶帯轴[100] [011]的衍射谱 或[ ]的衍射谱
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面心立方结构晶帯轴 [111]的衍射谱
实验中得到某金属的电子衍射
根据附录表格可以确定，符wenku.baidu.com面
谱如上图所示，实际测量得到： 心立方结构的衍射，结果如下： (h1 k1 l1)=(-1 -1 1)； r1/r2=1.01 ； =70.65° ； r1=r2=8.59mm 。 d1=d2=2.339A 。 (h2 k2 l2)=(1 -1 1);
2 aa ab ac a M ba bb bc ba cos ca cb cc ca cos
ab cos b2 cb cos
ac cos bc cos c2
倒正点阵基矢之间的变换矩阵有：
a a a a b a c a b a b c M b a b b M b a b b b c M b c c a c b c c
电子衍射谱所具有的特点
1、电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。 2、适用于分析晶体样品的微区和微相的晶体结构；分析范围的直径
可小于50纳米；
3 、与 X 射线相比，电子衍射的强度受原子序数的制约小，它易于观 察轻原子的排列规律，能方便地测定轻原子有序的超点阵结构； 4、易于测定晶体间的位向关系和晶体的精确取向、孪晶等特定的晶 面指数、位错和层错的特征参数； 5、电子衍射谱是晶体倒易点阵二维截面图像，简明直观，易于理解; 6、电子衍射斑形状直接反映晶体形状、塑变、缺陷和应变场的特征。 熟练利用电子衍射分析技术，可以从电子衍射谱中获得丰富的晶 体结构信息，这就要求我们掌握最基本的分析思路和技巧，并大量 的应用于电子衍射谱的标定，从中总结经验规律。
(hikili)*之间的指数间关系。
立方和密堆六方结构衍射谱标定
(b)图中，通过测量 r1和 r2矢量长度和比值 r1/r2=1.81 及两个矢量的夹角 θ=75.80 ，查找立
方和密堆六方晶体衍射几何特征表，并与
ASTM卡片比较，发现与hcp晶体结构相符：
h1k1i1l1 1011 h2 k 2 i2 l 2 1212
上式中的(M) 即前面提到的 正倒点阵基矢转换的矩阵， 同理可得：
u h 1 v M k w l
厄瓦德球
布拉格衍射方程：
1 2 sin d 0 G
1

2
G — 相应于产生衍射的晶面 族hkl 倒易矢量； 、 0 分别是衍射电子束和入 射电子束单位矢量；
会很大；
2、衍射物质总有一定大小和形状，倒易点不是一个几何点，具 有一定大小和形状，倒易点的线尺寸总是沿着试样几何尺寸最小
的方向拉长扩展；如试样为针状，则倒易点强度分布为盘状，试
样为片状，则倒易点强度分布为针状，实际试样中常包含有一定 取向差嵌镶组织，则倒易点被拉成弧状；这些都有利于厄瓦德球
与倒易点相截。
3、入射电子束并非严格平行的电子射线，有一定发散度，而且 不是理想的单色电子束，使厄瓦德球球面具有一定厚度，这对厄 瓦德球面和倒易点的交截是有利的。
像机常数
薄膜晶体相对入射束产生 2θ 角的衍 射束，衍射束经过物镜聚焦并在后焦面
聚成一点，该点与透射束的水平距离经
中间镜和投影镜两次放大，在荧光屏上 的距离Rhkl可表示为：
的结构的结构占了很大比例。
单晶衍射谱标定
在进行单晶衍射谱标定时，应 遵循以下原则：
1 、最短边原则：衍射斑点间矢量
组成了平行四边形的边，选择的平 行四边形由最短的两个临边组成，
而且二者命名顺序由最短边开始:
r1 r2 r3 ;
r1 r2 r4
2 、锐角的原则：满足上述要求的最短矢量间的夹角必然有两种情
7
晶带定律
hi u k i v l i w 0
8
晶带定律反应了正倒空间一些有特定关系的矢量与平面指数间的关系： 一、说明了相互垂直的正空间矢量[uvw]和倒空间矢量[hikili]*之间的关 系，也就是相互垂直的正空间平面 (hikili)与倒空间平面 (uvw)之间的指
数关系。
二、说明了正空间与倒空间各自的平面与平面上直线指数之间的关系， 即晶带平面 (hikili) 和晶 帯 轴 [uvw] 之间以及倒易面 (uvw)* 和面上倒易矢
（ pc、 bcc 、 fcc 、 hcp ） 结构逐个晶型查找，核实这四种晶型各个存
在的可能性。 3、经过查对与某晶型相符后，再由表中的d1/a的比值和面间距d1
计算出晶格常数： a=d1/(d1/a) ，再根据 a值，在这类结构中核实与查
找物质。 4 、经过查对与某个物质相符后，标定衍射谱中各斑点的指数
倒易点阵
该点阵的方向矢量垂直于同名指数的晶体平面，它的大小等 于同名指数晶面间距的倒数，这个点阵就是倒易点阵。在晶体单 胞中，正空间点阵基矢为a、b、c，倒易点阵的基矢为a*、b*、c*， 根据倒易点阵的定义，可以得到：
a 1 d 100 b 1 d 010 c 1 d 001
a a b b c c 1;
况，一为钝角，一为锐角，在标定时选择锐角方案，这是锐角所对
的是平行四边形的短对角线 r3，同时两个矢量的旋转方向（左旋或 右旋）能唯一确定.
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立方和密堆六方结构衍射谱标定
我们采用边比夹角法来表征衍射斑排列的集合特征，即用两个最 短矢量长度的比值r2/r1和它们的夹角来表征。一般的标定步骤如下： 1 、测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和它们的 夹角 r1、r2、θ； 2、根据矢径长度的比值 r2/r1和夹角 θ，查找立方和密堆六方晶 体衍射几何特征表，按简单立方、体心立方、面心立方和密堆六方
公式（6）中，λ是电子波长，L是像机长度，Rhkl是荧光屏上衍射斑 到透射斑的距离， dhkl是衍射面的面间距， Lλ称为像机常数，单位 是mmÅ.
单晶电子衍射标定
在标定单晶衍射谱时，需要将两类不同的情形分开，一类 是测定新结构，在 ASTM 卡片或文献中查找不到；另一类是鉴 定旧结构，这些旧结构的对称性和晶格常数都可以在 ASTM 卡 片中找到，我们的工作就是从这些已知结构中找出符合的结构， 对衍射谱加以标定。 在单晶电子衍射谱标定工作中，可分为两类问题： 一、立方和密堆六方结构衍射谱的标定； 二、其它结构衍射谱的标定； 立方和密堆六方结构的特点是晶体点阵的基轴比值固定， 基轴间夹角固定，在实际材料存在的结构中，立方和密堆六方