固相微萃取技术的应用发展
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•萃取相：聚丙烯腈（PAN）涂覆的C18-PAN •直接将5uL血滴到萃取薄膜上干燥 •洗脱后进入LC-MS分析 •地西泮检出限0.3ppm
Anal. Chem. 2012, 84, 8301−8309
SPME在生物分析中的应用
针尖内SPME与LC-MS/MS联用用于血液中药物分析 电化学方法在针内壁沉积Ppy，针内径约0.3mm 消除基质效应，0.5ppb加标相对回收率超过90%
SPME在环境分析中的应用
动力学标定方法进行水体中药物分析 萃取-解吸附过程的对称性
Anal. Chem. 2011, 83, 2371–2377
SPME在环境分析中的应用
水体分析 •新涂层的选取与制备 •抗污染和使用寿命 •大比表面积、高流速 •在线分析
SPME在食品分析中的应用
食品香味
• 分析物：挥发性食品香味/异味 • 分析手段：以HS-SPME为主
食品分析
食品香味分析 农残检测
尿液分析 大气分析
SPME在环境分析中的应用
水体分析 •分析物：PAH、酚类、杀虫剂（OCP、OPP）、药物残留 •复杂基质：悬浮微粒、有机质、悬浊液滴 •传统分析手段：LLE/SPE
SPME在环境分析中的应用
碳材料制备管内纤维SPME用于多环芳烃检测
•碳纤维直径6um，表面覆盖一层GO •测定10种PAH，LOD在1-4ng/L之间 •工业废水加标10ug/L，相对回收率90%-110%
测定全血中卡马西平和心得静，LOD达到0.2ppb Anal. Chem. 2016, 88, 12188−12195
SPME在生物分析中的应用
血液分析 • 基质效应 • 快速分析、低耗样量 • 生物相容性 • 复合萃取材料
SPME与质谱的联用
优势
• 消除分离步骤 • 简化萃取过程中的洗脱/解吸附过程 • 消除质谱分析复杂基质的离子抑制效应
•75um car/PDMS纤维萃取45min，TD/GC •分析5种白酒中86种香味物质的含量 •确定香味物质和对应芳香型的相关性
J. Chromatogr. B 945– 946 (2014) 92– 100
SPME在食品分析中的应用
农药残留检测
•商业PDMS/DVB纤维外涂一层25um PDMS •选择性/灵敏度 + 重复性/强度 •检测葡萄果肉中三唑类杀虫剂 寿命130cycles
J. Chromatogr. A 1517 (2017) 209–214
SPME在环境分析中的应用
碳纤维网-PDMS/DVB用于水体中农药检测
•蜂窝状碳网表面覆盖PDMS/DVB颗粒 •联用热解吸装置-气相色谱 •相对商业PDMS fiber，富集分析物质量提升15-30倍
Anal. Chem. 2016, 88, 1760−1767
SPME与质谱的联用
• SPME-Coated Blade Spray(CBS)
•极短分析时间的SPME-MS •分析物萃取后直接洗脱-喷雾进入质谱
C18涂层材料 地西泮、可卡因等检出限达到ppt级
Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 14503 –14507
SPME与质谱的联用
• SPME-DART
不锈钢纤维网涂覆20um HLB颗粒萃取 1min萃取 4minDART解吸附 葡萄汁、橙汁中农残测定 LOQ 0.1ppb
Anal. Chem. 2016, 88, 8617−8623
SPME与质谱的联用
• SPME-DESI
Anal. Chem. 2010, 82, 7502–7508
SPME的实施形式
• SPME纤维 • 管内SPME • 薄膜SPME • 分散磁力SPME • SPME针尖 • 搅拌棒萃取（SBSE） • ...
SPME萃取相/涂层
离子液体
MIP
PPy/PD
PDMS/DVB/car
MOF 碳材料
SPME技术的应用分类
血ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ分析
生物分析 环境分析
组织分析 土壤分析 水体分析
Anal. Chem. 2012, 84, 6933−6938
SPME在生物分析中的应用
血液分析
• 分析物：药物/毒品等代谢、biomarker • 盐浓度、基质效应（蛋白、磷脂等） • 代谢/动力学研究的时间分辨率要求 • 生物相容性 • 传统手段：PP/LLE
SPME在生物分析中的应用
血点萃取技术用于全血分析
固相微萃取技术的应用发展
1 SPME技术介绍
目录
CONTENTS
2 SPME的应用发展
3 SPME与质谱的联用
4 总结与展望
固相微萃取技术简介
• 固相微萃取技术(Solid phase microextraction,SPME)
• 90年代由Pawliszyn提出 • 非耗尽萃取 • 减少溶剂消耗量和前处理工序 • 重复性可靠、易自动化
展望
• SPME-MS直接进样的新方法 • 应用导向的SPME发展 • 新萃取材料/复合材料的制备 • 克服基质效应
感谢大家！
Anal. Chem. 2012, 84, 8301−8309
SPME在生物分析中的应用
针尖内SPME与LC-MS/MS联用用于血液中药物分析 电化学方法在针内壁沉积Ppy，针内径约0.3mm 消除基质效应，0.5ppb加标相对回收率超过90%
SPME在环境分析中的应用
动力学标定方法进行水体中药物分析 萃取-解吸附过程的对称性
Anal. Chem. 2011, 83, 2371–2377
SPME在环境分析中的应用
水体分析 •新涂层的选取与制备 •抗污染和使用寿命 •大比表面积、高流速 •在线分析
SPME在食品分析中的应用
食品香味
• 分析物：挥发性食品香味/异味 • 分析手段：以HS-SPME为主
食品分析
食品香味分析 农残检测
尿液分析 大气分析
SPME在环境分析中的应用
水体分析 •分析物：PAH、酚类、杀虫剂（OCP、OPP）、药物残留 •复杂基质：悬浮微粒、有机质、悬浊液滴 •传统分析手段：LLE/SPE
SPME在环境分析中的应用
碳材料制备管内纤维SPME用于多环芳烃检测
•碳纤维直径6um，表面覆盖一层GO •测定10种PAH，LOD在1-4ng/L之间 •工业废水加标10ug/L，相对回收率90%-110%
测定全血中卡马西平和心得静，LOD达到0.2ppb Anal. Chem. 2016, 88, 12188−12195
SPME在生物分析中的应用
血液分析 • 基质效应 • 快速分析、低耗样量 • 生物相容性 • 复合萃取材料
SPME与质谱的联用
优势
• 消除分离步骤 • 简化萃取过程中的洗脱/解吸附过程 • 消除质谱分析复杂基质的离子抑制效应
•75um car/PDMS纤维萃取45min，TD/GC •分析5种白酒中86种香味物质的含量 •确定香味物质和对应芳香型的相关性
J. Chromatogr. B 945– 946 (2014) 92– 100
SPME在食品分析中的应用
农药残留检测
•商业PDMS/DVB纤维外涂一层25um PDMS •选择性/灵敏度 + 重复性/强度 •检测葡萄果肉中三唑类杀虫剂 寿命130cycles
J. Chromatogr. A 1517 (2017) 209–214
SPME在环境分析中的应用
碳纤维网-PDMS/DVB用于水体中农药检测
•蜂窝状碳网表面覆盖PDMS/DVB颗粒 •联用热解吸装置-气相色谱 •相对商业PDMS fiber，富集分析物质量提升15-30倍
Anal. Chem. 2016, 88, 1760−1767
SPME与质谱的联用
• SPME-Coated Blade Spray(CBS)
•极短分析时间的SPME-MS •分析物萃取后直接洗脱-喷雾进入质谱
C18涂层材料 地西泮、可卡因等检出限达到ppt级
Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 14503 –14507
SPME与质谱的联用
• SPME-DART
不锈钢纤维网涂覆20um HLB颗粒萃取 1min萃取 4minDART解吸附 葡萄汁、橙汁中农残测定 LOQ 0.1ppb
Anal. Chem. 2016, 88, 8617−8623
SPME与质谱的联用
• SPME-DESI
Anal. Chem. 2010, 82, 7502–7508
SPME的实施形式
• SPME纤维 • 管内SPME • 薄膜SPME • 分散磁力SPME • SPME针尖 • 搅拌棒萃取（SBSE） • ...
SPME萃取相/涂层
离子液体
MIP
PPy/PD
PDMS/DVB/car
MOF 碳材料
SPME技术的应用分类
血ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ分析
生物分析 环境分析
组织分析 土壤分析 水体分析
Anal. Chem. 2012, 84, 6933−6938
SPME在生物分析中的应用
血液分析
• 分析物：药物/毒品等代谢、biomarker • 盐浓度、基质效应（蛋白、磷脂等） • 代谢/动力学研究的时间分辨率要求 • 生物相容性 • 传统手段：PP/LLE
SPME在生物分析中的应用
血点萃取技术用于全血分析
固相微萃取技术的应用发展
1 SPME技术介绍
目录
CONTENTS
2 SPME的应用发展
3 SPME与质谱的联用
4 总结与展望
固相微萃取技术简介
• 固相微萃取技术(Solid phase microextraction,SPME)
• 90年代由Pawliszyn提出 • 非耗尽萃取 • 减少溶剂消耗量和前处理工序 • 重复性可靠、易自动化
展望
• SPME-MS直接进样的新方法 • 应用导向的SPME发展 • 新萃取材料/复合材料的制备 • 克服基质效应
感谢大家！