热重分析的应用发展及其实验影响因素
热重分析在材料研究中的应用
热重分析在材料研究中的应用热重分析（Thermal Gravimetric Analysis, TGA）是一种基于样品质量随温度变化的测试方法。
它能够分析热分解、氧化、还原、变质等过程对样品质量的变化。
因此，热重分析在材料研究中具有广泛的应用。
一、热重曲线及其解析热重曲线表示样品质量随温度的变化，通常包括三个阶段：失重阶段、稳定阶段和残留阶段。
失重阶段表示固态物质的挥发和裂解，稳定阶段表示化学反应出现和反应所需的能量已经被满足，残留阶段表示化学反应已经完成，残渣为功能性材料。
解析热重曲线旨在了解样品的热稳定性、反应性、蒸发、裂解、变质等过程以及相关反应动力学参数。
热重曲线是深度解析TGA结果的媒介。
二、热重分析在材料研究中的应用1. 聚合物材料研究聚合物材料在热重分析上表现为失重阶段和稳定阶段。
失重阶段是由于聚合物分子的红外伸缩振动引起的挥发和裂解；稳定阶段时，聚合物分子开始降解，表现出质量的下降。
2. 矿物材料研究常规的矿物TGA研究通常涉及热解和脱水反应的描述。
热重曲线可以展示出试样中水的（自然和化学地）失重、无机化合物的晶水失重及各种复杂反应的识别。
3. 金属和合金材料研究通过热重分析测试不同温度下金属和合金材料的热重曲线，可以分析金属和合金的相转换行为或氧化反应，进而了解金属结构的稳定性和寿命。
4. 纳米材料研究近年来，随着纳米技术的发展，热重分析被广泛应用于纳米材料的热稳定性以及纳米粒子对环境的影响研究中。
纳米颗粒的热稳定性是其在高温下应用于薄膜、复合材料及高温环境下使用颗粒摆件等研究中的核心问题。
5. 烟草材料研究热重分析是划分烟草样品烟叶组成的有效工具。
通过对各个阶段的热解特征和残留物的分析，可以了解烟草叶片中糖、含氮物、脂肪、苯丙素等成分分解行为及其影响。
三、热重分析技术的发展热重分析得到了广泛的应用，从实验准备到数据计算，科学家们都在通过各种技术进一步完善热重分析方法。
现有的热重分析仪器普遍具有高分辨率、高灵敏度、高可靠性等特点，使得样品量更小、样品组合性更强，精度也更高，从而使热重分析技术获得了长久的发展。
(完整word版)热重分析
第三节 热重分析（TG ）一、基本原理热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术，简称TG 。
如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，试样确无质量变化，而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。
如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化，即可得到TG 曲线。
如图1所示。
一般可以观察到二到三个台阶，第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下，这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。
第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂，如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发（如纯物质试样则无此部分）。
第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。
为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。
经常用微分热重曲线DTG （如图1b ）。
这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。
对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。
在某种特殊的情况下还会发生增重现象，这可能是物质与环境气体（如空气中的氧）进行了反应所致。
另外目前又出现了一种等温TG 曲线。
这是在某一定温度条件下，观察试样的重量随时间的变化，所以又称“等温热失重法”即：W=f （t ）（温度为定值）W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线（a ）与微商热重曲线（b ）微量天平计算机温度程序器试样和坩埚炉子图2-1 热天平方块图它能提供很多有用的信息，如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。
二、基本结构热重法的仪器称为热天平，给出的曲线为热重曲线。
热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标，以试样的质量变化（损失）为纵坐标。
热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。
热天平的示意图如图2-1所示。
通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后，再由时间转换成温度。
三、影响因素虽然由于技术的进步，在设计TG 仪器时进行了周密的考虑，尽量减少各种因素的影响，但是客观上这些因素还不同程度在存在着，为了数据的可靠性，有必要分述如下：1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的，坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。
材料的热重分析实验报告
材料的热重分析实验报告一、实验目的热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的技术。
本次实验的目的是通过热重分析研究材料的热稳定性、组成成分以及热分解过程，为材料的性能评估、质量控制和研发提供重要的依据。
二、实验原理热重分析的基本原理是在程序升温或恒温的条件下，测量样品的质量随温度或时间的变化。
当样品发生物理变化（如挥发、升华、吸附等）或化学变化（如分解、氧化、还原等）时，会导致质量的损失或增加。
通过对热重曲线（TG 曲线）的分析，可以确定样品的起始分解温度、终止分解温度、质量损失率等参数，进而推断样品的组成和热稳定性。
三、实验仪器与材料1、仪器：热重分析仪（型号：＿____）2、材料：待测试样（名称：＿____）四、实验步骤1、样品制备将待测试样研磨成粉末状，以确保样品的均匀性和良好的热传导性能。
准确称取一定质量（约_____mg）的样品，放入坩埚中。
2、仪器调试打开热重分析仪，设置实验参数，如升温速率（＿____℃／min）、温度范围（＿____℃至_____℃）、气氛（氮气或空气）等。
进行空白实验，以扣除仪器本身的基线漂移和误差。
3、样品测试将装有样品的坩埚放入热重分析仪的加热炉中，启动实验程序。
仪器自动记录样品的质量随温度的变化数据，生成热重曲线（TG曲线）和微商热重曲线（DTG 曲线）。
4、实验结束实验完成后，待仪器冷却至室温，取出坩埚。
关闭仪器和相关设备，清理实验台面。
五、实验结果与分析1、热重曲线（TG 曲线）分析观察 TG 曲线的形状和趋势，确定样品的质量损失阶段。
计算样品在不同温度区间的质量损失率。
例如，样品在温度区间_____℃至_____℃之间发生了明显的质量损失，质量损失率约为_____%。
2、微商热重曲线（DTG 曲线）分析DTG 曲线的峰值对应着样品质量变化的最大速率，可用于确定样品的分解温度。
影响热重分析仪测定结果的因素
影响热重分析仪测定结果的因素热重分析是一种广泛应用于材料、化学、环境、生物等领域的分析方法，根据不同的样品和分析目的采用不同的操作程序和参数设置，以获得各种热重分析曲线和参数。
然而，热重分析的结果受多种因素的影响，下面我们将详细介绍这些因素。
样品制备样品制备的方法对热重分析结果有较大影响。
在样品制备中需要注意以下几点：1.取样品时要注意取点，因为不同部位的材料性质可能存在差异；2.样品制备后要充分脱水或除挥发物，以减小测试误差；3.样品制备操作应根据不同的样品特点进行相应的处理，避免对测试结果产生干扰。
样品数量样品数量是影响热重分析结果的重要因素之一。
通常情况下，取 5~10 mg 样品进行测试是相对稳定的方法。
当样品数量不足时，可能会导致操作误差较大，从而影响测试结果的准确性。
气氛条件热重分析测试气氛的选择取决于分析目的和样品特点。
常见的测试气氛有氮气、空气、氧气等。
在选择气氛时需要考虑以下因素：1.样品本身的化学性质和特性；2.对测试气氛的要求，如要求惰性，或要求测试反应过程等。
同时，测试气氛中的湿度、气压和流速等参数也会影响测试结果，需要合理控制。
实验条件实验条件包括仪器、采样速率、试管、热重曲线采集等多个方面。
这些参数对测试结果的影响是相互交织的，需要针对具体操作情况进行查找和优化。
在实验中应考虑以下因素：1.仪器的类型和状态；2.采样速率的控制；3.试管是否干燥、洁净；4.热重曲线采集参数的设置等。
数据处理热重分析得到的原始曲线需要进行后处理，包括去峰值化处理、微分和积分、降噪和平滑等。
这些处理对测试结果有重要影响，操作时需要注意以下方面：1.去噪、平滑处理时要避免过度处理；2.微分和积分运算时应选取合适的参数；3.降噪和平滑操作时应对后续分析结果做出适当的控制。
以上是影响热重分析仪测定结果的一些因素，希望对您有所帮助。
提高热重分析仪测定结果的准确性，需要在实验前、中、后，对以上因素进行全面考虑和精细操作。
热重分析的应用发展及其实验影响因素
热重分析的应用发展及其实验影响因素钱晶莹10050935 精细优050摘要:作为一种便捷的分析手段,热重分析技术已在材科学、生命科学、物理和化学科学等研究领域得到了广泛的应用。
本文主要介绍这种方法的具体应用实例和在热重分析实验中,对实验结果可能产生影响的因素。
关键词:热重分析应用影响因素热重分析是在程序控制温度下,测量物质的质量质与温度关系的一种技术。
通过所得曲线,对不同的物质,可以判断其使用温度特性、反应性、氧化、分解、吸附、燃烧等情况。
一、热重分析在各个领域中的应用1、表征高聚物的热分解特性收集不同生胶和塑料样品,绘制它们的TG和DTG谱图,整理出各材质DTG峰和结炭率。
从数据可以看出各种聚合物的裂解是不同的。
它们的图形和DTG峰温不同,有的一步分解,有的两步分解(出现二个失重过程,有两个DTG峰)。
这些数据可以帮助我们了解聚合物的裂解机理。
比较它们的耐热特性,对于定性定量分析未知胶样也是十分有用的。
2、测定烟炱含量热重法测定烟炱含量基于油中的炭状沉积物——烟炱与氧气在高温下结合,生成二氧化碳而引起一定量的失重来测定烟炱的含量。
因在650℃之前内燃机中的大部分组分除烟炱和杂质外均已蒸发及分解,所以在650~750℃之间失重只能是炭状沉积物——烟炱与氧气在高温下结合,生成二氧化碳而引起的失重。
3、药品稳定牲及预测存放期的确定药品的稳定性和存放期的确定在研究、生产当中有是一个很重要的问题,它直接影响药品的正常安全使用.保障人们的身体健康。
而药品的热稳定性和它的热氧降解历程在某种程度上与药品的稳定性有密切关系,也与药品的存放期有很大关连。
根据TG曲线数据选择合适的计算热降解的动力学方法,进行动力学参数计算,确定动力学参数n、E、A等。
然后根据热降解活化能E的数值大小确定药品的稳定性。
一般活化能在几十KJ/mol以上的可认为是稳定的。
4、分析煤的特性Rosenvold[1]等对21种烟煤作了热分析研究,结果表明利用非等温热重法所测定的挥发分和灰分的含量与美国材料实验标准值(ASTM)很一致。
热重分析试验中影响热重曲线的主要因素分析
热重分析试验中影响热重曲线的主要因素分析一、本文概述热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种在程序控温环境下测量物质质量与温度关系的技术，广泛应用于材料科学、化学、物理和工程等领域。
热重曲线是TGA试验的直接结果，它反映了物质在加热过程中的质量变化，从而揭示了物质的热稳定性、分解过程、反应动力学等重要信息。
然而，热重曲线的准确性受到多种因素的影响，这些因素可能导致测试结果的偏差，进而影响对物质性质的正确解读。
因此，对影响热重曲线的主要因素进行深入分析，对于提高热重分析的准确性和可靠性具有重要意义。
本文旨在探讨影响热重曲线的主要因素，包括仪器性能、样品性质、试验条件以及数据处理方法，以期为热重分析实验提供有益的参考和指导。
二、热重分析基本原理热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的技术。
其基本原理基于物质在加热过程中，由于发生热解、氧化、还原、蒸发、升华等物理或化学过程，导致物质的质量发生变化。
这种质量变化与温度的关系被记录下来，就形成了热重曲线。
在热重分析中，通常使用的设备是热重分析仪，它能够在设定的温度程序下，精确测量并记录样品质量随温度或时间的变化。
这种设备通常包括一个加热炉、一个用于测量样品质量的天平，以及一个用于控制和记录数据的计算机系统。
样品准备：需要将待分析的样品置于热重分析仪的加热炉中。
样品的选择和制备对于热重分析的结果具有重要影响。
加热过程：然后，根据设定的温度程序，加热炉开始升温。
这个温度程序可以根据需要进行设定，可以是线性的、阶跃的或其他形式。
质量测量：在加热过程中，天平会精确测量并记录样品的质量。
这个测量过程通常是连续的，可以实时反映样品质量的变化。
数据分析：计算机系统会将测量得到的质量数据转化为热重曲线。
这个曲线显示了样品质量随温度或时间的变化，从而可以分析出样品的热稳定性和热分解行为。
热重分析 实验报告
热重分析实验报告热重分析实验报告引言：热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在升温过程中的质量变化，可以分析样品的热稳定性、热分解过程以及含水量等信息。
本实验旨在通过TGA技术对某种材料的热分解特性进行研究，从而为材料的应用提供参考。
实验方法：1. 样品制备：将待测试的材料样品细细磨碎，并通过筛网筛选，以获得均匀颗粒大小的样品。
2. 仪器准备：将样品放置在热重分析仪的样品盘中，并确保样品盘平整。
3. 实验条件设定：根据样品的特性和预期结果，设置合适的升温速率和温度范围。
一般来说，较快的升温速率可以更好地展现样品的热分解特性，但过快的升温速率可能导致数据失真。
4. 实验操作：启动热重分析仪，开始实验。
在实验过程中，记录样品质量随温度变化的曲线，并观察样品的颜色、形态等变化情况。
5. 数据分析：根据实验结果，分析样品的热分解特性，包括起始分解温度、峰值温度、分解过程等。
实验结果与讨论：通过对某种材料的热重分析实验，我们得到了如下结果：在升温过程中，样品的质量随温度的升高而逐渐减少。
在温度范围X到Y之间，样品质量变化较为剧烈，表明该温度范围内发生了较为显著的热分解反应。
进一步观察发现，在温度T处，样品的质量变化达到峰值，表明该温度是样品热分解反应的峰值温度。
此后，样品质量的减少速率逐渐减缓，直至温度达到Z时，样品质量变化趋于平缓，热分解反应基本结束。
根据实验结果，我们可以推断出该材料在温度范围X到Y之间发生了热分解反应，且在温度T处达到峰值。
进一步分析样品的颜色、形态等变化情况，可以推测该材料的热分解反应可能是由于化学反应引起的。
结论：通过热重分析实验，我们成功地研究了某种材料的热分解特性。
实验结果表明该材料在温度范围X到Y之间发生了热分解反应，且在温度T处达到峰值。
这些结果对于该材料的应用具有重要意义，可以为材料的加工、储存和安全性评估提供参考。
热重分析实验报告
热重分析实验报告南昌大学实验报告学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩:热重分析一、实验目的1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造;2.掌握热重分析仪的使用方法;3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。
二、实验原理热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。
记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。
在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。
发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。
在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。
影响热重分析仪热重分析的因素
影响热重分析仪热重分析的因素热重分析仪是一种常用的物质分析仪器，在化学、材料、环保等领域都有广泛应用。
它通过测量物质在加热过程中的重量变化来确定样品的热性质，如热分解温度、热分解速率、热分解产物等。
然而，影响热重分析仪热重分析的因素很多，下面将详细介绍。
1. 样品的性质样品的性质是影响热重分析的最主要因素之一。
不同的样品有不同的热分解温度、热分解速率和热分解产物，这就要求在进行热重分析前，需要对样品进行充分的了解，包括其成分、结构、形态等。
对于未知样品，可以通过红外光谱、元素分析、扫描电镜等分析手段，来初步确定其性质，从而选择合适的分析条件并进行热重分析。
此外，还需要注意样品的准备操作，如研磨、筛选等，这也会对热重分析的结果产生影响。
2. 热重分析仪的型号和参数设定热重分析仪的型号和参数设定也是影响热重分析的因素之一。
不同型号的热重分析仪具有不同的分析范围、灵敏度和分辨率等性能指标，因此在选择热重分析仪时需要根据实际需要进行选择。
此外，热重分析仪的各项参数设置也会直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
例如，设定的加热速率、测试温度范围、气体流量等参数，都会对分析结果产生影响，需要根据具体情况进行选择和调整。
3. 实验条件的控制实验条件的控制也是影响热重分析的因素之一。
在进行热重分析时，需要对实验室温度、相对湿度、气体流动、气体纯度等条件进行控制，以保证实验的准确性和重复性。
此外，样品的取放操作也需要在恒温下进行，避免因温度变化而对分析结果产生影响。
4. 热重曲线的分析方法热重曲线的分析方法也会影响对样品进行分析的结果。
热重曲线的分析方法主要包括质量损失法、微秤法、微分法等。
不同的分析方法在处理曲线时，会产生不同的误差，从而影响对样品进行分析的准确性和可靠性。
因此在进行热重分析时需要选择合适的曲线分析方法，并采取正确的曲线处理方法，以获得准确的分析结果。
5. 样品处理和处理剂的选择样品处理和处理剂的选择也会影响热重分析结果的准确性。
热重实验报告
现代分析测试技术实验报告指导老师：＿＿＿＿＿成绩：＿＿＿＿＿实验名称：运用热重技术分析一水合草酸钙和五水合硫酸铜姓名：专业：学号：一、实验目的1.掌握热重分析的基本原理2.初步掌握热重分析仪器的结构和使用。
3.热重分析法研究未知络合物二、实验原理当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CaC2O4· H2O中的结晶水）。
一种未知物可以通过该技术来初步判断其结构组成。
热重分析仪主要由微量天平、加热炉、气氛单元、温度控制单元、气氛控制单元、计算机等组成。
如图1所示,由称重传感器、信号放大滤波电路、模数转换器、微处理器、通信模块、去皮电路和调零电路等组成。
称重传感器输出的电压信号送到信号放大滤波电路,进行放大、滤波、电平搬迁等处理,得到适合于模数转换电路的信号。
通过信号值就可以直观的看出被测物质的热失重情况。
三、实验仪器与试剂1. 主要仪器3TG209热重分析仪（北京精仪高科仪器有限公司)2. 试剂一水合草酸钙和五水合硫酸铜四、实验步骤1．仪器的校正(1) 皮重校正：为使数据精确，应在每次试验前进行；(2) 质量校正：每月至少1次，以确保TG 两个质量范围及皮重的准确性；(3) 温度校正：试验的基本要素之一，可以通过高纯物或居里温度两种方法进行。
2．操作步骤(1) 依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元；(2) 以高纯氮净化系统，在仪器测量单元上手动测试气路的通畅，调节好相应的流量，并保证出气阀打开；(3) 选择适用的坩埚，在电脑上打开对应的TG209F1测量软件，待自检通过后，放入空坩埚，升降支架观察中心位置有无异常；按照工艺要求，新建一个基线文件（此时不用称重）编程运行；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚（同样要注意支架的中心位置），将一水合草酸钙平整放入坩埚，并放入炉子中，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行；(4) 程序设定：平衡2 min →升温至900 K （升温速率为1.5 K/min ）；(5) 待样品温度降至100℃以下时打开炉盖，拿出坩埚；(6) 按照（3）（4）（5）的步骤测定五水合硫酸铜。
热重法测试过程中的影响因素分析
部 的温 度梯度 越大 ， 当其 表 面达 到分 解温 度后 ， 要
图 ２ 不 同升 温速 率 下 的 Ｄ Ｇ曲线 Ｔ
收 稿 日期 ：０ １０ －９ ２ １ －１２
第 ７期
宋
军等． 重法测试 过程 中的影响因素分析 热
６ ０～８ ０℃ 的 反 应 区 间 ， Ｇ 曲线 亦 表 现 出相 同 ０ ０ Ｔ
的规 律 。结 合 图 ２的微分 热重 曲线 （ Ｔ 可 以更 Ｄ Ｇ）
清楚 地看 出 ， 各 阶失重 反应 区 间 ， 在 最大 失重 速率
１ ． ％ 和 ３ ． ％ 。从 实验 结果 可 以看 出 ， 同升 ９２ １５ 不 温速率下 的 Ｔ 曲线 的三 阶失 重 反应 的失 重 量都 Ｇ 为 １ ． ％ 、９ １ 和 ３ ． ％ ， ２ ２ １ ．％ １２ 与理论 失重 量相 近 ， 因此升温 速率对 失重量并 无影 响。
８４ ９
化 工
自 动 化 及 仪 表
Байду номын сангаас
第 ３ 卷 ８
热 重 法 测 试 过 程 中 的 影 响 因 素 分 析
宋 军 赵 薇 宋 刚 汪 丽。
（ ． 北 石 油 大学 化 学 化 工学 院 ， 龙 江 大 庆 １ ３ １ ； ． １东 黑 ６ ３ ８ ２ 总参 通 信训 练基 地 ， 北 宣 化 ０ ５０ ； 河 ７ １０
热 分 析是 在程 序 控温 下 ， 测量 物质 的物理 性
质 与温度关 系 的技术 … 。热 分析技 术测定 的是样
品的宏观平 均性 质 随 温度 的 变化 ， 法 上属 于 表 方 相技术 的范 畴 ， 在信 息 的定 量 化方 面 明 显优 于其
【2017年整理】实验7聚合物的热重分析（TGA）
实验7 聚合物的热重分析(TGA)热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。
此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。
应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。
因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。
1. 实验目的（1）了解热重分析法在高分子领域的应用。
（2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度Td。
2. 实验原理热重分析法(thermogravimetric analysis，TGA)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
现代热重分析仪一般由4部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。
通常，TGA谱图是由试样的质量残余率Y(％)对温度T的曲线(称为热重曲线，TG)和/或试样的质量残余率Y(％)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法，DTG)组成，见图2－40。
温度/℃图2－40 TGA谱图开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率为(100－Y1)％；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失，直至T2，损失率达(Y1－Y2)％；在T2到T3阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升高，试样再进一步分解。
图2－40中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度，后者数值偏高。
TGA在高分子科学中有着广泛的应用。
例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共混物的分析，材料中添加剂和挥发物的分析，水分(含湿量)的测定，材料氧化诱导期的测定，固化过程分析以及使用寿命的预测等。
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析法研究材料组成一、实验目的1、了解热重分析仪的原理2、通过实验，学会热重曲线的分析二、实验原理热重分析法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。
热重分析仪主要由炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG 曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。
DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。
热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。
三、仪器和试剂热失重分析仪TG209F1 德国NETZSCH公司试样（含有氯化反式1，4-聚异戊二烯(CTPI)）四、实验步骤1、打开热重分析仪及电脑；2、取下空坩埚，取2~5mg试样置空坩埚内，轻轻振动，使之均匀平铺于坩埚内。
3、打开电脑中的程序，设置实验温度从30℃升到800℃，升温速度为20K/min，实验气氛为氮气，开始实验。
4、实验完毕，打印TG曲线图，降温，关闭电脑及热重分析仪。
五、数据处理实验所得热重曲线如下图所示整个实验都处于氮气气氛中，在此无氧环境下炭黑组分重量不变，失重原因是小分子的挥发和橡胶的裂解。
从DTG曲线看到，在263℃附近出现第一个失重峰，TG曲线得到失重量为14.06%，由于样品中小分子的熔点较低，所以分析该温度下的失重是由于小分子（比如增塑剂、防老剂等）的挥发造成的；在394℃附近出现第二个失重峰，失重量为77.5%，由于胶料一般在400℃左右裂解，所以判断Project:Identity:Date/Time:Laboratory:Operator:Sample:42012-4-12 12:09:50QUST LIU CTPI-4Material:Correction File:Temp. calib. file:Range:Sample Car./TC:Sample Mass:empty 007.bt3温度校正.tt330/20.0(K/min)/800TG 209F1 standard/P 5.966 mgMode/Type of Meas.:Segments:Crucible:Atmosphere:Corr/M.Range:Pre Mment Cycles:TG/Sample + Correction 1/1Al2O3-- / N2 / N2820/2000 mg 0xVacInstrument:NETZSCH TG 209 F1File:E:\ngbwin\data5\刘晨光\120411\CTPI-4.dt3liujiwen 2012-04-12 15:32 Main100200300400500600700Temperature /°C102030405060708090100TG /%-20-15-10-5DTG /(%/min)Mass Change: -14.06 %Mass Change: -77.50 %Residual Mass: 6.43 % (797.0 °C )Peak: 263.3 °CPeak: 394.2 °C该失重量就是样品中胶的含量。
热重分析法(TGA
聚酰亚胺（PI--Polyimide)的结构
• PI分子结构中含有大量芳杂环，因而其热稳定性很好； 长期使用温度可达到250oC，短期使用温度可达到450 oC
O
C
O
C N CH2
n
N
C O
C O
聚四氟乙烯（PTFE）
• 1.键能:C-F:485.3>C-H:414.2 (kJ/mol) • 2.聚四氟乙烯分子中CF2单元按锯齿形状排列，由于 氟原子半径较氢稍大，所以相邻的CF2单元不能完全 按反式交叉取向，而是形成一个螺旋状的扭曲链，氟 原子几乎覆盖了整个高分子链的表面 /post/ptfe-properties-andapplications.html
6.聚合物热降解和热氧降解动 力学研究
热分析联用技术
• DTA-TGA联用 • DSC-TGA联用 • 高温裂解质谱-TGA 联用 • IR-TGA联用
综合实例：纳米SiO2填充LLDPE复合材料
的热稳定性和热氧稳定性研究
• LDPE（LLDPE）具有优异的柔韧性和延展性， 广泛应用于吹塑薄膜、制造器皿、挤出管材等。 其主要缺点是刚性较差、软化点较低等。 • 纳米SiO2是一种新型无机填料，具有特殊纳米 尺寸效应和表面界面效应。纳米SiO2与LDPE 填充共混可提高基体的模量，热稳定性和改善 基体的保温性
2.升温速率的影响：升温速率越大，所得特征温 度越高 3.气氛的影响：一般采用动态气氛，热降解用氮 气，热氧降解用空气或氧气
TG在聚合物研究中的应用
比较不同高聚物的相对热稳定性
五种聚合物的TGA曲线
实验条件
相同测试条件 温度范围：室温~800oC； 升温速率：10oC/min；
流动N2保护
热重分析
热重分析热重分析是一种广泛应用于材料科学、化学工程和环境科学等领域的热分析技术。
通过对样品在不同温度下的质量变化进行监测和分析，可以揭示样品中的物质转化、热力学性质和热稳定性等重要信息。
本文将对热重分析的原理、应用和发展进行详细介绍。
热重分析的原理主要基于样品在受热过程中的质量变化。
一般来说，通过将样品放置在称量盘上，将其与热源相连，并控制升温速率和持续时间，可以使样品受到控制的加热。
在样品受热的过程中，会发生物理或化学反应，从而引起质量的变化。
通过实时监测和记录样品质量的变化，并将其与温度进行关联，可以得到温度对样品的影响，从而揭示样品的热力学性质和热稳定性等重要信息。
热重分析可以用于研究各种材料的性质和行为。
在材料科学领域，它被广泛应用于研究聚合物、纤维材料、金属合金等的热分解、热稳定性、热膨胀等性质。
例如，对于聚合物材料，热重分析可以帮助研究其热分解温度、热分解动力学行为和热稳定性。
通过热重分析，可以确定聚合物在高温下的稳定性，为聚合物材料的应用提供重要的参考依据。
此外，在生物医学领域，热重分析也可以用于研究生物材料的热降解行为和热稳定性，为生物医用材料的开发和应用提供重要的科学依据。
除了材料科学领域，热重分析还被广泛应用于化学工程和环境科学等领域。
在化学工程领域，热重分析常用于研究化学反应的热力学性质，如反应动力学、反应焓等参数。
通过热重分析，可以确定反应的放热或吸热性质，从而优化反应条件，提高反应效率。
在环境科学领域，热重分析可以用于研究污染物的热分解和挥发特性，从而评估污染物的热稳定性和对环境的影响。
近年来，随着科学技术的不断进步，热重分析也在不断发展。
传统的热重分析已经逐渐发展为多种衍生技术，如热差热重分析、差示扫描量热法等。
这些技术通过进一步改善样品的状态、增强信号的灵敏度和分辨率，提高了热重分析的能力和应用范围。
此外，结合其他分析技术，如质谱、红外光谱等，也可以进一步丰富热重分析的信息。
热重分析
99.5-50/100=49.5% 50-24.5/100=25.5%
微商曲线(DTG)表示和意义
DTG
质量变化 Dw/dt
TG
T/゜C
重量的变化率与温度（时间）的函数关系。 DTG是峰形曲线，可精确反映出样品T起、 T，T终； DTG曲线峰面积与样品对应的重量变化成正比。 可将热失重阶段分成不同部分，区分各反应阶段。
到了-20%
TGA举例5：
有些溶剂（多为有机溶剂）， 在初始温度时就不断失重， 恒温很久也得不到恒定重量， 这样就不能测准易挥发物的
含量。
TGA举例6：
有些样品不适合用TGA做水 分，因为在到达游离水失重 温度时，样品也已开始分解， 不能达到独立的失重平台
四、影响热重法测定结果的因素
4.1仪器因素的影响 4.2实验条件的影响 4.3试样的影响
4.1.3 挥发物冷凝的影响
影响原因：试样分解、升华、逸出的挥发性物质在仪器的温度较 低位置处冷凝，特别挥发物冷凝在称重的体系中（如 悬丝），这部分残留的冷凝物的质量的变化将叠加到 待测试样中。
实验对策：减少试样用量 选择适当的冲洗气流量 仪器污染后的清理和检查（基线法）
4.1.4 温度测量误差的影响
气体流速的影响：流速越大，表观增重越大
4.3 试样的影响
4.3.1 试样量的影响
影响因素：试样量的大小对热传导、热扩散、挥发物逸出都 有 影响。
表
现：1、试样量越大，则热效应和温度梯度越大，
对热传导和气体逸出不利，导致温度偏差，偏差程
度随试样量增多而变大。
2、试样量过小，噪声（仪器灵敏度 和表观增重等）所占比重增大，图形失真。
规律：升温速率越大，影响越大 原因：随升温速率的不同，炉子与试样间的热滞后不同，随
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热重分析的应用发展及其实验影响因素钱晶莹10050935 精细优050摘要：作为一种便捷的分析手段，热重分析技术已在材科学、生命科学、物理和化学科学等研究领域得到了广泛的应用。
本文主要介绍这种方法的具体应用实例和在热重分析实验中，对实验结果可能产生影响的因素。
关键词：热重分析应用影响因素热重分析是在程序控制温度下，测量物质的质量质与温度关系的一种技术。
通过所得曲线，对不同的物质，可以判断其使用温度特性、反应性、氧化、分解、吸附、燃烧等情况。
一、热重分析在各个领域中的应用1、表征高聚物的热分解特性收集不同生胶和塑料样品，绘制它们的TG和DTG谱图，整理出各材质DTG峰和结炭率。
从数据可以看出各种聚合物的裂解是不同的。
它们的图形和DTG峰温不同，有的一步分解，有的两步分解(出现二个失重过程，有两个DTG峰)。
这些数据可以帮助我们了解聚合物的裂解机理。
比较它们的耐热特性，对于定性定量分析未知胶样也是十分有用的。
2、测定烟炱含量热重法测定烟炱含量基于油中的炭状沉积物——烟炱与氧气在高温下结合，生成二氧化碳而引起一定量的失重来测定烟炱的含量。
因在650℃之前内燃机中的大部分组分除烟炱和杂质外均已蒸发及分解，所以在650～750℃之间失重只能是炭状沉积物——烟炱与氧气在高温下结合，生成二氧化碳而引起的失重。
3、药品稳定牲及预测存放期的确定药品的稳定性和存放期的确定在研究、生产当中有是一个很重要的问题，它直接影响药品的正常安全使用．保障人们的身体健康。
而药品的热稳定性和它的热氧降解历程在某种程度上与药品的稳定性有密切关系，也与药品的存放期有很大关连。
根据TG曲线数据选择合适的计算热降解的动力学方法，进行动力学参数计算，确定动力学参数n、E、A等。
然后根据热降解活化能E的数值大小确定药品的稳定性。
一般活化能在几十KJ／mol以上的可认为是稳定的。
4、分析煤的特性Rosenvold[1]等对21种烟煤作了热分析研究，结果表明利用非等温热重法所测定的挥发分和灰分的含量与美国材料实验标准值(ASTM)很一致。
国内的研究也表明，利用TGA法，选择一定的条件，可以进行煤的快速工业分析，其误差在标准方法规定的误差范围之内。
清华大学曾利用Dupont1901热分析仪进行了煤的工业分析测定工作，取得了满意的结果。
20世纪70年代起，国内外学者普遍采用TGA分析方法判定煤的着火特性、稳燃特性及燃尽特性。
热重分析与差热分析或差示扫描量热的结合可以在煤燃烧的全过程中连续得到温度、质量、差热、热量扫描等多种信息。
5、研究模化城市生活垃圾燃烧和热解特性应用热重分析方法可以模拟出各种工况对生活垃圾（MMSW）的燃烧和热解特性进行研究，比较MMSW 在燃烧和热解条件下特性的异同，以期获得MMSW 燃烧和热解条件下的动力学参数，为城市生活垃圾热处理工艺过程，尤其是反应器设计和优化操作条件提供一定的参数依据。
在研究我国城市垃圾组成特点并参考其他各国垃圾组成的基础上，确定、并配制了能代表我国城市生活垃圾典型组成和特性的模化城市生活垃圾(MMSW)。
6、测定物质的蒸汽压根据自由蒸发过程的Langmuir关系[2]，将热重分析(TGA)用于有机物的蒸汽压测定，分别采用常数法和比较法计算蒸汽压，其结果与文献数据符合较好．结果表明，只要选择合适的参考物质，TGA可以成功地应用于未知液体物质蒸汽压的测定。
TGA是一种快速实用的蒸汽压测量新方法，尤其适用于较低压力范围的蒸汽压测定，是传统实验方法的很好补充．可以将热重法成功地扩展到液体物质的蒸汽压测定，它的测压范围主要在10 Pa到10 kPa数量级范围内。
二、热重分析的发展趋势热分析技术的发展已整整跨越了一个世纪。
当今它已成为近代仪器分析领域中一个重要分支学科。
热重分析法(TG)具有操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点，但，无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测，这严重阻碍了热分析技术的应用与发展。
因此，将TG法与其它先进的检测系统联用，如TC／MS、TC／FTIF等，是现代热分析仪器的一个发展趋势。
质谱具有灵敏度高，响应时间短的突出优点，在确定分子式方面具有独特的优势，因此TG—MS联用技术的研究和应用得到了长足的发展。
热重分析能准确地测出燃烧过程中的失重量，但不能确定失重量的确切组分。
而红外分析主要用于测定物质的组分，能准确测出燃烧过程中组分的变化或者逸出气体的组成。
因而，将两者结合起来的热重一红外联用方法(TGA—FTIR)，已成为深入研究物质特性的有效手段。
随着计算机科学和技术的飞速发展，化学实验呈现出以微机采集数据、动态显示实验曲线并给出最终实验结果取代传统笔式记录仪的趋势。
计算机接口采集实验数据具有精度高、速度快的特点，计算机程序可直观、精确地显示实验数据。
使用者可通过从计算机屏幕直接获得实验结果，加深对实验原理、数据处理等实验核心内容的理解。
为此，可以改进已有的装置，通过计算机接口与加热炉连接采集数据；在保持器部分增加一个热电偶，可以提高实验精度和准确度，也大大减小了作图误差。
在软件方面，微机可以提供先进的数据处理模型以及方法，为数据的处理和计算提高更高级别的精确性以及简便性。
所以，应用热重分析与其他仪器联用和使用计算机微机纪录以及处理数据已经成了未来热重分析发展的两大趋势。
三、在热重分析实验中可能导致误差的因素1、浮力由于气体的密度在不同的温度下有所不同，所以随着温度的上升，试样周围的气体密度发生变化，造成浮力的变动。
空气在室温下密度为1.18 g／L，而在100℃时，则为0.2 g／L。
有关计算表明，在300℃时作用到试样上的浮力相当于常温时的1／2左右，在900℃时是常温的1／4。
由此可见，在试样重量没有发生变化的情况下，由于升温试样似乎在增重，这种增重现象称之为表观增重(ΔW)。
ΔW=V·d (1-273／T)式中：ΔW为表观增重；V为加热区试样、支持器和支撑杆的体积；d为试样周围气体在273K时的密度；T为加热区的绝对温度。
一般情况下，由于加热区中试样、支持器的体积和加热区的绝对温度T在测定时存在较大误差，同时不同气氛对表观增重的影响也有所不同，所以表观增重ΔW很难得到准确计算。
2、对流对流影响主要是当热天平加热时，随着炉温的升高，使炉内试样周围的气体各点处所受热的温度不均，从而导致较重气体向下移动，其形成的气流冲击试样支持器组件，产生表观增重现象；较轻气体向上移动，其形成的气流把试样支持器向上托，产生表观失重现象。
升温速率的不同、炉膛的尺寸和坩埚在炉中的位置都会改变炉内气体的对流和湍流。
同时当炉内有流动气体时，还会出现附加的表观增重。
这种表观增重的大小与该流动气体的分子量也有关。
3、挥发物的冷凝热重分析法所用试样在受热分解或升华时，逸出的挥发分通常在热分析仪的低温区冷凝，这不仅污染仪器，还会使试验结果产生偏差。
当继续升温时，这些冷凝物可能会再次挥发，产生假失重，以致TG曲线混乱，使测定结果失去意义。
要减少冷凝影响，一方面可在热重分析仪的试样盘周围安装一个耐热的屏蔽套管，或者采用水平式的热天平；另一方面，要尽量减少试样用量，选择合适的净化气体流量。
同时在热分析时，对试样的热分解或升华等情况应有个初步估计，以免造成仪器的污染。
4、测量温度误差在热重分析仪中，由于试样不与热电偶直接接触，试样的真实温度与测量温度之间存在一定差别；再者，当升温和反应时所产生的热效应常使试样周围的温度分布不均，因而引起较大的温度测量误差。
为了消除或减小由此而引起的误差，需对热重分析仪定期进行温度校正。
5、升温速率热分解的起始温度、终止温度和中间产物的检出都有着较大的影响。
升温速率越慢，特别是对多步失重的样品来说，分辨率就会提高，每步的失重过程就会在TG曲线上显示的比较清晰，但最大的缺点就是测试太耗时。
反之，升温速率越快，在TG曲线上邻近的两个失重平台区分越不明显，如果试样在加热过程中生成中间产物，则在TG曲线上就很难检出。
此外，升温速率如果快，试样的起始分解温度和终止分解温度也会随升温速率的增大而提高，从而使反应曲线向高温方向移动。
因而选择适当的升温速率，对于检测中间产物极为重要。
6、天平灵敏度天平的灵敏度是影响TG曲线的关键性因素。
灵敏度越高，试验时使用的试样重量就可以越少，热分解产生的中间化合物的重量平台就越清晰，分辨率也就越高。
热天平本身的灵敏度已由生产厂家标定好，使用者只要根据试样测定的具体要求，对其灵敏度定期进行校正，即可减少其对TG曲线的影响。
7、试样用量同一试样在相同条件、不同用量时的TG曲线存在差异。
因此为了减小影响，试样用量应在热分析仪灵敏度范围内尽量少，这样可以得到准确度、分辨率、重复性较好的TG曲线。
8、试样粒度试样粒度不同，对气体产物扩散的影响也不同，从而导致反应速度和TG曲线形、状的改变。
粒度大，往往得不到较好的TG曲线；粒度越小，反应速度越快。
同时粒度越小不仅使热分解温度偏低，而且也可使分解反应进行得越完全。
为了得到较好的试验结果，要求试样粒度均匀。
参考文献[1] 张克立，陈雄斌，席美云，等．热重分析测定煤的灰分[J]．武汉大学学报(自然科学版)，1996，42(2)：163—166．[2] Akinori Mizuno．Effect of crystalline on the glass transition temperature of starch[J]．Journal of Agriculture and Food Chemistry，1998，46(1)：98—103．。