大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定
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40ml乙醚 乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次 ） 丙酮冷浸三次（ 乙醚 丙酮冷浸三次 每次15′）
wenku.baidu.com
乙醚层
浸膏
乙醚总提液
2、游离蒽醌的分离 、
乙醚总提液
5%NaHCO3水溶液萃取 次，每次 、 水溶液萃取3次 每次40、 水溶液萃取 30、30ml，至水层颜色变浅 、 ，
乙醚层
5%Na2CO3水溶 水溶 液萃取3次 液萃取3次，每 次40、35、35ml 、 、
药渣
乙醇提取液
静置冷却， 静置冷却，抽滤
滤液
减压回收乙醇至糖浆状， 减压回收乙醇至糖浆状，将浓 缩物转移至250ml三角瓶中 缩物转移至 三角瓶中
乙醇总提物
放冷，加入乙醚 冷浸， 放冷，加入乙醚60ml冷浸，振摇 将 冷浸 振摇20′将 乙醚液倾入500ml三角瓶中 乙醚液倾入 三角瓶中
乙醚层
浸膏
碱水层
滴加HCl酸化，静置沉淀，抽 酸化，静置沉淀， 滴加 酸化 水洗至中性， 滤，水洗至中性，干燥
沉淀I， 沉淀 ，大黄酸 碱水层
酸化， 酸化，抽滤 水洗， 水洗，干燥
乙醚层
2%NaOH水溶液萃取 次， 水溶液萃取3次 水溶液萃取 每次30ml， 每次 ，
沉淀Ⅱ 沉淀Ⅱ 大黄素
乙醚层
碱水层
酸化， 酸化，抽滤 水洗， 水洗，干燥
实验原理
利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成 利用乙醇为提取溶剂， 分提取出来； 分提取出来； 总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总 总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度， 提取物可用乙醚提取总苷元； 提取物可用乙醚提取总苷元； 根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最 根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取， 后得到不同的蒽醌苷元。 后得到不同的蒽醌苷元。
沉淀Ⅲ 沉淀Ⅲ 大黄素甲醚、 大黄素甲醚、大黄酚
3、蒽醌类化合物的检识 、
（1）薄层鉴别 ） 吸附剂： 吸附剂：硅胶 展开剂：石油醚 正己烷 正己烷-苯 甲酸乙酯 甲醇-水 甲酸乙酯-甲醇 展开剂：石油醚-正己烷 苯-甲酸乙酯 甲醇 水 （25：75：5：35：6：25） ： ： ： ： ： ） 显 色：紫外灯下观察，斑点为黄色 紫外灯下观察，
（2）呈色反应 ） 滴加2%NaOH水溶液，观察颜色变化 水溶液， ① 滴加 水溶液 滴加0.5%醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化 醋酸镁乙醇溶液， ② 滴加 醋酸镁乙醇溶液 滴加浓硫酸数滴， ③ 滴加浓硫酸数滴，观察颜色变化
思考题
PH梯度萃取的原理是什么？ PH梯度萃取的原理是什么？ 梯度萃取的原理是什么 大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？ 大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？ 根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构，说明为什么 根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构， 它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？ 它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？
实验方法
1、大黄中总蒽醌成分的提取分离 、
大黄粗粉100g 大黄粗粉
置1000ml 圆底烧瓶中，加入 圆底烧瓶中，加入95%乙醇 乙醇250ml， 乙醇 ， 回流提取2hr， 回流提取 ，趁热抽滤
醇液
药渣
加入95%乙醇 乙醇200ml，回流提取 加入 乙醇 ，回流提取1.5hr， ， 趁热抽滤
醇液
大黄中蒽醌类成分的提取分 离与鉴定
天然药物化学教研室
实验目的
1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术； 掌握PH梯度萃取的原理及操作技术 梯度萃取的原理及操作技术； 2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法； 掌握蒽醌类化合物鉴定方法； 3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法； 3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法； 了解液液萃取法分离混合物的实验方法
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2、游离蒽醌的分离 、
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5%NaHCO3水溶液萃取 次，每次 、 水溶液萃取3次 每次40、 水溶液萃取 30、30ml，至水层颜色变浅 、 ，
乙醚层
5%Na2CO3水溶 水溶 液萃取3次 液萃取3次，每 次40、35、35ml 、 、
药渣
乙醇提取液
静置冷却， 静置冷却，抽滤
滤液
减压回收乙醇至糖浆状， 减压回收乙醇至糖浆状，将浓 缩物转移至250ml三角瓶中 缩物转移至 三角瓶中
乙醇总提物
放冷，加入乙醚 冷浸， 放冷，加入乙醚60ml冷浸，振摇 将 冷浸 振摇20′将 乙醚液倾入500ml三角瓶中 乙醚液倾入 三角瓶中
乙醚层
浸膏
碱水层
滴加HCl酸化，静置沉淀，抽 酸化，静置沉淀， 滴加 酸化 水洗至中性， 滤，水洗至中性，干燥
沉淀I， 沉淀 ，大黄酸 碱水层
酸化， 酸化，抽滤 水洗， 水洗，干燥
乙醚层
2%NaOH水溶液萃取 次， 水溶液萃取3次 水溶液萃取 每次30ml， 每次 ，
沉淀Ⅱ 沉淀Ⅱ 大黄素
乙醚层
碱水层
酸化， 酸化，抽滤 水洗， 水洗，干燥
实验原理
利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成 利用乙醇为提取溶剂， 分提取出来； 分提取出来； 总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总 总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度， 提取物可用乙醚提取总苷元； 提取物可用乙醚提取总苷元； 根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最 根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取， 后得到不同的蒽醌苷元。 后得到不同的蒽醌苷元。
沉淀Ⅲ 沉淀Ⅲ 大黄素甲醚、 大黄素甲醚、大黄酚
3、蒽醌类化合物的检识 、
（1）薄层鉴别 ） 吸附剂： 吸附剂：硅胶 展开剂：石油醚 正己烷 正己烷-苯 甲酸乙酯 甲醇-水 甲酸乙酯-甲醇 展开剂：石油醚-正己烷 苯-甲酸乙酯 甲醇 水 （25：75：5：35：6：25） ： ： ： ： ： ） 显 色：紫外灯下观察，斑点为黄色 紫外灯下观察，
（2）呈色反应 ） 滴加2%NaOH水溶液，观察颜色变化 水溶液， ① 滴加 水溶液 滴加0.5%醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化 醋酸镁乙醇溶液， ② 滴加 醋酸镁乙醇溶液 滴加浓硫酸数滴， ③ 滴加浓硫酸数滴，观察颜色变化
思考题
PH梯度萃取的原理是什么？ PH梯度萃取的原理是什么？ 梯度萃取的原理是什么 大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？ 大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？ 根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构，说明为什么 根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构， 它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？ 它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？
实验方法
1、大黄中总蒽醌成分的提取分离 、
大黄粗粉100g 大黄粗粉
置1000ml 圆底烧瓶中，加入 圆底烧瓶中，加入95%乙醇 乙醇250ml， 乙醇 ， 回流提取2hr， 回流提取 ，趁热抽滤
醇液
药渣
加入95%乙醇 乙醇200ml，回流提取 加入 乙醇 ，回流提取1.5hr， ， 趁热抽滤
醇液
大黄中蒽醌类成分的提取分 离与鉴定
天然药物化学教研室
实验目的
1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术； 掌握PH梯度萃取的原理及操作技术 梯度萃取的原理及操作技术； 2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法； 掌握蒽醌类化合物鉴定方法； 3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法； 3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法； 了解液液萃取法分离混合物的实验方法