硫酸钡重量法测定硫酸根的含量
环境监测人员持证上岗考核试题计算题上册
----------------------------精品word 文档 值得下载 值得拥有---------------------------------------------- 计算题上册1.水样臭阈值用几何平均计算得：4×8×2×2×8=1024 410245=(臭阈值)2.目视比色法测定浊度时，某水样经稀释后样品的浊度值为70度，稀释水体积为 ，150m1，原水样体积为100ml ，试计算原始水样的浊度值。
答案：()()度17510010015070浊度=+⨯= 3.用重量法测定地下水水样中硫酸根的含量，从试料中沉淀出来的硫酸钡的重量为0.0800g ，试料的体积为200m1，试计算该水样中硫酸根的含量。
4.用重量法测定水中悬浮物时，首先将空白滤膜和称量瓶烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2005g ：取水样100ml 抽滤后，将悬浮物、过滤膜和称量瓶经烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2188g ；试计算水样中悬浮物的浓度。
5.20℃时，用离子选择电极法测定水中氟化物，校准曲线的数据如下：测定A 水样中氟化物含量时，读取的电位值为－231.5 mV 。
试计算该校准曲线的相关系数和A 水样的氟含量(μg)。
答案：按方程y=a lgx ＋b 进行回归计算，得出a=－340.98，b=58.22，相关参数r=0.9998，进而计算得出A 水样的氟含量为76.0μg 。
6.对一滴定管进行校准中，在18℃时由滴定管放出10.00ml 纯水其质量Wt 为9.9701g ，已知18℃时每毫升水的质量d t 为0.9975g ，试求该滴定管误差。
答案：()ml d W V t t t 99.99975.0/9701.9/=== 10.00—9.99=+0.01(m1) 即在18℃时这一段滴定管量得的体积误差是+0.01ml7．当分析天平的称量误差为±0.0002g 时，若要求容量分析的相对误差控制在0.1％以下，则基准物质的质量必须大于多少克? 答案：0.0002／0.1％=0.2 即基准物质的质量必须大于0.2g 。
冰晶石化学分析方法和物理分析方法
冰晶石化学分析方法和物理分析方法第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法Chemical analysis methods and physical properties of cryolite—Part 8：Determination of sulphate content by barium sulphate gravimetricmethod编制说明（预审稿）中国铝业郑州有色金属研究院有限公司2019年5月一、工作简况1.项目的必要性概述冰晶石（Na3AlF6）作为原铝生产中的电解质，是一种重要的消耗性原料。
由于工业冰晶石生产工艺的影响，产品中会含硫酸盐。
硫酸盐的存在会加速氟化盐的挥发和水解，影响铝电解过程中氟化盐的利用率和电解槽的电流效率，同时还会影响原铝的质量。
进而影响电解质分子比，还会影响原铝质量，同时硫酸盐对环境和生产设备也有极大的危害。
目前国家对环境保护提出了更高的要求，设置的排放边界条件也越来越狭窄，因此从多方面影响，生产企业控制冰晶石中硫酸盐的含量十分重要，定量准确检测冰晶石中硫酸根含量就很必要。
前版冰晶石中硫酸根的检测标准是2006年发布的，实施距今已十年有余，随着冰晶石生产工艺不断创新，硫酸根含量的范围不断变化，同时，国家对标准编写也提出了新的要求，原标准已经不能满足目前分析检测工作的需要。
因此有必要对YS/T 273.8-2006《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订，以满足目前我国冰晶石检测和质量控制的要求。
修订的标准将进一步完善我国冰晶石分析检测标准体系，大大促进我国铝工业生产质量控制和贸易规范化，对我国铝工业的发展起到技术支撑作用。
2.适用范围YS/T 273.8-201X《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量》的主要方法内容包括：试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，熔融物用高氯酸溶解，在酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，将硫酸钡沉淀在850℃灼烧，后称量计算硫酸根含量。
硫酸根的测定
植物中硫酸盐的测定方法一：试剂：2%碳酸钠:称取2克碳酸钠溶于少量水中,再加水稀释至1000毫升。
其他同水中的测定相同步骤：样品制备:将植物叶片用水冲洗除净附着物,放入干燥箱中以70一80℃烘干,用粉碎机研磨过筛,即为分析样粉。
样粉处理:称取1一2克样粉,用水或2%碳酸钠溶液浸提,在振荡器上振荡15分钟,静置12小时,过滤.收取滤液,置水浴锅上加热,再过滤除沉淀,用热水洗净。
合并洗液及滤液,加人数滴甲基橙指示剂1l:1盐酸调至微红色。
计算硫酸根(毫克/升)=〔硫酸钡重量(毫克)一空白重量(毫克)〕∗0.4115样品重量(克)式中0.4115为硫酸钡换算成硫酸根的系数空白重量为同样操作所测得试剂空白值准确度标准硫酸根回收率均在95%以上,水浸提样品的回收率均在85%以上。
分析：l、水样中含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐及二氧化硅量高时,须予先处理否则结果，可能偏高。
2、碱金属硫酸盐、铁铬等重金属干扰,必须予先除去。
方法二（能量测定余液）实验试剂：硫酸钠、氯化钠、浓盐酸、甘油、95%的乙醇、氯化钡、过氧化氢配制溶液过程如下:1.硫酸盐标准溶液：称取0.1480g烘干的Na2SO4(AR)移入100ml容量瓶中，加重蒸水至刻度，摇匀，此溶液1.00ml=1.00mg硫酸根。
再用25ml的移液管取25ml此溶液于250ml容量瓶中，并稀释10倍，即每1.00ml=0.1mg硫酸根。
2.稳定剂：称取25g 氯化纳（AR）溶于100ml水中，加入10ml浓盐酸，16.7ml甘油和33.3ml，95%的乙醇，混合均匀。
3.氯化钡：筛取80目-100目分析BaCl2晶体，在粗天平上称取0.2g，包好备用。
4.1：4过氧化氢：1份30%过氧化氢溶于4份重蒸水中，用时现配。
实验仪器：1.氧气钢瓶及500ml磨口瓶、500ml碘量瓶或具磨口塞的硬质三角瓶，特制瓶塞塞下端焊接0.5-0.8cm的白金丝（亦可用6%过氧化氢淬火3次至4次的镍铬丝或电热丝代替），下端编制成式样筐。
盐卤中硫酸根含量的快速测定法
表 3 精密度测定结果对比表
(g/ L)
样品
平行测定次数 ,次
变异 平均 标准
系数
1
2
3
4
5
值差 %
050620 16. 76 16. 69 16. 74 16. 79 16. 78 16. 75 0. 040 0. 24
测定数据对比如表 2 。
表 2 卤水除钙前后的 SO24 - 测定数据对比
样 品
原卤水 ,g/ L
除钙后卤水 ,g/ L
050620
16. 93
16. 96
050706
16. 20
16. 23
051020
21. 04
21. 03
051110
18. 96
18. 95
051215
19. 16
19. 15
表 5 SO24 - 回收率计算结果
项目
样 品 050620 050706 051020 051110 051215
样品中原 SO24 - 含 16. 75
量 ,g/ L
16. 44
21. 26
19. 17
18. 88
加 入 的 SO24 - 的 48. 00
量 ,mg
48. 00
48. 00
48. 00
16
科学试验
纯 碱 工 业
盐卤中硫酸根含量的快速测定法
谢佃村 ,孙银召
(连云港碱厂 ,江苏 连云港 222042)
摘要 :提出在稀硝酸性溶液介质中 ,加入乙醇 ,用偶氮氯膦 Ⅲ作指示剂 ,采用氯化钡标准溶液直接 滴定卤水中硫酸根含量的方法 ,误差小于 0. 3 g/ L ,且具有操作简单 、分析速度快等特点 。 关键词 :硫酸根 ;快速测定 ;偶氮氯膦 Ⅲ
硫酸钡重量法测定硫酸根含量
。４１— 硫酸钡换算成硫酸根的系数； ．１６ ｍ — 试料测定时硫酸钡的含量， ： 单位为克（） ９； ｍ — 空白 测定时硫酸钡的含量， ｌ 单位为克（） ９；
ｍ— 试 质量， 。 料的 单位为克（） ９；
计算结果表示至小数点后两位。
８ 箱密度
８１ 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两次测试结果 的绝对差值不超过重复性限（）超过重复性限（） ；， ｒ 情况不超过 ５ ％。重复性限（） ｒ 按以下数据采用线性 内插法求得：
有石墨碳存在， 滴加几滴硫酸（． 湿润， ３ ４ ） 再置电炉（． 中于 ８０ ０℃灼烧 １ ｍ ， ４ ４ ） ５℃士２ ５ ｉ 取出置于干燥 ｎ 器中冷却至室温， 称量。 ７ 分析结果的计算
按公式（ 计算硫酸根的质量分数（ ： ） １ ％）
（ 业ｘ ．． ． ．．． …（ 里 ．． ． ．．． ） ．． ． ．． ．． ． ｗ ５ ： ＿ 卫 迷竺 卫 ｌ０ ．． ． ．．． … １ （０一 生 些 ． 二 １ ）
２ 方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融， 熔融物用高氯酸溶解， 在酸性介质中， 以氯化钡沉淀硫酸根离 子． 将硫酸钡在 ８ ℃灼烧后， ０ ５ 称量。
３ 试剂
３ １ 无水碳酸钠（ ． 优级纯） 。
３２ 翻酸（ ． 优级纯） 。
３３ 高抓酸 （ ．７ ／ Ｌ 。 尸 ６ ９ｍ ） １ ３４ 硫酸（ ．４ ／ Ｌ 。 产 ８ ９ｍ ） １
５ 试样
试样应符合 Ｙ ／ ７．３ ３３ ＳＴ２３１ 中 ． 的要求。
６ 分析步骤
安全措施： 进行高抓酸的蒸发必须在无氨和硝酸燕气的良 好的通风橱内 进行。
６ １ 试料
工业分析与检验习题库(附答案)
工业分析与检验习题库（附答案）一、单选题（共47题，每题1分，共47分）1.5mol/LHAc溶液与0.1mol/LNaOH溶液等体积混合,混合溶液的pH为( )。
[pKa(HAc) =4.76]A、2.5B、13C、7.8D、4.1正确答案：D2.由于EBT不能指示EDTA滴定Ba2+,在找不到合适的指示剂时,常用( )测定钡含量。
A、直接滴定B、返滴定C、置换滴定D、间接滴定正确答案：B3.将金属锌插入到硫酸锌溶液和将金属铜插入到硫酸铜溶液所组成的电池应记为( )。
A、ZnZnSO4CuCuSO4B、Zn | ZnSO4Cu | CuSO4C、Zn | ZnSO4CuSO4 | CuD、Zn| ZnSO4 || CuSO4 | Cu正确答案：D4.在液相色谱中,改变洗脱液极性的作用是( )。
A、减少检验过程中产生的误差B、使温度计更好看C、缩短分析用时D、对温度计进行校正正确答案：A5.欲测Co240.73nm的吸收值,为防止Co240.63nm的干扰,应选择的光谱通带为( )。
A、0.1nmB、0.2nmC、0.5nmD、1nm正确答案：A6.某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750,若改用0.5cm和3cm 吸收池,则吸光度各为( )。
A、0.180/1. 120B、0.108/1. 105C、0.088/1. 025D、0.188/1.125正确答案：D7.下述条例中( )不是化学实验室的一般安全守则。
A、不得使用无标签(或标志)容器盛放试剂、试样B、严格遵守安全用电规程,使用前应用手检查仪器的接地效果C、实验完毕,实验室人员D、化验室应配足消防器材,实验人员必须熟悉其使用方法,并定期检查、更换过期的消防器材正确答案：B8.在气相色谱热导型检测器分析中,控制适宜桥流的作用是( )。
A、提高分析结果的灵敏度B、提高分离效果C、缩短分析时间D、使色谱图更好看正确答案：A9.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为( )。
硫酸根检测方法
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
工业分析与检验模拟题+答案
工业分析与检验模拟题+答案一、单选题（共47题，每题1分，共47分）1.下列合成各组液体混合物,能用分液漏斗分开的是()。
A、乙醇和苯B、乙醇和水C、四氯化碳和苯D、四氯化碳和水正确答案：D2.测得某种新合成的有机酸的pKa值为12.35,其Ka值应表示为()。
A、4.5×10-13B、4.4666×10-13C、4.467×10-13D、4.46×10-13正确答案：A3.用离子选择性电极法测定氟离子含量时,加入的TISAB的组成中不包括()。
A、NaClB、NaAcC、HClD、柠檬酸钠正确答案：C4.莫尔法测Cl含量,要求介质的pH值在6.5~10.0范围,若酸度过高,则()。
A、AgCI沉淀不完全B、AgCl沉淀易胶溶C、AgCl沉淀Cl-吸附增强D、Ag2CrO4沉淀不易形成正确答案：D5.使用万分之一分析天平用差减法进行称量时,为使称量的相对误差在0.1%以内,试样质量应()。
A、在0.2g以上B、在0.2g以下C、在0.lg以上D、在0.4g以上正确答案：A6.2000版ISO9000族标准中ISO9001:2000标准指的是()。
A、《审核指南》B、《质量管理体系一一要求》C、《质量管理体系——业绩改进指南》D、《质量管理体系——基础和术语》正确答案：B7.721型分光光度计不能测定()。
A、吸收光波长>850nm的溶液B、多组分溶液C、单组分溶液D、较浓的溶液正确答案：A8.使用721型分光光度计时,仪器在100%处经常漂移的原因是()。
A、电源不稳定B、稳压电源输出导线断了C、保险丝断了D、电流表动线圈不通电正确答案：A9.MnO4-与Fe2+反应的平衡常数()。
已知[φθ(MnO4-/Mn2+)=1.51Vφθ(Fe3+/Fe2+=0.77V)]。
A、4.2×1053B、3.0×1062C、320D、3.4×1012正确答案：B10.用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁,pH需控制在4~6之间,通常选择()缓冲溶液较合适。
硫酸根检测方法
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
重量法测定硫酸根
重量法测定硫酸根
一、试剂
盐酸（1+1）：50mL 浓盐酸和50mL 蒸馏水混匀至100mL 容量瓶
氯化钡溶液：取5g 二水合氯化钡溶解定容至1000mL
硝酸银溶液：取4.3g 硝酸银，加0.25mL 浓硝酸溶解定容至250mL
甲基红溶液：取0.1g 甲基红，溶于100mL 60%乙醇中
二、仪器
恒温水浴锅、马弗炉、坩埚、干燥器、电炉
三、步骤
1、 吸取500 mL 水样于烧杯中，加入几滴甲基红试剂，加盐酸（1+1）使水样变红后，再加
3滴，在电炉上加热浓缩至50mL
2、 将酸化后的水样用中速定量滤纸过滤，除去悬浮物，再用经盐酸（1+1）酸化过的水洗
涤滤纸
3、 加热溶液至沸腾，在不断搅拌下，缓缓滴加热氯化钡溶液，一直滴加至溶液上部澄清，
不再出现白色浑浊，再多加2mL 氯化钡溶液，然后80度水浴2小时
4、 用中速定量滤纸过滤，并用水洗涤烧杯和沉淀直至滤液加数滴硝酸银不产生浑浊为止
5、 将滤纸连同沉淀放在预先已恒重的坩埚内，在电炉上灰化，然后移入马弗炉，800度灼
烧1小时，将坩埚放入干燥器内冷却到室温，称其重量至恒重
四、计算
硫酸根含量X(mg/L)=V
W 6.411 W---------硫酸钡重量（mg ）
V----------水样体积（mL ）。
重量法测定硫酸根
1.方法原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。
2.干扰及消除样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。
硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。
3. 适用范围本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。
水样有颜色不影响测定。
可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。
4. 仪器水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml）5、试剂① 1+1盐酸② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中，2-。
加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。
此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO4③ %甲基红指示剂④硝酸银溶液（约L）：将硝酸银溶解于80ml水中，加硝酸，稀释至100ml。
贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。
⑤无水碳酸钠⑥（1+1）氨水测定步骤①沉淀：移取适量经滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL 烧杯中，加2滴（%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。
加热煮沸5min （此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。
继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。
②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。
环境监测计算题
序号内容页码1 水样采集1—142 水质现场监测15—213 溶解氧（电化学探头法）③28—304 悬浮物34—355 pH值43—446 容量法50—537 高锰酸盐指数64—658 化学需氧量①66—719 总硬度（EDTA) 72—7310 挥发酚74—7511 氯化物78—8112 五日生化需氧量82—8413 溶解氧85—8714 分光光度法92—9615 氨氮、总氮①③103—10816 亚硝酸盐氮、硝酸盐氮①③109—11417 总磷②123—12618 硫化物133—19 总铬六价铬149—15220 挥发酚166—16921 离子色谱法181—18422 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐184—18523 原子荧光法188—18924 砷硒锑铋189—19225 火焰原子吸收光谱法193—19626 钾钠钙镁铜铅锌镉铁锰铝197—19927 石油类动植物油281—285计算题汇总1、用重量法测定地下水水样中硫酸根的含量，从试料中沉淀出来的硫酸钡的重量为0.0800g ，试料的体积为200ml ，试计算该水样中硫酸根的含量。
答案：硫酸根含量C =V 10006.411M ⨯⨯＝)/16520010006.4110800.0L mg （＝⨯⨯2、用重量法测定水中悬浮物时，首先将空白滤膜和称量瓶烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2005g ；取水样100ml 抽滤后，将悬浮物、过滤膜和称量瓶经烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2188g 试计算水样中悬浮物的浓度。
答案：V C C C B A )10(6⨯+==)/(18310010)2005.452188.45(6L mg =-3、对一滴定管进行校准中，在18℃时由滴定管放出10.00ml 纯水，其质量WT,为9.970g ，已知18℃时每毫升水的质量d t 为0.9975g ，试求该滴定管误差。
答案：V t =W t /d t =9.9701/0.9975=9.99(ml) 10.00-9.99=+0.01(ml)4. 当分析天平的称量误差为±0.0002g 时，若要求容量分析的相对误差控制在0.1％以下，则其基准物质的质量必须大于多少克？答案：0.0002/0.1%＝0.2 即基准物质的质量必须大于0.2g 。
制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定
制盐工业通用试验方法硫酸根的测定下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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SO42-的测定
测定范围：20～200mg/L。
1 方法概要在强酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀，经过滤洗涤，灼烧称重后，求出硫酸根离子的含量。
磷酸盐和聚磷酸盐会产生相应的钡盐沉淀，干扰本法。
2 仪器2.1 恒温水浴。
2.2 高温炉：0～1000℃，温度可自动控制。
2.3 瓷坩埚：20mL。
3 试剂3.1 盐酸溶液(1+9)。
3.2 硝酸。
3.3 甲基红溶液：称取0.1g甲基红，溶于100mL60%乙醇溶液中。
3.4 5%氯化钡溶液：称取5g氯化钡(BaCl2·2H2O)，溶于Ⅲ级试剂水中，并稀释至100mL。
3.5 1.0%硝酸银溶液：称取4.25g硝酸银，加0.25mL浓硝酸，再加250mLⅢ级试剂水。
4 分析步骤4.1 准确量取200～500mL经中速滤纸过滤后的水样(含硫酸根离子约10～40mg)于烧杯内，加入几滴甲基红指示剂，滴加盐酸(1+9)使水样溶液变红后，再过量10mL，在电炉上加热浓缩至100mL左右。
4.2 加热溶液至近沸，在不断搅拌下，徐徐滴加10mL热的氯化钡溶液，一直滴至溶液上部澄清液不再出现白色浑浊，说明硫酸盐已沉淀完全，再多加2mL氯化钡溶液，然后将烧杯放在80～90℃水浴中，加热2h。
4.3 用定量慢速滤纸过滤，并用热的Ⅲ级试剂水洗涤烧杯和沉淀，并将沉淀全部转移至滤纸上，一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生浑浊为止。
4.4 将滤纸连同沉淀放在预先已恒重的坩埚内，在电炉上灰化，然后移入高温炉内，在800℃灼烧1h后，将坩埚放入干燥器内冷至室温，再称其重量，如此反复操作，直至恒重。
注：当水样中聚磷酸盐或正磷酸盐含量大于10mg/L时，会使结果偏高或偏低，宜采用电位滴定法。
5 计算水样中硫酸根离子的含量Ｘ(mg/L)按下式计算：式中W——硫酸钡重量，mg；V——水样的体积，mL；411.6——硫酸钡与硫酸根离子的换算因数乘以1000。
6 允许差重量法测定的允许差 mg/L范围室内允许差T2 室间允许差Y2.220.0～100.0 2.61 7.00＞100.0～200.0 5.10。
如何测定溶液中硫酸根离子的含量？
如何测定溶液中硫酸根离⼦的含量？重量法：硫酸根与⾦属钡离⼦结合会产⽣硫酸钡⽩⾊沉淀，硫酸钡不溶于酸。
检验硫酸根离⼦时，先使⽤盐酸使实验环境酸化，排除碳酸根的⼲扰，然后加⼊可溶钡盐，如氯化钡。
乘凉沉淀的重量，再计算可得硫酸根离⼦的含量。
初中化学中检验硫酸根离⼦的三种⽅法：（1）⽤硝酸钡溶液和稀硝酸，这是最有效的⽅法，能证明待测溶液中是否⼀定含有硫酸根离⼦。
具体步骤：取待测溶液少量于试管中，先滴⼊⼏滴硝酸钡溶液，如果产⽣⽩⾊沉淀，接着再滴⼊稀硝酸，如果⽩⾊沉淀不溶解，则证明待测溶液中⼀定含有硫酸根离⼦。
化学⽅程式：K2SO4＋Ba（NO3）2＝BaSO4↓＋2KNO3。
（2）⽤氯化钡溶液和稀硝酸，这是初中化学中最常⽤的⽅法，但它只能证明待测溶液中可能含有硫酸根离⼦。
具体步骤：取待测溶液少量于试管中，先滴⼊⼏滴氯化钡溶液，如果产⽣⽩⾊沉淀，接着再滴⼊稀硝酸，如果⽩⾊沉淀不溶解，则证明待测溶液中可能含有硫酸根离⼦。
因为⽩⾊沉淀不溶于稀硝酸，这沉淀可能是硫酸钡BaSO4沉淀，但也可能是氯化银AgCl沉淀。
化学⽅程式：K2SO4＋BaCl2＝BaSO4↓＋2KCl。
2AgNO3＋BaCl2＝2AgCl↓＋Ba（NO3）2。
（3）⽤稀盐酸和氯化钡溶液，这是不常⽤的⽅法，是对第⼆种⽅法的改进，可排除银离⼦的⼲扰，能证明待测溶液中是否⼀定含有硫酸根离⼦。
具体步骤：取待测溶液少量于试管中，先滴⼊⼏滴稀盐酸，如果没什么变化，证明待测溶液中不含银离⼦（否则会产⽣⽩⾊AgCl沉淀）、也不含碳酸根离⼦（否则溶液之会出现⽓泡），接着再滴⼊氯化钡溶液，如果产⽣⽩⾊沉淀，且在盐酸环境中不溶解，则证明待测溶液中⼀定含有硫酸根离⼦。
化学⽅程式：K2SO4＋BaCl2＝BaSO4↓＋2KCl。
硫酸根的测定方法
硫酸根的测定方法硫酸根离子（SO4 2-）是一种常见的无机离子，广泛存在于自然界中。
硫酸根的测定方法主要以化学分析为基础，使用稳定的反应体系实现测定目标。
以下将详细介绍几种常见的硫酸根测定方法。
1. 重量法测定硫酸根：重量法是一种快速和常用的测定硫酸根浓度的方法。
首先，将待测溶液中的硫酸根转化为沉淀形式，使用沉淀剂如钡离子（Ba2+）或铅离子（Pb2+）与硫酸根离子反应生成相应的沉淀物，如硫酸钡（BaSO4）或硫酸铅（PbSO4）。
具体实验过程如下：a. 将待测溶液定量转移到锥形瓶中。
b. 逐滴加入过量的沉淀剂，使得沉淀剂与硫酸根完全反应。
c. 定量地加入盐酸，以溶解未反应的沉淀。
d. 将反应溶液过滤，并将沉淀洗涤至无离子混入。
e. 干燥沉淀，并在有线铝片上称重。
f. 根据沉淀物的重量，计算出硫酸根离子的浓度。
2. 比色法测定硫酸根：比色法是通过测量某些化合物与硫酸根反应后产生的彩色产物溶液的吸光度来确定硫酸根离子的浓度。
根据反应所生成的比色物质不同，比色法主要包括紫外可见光谱法、原子吸收光谱法等。
紫外可见光谱法的实验步骤如下：a. 向待测溶液中加入某种反应试剂，如高氯酸钾（KClO3）或过氧化氢（H2O2），使得硫酸根与试剂反应生成染色阳离子，形成有颜色的化合物。
b. 通过紫外可见光谱仪测量溶液的吸光度。
c. 通过标准曲线或与已知浓度的标样进行比较，计算出硫酸根离子的浓度。
3. 离子选择性电极法测定硫酸根：离子选择性电极法是一种使用离子选择性电极测量溶液中硫酸根浓度的方法。
离子选择性电极是一种电化学传感器，具有特异性的选择离子感受子。
离子选择性电极法的实验步骤如下：a. 将硫酸根溶液与内标液混合。
b. 将混合液添加到装有硫酸根选择性电极的电池中。
c. 开始测量硫酸根浓度。
这种方法可快速、准确地测量硫酸根的浓度，但需要特殊的设备和技术。
总结起来，硫酸根的测定方法主要包括重量法、比色法和离子选择性电极法。
工业分析与检验测试题含答案
工业分析与检验测试题含答案一、单选题（共47题，每题1分，共47分）1.不含共轭结构的醛和酮与2,4一二硝基苯肼生成的腙的颜色一般为( )。
A、红色B、黄色C、橙色D、蓝色正确答案：B2.基准物质纯试剂瓶标签的颜色为( )。
A、中蓝色B、玫瑰红色C、深绿色D、金光红色正确答案：C3.充氖气的空心阴极灯负辉光的正常颜色是( )。
A、橙色B、紫色C、蓝色D、粉红色正确答案：A4.自动电位滴定计在滴定开始时,( )使电磁阀断续开、关,滴定自动进行。
A、电位流出信号B、电位连续信号C、电位输入信号D、电位测量信号正确答案：D5.装易燃溶剂的玻璃瓶不要装满,装( )左右即可。
A、3/4B、5/6C、2/3D、4/5正确答案：C6.在CO(g)、H2 (g)和CH3OH(g)构成的系统中,在一定温度和压力下发生了如下化学变化,CO(g)+H2 (g)—CH3OH(g),则系统组分数为( )。
A、1B、2C、3D、4正确答案：B7.气一液色谱、液一液色谱皆属于( )。
A、离子色谱B、凝胶色谱C、吸附色谱D、分配色谱正确答案：D8.10mol/mL Na3PO4溶液的pH值为(Ka1=7.6×10 -3,Ka2=6.3×10 -8,Ka3=4.4×10-13)( )。
B、10.68C、6.68D、12.68正确答案：D9.已知25℃,φ Ag+/Ag=0.799V,AgCl的Ksp=1.8×10^-10,当[Cl-]=1.0mol/L时,该电极电位值为( )VA、0.799B、0.2C、0.675D、0.858正确答案：B10.在一定实验条件下组分i与另一标准组分s的调整保留时间之比ris称为( )。
A、死体积B、相对保留值C、调整保留体积D、保留指数正确答案：B11.用邻苯二甲酸氢钾(KHP)标定0.10mol/L的NaOH溶液,若使测量滴定体积的相对误差小于0.1%,最少应称取基准物( )g。
硫酸根离子的测定
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子重量法光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）容量法（EDTA络合滴定法）MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
硫酸根测定
硫酸钡重量法测定硫酸根量1 试剂1.1 氢氧化钠。
1.2 硼酸。
1.3 盐酸：(1+1)。
1.4 氯化钡溶液：称取100g 氯化钡[BaCI 2•2H 2]溶于水后，稀释至1000mL ，混匀。
1.5 甲基橙溶液：1g /L 。
2 试样2.1 试样应通过125μm 的筛孔。
2.2 试样应在110℃温度下烘干2h 。
3 分析步骤3.1 根据不同的试样按 3.1.1、3.1.2 进行。
3.1.1 称取1.000g 试样于250mL 烧杯中，加入2g 硼酸（3.2），20mL 盐酸(3.3)和100mL 水。
3.1.2 称取1.000g 试样于30mL 银坩埚中，加入4g 氢氧化钠(1.1)，在700℃的高温炉中熔融15 min ，取出，冷却。
往坩埚中加少量水浸取熔块。
用热水将坩埚内试液洗入250mL 烧杯中，加入2g 硼酸(1.2)，30mL 盐酸(1.3)，稀释至约120mL 。
3.2 将溶液加热至沸（如果溶液不清要进行过滤），在不断搅拌下， 缓缓加入25mL 氯化钡溶液（1.4），加热至沸，在电热板低温处保温30 min ，取下放置过夜。
3.3 将试液用致密滤纸过滤，用热水洗涤，洗涤至以甲基橙溶液(1.5)检查滤纸不呈酸性为止。
3.4 将沉淀和滤纸置于预先称量的坩埚中烘干，灰化，在850℃±20℃的高温炉中灼烧15 min ，取出，放入干燥器中冷却，称量。
4 分析结果的表述按下式计算硫酸根的百分含量：SO 42-(%)= 1004115.001⨯m m式中： m 1——硫酸钡的重量，g ；m 0——试料量，g 。
0.4115——硫酸钡换算成硫酸根的系数。
试样要按下式换算成干基的百分量：SO 42-(%)干基＝SO 42-(%)×H-100100 式中： H —— 原始试样中水分的百分量，％。
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硫酸钡重量法测定硫酸根的含量
一原理。
本法基于碳酸钠—氧化锌半熔，将试样中的全部硫转化成可溶性的硫酸盐，然后在微酸性的溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，经洗涤，烘干，灼烧，称量计算硫酸根的含量。
铅，锑，铋，锡，硅，钛等元素在稀盐酸溶液中易水解而夹杂在硫酸钡沉淀中，或生成硫酸盐沉淀干扰测定。
高价铁盐易与硫酸钡形成共沉淀。
锰含量高时亦会因共沉淀造成误差。
以上元素均能在碳酸钠—氧化锌半熔后，浸取过滤除去。
氟离子，硝酸盐，氯酸盐均能在沉淀硫酸钡时形成共沉淀，导致结果偏高。
因此必须避免引入或在沉淀前除去。
二试剂配制。
碳酸钠—氧化锌混合物。
AR（3+2 )
氯化钡AR 10%
三分析步骤。
准确称取试样0.5000g于底部加有5g碳酸钠-氧化锌混合物的30ml磁坩埚中，搅匀后在覆盖一层碳酸钠—氧化锌混合物，于马弗炉750—800度半熔1.5小时。
取出冷却后，将坩埚移入400ml烧杯中，
加150ml热水在不断搅拌下煮沸10分钟，以浸取熔块。
用热水洗净坩埚，若呈现绿色锰的颜色时，加入5ml乙醇，煮沸使锰还原，有倾泻法过滤，以2%的碳酸钠热溶液洗涤沉淀12次。
滤液收集于500ml烧杯中，向滤液中加入1滴0.5%的甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和变红后在过量5ml，用水稀释至300ml，煮沸2分钟，在不断搅拌下滴入氯化钡热溶液20ml,保温30分钟后在静置2小时，用定量滤纸过滤，有热水洗涤沉淀无氯离子反应。
将滤纸和沉淀放入已恒量的磁坩埚中，灰化后于750—800度灼烧30分钟，取出，置于干燥器中冷却室温后称量。
计算：
S o4% == G1÷G2×0.4116×100
式中G1 ——硫酸钡沉淀的质量。
G2 ——称取试样量。
0.4116 ——硫酸钡换算成硫酸根的系数。
化验室。